Luận văn Thạc sĩ Kỹ thuật: Nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc xà phòng nhôm

N

G

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

U

Y

Ễ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

N

Đ

Ứ

---------------------------------------

C

N

G

H

Ĩ

A

VŨ THẾ HÙNG

K

Ỹ

T

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MỠ BẢO QUẢN CHỊU MẶN TRÊN CƠ SỞ CHẤT LÀM ĐẶC XÀ PHÒNG NHÔM

H

U

Ậ

T

H

LUẬN VĂN THẠC SĨ KỸ THUẬT

Ó

A

CHUYÊN NGÀNH: KỸ THUẬT HÓA HỌC

H

Ọ

C

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:

TS. PHẠM DUY NAM

2

0

1

3 B

Hà Nội - 2017

LỜI CÁM ƠN

Để hoàn thành luận văn này, không chỉ nhờ vào sự nỗ lực của bản thân tôi mà còn

nhờ vào sự hướng dẫn, giúp đỡ, động viên của thầy giáo hướng dẫn, đồng nghiệp, người

thân và gia đình. Do đó:

Lời đầu tiên tôi xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến TS. Phạm Duy Nam, Trung tâm Nhiệt đới Việt – Nga, TS. Trần Vĩnh Hoàng, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã hướng dẫn tận tình, đã đọc bản thảo và góp nhiều ý kiến quý báu cho tôi trong quá trình nghiên cứu.

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các Thầy Cô giáo thuộc Bộ môn Công nghệ tổng

hợp Hữu cơ - Hóa dầu, Bộ môn Hóa hữu cơ, Bộ môn Hóa phân tích, Viện Kỹ thuật hóa

học, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong quá

trình nghiên cứu.

Đồng thời, tôi cũng xin được gửi lời cảm ơn tới các thầy, cô giáo đã dạy dỗ tôi

trong thời gian tôi học tập tại trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.

Tôi xin gửi lời cám ơn chân thành đến đồng nghiệp đã tạo điều kiện giúp đỡ để tôi

hoàn thành được luận văn này.

Sau cùng, con xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình đã luôn bên cạnh, cổ vũ, động viên, là chỗ dựa tinh thần vững chắc để con hoàn thành đồ án này trong suốt thời gian qua.

Hà Nội, 29 tháng 3 năm 2017

Học viên

Vũ Thế Hùng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐH BÁCH KHOA HÀ NỘI Độc lập - Tự do - Hạnh phúc _______________

BẢN CAM ĐOAN

Tên tôi là: Vũ Thế Hùng

Đơn vị công tác: Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga

Vừa qua tôi có thực hiện luận văn với đề tài khoa học: "Nghiên cứu chế tạo mỡ bảo

quản chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc xà phòng nhôm".

Hiện tôi đã hoàn thành đề tài trên. Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu

của tôi, các số liệu và kết quả được đưa ra trong luận văn là trung thực, được các đồng

giả cho phép sử dụng. Nếu sai tôi xin chịu trách nhiệm trước Hội đồng Khoa học nhà

trường.

Hà Nội, ngày 29 tháng 03 năm 2017

Học viên

Vũ Thế Hùng

MỞ ĐẦU

Việt Nam là nước có khí hậu nhiệt đới, nhiệt độ và độ ẩm cao, biên độ dao động

nhiệt trong ngày và giữa các vùng miền lớn. Bên cạnh đó với đường bờ biển dài, đặc

trưng khí hậu biển chứa nhiều tác nhân gây ăn mòn thì vấn đề bảo quản khí tài, trang bị

kỹ thuật tại vùng biển đảo là rất quan trọng. Bảo quản tốt các vũ khí trang bị kỹ thuật

(VKTBKT) ngoài việc giảm tác hại về mặt kinh tế còn đảm bảo khả năng sẵn sàng chiến

đấu, duy trì và nâng cao sức mạnh của quân đội.

Một trong những sản phẩm bảo quản quan trọng tại vùng biển đảo mà chúng ta

vẫn đang phải nhập khẩu của LB Nga là mỡ biển AMC-3. Loại mỡ này dùng để bảo quản

niêm cất các chi tiết bằng kim loại của VKTBKT khỏi ăn mòn trong vùng khí hậu biển,

đảo hoặc tiếp xúc trực tiếp với nước biển.

Mỡ AMC-3 của Nga được chế tạo từ dầu khoáng là dầu xylanh 52 và chất làm đặc

là xà phòng nhôm của axít béo tổng hợp từ stearic và oleic. Mỡ AMC-3 có độ bám dính

cao, kháng nước tốt, khả năng bị rửa trôi thấp, nhiệt độ làm việc từ -15oC đến +70oC.

Chính những tính chất bảo vệ tuyệt vời cũng như nhiệt độ làm việc phù hợp với điều kiện

khí hậu Việt Nam mà mỡ AMC-3 được lựa chọn để sử dụng trong bảo quản trang bị, khí

tài tại vùng biển, đảo của Việt Nam.

Hiện nay ngoài mỡ AMC-3 của LB Nga, trên thị trường còn có một số loại mỡ

khác như: mỡ đa dụng Litol-24RK, mỡ MC-70, MYC-3a, … cũng có thể được dùng để

bảo quản vũ khí, trang thiết bị trong vùng biển như. Tuy nhiên, những loại mỡ này cũng

chỉ dùng để thay thế ở những vị trí có nhiệt độ nhỏ hơn -15oC hay lớn hơn +70oC, do chi

phí cao hoặc hiệu quả bảo vệ của những loại mỡ này không cao bằng AMC-3.

Nhằm giảm giá thành, tự chủ công nghệ về sản xuất loại mỡ biển phù hợp với điều

kiện khí hậu ở Việt Nam, chúng tôi đặt vấn đề “Nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu

mặn trên cơ sở chất làm đặc xà phòng nhôm” nhằm thay thế mỡ biển AMC-3 của LB

Nga, với chất lượng đạt theo tiêu chuẩn kỹ thuật GOST 2712-75 của Nga và đáp ứng cho

việc bảo quản VKTBKT ở vùng biển Nhiệt đới Việt Nam, giúp cho việc chống xuống

cấp và giữ gìn được VKTBKT từ nguồn nguyên liệu sẵn có trong nước.

CÁC TỪ VIẾT TẮT

ASTM Tiêu chuẩn quốc gia Mĩ (American Society for Testing and Materials)

VKTBKT Vũ khí trang bị kỹ thuật

AP Ankyl phenol

DAP Diphenylamin

TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

GOST Tiêu chuẩn Liên bang Nga

NLGI Viện Mỡ bôi trơn quốc gia Mĩ (National Lubricating Grease Isntitute)

IS Indian standard

DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Phân loại mỡ dựa theo độ xuyên kim theo tiêu chuẩn ASTM ........................... 14

Bảng 1.2 Đặc tính của một số loại mỡ với chất làm đặc khác nhau................................. 17 Bảng 1.3 Các loại phụ gia được sử dụng trong mỡ bôi trơn ............................................. 18

Bảng 1.4 Thành phần của mỡ biển AMC của Nga ............................................................ 21

Bảng 1.5 Tính chất các mỡ gốc canxi, mỡ đa dụng gốc lithium và mỡ gốc nhôm ........... 22

Bảng 1.6 Tiêu chuẩn kỹ thuật của xà phòng nhôm ........................................................... 24 Bảng 2.1 Chỉ tiêu kỹ thuật dầu gốc khoáng (dầu BS 150) ................................................ 25

Bảng 2.2 Chỉ tiêu kỹ thuật dầu Xilanh GC ........................................................................ 26

Bảng 2.3 Các loại hóa chất sử dụng trong nghiên cứu ...................................................... 26

Bảng 2.4 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ lithium ............................................................................. 27

Bảng 2.5 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ Canxi ................................................................................ 27

Bảng 2.6 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ AMC-3 của Nga (GOST 2712-75) .................................. 27

Bảng 2.7 Thành phần dung dịch điện ly ............................................................................ 36

Bảng 3.1 Chỉ tiêu kỹ thuật các muối nhôm distearate khi thay đổi tỷ lệ mol ................... 39

Bảng 3.2 Chỉ tiêu kỹ thuật các muối nhôm tristearate khi thay đổi tỷ lệ mol ................... 40

Bảng 3.3 Chỉ tiêu kỹ thuật các muối nhôm oleate khi thay đổi tỷ lệ mol ......................... 41

Bảng 3.4 Đơn phối liệu môi trường phân tán .................................................................... 41

Bảng 3.5 Ảnh hưởng của môi trường phân tán đến chất lượng mỡ biển .......................... 42

Bảng 3.6 Chỉ tiêu kỹ thuật môi trường phân tán (BS150:GC là 75:25) ............................ 42

Bảng 3.7 Khảo sát tỷ lệ các chất làm đặc và môi trường phân tán ................................... 43

Bảng 3.8 Ảnh hưởng của chất làm đặc đến chất lượng của mỡ ........................................ 43

Bảng 3.9 Chỉ tiêu kỹ thuật các mẫu mỡ khi thêm phụ gia ................................................ 44

Bảng 3.10 Kết quả thử nghiệm ngâm mẫu trong nước biển nhân tạo sau 90 ngày ........... 47

Bảng 3.11 Kết quả thử nghiệm khả năng chịu nước theo ASTM D1264-03 .................... 48 Bảng 3.12 Kết quả thử nghiệm khả năng bôi trơn theo ASTM D2266-01 ....................... 49

Bảng 3.13 Đơn phối liệu của mỡ chịu mặn ...................................................................... 49 Bảng 3.14 Kết quả nghiên cứu xà phòng distearat nhôm [C17H35COO]2AlOH ................ 50 Bảng 3.15 Hàm lượng các nguyên tử trong muối distearat nhôm ..................................... 51 Bảng 3.16 Kết quả nghiên cứu xà phòng tristearat nhôm [C17H35COO]3Al ..................... 51 Bảng 3.17 Hàm lượng các nguyên tử trong muối tristearat nhôm .................................... 52 Bảng 3.18 Kết quả nghiên cứu xà phòng oleate nhôm [C17H35COO]3Al ......................... 53 Bảng 3.19 Kết quả phân tích chỉ tiêu kỹ thuật mỡ chịu mặn ............................................ 53

Bảng 3.20 Chỉ tiêu kỹ thuật cho mỡ chịu mặn VN.AMC-3 .............................................. 56

DANH MỤC HÌNH

Hình 2.1 Thiết bị phổ tán sắc năng lượng EDX ................................................................ 34

Hình 2.2 Máy Koler model K19200 .................................................................................. 36

Hình 3.1 Hình ảnh các mẫu mỡ trước và sau khi thử nghiệm ........................................... 45

Hình 3.2 Phổ tán sắc năng lượng tia X của muối distearate nhôm ................................... 50

Hình 3.3 Phổ tán sắc năng lượng tia X của muối distearate nhôm ................................... 52

Hình 3.4 Sơ đồ công nghệ chế tạo mỡ chịu mặn trên cơ sở hỗn hợp xà phòng nhôm ..... 54

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ MỠ

1.1 Khái niệm

Mỡ là một hệ keo đa phân tán gồm hai thành phần chính: chất làm đặc hay còn gọi

là pha phân tán (chiếm từ 10 ÷ 30% trong mỡ) phân tán trong môi trường phân tán là dầu

khoáng, dầu tổng hợp hoặc dầu thực vật (chiếm từ 70 ÷ 90% trong mỡ). Hệ keo đa phân

tán có cấu trúc khung mạng do chất làm đặc tạo nên. Môi trường phân tán được giữ trong

khung mạng cấu trúc đó nhờ các lực liên kết hoá lý.

Ngoài 2 thành phần chính trên, mỡ còn được bổ sung các loại phụ gia. Các phụ gia

thường dùng trong mỡ bôi trơn là phụ gia chống oxi hóa (alkyl diphenylamin, hỗn hợp

alkyl phenol và diphenylamin, các dẫn xuất khác có chứa nhóm amin và phenol...); phụ

gia thụ động hóa bề mặt kim loại chống ăn mòn đồng (imidazolin, benzotriazol,

thiadiazol ...); phụ gia bám dính tăng cường khả năng chống rửa trôi (copolymer của

isobutylen và propylen ...) và đối với mỡ bôi trơn chịu tải thì cần thêm phụ gia tăng

cường khả năng bôi trơn (chất béo, các dẫn xuất chứa lưu huỳnh, photpho và nitơ). [1, 2,

12]

1.2 Công dụng của mỡ

Mỡ chiếm tỷ trọng khiêm tốn trong khối lượng vật liệu bôi trơn nói chung. Hàng

năm, khối lượng mỡ sản xuất chiếm dưới 10% vật liệu bôi trơn, nhưng do sự khác nhau

về thành phần, kết cấu nên lĩnh vực sử dụng rộng rãi và đa dạng. Chúng được sử dụng

trong hầu hết các loại máy móc và các trang bị kỹ thuật khác nhau. So với dầu nhờn, mỡ

có 3 công dụng chính sau [4,5,11,17]:

1.2.1 Bôi trơn bề mặt chi tiết

Cũng như dầu nhờn, mỡ tạo ra giữa các bề mặt làm việc một lớp màng ngăn cách

sự tiếp xúc trực tiếp giữa hai bề mặt làm việc, nhờ đó mà giảm được hệ số ma sát, giảm

khả năng ăn mòn cũng như sự mài mòn.

Do có tính bám dính tốt, nên mỡ chủ yếu được sử dụng để bôi trơn ở các bề mặt

làm việc với phụ tải lớn, nhiệt độ cao, ở những nơi tốc độ dịch chuyển giữa các bề mặt

thấp, hoặc ở những nơi làm việc sử dụng dầu nhờn không đảm bảo: bề mặt hở, những vị

trí khó tiếp xúc …

Như vậy, tuy cũng là công dụng bôi trơn, làm nhờn song mỡ bôi trơn lại không

trùng lặp với công dụng bôi trơn, làm nhờn của dầu mà là sự bổ sung cho công dụng bôi

trơn, làm nhờn của dầu nhờn.

1.2.2 Bảo vệ bề mặt chi tiết

Khi bôi lớp mỡ lên bề mặt các dụng cụ, khí tài, máy móc được chế tạo bằng kim

loại, lớp màng mỡ có tác dụng chống lại sự xâm nhập, ăn mòn của môi trường xung

quanh như hơi nước, axit - kiềm, bụi bẩn ... có thể gây nên sự han rỉ, phá hoại bề mặt kim

loại. So với dầu nhờn, mỡ có tác dụng bảo vệ tốt hơn vì chúng ở trạng thái đặc sệt, không

bị chảy trôi, có tính bám dính và ổn định cao.

1.2.3 Làm kín các mối lắp ghép

Mỡ được dùng để bịt kín trong các trường hợp cần lắp các ống dẫn thể lỏng hay

khí. Mỡ được bôi vào các ren nối hoặc các khớp nối đường ống, các đệm nắp máy, các

khe hở giữa các bộ phận... Mỡ có tác dụng bịt kín tốt hơn nhiều so với dầu vì mỡ ở thể

đặc sệt và bám dính lên bề mặt kim loại tốt hơn. Do vậy, mỡ tránh được sự rò rỉ và chảy

giọt. Tuy nhiên, mỡ khác với dầu nhờn ở chỗ nó không có vai trò làm nguội và làm sạch

vì tính lưu thông của mỡ kém.

1.3 Phạm vi sử dụng của mỡ

Mỡ bôi trơn thường dùng thay thế chủ yếu cho dầu bôi trơn ở những nơi đòi hỏi

chất bôi trơn phải giữ nguyên được trạng thái cấu trúc ban đầu của nó, đặc biệt là ở

những nơi điều kiện để bổ sung hoặc thay thế chất bôi trơn thường xuyên bị hạn chế hay

về mặt kinh tế là khó để chấp nhận. Mỡ được sử dụng để bôi trơn phổ biến nhất là ở các ổ

bi cầu và các ổ con lăn của các máy công cụ, mô tơ điện và nhiều loại ổ trục khác nhau.

Để có được đặc tính thích hợp và nhiệt độ nhỏ giọt cao, người ta thường sử dụng mỡ

xà phòng liti, natri hoặc mỡ phức canxi-natri. Để làm việc lâu dài, mỡ phải chịu được tác

dụng của hơi ẩm cao, chịu được tác dụng xúc tác của kim loại và có độ ổn định oxy hoá

tốt. Mỡ được dùng bôi trơn ở những nơi mà dầu không thể thực hiện được vì thể lỏng dễ

bị trôi đi như ở các trục đứng, trục ngang. Điều quan trọng là mỡ phải bảo vệ được các ổ

trục khỏi bị tác dụng của môi trường bằng cách ngăn không để cho hơi ẩm hoặc các chất

bẩn xâm nhập vào ổ trục.

1.4 Tính chất của mỡ

Mỡ được đặc trưng bởi các tính chất hóa lý như: độ đặc (độ xuyên kim, độ lún

kim), độ ổn định keo, nhiệt độ nhỏ giọt, độ ổn định cơ học (độ bền cơ học)... Một số tính

chất hóa lý quan trọng của mỡ là:

- Độ xuyên kim của mỡ được xác định bằng phương pháp GOST 5346-78 [29]

hoặc ASTM D 217 [23]. Với cùng một hàm lượng chất làm đặc, nếu mỡ có độ

cứng cao hơn (độ xuyên kim nhỏ hơn) trong khi vẫn đảm bảo độ bền cơ học thì

người ta nói mỡ đó đạt hiệu suất lớn hơn.

- Độ ổn định keo là một trong những tính chất quan trọng của mỡ. Độ ổn định keo

của mỡ được xác định bởi phương pháp GOST 7142-74 [30], thể hiện qua việc

đánh giá lượng dầu tách ra khỏi mỡ trong điều kiện thử nghiệm. Lượng dầu này

càng nhỏ thì độ ổn định keo của mỡ càng cao. Tuy nhiên cũng phải nhớ rằng nếu

dầu tiết ra từ mỡ quá ít (độ ổn định keo cao) tức là bản thân mỡ quá khô cũng ảnh

hưởng xấu tới khả năng bôi trơn của nó. Mỡ kiểu như vậy sẽ khó bôi trơn được và

chi tiết máy sẽ bị mài mòn trước hạn định (hiện tượng “đào rãnh” trong hốc chứa

mỡ). Vì thế mỡ phải có độ ổn định keo phù hợp.

- Nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ (xác định theo phương pháp ASTM D 566 [24], cũng

phản ánh sự thay đổi cấu trúc mỡ. Nhiệt độ nhỏ giọt được gọi là nhiệt độ lớn nhất

mà tại đó, với điều kiện chuẩn theo quy định ASTM D566 hoặc GOST 6793 [31],

giọt mỡ đầu tiên từ lỗ ở đầu nhiệt kế đo Ubelope rơi xuống.

- Độ bền cơ học của mỡ được đánh giá bằng sự thay đổi các tính chất lưu biến của

mỡ trước và sau khi mỡ chịu tác động cơ học. Phương pháp phổ biến nhất là xác

định độ bền cơ học qua sự biến đổi độ xuyên kim của mỡ dưới tác động cơ học

(giã 100 000 lần hoặc dưới tác dụng của máy Shell Roll) [28]. Sự chênh lệch càng

nhỏ thì mỡ càng có độ bền cơ học lớn.

Các tính chất hóa lý của mỡ vừa trình bày ở trên đặc biệt quan trọng ảnh hưởng

đến tính bôi trơn của mỡ trong các cơ cấu bôi trơn.

Ngoài ra, mỡ bôi trơn còn được đặc trưng bởi các tính chất liên quan đến tính

năng sử dụng như: độ bền chống oxi hóa, khả năng chống ăn mòn, độ bền chống rửa trôi,

khả năng bôi trơn...

- Độ bền chống oxi hóa của mỡ chủ yếu quyết định bởi thành phần dầu gốc có

trong mỡ và được cải thiện bằng phụ gia chống oxi hóa. Độ bền chống oxi hóa ít

chịu ảnh hưởng của chế độ công nghệ. Độ bền chống oxi hóa của mỡ được xác

định qua sự giảm áp suất oxi khi thực hiện oxi hóa mỡ trong autoclav ở 100 oC

trong 100 h (ASTM D 942) [25] hoặc qua sự chênh lệch chỉ số axit của mỡ trước

và sau khi thực hiện oxi hóa lớp mỡ mỏng trên tấm đồng ở 120 oC sau một

khoảng thời gian nhất định (GOST 5734-76) [30].

- Độ bền chống rửa trôi đặc trưng cho khả năng của mỡ không bị tan trong nước,

không bị nước cuốn trôi khỏi bề mặt được bôi trơn, tính chất ít bị biến đổi khi một

lượng nước nhỏ lẫn vào, không hút hơi ẩm. Độ bền chống rửa trôi được xác định

theo phương pháp ASTM D 1264 [26] qua lượng mỡ bị mất mát trong điều kiện

thử nghiệm ở 80 oC trong 1 h.

- Khả năng chống ăn mòn của mỡ bôi trơn được đánh giá qua sự ảnh hưởng đến

tấm đồng của mỡ trong điều kiện thử nghiệm ở 100 oC trong 24 h theo phương

pháp GOST 9080-77 [33].

- Khả năng bôi trơn của mỡ đặc trưng cho khả năng chịu tải trọng, khả năng phòng

chống cho chi tiết kim loại được bôi trơn khỏi bị mài mòn trong quá trình sử

dụng. Khả năng bôi trơn của mỡ được đánh giá qua giá trị tải trọng hàn dính (theo

ASTM D 2596) [27] và đường kính vết mòn tại một tải trọng nhất định (theo

ASTM D2266-02 [28].

Phụ gia trong mỡ với vai trò tăng cường các tính năng làm việc của mỡ. Các chất

phụ gia được cho thêm vào có tác dụng làm cho cấu trúc của mỡ tốt hơn, tăng cường một

cách chọn lọc những tính chất quan trọng của mỡ như: tăng tính chất ổn định nhiệt, ổn

định hóa học, ổn định cơ học, chịu áp suất …

1.5 Phân loại mỡ [4,11,13,17]

Mỡ bôi trơn rất đa dạng. Do những yêu cầu phát triển của các ngành chế tạo máy

và các lĩnh vực khoa học kỹ thuật khác nhau, các chủng loại mỡ không ngừng được mở

rộng, đổi mới. Chính vì vậy có nhiều cách phân loại mỡ khác nhau như sau:

- Phân loại theo chất làm đặc

- Phân loại theo phạm vi sử dụng

- Phân loại theo công dụng chính của mỡ

- Phân loại theo độ xuyên kim (NLGI)

1.5.1 Phân loại theo chất làm đặc

Theo cách này có 4 nhóm mỡ:

a. Mỡ gốc xà phòng

Là loại mỡ phổ biến nhất hiện nay, phụ thuộc vào bản chất của các cation kim loại người

ta phân biệt các loại sau:

- Mỡ xà phòng của kim loại kiềm: liti, kali, natri... phổ biến nhất là xà phòng liti, ít dùng

nhất là xà phòng kali.

- Mỡ xà phòng của kim loại kiềm thổ: Ca, Ba.

- Xà phòng của kim loại nhôm (Al) và kẽm (Zn).

- Xà phòng hỗn hợp của hai kim loại như: mỡ gốc xà phòng Ca-Na, Ca-Li

b. Mỡ gốc sáp (hydrocacbon)

Nhóm mỡ có chất làm đặc là các hydrocacbon rắn như parafin, xerezin, các loại

sáp tự nhiên hoặc sáp tổng hợp khác nhau.

c. Mỡ gốc vô cơ

Nhóm này có chất làm đặc là các chất vô cơ có độ phân tán cao như silicagel,

disunfit molipden, than graphit, cao lanh …

d. Mỡ gốc hữu cơ

Nhóm này có các chất làm đặc là các hợp chất hữu cơ của flo, clo, các loại

polymer, dẫn xuất ure, thông thường là các chất bôi trơn có gốc polymer.

1.5.2 Phân loại theo phạm vi sử dụng

Dựa vào khả năng sử dụng của các loại mỡ có thể phân biệt chúng thành 2 nhóm:

a. Mỡ thông dụng

Là loại mỡ dùng ở hầu hết các loại máy với nhiệt độ sử dụng khoảng 50-200oC,

chúng được phân biệt theo nhiệt độ nóng chảy gồm 3 nhóm sau:

- Mỡ làm việc ở nhiệt độ thấp: Các mỡ này có nhiệt độ nhỏ giọt từ 40-70oC, sử dụng cho

các máy làm việc ở nhiệt độ thấp. Thuộc nhóm này là các loại mỡ bảo quản mà thành

phần là dầu nhờn có độ nhớt thấp, chất làm đặc là các loại sáp.

- Mỡ làm việc ở nhiệt độ trung bình: Nhóm này có nhiệt độ nhỏ giọt từ 65-100oC, có thể

dùng khi nhiệt độ làm việc khoảng 80oC, thành phần gồm dầu nhờn và xà phòng canxi,

liti,…

- Mỡ làm việc ở nhiệt độ cao: Mỡ này có nhiệt độ nhỏ giọt trên 100oC.

b. Mỡ chuyên dụng

Là loại mỡ chuyên dụng cho các bộ phận máy móc theo quy định của nhà thiết kế

chế tạo mà không được thay thế tùy tiện bằng các loại mỡ khác ví dụ như mỡ đồng hồ,

mỡ hàng hải, mỡ đường sắt, mỡ chuyên dùng cho oto xe máy…

1.5.3 Phân loại theo công dụng chính của mỡ

Căn cứ vào công dụng chính của mỡ người ta phân biệt thành những loại sau:

a. Mỡ bảo quản

Mỡ bảo quản được tổng hợp và sử dụng nhằm bảo vệ hay ngăn ngừa sự ăn mòn bề

mặt các chi tiết kim loại và máy móc khi vận chuyển, bảo quản, vận hành... Các loại mỡ

bảo quản cần phải có khả năng bám dính trên bề mặt tốt vì vậy chúng thường là các loại

mỡ hydrocarbon, mỡ xà phòng có nhiệt độ nhỏ giọt ≥ 60 oC. Chúng có độ ổn định keo và

độ ổn định hoá học cao, độ bay hơi thấp, chịu nước tốt.

Cơ chế tác dụng của mỡ bảo quản:

Theo lý thuyết điện hóa ăn mòn kim loại thì tốc độ ăn mòn, tức là cường độ dòng

ăn mòn I tỷ lệ thuận với thế xuất hiện E và tỷ lệ nghịch với tổng điện trở R và điện trở

phân cực theo công thức:

I = ----------------------

Rk + Ra + R

Trong đó: R: điện trở trong của mạch

Rk, Ra: điện trở phân cực của catot và anot

Vậy ta có thể giảm tốc độ I ăn mòn bằng cách: Làm giảm thế xuất hiện E càng bé

càng tốt, tức là kim loại càng đồng nhất về cấu trúc, kim loại có độ tinh khiết cao hoặc

tăng tổng điện trở Rk + Ra + R của mẫu số bằng cách sử dụng màng bảo vệ như dầu mỡ,

sơn phủ, mạ….

Màng mỡ bảo quản có tác dụng làm chậm sự phát triển của các quá trình điện hóa

ăn mòn do phân cực catot hay anot. Màng dầu mỡ bảo vệ cho kim loại khỏi ăn mòn nhờ

sự hình thành các lớp hấp phụ và hấp phụ hóa học của các chất ức chế ăn mòn tan trong

dầu, màng này không bị nước phá hủy.

Theo L. I. Rozenfeld thì cơ chế tác dụng của màng dầu mỡ bảo quản là nhờ tác

dụng đẩy nước do hình thành trên bề mặt kim loại màng hấp phụ hóa học và hấp phụ vật

lý của các chất ức chế ăn mòn, các chất hoạt động bề mặt trong thành phần mỡ. Sự hình

thành lớp màng bảo vệ dưới ảnh hưởng của lực hấp phụ và bám dính. Tác dụng bảo vệ

của lớp màng này là ở sự cách li bề mặt kim loại về cơ học với môi trường ăn mòn. Sự

phân cực anot hoặc catot được tạo ra bởi lớp hấp phụ, hấp phụ hóa học của chất ức chế ăn

mòn trên kim loại.

b. Mỡ làm kín

Mỡ làm kín có vai trò lấp kín các khe hở, mối nối ren, mối nối tĩnh cũng như mối

nối động. Mỡ làm kín được chia làm 3 loại sau:

- Mỡ van: Mỡ van được sử dụng làm kín đối với hệ van, vòng đệm của các

máy bơm, van chắn cửa đường ống, đặc biệt là các van chắn làm việc trong điều kiện áp

suất cao và van thiết bị cấp phát. Các loại mỡ này cần chịu nước tốt, độ bám dính cũng

như độ ổn định keo cao và tương đối cứng.

- Mỡ ren: Mỡ ren được sử dụng để làm kín và bôi trơn trong các thiết bị khoan,

ống dẫn dầu và khí… Trong mỡ ren thường chứa nhiều bột kim loại hoặc oxit kim loại

nên khá độc hại. Các loại mỡ này đòi hỏi phải có khả năng chịu nước tốt, độ bám dính

cao.

- Mỡ chân không: Đây là các loại mỡ được sản xuất bằng cách làm đặc dầu gốc

parafin bằng xerezin, thường chứa cao su tự nhiên và có độ nhớt cao, nhiệt độ nhỏ giọt

≥50oC. Vì vậy, các loại mỡ này khá giống cao su tự nhiên, khả năng bám dính tốt.

Mỡ chân không được sử dụng làm kín các mối nối động của hệ thống chân không;

khe hở của các thiết bị để ngăn bụi và hơi ẩm khi bao gói, bảo quản thiết bị trong thời

gian dài.

c. Mỡ chống ma sát

Mỡ chống ma sát được sử dụng để giảm lực ma sát và sự mài mòn trên bề mặt

tiếp xúc của các chi tiết máy móc, thiết bị, động cơ. Mỡ chống ma sát thường là mỡ loại

1,2 và 3 theo phân loại của NLGI. Trong quá trình làm việc, mỡ chống ma sát phải chịu

các tác động cơ học, nhiệt độ và hoá học, có thể gây ảnh hưởng đến cấu trúc mỡ. Một vấn

đề nữa đó là sự thất thoát của thành phần lỏng trong mỡ do nhiệt độ cao. Khi lượng lỏng

mất mát đến 50% thì cần phải thay mỡ mới.

1.5.4 Phân loại mỡ theo NLGI [4]

Viện mỡ bôi trơn quốc gia Mỹ (NLGI – National Lubricating Grease Isntitute) đưa

ra phân loại mỡ dựa theo độ xuyên kim, theo tiêu chuẩn ASTM.

Bảng 1.1 Phân loại mỡ dựa theo độ xuyên kim theo tiêu chuẩn ASTM

TT Cấp NLGI Độ xuyên kim Dạng ngoài

1 000 445÷457 Nửa lỏng

2 00 400÷430 Cực mền

3 0 355÷385 Rất mền

4 1 310÷340 Mền

5 2 265÷295 Mền vừa

6 3 220÷250 Rắn vừa

7 4 175÷205 Rắn

8 5 130÷160 Rất rắn

9 6 85÷115 Cực rắn

1.6 Thành phần của mỡ

Mỡ có các thành phần chủ yếu sau: Thể lỏng làm nhờn, chất làm đặc và chất phụ

gia. [11,16,18,19,20,21]

1.6.1 Thể lỏng làm nhờn

Thể lỏng làm nhờn hay còn gọi là pha lỏng là thành phần chủ yếu của mỡ

(70÷90%), nó có ảnh hưởng quyết định đến tính chất bôi trơn, làm nhờn của mỡ. Đa số

các loại mỡ có pha lỏng là dầu nhờn gốc dầu mỏ. Tuy vậy, trong một số trường hợp với

mục đích nâng cao chất lượng mỡ, người ta sử dụng các loại dầu tổng hợp để chế tạo mỡ.

Các loại dầu nhờn gốc dầu mỏ thường được sử dụng để sản xuất các mỡ thông thường.

Dầu nhờn có độ nhớt nhỏ được dùng để sản xuất mỡ cho các chi tiết ma sát làm việc ở

nhiệt độ thấp, vòng quay lớn, tải trọng nhỏ. Trong trường hợp ngược lại, người ta dùng

dầu nhờn có độ nhớt cao. Dầu nhờn có độ nhớt trung bình được dùng để sản xuất mỡ

thông dụng và được sử dụng phổ biến nhất. Những loại mỡ dùng ở các vị trí có nhiệt độ

cao trên 200oC chỉ có thể sản xuất được khi dùng dầu nhờn tổng hợp. Trong thực tế, công

nghiệp hóa dầu không sản xuất dầu nhờn chuyên dùng cho mục đích sản xuất mỡ. Vì thế,

khi sản xuất mỡ, người ta thường sử dụng dầu nhờn thông dụng như: dầu biến thế, dầu

công nghiệp, dầu truyền động ...

Khi cần sản xuất một số loại mỡ có tính trơ khi tiếp xúc với các sản phẩm từ dầu

mỏ như xăng, nhiên liệu diezel, nhiên liệu phản lực, các loại dầu nhờn... người ta phải

dùng dầu nhờn có nguồn gốc động vật, thực vật để làm pha lỏng như: dầu bông, dầu thầu

dầu, dầu hướng dương, dầu lanh, dầu trẩu, dầu dừa hoặc dầu tổng hợp.... Loại mỡ này

không hòa tan vào các dung môi hydrocacbon nên còn có tên chung là mỡ chịu xăng.

Khi sản xuất các loại mỡ trơ với môi trường có tính hóa học cao, ăn mòn hoặc phá

hủy mạnh như axit, kiềm, muối vô cơ... phải dùng các hợp chất cơ flo, cơ clo dạng lỏng

vì chúng có tính bền hóa học rất cao.

Thành phần, tính chất và chất lượng của dầu nhờn dùng để sản xuất mỡ phải đáp

ứng đủ các yêu cầu đề ra cho loại dầu nhờn cùng công dụng khi chúng được sử dụng trực

tiếp trên máy móc và thiết bị kỹ thuật.

1.6.2 Chất làm đặc

Chất làm đặc hay còn gọi là pha rắn, pha phân tán, chiếm hàm lượng từ 10%-30%

khối lượng mỡ. Chất làm đặc ở trong mỡ tạo thành khung cấu trúc không gian. Khung

này được thấm ướt bởi pha lỏng là dầu nhờn và chính nó làm nên tính dẻo của mỡ. Dầu

nhờn lấp đầy các khoang rỗng, khe hở hoặc lỗ trống trong khung cấu trúc không gian của

chất làm đặc và bị giữ lại tại đó bởi lực mao dẫn.

Cấu trúc của mỡ có 2 loại: cấu trúc tinh và cấu trúc thô. Mỡ có cấu trúc xuyên suốt

toàn bộ độ dày của mỡ. Cấu trúc này chính là cấu trúc của các phân tử nhỏ nhất của chất

làm đặc tạo nên. Khi có tác động cơ học từ bên ngoài như lọc, khử bọt, khuấy trộn... làm

cho thể khối của mỡ bị phá vỡ, tạo ra cấu trúc thô. Các hạt đơn lẻ hay các sợi mỡ trong

cấu trúc thô có thể nhìn thấy bằng mắt thường hay khi được phóng đại lên một chút.

Chính vì thế cấu trúc thô của mỡ tạo ra hình dáng bên ngoài của mỡ. Cấu trúc thô của mỡ

có ba dạng: dạng hạt, dạng xơ và dạng trơn. Cấu trúc của mỡ phụ thuộc vào thành phần,

công nghệ sản xuất và gia công cơ học của mỡ. Bản chất tự nhiên của chất làm đặc đóng

vai trò chính trong quá trình hình thành cấu trúc mỡ. Tuy vậy, không thể bỏ qua vai trò

của thành phần hóa học và các tính chất của dầu nhờn.

Căn cứ vào chất làm đặc, người ta phân ra các loại mỡ sau: mỡ xà phòng, mỡ

hydrocacbon, mỡ vô cơ và mỡ hữu cơ.

Phần lớn mỡ sử dụng hiện nay là mỡ xà phòng (chiếm khoảng 80-90% tổng khối

lượng). Loại mỡ này dùng các loại muối của axit béo bậc cao với các kim loại để làm đặc

dầu nhờn. Để sản xuất xà phòng người ta lấy axit béo của mỡ tự nhiên, axit tổng hợp, các

axit béo đơn lẻ đã được làm sạch, có từ 10-20 nguyên tử cacbon. Axit thích hợp nhất là

mỗi phân tử có chứa từ 16-18 nguyên tử cacbon. Xà phòng là sản phẩm của phản ứng hóa

học giữa hydroxit kim loại với axit béo (thường ở dạng glyxerit của mỡ động, thực vật).

nRCOOH + Me(OH)n → Me(RCOO)n+ nH2O

Trong đó:

R - Gốc hydrocacbon

Me - Cation kim loại

Nếu mỡ dùng xà phòng được sản xuất từ dầu mỡ tự nhiên thì được gọi là mỡ béo,

nếu dùng xà phòng sản xuất từ dầu mỡ tổng hợp thì gọi là mỡ tổng hợp.

