ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC
PHẠM THU THẢO
BÀO CHẾ VÀ XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CƠ SỞ DUNG
DỊCH VỆ SINH PHỤ NỮ TỪ TINH DẦU HOA BƯỞI
KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
NGÀNH DƯỢC HỌC
Hà Nội - 2022
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC
PHẠM THU THẢO
BÀO CHẾ VÀ XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CƠ SỞ DUNG
DỊCH VỆ SINH PHỤ NỮ TỪ TINH DẦU HOA BƯỞI
KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC
NGÀNH DƯỢC HỌC
KHOÁ: QH.2017.Y
Người hướng dẫn: ThS. Đặng Thị Ngần
Hà Nội – 2022
LỜI CẢM ƠN
Trong suốt quá trình thực nghiệm và hoàn thành khóa luận này, em đã nhận
được rất nhiều sự giúp đỡ vô cùng quý báu của các thầy cô giáo của Trường Đại học
Y Dược, Đại học Quốc gia Hà Nội cùng với gia đình và bạn bè.
Trước hết, em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới giảng viên hướng dẫn ThS. Đặng Thị Ngần, người thầy đã trực tiếp hướng dẫn, dành nhiều thời
gian, hết lòng chỉ bảo tận tình, tạo điều kiện, đóng góp ý kiến và giúp em có thể hoàn
thành được đề tài một cách tốt nhất trong suốt thời gian vừa qua.
Em xin gửi lời cảm ơn tới toàn thể Ban giám hiệu, các thầy cô trong Trường Đại học Y Dược, Đại học Quốc Gia Hà Nội, Bộ môn Hóa dược và Kiểm nghiệm thuốc
đã luôn giúp đỡ, tạo điều kiện cho em làm khóa luận tốt nghiệp và giúp đỡ em hoàn
thành chương trình học tập.
Cảm ơn đề tài cơ sở CS.21.01 “ Chiết xuất và bào chế dung dịch vệ sinh phụ
nữ từ tinh dầu hoa bưởi’’ được tài trợ bởi Trường Đại học Y Dược, Đại học Quốc
gia Hà Nội đã giúp em hoàn thành được khoá luận một cách hoàn thiện nhất.
Em xin gửi lời cảm ơn tập thể lớp Dược học khóa QH.2017.Y đã đồng hành
cùng em trong suốt 5 năm học qua.
Cuối cùng, em vô cùng biết ơn gia đình đã luôn ở bên động viên, khích lệ và
sát cánh, giúp em có thêm động lực cố gắng để có kết quả như ngày hôm nay.
Hà Nội, ngày 06 tháng 06 năm 2022
Sinh viên
Phạm Thu Thảo
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT
STT Tên đầy đủ Ký hiệu, chữ viết tắt
GC- MS Kỹ thuật sắc ký ghép nối khối phổ 1
P Tinh dầu thu được từ hoa các nhóm bưởi 2
MIC Giá trị nồng độ ức chế tối thiểu 3
Nồng độ ức chế 50% (50% Inhibitory Concentration) 4 IC50
5 As Asen
6 Pb Chì
7 Hg Thuỷ ngân
8 EO Tinh dầu
9 TT Thuốc thử
10 PP Phương pháp
11 DĐVN V Dược điển Việt Nam V
DANH MỤC HÌNH VẼ
Số trang STT Hình
2 1 Hình 1.1. Hình ảnh cây và quả bưởi
3 2 Hình 1.2. Hình hoa và quả bưởi
5 3 Hình 1.3. Hình ảnh tinh dầu hoa bưởi
Hình 1.4. Hình ảnh dung dịch vệ sinh phụ nữ Zelda và Thảo 12 4 dược hương
Hình 2.1. Quy trình chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương 14 5 pháp cất với dung môi
18 6 Hình 3.1. Hình ảnh tinh dầu hoa bưởi thu được
22 7 Hình 3.2. Sơ đồ quy trình bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ
Hình 3.3. Hình ảnh mẫu dung dịch vệ sinh phụ nữ sau khi bào 23 8 chế
Hình 3. 4. Hình ảnh dung dịch vệ sinh phụ nữ sau khi bào chế 26 9 hoàn chỉnh
26 10
Hình 3.5. Hình ảnh kết quả đánh giá giới hạn tạp chất các kim loại nặng
Hình 3.6. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt của chế phẩm dung 27 11 dịch vệ sinh phụ nữ chứa tinh dầu hoa bưởi
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
Số trang STT Bảng
Bảng 1.1. Bảng phân loại khoa học cây bưởi (Scientific 2 1 classification)
Thành phần hoá học tinh dầu hoa bưởi các chủng loại nghiên 6 2 cứu qua GC-MS
9 3 Bảng 1.3. Hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu bưởi
Bảng 1.4. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ 11 4 ZELDA
Bảng 1.5. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ phụ nữ HP Thảo 12 5 Dược Hương
Bảng 3.1. Bảng các thành phần hoá học có trong tinh dầu thu 18 6 được
20 7 Bảng 3.2. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ dự kiến
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát thành phần acid lactic và natri
23 8 laurylsulfate của các công thức sơ bộ với độ pH và tính cảm
quan của sản phẩm bào chế
25 9 Bảng 3.4. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ hoàn chỉnh
30 10 Bảng 3.5. Chỉ tiêu cảm quan đối với sản phẩm
30 11 Bảng 3.6. Yêu cầu về chỉ tiêu lý-hoá
36 12 Bảng 4.1. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ hoàn chỉnh
MỤC LỤC
ĐẶT VẤN ĐỀ ............................................................................................................. 1
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN ..................................................................................... 2
1.1. Tổng quan về cây bưởi .................................................................................... 2 1.1.1. Nguồn gốc ............................................................................................... 2 1.1.2. Đặc điểm ................................................................................................... 2 1.1.3. Bộ phận dùng. ........................................................................................... 3 1.1.4. Phân bố- sinh thái ..................................................................................... 3 1.1.5. Thành phần hoá học chính ........................................................................ 4 1.1.6. Công dụng ................................................................................................ 5 1.2. Tổng quan về tinh dầu hoa bưởi ...................................................................... 5 1.2.1. Khái niệm ................................................................................................. 5 1.2.2. Phương pháp chiết xuất ............................................................................ 5 1.2.3. Thành phần hóa học ................................................................................. 6 1.2.4. Tác dụng dược lý ...................................................................................... 8 1.2.5. Công dụng .............................................................................................. 10 1. 3. Tổng quan về dung dịch vệ sinh phụ nữ ....................................................... 10 1.3.1. Định nghĩa .............................................................................................. 10 1.3.2. Đặc điểm của dung dịch vệ sinh phụ nữ ................................................ 11 1.3.3. Công dụng và hiệu quả ........................................................................... 11 1.3.4. Một số công thức bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ ............................. 11
CHƯƠNG 2- ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ........................ 13
2.1. Đối tượng, nguyên liệu, thiết bị nghiên cứu .................................................. 13 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu ............................................................................. 13 2.1.2. Nguyên liệu, hoá chất ............................................................................. 13 2.1.3. Dụng cụ, thiết bị ..................................................................................... 13 2.2. Phương pháp nghiên cứu ............................................................................... 13 2.2.1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung môi .... 13 2.2.2. Bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi ........................ 15 2.2.3. Phương pháp đánh giá ............................................................................ 15
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ .......................................................................................... 18
3.1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng dung môi hữu cơ .................................... 18 3.2. Xây dựng công thức sản phẩm....................................................................... 20 3.3. Đánh giá một số chỉ tiêu của dung dịch vệ sinh phụ nữ ................................ 26 3.4. Bước đầu xây dựng tiêu chuẩn cơ sở của dung dịch vệ sinh phụ nữ chứa tinh dầu hoa bưởi .......................................................................................................... 27
CHƯƠNG 4 - BÀN LUẬN....................................................................................... 32
4.1. Về chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung môi ....... 32 4.2. Về xây dựng công thức và bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi ....................................................................................................................... 33 4.3. Về tiêu chuẩn cơ sở của dung dịch vệ sinh phụ nữ chứa tinh dầu hoa bưởi . 34
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT ...................................................................................... 37
ĐẶT VẤN ĐỀ
Ngày nay nhu cầu sử dụng thuốc có nguồn gốc dược liệu tăng cao do đó việc đi sâu vào nghiên cứu, tìm kiếm các hợp chất tự nhiên có hoạt tính sinh học đang rất
được quan tâm.
Việt Nam là một quốc gia có nguồn tài nguyên cây thuốc vô cùng đa dạng,
trong đó cây bưởi là cây trồng phổ biến với nhiều công dụng khác nhau. Bưởi là loại cây ăn quả đem lại giá trị dinh dưỡng cao, ngoài ra nó còn được dùng trong các bài thuốc dân gian chữa cảm cúm, nhức đầu, sát khuẩn, mọc tóc. Đáng chú ý là trong các
bộ phận của cây bưởi có chứa hàm lượng tinh dầu cao, đặc biệt là bộ phận lá, cánh hoa bưởi [8,35]. Tuy nhiên nếu hái lá thì sẽ làm cho quả và hoa không phát triển được.
Hằng năm, cây bưởi cho rất nhiều hoa, để bưởi đậu được nhiều trái, tập trung các chất
dinh dưỡng để nuôi nhụy và quả, người dân sẽ phải loại bỏ đi phần cánh hoa nên đây
là nguồn nguyên liệu sẵn có mà ít được khai thác. Trên cơ sở đó, có thể tận dụng
những cánh hoa bưởi để sản xuất tinh dầu, đây là một trong những ưu điểm cực kỳ
hữu ích của cánh hoa bưởi, giúp đỡ lãng phí và mang lại một nguồn thu nhập khác
cho những nông dân trồng bưởi [16,29].
Hiện nay trên thị trường có nhiều loại dung dịch vệ sinh phụ nữ khác nhau như
dạ hương, Oriss, Samya Natural…có nguồn gốc từ thiên nhiên nhưng chưa có sản
phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ nào có nguồn gốc từ tinh dầu hoa bưởi. Trong khi đó
tinh dầu hoa bưởi đem lại nhiều tác dụng kháng viêm, kháng nấm, chống oxy hoá rất
tốt phù hợp để phát triển thành sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ. Trên cơ sở đó,
nhóm nghiên cứu thực hiện đề tài “ Bào chế và xây dựng tiêu chuẩn cơ sở dung dịch
vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi” với ba mục tiêu:
1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung môi. 2. Bào chế và bước đầu xây dựng tiêu chuẩn cơ sở dung dịch vệ sinh phụ nữ từ
tinh dầu hoa bưởi.
