Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Phân tích nguyên tố dựa vào phổ tán xạ ngược Rơdơpho (RBS) trên máy gia tốc Tandem Pelletron 5SDH 2 Đại học Khoa học Tự nhiên

LVTS VLNT 2013

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA VẬT LÝ

Nguyễn Thế Bình

PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC

RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM

PELLETRON 5SDH-2 ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC

Hà Nội – Năm 2013

LVTS VLNT 2013

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA VẬT LÝ

Nguyễn Thế Bình

PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA VÀO PHỔ TÁN XẠ NGƯỢC

RƠDƠPHO (RBS) TRÊN MÁY GIA TỐC TANDEM

PELLETRON 5SDH-2 ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Chuyên nghành: Vật lý nguyên tử

Mã số: 60440106

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC

PGS.TS BÙI VĂN LOÁT

Hà Nội – Năm 2013

LVTS VLNT 2013

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến PGS.TS Bùi Văn Loát – Bộ

môn Vật lý hạt nhân, khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự nhiên đã tận tình hướng dẫn,

chỉ bảo, giúp đỡ để em hoàn thành bản luận văn này.

Đồng thời, em cũng xin gửi lời cảm ơn chân thành đến Th.S Nguyễn Thế Nghĩa,

Th.S Vi Hồ Phong Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên đã luôn ủng hộ, tạo điều kiện cho

em trong thời gian làm thực nghiệm tại phòng máy gia tốc.

Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô tham gia giảng dạy lớp Cao Học Vật Lý,

khóa học 2011 – 2013, đã giảng dạy cho chúng em trong suốt quãng thời gian chúng em học

tập.

Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè đã luôn bên cạnh, động

viên, giúp em vượt qua mọi khó khăn để hoàn thành được đề tài này.

Mặc dù đã rất nỗ lực cố gắng, song, chắc chắn luận văn không tránh khỏi những

thiếu sót, rất mong nhận được những ý kiến đóng góp, bổ sung của thầy cô, các anh chị và

các bạn.

Hà Nội, tháng 12 năm 2013

Học viên

Nguyễn Thế Bình

LVTS VLNT 2013

DANH MỤC BẢNG BIỂU VÀ HÌNH VẼ

Danh mục bảng biểu

Thứ tự

Nội dung

Bảng 1.1

Bảng 3.1

Hệ số động học K và năng lượng của ion tán xạ trên một số hạt nhân bia Năng lượng và số kênh của các nguyên tố trong mẫu chuẩn

Bảng 3.2

Kết quả mô phỏng của mẫu chuẩn.

Bảng 3.3

Bảng 3.4

Kết quả mô phỏng của mẫu số 1 Kết quả mô phỏng của mẫu số 2

LVTS VLNT 2013

Danh mục hình vẽ

Thứ tự

Nội dung

Hình 1.1

Hình 1.2

Sơ đồ thí nghiệm phát hiện ra hạt nhân nguyên tử của Rutherford Phân bố góc hạt alpha theo góc tán xạ. Trục tung theo thang logarit.

Hình 1.3 Mẫu nguyên tử của Thomson

Hình 1.4 Mẫu nguyên tử của Rutherford

Hình 1.5

Sơ đồ tán xạ của hạt alpha

Hình 1.6 Quá trình tán xạ đàn hồi trong hệ quy chiếu phòng thí

nghiệm.

Hình 1.7

Phổ tán xạ ngược của mẫu chuẩn Au-Cu trên hệ phân tích RBS trên máy gia tốc 5SHD – Pellectron của Bộ môn Vật lý hạt nhân.

Hình 1.8 Quá trình tán xạ tại bề mặt và tại độ sâu t đều dẫn tới ion

Hình 2.1

Hình 2.2

Hình 2.3

Hình 2.4

Hình 2.5

bay về detector. Nguồn tạo ion dương RF. Buồng gia tốc chính. Nam châm chuyển kênh. Buồng chiếu mẫu. Thanh công cụ SIMNRA.

LVTS VLNT 2013

Hình 2.6 Hình học thay mẫu.

Phổ mẫu chuẩn năng lượng.

Hình 3.1

Hình 3.2

Chuẩn năng lượng bằng phần mềm origin.

Hình 3.3 Mô phỏng mẫu chuẩn sử dụng SIMNRA.