Nguyên tử kim loại trong phân tử xà phòng có ảnh hưởng rất lớn đến tính chất của

xà phòng và tính chất của mỡ, nên người ta gọi tên mỡ theo tên kim loại có trong xà

phòng. Thường gặp nhất là mỡ canxi, liti, natri, canxi-natri; mỡ bari, nhôm có mức độ

phổ biến ít hơn; còn mỡ chì, kẽm, bạc thì tương đối hiếm gặp. Ngày nay người ta còn

dùng xà phòng phức để làm đặc dầu nhờn. Xà phòng dùng sản xuất mỡ phần lớn được

điều chế từ axit béo tổng hợp. Đó là sản phẩm của quá trình oxy hóa hydrocacbon thuộc

dãy đồng đẳng ankan (parafin). Dùng axit béo tổng hợp để sản xuất mỡ sẽ giảm được

việc sử dụng các loại dầu thực vật, mỡ động vật có giá thành cao hơn.

Dầu tự nhiên thường được dùng để sản xuất mỡ là dầu bông, dầu thầu dầu, dầu

lanh. Để sản xuất những loại mỡ chất lượng cao (chiếm khoảng 1,5% tổng khối lượng

mỡ được sản xuất) người ta dùng xà phòng của axit stearic (C17H35COOH), axit oleic

(C17H33COOH) và axit ricinoleic (HOC17H32COOH)…

Xà phòng là hợp chất tan không tốt trong dầu khoáng. Ở điều kiện bình thường

hoặc nhiệt độ cao hơn, một phần lớn xà phòng trong mỡ đều ở dạng keo hoặc dạng phân

tán thô. Do đó chỉ với hàm lượng xà phòng không nhiều (khoảng 10%) đã có thể tạo ra

mỡ có các tính chất điển hình của chất dẻo.

Bảng 1.2 Đặc tính của một số loại mỡ với chất làm đặc khác nhau

Nhiệt độ, 0C

TT Loại mỡ Nồng độ chất làm đặc, % khối lượng Sử dụng

1 Mỡ nhờn gốc xà phòng canxi

- Loại thường - Loại phức hợp

2 Mỡ nhờn gốc xà phòng natri

- Loại thường - Loại phức hợp

Mỡ nhờn gốc xà phòng liti 3

- Loại stearat - Loại oxit stearat

4 Mỡ nhờn gốc xà phòng bari

- Loại thường - Loại phức hợp

5 Mỡ nhờn gốc xà phòng nhôm

- Loại thường - Loại phức hợp

Nhiệt độ nhỏ giọt 75-100 200-250 120-250 200-250 200-210 200-210 90-120 120-190 70-100 250-300 50-70 60-80 150-200 110-130 150-200 100-120 100-140 80-100 120-150 60-80 200-220 40-60 12-18 7-12 15-30 15-25 8-12 8-12 20-40 20-30 10-20 6-10 15-30 6 Mỡ nhờn gốc sáp

- 200-250 20-50 7 Mỡ nhờn gốc pigment

- 60-100 10-25 8 Mỡ nhờn gốc polymer

-- 150-200 8-25 Mỡ nhờn gốc ureat

- 150-250 6-10 9 Mỡ nhờn gốc silicagel

1.6.3 Chất phụ gia [11]

Mỡ với hai thành phần chính: Chất làm đặc và dầu nhờn chưa thể đáp ứng đầy đủ

các yêu cầu về tính chất sử dụng, nên ngoài hai thành phần này người ta cho thêm vào

mỡ các phụ gia có tính chất đặc biệt khác. Lượng các chất phụ gia được sử dụng rất khác

nhau, có trường hợp chiếm tới 15% khối lượng của mỡ. Các chất phụ gia có tác dụng làm

cho cấu trúc của mỡ tốt hơn, làm tăng cường một cách chọn lọc những tính chất sử dụng

quan trọng của mỡ như: tăng tính chất ổn định nhiệt, ổn định hóa học, ổn định cơ học,

tăng khả năng bịt kín, chịu áp…

Bảng 1.3 Các loại phụ gia được sử dụng trong mỡ bôi trơn

TT Loại phụ gia Loại hóa chất Ví dụ điển hình Tỷ lệ(%)

1 Chống oxi hóa hay ức chế oxi hóa

Amin Phenol Lưu huỳnh Các hợp chất selen Phenylalphanapthylamin, Di tertbutyl-para-cresol, Kẽm dibutyl dithiocacbonat, Di-lauryl selenua 0,1-1 0,05-1 0,1-1 2-5

2 Các chất ức chế ăn

mòn Sulfonat Sorbital este Natri sulfonat, Sorbitan monooleat 0,2-0,3 1

3 Các chất làm bền

màu Tương tự với các chất chống oxi hóa Các hydroquinon thế Fufural azine 0,01-0,1 0,01-0,1

4 Các chất màu 0,01-0,03

chất màu Các anilin tan trong dầu Các chất màu đỏ hoặc màu xanh

5-15

Cl2, P hoặc các hợp chất của S

5 EP (Phụ gia chịu áp) hoặc các tác nhân làm tăng độ bền của màng Parafin clo hóa, Kẽm dithiophosphat, Dibenzyldisulfua

6 Phụ gia khử hoạt Mercaptobenzothiazole 0,01-0,05

tính kim loại Các hợp chất của S hoặc phosphor

7 Các chất ức chế rỉ 0,01-6

Amin của axit béo, mỡ bò Butyl stearat

Tương tự các chất ức chế ăn mòn amin các hoặc phân đoạn dầu mỏ được oxi hóa

8 Các phụ gia mạch Polymer polyisobutylen 0,02-1

dài

0,1-1

Propylenglycol, glycerol, glycerol monooleate

9 Hệ thay đổi cấu trúc hoặc hệ xà phòng - dầu Glycol, các alcol chứa nhiều nhóm OH, monoglycerid

a. Phụ gia chống oxy hóa

Phản ứng oxy hóa là phản ứng oxy kết hợp với chất khác. Hầu hết các phân tử của

mỡ bôi trơn có thể tác dụng nhanh hay chậm với oxy. Khả năng oxy hóa có thể xếp thứ

tự như sau:

Hydrocacbon không no > hợp chất dị nguyên tố > hydrocacbon thơm > naphten > parafin

Vì mỡ làm việc trong điều kiện thường xuyên tiếp xúc trực tiếp với không khí nên

chúng có thể tác dụng dần với oxy trong không khí. Tốc độ oxy hóa mỡ phụ thuộc vào

bản chất của mỡ và nhiều yếu tố khác như nhiệt độ, bản chất chi tiết máy, dụng cụ sử

dụng mỡ. Nhiệt độ tăng, tốc độ oxy hóa tăng. Vật liệu của chi tiết máy, dụng cụ đặc biệt

là đồng, sắt và các tiểu phân bị mài mòn của chúng cũng có thể tác dụng như chất xúc tác

của quá trình oxy hóa. Quá trình oxy hóa làm biến chất mỡ, làm cho các tính chất của mỡ

không còn đảm bảo, chính vì vậy phụ gia chống oxy hóa được đưa vào để tăng độ bền,

ổn định trong quá trình sử dụng.

Các chất oxy hóa trong mỡ là các hợp chất có chứa nhóm phenol, amin, lưu

huỳnh, photpho, cũng có thể chứa đồng thời hai nhóm như các phenol chứa nitro và lưu

huỳnh. Chúng được sử dụng với hàm lượng thấp, chỉ khoảng 0,05÷5%.

b. Phụ gia ức chế ăn mòn

Các chất ức chế ăn mòn là các phụ gia có tác dụng bằng cách tạo màng trên bề mặt

kim loại. Nói chung, một màng bảo vệ được hấp phụ trên bề mặt kim loại làm giảm sự

tiếp xúc giữa môi trường và kim loại. Điển hình của phụ gia loại này là:

- Dithiophotphat kim loại, đặc biệt là kẽm.

- Diankyldithiophotphat.

- Các anken sunfua hóa.

- Các terpen sunfua hóa như limonene sunfua.

- Benzotriazol và các dẫn xuất của chúng.

- Sunfonat kim loại.

c. Phụ gia khử hoạt tính kim loại

Các phụ gia làm cản trở hoặc làm chậm tác động xúc tác được gọi là các chất khử

hoạt tính kim loại hoặc thụ động hóa kim loại.

Các chất khử hoạt tính kim loại chung nhất là các dẫn xuất etylendiamin và

propylenediamin của disalixyliden. Các chất này khử hoạt tính của kim loại do hình

thành các phức chất chelat.

d. Phụ gia ức chế rỉ

Rỉ là sự hình thành sắt hydroxyt, là một dạng đặc biệt quan trọng của ăn mòn bề mặt.

Thuật ngữ ức chế rỉ dùng cho các chất bảo vệ kim loại đen chống rỉ. Rỉ thường liên quan

đến sự tạo thành Fe(OH)2.

Các chất ức chế rỉ ngăn nước thấm qua màng hữu cơ bảo vệ. Điều này đạt được

bằng cách sử dụng các chất phân cực hấp phụ chọn lọc trên bề mặt kim loại và tác dụng

như màng ngăn ngừa chống ẩm. Có nhiều chất ức chế rỉ:

- Axit ankylsuccinic

- Các amin hữu cơ

- Amin photphat

- Imidazoline

- Sunphonat của Ca và Mg

- Este

- Rượu polyhydric

e. Phụ gia bám dính

Phụ gia bám dính thường được dùng là các polymer tổng hợp như polyisobutylen

(PIB), butyl rubber (BR) hoặc ethylene propylene diene monomer (EPDM)... Tính chất

này cũng được cải thiện bởi polyetylen. Khi được sử dụng với dầu có độ nhớt thấp, các

tác nhân bám dính làm tăng độ nhớt của dầu.

f. Các phụ gia chịu áp suất (EP)

Các phụ gia chịu áp suất cho phép cải thiện khả năng chịu tải và bảo vệ của mỡ ở

điều kiện khắc nghiệt. Các phụ gia EP cho mỡ thông thường sử dụng hỗn hợp các hợp

chất của lưu huỳnh và phosphor.

h. Phụ gia khác

Ngoài các phụ gia nói trên, tùy vào tính năng sử dụng và yêu cầu của chi tiết máy

móc, thiết bị, động cơ mà người ta cho thêm các loại phụ gia cho phù hợp như: phụ gia

giảm ma sát, phụ gia tạo nhũ, phụ gia diệt khuẩn, phụ gia tạo màu…

1.7 Mỡ bảo quản chịu mặn [8]

1.7.1 Một số loại mỡ chịu mặn

Với mục đích bảo vệ VKTBKT trong điều kiện khí hậu biển và tiếp xúc trực tiếp

với nước biển, Liên xô cũ và LB Nga đã sản xuất ra các loại mỡ bảo quản như: Mỡ

AMC, МZ, MC-70, MYC-3A… hầu hết các loại này đều đã được sử dụng ở Việt Nam.

Hai loại MC-70 va MYC-3A là mỡ biển được sản xuất trên cơ sở xà phòng bari

(8% khối lượng) và xà phòng nhôm (5% khối lượng) của axit stearic có 5% xerezin, có

nhiệt độ sử dụng trong khoảng từ -50 ÷ 65oC. Đây là mỡ bôi trơn, bảo quản, được sử

dụng cho các cơ cấu tiếp xúc trực tiếp với nước biển hoặc khí hậu biển, các ổ bi, cơ cấu

dẫn hướng… Do không có khả năng bảo quản đồng kim loại và các hợp kim nên phạm vi

sử dụng bị hạn chế.

Mỡ chịu mặn GA.Jet-70 là loại mỡ có chất làm đặc là hỗn hợp của xà phòng kim

loại liti - canxi với dầu gốc bán tổng hợp. Ngoài ra mỡ được bổ sung các phụ gia bôi

trơn, chịu mặn và chống rửa trôi.

1.7.2 Mỡ chịu mặn trên cơ sở xà phòng nhôm và phương pháp chế tạo [8]

Mỡ AMC và MZ của Nga được sản xuất trên cơ sở xà phòng nhôm của axit béo

chủ yếu là của oleic và stearic. Từ xà phòng nhôm người ta sản xuất ra nhiều mác mỡ

khác nhau có nhiệt độ nhỏ giọt từ 80 ÷ 120oC, có thể ở dạng mỡ nhôm phức với canxi,

liti,… Ở đây, chỉ xem xét đến loại mỡ xà phòng nhôm tinh khiết, không lẫn các kim loại

khác. Mỡ AMC của Nga được chế tạo từ dầu khoáng và chất làm đặc là xà phòng nhôm

của axit oleic và stearic. Mỡ có nhiều ưu điểm như độ bám dính cao, có khả năng bảo

quản tốt ở nhiệt độ thấp và nhiệt độ cao. Tuy nhiên, nhược điểm của mỡ AMC là thường

được sử dụng bằng phương pháp bôi, trát (bằng thủ công mà không thể nhúng nóng như

mỡ bảo quản hidrocacbon), dễ bị nấm mốc trong trong môi trường ẩm cao, đọng sương.

Mỡ cũng có hiệu quả bảo quản đồng kim loại chưa cao.

Bảng 1.4 Thành phần của mỡ biển AMC của Nga

Mác mỡ

Tên các chỉ số

AMC-1 AMC-3

Oleo-stearat, % (theo khối lượng) 12±2 20±2

Dầu xi lanh 52, % (theo khối lượng) Còn lại

Xà phòng nhôm khi được phân tán trong môi trường hydrocacbon là hệ polymer

có cấu trúc mạng, tính chất này tạo cho mỡ nhôm các tính chất bảo quản rất quý là độ

thấm ẩm nhỏ, không tan trong nước và độ bám dính cao. Môi trường phân tán là dầu có

độ nhớt động học cao, là loại dầu sử dụng cho động cơ của đầu máy hơi nước, rất khó tạo

nhũ. Ở LB Nga, mỡ biển AMC-3 được sử dụng trong bảo quản trang thiết bị ở vùng có

khí hậu biển và tiếp xúc trực tiếp với nước biển. Có thể được sử dụng bằng cách bôi trực

tiếp hoặc hòa tan trong dung môi sau đó phun bằng súng giống như sơn, sau khi dung

môi bay hơi hết để lại màng phủ đồng đều (cách này có nhược điểm là tốn dung môi và ô

nhiễm môi trường làm việc bởi hơi dung môi).

Đặc trưng phân bố của xà phòng nhôm trong mỡ là nhôm có số phối trí 4 hoặc 6,

liên kết phối trí này đủ bền cho sự kết tụ của từng phân tử xà phòng nhôm .

Bảng 1.5 Tính chất các mỡ gốc canxi, mỡ đa dụng gốc lithium và mỡ gốc nhôm

Mỡ đa dụng Thành phần Mỡ canxi Mỡ gốc nhôm gốc liti

1. Chất làm đặc Xà phòng canxi của Xà phòng liti Xà phòng nhôm

các axit béo thông của axit 12-HSA của axit oleic và

thường (axit stearic, stearic

oleic, axit béo động,

thực vật...)

2. Hàm lượng nước 0,1 - 0,5 % Không có Không có

3. Tính chất

4. Nhiệt độ nhỏ giọt, oC 70 – 85 175 - 210 ≥ 100

5. Giới hạn trên của 60 – 70 130 - 135 70

nhiệt độ làm việc, oC

6. Tính chịu nước Cao Tốt Tốt

7. Nhiệt độ sử dụng, oC -10 ÷ 70 -20 ÷ 120 -10 ÷ 70

8. Tính an toàn sức khỏe An toàn Ít an toàn hơn An toàn

và môi trường của chất do có mặt liti

làm đặc

Có thể thấy rằng mỡ trên cơ sở chất làm đặc là xà phòng nhôm có nhiều tính năng

tương đương với mỡ đa dụng gốc liti, đây là loại mỡ chiếm phần lớn tỷ trọng trong sản

lượng mỡ bôi trơn của thế giới, đặc biệt là với yêu cầu về nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ xà

phòng gốc nhôm lên đến hơn 100oC, gần tương đương với mỡ liti (120oC là giới hạn

nhiệt độ lớn nhất mỡ có thể làm việc được). Mỡ gốc nhôm có độ bền cơ học tương đương

mỡ gốc liti và có nhiều ưu điểm vượt trội hơn mỡ liti là khả năng chịu nước (không cần

phải sử dụng phụ gia tăng cường), khả năng chịu mặn tốt và tính an toàn sức khỏe và môi

trường. [6, 17].

Trong các quy trình công nghệ của nước ngoài, để sản xuất mỡ nhôm thường được

thực hiện theo phương pháp một bình phản ứng:

Phương pháp 1: Thực hiện phản ứng xà phòng hóa axít béo trong môi trường dầu

khoáng bằng hỗn hợp phản ứng bao gồm: Sunfat nhôm + NaOH + axit stearic + oleic.

Phản ứng được thực hiện trong thiết bị chịu áp suất, ở nhiệt độ khoảng 120-150oC. Sau

khi quá trình kết thúc, tăng nhiệt độ lên đến 200oC trong thời gian 30 phút. Để nhiệt độ

giảm đến 150oC, bổ sung các phụ gia cần thiết, làm nguội sản phẩm với tốc độ

~5oC/phút, đồng nhất hóa sản phẩm [8]. Mỡ nhôm được sản xuất theo công nghệ trên

không loại bỏ được các sản phẩm phụ của quá trình phản ứng như Na2SO4, thậm chí cả

Al2(SO4)3 nên khả năng bảo quản không cao.

Phương pháp 2: Cho axit stearic vào nhôm propylat đã được hòa tan trong 1/3

dầu khoáng ở 120oC, giữ ở nhiệt độ này trong 10 phút sau đó thêm 1/6 lượng dầu khoáng

đã hòa tan số axít béo còn lại vào và cũng giữ nhiệt độ trong 10 phút, hạ nhiệt đến 90 oC

sau đó thêm lượng nước cần thiết vào, tăng nhiệt độ lên 205 oC, giữ nhiệt trong 10 phút

rồi thêm lượng dầu còn lại vào, làm lạnh và đồng nhất hóa sản phẩm. Phương trình phản

ứng như sau:

Al(OC3H7)3 + 3C17H35COOH → Al(C17H35COO)3 + 3C3H7OH

Phương pháp này cho phép tạo ra mỡ xà phòng nhôm có chất lượng cao hơn so

với phương pháp trước, tuy nhiên đòi hỏi phải có nguyên liệu propylat nhôm, đây là loại

hóa chất không phổ biến và giá thành cao. Đối với phương pháp một bình phản ứng thì

việc tự động hóa dây chuyền dễ thực hiện hơn.