1
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN
1.1. Tổng quan về cây bưởi
1.1.1. Nguồn gốc
Bưởi là loại cây ăn quả thuộc chi cam chanh có nguồn gốc từ Tây Ấn. Nó được
mô tả lần đầu tiên vào năm 1750 ở Barbados, trong khi ghi chép đầu tiên về thuật ngữ bưởi xuất hiện vào năm 1814 ở Jamaica [39].
Hình 1.1. Hình ảnh cây và quả bưởi
(Https://duoclieuvietnam.org)
Bảng 1.1. Bảng phân loại khoa học cây bưởi (Scientific classification)
Giới Thực vật (Plantae)
Nghành Thực vật có hoa (Angiospermae)
Bộ Bồ hòn (Sapindales)
Họ Cữu Lý Hương (Rutaceae)
Phân họ Bầu nguyên và quả nạc lớn (Aurantioideae)
Chi Cam chanh (Citrus)
Loài Citrus × maxima
Bảng phân loại khoa học được tham khảo tại các tài liệu sô [21;37].
1.1.2. Đặc điểm
2
Cây trưởng thành có thể cao từ 4,5 đến 6 m. Bưởi có khá nhiều cành mọc
hướng ra xung quanh, trên cành có gai dài và nhọn có thể làm đau khi tiếp xúc. Tán lá rất rậm, màu xanh đậm, bóng và gần như bóng (không có lông) [37].
Hoa to, màu trắng, mọc đơn lẻ hoặc thành chùm, mỗi chùm khoảng sáu đến
10 bông hoa, thường ra hoa vào mùa xuân từ tháng 3- tháng 5 [37].
Hình 1.2. Hình hoa và quả bưởi
(Https://duoclieuvietnam.org)
Quả có đường kính từ 100 đến 150 mm kích thước của nó tùy thuộc vào giống
và điều kiện phát triển. Cùi của nó thường có màu hơi vàng nhạt, mềm và rất nhiều
nước. Một số giống có cùi màu hồng hoặc đỏ [37].
1.1.3. Bộ phận dùng: Lá, hoa, múi bưởi, vỏ quả và hạt [13].
1.1.4. Phân bố- sinh thái
Bưởi đạt được chất lượng tốt nhất trong điều kiện ngày nóng và đêm ấm đến
nóng. Nó phát triển tốt ở cả khí hậu nhiệt đới và cận nhiệt đới trên thế giới, nhưng
chịu lạnh kém hơn một chút so với cam [37].
Đất trồng bưởi nên là loại đất thịt giàu dinh dưỡng và thoát nước tốt. Vì cây
bưởi khá to nên khu vực trồng cần bằng phẳng và không bị trũng để tránh úng rễ cây
vào mùa mưa [37]. Trong một số bài báo nghiên cứu, bưởi trồng trên đất cát có hàm lượng tinh dầu với các thành phần hoá học chính như linalool và limonen cao hơn các loại đất sét [27].
Ở Việt Nam, với khí hậu nhiệt đới rất thích hợp để cho cây bưởi phát triển. Một số giống bưởi được trồng phổ biến như: bưởi chua, bưởi ngọt, bưởi da xanh, bưởi diễn, bưởi hung, bưởi đỏ...Trong đó, một số vùng đã tạo nên thương hiệu từ nó
và được nhiều người biết tới như bưởi Đoan Hùng (Phú Thọ), bưởi Biên Hòa (Đồng
Nai), bưởi Phúc Trạch (Hà Tĩnh), bưởi đỏ (Tân Lạc- Hòa Bình)...[11,13].
3
1.1.5. Thành phần hoá học chính
1.1.5.1. Flavonoid
Flavonoid được biết đến nhiều với những lợi ích tốt cho sức khoẻ như đặc tính
chống oxy hoá, chống viêm, kháng mô và chống ung thư [21,23]. Các flavonoid chính
trong bưởi hầu hết là flavanones, naringin (cùng với hesperidin và rutin) làm thay đổi
quá trình chuyển hóa lipid và glucose, đồng thời cải thiện tình trạng tăng lipid máu và tăng đường huyết ở động vật mắc bệnh tiểu đường tuyp 2. Flavonoid cũng được báo cáo là có đặc tính chống thiếu máu cục bộ, chống oxy hóa, điều hòa mạch máu
và chống huyết khối. Naringin làm giảm nguy cơ xơ vữa động mạch, giảm tổn thương nhiễm sắc thể do bức xạ và kích thích sửa chữa DNA trong tế bào ung thư [25,26].
1.1.5.2. Carotenoid
Các carotenoid chính trong bưởi là lycopene và β-carotene. Những lợi ích sức
khỏe của thực phẩm giàu lycopene là rất nhiều. Lycopene từ bưởi ức chế một dạng
ung thư tuyến tiền liệt mạnh ở chuột; làm giảm ung thư gan ở chuột và ung thư miệng
và ung thư vú ở người; điều trị bằng lycopene trên chuột được cắt buồng trứng đã ức
chế sự luân chuyển xương và phục hồi sức mạnh của xương. Ở bệnh nhân ung thư
tuyến tụy, các tổn thương ung thư giảm khi lycopene được đưa vào chế độ ăn [25,26].
1.1.5.3. Tinh dầu
Vỏ bưởi có chứa 0,30% tinh dầu (phương pháp ép) – 0,9% (phương pháp cất)
với hơn 30 cấu tử khác nhau trong đó có hai thành phần chiếm tỉ trọng lớn là myrcen
chiếm 1,93- 50,66%, limonen chiếm 41,45-93,59% [18].
Hoa bưởi có chứa 0,15% tinh dầu với hơn 40 cấu tử khác nhau. Trong đó
limonen chiếm khoảng 6,75% thấp hơn limonen có trong vỏ bưởi. Bên cạnh đó, tinh
dầu hoa bưởi có thêm linalool giúp tạo nên mùi thơm dịu nhẹ đặc trưng của tinh dầu
hoa bưởi [18,39].
Lá chiếm từ 0,2-0,3% tinh dầu [8,28].
1.1.5.4. Vitamin
Bưởi được công nhận là một loại thực phẩm có hàm lượng năng lượng thấp (tính theo calo trên gam), nó có axit béo omega-3 và omega-6, 18 trong số 20 axit amin, giàu axit glutamic và aspartic, arginine, proline và phenylalanine. Nó rất giàu
vitamin, vitamin A, nhiều alpha và beta-carotene, lycopene, vitamin C, ngoài ra còn
có nhiều hợp chất hoạt tính sinh học [25,26].
4
1.1.6. Công dụng
Từ xa xưa, người ta đã dùng lá bưởi nấu với các lá thơm khác để xông chữa cảm cúm, nhức đầu. Vỏ quả bưởi chữa ăn uống không tiêu, đau bụng, hoặc để nấu
chè bưởi. Vỏ hạt bưởi có thể trích lấy pectin làm thuốc cầm máu. Nước ép múi bưởi
làm thuốc chữa tiêu khát, thiếu vitamin C. Bột than hạt bưởi có thể dùng chữa chốc
đầu ở trẻ em… [4]
Hoa bưởi có mùi thơm nhẹ và không chỉ để trưng bày, nó còn được nhiều người biết đến với tác dụng giải cảm, chữa đau đầu mệt mỏi , giúp thư giãn tinh thần.
Hơn nữa hương thơm hoa bưởi còn tạo cho những món ăn thêm đặc biệt và khó quên: như nước đường tào phớ, mía hấp hoa bưởi… [4]
1.2. Tổng quan về tinh dầu hoa bưởi
1.2.1. Khái niệm
Tinh dầu là hỗn hợp của hơn 200 hợp chất thơm khác nhau, thành phần chính
của chúng có thể kể đến như terpen, sesquiterpen và các dẫn xuất oxy hoá của chúng
như este, rượu, aldehyde aliphat và xeton [23].
Tinh dầu hoa bưởi là tinh dầu được chiết xuất từ 100% hoa bưởi nguyên chất,
bằng nhiều phương pháp khác nhau như ép lạnh, chưng cất lôi cuốn hơi nước, chiết
bằng dung môi…[8,13]. Tinh dầu hoa bưởi sau khi chiết xuất có màu vàng nhạt đến
cam, mùi hương đặc trưng của hoa bưởi tươi, dịu nhẹ, thoang thoảng [13,32].
Hình 1.3. Hình ảnh tinh dầu hoa bưởi
(Https: // MocnhienVietNam.com)
1.2.2. Phương pháp chiết xuất
- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (kéo hơi nước): dựa trên nguyên tắc tách một hỗn hợp 2 chất lỏng bay hơi được không trộn lẫn vào nhau (nước và tinh
5
dầu). Khi áp suất hơi bão hoà bằng áp suất khí quyển, hỗn hợp bắt đầu sôi và hơi
nước kéo theo hơi tinh dầu [33,38,41].
- Phương pháp chiết xuất bằng dung môi: tinh dầu hoa bưởi thường được chiết
xuất bởi dung môi dễ bay hơi như ethanol, ester … Tinh dầu hoa bưởi được điều chế
bằng phương pháp này thường rất thơm, được dùng để điều chế mỹ phẩm và nước
hoa cao cấp, nhưng giá thành cao [21,31].
- Phương pháp ướp: phương pháp sử dụng lâu đời, được sử dụng nhiều để chiết xuất tinh dầu từ hoa bưởi. Quy trình chuẩn bị nguyên liệu đến quy trình thực hiện đều
rất tỉ mỉ, tốn nhiều thời gian, nên tinh dầu hoa bưởi thu được bừng phương pháp này cũng có giá thành cao [15].
- Phương pháp ép lạnh: thường dùng để chiết xuất tinh dầu vỏ bưởi, đối với
hoa phương pháp này ít sử dụng [15].
1.2.3. Thành phần hóa học
Kết quả chạy sắc ký khí kết hợp khối phổ xác định các thành phần hóa học có
trong tinh dầu hoa bưởi thu được bằng phương pháp cất kéo hơi nước được thể hiện
ở bảng 1.2 [13].