Hình 3.4 Đỉnh đồng và đỉnh vàng trong phổ mẫu chuẩn.

Hình 3.5

Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu chuẩn.

Hình 3.6a Phổ thực nghiệm và mô phỏng của mẫu số 1.

Hình 3.6b Khớp đỉnh vàng trong mẫu số 1.

Hình 3.7

Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu số 1.

Hình 3.8a Phổ thực nghiệm và mô phỏng của mẫu số 2.

Hình 3.8b Khớp 2 lớp đồng trong mẫu số 2.

Hình 3.9

Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu số 2.

LVTS VLNT 2013

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 9

Chương I. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN

TÁN XẠ NGƯỢC RUTHERFOR ................................................................ 12

1.1. Hiệu ứng tán xạ ngược Rutherford .................................................. 12

1.1.1.Bố trí thí nghiệm .............................................................................. 12

1.1.2. Phân bố góc tán xạ ......................................................................... 13

1.1.3. Mẫu nguyên tử của Rutherford ....................................................... 15

1.1.4. Tham số tán xạ ngược ..................................................................... 15

1.2. Những ứng dụng của hiệu ứng tán xạ ngược .................................... 17

1.2.1. Nhận diện các nguyên tố trong bia - Hệ số động học tán xạ ngược

.................................................................................................................. 17

1.2.2. Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân ............................. 21

1.2.3. Phân tích bề dày mẫu - Độ hao phí năng lượng........................... 22

Chương II. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM ............... 27

2.1. Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron ............................................................ 27

2.1.1. Nguồn ion ........................................................................................ 28

2.1.2. Buồng gia tốc chính ........................................................................ 29

2.1.3. Hệ chân không ................................................................................ 31

2.1.4. Các bộ phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia ........................................ 31

2.1.5. Kênh phân tích ................................................................................ 32

2.1.6. Hệ detector ...................................................................................... 33

2.1.7.Phần mềm điều khiển máy gia tốc AccelNET .................................. 34

2.1.8. Phần mềm cho MCA (MAESTRO) .................................................. 34

LVTS VLNT 2013

2.1.9. Phần mềm thu thập dữ liệu định tính RC43 ................................... 34

2.2. Phần mềm phân tích SIMNRA .......................................................... 35

2.2.1 Giới thiệu chung .............................................................................. 35

2.2.2. Sử dụng SIMNRA ............................................................................ 35

2.3. Thực nghiệm chiếu mẫu và ghi nhận phổ RBS ................................ 37

2.3.1. Vận hành nguồn RF ........................................................................ 37

2.3.2.Vận hành buồng gia tốc chính ......................................................... 39

2.3.3. Vận hành buồng phân tích RC43 .................................................... 41

2.3.4. Quá trình thay mẫu ......................................................................... 43

2.3.5. Quá trình chiếu mẫu và thu thập dữ liệu ........................................ 44

Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM. .................................................... 46

3.1. Xây dựng đường chuẩn năng lượng ................................................. 46

3.2. Phân tích hàm lượng các nguyên tố theo phương pháp RBS ......... 50

3.2.1. Kết quả phân tích mẫu chuẩn ......................................................... 50

3.2.2. Kết quả phân tích mẫu số 1 ............................................................ 54

3.2.3. Kết quả phân tích mẫu số 2 ............................................................ 56

3.3. Kết luận ............................................................................................... 60

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................. 61

LVTS VLNT 2013

MỞ ĐẦU

Sự ra đời và phát triển của các phương pháp phân tích hạt nhân gắn liền

với những thành tựu của Vật lý và kỹ thuật hạt nhân hiện đại. Ngày nay các

phương pháp phân tích hạt nhân đã khẳng định được vị trí cao của mình

trong lĩnh vực phân tích vì chúng có những ưu điểm như độ nhạy và độ chính

xác cao, tốc độ phân tích nhanh, mẫu phân tích không bị phá hủy và có thể

tiến hành phân tích đồng thời nhiều nguyên tố. Trong điều kiện kỹ thuật cho

phép các phương pháp hạt nhân còn có thể tự động hóa được toàn bộ quy

trình phân tích. Đây là một ưu điểm mà nhiều phương pháp phân tích khác

không có được[1].