Ngoài phương pháp một bình phản ứng (one - pot) như đề cập ở trên, người ta có

thể sản xuất mỡ nhôm đi qua hai công đoạn. Công đoạn sản xuất xà phòng nhôm và sau

đó là công đoạn nấu mỡ từ xà phòng nhôm sạch, đã qua tinh chế và làm khô.

Xà phòng nhôm được sử dụng để chế tạo mỡ chịu mặn thường là hỗn hợp của

tristearat nhôm (nhôm 3) và distearat nhôm (nhôm 2) với oleat nhôm. Các loại xà phòng

nhôm này có các yêu cầu kỹ thuật như giới thiệu trong bảng 1.6.

Bảng 1.6 Tiêu chuẩn kỹ thuật của xà phòng nhôm

Yêu cầu Đặc tính kỹ thuật Phương pháp kiểm tra Nhôm 3 Nhôm 2 Nhôm oleat

Quan sát 1. Dạng bề ngoài Bột khô, màu trắng hoặc gần trắng Bột khô, màu vàng đến nâu

1,5 1,5 1,5 IS : 1070-1960 2. Độ ẩm, % khối lượng, không lớn hơn

3. Nhiệt độ nóng chảy, oC 120÷145 145÷165 ≤ 135 IS : 494 - 1970

Không có Không có Không có IS : 323-1959 4. Hàm lượng axit-bazơ vô cơ

10,0 10,0 10 IS : 494 - 1970 5. Hàm lượng axit hữu cơ, % khối lượng, không lớn hơn

6. Hàm lượng nhôm stearat

10,0 10,0 IS : 264-1950 -

(tính theo Al2O3), % khối lượng, không lớn hơn

0,1 0,1 IS : 4161-1967 - 7. Hàm lượng sắt (tính theo Fe2O3), % khối lượng, không lớn hơn

8. Phân tán trong benzen Cho phép Cho phép Cho phép IS : 494 - 1970

300 300 300 IS : 1448-1967 9. Độ lún kim của mỡ xà phòng, đơn vị 0,1mm; không lớn hơn

*) IS : Indian Standard

Việc sản xuất mỡ nhôm từ xà phòng nhôm có một số đặc điểm sau:

- Cần phải lựa chọn loại xà phòng nhôm thích hợp đối với loại dầu cụ thể được

chọn. Có thể sử dụng một hay hỗn hợp hai loại xà phòng nhôm.

- Xà phòng nhôm, dầu và các phụ gia phải không chứa nước và các muối vô cơ để

đảm bảo cho sự tạo cấu trúc tốt nhất.

- Xà phòng nhôm cần được phân tán trước vào dầu nguội, phân tán đều tránh vón

cục rồi mới được tăng nhiệt, duy trì hỗn hợp ở nhiệt độ 65-75 oC trong tối thiểu 1 giờ, sau

đó mới tiếp tục tăng nhiệt.

- Cần xác định nhiệt độ tối ưu cho quá trình tạo cấu trúc cho từng hệ dầu và xà

phòng. Mỡ trong thời gian tạo cấu trúc phải được giữ ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ tối ưu.

- Cần bảo đảm an toàn cho người lao động trong quá trình sản xuất, vì mỡ được gia

nhiệt ở nhiệt độ cao (~200oC).

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM

2.1 Vật tư, hóa chất sử dụng trong nghiên cứu

2.1.1 Các nguyên liệu chế tạo mỡ

a. Môi trường phân tán

Môi trường phân tán mà đề tài lựa chọn bao gồm dầu gốc khoáng và dầu xilanh

GC:

Dầu gốc khoáng: Có xuất xứ từ Trung Đông đảm bảo thỏa mãn các yêu cầu chất

lượng quốc tế qui định cho dầu gốc với các chỉ tiêu theo phiếu phân tích đi cùng lô sản

phẩm của nhà cung cấp được trình bày ở Bảng 2.1. Một số chỉ tiêu quan trọng như độ

nhớt động học, khối lượng riêng, trị số axit được kiểm tra lại tại phòng thí nghiệm Xí

nghiệp Vật liệu Quân sự/ Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga.

Bảng 2.1 Chỉ tiêu kỹ thuật dầu gốc khoáng (dầu BS 150)

Chỉ tiêu Giá trị Phương pháp xác định

1. Tỷ trọng ở 15oC, g/ ml 0,9012 ASTM D1298

456,5 ASTM D445 µ50

2. Độ nhớt (cSt)

ASTM D445 29,9 µ100

3. Chỉ số độ nhớt (VI) ASTM D2270 99,1

0,5

4. Nhiệt độ chớp cháy cốc hở, oC ASTM D92 280

5. Hàm lượng cặn cacbon, % ASTM D 189

Dầu xilanh GC: Có xuất xứ từ Mỹ, dầu xilanh GC đảm bảo thỏa mãn các yêu cầu

chất lượng theo chỉ tiêu kỹ thuật của nhà cung cấp được trình bày ở Bảng 2.2. Một số chỉ

tiêu quan trọng như độ nhớt động học, khối lượng riêng, trị số axit được kiểm tra lại tại

phòng thí nghiệm Xí nghiệp Vật liệu Quân sự/ Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt

đới Việt - Nga.

Bảng 2.2 Chỉ tiêu kỹ thuật dầu Xilanh GC

Chỉ tiêu Giá trị Phương pháp xác định

1. Dạng bề ngoài Xanh đen/ nâu ASTM D1500

1. Tỷ trọng ở 15oC, g/ ml 0,93 ASTM D1298

1050,4 ASTM D445 µ40

2. Độ nhớt (cSt)

50,0 ASTM D445 µ100

3. Chỉ số độ nhớt (VI) 86 ASTM D2270

4. Nhiệt độ chớp cháy cốc hở, oC > 250 ASTM D92

b. Hóa chất

Các loại hóa chất được lựa chọn sử dụng là nguồn nguyên liệu sẵn có trên thị

trường, là các loại hóa chất công nghiệp hoặc hóa chất thí nghiệm, các chỉ tiêu kỹ thuật đi

cùng lô của nhà sản xuất và được trình bày như trong Bảng 2.3.

Bảng 2.3 Các loại hóa chất sử dụng trong nghiên cứu

TT Tên hóa chất Loại hóa chất Chỉ tiêu kỹ thuật

1 Axit stearic Hóa chất công - Ngoại quan: Màu trắng

nghiệp - Chỉ số iod (max): 8

- Chỉ số axit (mgKOH/g): 209 ± 214

2 Axit oleic Hóa chất công - Ngoại quan: Chất lỏng, màu vàng nhạt hay

nghiệp vàng hơi nâu, mùi đặc trưng.

- Độ hòa tan: Không hòa tan trong nước. - Nhiệt độ nóng chảy: 13 ÷ 14 oC - Nhiệt độ sôi: 300 oC (760mmHg) - Tỷ trọng: 0,895 ÷ 0,947 g/cm3

3 NaOH Hóa chất công - Ngoại quan: Chất rắn, màu trắng dạng viên,

nghiệp vảy hoặc hạt.

- Độ bazơ (pKb): - 2,43.

4 Hóa chất công - Ngoại quan: Màu trắng tinh thể, hút ẩm. Al2(SO4)3

nghiệp - Khối lượng phân tử: 342,15 g/mol (khan),

666,42 g/mol (octadecahydrate).

- Độ chua (pK1): 3,3 ÷ 3,6

5 Tinh khiết - Ngoại quan: Tinh thể màu trắng BaCl2

2.1.2 Một số loại mỡ xà phòng kim loại dùng để so sánh, đối chứng

a. Mỡ Lithium

Bảng 2.4 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ lithium

TT Chỉ tiêu kỹ thuật Giá trị

1 Độ xuyên kim, 25 oC, 10-1mm 230

2 Nhiệt độ nhỏ giọt, oC 190

3 Nhiệt độ làm việc, oC -10 ÷ 130

1,2 4 Độ bền keo (168 giờ, ở 40 oC, % KL, không nhỏ hơn)

b. Mỡ Canxi

Bảng 2.5 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ Canxi

TT Chỉ tiêu kỹ thuật Giá trị

1 Độ xuyên kim, 25 oC, 10-1mm 235

2 Nhiệt độ nhỏ giọt, oC 110

3 0,6 Độ bền keo, % tách dầu, không lớn hơn

4 Nhiệt độ làm việc, oC -10 ÷ 70

c. Mỡ AMC-3 của Nga

Bảng 2.6 Chỉ tiêu kỹ thuật mỡ AMC-3 của Nga (GOST 2712-75)

TT Chỉ tiêu kỹ thuật Giá trị

1 Độ xuyên kim, 25 oC, 10-1mm 245

2 Nhiệt độ nhỏ giọt, oC 107

3 0,1 Độ bền keo, % tách dầu, không lớn hơn

4 Nhiệt độ làm việc, oC -10 ÷ 70

2.2 Thiết bị, dụng cụ

- Máy khuấy thí nghiệm tốc độ 0 ÷ 400 vòng/ phút.

- Máy gia nhiệt: 0 ÷ 300 oC.

- 03 cốc thủy tinh loại 1L.

- 03 cốc thủy tinh loại 2L.

- 03 cốc thủy tinh loại 3L.

- Hộp đựng mẫu 1L (bằng nhựa hoặc kim loại).

- Nồi nấu 100 L.

- Bếp gas công nghiệp.

- Máy li tâm.

- Máy nghiền 3 trục thí nghiệm.

- Máy khuấy công nghiệp có biến tần điều chỉnh tốc độ.

- Nồi nấu mỡ 1000L, có nắp đậy kín, có thiết bị bơm hút chân không.

- Thiết bị làm mát và đồng thể hóa mỡ.

- Bộ dụng cụ kiểm tra: Độ nhớt động học, độ xuyên kim, ăn mòn tấm đồng, hàm

lượng axit bazơ tan trong nước, nhiệt độ nhỏ giọt, nhiệt độ nóng chảy,…

2.3 Quy trình chế thử mỡ chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc là xà phòng nhôm

Quy trình chế thử mỡ chịu mặn gồm có:

- Quy trình tổng hợp muối distearate nhôm, tristearate nhôm, oleate nhôm.

- Nghiên cứu lựa chọn môi trường phân tán.

- Quy trình chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn từ môi trường phân tán, xà phòng nhôm

và phụ gia.

2.3.1 Quy trình tổng hợp muối nhôm distearate

Giai đoạn 1: Thực hiện quá trình xà phòng hóa

Phản ứng tổng hợp xà phòng nhôm distearate từ axit stearic, NaOH và sulfat nhôm

được trình bày theo phản ứng sau:

(1) NaOH + C17H35COOH = C17H35COONa + H2O

4C17H35COONa + Al2(SO4)3 + 2NaOH = 2[C17H35COO]2AlOH + 3Na2SO4 (2)

Quá trình xà phòng hóa được thực hiện ở nhiệt độ 70 ÷ 80oC, tốc độ khuấy 180 ÷

200 vòng/phút, thời gian thực hiện phản ứng là 60 phút.

2-, thử bằng

Giai đoạn 2: Lọc rửa sản phẩm

Sử dụng máy ly tâm lọc rửa sản phẩm cho đến khi nước rửa đã hết SO4

dung dịch BaCl2. Sản phẩm màu trắng, bông xốp, không dính tay.

Giai đoạn 3: Sấy sản phẩm.

Sản phẩm sau khi lọc rửa được phơi sơ bộ, sau đó đưa vào máy sấy ở nhiệt độ

105oC. Sản phẩm sau khi sấy xong có khối lượng không đổi.

Giai đoạn 4: Kiểm tra chất lượng xà phòng nhôm.

Xà phòng nhôm [C17H35COO]2AlOH được kiểm tra các chỉ tiêu kỹ thuật theo quy

định trong Bảng 1.6.

2.3.2 Quy trình điều chế muối nhôm tristearate

Giai đoạn 1: Thực hiện quá trình xà phòng hóa

Phản ứng tổng hợp xà phòng tristearate nhôm từ axit stearic, NaOH và sulfat

nhôm được trình bày theo phản ứng sau:

(1) C17H35COOH + NaOH = C17H35COONa + H2O

(3) 6C17H35COONa + Al2(SO4)3 = 2(C17H35COO)3Al + 3Na2SO4

Quá trình xà phòng hóa được thực hiện ở nhiệt độ 70 ÷ 80oC, tốc độ khuấy 180 ÷

200 vòng/phút, thời gian thực hiện phản ứng là 60 phút.

2-, thử bằng

Giai đoạn 2: Lọc rửa sản phẩm

Sử dụng máy ly tâm lọc rửa sản phẩm cho đến khi nước rửa đã hết SO4

dung dịch BaCl2. Sản phẩm màu trắng, bông xốp, không dính tay.

Giai đoạn 3: Sấy sản phẩm.

Sản phẩm sau khi lọc rửa được phơi sơ bộ, sau đó đưa vào máy sấy ở nhiệt độ

105oC. Sản phẩm sau khi sấy xong có khối lượng không đổi.

Giai đoạn 4: Kiểm tra chất lượng xà phòng nhôm.

Xà phòng nhôm (C17H35COO)3Al được kiểm tra các chỉ tiêu kỹ thuật theo quy

định trong Bảng 1.6.

2.3.3 Quy trình điều chế muối nhôm oleate

Giai đoạn 1: Thực hiện quá trình xà phòng hóa

Phản ứng tổng hợp xà phòng oleate nhôm từ axit oleic, NaOH và sulfat nhôm

được trình bày theo phản ứng sau:

(4) C17H33COOH + NaOH = C17H33COONa + H2O

(5)

6C17H33COONa + Al2(SO4)3 = 2[C17H33COO]3Al + 3Na2SO4

Quá trình xà phòng hóa được thực hiện ở nhiệt độ 55 ÷ 60oC, tốc độ khuấy 180 ÷

200 vòng/phút, thời gian thực hiện phản ứng là 60 phút.

2-, thử bằng

Giai đoạn 2: Lọc rửa sản phẩm

Sử dụng máy ly tâm lọc rửa sản phẩm cho đến khi nước rửa đã hết SO4

dung dịch BaCl2. Sản phẩm màu trắng, bông xốp, không dính tay.

Giai đoạn 3: Sấy sản phẩm.

Sản phẩm sau khi lọc rửa được phơi sơ bộ, sau đó đưa vào máy sấy ở nhiệt độ

80oC. Sản phẩm sau khi sấy xong có khối lượng không đổi.

Giai đoạn 4: Kiểm tra chất lượng xà phòng nhôm.

Xà phòng nhôm [C17H33COO]3Al được kiểm tra các chỉ tiêu kỹ thuật theo quy

định trong Bảng 1.6.

Trong quá trình điều chế xà phòng nhôm, đề tài dựa vào các tài liệu kỹ thuật, khảo

sát tỉ lệ các thành phần nguyên liệu để có được tỷ lệ thích hợp, nhằm thu được xà phòng

nhôm có chất lượng đạt theo yêu cầu đề ra là nhôm distearat, nhôm tristearate, nhôm

oleate có tỷ lệ cao nhất, sản phẩm hoàn toàn không lẫn tạp chất. Nhôm stearate không lẫn

tạp chất là nguyên liệu tốt cho việc sản xuất mỡ biển, việc nghiên cứu đã được thực hiện

khi thay đổi hàm lượng axit stearic, kiềm, tốc độ khuấy và nhiệt độ khi thực hiện các

phản ứng khác nhau, từ đó đưa ra quy trình phù hợp nhất.

2.3.4 Quy trình lựa chọn môi trường phân tán

Để lựa chọn môi trường phân tán trên cơ sở tổ hợp các loại dầu BS150 và dầu

xilanh GC đã khảo sát các chỉ tiêu kỹ thuật như mục 2.1.1. Đề tài đã tiến hành nấu thử

mỡ thí nghiệm với sự thay đổi thành phần khối lượng của các loại dầu, trên cơ sở đánh

giá chất lượng sản phẩm mỡ nhận được để lựa chọn tỷ lệ thích hợp nhất.

2.3.5 Quy trình pha chế mỡ chịu mặn từ hỗn hợp dầu nguyên liệu và xà phòng

nhôm.

- Cân chính xác khối lượng chất làm đặc cùng 50% lượng dầu gốc vào thiết bị,

khuấy đều cho xà phòng phân tán đều trong dầu. Nâng nhiệt độ lên khoảng 60 ÷ 70 oC.

Khuấy đều liên tục, với tốc độ khuấy 60 vòng/ phút, thời gian 30 phút. Phải đảm bảo cần

có khoảng 50% thể tích trống của thiết bị phản ứng, nhằm bảo đảm an toàn cho người và

thiết bị trong quá trình sản xuất.

- Nâng nhiệt độ lên 110 ÷ 120oC, khuấy đều 120 vòng/ phút, thời gian 60 phút.

- Cho lượng dầu còn lại vào và tiếp tục gia nhiệt lên 170 oC. Khuấy đều và giữ

trong khoảng 60 phút. Ở nhiệt độ này xà phòng nóng chảy và phân tán hoàn toàn trong

oC. Khuấy đều và bắt đầu hạ nhiệt độ.

dầu. Các thành phần mỡ phân tán đồng đều trong sản phẩm. Nâng nhiệt độ lên 220 ÷ 230

- Hạ nhiệt độ xuống khoảng 120 oC. Cho phụ gia vào và khuấy đều trong khoảng

30 phút. Ở nhiệt độ này, phụ gia hòa tan và phân tán tốt trong mỡ.

- Làm nguội và nghiền mỡ bằng máy nghiền 3 trục thí nghiệm. Sản phẩm sau thiết

bị nghiền 3 trục có độ đồng nhất cao, nhiệt độ khoảng 30 ÷ 35 oC. Mỡ được cho vào hộp

đựng mẫu và để ổn định sau 24h, sau đó đem đi phân tích và kiểm tra các tính chất cơ lý

của mỡ.