Bảng 1.2. Thành phần hoá học tinh dầu hoa bưởi các chủng loại nghiên
cứu qua GC-MS
P1 P2 P3 P4 P5 ST Tên cấu tử T (%) (%) (%) (%) (%)
Heptanal 1 0,03 Vết 0,03 Vết Vết
Anpha-thuyen 2 0,04 Vết 0,04 Vết Vết
Anpha-pinen 3 0,50 0,22 0,50 Vết 6,2
Amphen 4 0,66 0,49 0,66 Vết Vết
Sabinen 5 2,17 2,71 4,25 0,43 1,47
Beta-pinen 6 1,07 1,89 2,67 2,70 5,97
Mycren 7 0,16 Vết 0,07 Vết 1,34
8 Anpha-Phelandren 2,71 1,83 3,05 7,40 3,63
9 Para- Cymen Vết Vết Vết 0,15 0,11
6
10 Limonen 6,04 6,93 10,13 8,08 35,57
11 Cis- beta-ocimen 0,31 0,90 1,70 1,79 0,34
12 Trans- beta-ocimen Vết 0,09 0,29 0,48 14,51
13 Gama-terpinen 0,81 0,16 0,12 0,17 0,43
14 Terpinolen Vết 0,18 0,91 Vết Vết
15 Linalool 19.85 21,78 9,22 23,76 8,46
16 Chưa xác định 0,34 0,20 Vết Vết -
17 Terpinen- 4 – ol 0,39 0,21 Vết Vết -
18 Hex-1-enyl-butyrat 0,47 Vết Vết Vết Vết
19 Anpha-terpineol 0,56 0,15 0,29 0,37 0,12
20 Nerol 1,12 1,92 1,01 1,60 1,83
21 Neral 0,57 0,96 0,37 0,95 0,23
22 Geraniol 0,34 0,28 Vết 0,93 0,43
23 Geranial 0,16 0,97 Vết 0,28 0,30
24 Indol 0,04 0,16 0,08 Vết Vết
25 Metylantranilat Vết Vết Vết Vết Vết
26 Nerylacetat 0,30 0,28 0,15 0,13 0,22
27 Geranyiacetat 0,59 0,10 0,19 0,07 Vết
28 Beta-caryophylen 0,76 0,32 0,37 0,40 0,77
29 Geranyl- acetol 0,54 0,13 0,23 0,19 0,26
30 5H- 7- 10-selinat 14-1,5 dien 0,38 0,09 0,22 0,21 -
31 Trans- farnesen. Vết Vết 0,21 0,67 -
32 Metylester của 2 benzoic acid Vết Vết Vết Vết -
33 Đồng phân nerolidol Vết 0,04 - 0,09 Vết
34 Nerolidol 30,91 30,42 40,04 32,94 9,33
35 Serquiterpen alcol 1,40 0,35 0,34 0,15 Vết
7
36 Đồng phân farnesol 1,45 0,30 0,73 0,37 0,33
37 Đồng phân farnesal 2,80 0,81 0,18 0,31 0,16
38 Farnesol 14,74 23,47 20,49 14,30 8,03
39 Farnesal 2,09 0,28 0,35 0,91 0,30
40 Farnesylacetat 1,76 0,08 0,91 0,42 0,35
41 Chưa xác định 0,52 0,87 0,60 Vết 0,02
Ghi chú: P tương ứng với tinh dầu thu được từ hoa các nhóm bưởi :
P1: Bưởi trắng chua P4: Bưởi Đoan Hùng
P2: Bưởi trắng ngọt P5 : Bưởi Văn Trì.
P3: Bưởi đào
Phương pháp sắc ký khí GC-MS đã xác định được sự có mặt của hơn 40 chất
trong tinh dầu hoa bưởi. Kết quả thu được cho thấy hydrocacbon monoterpen chiếm khoảng 31%, monoterpen alcol chiếm khoảng 19%, còn lại là các sesquiterpen. Sự
có mặt của các alcol sesquiterpen làm cho hoa bưởi có mùi thơm rất đặc trưng , đóng
vai trò làm chất định lượng [13].
Trong số 40 chất có trong thành phần của tinh dầu hoa bưởi thì có 8 chất chứa
hàm lượng cao: sabinen vết – 4,25%, β – pinen 0,28 – 5,97%, α– phelandren 1,83 –
7,77%, limonen 6,04 – 35,57%, trans – β’ – ocimen vết – 14,51%, linalool 8,48 –
23,76%, nerolidol 9,01 – 40,04%, farnesol 8,03 – 20,49% . Trong đó có bốn chất là
limonen, linalool, nerolidol và farnesol là bốn chất chủ yếu và tạo nên sự khác nhau
của tinh dầu hoa các chủng loại bưởi [13].
1.2.4. Tác dụng dược lý
1.2.4.1. Hoạt động kháng khuẩn
Phương pháp khuếch tán được sử dụng để kiểm tra hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu chống lại các vi khuẩn khác nhau và hoạt tính của tinh dầu hoa bưởi được đánh giá theo đường kính của vùng ức chế và giá trị nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) [35,36,41].
8
Bảng 1.3. Hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu bưởi
Đường kính MIC (µL / Căng vi khuẩn vùng ức chế mL) (mm)
Bacillus subtilis (G +) 35,59 ± 1,06 a 0,78
Staphylococcus aureus (G +) 24,34 ± 0,52 c 6,25
Escherichia coli (G-) 26,86 ± 0,17 b 6,25
Salmonella typhimurium (G-) 21,70 ± 0,21 ngày 12,50
Pseudomonas aeruginosa (G-) 8,57 ± 0,13 e 25,00
Ghi chú: đường kính đĩa là 6mm. Vùng giá trị ức chế sinh trưởng được trình
bày dưới dạng trung bình ± độ lệch chuẩn cho ít nhất 3 thí nghiệm. Các chữ cái trên
chỉ số khác nhau đại diện cho sự khác biệt đáng kể ở P < 0,05. Thang đo vùng ức chế
như sau (bao gồm cả đường kính đĩa): ≥ 20 mm là ức chế mạnh; từ 16 mm đến < 20
mm là ức chế vừa phải; 10 mm đến < 15 mm là ức chế yếu; từ 7 mm đến < 9 mm là
không bị ức chế.
Từ quy mô của vùng ức chế, tinh dầu bưởi có tác dụng ức chế mạnh nhất đối
với B. subtilis với đường kính tối đa là 35,59 mm, tiếp theo là E.coli, S.aureus và S.
typhimurium. Tinh dầu bưởi không có hoạt tính ức chế đối với P.aeruginosa với vùng
ức chế là 8,57 mm. Các phân tử tinh dầu xâm nhập vào vùng ngoại vi bằng cách
khuếch tán qua các kênh porin không đặc hiệu ở màng ngoài, và con đường này ở P.
aeruginosa kém hiệu quả hơn từ 10 đến 100 lần so với ở E.coli [34,35,41].
Về giá trị MIC, tinh dầu bưởi cho thấy hoạt tính kháng khuẩn tốt nhất đối với Bacillus subtilis với giá trị MIC là 0,78 µL / mL. Dựa trên vùng ức chế và giá trị MIC, thứ tự nhạy cảm của các vi khuẩn khác nhau là: B.subtilis > E.coli > S. aureus> S.typhimurium > P.aeruginosa [35,41].
1.2.4.2. Hoạt động chống oxy hoá
Rất nhiều tinh dầu đã được báo cáo có tác dụng loại bỏ các gốc tự do gây hại
cho cơ thể và giảm nguy cơ mắc nhiều bệnh bắt nguồn từ stress oxy hóa [31].
9
Để đo lường tác dụng của tinh dầu bưởi và xác định ứng dụng tiềm năng của
nó trong ngành thực phẩm, mỹ phẩm hoặc dược phẩm, đánh giá hoạt động chống oxy hóa của nó bằng hai thử nghiệm khác nhau: 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH)
và 2,2′- xét nghiệm gốc azino-bis (3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid)
(ABTS). Butylated hydroxytoluene (BHT) được sử dụng như một biện pháp kiểm
soát tích cực [40,41].
Giá trị IC50 của BHT trong DPPH và ABTS là 0,03 mg / mL và 0,01 mg / mL, phù hợp với tài liệu [14]. Các hoạt động DPPH và ABTS của tinh dầu bưởi đạt được
với IC50 giá trị lần lượt là 22,06 ± 0,92 mg / mL và 15,72 ± 0,32 mg / mL. Hàm lượng IC50 (là nồng độ của dịch chiết khử được 50% gốc tự do của DPPH) trong tinh dầu hoa bưởi tương đối nhỏ, chứng tỏ tinh dầu bưởi cũng có hoạt tính chống oxy hoá
tương đối tốt [40,41].
1.2.4.3. Hoạt động chống tăng sinh tế bào ung thư
Ảnh hưởng của các nồng độ khác nhau của tinh dầu hoa bưởi đối với sự gia
tăng của tế bào ung thư gan Hep G2 và ung thư liên kết HCT116 đã được thử nghiệm
bằng phương pháp Bộ đếm tế bào – 8 (CCK-8) [2,28]. Tỷ lệ sống sót của cả hai loại
tế bào đều giảm nồng độ tinh dầu bưởi tăng lên. Khi tinh dầu bưởi nồng độ nhỏ hơn
0,1 μL / mL, không quan sát thấy sự thay đổi rõ ràng nào về khả năng sống của tế bào
HepG. Tuy nhiên, khi nồng độ tinh dầu bưởi cao hơn 0,1 μL / mL, khả năng thoát của
tế bào HepG2 giảm đáng kể. Tinh dầu bưởi có thể được coi là một chất chống tăng
sinh mới ức chế tế bào ung thư HepG2 và HCT116, tuy nhiên vẫn cần nghiên cứu
thêm [40,41].
1.2.5. Công dụng
Tinh dầu bưởi được dùng để chữa viêm họng, viêm đường hô hấp, trị ho, cảm
cúm, giúp giảm mệt mỏi, đau nhức cơ bắp, giúp loại bỏ bã nhờn trên da, điều trị mụn, nám và điều trị mái tóc bị hư tổn. Ngoài ra, tinh dầu bưởi còn được sử dụng để xông phòng do có khả năng xua đuổi côn trùng, khả năng kháng khuẩn giúp cơ thể loại bỏ
một số loại vi sinh vật và thanh lọc loại bỏ mùi hôi trong không khí [13].
1. 3. Tổng quan về dung dịch vệ sinh phụ nữ
1.3.1. Định nghĩa
Dung dịch vệ sinh phụ nữ còn gọi là sản phẩm rửa phụ khoa. Bởi vì đây là
dung dịch có tác dụng tẩy rửa được bào chế dành riêng cho việc vệ sinh vùng kín,
nhằm phòng ngừa và giảm thiểu bệnh phụ khoa ở phụ nữ [5].
10
1.3.2. Đặc điểm của dung dịch vệ sinh phụ nữ
- pH phù hợp với pH có trong môi trường âm đạo: 3,8 - 4,5, có độ axit vừa
phải [5]. Độ pH âm đạo cũng cho biết tình trạng sức khoẻ vùng kín:
- pH < 4: độ pH âm đạo có tính axit.
- pH từ 4 - 4.5: độ pH âm đạo sinh lý.
- pH >= 4.5: độ âm đạo pH có tính kiềm.
