NHOÂM PHOSPHAT KHOÂ
Aluminii phosphas siccum
AlPO4. xH2O
P.t.l: 122.0 (khan)
Nhoâm phosphat khoâ chuû yeáu laø nhoâm phosphat ñaõ hydrat hoaù, phaûi chöùa
töø 94,0% ñeán 102,0% AlPO4 tính treân cheá phaåm ñaõ nung.
Tính chaát
Boät maøu traéng hay gaàn traéng. Raát khoù tan trong nöôùc, thöïc teá khoâng tan
trong ethanol 96%, tan trong caùc dung dòch loaõng cuûa acid voâ cô vaø kieàm
hydroxyd.
Ñònh tính
Dung dòch S: Hoaø tan 2,00 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 2 M
(TT) vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.
Dung dòch S cho phaûn öùng ñaëc tröng cuûa ion nhoâm vaø phaûn öùng B cuûa
ion phosphat (Phuï luïc 8.1).
Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch
Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø khoâng maøu (Phuï luïc 9.3, phöông
phaùp 2)
1
pH
Hoãn dòch cheá phaåm 4% trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) coù pH töø
5,5 ñeán 7,2 (Phuï luïc 6.2).
Khaû naêng trung hoaø
oC vaø duy trì nhieät ñoä 37 oC trong 15 phuùt, khuaáy lieân tuïc, pH cuûa hoãn hôïp
Caân 0,50 g cheá phaåm, theâm 30 ml dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (CÑ) ôû 37
naøy ôû 37 oC sau 15 phuùt phaûi töø 2,0 ñeán 2,5 (Phuï luïc 6.2).
Arsen
Khoâng ñöôïc quaù 1 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.2).
Duøng 1,0 g cheá phaåm thöû theo phöông phaùp A
Kim loaïi naëng
Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).
Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong dung dòch acid hydrocloric 1 M (TT) vaø pha
loaõng thaønh 20 ml baèng dung dòch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Laáy 12 ml
dung dòch thu ñöôïc ñeå thöû theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1
phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.
Clorid
Khoâng ñöôïc quaù 1,3% (Phuï luïc 9.4.5).
Hoaø tan 50,0 mg cheá phaåm trong 10 ml dung dòch acid nitric loaõng (TT) vaø
pha loaõng thaønh 200 ml baèng nöôùc. Laáy 15 ml dung dòch vaø tieán haønh
thöû.
2
Sulfat
Khoâng ñöôïc quaù 0,6% (Phuï luïc 9.4.14).
Laáy 8 ml dung dòch S, pha loaõng vôùi nöôùc thaønh 100 ml. Laáy 15 ml dung
dòch vaø tieán haønh thöû.
3-.
Phosphat tan
Khoâng ñöôïc quaù 1,0% tính theo PO4
Dung dòch thöû: Laéc 5,0 g cheá phaåm vôùi 150 ml nöôùc trong hai giôø, loïc vaø
röûa pheãu loïc baèng 50 ml nöôùc. Taäp trung dòch loïc vaø nöôùc röûa, theâm
nöôùc vöøa ñuû 250,0 ml. Pha loaõng 10 ml dung dòch naøy vôùi nöôùc thaønh
100,0 ml.
Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 2,86 g kali dihydrophosphat (TT) trong nöôùc
vaø pha loaõng thaønh 100 ml baèng nöôùc.
Dung dòch ñoái chieáu (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 5 ml
baèng nöôùc.
Dung dòch ñoái chieáu (3): Pha loaõng 3 ml dung dòch ñoái chieáu (1) thaønh 5 ml
baèng nöôùc.
Caùch tieán haønh: Laáy 5,0 ml cuûa moãi dung dòch treân, theâm vaøo moãi dung
dòch 4 ml dung dòch acid sulfuric 1 M (TT), 1 ml dung dòch amoni molybdat (TT),
5 ml nöôùc vaø 2 ml dung dòch coù chöùa 0,10 g 4-methylaminophenol sulfat (TT),
0,5 g natri sulfit khan (TT) vaø 20,0 g natri metabisulfit (TT) trong 100 ml nöôùc.
Troän ñeàu, ñeå yeân trong 15 phuùt vaø theâm nöôùc vöøa ñuû 25 ml. Ñeå yeân
3
tieáp 15 phuùt vaø ño ñoä haáp thuï (Phuï luïc 4.1) cuûa dung dòch ôû böôùc soùng
730 nm.
Tính haøm löôïng phosphat tan töø ñöôøng cong chuaån ñöôïc thieát laäp bôûi caùc
dung dòch ñoái chieáu (1), (2) vaø (3).
Maát khoái löôïng do nung
Töø 10,0 ñeán 20%.
Duøng 1,000 g, nung 800 C ñeán khoái löôïng khoâng ñoåi.
Ñònh löôïng
Hoaø tan 0,400 g cheá phaåm trong 10 ml dung dòch acid hydrocloric 2 M (TT) vaø
pha loaõng vôùi nöôùc thaønh 100,0 ml. Laáy 10,0 ml dung dòch thu ñöôïc, theâm
10,0 ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CÑ) vaø 30 ml hoãn hôïp ñoàng theå tích
cuûa dung dòch amoni acetat (TT) vaø dung dòch acid acetic loaõng (TT). Ñun soâi
trong 3 phuùt, laøm laïnh. Theâm 25 ml ethanol 96% (TT) vaø 1 ml dung dòch
dithizon 0,025% (kl/tt) môùi pha trong ethanol 96% (TT). Chuaån ñoä löôïng natri
edetat 0,1 M thöøa baèng dung dòch keõm sulfat 0,1 M (CÑ) ñeán khi maøu chuyeån
sang hoàng.
1 ml dung dòch natri edetat 0,1 M (CÑ) töông ñöông vôùi 12,20 mg AlPO4.
Baûo quaûn
Trong bao bì kín.
Loaïi thuoác
Khaùng acid daï daøy.