2.4 Các phương pháp nghiên cứu

2.4.1 Phương pháp nghiên cứu tổng hợp chất làm đặc

a. Distearate nhôm

- Pha dung dịch NaOH với khối lượng tính toán trong 10,0 lít nước, đun nóng đến 60-

70 oC. Cho từ từ lượng axit stearic vào dung dịch trên và khuấy cho đến tan hoàn

toàn. Thêm vào dung dịch trên 10 lít nước nóng, khuấy đều và giữ ở 70 ÷ 75 oC.

- Hòa tan lượng Al2(SO4)3.18H2O tính toán trước trong 20 lít nước, đun nóng đến

70 ÷ 75 oC.

- Rót từ từ dung dịch Al2(SO4)3 vào hỗn hợp phản ứng của stearic với kiềm và

khuấy mạnh. Khi đó kết tủa sinh ra có màu trắng và nổi lên. Tiến hành phản ứng

trong 30 phút ở nhiệt độ 70 ÷ 75 oC.

2- (thử bằng dung dịch Ba2+). Sản phẩm bông, xốp, không dính tay.

- Lọc rửa sản phẩm bằng nước ấm trên phễu lọc hút (hoặc trên máy li tâm vắt) cho

đến khi hết SO4

oC cho đến khô. Lấy ra cho vào túi nilon đóng kín.

- Phơi sản phẩm ngoài trời nắng, chú ý tránh gió. Sấy sản phẩm trong tủ sấy ở 105

Tùy theo điều kiện cụ thể của phản ứng mà có thể điều chỉnh lượng nước cho phù hợp.

b. Tristearate nhôm

- Cân chính xác lượng NaOH rồi pha trong 10,0 lít nước, đun nóng đến 60 ÷ 70 oC.

- Cho từ từ lượng axit stearic vào dung dịch trên và khuấy cho đến tan hoàn toàn.

- Kiểm tra pH (yêu cầu trong khoảng 9 ÷ 10,5). Nếu pH lớn hơn thì bổ sung axit

stearic để điều chỉnh. Nếu pH nhỏ hơn cần bổ sung dung dịch NaOH để điều

chỉnh. Thêm vào dung dịch trên 10 lít nước nóng, khuấy đều và giữ nhiệt ở 70 ÷

75 oC.

- Hòa tan lượng Al2(SO4)3.18H2O tính toán trước trong 20 lít nước, đun nóng đến

70 ÷ 75 oC.

- Rót từ từ dung dịch Al2(SO4)3 vào hỗn hợp phản ứng của stearic với kiềm và

khuấy mạnh. Khi đó kết tủa sẽ sinh ra có màu trắng và nổi lên. Tiến hành phản

ứng trong 30 phút ở nhiệt độ 65 ÷ 70 oC.

2- (thử bằng dung dịch Ba2+). Sản phẩm bông xốp, không dính tay.

- Lọc rửa sản phẩm bằng nước ấm trên phễu lọc hút (hoặc trên máy vắt ly tâm) cho

đến khi hết SO4

- Phơi sản phẩm ngoài trời nắng, chú ý tránh gió. Sấy sản phẩm trong tủ sấy ở 100 ÷

105 oC cho đến khô. Lấy ra cho vào túi nilon đóng kín.

c. Nhôm oleate

- Cân chính xác lượng NaOH rồi hòa tan trong 10,0 lít nước, đun nóng đến 55-60 oC.

- Cho từ từ lượng axit oleic vào dung dịch trên và khuấy cho đến tan hoàn toàn.

- Kiểm tra pH (trong khoảng 9 ÷ 10,5). Nếu pH lớn hơn thì bổ sung axit stearic để

điều chỉnh. Nếu pH nhỏ hơn cần bổ sung dung dịch NaOH để điều chỉnh. Thêm

vào dung dịch trên 10 lít nước nóng, khuấy đều và giữ nhiệt ở 55 - 60 oC.

- Thêm vào dung dịch trên 10 lít nước nóng, khuấy đều và hạ nhiệt đến 50-55 oC.

- Hòa tan lượng Al2(SO4)3.18H2O tính toán trước trong 20 lít nước, đun nóng đến

50 ÷ 55 oC.

- Rót từ từ dung dịch Al2(SO4)3 vào hỗn hợp phản ứng của oleic và kiềm, khuấy

mạnh. Khi đó kết tủa sẽ sinh ra có trắng và nổi lên. Tiến hành phản ứng trong 20

phút ở nhiệt độ 50 ÷ 55 oC.

2- (thử bằng dung dịch Ba2+). Sản phẩm bông, xốp, không dính tay.

- Lọc rửa sản phẩm bằng nước ấm trên phễu lọc hút (hoặc trên máy li tâm vắt) cho

đến khi hết SO4

- Sấy sản phẩm trong tủ sấy chân không ở 90 oC cho đến khô. Lấy ra cho vào túi

nilon đóng kín.

2.4.2 Phương pháp xác lập đơn pha chế mỡ chịu mặn

Phương pháp tổng hợp mỡ biển trong nghiên cứu xác lập đơn pha chế không thay

đổi trong suốt quá trình nghiên cứu. Các mẫu mỡ thí nghiệm được tiến hành trong cốc thí

nghiệm có thể tích 3 lít, có lắp khuấy với tốc độ có thể điều chỉnh trong khoảng 0 ÷ 1500

vòng/phút và dụng cụ đo nhiệt độ là nhiệt kế. Thiết bị gia nhiệt là bếp điện có điều khiển

nhiệt độ. Thiết bị đồng thể hoá thí nghiệm là máy nghiền cán ba trục lăn với khe hở giữa

các trục lăn là 0,03 mm.

2.4.3 Quy trình nấu mỡ thí nghiệm

- Cân chính xác khối lượng chất làm đặc cùng 50% lượng dầu gốc vào thiết bị,

khuấy đều cho xà phòng phân tán đều trong dầu. Nâng nhiệt độ lên khoảng 60 ÷ 70 oC.

Khuấy đều liên tục, với tốc độ khuấy 60 vòng/ phút, thời gian 30 phút. Phải đảm bảo cần

có khoảng 50% thể tích trống của thiết bị phản ứng, nhằm bảo đảm an toàn cho người và

thiết bị trong quá trình chế thử.

- Nâng nhiệt độ lên 110 ÷ 120 oC, khuấy đều 120 vòng/phút, thời gian 60 phút.

- Cho lượng dầu còn lại vào và tiếp tục gia nhiệt lên 170 oC. Khuấy đều và giữ

trong khoảng 60 phút. Ở nhiệt độ này xà phòng nóng chảy và phân tán hoàn toàn trong

dầu. Các thành phần mỡ phân tán đồng đều trong sản phẩm.

- Nâng nhiệt độ lên 200 ÷ 205 oC. Khuấy đều trong 30 phút và bắt đầu hạ nhiệt độ.

- Hạ nhiệt độ xuống khoảng 120 oC. Cho phụ gia vào và khuấy đều. Ở nhiệt độ

này, phụ gia hòa tan và phân tán tốt trong mỡ.

- Mỡ được làm nguội và đưa qua máy cán 3 trục thí nghiệm. Sản phẩm sau thiết bị

đồng thể có độ đồng nhất cao, nhiệt độ khoảng 30 ÷ 35 oC.

Trong suốt quá trình tổng hợp phải luôn duy trì khuấy.

2.5 Phương pháp xác định quy trình công nghệ

Các mẫu chất làm đặc và mẫu mỡ thí nghiệm được thực hiện với thành phần mẫu

thí nghiệm theo đơn pha chế đã xác lập. Khảo sát thay đổi điều kiện công nghệ cho từng

giai đoạn công nghệ. Mẫu mỡ thí nghiệm được cho qua máy đồng thể hóa, phân tích các

tính chất của mỡ và so sánh với tiêu chuẩn quy định để lựa chọn điều kiện công nghệ hợp

lý.

Sau khi xác lập các giai đoạn công nghệ trong phòng thí nghiệm, tiến hành triển

khai sản xuất thử nghiệm với quy mô 500 kg/mẻ. Hiệu chỉnh quy trình dựa trên số liệu

thu được từ sản xuất thử nghiệm.

2.6 Phương pháp kiểm tra

2.6.1 Phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu hóa lý trong phòng thí nghiệm

Chỉ tiêu hóa lý của nguyên liệu và các mẫu thử được kiểm tra theo tiêu chuẩn

TCVN, ASTM hoặc GOST.

Các mẫu muối nhôm tổng hợp được sẽ được kiểm tra thành phần nguyên tố bằng

Phổ tán sắc năng lượng EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy). (Hình 2.1)

Hình 2.1 Thiết bị phổ tán sắc năng lượng EDX

2.6.2 Phương pháp đánh giá tính năng làm việc của mỡ biển trong thực tế

Các mẫu mỡ được tổng hợp từ xà phòng nhôm đạt các chỉ tiêu kỹ thuật sẽ được

thử nghiệm thực tế theo:

a. Ngâm mẫu trong dung dịch nước biển nhân tạo, so sánh đối chứng với mỡ AMC-

3 của Nga.

Quy trình thử nghiệm và đánh giá độ bền nhiệt đới của các vật liệu mỡ bảo quản

được xây dựng dựa trên tiêu chuẩn “GOST 9.054-76. Dầu mỡ bảo quản. Phương pháp

thử nghiệm gia tốc khả năng bảo vệ” [36].

Chuẩn bị mẫu nền:

- Mẫu nhôm để thử nghiệm có kích thước mẫu (50 x 50 x 1) mm: Số lượng 5 tấm.

- Mẫu đồng để thử nghiệm có kích thước mẫu (50 x 50 x 1) mm: Số lượng 5 tấm.

- Mẫu thép CT-3 có kích thước (100 x 50 x 2) mm: Số lượng 5 tấm.

- Thử nghiệm trong nước biển nhân tạo gồm 4 mẫu nhôm, 4 mẫu đồng, 4 mẫu

thép.

- Mẫu nền được xử lý sạch vết bẩn hữu cơ, dùng giấy ráp mịn loại 400 và 500

đánh bề mặt bên đến khi bề mặt của mẫu sạch, sáng đều, dùng máy nén hơi thổi sạch bề

mặt của mẫu.

- Đục lỗ ở giữa phía trên cách mép mẫu 05 mm để treo (dây treo có lớp vỏ cách

điện để loại bỏ yếu tố ăn mòn điện hóa).

Chuẩn bị bôi mỡ, nhúng mỡ:

- Dùng que thủy tinh lấy mỡ quét đều lên bề mặt 5 mẫu nhôm, 5 mẫu đồng, 5 mẫu

thép, sao cho lớp mỡ dày đều khoảng 1mm.

- Lấy 4 mẫu nhôm, 4 mẫu đồng, 4 mẫu thép treo vào giá phơi nhỏ để đặt trong lọ

dung dịch điện ly sao cho các mẫu không được chạm dính vào nhau. Còn 1 mẫu để so

sánh.

Thử nghiệm ngâm mẫu bằng nước biển nhân tạo:

- Nước biển nhân tạo: Duy trì trạng thái ngâm trong nước biển nhân tạo ở điều

kiện Phòng thử nghiệm. Chu kỳ thử nghiệm được tính là 15 ngày. Thử nghiệm đến khi

xuất hiện dấu hiệu ăn mòn đầu tiên trên mẫu thử. Thành phần dung dịch điện ly (nước

biển nhân tạo) theo bảng 2.7 sau:

Bảng 2.7 Thành phần dung dịch điện ly

TT Tên muối Nồng độ, g/l

1 11,0 MgCl2

2 1,2 CaCl2

3 4,0 Na2SO4

4 NaCl 25

Chuẩn bị 3 lọ thủy tinh trong suốt có dung tích 3 lít, chiều cao tối thiểu 150mm,

kiểm tra lọ xem có bị rò rỉ không. Sau đó tiến hành thử nghiệm và theo dõi.

Tiến hành thử nghiệm:

Đổ dung dịch nước biển nhân tạo vào 3 lọ thủy tinh sao cho mẫu nhúng ngập

trong dung dịch nước biển. Đảm bảo treo mẫu các mẫu không được tiếp xúc với nhau khi

thử nghiệm.

Thực hiện treo mẫu, ngâm mẫu xong chụp ảnh giá phơi và các bình ngâm mẫu.

Chu kỳ kiểm tra: Sau mỗi 15 ngày kiểm tra lại bề mặt của mẫu, mầu dung dịch

nước biển nhân tạo, so sánh mẫu kiểm tra với mẫu ban đầu xem có vấn đề gì khác không,

ghi lại kết quả.

b. Thử nghiệm khả năng chịu nước theo ASTM D1264, so sánh đối chứng với mỡ

Canxi, Lithium, AMC-3 của Nga

Theo ASTM D 1264 - Đánh giá khả

năng chịu nước của mỡ thông qua việc đánh giá

độ bền chống rửa trôi của mỡ dưới tác dụng của

tia nước ở 80 oC, trong 1h. Phép đánh giá này

được thực hiện trên máy đo độ bền chống rửa

trôi của Hãng Koler, model K 19200 (xem

Hình 2.1) và được thực hiện tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

Hình 2.2 Máy Koler model K19200

c. Thử nghiệm khả năng bôi trơn theo ASTM D2266-03, so sánh đối chứng với mỡ

Lithium và AMC-3 của Nga.

Theo ASTM D 2266. Phương pháp được thực hiện trên máy 4 bi. Trong đó 3 viên

bi có kích thước 12,7mm được đặt trong một khoang và được bao bọc bởi mỡ cần đánh

giá. Viên bi thứ 4 được đặt ở khoang trên có kích thước 12,7mm. Bi phía trên được ép

xuống với lực 392N vào khoang hình thành bởi ba bi phía dưới tạo thành 3 điểm tiếp xúc,

và sau đó, viên bi phía trên xoay với tốc độ 1200 rpm trong 60 phút. Nhiệt độ của mẫu

mỡ khi thử nghiệm là 75oC. Mỡ bôi trơn được so sánh bằng kích thước trung bình đường

kính vết mài mòn trên 3 bi. Phương pháp này được thực hiện tại Viện Hóa học Công

nghiệp Việt Nam.

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Mỡ bảo quản trên cơ sở chất làm đặc xà phòng nhôm được đánh giá khả năng bảo

quản VKTBKT trong môi trường nước biển. Các chỉ tiêu quan trọng trong quá trình

nghiên cứu chế tạo mỡ là:

- Nhiệt độ nhỏ giọt: Ảnh hưởng đến khoảng nhiệt độ làm việc của mỡ (-15÷70 oC)

- Tác động ăn mòn kim loại: Khả năng chống ăn mòn kim loại.

- Độ lún kim: Độ mềm dẻo của mỡ ảnh hưởng đến khả năng bám dính của mỡ.

- Trị số axit: Tính ổn định cấu trúc của mỡ.

- Khả năng chịu nước: Khả năng bảo vệ ăn mòn tốt.

3.1 Nghiên cứu tổng hợp chất làm đặc

Chất làm đặc là xà phòng nhôm của axit béo được tổng hợp từ stearic, oleic,

palmitic hoặc các axit béo có trong dầu mỡ động thực vật. Các chất béo phải chứa axit

béo có số nguyên tử cacbon từ C16 ÷ C18 trong mạch thẳng như palmitic, oleic hoặc

stearic. Nếu độ dài mạch cacbon nhỏ thì cấu trúc mỡ khó được hình thành do độ tan của

xà phòng mạch ngắn trong dầu quá thấp, xà phòng không phân tán được trong dầu ngay

cả khi đun nóng mạnh. Ngược lại, nếu mạch có số nguyên tử cacbon quá lớn thì sự kết

tinh xà phòng từ mỡ lại bị cản trở do sự hòa tan quá mức trong dầu của xà phòng, khi đó

khả năng chịu nhiệt của mỡ lại kém đi. Chất béo phải chứa lượng tối thiểu các hợp chất

không no, chỉ số iot thấp để tạo cho mỡ có cấu trúc bền vững, khó bị oxi hóa.

Đề tài lựa chọn sử dụng axit stearic và oleic hàng thương phẩm cho việc chế tạo

các loại xà phòng: distearate nhôm, tristearate nhôm và oleate nhôm đạt các chỉ tiêu kỹ

thuật cơ bản đã đề ra.

3.1.1 Distearate nhôm

Xà phòng nhôm distearate nhận được theo các tỷ lệ mol axit stearic: NaOH:

Al2(SO4)3 phản ứng là: 4:6:1, 4:6:3, 4:6,3:3, 4:6,5:3 được ký hiệu lần lượt là B1.1, B1.2,

B1.3, B1.4 có các chỉ tiêu kỹ thuật như trong bảng 3.1.

Bảng 3.1 Chỉ tiêu kỹ thuật các muối nhôm distearate khi thay đổi tỷ lệ mol

Muối nhôm 2 (tỷ lệ mol)

Chỉ tiêu kỹ thuật B1.1 B1.2 B1.3 B1.4

(4:6:1) (4:6:3) (4:6,3:3) (4:6,5:3)

1. Ngoại quan Dạng keo, Dạng keo, Tơi, mịn, Tơi mịn,

mảng bám hạt to không dính tay không dính tay

2. Độ ẩm, % KL - - ≤ 1,5 ≤ 1,5

3. Điểm nóng chảy, oC - - 163 172

4. Hàm lượng axit béo tự do, - - 5,6 5,5

% KL

- - 5. Hàm lượng axit bazo tan Không có Không có

trong nước, % KL

Khi sử dụng theo tỷ lệ lý thuyết (mẫu B1.1) nhận thấy axit stearic không phản ứng

hết, lẫn trong sản phẩm phản ứng và không tạo được hạt tơi mịn. Để đảm bảo lượng axit

phản ứng hết, cần sử dụng muối Al2(SO4)3 với tỷ lệ gấp 03 lần (mẫu B1.2 – B1.4). Khi

tăng tỷ lệ mol kiềm cho phép nhận được sản phẩm có nhiệt độ nóng chảy tăng theo và đạt

giá trị tốt nhất ở tỷ lệ axit stearic: NaOH: Al2(SO4)3 là: 4:6,5:3 (mẫu B1.4).

3.1.2 Tristearate nhôm

Xà phòng nhôm nhận được theo các tỷ lệ mol axit stearic: NaOH: Al2(SO4)3 phản

ứng là: 6:6:1; 6:6,1:1; 6:6,2:1, 6:6,2:2, 6:6,2:3 được ký hiệu lần lượt là B2.1, B2.2, B2.3,

B2.4, B2.5 có các chỉ tiêu kỹ thuật như trong bảng 3.2.