Người có độ pH âm đạo mang tính axit nên chọn dung dịch vệ sinh phụ nữ có tính kiềm để cân bằng sinh lý âm đạo và ngược lại [5,34]. Thêm vào đó, nên chọn các
loại dung dịch vệ sinh phụ nữ có nguồn gốc từ thiên nhiên sẽ an toàn và lành tính hơn [5].
Dung dịch vệ sinh phụ nữ có tác dụng hỗ trợ điều trị, phòng ngừa các bệnh
phụ khoa. Nếu đã bị viêm nhiễm cần nghe theo chỉ định của bác sĩ, không tự ý sử
dụng có thể khiến bệnh nặng hơn, kéo dài và có thể dẫn đến vô sinh [12].
1.3.3. Công dụng và hiệu quả
Các loại dung dịch vệ sinh phụ nữ trên thị trường đã được bào chế phù hợp
với độ pH có trong môi trường âm đạo. Chúng được dùng để hỗ trợ trong điều trị
viêm nhiễm âm hộ, âm đạo… Các dung dịch này không gây khô, rát, không thay đổi
độ pH, không làm chết vi khuẩn có lợi [5].
Nhiều thuốc rửa phụ khoa chứa đồng sulfat là hoạt chất sát trùng tại chỗ, có
tác dụng diệt các loại vi khuẩn gây bệnh trên da và niêm mạc (như staphylococcus,
streptococcus), trị vi nấm đặc biệt là nấm men candida và trùng roi trichomonas [5].
1.3.4. Một số công thức bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ
Ở nước ta hiện nay đã có một số dung dịch vệ sinh phụ nữ đã được nghiên
cứu, bào chế và được sở y tế cấp phép và sử dụng. Thành phần các sản phẩm bào chế được thể hiện trong bảng 1.4 và bảng 1.5 [6,7].
Bảng 1.4. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ ZELDA [6]
STT Thành phần
1 Kim ngân hoa
2 Tiểu hồi
3 Lá chầu không
11
Tầm xuân 4
Trinh nữ hoàng cung 5
Hương liệu ,nước cất vừa đủ… 6
Bảng 1.5. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ phụ nữ HP Thảo Dược
Hương [7]
STT Thành phần
Muối tinh khiết (Nacl) 1
Lô hội (Aloe vera) 2
Menthol (Chiết xuất từ Bạc Hà) 3
Thymol (Chiết xuất từ Bách lý hương) 4
Cúc la mã 5
Acid Lactic 6
Vitamin E 7
Ethanol 8
Nipasol 9
Nipagin 10
Nước cất 11
Hương liệu 12
Hình 1.4. Hình ảnh dung dịch vệ sinh phụ nữ Zelda và Thảo Dược Hương
(https://nhathuocthanthien.com.vn)
12
CHƯƠNG 2- ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tượng, nguyên liệu, thiết bị nghiên cứu
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
Mẫu nghiên cứu là cánh hoa bưởi được được thu hái tại làng Phú Diễn, quận
Bắc Từ Liêm, Hà Nội vào ngày 27 tháng 02 năm 2021. Hoa bưởi sau khi thu hái, tách
riêng phần cánh hoa, làm sạch tránh lẫn các tạp chất ở các bộ phận khác. Hoa bưởi dùng để tách chiết tinh dầu phải tươi, không bị nấm mốc, không bị hư hỏng, dập úa, sâu bệnh.
2.1.2. Nguyên liệu, hoá chất
Các hoá chất, thuốc thử dùng trong nghiên cứu chiết xuất, bào chế và kiểm
nghiệm để xây dựng tiêu chuẩn cơ sở cho dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa
bưởi theo tiêu chuẩn DĐVN V.
- Dược chất: tinh dầu hoa bưởi nguyên chất đã chiết xuất.
- Các loại tá dược: nước, natri laurylsulfate, soda, glyceryl, nipazin.
- Dung môi: hỗn hợp nước: aceton (với tỷ lệ 15: 85); dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb, dd natri sunfid (Na2S), acid acetic 30%, n-hexan (Trung Quốc), ethanol 96%, Na2SO4 (Trung Quốc).
2.1.3. Dụng cụ, thiết bị
- Các dụng cụ dùng trong quá trình thực nghiệm như cốc có mỏ, đũa thuỷ tinh,
bình định mức, ống nghiệm, ống đong, pipet, bình nón, khay…
- Thiết bị: Tủ sấy Memmert Binder-FD115, cân kĩ thuật Precisa BJ 610C, cân
phân tích Precisa 262SMA-FR, máy siêu âm GT-1730QTS, máy li tâm, bếp đun bình
cầu (Trung Quốc), máy cô quay chân không RV 10 Digital V (IKA-Đức), máy đo pH Model Sension+ PH3 (các thiết bị này đặt tại các phòng thí nghiệm của Trường Đại học Y Dược, ĐHQGHN). Hệ thiết bị chưng cất phân đoạn, máy đo phổ GC-MS (Viện Hóa học các Hợp chất thiên nhiên).
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung môi
Sơ đồ quy trình chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung
môi hữu cơ kết hợp với chưng cất phân đoạn được thể hiện như ở hình 2.1.
13
Cánh hoa bưởi (150g)
Xử lý, thái nhỏ
Siêu âm 30 phút,
Thêm 450 mL EtOH 96%
công suất 220W
Dịch chiết cồn
Chiết phân bố với 450 mL n-hexan
Dịch chiết n-hexan
Chưng cất phân đoạn
Loại bỏ phần bã
Dung môi hồi lưu
(6 giờ, 600C, áp suất: -0,2 atm)
Tinh dầu thô
Làm khan với Na2SO4
Tinh dầu
sạch (0.221 g)
Hình 2.1. Quy trình chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chưng cất
dung môi
Quy trình này gồm các bước như sau:
- Chuẩn bị nguyên liệu: Tiến hành cân chính xác 150 g cánh hoa bưởi, xử lý loại
bỏ các tạp chất như nhụy hoa, cuống hoa sau đó thái nhỏ.
- Chiết xuất với ethanol 96% (EtOH): Thêm 450 mL EtOH 96% vào nguyên
liệu ở bước 1, chiết siêu âm trong 30 phút, lọc loại bỏ phần bã thu dịch chiết
ethanol. Tiến hành cô đặc dịch chiết bằng máy cô quay chân không để loại bỏ
14
dung môi, thu được cắn ethanol. Thêm 450 mL dung môi n-hexan vào cắn
ethanol trong phễu chiết 1000 mL, lắc đều thu được dịch n-hexan chứa toàn
bộ tinh dầu.
- Chưng cất phân đoạn: Dịch n-hexan chứa toàn bộ tinh dầu được đưa vào bình
cầu 2 vòi có nhám đặt trên bếp điện. Lắp hệ thống chưng cất phân đoạn, cột
chưng cất phân đoạn một đầu được nối với bơm hút chân không để giảm nhiệt
độ chưng cất, giảm ảnh hưởng tới các chất nhạy cảm với nhiệt độ; đầu còn lại
nối với hệ thống làm lạnh để làm ngưng tụ hơi bay lên, thu được tinh dầu ở
các bình cầu nhánh. Bật bếp điện gia nhiệt ở nhiệt độ 60oC và điều chỉnh áp
suất về mức (-0,2 atm). Tiến hành chưng cất phân đoạn trong khoảng 6 giờ
cho đến khi không còn thấy hạt tinh dầu được ngưng tụ trên sinh hàn nữa tức
là tinh dầu được tách hoàn hoàn khỏi dịch n-hexan thì dừng lại, thu được tinh
dầu thô.
- Tinh chế tinh dầu: Sử dụng pipet hút lấy phần tinh dầu ra khỏi bình cầu vào lọ
sẫm màu, bổ sung vào lọ 1 lượng nhỏ muối Na2SO4 nhằm mục đích loại bỏ
nốt lượng nước rất nhỏ còn lẫn trong tinh dầu (do trong dung môi chiết còn
lẫn 1 lượng nhỏ nước). Gạn lọc muối Na2SO4 sẽ thu được tinh dầu sạch.
2.2.2. Bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi
Lựa chọn tá dược: việc lựa chọn tá dược để xây dựng công thức bào chế là
một khâu quan trọng trong quá trình sản xuất dung dịch bởi vì tá dược ảnh hưởng
trực tiếp đến thể chất và chất lượng của sản phẩm dung dịch.
Tiến hành bào chế dung dịch bằng phương pháp hoà tan tá dược và dược chất.
Các giai đoạn như sau:
- Bước 1: Chuẩn bị dụng cụ, nguyên liệu.
- Bước 2: Cân đong từng thành phần dược chất và tá dược theo khối lượng
chính xác.
-Bước 3: Hoà tan các chất vào dung dịch, cho các tá dược và dược chất vào
trong nước đựng trong cốc có mỏ, dùng đĩa thuỷ tinh khuấy đều.
- Bước 4: Hoàn thiện sản phẩm, đóng gói, dán nhãn, bảo quản.
2.2.3. Phương pháp đánh giá
15
2.2.3.1. Đánh giá hiệu quả chiết xuất, thành phần hóa học của tinh dầu thu được
[8,10]
Nguyên lý của phương pháp là dựa vào nhiệt độ bay hơi khác nhau của tinh
dầu, độ phân cực của dung môi và các nhóm chất. Khi đưa hỗn hợp dịch chiết vào hệ
thiết bị chưng cất phân đoạn, sau một thời gian chưng cất dung môi có nhiệt độ bay
hơi thấp hơn sẽ thu được ở đỉnh của cột Vigreux (cột phân đoạn) và sau đó được ngưng tụ lại, còn tinh dầu có nhiệt độ bay hơi cao hơn sẽ được giữ lại ở bình chưng. Quá trình chưng cất được điều chỉnh nhiệt độ, áp suất phù hợp để thu tinh dầu tốt
nhất [10,31].
Hiệu quả chiết xuất được đánh giá thông qua hàm lượng tinh dầu thu được sau
quá trình chiết. Hàm lượng tinh dầu được tính theo công thức:
𝐻à𝑚 𝑙ượ𝑛𝑔 𝑡𝑖𝑛ℎ 𝑑ầ𝑢 (%) = × 100 𝐾ℎố𝑖 𝑙ượ𝑛𝑔 𝑡𝑖𝑛ℎ 𝑑ầ𝑢 𝑡ℎ𝑢 đượ𝑐 𝐾ℎố𝑖 𝑙ượ𝑛𝑔 𝑚ẫ𝑢 𝑠ử 𝑑ụ𝑛𝑔
Trong đó, khối lượng tinh dầu là khối lượng chất chiết được (g), khối lượng mẫu
là khối lượng hoa bưởi đem chiết (g).
o Đánh giá cảm quan màu sắc, độ trong và mùi của tinh dầu.
o Khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu chiết được từ phương pháp bằng kỹ
thuật sắc ký khí ghép nối đầu dò khối phổ GC-MS.