Hiện nay, có 5 phương pháp phân tích hạt nhân cơ bản. Mỗi phương

pháp có khả năng đáp ứng được những yêu cầu khác nhau như: [1]

- Phương pháp phân tích kích hoạt hạt nhân

- Phương pháp phân tích huỳnh quang tia X

- Phương pháp phân tích Urani

- Phương pháp phân tích dựa trên hiệu ứng tán xạ ngược Rơdơpho

(RBS)

- Phương pháp phân tích Cacbon phóng xạ sử dụng hệ phổ kế gia tốc

Bản khóa luận trình bày về một trong 5 phương pháp, đó là: Phương

pháp phân tích dựa trên hiệu ứng tán xạ ngược Rơdơpho(RBS).

Trong phân tích RBS, nguồn ion được sử dụng phổ biến là He2+. Tuy nhiên

phương pháp RBS sẽ cho độ phân giải khối lượng cao hơn trong trường hợp sử

dụng các ion nặng hơn He2+ nhằm mục đích phân tích các nguyên tố nặng.

LVTS VLNT 2013

Ứng dụng phổ biến nhất của phương pháp phân tích RBS là xác định

thành phần và hàm lượng các nguyên tố ở gần lớp bề mặt của mẫu. Một

hướng ứng dụng khác là nghiên cứu sự phân bố của các nguyên tố theo chiều

sâu, ví dụ xác định bề dày của các màng mỏng kim loại như Au, Ta, Co và các

màng mỏng đioxit trên các đế Silic

Tất cả quá trình thực nghiệm đều được tiến hành trên hệ máy gia tốc

5SHD-2 Pelletron thuộc Bộ môn Vật lý hạt nhân , Khoa Vật Lý, Trường Đại học

Khoa Học Tự Nhiên- ĐHQGHN.

- Chương 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN TÁN XẠ

NGƯỢC RƠDƠPHO

- Chương 2: THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

Phần nội dung chính của khóa luận được trình bày trong 3 chương:

- Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

LVTS VLNT 2013

LVTS VLNT 2013

Chương I. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN TÁN XẠ NGƯỢC RUTHERFOR 1.1. Hiệu ứng tán xạ ngược Rutherford

Thí nghiệm tán xạ ngược Rutherford được thực hiện bởi Hans Geiger và

Ernest Marsden năm 1909 dưới sự chỉ đạo của nhà vật lý người New Zealand

là Ernest Rutherford. Và Rutherford giải thích kết quả thu được vào năm

1911, khi họ bắn phá các hạt tích điện dương nằm trong nhân các nguyên tử

(ngày nay gọi là hạt nhân nguyên tử) của lá vàng mỏng bằng cách sử dụng

chùm tia alpha phát ra từ nguồn RaC.

1.1.1.Bố trí thí nghiệm

Hình 1.1 Sơ đồ thí nghiệm phát hiện ra hạt nhân nguyên tử của Rutherford

Bắn một chùm hạt alpha vào lá vàng mỏng đặt trong buồng chân không.

Quan sát các hạt alpha sau khi tương tác với lá vàng bằng cách đếm các chớp sáng

LVTS VLNT 2013

xuất hiện khi các hạt alpha đập vào màn sunfua kẽm ZnS. Kết quả thí nghiệm chỉ

ra rằng phần lớn các hạt alpha đi thẳng. Nhưng có những hạt alpha tán xạ ở những góc lớn, thậm chí có hạt tán xạ với góc tán xạ gần 1800. (tán xạ ngược).

1.1.2. Phân bố góc tán xạ

Bằng sơ đồ thí nghiệm tinh vi Rutherford và cộng sự đã xây dựng được

đồ thị mô tả phân bố số hạt tán xạ theo góc tán xạ  hình 1.2.

Hình 1.2. Phân bố góc hạt alpha theo góc tán xạ. Trục tung theo thang

logarit [2].

LVTS VLNT 2013

Hình 1.3. Mẫu nguyên tử của Thomson

Nếu dựa trên mẫu nguyên tử của Thomson trong nguyên tử các proton

tích điện dương phân bố đều trên toàn bộ nguyên tử có dạng hình cầu, còn các

electron phân bố đan xen trong quả cầu thì xác suất của hạt alpha tán xạ trên lá vàng với góc tới lớn hơn 900 là cực kỳ nhỏ (khoảng 10-3500). Tuy nhiên, trong

kết quả thu được trên thí nghiệm Rutherford lại lớn hơn rất nhiều (1/8000).