Bảng 3.2 Chỉ tiêu kỹ thuật các muối nhôm tristearate khi thay đổi tỷ lệ mol

Muối nhôm tristearat (tỷ lệ mol) Chỉ tiêu kỹ B2.1 B2.2 B2.3 B2.4 B2.5 thuật (6:6:1) (6:6,1:1) (6:6,2:1) (6:6,2:2) (6:6,2:3)

Dạng keo, Dạng hạt to, Dạng hạt to, Dạng hạt Dạng hạt

1. Ngoại quan không vảy, không vảy, không mịn, không mịn, không

dính tay dính tay dính tay dính tay dính tay

2.Độ ẩm, % - - 1,5 1,5 - KL

3.Điểm nóng - - 108 122 131 chảy, oC

4. Hàm lượng

axit béo tự do, - - 8 6 -

% KL

5. Hàm lượng

axit bazơ tan - - - Không có Không có trong nước, %

Ban đầu khi sử dụng tỷ lệ axit stearic : Al2(SO4)3 là 6 : 1 theo lý thuyết và thay đổi

hàm lượng kiềm 6; 6,1; 6,2 (mẫu B2.1 đến B2.3) nhận thấy ở [NaOH] dư 6,2 thì sản

phẩm có dạng hạt to, vảy và tơi xốp (không dính tay) nhưng nhiệt độ nóng chảy chưa đạt

theo yêu cầu. Có thể điều này là do với tỷ lệ lý thuyết của nhôm sulfat, axit stearic không

phản ứng hết và lẫn trong sản phhẩm cuối cùng làm giảm nhiệt độ nóng chảy. Khi tiếp

tục giữ tỷ lệ mol [NaOH] là 6,2 và tăng dần tỷ lệ [Al2(SO4)3] từ 1 đến 3 (mẫu B2.3, B2.4,

B2.5), sản phẩm nhận được có dạng hạt tơi mịn, nhiệt độ nóng chảy tăng dần và đạt giá

trị tốt nhất ở mẫu B2.5 (tỷ lệ mol axit stearic: NaOH: Al2(SO4)3 là 6:6,2:3).

3.1.3 Oleate nhôm

Xà phòng nhôm oleate nhận được theo các tỷ lệ mol axit oleic : NaOH: Al2(SO4)3

phản ứng là 6:6:3; 6:6,1:3; 6:6,2:3 được ký hiệu lần lượt là B3.1, B3.2, B3.3 có các chỉ

tiêu kỹ thuật như trong bảng 3.3.

Bảng 3.3 Chỉ tiêu kỹ thuật các muối nhôm oleate khi thay đổi tỷ lệ mol

Muối nhôm oleat (tỷ lệ mol)

Chỉ tiêu kỹ thuật B3.1 B3.2 B3.3

(6:6:3) (6:6,1:3) (6:6,2:3)

1. Ngoại quan Dạng hạt to, vảy Dạng hạt to

2. Độ ẩm, % KL - - Màu trắng, dạng hạt nhỏ, sau khi phơi có màu nâu sẫm ≤ 1,5

3. Điểm nóng chảy, oC - - 124

4. Hàm lượng axit béo tự do, % KL - - 6,6

Mẫu B3.3 có nhiệt độ nóng chảy cao nhất 124 oC và sản phẩm tơi xốp, đạt yêu cầu.

Các mẫu B3.1 và B3.2 sử dụng hàm lượng NaOH thấp hơn, phản ứng diễn ra không triệt

để, sản phẩm nhận được lẫn axit oleic thường ở dạng ướt, dinh và có khoảng nhiệt độ

nóng chảy kéo dài và thấp.

Như vậy, trong tổng hợp các muối nhôm của axit béo stearic và oleic đều cần sử

dụng tỷ lệ mol muối Al2(SO4)3 gấp 3 lần lý thuyết, vai trò quyết định của việc tạo thành

dis- hay tristearate nhôm là do lượng mol NaOH được sử dụng. Về cơ bản, lượng mol

NaOh được sử dụng theo lý thuyết và có dư thêm một lượng nhỏ để duy trì môi trường

phản ứng và để phản ứng xảy ra triệt để với axit stearic và oleic.

3.2 Khảo sát lựa chọn môi trường phân tán

Tiến hành nấu thử mỡ thí nghiệm với các thành phần như sau: 10% muối

distearate nhôm; 10% muối tristearate nhôm; 2% muối nhôm oleate; 0,1% phụ gia DPA

và benzotriazole; còn lại là môi trường phân tán 77,9% . Đơn phối liệu môi trường phân

tán bao gồm dầu BS150 và dầu xilanh GC được trình bày trong bảng 3.4.

Bảng 3.4 Đơn phối liệu môi trường phân tán

Khối lượng (%) TT Tên nguyên liệu D2 D3 D4 D5 D1

1 Dầu BS150 60 70 75 80 50

2 Dầu Xilanh GC 40 30 25 20 50

Kết quả các mẫu mỡ sau khi nấu thử có các chỉ tiêu kỹ thuật được trình bày trong

bảng 3.5.

Bảng 3.5 Ảnh hưởng của môi trường phân tán đến chất lượng mỡ biển

Tên chỉ tiêu

Độ lún kim, ở 25 oC Nhiệt độ nhỏ giọt, oC Hàm lượng axit kiềm tan Tên mẫu

1/10 mm trong nước, %

Không có 178 D1 117

Không có 192 D2 116

Không có 205 D3 116

Không có 227 D4 115

Không có 245 D5 115

Không có Yêu cầu 200 ÷ 250 ≥ 100

Từ bảng ta thấy, các mẫu khảo sát D3, D4, D5 đạt theo yêu cầu, đề tài lựa chọn

môi trường phân tán theo mẫu D4 để tiếp tục khảo sát với các chỉ tiêu kỹ thuật như trong

bảng 3.6.

Bảng 3.6 Chỉ tiêu kỹ thuật môi trường phân tán (BS150:GC là 75:25)

Chỉ tiêu

1. Dạng bề ngoài 1. Tỷ trọng ở 15oC, g/ ml Môi trường phân tán Phương pháp xác định Xanh đen/ nâu 0,898 ASTM D1500 ASTM D1298

ASTM D445 657 µ40

2. Độ nhớt (cSt)

ASTM D445 35 µ100

3. Chỉ số độ nhớt (VI) ASTM D2270 88

4. Nhiệt độ chớp cháy cốc hở, oC > 250 ASTM D92

3.3 Khảo sát tỷ lệ môi trường phân tán và chất làm đặc

Lượng chất làm đặc được khảo sát trong khoảng 10÷22% tổng khối lượng mỡ [9].

Hiện nay, với điều kiện khí hậu nhiệt đới vùng biển Việt Nam, chúng ta chỉ sử dụng mỡ

mác AMC-3 (không dùng mác AMC-1) của LB Nga để bảo quản VKTBKT, vì lý do đó,

đề tài chỉ khảo sát mỡ có hàm lượng muối nhôm cao, trong khoảng 18-22% khối lượng.

Bảng 3.7 Khảo sát tỷ lệ các chất làm đặc và môi trường phân tán

Khối lượng (%) TT Tên nguyên liệu M1 M2 M3 M4 M5

1 Môi trường phân tán (D4) 78 78 78 78 78

3 Nhôm 2 stearate 20 15 10 5 0

4 Nhôm 3 stearate 0 5 10 15 20

5 Nhôm oleate 2 2 2 2 2

Các mẫu được kiểm tra các chỉ tiêu hóa lý cơ bản tại phòng thí nghiệm XNVLQS,

được trình bày trong bảng 3.8.

Bảng 3.8 Ảnh hưởng của chất làm đặc đến chất lượng của mỡ

Chỉ tiêu kỹ thuật PP kiểm tra M1 M2 M3 M4 M5

1. Dạng bề ngoài * * * * *

GOST 6793- 2. Nhiệt độ nhỏ giọt, oC 117 115 113 110 107 74

3. Độ lún kim, 25oC, 10-1 GOST 5346- 223 231 237 245 262 mm 78

4. HL axit và kiềm tan GOST 6307- Không Không Không Không Không

có có có có có trong nước 75

GOST 2477- Không Không Không Không Không 5. HL nước có có có có có 65

“*”: Mềm dẻo, có độ bám dính tốt, màu nâu.

Từ bảng 3.7 và 3.8: Khi tăng dần lượng muối tristearate nhôm và giảm dần lượng

muối distearate nhôm, thì nhiệt độ nhỏ giọt của các mẫu mỡ giảm dần và độ lún kim tăng

dần. Điều này là do muối distearate nhôm có điểm nóng chảy cao hơn, lượng muối

tristearate nhôm cao hơn làm cho mỡ mềm hơn.

- Sau 30 ngày: Dạng bề ngoài của các mẫu M1 có hiện tượng bị khô và nứt bề

mặt, nguyên nhân là do sử dụng nhiều chất làm đặc là xà phòng nhôm distearate nên độ

bền keo của mỡ là không tốt, mỡ cứng hơn và giòn hơn.

- Mẫu M2, M3, M4 ngoại quan mềm dẻo và bám dính tốt, có nhiệt độ nhỏ giọt

cao, các chỉ tiêu chất lượng cơ bản đạt theo yêu cầu đề ra.

- Mẫu M5 có ngoại quan mềm dẻo, tuy nhiên nhiệt độ nhỏ giọt thấp và độ lún kim

không đạt yêu cầu.

3.4 Nghiên cứu lựa chọn phụ gia

Các phụ gia được nghiên cứu lựa chọn là phụ gia chống oxi hóa và phụ gia chống

ăn mòn kim loại kim loại.

Phụ gia chống oxi hóa của các mỡ: thường là hỗn hợp diphenylamin và alkyl

phenol với tỷ lệ 1:1. Hỗn hợp phụ gia diphenylamin (ký hiệu là DPA) và alkylphenol (ký

hiệu là phụ gia AP) với tỷ lệ 1:1 làm phụ gia chống oxi hóa với hàm lượng 1%.

Phụ gia chống ăn mòn: Sử dụng benzotriazol làm phụ gia chống ăn mòn.

benzotriazol là một trong những phụ gia chống ăn mòn tốt nhất với kim loại màu đặc biệt

là đồng. Ngoài ra, khả năng tương hợp với dầu mỡ cũng là một đặc điểm mà benzotriazol

được sử dụng nhiều. Hàm lượng benzotriazol được sử dụng là 0,1%.

Phụ gia được thêm vào các mẫu M2, M3, M4 với tổng khối lượng là 1,1% khối

lượng các mẫu mỡ và được ký hiệu lần lượt là M6, M7, M8. Kết quả kiểm tra chất lượng

được trình bày trong bảng 3.9.

Bảng 3.9 Chỉ tiêu kỹ thuật các mẫu mỡ khi thêm phụ gia

Chỉ tiêu kỹ thuật PP kiểm tra M6 M7 M8

1. Dạng bề ngoài Quan sát * * *

2. Nhiệt độ nhỏ giọt, oC GOST 6793-74 116 115 112

3. Độ lún kim, 25oC, 10-1 mm GOST 5346-78 232 236 243

4. HL axit và kiềm tan trong nước GOST 6307-75 Không có Không có Không có

5. HL nước GOST 2477-65 Không có Không có Không có

“*”: Mềm dẻo, có độ bám dính tốt, màu nâu.

Cơ bản các mỡ không có sự thay đổi tính chất hóa lý, do dùng với hàm lượng phụ gia nhỏ (1,1%)

3.5 Thử nghiệm khả năng làm việc của mỡ

3.5.1 Thử nghiệm khả năng chịu mặn

Các mẫu mỡ được tổng hợp từ xà phòng nhôm sau khi kiểm tra đạt các chỉ tiêu kỹ

thuật theo GOST 2712-75 được tiếp tục thử nghiệm, đánh giá khả năng bảo vệ, làm việc

trong môi trường nước biển nhân tạo, so sánh đối chứng với mỡ AMC-3 của Nga.

Ngâm mẫu M6, M7, M8 trong dung dịch nước biển nhân tạo và so sánh đối chứng

với mỡ xà phòng nhôm của Nga. Kết quả được trình bày trong bảng 3.10.

Hình 3.1 Hình ảnh các mẫu mỡ trước và sau khi thử nghiệm

Mẫu M6 M7 M8 Mẫu Nga

Đồng

Thép

CT3

Nhôm

Mẫu Trước Sau 90 ngày

Đồng

Nhôm

Sau 15 ngày Sau 30 ngày Sau 90 ngày

Thép CT3

Sau 90 ngày, mẫu được làm sạch bằng xăng dung môi, rửa sạch bằng cồn, sấy khô

đến khối lượng không đổi và cân bằng cân phân tích.

Bảng 3.10 Kết quả thử nghiệm ngâm mẫu trong nước biển nhân tạo sau 90 ngày

Tốc độ ăn Khối lượng Khối lượng Sự thay đổi mòn Mẫu trước khi thử sau khi thử (g) khối lượng (g) (g/m2) (m)

14,506 0,004 0,8 14510 Đồng

14,256 0,002 0,4 14,258 Nhôm Mỡ Nga

33,636 0,098 19,6 33,734 Thép

15,397 0,001 0,2 15,398 Đồng

10,772 -0,003 -0,6 10,769 Nhôm M6

33,082 0,048 19,6 33,130 Thép

14,584 0,00 0,0 14,584 Đồng

13,212 -0,002 -0,4 13,210 Nhôm M7

35,619 0,046 9,2 35,665 Thép

14,573 0,001 0,2 14,574 Đồng

12,386 -0,002 -0,4 12,384 Nhôm M8

31,309 0,005 1 31,314 Thép

Nhận xét:

+ Sau 15 ngày, mẫu mỡ Nga và mẫu M6, M7, M8 thử trên thép CT3, đồng chưa

có sự xuất hiện các vết ăn mòn khi quan sát bằng mắt thường.

+ Sau 30 ngày:

o Các mẫu thử M6, M7, M8 và mỡ Nga thử trên thép bắt đầu bị ăn mòn ở

cạnh mẫu.

o Màu của M6, M7, M8 có sự thay đổi mầu sang nhạt hơn.

o Các mẫu đều có khả năng bảo vệ Đồng và Nhôm tốt.

+ Sau 60 ngày:

o Các mẫu thử M6, M7, M8 và mỡ Nga thử trên thép bị ăn mòn lan rộng vào

trong.

o Màu của M6, M7, M8 có sự thay đổi mầu sang nhạt hơn.

o Các mẫu đều có khả năng bảo vệ Đồng và Nhôm tốt.

+ Sau 90 ngày:

o Các mẫu thử M6, M7, M8 và mỡ Nga thử trên thép bị ăn mòn.

o Màu của M6, M7, M8 có sự thay đổi mầu sang nhạt hơn.

o Các mẫu đều có khả năng bảo vệ Đồng và Nhôm tốt.

Kết luận:

+ Các mẫu M6, M7, M8 có khả năng bảo vệ thép tốt hơn mỡ AMC-3 của Nga,

mẫu M8 bảo vệ thép tốt nhất.

+ Các mẫu mỡ nghiên cứu có khả năng bảo vệ đồng rất cao, cho thấy hiệu quả của

việc sử dụng phụ gia benzotriazol trong việc chế tạo mỡ bảo quản.

+ Các mẫu mỡ có khả năng bảo vệ nhôm cao và có thể coi là tương đương về khả

năng bảo vệ với mẫu mỡ của LB Nga.

3.5.2 Thử nghiệm khả năng chịu nước theo ASTM D 1264-03

Để thử nghiệm khả năng chịu nước của mỡ chịu mặn, đề tài đã kiểm tra khả năng

chịu nước của mẫu M6 và M8 theo tiêu chuẩn ASTM D1264-03 rồi so sánh đối chứng

với các loại mỡ Canxi, AMC-3 của LB Nga, Lithium của LB Nga, Lithium đa dụng của

Mĩ, Lithium của Nhật. Kết quả được thể hiện trong bảng 3.11. (Phụ lục 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7)

Bảng 3.11 Kết quả thử nghiệm khả năng chịu nước theo ASTM D1264-03

STT Tên mẫu Phương pháp thử Khả năng chịu nước (% khối lượng)

1 Mỡ canxi ASTM D1264-03 5,12

2 M6 ASTM D1264-03 4,66

3 M8 ASTM D1264-03 1,26

4 AMC-3 (LB Nga) ASTM D1264-03 3,96

5 Mỡ Lithium đa dụng Mỹ ASTM D1264-03 1,86

6 Mỡ Lithium Nhật ASTM D1264-03 7,71

7 Mỡ Lithium của LB Nga ASTM D1264-03 4,19

Kết quả thử nghiệm cho thấy, mẫu M8 và mỡ Lithium đa dụng của Mỹ có khả

năng bền nước cao và cao hơn so với các mẫu mỡ còn lại.

3.5.3 Thử nghiệm khả năng bôi trơn theo ASTM D2266-01

Mẫu M8 sau khi thử nghiệm khả năng chịu nước được lựa chọn để tiếp tục thử

nghiệm khả năng bôi trơn theo ASTM D2266-01 và so sánh đối chứng với mỡ AMC-3

của Nga, mỡ Lithium đa dụng của Mỹ. Kết quả thử nghiệm được trình bày trong bảng

3.12 (Phụ lục 3, 4, 5) .

Bảng 3.12 Kết quả thử nghiệm khả năng bôi trơn theo ASTM D2266-01

STT Tên mẫu Phương pháp thử Đường kính vết mài mòn (mm)

1 M8 ASTM D2266-01 0,8

2 AMC-3 (LB Nga) ASTM D2266-01 1,4

3 Mỡ Lithium đa dụng Mỹ ASTM D2266-01 0,7

Như vậy, mẫu mỡ M8 và mỡ Lithium đa dụng của Mỹ có khả năng bôi trơn và khả

năng bền nước tốt tương đương nhau và cao hơn so với mẫu mỡ AMC-3 của LB Nga.

Đề tài chọn mẫu M8 làm đơn phối liệu để tổng hợp mỡ chịu mặn trên cơ sở chất

làm đặc là hỗn hợp các loại xà phòng nhôm và các loại phụ gia.