2.2.3.2. Đánh giá sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ đã bào chế
Dung dịch vệ sinh phụ nữ là sản phẩm rửa phụ khoa, có khả năng thấm tốt,
không gây kích ứng và phù hợp sử dụng hàng ngày để chăm sóc sức khoẻ cho phái đẹp. Sản phẩm dung dịch VSPN từ tinh dầu hoa bưởi sau khi bào chế cần đáp ứng các yêu cầu chất lượng tham khảo theo chuyên luận “Dung dịch thuốc” (Phụ lục 1.3, Dược điển Việt Nam V, trang PL-11) về tính chất, độ trong, pH…hoặc một số tiêu chuẩn khác [1].
Yêu cầu về hình thức: tiến hành đánh giá bằng phương pháp cảm quan, quan sát bằng mắt thường để đánh giá về dạng thể chất, màu sắc và mùi vị của sản phẩm
bào chế. Thể chất được đánh giá bằng cách lấy một lượng dung dịch bào chế được
vừa đủ (1-2 giọt) xoa nhẹ bằng tay và quan sát bọt và độ mịn của sản phẩm.
16
Yêu cầu về lý hoá
- PH: lấy một lượng 4-5 ml đổ vào trong cốc có mỏ, đo độ pH của sản phẩm
bằng cách đo trực tiếp bằng máy đo pH Model Sension+ PH3.
Chỉ tiêu kim loại nặng: xác định giới hạn các kim loại nặng có trong sản phẩm
bào chế [1].
Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng tạo kết tủa có màu của ion kim loại nặng và
thuốc thử Natri sunfid (Na2S).
Quy trình thực hiện:
+ Dung dịch thử: hòa tan 1 ml sản phẩm bào chế trong hỗn hợp nước: aceton (15;85) và pha loãng thành 20,0 ml cùng với hỗn hợp dung môi. Lấy 12 ml dung dịch
này cho vào ống nghiệm.
+ Dung dịch đối chiếu: dùng 12 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu thu được
bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu (TT) với hỗn hợp dung môi
trên để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
+ Dung dịch mẫu trắng: hỗn hợp gồm 10 ml dung môi được dùng để pha dung
dịch thử và 2ml dung dịch thử.
+ Thêm vào mỗi ống 1 ml acid acetic 30%, 1-2 giọt Na2S. Lắc đều, quan sát
các dung dịch sau 2 phút.
Tính thích hợp của phép thử: dung dịch đối chiếu phải có màu nhạt hơn khi so
sánh với dung dịch mẫu trắng.
Đánh giá kết quả: màu của dung dịch thử (nếu có), không được đậm hơn màu
của dung dịch đối chiếu.
Khả năng tạo bọt và độ ổn định của bọt
Khả năng tạo bọt của dung dịch bào chế được bằng phương pháp lắc trong ống đong. Quy trình tiến hành như sau: Lấy khoảng 50 ml dung dịch bào chế được cho vào ống đong 250 ml, đậy bằng màng paraffin và lắc mạnh 10 lần. Tổng thể tích bọt tạo ra được ghi lại ngay sau khi lắc. Độ ổn định bọt của sản phẩm được đánh giá
bằng cách ghi lại thể tích bọt sau khi lắc 4 phút [29].
17
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ
3.1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng dung môi hữu cơ
3.1.1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi
Kết quả đã chiết được 0,221 g. Hàm lượng tinh dầu thu được theo phương
pháp này là 0,147% (tính theo khối lượng nguyên liệu tươi).
3.1.2. Đánh giá hiệu quả chiết xuất, thành phần hóa học của tinh dầu thu được Về hình thức cảm quan
Hình 3.1. Hình ảnh tinh dầu hoa bưởi thu được
Tinh dầu hoa bưởi thu được có màu vàng đậm, do tinh dầu khá sạch, lẫn ít
nước và hầu như không bị lẫn các tạp chất khác; trong suốt, mùi thơm nồng, không
có mùi hắc do hàm lượng tinh dầu cao.
Bước đầu đánh giá thành phần hóa học của tinh dầu hoa bưởi
Kết quả chạy sắc ký khí kết hợp khối phổ xác định các thành phần hóa học có
trong tinh dầu hoa bưởi thu được bằng phương pháp chiết với dung môi ethanol 96%
thể hiện trong bảng sau:
Bảng 3.1. Các thành phần hóa học có trong tinh dầu thu được
TT
1 Tên cấu tử
Pinen
2 Sabinen 1,06
3 Pinen
4 Myrcen 1,82
18
5 Phellandren
6 Cymen
7 Limonen 7,93
8 Phellandren
9 Ocimen <(Z)-b-> 0,30
10 Ocimen <(E)-b-> 7,10
11 Terpinen
12 Linalool 18,02
13 Borneol (=Endo-Borneol) 0,33
14 Terpinen-4-ol 0,21
15 Terpineol
16 Linalyl format 0,58
17 Neral 0,60
18 Geraniol 0,95
19 Geranial 0,92
20 Anethol
21 Cinnamyl alcohol
22 Anthranilate
23 Eugenol 8,19
24 Copaen
25 Caryophyllen
26 Bergamoten
27 Farnesen <(Z)-b-> 0,18
28 Humulen
29 Ethyl cinnamat
30 Curcumen
31 Curcumen
32 Germacren D 0,24
33 Pentadecan
34 Zingiberen
35 Farnesen <(E,E)-a-> 0,22
36 Selinen
37 Bisabolen
19
Sesquiphellandren
Cadinen
Nerolidol
Caryophyllene oxid 41 0,10
Farnesol
Ethyl methoxycinnamat
Tổng 98,42
Nhận xét:
Tinh dầu thu được đã được xác định gồm có 43 cấu tử khác nhau. Trong đó,
có 9 thành phần hóa học chính chiếm hàm lượng cao trong tinh dầu gồm có: pinen
(18,02); anethol
(7,27); nerolidol
học như kháng viêm, kháng khuẩn, kháng nấm của tinh dầu hoa bưởi [17,27].
3.2. Xây dựng công thức sản phẩm
Công thức sản phẩm bao gồm hai thành phần là dược chất chính và các tá dược. Lựa chọn các thành phần dựa trên tham khảo một số tài liệu và công thức của
một số sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ trên thị trường để xây dựng công thức sản
phẩm phù hợp [30,40].
Bảng 3.2. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ (dự kiến)
STT Thành phần Công dụng
Dược chất, tác dụng kháng khuẩn, 1 Tinh dầu hoa bưởi kháng nấm, chống oxy hoá
Dưỡng ẩm tự nhiên, điều chỉnh pH Acid lactic 2 dung dịch
Nano Bạc Kháng khuẩn, kháng nấm 3
Chất hoạt động bề mặt, làm sạch, tạo Natri laurylsulfate 4 bọt và tạo nhũ hóa
20
Tá dược đệm, tác nhân gây kiềm hóa Soda 5
Hút ẩm và làm trơn Glyceryl 6
Chất bảo quản Nipazin 7
Nước tinh khiết Môi trường phân tán 8
Bên cạnh dược chất chính (tinh dầu hoa bưởi) và các loại tá dược cần thiết
(chất điều chỉnh pH, chất hoạt động bề mặt, tá dược đệm, chất dưỡng ẩm, chất bảo
quản, nước). Để tối ưu hoá công thức, nhóm nghiên cứu lựa chọn thêm một số thành
phần khác với mục đích tăng công dụng và tăng khả năng dưỡng ẩm cho sản phẩm:
- Nano bạc giúp sản phẩm tăng tính kháng khuẩn, kháng nấm, diệt khuẩn
nhanh mà không gây ảnh hưởng tới vi khuẩn có lợi trong âm đạo. Ngoài ra, nó còn
góp phần khử mùi hôi hiệu quả [14].
- Acid lactic thuộc họ acid alpha hydroxy, dễ dàng hoà tan trong nước. Acid
lactic được thêm vào sản phẩm như là một chất giữ ẩm tự nhiên của da giúp điều
chỉnh pH của dung dịch và tăng thêm khả năng dưỡng ẩm cho sản phẩm [9,33].
Lựa chọn tỷ lệ tá dược
Tỷ lệ thành phần tá dược sẽ được lựa chọn dựa trên độ pH và tính chất cảm
quan giữa 2 thành phần acid lactic và natri laurylsulfate của sản phẩm bào chế.
Thành phần nguyên liệu của công thức đã được cân theo khối lượng bao gồm
dược chất chính (tinh dầu hoa bưởi ≈ 2,77%), chất kháng khuẩn (nano bạc ≈ 0,92%),
các loại tá dược (soda ≈ 0,14%, glycerin ≈ 46,17%, nipazin ≈ 0,14%). Hòa tan các
chất theo thứ tự trong quy trình và thêm vừa đủ 50 ml để thu được sản phẩm bào chế
[6,7].
21
Cân đong dược chất , tá dược theo công thức
Natri laurylsulfate
Glycerin
← Nước vừa đủ
← Nipazin
Hòa tan , khuấy đều
Hòa tan (dd 2)
← Soda
Hòa tan
← Acid lactic
Khuấy đều (dd1)
Cho dd 2 vào dd
1
← Nano bạc
← Tinh dầu hoa bưởi
Khuấy đều
Thêm nước vừa đủ
Đóng gói, dán nhãn
Hình 3.2. Sơ đồ quy trình bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ
22
Quy trình này gồm các bước như sau:
Bước 1: chuẩn bị dụng cụ, nguyên liệu, cân từng thành phần theo khối lượng
chính xác.
Bước 2: Hoà tan hoàn toàn Natri laurylsufate vào trong 25ml nước đựng trong
cốc có mỏ, dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều.
Bước 3: Hoà tan soda vào bước 2, thêm acid lactic khuấy đều.
Bước 4: Hoà tan Nipazin trong glycerin cho vào dung dịch bước 3 thêm nano
bạc, tinh dầu hoa bưởi khuấy đều, thêm vừa đủ 50ml nước khuấy cho tan đều.
Bước 5: Đóng dung dịch vào chai nhựa 50ml, dán nhãn, bảo quản.