3.6 Xây dựng đơn phối liệu tổng hợp mỡ chịu mặn

Trên cơ sở yêu cầu kỹ thuật của mỡ chịu mặn và kết quả nghiên cứu hàm lượng

dầu nguyên liệu, hàm lượng các chất làm đặc và hàm lượng phụ gia cho chịu mặn (Mẫu

M9) như sau:

Bảng 3.13 Đơn phối liệu của mỡ chịu mặn

STT Tên nguyên liệu % Khối lượng

1 Dầu Xilanh 19,2

2 Dầu BS150 57,7

3 Nhôm 2 stearate 5

4 Nhôm 3 stearate 15

5 Nhôm oleate 2

6 Phụ gia DPA 1

7 Phụ gia benzotriazole 0,1

Tổng 100

3.7 Kết quả nghiên cứu mỡ chịu mặn

3.7.1. Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng distearat nhôm [C17H35COO]2AlOH

Kết quả chế tạo xà phòng distearat nhôm được thực hiện và kiểm tra các chỉ tiêu

tại Xí nghiệp Vật liệu Quân sự/ Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới Việt - Nga

như bảng 3.14. Sản phẩm nhận được đạt các yêu cầu đề ra.

Bảng 3.14 Kết quả nghiên cứu xà phòng distearat nhôm [C17H35COO]2AlOH

STT Tên chỉ tiêu Kết quả Yêu cầu

1 Dạng bề ngoài Bột khô, màu trắng Bột khô, màu trắng

2 Độ ẩm (% KL, max) 1,5 1,5

3 Nhiệt độ nóng chảy (oC) 165 145-165

4 Hàm lượng axit-bazơ vô cơ Không có Không có

5 Hàm lượng axit hữu cơ (% KL, max) 5-7 10

- Sản phẩm distearat nhôm đã được chúng tôi ghi phổ tán sắc năng lượng tia X (phổ

EDX) tại Phòng thiết bị ITT/ Viện KH & CN Quân sự (Phụ lục 8). Kết quả trình bày

trong Hình 3.2 và Bảng 3.15

Hình 3.2 Phổ tán sắc năng lượng tia X của muối distearate nhôm

Bảng 3.15 Hàm lượng các nguyên tử trong muối distearat nhôm

Element % Khối lượng TB % Nguyên tử TB

C 76,92 83,35

O 16,64 13,55

Al 5,20 2,51

Na 0,56 0,31

S 0,68 0,28

Tổng 100,00 100,0

Tỷ lệ theo số nguyên tử các nguyên tố C : O : Al trong phân tử nhôm distearat

(C17H35COO)2AlOH theo lý thuyết là 34 : 5 : 1. Tỷ lệ thực tế xác định được qua phổ tán

xạ năng lượng tia X là 33,2 : 5,4 : 1. Tỷ lệ số nguyên tử các nguyên tố này về cơ bản là

phù hợp với tỷ lệ lý thuyết, cho thấy sản phẩm tổng hợp được đúng là nhôm distearat.

Tuy nhiên đây là sản phẩm tổng hợp từ các hóa chất công nghiệp, có độ tinh khiết không

cao - do sản phẩm hướng đến ứng dụng thực tế - nên độ tinh khiết của sản phẩm nhôm

distearat không cao như trường hợp chúng ta sử dụng hóa chất tinh khiết.

3.7.2 Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng tristearat nhôm[C17H35COO]3Al

Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng tristearat nhôm được thực hiện và kiểm tra

các chỉ tiêu tại Xí nghiệp Vật liệu Quân sự / Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới

Việt - Nga như bảng 3.16. Sản phẩm nhận được đạt các yêu cầu đề ra.

Bảng 3.16 Kết quả nghiên cứu xà phòng tristearat nhôm [C17H35COO]3Al

STT Tên chỉ tiêu Kết quả Yêu cầu

1 Dạng bề ngoài Bột khô, màu trắng Bột khô, màu trắng

2 Độ ẩm (% KL, max) 1,5 1,5

3 Nhiệt độ nóng chảy (oC) 132 120-145

4 Hàm lượng axit-bazơ vô cơ Không có Không có

5 Hàm lượng axit hữu cơ (% KL, max) 5-7 10

- Sản phẩm tristearat nhôm đã được chúng tôi ghi phổ tán sắc năng lượng tia X

(phổ EDX) tại Phòng thiết bị ITT/ Viện KH & CN Quân sự (Phụ lục 9). Kết quả trình

bày trong Hình 3.3 và Bảng 3.17.

Hình 3.3 Phổ tán sắc năng lượng tia X của muối tristearate nhôm

Bảng 3.17 Hàm lượng các nguyên tử trong muối tristearat nhôm

Element % Khối lượng TB % Nguyên tử TB

85,36 C 79,95

12,58 O 15,69

1,86 Al 3,92

0,13 S 0,31

0,07 Na 0,13

100,0 Tổng 100,0

Tỷ lệ theo số nguyên tử các nguyên tố C : O : Al trong phân tử nhôm tristearat

(C17H35COO)3Al theo lý thuyết là 54 : 6 : 1. Tỷ lệ thực tế xác định được qua phổ tán xạ

năng lượng tia X là 45,9 : 6,8 : 1. Tỷ lệ số nguyên tử các nguyên tố này chưa đạt được

theo tỷ lệ lý thuyết, tuy nhiên nếu so sánh với muối nhôm distearat ở trên thì chúng ta

thấy tỷ lệ nguyên tử C và O xi đã có sự tăng mạnh. Kết quả này cũng cho thấy sản phẩm

có độ tinh khiết chưa cao, cần lưu ý trong quá trình lọc rửa sản phẩm.

3.7.3 Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng oleate nhôm [C17H33COO]3Al

Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng oleate nhôm được thực hiện và kiểm tra các

chỉ tiêu tại Xí nghiệp Vật liệu Quân sự/ Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới Việt

- Nga như bảng 3.18. Sản phẩm nhận được đạt các yêu cầu đề ra.

Bảng 3.18 Kết quả nghiên cứu xà phòng oleate nhôm [C17H35COO]3Al

STT Tên chỉ tiêu Kết quả Yêu cầu

1 Dạng bề ngoài Bột khô, màu nâu sẫm Bột khô, màu nâu sẫm

2 Độ ẩm (% KL, max) 1,5 1,5

3 Nhiệt độ nóng chảy (oC) 124 110-130

4 Hàm lượng axit-bazơ vô cơ Không có Không có

5 Hàm lượng axit hữu cơ (% KL, max) 5-7 10

3.7.4 Kết quả nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc là

xà phòng nhôm

Kết quả nghiên cứu chế tạo mỡ chịu mặn được thực hiện và kiểm tra các chỉ tiêu

tại Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam như bảng 3.19 (Phụ lục 10).

Bảng 3.19 Kết quả phân tích chỉ tiêu kỹ thuật mỡ chịu mặn

Yêu cầu Stt Tên các chỉ tiêu Kết quả Phương pháp phân tích ( GOST 2712-75)

1 Dạng bề ngoài Quan sát Đồng nhất, nâu sẫm Đồng nhất, từ vàng đến nâu sẫm

2 Nhiệt độ nhỏ giọt, oC 126 ≥ 100 GOST 6793-74

3 Độ lún kim ở 25oC, 1/10mm 240 150÷250 GOST 5346-78

4 Thử nghiệm tính chất bảo vệ Đạt yêu cầu Đạt yêu cầu GOST 9054-75

5 HL axit và kiềm tan trong Không có Không có GOST 6307-75 nước, % KL

6 Hàm lượng nước, % KL Không có Không có GOST 2477-65

7 Hàm lượng tạp chất cơ học, Không có Không có GOST 6370-83 % KL

3.8 Xác lập quy trình công nghệ tổng hợp mỡ chịu mặn

Quy trình sản xuất mỡ được mô tả trên sơ đồ công nghệ hình 3.4:

Hình 3.4 Sơ đồ công nghệ chế tạo mỡ chịu mặn trên cơ sở hỗn hợp xà phòng nhôm

Trên cơ sở quy trình công nghệ đã xác lập theo hình 3.4, sử dụng nguyên liệu cho

mẻ 500kg sản xuất thực tế với các thiết bị hiện có tại Xí nghiệp Vật liệu Quân sự/ Viện

Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới Việt – Nga.

Giai đoạn 1. Chuẩn bị nguyên liệu

- Dầu: BS150, Xilanh GC

- Hóa chất: NaOH, Al2(SO4)3, C17H35COOH, C17H33COOH

- Phụ gia: Diphenyl amin, alkylphenol, benzotriazol

- Chất khác.

Giai đoạn 2. Chế tạo các loại xà phòng nhôm

Cân chính xác các hóa chất cần thiết theo quy trình đã xác lập sẵn, thực hiện phản

ứng, sau đó đem rửa sạch, sấy khô và đóng vào túi nilon.

Giai đoạn 3. Nạp liệu

Cân chính xác khối lượng các chất làm đặc (distearate nhôm: 25 kg, tristearate

nhôm: 75 kg, oleate nhôm: 10kg) cùng 50% lượng dầu nguyên liệu (193 kg) vào thiết bị,

khuấy đều cho xà phòng phân tán đều trong dầu. Nâng nhiệt độ lên khoảng 70÷80 oC.

Khuấy đều liên tục, với tốc độ khuấy 60 vòng/ phút, thời gian 30 phút. Phải đảm bảo cần

có khoảng 50% thể tích trống của thiết bị phản ứng, nhằm bảo đảm an toàn cho người và

thiết bị trong quá trình sản xuất.

Giai đoạn 4. Giai đoạn đuổi nước

- Đậy kín và bật máy hút chân không.

- Gia nhiệt và nâng nhiệt độ lên 110÷120 oC, khuấy đều 120 vòng/phút, thời gian

90 phút.

Giai đoạn 5. Giai đoạn tạo cấu trúc

- Cho lượng dầu còn lại vào (192 kg) và tiếp tục gia nhiệt lên 170 oC. Khuấy đều

và giữ trong khoảng 60 phút. Ở nhiệt độ này xà phòng nóng chảy và phân tán hoàn toàn

trong dầu. Các thành phần mỡ phân tán đồng đều trong sản phẩm.

- Nâng nhiệt độ lên 220÷225 oC. Khuấy đều trong 60 phút và bắt đầu hạ nhiệt độ.

Giai đoạn 6. Thêm phụ gia

- Hạ nhiệt độ xuống khoảng 120÷130 oC. Cho phụ gia (diphenylamin: 5 kg,

bezotriazole: 0,5 kg) và khuấy đều trong khoảng 30 phút. Ở nhiệt độ này, phụ gia hòa tan

và phân tán tốt trong mỡ.

Giai đoạn 7. Làm nguội và đồng thể mỡ

- Mỡ được bơm qua hệ thống làm mát và qua thiết bị đồng thể. Sản phẩm sau thiết

bị đồng thể có độ đồng nhất cao, nhiệt độ khoảng 30÷35 oC.

Giai đoạn 8. Kiểm tra chất lượng và đóng gói sản phẩm

- Sản phẩm được kiểm tra các chỉ tiêu kỹ thuật theo GOST 2712-75.

- Mỡ được đóng gói trong thùng phuy 180kg hoặc thùng 15kg tùy theo yêu cầu

của đơn vị sử dụng.

3.9 Xây dựng dự thảo tiêu chuẩn cơ sở cho mỡ bảo quản chịu mặn trên cơ sở chất

làm đặc xà phòng nhôm

Dựa vào chỉ tiêu kỹ thuật cho mỡ biển AMC-3 là GOST 2712-75 (Phụ lục 11) của

LB Nga và tiêu chuẩn Ngành 06 TCN 730: 1999 do Bộ Quốc phòng ban hành, đề tài xây

dựng bộ chỉ tiêu kỹ thuật cho mỡ biển VN.AMC-3. (Phụ lục 12)

Bảng 3.20 Chỉ tiêu kỹ thuật cho mỡ chịu mặn VN.AMC-3

Tên chỉ tiêu Mức Phương pháp thử

Đồng nhất, màu

1. Ngoại quan Điều 5.2 nâu vàng đến

nâu sẫm

2. Nhiệt độ nhỏ giọt, oC, không nhỏ hơn 100 Điều 5.3

3. Độ lún kim ở 25 oC, 10-1mm Từ 100 đến 250 Điều 5.4

4. Thử nghiệm tính chất bảo vệ trong 24 giờ Đạt yêu cầu Điều 5.5

5. Hàm lượng axit và kiềm tan trong nước, % Không có Điều 5.6 khối lượng

6. Hàm lượng nước, % khối lượng Không có Điều 5.7

7. Hàm lượng tạp chất cơ học, % khối lượng Không có Điều 5.8

3.10 Đánh giá khả năng thương mại hóa của sản phẩm

Mỡ VN.AMC-3 được sản xuất trên cơ sở dầu gốc, dầu xilanh và chất làm đặc là

xà phòng nhôm của axit stearic và oleic. Hiện nay, các nguồn nguyên liệu và hóa chất

dùng để tổng hợp là sẵn có, giá thành phù hợp và dễ tìm kiếm. Công nghệ sản xuất mỡ

VN.AMC-3 với nồi gia nhiệt có khuấy trộn, dải nhiệt độ từ nhiệt độ môi trường đến

250oC, tốc độ khuấy trộn thấp từ 0 đến 120 vòng/phút, hệ thống làm mát và thiết bị đồng

thể sẵn có tại Xí nghiệp Vật liệu Quân sự/ Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới

Việt Nga. Kết quả của đề tài hoàn toàn có thể được ứng dụng để có thể sản xuất với sản

lượng lớn, đảm bảo đáp ứng đủ nhu cầu của Quân đội ta hiện nay, với chất lượng và giá

cả có thể cạnh tranh với mỡ biển của Nga.

KẾT LUẬN

1. Đã tổng quan tài liệu về mỡ, mỡ bảo quản, mỡ biển, chất làm đặc xà phòng nhôm,

phương pháp và công nghệ chế tạo mỡ. Đề tài đã lựa chọn thành phần, xây dựng

công thức chế tạo và chế độ công nghệ sản xuất được chất làm đặc là các muối

nhôm distearate, nhôm tristearate, nhôm oleate và mỡ bảo quản chịu mặn

VN.AMC-3. Quy trình công nghệ ở quy mô 500 kg/mẻ tại Xí nghiệp Vật liệu

Quân sự/ Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới Việt Nga. Đề tài tạo ra sản

phẩm có khả năng thay thế sản phẩm nhập khẩu.

2. Sản phẩm đã được kiểm tra chất lượng theo GOST 2712-75 và đạt các chỉ tiêu kỹ

thuật theo yêu cầu đề ra. Sản phẩm được thử nghiệm đánh giá khả năng bảo vệ

theo GOST 9.054-76, ASTM D 1264 và ASTM D2266 có so sánh đối chứng với

các mỡ Canxi, Lithium, AMC-3 của LB Nga. Kết quả cho thấy sản phẩm mỡ do

đề tài chế tạo có khả năng bảo quản và bôi trơn các loại vật liệu tốt.

3. Đã xây dựng và đề xuất dự thảo Tiêu chuẩn quân sự cho mỡ VN.AMC-3.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Báo cáo Đề tài nghiên cứu cấp nhà nước, “Nghiên cứu sản xuất mỡ bôi trơn cao

cấp trên cơ sở biến tính dầu thực vật” – APP – 2006.

2. Phạm Thị Thúy Hà, Nghiên cứu quá trình và công nghệ sản xuất mỡ bôi trơn phân

hủy sinh học gốc liti trên nền dầu thực vật Việt Nam, Luận án TS Hóa học, ĐH

BKHN, 2008.

3. American Petroleum Institute, Robust summary of information on grease

thickeners, N 201-15824B, February 28, 2005, 47 pp.

4. Annual book of ASTM Standards, (1990), Petroleum products, lubricants and fossil

5. Boner C. J. (1976), Modern lubricating greases, Scientific Publications (GB) Ltd.

6. CITC (Caltex), Grease manufacturing instruction, Sydney NSD Australia, 2008

7. Синицын В. В. Подбор и применение пластичных смазок. М., Химия, 1969.

376 с.

8. Синицын В. В., Пластические смазки в СССР. Справочник, М.: Химия, 1984,

192с.

9. Dilworth J. P., Puryear O. P., Ashburn E. L., Anhydrous calcium 12-hydroxy

stearate grease, US Patent 2822331, Feb. 4, 1958

10. Grives, Paul R.; Mobil, Exxon USA, (2000), The manufacture of biodegradable

grease, NLGI Spokesman, 63(11),25-29.

11. Ishchuk Yu. L., Krasnokutskaya M. E., Dugina L. N. and Novoded R. D., Effect of

excess 12-hydroxystearic acid and calcium hydroxide on the properties of water-

free calcium greases, Chemistry and Technology of Fuels and Oils, Volume 25,

Number 3, 2003, 152-155, DOI: 10.1007/BF00722962

12. Ischuk Yu. L., Grease Manufacturing Technology, New Age International (P)

Ltd., Publishers, 2005, 239 pp.

13. ISO 6743-9, Lubricants, industrial oils and related products (class L) -

Classification - Part 9: Family X (Greases).

14. Kobylyansky E., Mishchuk O., Ishchuk Iu., The overbased lubricating grease:

regularities and peculiarities of properties, Сhemistry & Chemical Technology,

2011, 5(2), 231-239.

15. Hideki Akita, Tsuchiura-shi (JP).., Grease composition and process for production

thereof, Patent US 20110111995 A1, 12-5-2011.

16. Robert W. Bruce, Handbook of lubrication and tribology, Volume II: Theory and

Design, Second Edition, CRC Press, 2012.

17. Stanley J. Caplan, Patent US 3,642,625, Anticorrosion lubricating compound, 15-

2-1972

18. Staoil, product information – Staoil Chasis grease - Statoil lubricants, 11888

Stockholm, 2007.

19. SKF B.V., Fiddelaers, Franciscus, Catherina, Martinus, DAVID, Sébastien, A

grease composition and methods for manufacturing the grease composition, Patent

WO/2011/015211, 5-9-2009.

20. Sukirno , Ludi , Rizqon Fajar, Bismo , Nasikin, Anti-wear properties of bio-grease

from modified palm oil and calcium soap thickener, Agricultural Engineering

International: CIGR Journal, Vol 12, No 2 (2010).

21. Takayuki Ariyasu, Daming Dong, Hiroshi Ozeki, Minoru Namiki, Terasu

Yoshinari, Lubricating grease composition, Patent EP 2634239 A1, 04-9-2013.

22. Total, Grease – Technical guide Characteristics and Tests, 2010.

23. ASTM D217–16 Standard test methods for cone penetration of lubricating grease.

24. ASTM D566–16 Standard test method for dropping point of lubricating grease.

25. ASTM D942–15 Standard test method for oxidation stability of lubricating

greases by the oxygen pressure vessel method.