Hình 3. 3. Hình ảnh mẫu dung dịch vệ sinh phụ nữ sau khi bào chế
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát thành phần acid lactic và natri laurylsulfate của
các công thức sơ bộ với độ pH và tính cảm quan của sản phẩm bào chế
pH Công Acid Natri Cảm quan Lần Lần Lần Trung thức lactic laurylsulfate 1 2 3 bình
Dung dịch
trong suốt,
mùi thơm dịu F1 0,92 48,94% 6,52 6,47 6,41 6,46 nhẹ, đồng % nhất , mịn, tạo
bọt tốt
23
Dung dịch
trong suốt,
mùi thơm dịu F2 0,88 48,98% 7,12 7,06 7,11 7,10 nhẹ, tạo bọt % nhiều,mịn,tuy
nhiên dung
dịch hơi đặc.
dung dịch
trong suốt,
mùi thơm dịu F3 0,90 48,92% 6,30 6,25 6,21 6,25 nhẹ ,mịn, tạo % nhiều bọt, tuy
nhiên dung
dịch hơi lỏng.
dung dịch
trong suốt,
mùi thơm dịu F4 0,80 49,06% 8,11 8,05 8,06 8,07 nhẹ ,mịn, tạo % nhiều bọt,
nhưng dung
dịch hơi đặc.
Dung dịch
trng suốt, mùi
thơm dịu nhẹ , F5 0,97 48,89% 5,90 5,86 5,85 5,87 mịn, nhưng % sản phẩm
lỏng tạo bọt
kém.
24
Nhận xét:
Độ pH
Kết quả ở bảng 3.3 cho thấy các công thức F1, F3 và F5 có độ pH phù hợp.
Đối với các công thức F2 và F4, độ pH của các chế phẩm tương đối cao không phù
hợp để bào chế thành dung dịch vệ sinh phụ nữ hoàn chỉnh.
Cảm quan
Các công thức từ F1-F5 đều có màu trong suốt và mùi thơm đặc trưng của tinh
dầu hoa bưởi, trong đó công thức F1 có thể chất tốt nhất, dung dịch đồng nhất, sánh,
mịn và tạo nhiều bọt. Ở công thức F2 và F4 thể trạng của dung dịch hơi lỏng, công thức F3 và F5 dung dịch hơi đặc không phù hợp với dung dịch vệ sinh phụ nữ cần
bào chế. Vậy công thức F1 là công thức phù hợp nhất.
Sau khi khảo sát tỷ lệ một số thành phần trong công thức dung dịch vệ sinh
phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi, chúng tôi đã lựa chọn và đưa ra được công thức dung
dịch vệ sinh phụ nữ hoàn chỉnh trong bảng 3.4.
Bảng 3.4. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ hoàn chỉnh
STT Thành phần Công thức (%)
1 Tinh dầu hoa bưởi 2,77
2 Acid lactic 0,92
3 Nano Bạc 0,92
4 Natri laurylsulfate 48,94
5 Soda 0,14
6 Glyceryl 46,17
7 Nipazin 0,14
8 Nước tinh khiết Vừa đủ 50ml
25
Hình 3. 4. Hình ảnh dung dịch vệ sinh phụ nữ sau khi bào chế hoàn chỉnh
3.3. Đánh giá một số chỉ tiêu của dung dịch vệ sinh phụ nữ
Chỉ tiêu kim loại nặng
Việc đánh giá chỉ tiêu kim loại nặng rất quan trọng đối với sản phẩm dạng
dung dịch, nó được coi là thông số quan trọng để đánh giá chế phẩm bào chế, nhất là
đối với các loại dung dịch vệ sinh phụ nữ.
Hình 3.5. Hình ảnh kết quả đánh giá giới hạn tạp chất các kim loại nặng Nhận xét:
Ở hình 3.5. ta thấy: dung dịch đối chiếu (2) có màu nhạt hơn hơn khi so sánh với dung dịch mẫu trắng (3) trong khi đó dung dịch thử (1) không màu.
→ Sản phẩm đạt chỉ tiêu yêu cầu về kim loại nặng có trong mẫu sản phẩm bào chế.
Dung dịch không có các kim loại nặng như chì, thuỷ ngân… hoặc có trong giới hạn
cho phép theo DĐVN V.
Khả năng tạo bọt và độ ổn định bọt
26
Tạo bọt là đặc tính rất quan trọng để đánh giá sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ
nữ, đặc biệt để thu hút, kích thích người tiêu dùng. Khả năng tạo bọt và độ ổn định của bọt trong sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi được thể hiện
ở hình 3.6.
Hình 3.6. Khả năng tạo bọt và ổn định bọt của chế phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ chứa tinh dầu hoa bưởi (A.Ngay sau khi lắc; B.Sau khi lắc 4 phút.)
Từ hình 3.6 có thể thấy tổng thể tích bọt tạo ra là khoảng 230 ml. Bọt thu được
có hình dạng nhỏ, đồng đều và dày. Sau 4 phút, thể tích bọt giảm không đáng kể.
Điều này cho thấy sản phẩm có độ ổn định bọt tốt.
3.4. Bước đầu xây dựng tiêu chuẩn cơ sở của dung dịch vệ sinh phụ nữ chứa tinh
dầu hoa bưởi
Sau khi xây dựng và bào chế được sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ, dựa
trên một số tài liệu tham khảo [6,7] và quy định về tiêu chuẩn của các dung dịch vệ sinh phụ nữ hiện có trên thị trường, nhóm nghiên cứu đã bước đầu xây dựng tiêu chuẩn như sau:
27
TIÊU CHUẨN CƠ SỞ TCCS 01:2022/ĐHYD
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC- ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
Địa chỉ 144 Xuân Thuỷ, quận Cầu Giấy, thành phố Hà Nội Điện thoại: 0243745018
Sản xuất tại: Trường Đại học Y Dược- Đại học Quốc gia Hà Nội
TIÊU CHUẨN CƠ SỞ
TCCS 01:2022/ĐHYD
SẢN PHẨM
DUNG DỊCH VỆ SINH PHỤ NỮ
CHIẾT XUẤT TỪ TINH DẦU HOA BƯỞI
Tiêu chuẩn dự kiến, 2022
28
TIÊU CHUẨN CƠ SỞ TCCS 01:2022/ĐHYD
1. Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn nhằm bước đầu đánh giá các quy định về cảm quan và chất lượng của
sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ bào chế được.
- Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu về chất lượng,công dụng, bao bì, đóng gói,
bảo quản theo quy định tại phòng thí nghiệm của trường Đại học Y dược- Đại học
Quốc gia Hà Nội.
2/ Tài liệu viện dẫn
- Dược điển Việt Nam V (viết tắt DĐVN V)
3/ Các yêu cầu kỹ thuật
3.1. Yêu cầu cảm quan
Các chỉ tiêu cảm quan đối với sản phẩm được quy định trong bảng 3.5
Bảng 3.5. Chỉ tiêu cảm quan đối với sản phẩm
STT Tên chỉ tiêu Yêu cầu Phương pháp thử
Dạng thể chất Dạng dung dịch 1 Cảm quan
2 Màu sắc Không màu Cảm quan
3 Mùi vị Mùi thơm đặc trưng của tinh dầu Cảm quan
hoa bưởi
3.2. Yêu cầu về lý hoá
Các chỉ tiêu chất lượng của sản phẩm được quy định trong bảng 3.6
Bảng 3.6. Yêu cầu về chỉ tiêu lý-hoá
STT Chỉ tiêu Đơn vị Mức chất Phương pháp thử
tính lượng
1 Thể tích ml 50 ± 5ml Phụ lục 11.1, DĐVN V- Giới hạn cho
sản phẩm phép về thể tích nồng độ hoặc theo
phương pháp thử của phòng thí
nghiệm
29
TIÊU CHUẨN CƠ SỞ TCCS 01:2022/ĐHYD
2 pH Độ pH 4,0-6,5 Phụ lục 6.2, DĐVN V- Xác định chỉ
số pH hoặc theo phương pháp thử của
phòng thí nghiệm
3.3. Các chỉ tiêu kim loại nặng
Dung dịch không có các kim loại nặng như chì, thuỷ ngân, Asen… hoặc có trong giới
hạn cho phép theo phương pháp thử của phòng thí nghiệm.
4. Thành phần cấu tạo
Sản phẩm vệ sinh phụ nữ gồm các thành phần cấu tạo:
4.1. Bình xịt: được làm bằng nhựa PE/PET/thuỷ tinh, cấu tạo gồm 03 bộ phận: nắp
bình, thân bình và ống dẫn.
4.2. Dung dịch vệ sinh phụ nữ được chứa trong bình xịt dung dịch với công thức điều
chế cho 50ml thành phẩm:
TT Thành phần Công thức (%)
1 Tinh dầu hoa bưởi 2,77
2 Acid lactic 0,92
3 Nano Bạc 0,92
4 Natri laurylsulfate 48,94
5 Soda 0,14
6 Glyceryl 46,17
7 Nipazin 0,14
8 Nước tinh khiết Vừa đủ 50 ml
5. Công dụng
30
TIÊU CHUẨN CƠ SỞ TCCS 01:2022/ĐHYD
Công dụng dự kiến của sản phẩm: hỗ trợ giảm các bệnh viêm nhiễm phụ khoa, ngăn
ngừa vi khuẩn, nấm gây ngứa rát. Làm sạch nhẹ nhàng, khử mùi hôi, dưỡng da, bảo vệ vùng kín đem lại hương thơm dịu nhẹ quyến rũ.
6. Cách dùng
- Làm ướt vùng kín, lấy 2-3 ml dung dịch vào lòng bàn tay và thoa rửa nhẹ vùng kín
trong vòng 1 phút, sau đó rửa lại thật kỹ bằng nước sạch.
- Nên dùng hàng ngày, nhất là thời kỳ kinh nguyệt, hậu sản
- Trong những ngày hành kinh, tuỳ mức độ huyết ra nhiều hay ít mà rửa âm hộ từ 2-
4 lần trong một ngày.
7. Ghi nhãn
Ghi nhãn dự kiến theo quy định tại số 43/2017/NĐ-CP của chính phủ về nhãn hàng
hoá.
8. Đóng chai, đóng gói
- Dung dịch vệ sinh phụ nữ được đóng trong bình nhựa PE/PET/thuỷ tinh- 50 ± 5ml
dán nhãn đúng tiêu chuẩn cơ sở đã thiết lập TCCS 01:2022/ĐHYD.
9. Bảo quản
Để nơi khô mát, tránh ánh sáng, nguồn nhiệt.
10. Hạn dùng: 12 tháng kể từ ngày sản xuất.
31
CHƯƠNG 4 - BÀN LUẬN
4.1. Về chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung môi
Cây bưởi đã được trồng ở rất nhiều nơi trên thế giới. Ở Việt Nam, cây bưởi là
loại cây trồng phổ biến đã đi sâu vào đời sống của nhân dân từ rất lâu đời. Khi nhắc
đến tinh dầu bưởi, đa số chúng ta sẽ nghĩ ngay đến tinh dầu được chiết xuất từ lá hoặc
từ vỏ mà ít nghĩ tới tinh dầu được chiết xuất từ hoa. Hoa bưởi với rất nhiều ưu điểm như dễ thu hái và dễ kiếm, mùi thơm dịu nhẹ, chứa hàm lượng tinh dầu cao. Đặc biệt, nó là nguồn nguyên liệu sẵn có mà ít được khai thác do hằng năm người dân sẽ phải
loại bỏ đi cánh hoa để bưởi đậu được nhiều trái tập trung các chất dinh dưỡng để nuôi nhuỵ và quả [8,37].Trên cơ sở đó, nhóm nghiên cứu đã lựa chọn những cánh hoa bưởi
để sản xuất tinh dầu vừa giúp đỡ lãng phí mà còn mang lại một nguồn thu nhập khác
cho người dân trồng bưởi [13].
Tinh dầu hoa bưởi có thể chiết xuất bằng nhiều phương pháp khác nhau: chiết
với dung môi hữu cơ, cất kéo hơi nước, ngâm, giấm kiệt [15,21,31,36]... Nghiên cứu
này đi sâu vào tách chiết tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung môi
hữu cơ kết hợp với chưng cất phân đoạn. Với mục tiêu xây dựng quy trình chiết xuất,
đánh giá hiệu suất chiết, hình thức cảm quan, thành phần cấu tử trong tinh dầu thu
được bằng phương pháp sắc ký khí GC-MS. Kết quả cho thấy:
Về hiệu quả chiết xuất: hàm lượng tinh dầu thu được theo phương pháp này là
0,147% cao hơn hàm lượng tinh dầu chiết xuất bằng phương pháp cất kéo hơi nước
0,1% với nghiên cứu trước đây của tác giả Nguyễn Mạnh Pha về thành phần tinh dầu
hoa bưởi của một số chủng loại bưởi ở miền Bắc Việt Nam [13]. Kết quả này cho
thấy, hiệu quả của phương pháp chiết với dung môi tối ưu hơn phương pháp cất kéo
hơi nước.
Về hình thức cảm quan: tinh dầu hoa bưởi có màu vàng đậm, khá sạch và hầu như không bị lẫn các tạp chất khác; trong suốt, mùi thơm nồng. Kết quả này phù hợp với nghiên cứu trước đây của tác giả Vũ Ngọc Lộ và cộng sự về thành phần tinh dầu
hoa bưởi của một số loài bưởi khác nhau [18].
Về thành phần hoá học, dựa vào bảng 3.1, ta có:
- Tinh dầu thu được đã được xác định gồm có 9 thành phần hóa học chính
chiếm hàm lượng cao trong tinh dầu gồm có: pinen
phellandren
anethol
32
(5,37). Kết quả này cũng phù hợp với nghiên cứu trước đây của nhóm tác giả Vũ
Ngọc Lộ và cộng sự về thành phần tinh dầu hoa bưởi của một số loài bưởi khác nhau [18]. Bên cạnh đó, đối với phương pháp cất kéo hơi nước chỉ xác định được 8 thành
phần hoá học chính trong khi tinh dầu bưởi chiết bằng phương pháp này xác định
thêm được zingiberen
- Tinh dầu hoa bưởi chiết xuất bằng phương pháp này xác định gồm có 43 cấu tử cao hơn tinh dầu được chiết ra bằng phương pháp cất kéo hơi nước với 40 cấu tử xác định được [13]. Phương pháp chiết tinh dầu bằng dung môi hữu cơ có nhiều cấu
tử có hàm lượng nhỏ không thể chiết ra bằng phương pháp cất kéo hơi nước như:
Terpinen
nữa khẳng định chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chiết với dung môi kết hợp
chưng cất phân đoạn triệt để hơn, hiệu suất và chất lượng tinh dầu tốt hơn, thành phần
hoá học của tinh dầu được giữ nguyên vẹn không bị biến tính [13].
4.2. Về xây dựng công thức và bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa
bưởi
Các sản phẩm chăm sóc sức khỏe có nguồn gốc thiên nhiên là một chủ đề đã
đang thu hút được sự quan tâm lớn từ các nhà khoa học. Đặc biệt là với thời đại phát
triển các sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ ngày càng được các chị em phụ nữ chú
trọng. Hiện nay trên thị trường có rất nhiều loại dung dịch vệ sinh phụ nữ có nguồn
gốc từ thiên nhiên như các sản phẩm chiết xuất từ lô hội, lá trầu không, bạc hà nhưng
chưa có sản phẩm nào được bào chế từ tinh dầu hoa bưởi- đây là một sản phẩm mới
hứa hẹn nhiều ưu điểm so với các dòng dung dịch vệ sinh phụ nữ đã có trên thị trường
hiện nay. Cùng với cách dùng đơn giản, nhanh chóng, tiện lợi dễ bảo quản dung dịch
vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi còn mang lại rất nhiều lợi ích cho sức khoẻ vùng
kín của chị em phụ nữ.
Dung dịch vệ sinh phụ nữ có nguồn gốc chiết xuất từ thảo dược tự nhiên được đa số người dùng lựa chọn vì những ưu điểm nổi bật như: tính an toàn cao, không có
các hoá chất tẩy rửa độc hại, có mùi thơm dịu nhẹ, hiệu quả sử dụng tốt, có thể dùng cho phụ nữ sau sinh, dùng trong những ngày kinh nguyệt mà không lo lắng về tác dụng phụ. Bên cạnh đó các sản phẩm này có tính sát khuẩn tốt, làm sạch nhẹ nhàng, dưỡng da tốt không kém các dòng dung dịch vệ sinh phụ nữ có nguồn gốc từ các chất hoá học.
Dựa trên khảo sát sản phẩm hiện có trên thị trường và nhu cầu sử dụng những
sản phẩm tiện lợi của người tiêu dùng, nhóm nghiên cứu tiến hành nghiên cứu xây
33
dựng công thức và bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi với dung
tích 50 ml.
Trong quá trình thực hiện đề tài nhóm nghiên cứu đã tiến hành khảo sát lựa
chọn tỷ lệ tá dược acid lactic và natri laurylsulfate dựa trên 2 tiêu chí: pH và tính cảm
quan của chế phẩm. Qua quá trình khảo sát nhiều lần cho thấy :
- Khi giảm lượng acid lactic, tăng lượng tá dược natri laurylsulfate: độ pH của dung dịch giảm dần- phù hợp với sản phẩm cần bào chế nhưng tính cảm quan không đạt yêu cầu.
- Khi tăng lượng acid lactic, giảm lượng tá dược natri laurylsulfate: tính cảm quan của dung dịch tăng lên - phù hợp với sản phẩm cần bào chế nhưng độ pH không
đạt yêu cầu.
- Tỷ lệ tá dược thích hợp cho dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi
với thể tích 50ml là acid lactic 0,92% và natri laurylsulfate 48,49%.
Công thức bào chế cho 1 dung dịch vệ sinh phụ nữ chứa tinh dầu hoa bưởi 50ml
như sau:
Bảng 4.1. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ hoàn chỉnh
STT Thành phần Công thức (%)
1 Tinh dầu hoa bưởi 2,77
2 Acid lactic 0,92
3 Nano Bạc 0,92
4 Natri laurylsulfate 48,94
5 Soda 0,14
6 Glyceryl 46,17
7 Nipazin 0,14
8 Nước tinh khiết Vừa đủ 50 ml
4.3. Về tiêu chuẩn cơ sở của dung dịch vệ sinh phụ nữ chứa tinh dầu hoa bưởi
34
Tiêu chuẩn cơ sở là một trong những tiêu chuẩn có ý nghĩa vô cùng quan trọng,
nó là tiền đề cho các tiêu chuẩn quốc gia và tiêu chuẩn quốc tế. Tiêu chuẩn cơ sở được xây dựng dựa trên thành tựu khoa học và công nghệ, nhu cầu và khả năng thực
tiễn của cơ sở [17].
Đề tài đã bước đầu đánh giá các quy định về cảm quan và chất lượng của sản
phẩm bào chế. Các chỉ tiêu của sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi được xây dựng đúng theo quy định về tiêu chuẩn cơ sở của dung dịch dựa theo Dược điển Việt Nam V [1] và tham khảo thêm các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối
với nước uống đóng chai [2,3]. Từ đó bước đầu xây dựng nên tiêu chuẩn cơ sở dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi.
Về yêu cầu cảm quan: sản phẩm bào chế dạng dung dịch đồng nhất, sánh, mịn
và có mùi thơm của tinh dầu cánh hoa bưởi đạt theo đúng quy định và phù hợp với
các dòng sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ trên thị trường hiện nay tham khảo dựa
trên các tài liệu [6,7].
Về yêu cầu lý hoá: thể tích của sản phẩm bào chế được quy định tại bảng 3.6
có thể tích 50 ± 5ml phù hợp theo quy định của dược điển Việt Nam V [1]. Bên cạnh
đó có thể bào chế thêm sản phẩm có thể tích khác nhau tuỳ thuộc vào mục đích sử
dụng của dung dịch bào chế từ 10 đến 300 ml ± 5ml [6]. Vì mục đích của sản phẩm
là bào chế được dung dịch vệ sinh phụ nữ dùng hàng ngày nên pH từ 4,0 – 6,5 phù
hợp với môi trường âm đạo bình thường.
Thành phần cấu tạo: sản phẩm bào chế cũng có chứa các thành phần cơ bản
như chiết xuất tinh dầu (dược chất chính) , acid lactic (điều chỉnh pH và dưỡng ẩm tự
nhiên), nipazin (chất bảo quản chiếm tỷ lệ rất nhỏ). Ngoài ra, sản phẩm còn chứa
thêm nano bạc giúp sản phẩm tăng tính kháng khuẩn, kháng nấm, diệt khuẩn nhanh
mà không gây ảnh hưởng tới vi khuẩn có lợi trong âm đạo, góp phần khử mùi hôi hiệu quả [14]. Bên cạnh đó, cần thay đổi thành phần công thức như tỷ lệ các thành phần tá dược acid lactic, natri laurylsulfate, soda để có thể xây dựng nên công thức
tốt hơn phù hợp với công dụng sản phẩm.
Công dụng và cách dùng: với mục đích dùng hàng ngày, dung dịch vệ sinh phụ nữ bào chế từ tinh dầu hoa bưởi hứa hẹn sẽ mang lại nhiều hiệu quả điều trị tích cực, hỗ trợ giảm các bệnh viêm nhiễm phụ khoa, làm sạch âm đạo và khử mùi hôi,
bảo vệ vùng kím đem lại hương thơm dịu nhẹ tự nhiên từ tinh dầu hoa bưởi.