26. ASTM D1246–16 Standard test method for bromide ion in water.

27. ASTM D2596–15 Standard test method for measurement of Extreme-Pressure

properties of lubricating grease (Four-Ball Method)

28. ASTM D2266–01 (2015) Standard test method for wear preventive characteristics

of lubricating grease (Four-Ball Method)

29. ГОСТ 5346-78 Смазки пластичные. Методы определения пенетрации

пенетрометром с конусом.

30. ГОСТ 7142-74 Смазки пластичные. Методы определения коллоидной

стабильности

31. ГОСТ 6793-74 Нефтепродукты. Метод определения температуры

каплепадения.

32. ГОСТ 5734-76 Смазки пластичные. Метод определения стабильности

против окисления.

33. ГОСТ 9080-77 Единая система защиты от коррозии и старения. Смазки

пластичные. Ускоренный метод определения коррозионного воздействия на

металлы.

34. ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания

воды.

35. ГОСТ 6307-75 Нефтепродукты. Метод определения наличия

водорастворимых кислот и щелочей

36. ГОСТ 9.054-75 Единая система защиты от коррозии и старения.

Консервационные масла, смазки и ингибированные пленкообразующие

нефтяные составы. Методы ускоренных испытаний защитной

способности

37. IS 494-1970 Indian standard. Aluminium stearate for lubricants.

PHỤ LỤC

1. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 70326/HC, ngày cấp 23/02/2017, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

2. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 70327/HC, ngày cấp 23/02/2017, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

3. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 70764/HC, ngày cấp 28/03/2017, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

4. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 70329/HC, ngày cấp 28/03/2017, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

5. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 70330/HC, ngày cấp 28/03/2017, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

6. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 70331/HC, ngày cấp 23/02/2017, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

7. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 70332/HC, ngày cấp 23/02/2017, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

8. Kết quả phân tích muối distearte nhôm bằng phổ tán sắc năng lượng tia X (phổ

EDX) tại Phòng Thiết bị/ Viện Kỹ thuật Nhiệt đới/ Viện KH & CN Quân sự.

9. Kết quả phân tích muối tristearate nhôm bằng phổ tán sắc năng lượng tia X (phổ

EDX) tại Phòng Thiết bị/ Viện Kỹ thuật Nhiệt đới/ Viện KH & CN Quân sự.

10. Phiếu kết quả phân tích mỡ số 61422/M, ngày cấp 24/05/2016, tại Viện Hóa học

Công nghiệp Việt Nam.

11. Tiêu chuẩn GOST 2712-75 mỡ AMS.

12. Dự thảo tiêu chuẩn cơ sở mỡ VN.AMC-3.

MỤC LỤC

LỜI CÁM ƠN .................................................................................................................... 1 BẢN CAM ĐOAN ............................................................................................................ 2

MỞ ĐẦU ............................................................................................................................. 3

CÁC TỪ VIẾT TẮT .......................................................................................................... 4

DANH MỤC BẢNG BIỂU ............................................................................................... 5 DANH MỤC HÌNH ........................................................................................................... 6

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ MỠ ............................................................................... 7 1.1 Khái niệm ................................................................................................................... 7 1.2 Công dụng của mỡ ..................................................................................................... 7

1.2.1 Bôi trơn bề mặt chi tiết ........................................................................................ 7

1.2.2 Bảo vệ bề mặt chi tiết .......................................................................................... 8

1.2.3 Làm kín các mối lắp ghép ................................................................................... 8 1.3 Phạm vi sử dụng của mỡ ............................................................................................ 8

1.4 Tính chất của mỡ ....................................................................................................... 9 1.5 Phân loại mỡ ............................................................................................................ 10

1.5.1 Phân loại theo chất làm đặc ............................................................................... 11

1.5.2 Phân loại theo phạm vi sử dụng ........................................................................ 11

1.5.3 Phân loại theo công dụng chính của mỡ ........................................................... 12

1.5.4 Phân loại mỡ theo NLGI ................................................................................... 14

1.6 Thành phần của mỡ .................................................................................................. 14

1.6.1 Thể lỏng làm nhờn ............................................................................................ 14

1.6.2 Chất làm đặc ...................................................................................................... 15

1.6.3 Chất phụ gia .......................................................................................................... 17

1.7 Mỡ bảo quản chịu mặn ............................................................................................ 20

1.7.1 Một số loại mỡ chịu mặn .................................................................................. 20

1.7.2 Mỡ chịu mặn trên cơ sở xà phòng nhôm và phương pháp chế tạo ................... 21

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM .................................................................................... 25 2.1 Vật tư, hóa chất sử dụng trong nghiên cứu .............................................................. 25 2.1.1 Các nguyên liệu chế tạo mỡ .............................................................................. 25 2.1.2 Một số loại mỡ xà phòng kim loại dùng để so sánh, đối chứng ....................... 27 2.2 Thiết bị, dụng cụ ...................................................................................................... 28 2.3 Quy trình chế thử mỡ chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc là xà phòng nhôm ........... 28 2.3.1 Quy trình tổng hợp muối nhôm distearate ........................................................ 28 2.3.2 Quy trình điều chế muối nhôm tristearate ......................................................... 29 2.3.3 Quy trình điều chế muối nhôm oleate ............................................................... 30

2.3.4 Quy trình lựa chọn môi trường phân tán ........................................................... 31

2.3.5 Quy trình pha chế mỡ chịu mặn từ hỗn hợp dầu nguyên liệu và xà phòng nhôm... 31 2.4 Các phương pháp nghiên cứu .................................................................................. 31

2.4.1 Phương pháp nghiên cứu tổng hợp chất làm đặc .............................................. 31

2.4.2 Phương pháp xác lập đơn pha chế mỡ chịu mặn .............................................. 33

2.4.3 Quy trình nấu mỡ thí nghiệm ............................................................................ 33 2.5 Phương pháp xác định quy trình công nghệ ............................................................ 34

2.6 Phương pháp kiểm tra .............................................................................................. 34

2.6.1 Phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu hóa lý trong phòng thí nghiệm .................. 34

2.6.2 Phương pháp đánh giá tính năng làm việc của mỡ biển trong thực tế .............. 35

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN............................................................... 38 3.1 Nghiên cứu tổng hợp chất làm đặc .......................................................................... 38

3.1.1 Distearate nhôm ................................................................................................ 38

3.1.2 Tristearate nhôm................................................................................................ 39

3.1.3 Oleate nhôm ...................................................................................................... 40

3.2 Khảo sát lựa chọn môi trường phân tán ................................................................... 41

3.3 Khảo sát tỷ lệ môi trường phân tán và chất làm đặc ................................................ 42

3.4 Nghiên cứu lựa chọn phụ gia ................................................................................... 44

3.5 Thử nghiệm khả năng làm việc của mỡ ................................................................... 44 3.5.1 Thử nghiệm khả năng chịu mặn ........................................................................ 44

3.5.2 Thử nghiệm khả năng chịu nước theo ASTM D 1264-03 ................................ 48

3.5.3 Thử nghiệm khả năng bôi trơn theo ASTM D2266-01..................................... 49

3.6 Xây dựng đơn phối liệu tổng hợp mỡ chịu mặn ...................................................... 49

3.7 Kết quả nghiên cứu mỡ chịu mặn ............................................................................ 50 3.7.1. Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng distearat nhôm [C17H35COO]2AlOH ... 50

3.7.2 Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng tristearat nhôm[C17H35COO]3Al ........... 51 3.7.3 Kết quả nghiên cứu chế tạo xà phòng oleate nhôm [C17H33COO]3Al .............. 53 3.7.4 Kết quả nghiên cứu chế tạo mỡ bảo quản chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc là xà phòng nhôm ........................................................................................................... 53 3.8 Xác lập quy trình công nghệ tổng hợp mỡ chịu mặn ............................................... 54 3.9 Xây dựng dự thảo tiêu chuẩn cơ sở cho mỡ bảo quản chịu mặn trên cơ sở chất làm đặc xà phòng nhôm ........................................................................................................ 56

KẾT LUẬN ...................................................................................................................... 57 TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................... 58

PHỤ LỤC ......................................................................................................................... 61

34,36,45,46,50,52

1-33,35,37-44,47-49,51,53-63

Project 19-04

4/19/2017

Project 19-04

4/19/2017

м в а

TCQS

TIÊU CHUẨN CƠ SỞ

DỰ THẢO

TCQS :2016/NĐVN

MỠ BIỂN VN.AMC

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

(Ban hành kèm theo Quyết định số………/QĐ-TTNĐVN

ngày … tháng … năm 2016 của Tổng Giám đốc Trung tâm Nhiệt đới Việt- Nga)

HÀ NỘI-2016

MỤC LỤC

Lời nói đầu .................................................................................................................................. 2

1 Phạm vi áp dụng ...................................................................................................................... 3

2 Tài liệu viện dẫn ...................................................................................................................... 3

3 Quy định chung ....................................................................................................................... 3

3.1 Điều kiện kiểm tra .................................................................................................................. 3

3.2 Phương tiện đo, kiểm tra, dụng cụ, hóa chất .......................................................................... 3

4 Yêu cầu kỹ thuật ...................................................................................................................... 3

5 Phương pháp thử ..................................................................................................................... 4

5.1 Phương pháp lấy mẫu ............................................................................................................. 4

5.2 Xác định ngoại quan ............................................................................................................... 4

5.3 Xác định nhiệt độ nhỏ giọt ..................................................................................................... 4

5.4 Xác định độ lún kim ............................................................................................................... 4

5.5 Xác định tính chất bảo vệ ....................................................................................................... 4

5.6 Xác định hàm lượng axit, bazơ tan trong nước ...................................................................... 4

5.7 Xác định hàm lượng nước ...................................................................................................... 4

5.8 Xác định hàm lượng tạp chất cơ học ...................................................................................... 4

6 Xử lý chung .............................................................................................................................. 5

7 Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển, bảo quản, bảo hành ............................................................ 5

7.1 Bao gói ................................................................................................................................... 5

7.2 Ghi nhãn ................................................................................................................................. 5

7.3 Vận chuyển ............................................................................................................................. 5

7.4 Bảo quản ................................................................................................................................. 5

7.5 Bảo hành ................................................................................................................................. 5

Thư mục tài liệu tham khảo ...................................................................................................... 7

Lời nói đầu

TCQS :2016/NĐVN chuyển đổi từ 06 TCN 730:1999.

TCQS :2016/NĐVN do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt

đới Việt – Nga biên soạn.

Cơ quan đề nghị ban hành: Viện Độ bền Nhiệt đới/ Trung tâm Nhiệt đới Việt – Nga.

Cơ quan trình duyệt: Phòng Kế hoạch Khoa học/ Trung tâm Nhiệt đới Việt – Nga.

Cơ quan xét duyệt và ban hành: Trung tâm Nhiệt đới Việt – Nga/ Bộ Quốc phòng.

TIÊU CHUẨN CƠ SỞ

TCQS :2016/NĐVN

Mỡ biển VN.AMC-3 - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử áp dụng cho mỡ biển

VN.AMC-3. Mỡ biển VN.AMC-3 dùng trong bảo quản niêm cất các chi tiết kim loại và hợp

kim của vũ khí trang bị kỹ thuật khỏi ăn mòn trong vùng khí hậu biển đảo hoặc tiếp xúc trực

tiếp với nước biển.

2 Tài liệu viện dẫn

TCVN 3184-1979, Mỡ đặc, parafin, xerezin. Phương pháp xác định kiềm và axit tan trong nước.

TCVN 3183 -1979, Mỡ chuyên dụng. Xác định hàm lượng nước trong mỡ. Phương pháp định tính.

TCVN 2696 -1978, Mỡ bôi trơn. Phương pháp xác định hàm lượng tạp chất cơ học trong mỡ khi dùng axit clohydric phân hủy mỡ.

TCVN 2697 -1978, Mỡ bôi trơn. Phương pháp xác định nhiệt độ nhỏ giọt.

TCVN 5853:1995, Mỡ nhờn. Phương pháp xác định độ lún kim.

TCVN 6777:2007, Dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ. Phương pháp lấy mẫu thủ công.

ГОСТ 2712-75, Смазка АМС. Технические условия (Mỡ AMC. Yêu cầu kỹ thuật).

TCVN/QS:1463:2010 Dầu, mỡ bảo quản và các lớp phủ gốc dầu mỏ. Các phương pháp thử

CHÚ THÍCH 1: Trong trường hợp các tiêu chuẩn quy định tại điều này có sự sửa đổi, bổ sung hoặc được thay thế thì thực hiện theo văn bản đã được sửa đổi, bổ sung hoặc ban hành mới.

nghiệm gia tốc đánh giá khả năng bảo vệ.

3 Quy định chung

3.1 Điều kiện kiểm tra

Nhiệt độ môi trường: từ 20 đến 30oC.

Độ ẩm môi trường: từ 50 đến 80%.

3.2 Phương tiện đo, kiểm tra, dụng cụ, hóa chất

Các phương tiện đo, kiểm tra, dụng cụ, hóa chất kiểm tra chỉ tiêu kỹ thuật của mỡ biển VN.AMC-3 được quy định trong các tiêu chuẩn viện dẫn của phương pháp thử.

4 Yêu cầu kỹ thuật

TCQS :2016/NĐVN

Chỉ tiêu kỹ thuật của mỡ biển VN.AMC-3 được quy định trong Bảng 1

Bảng 1. Chỉ tiêu kỹ thuật của mỡ biển VN.AMC-3

Tên chỉ tiêu

Mức

Phương pháp thử

1. Ngoại quan

Điều 5.2

Đồng nhất, màu nâu vàng đến nâu sẫm

2. Nhiệt độ nhỏ giọt, oC, không nhỏ hơn

100

Điều 5.3

3. Độ lún kim ở 25 oC, 10-1mm

Từ 100 đến 250

Điều 5.4

4. Thử nghiệm tính chất bảo vệ trong 24 giờ

Đạt yêu cầu

Điều 5.5

Không có

Điều 5.6

5. Hàm lượng axit và kiềm tan trong nước, % khối lượng

6. Hàm lượng nước, % khối lượng

Không có

Điều 5.7

7. Hàm lượng tạp chất cơ học, % khối lượng

Không có

Điều 5.8

5 Phương pháp thử

5.1 Phương pháp lấy mẫu

Thực hiện theo TCVN 6777:2007.

5.2 Xác định ngoại quan

Dùng dao lấy mỡ trát lên tấm thuỷ tinh không màu có kích thước (50  50  2) mm, chiều dày lớp mỡ khoảng 1 mm và quan sát màu dưới ánh sáng mỡ đồng nhất, màu nâu vàng đến nâu sẫm.

5.3 Xác định nhiệt độ nhỏ giọt

Thực hiện theo TCVN 2697:78.

5.4 Xác định độ lún kim

Thực hiện theo TCVN 5853:1995.

5.5 Xác định tính chất bảo vệ

Thực hiện theo phương pháp 1 của ГОСТ 9.054-75 và mục 3.3 của ГОСТ 2712-75.

5.6 Xác định hàm lượng axit, bazơ tan trong nước

Tiến hành theo TCVN 3184 :1979.

5.7 Xác định hàm lượng nước

Tiến hành theo TCVN 3183 :1979.

5.8 Xác định hàm lượng tạp chất cơ học

Tiến hành theo TCVN 2696 :1978.

TCQS :2016/NĐVN

6 Xử lý chung

6.1 Mỡ biển VN.AMC-3 đạt yêu cầu kỹ thuật của tiêu chuẩn này được phép đưa vào cất giữ,

bảo quản và sử dụng.

6.2 Nếu kiểm tra mỡ biển VN.AMC-3 có chỉ tiêu kỹ thuật không đạt theo quy định tại Bảng 1

thì tiến hành kiểm tra lại với số lượng mẫu gấp đôi tại chính lô đó. Nếu kiểm tra lần hai mà kết

quả vẫn không đạt thì kết luận lô đó không đạt yêu cầu.

7 Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển, bảo quản, bảo hành

7.1 Bao gói

Mỡ biển VN.AMC-3 được đựng trong thùng, phuy bằng kim loại có nắp rộng. Trong trường

hợp cần thiết, đước chứa đựng trong các bình bằng thép hoặc chất dẻo có nút, nắp vặn chặt. Yêu cầu vật chứa phải đảm bảo sạch, khô.

7.2 Ghi nhãn

Trên mỗi đơn vị chứa sản phẩm đều phải có nhãn sơn, in bằng mực không phai, hoặc nhãn dán in trên giấy không thấm nước có nội dung:

MỠ BIỂN VN.AMC-3

Số lô: ………………………………….

Khối lượng:……………………………

Ngày sản xuất: ………………………..

Thời hạn bảo hành:……………………

Tiêu chuẩn: TCQS :2016/NĐVN

Nơi sản xuất:…………………………..

7.3 Vận chuyển

Mỡ biển VN.AMC-3 được vận chuyển bằng các phương tiện vận chuyển chuyên dùng phù hợp với các quy định hiện hành về vận chuyển hàng hóa dễ cháy nổ.

7.4 Bảo quản

Mỡ biển VN.AMC-3 được cất giữ trong nhà kho có mái che, nơi khô ráo, thoáng mát, tránh xa nguồn lửa.

7.5 Bảo hành

Mỡ biển VN.AMC-3 được bảo hành 3 năm kể từ ngày sản xuất ghi trên bao bì khi đáp ứng các yêu cầu về vận chuyển và bảo quản nêu trong tiêu chuẩn này./.

TCQS :2016/NĐVN

KT. TỔNG GIÁM ĐỐC PHÓ TỔNG GIÁM ĐỐC

Đại tá Doãn Anh Tú

TCQS :2016/NĐVN

Thư mục tài liệu tham khảo

1. ГОСТ 6479-73 Смазки пластические. Метод определения содержания

механических примесей разложением соляной кислотой (Mỡ dẻo. Phương pháp xác

định tạp chất cơ học bằng cách phân hủy bởi axit clohydric).

2. ГОСТ 2477-65 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды

(Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ. Phương pháp xác định hàm lượng nước).

3. ГОСТ 6307-75 Нефтепродукты. Метод определения наличия водорасворимых кислот и щелочей (Sản phẩm dầu mỏ. Phương pháp xác định axit và kiềm tan trong

nước).

4. ГОСТ 6793-74 Нефтепродукты. Метод определения температуры каплепадения

Line Type K series K series K series K series K series

77.38 15.56 5.87 0.61 0.58 100.00

0.48 0.48 0.11 0.07 0.07

83.92 12.67 2.83 0.35 0.24 100.00

C O Al Na S Total