35
Bên cạnh đó, sản phẩm bào chế cần được đánh giá và xây dựng được các chỉ
tiêu quan trọng như các chỉ tiêu vi sinh không phát hiện vi khuẩn E.coli, coliform tổng số, streptococci feacal, Pseudomonas aeruginosa, bào tử vi khuẩn kỵ khí khử
sulfit) [2], các chỉ tiêu kim loại nặng (các kim loại As, Pb, Hg không vượt quá giới
hạn cho phép) [3]; một số yêu cầu về hạn dùng, bảo quản và vận chuyển theo quy
định để sản phẩm đạt chất lượng tốt hơn.
36
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT
Kết luận
Với các kết quả thực nghiệm thu được đề tài đã đạt được các mục tiêu đề ra
là:
1. Đã chiết xuất được tinh dầu hoa bưởi bằng phương pháp chiết với dung môi. 2. Đã bào chế và bước đầu đã xây dựng được tiêu chuẩn cơ sở dung dịch vệ sinh
phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi.
Đề xuất
- Tiếp tục khảo sát, nghiên cứu và đánh giá độ ổn định, các chỉ tiêu kim loại nặng(các kim loại As, Pb, Hg không vượt quá giới hạn cho phép) và chỉ tiêu an toàn
vi sinh của sản phẩm bào chế (không phát hiện vi khuẩn E.coli, coliform tổng số,
streptococci feacal, Pseudomonas aeruginosa, bào tử vi khuẩn kị khí khử sulfit).
- Tiếp tục xây dựng hoàn chỉnh tiêu chuẩn cơ sở của sản phẩm bào chế.
- Đánh giá tác dụng sinh học của sản phẩm bào chế: tác dụng kháng khuẩn ,
kháng viêm.
37
TÀI LIỆU THAM KHẢO
TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT:
[1] Bộ Y tế (2018), Dược điển Việt Nam V, NXB Y học.
[2] Bộ Y tế (2010) , QCVN 6-1:2010/BYT – Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với
nước uống đóng chai.
[3] Bộ Y tế (2011), QCVN 8-2:2011/BYT – Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với
giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm (nước uống đóng chai).
[4] Bộ Y tế (2019), FDA- Cục An toàn thực phẩm, "Khám phá công dụng từ bưởi".
[5] Bộ Y tế (2014), Sở Y tế Ninh Bình - Trung tâm kiểm soát bệnh tật, “ Dung dịch
vệ sinh phụ nữ: Sử dụng đúng để đạt hiệu quả an toàn’’.
[6] Cổng thông tin điện tử Bộ Y tế (2019), Tiêu chuẩn cơ sở TCCS 01:2019/NTĐ-
Sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ ZELDA.
[7] Cổng thông tin điện tử Bộ Y Tế (2017), Tiêu chuẩn cơ sở TCCS 05:2017/DPHP-
Sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ HP Thảo Dược Hương.
[8] Đỗ Tất Lợi (2013), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam , NXB Hồng Đức,
691-692.
[9] Hồ Thị Thanh Thủy, Trần Đăng Khôi, Liêu Mỹ Đông (2018), " Khảo sát hiệu quả
kháng khuẩn của tinh dầu quế, acid acetic, acid lactic ở dạng đơn và kết hợp tới
Escherichia Coli”, Hội thảo khoa học, 307.
[10] Kiều Thị Mai (2019), Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu Bưởi (Citrus grandis L.)
và tinh dầu Long não (Cinnamomum camphora) bằng phương pháp chưng cất lôi
cuốn hơi nước, Khóa luận tốt nghiệp Trường Đại học Lâm Nghiệp 2019.
[11] Lê Văn Truyền, Nguyễn Thị Chung (1980), "Nghiên cứu điều kiện chiết suất
Hesperidin từ vỏ quả Citrus", Tạp chí dược học, 16(2),17-18.
[12] Nguyễn Đức Vy, Dương Lan Dung, Phan Thị Hạnh (2013), "Thực trạng viêm
nhiễm đường sinh dục dưới và tìm hiểu yếu tố liên quan đến thói quen vệ sinh của
phụ nữ tại 13 xã—Huế và quảng Trị năm 2013", Tạp Chí Phụ Sản,12(3), 28-31.
[13] Nguyễn Mạnh Pha (1993), "Nghiên cứu tinh dầu hoa và vỏ quả một số chủng
loại bưởi ở miền Bắc Việt Nam", Tạp chí dược học, 15-16.
[14] Nguyễn Thị Lan Hương (2019), “ Tổng hợp nano nhũ tương trên nền tinh dầu
bưởi kết hợp nano bạc ứng dụng làm vật liệu kháng khuẩn”, Tạp chí khoa học và
công nghệ, số 39B, tr 332.
[15] Nguyễn Văn Lợi, Nguyễn Thị Minh Tú, và Hoàng Đình Hòa (2013), "Nghiên
cứu tách chiết và xác định hoạt tính sinh học của các thành phần tạo hương trong tinh
dầu vỏ bưởi và vỏ cam của Việt Nam", Vietnam Journal of Science and Technology,
51(2),153-153.
[16] Nguyễn Văn Lợi, Nguyễn Thị Minh Tú, Hoàng Đình Hòa (2013), "Nghiên cứu
tách chiết và xác định hoạt tính sinh học của các thành phần tạo hương trong tinh dầu
vỏ bưởi và vỏ cam của Việt Nam", Tạp chí Khoa học và Công nghệ, 51(2),153-157.
[17] Sở Khoa Học và Công nghệ Phú Thọ - Chi Cục tiêu chuẩn đo lường chất
lượng (2017), Hướng dẫn xây dựng và công bố tiêu chuẩn cơ sở.
[18] Vũ Ngọc Lộ, Nguyễn Xuân Dũng, Nguyễn Mạnh Pha, P.A.Leclercq, N.T.K.An
(1993), "Các kết quả nghiên cứu tinh dầu hoa bưởi của một số loài bưởi Việt Nam",
Tạp chí Dược học, (2), 5-8.
TÀI LIỆU TIẾNG ANH:
[19] A.N.Panche, A.D.Diwan, S.R.Chandra (2016)," Flavonoids an overview",
Journal of Nutritional Science, 5(47), 1–15.
[20] Anabela Raymundo, JoseEmpis, Isabel Sousaa (2018), “Method to evaluate
foaming performance”, Journal of Food Engineering, 36(4), 445-452.
[21] B.B.Li, B.Smith, Md. M.Hossain (2006), “ Extraction of phenolics from citrus
peels: I. Solvent extraction method”, Separation and Purification Technology, 48(20)
182-188.
[22] Britannica (2021), “ The Editors of Encyclopaedia pummelo”, Encyclopedia
Britannica.
[23] Jose- Luis Rios (2016), “ Essentinal Oils in Food Preservation”, Flavor ang
Safety, 341–351.
[24] J. Peterson and J. Dwyer (1998), "Flavonoids: dietary occurrence and
biochemical activity", Nutrition Research, 18(12),1995–2018.
[25] J. J. Peterson, J. T. Dwyer, G. R. Beecher et al (2006), "Flavanones in oranges,
tangerines (mandarins), tangors, and tangelos: a compilation and review of the data
from the analytical literature", Journal of Food Composition and Analysis,19, 66–73.
[26] K.Zunli, P.Yu, X. Xiaodan, N. Chao, and Z. Zhiqin (2015), "Citrus flavonoids
and human cancers", Journal of Food and Nutrition Research, 3(5), 341–351.
[27] Khalid A, and Aisha Ahmed (2021), "Effect of soil type on grapefruit and
shaddock essential oils", Journal of Soil Science and Plant Nutrition, 21(3), 2048-
2056.
[28] Kundusen et al (2010), " Evaluation of in vitro antioxidant activity of Citrus
limetta and Citrus maxima on reactive oxygen and nitrogen species" ,
Pharmacologyonline, 3, 850-857.
[29] Kundusen Kar, Biswakanth, et al (2012), "Antioxidant and in vitro anti-
inflammatory activities of Mimusops elengi leaves" , Asian Pacific Journal of
Tropical Biomedicine, 2(2),976-980.
[30] Kundusen, Al- Snafi (2016), “Nutritional value and pharmacological
imprortance of citrus species grown in Iraq”, IOSR Journal of Pharmacy, 6(8), 76- 108.
[31] LiXiao, FayinYe, YunZhou, Guohua Zhao (2021), “Utilization of pomelo peels
to manufacture value-added products: A review”, Food Chemistry, 351.
[32] M.M. Ahmad, Salim - ur - Rehman, F.M. Anjum and E.E. Bajwa (2006),
“Comparative Physical Examination Of Various Citrus Peel Essential Oils”,
International Journal of Agriculture and Biology, vol.8, 186-190.
[33] Medeiros H.H.R(2000), “Ullmann’s encyclopedia of industrial of industrial
chemistry. International journal of dermatology, 225-265
[34] Ochs M.M., McCusker M.P., Bains M., Hancock R.E (1999), “Negative
regulation of the Pseudomonas aeruginosa outer membrane porin OprD selective for
imipenem and basic amino acids”, Antimicrob. Agents. Chemother, 1085–1090.
[35] Okunowo W.O, Oyedeji O., Afolabi L.O., Matanmi E (2013), “Essential oil of
grape fruit (Citrus paradisi) peels and its antimicrobial activities”, Am. J. Plant. Sci.
[36] Ou M.C., Liu Y.H., Sun Y.W., Chan C.F (2015), “The composition, antioxidant
and antibacterial activities of cold-pressed and distilled essential oils of Citrus
paradise and Citrus grandis Osbeck”, Eviddence-Based Comple Complementary
and Alternative Medicine 2015.
[37] P. Vijaylakshmi, R. Radha (2015), "An overview: Citrus maxima", The Journal
of Phytopharmacology,4(5), 263-267.
[38] Pino, Jorge A., et al (1999), "Chemical composition of distilled grapefruit
oil", Journal of Essential Oil Research,11(1),75-76.
[39] Louzada, Eliezer S., and Chandrika Ramadugu (2021), "Grapefruit: History, Use, and Breeding" , HortTechnology, 31(3), 243-258.
[40] Torresalvarez (2017), " Chemical composition, antimicrobial, and antioxidant
activities of orange essential oil and its concentrated oils ", CyTA J. Food.
[41] Weihui Deng, Ke Liu, Shan Cao, Jingyu, Balian Zong and Jiong Chun (2020),
“Chemical Composition Antimicronial Antioxidant and Antiproliferative Properties
of Grapefruit Essential Oil Prepared by Molecular Distilation”, 2020.