Rutherford cho rằng một thành phần tích điện dương trong nguyên tử

vàng phải có thể tích nhỏ nhưng rất nặng → Ông gọi đó là hạt nhân nguyên tử.

Hình 1.4. Mẫu nguyên tử của Rutherford

LVTS VLNT 2013

1.1.3. Mẫu nguyên tử của Rutherford

Năm 1911, Rutherford đề xuất nguyên tử hành tinh nguyên tử. Nguyên

tử gồm có hạt nhân tích điện dương, và các electron quay xung quanh hạt

nhân. Hạt nhân ở tâm nguyên tử và có kích thước rất nhỏ (bán kính nhỏ hơn

bán kính nguyên tử từ đến 100000 lần ) nhưng chứa toàn bộ điện tích dương

và trên 99% khối lượng nguyên tử. Các electron chuyển động xung quanh hạt

nhân và liên kết với hạt nhân bằng lực Coulomb.

"Mẫu hạt nhân nguyên tử" và sự phù hợp với thí nghiệm Geiger-Marsden:

- Khi nhìn từ tia tới sẽ thấy tất cả các hạt nhân nguyên tử chỉ là những

chấm nhỏ (như sao trời), tức là có kích thước rất nhỏ so với khoảng cách giữa

chúng => Có một số hạt alpha đi qua được "mạng lưới" hạt nhân.

- Mặt khác, khi hạt alpha chuyển động càng gần hạt nhân bao nhiêu thì

sẽ bị lực đẩy Coulomb làm lệch một góc lớn bấy nhiêu. (Hiện tượng tán xạ)

- Một số ít hạt alpha chuyển động theo hướng xuyên tâm đối với hạt

nhân sẽ bị bật ngược trở lại (do lực đẩy Coulomb) với góc xấp xỉ bằng 180 độ.

Mẫu nguyên tử Rutherford đã giải thích được bản chất của hiện tượng

tán xạ ngược do ông và các cộng sự phát hiện ra. Hiệu ứng này còn gọi là hiệu

ứng tán xạ ngược Rutherford.

1.1.4. Tham số tán xạ ngược

Khi hạt alpha bay đến hạt gần hạt nhân tùy thuộc vào khoảng cách b từ

hạt nhân tới quỹ đạo của hạt alpha bay tới mà nó tán xạ với góc tán xạ khác

nhau. Để xác định b từ hạt nhân kẻ đường vuông góc với quỹ đạo của hạt

alpha bay tới (Hình 1.5). Khoảng cách từ hạt nhân tới quỹ đạo của hạt alpha

tới được gọi là tham số tham số tác động b. Trong [1,3,4] đưa ra biểu thức

liên hệ giữa góc tán xạ  và tham số tác động b, theo công thức sau:

LVTS VLNT 2013

oE b

2. arcotg

2

 4 o  Z e  2

  

(1.1)

o là hằng số điện, E0 là năng lượng tới của hạt alpha, Z2 là

Trong đó

điện tích của hạt nhân còn b là tham số tán động tán xạ ngược, . Với góc tán

2

b



cotg

xạ  cho trước, tham số tán xạ ngược được xác định theo công thức:

 2

  

  

Z e 2  4 E . o o

(1.2)

Hình 1.5. Sơ đồ tán xạ của hạt alpha

0 180 ,



Với hạt nhân bia cho trước, năng lượng hạt alpha tới là E0 xác định, khi

tham số tán xạ càng nhỏ thì góc tán xạ càng lớn. Khi tham số tán xạ b =0 góc tương ứng với va chạm trực diện hạt alpha tán xạ góc 1800. tán xạ

Góc tán xạ lớn khi năng lượng hạt alpha nhỏ và hạt alpha tán xạ trên hạt

nhân bia có điện tích lớn.

LVTS VLNT 2013

1.2. Những ứng dụng của hiệu ứng tán xạ ngược

Trong các bài toán ứng dụng của hiệu ứng tán xạ ngược, chùm ion được

sử dụng có năng lượng nhỏ hơn ngưỡng của phản ứng hạt nhân. Khi đi trong

bia ion tới sẽ tương tác Coulomb không đàn hồi với hạt nhân và electron của

nguyên tử bia truyền động lượng cho nguyên tử kết quả năng lượng của các

ion giảm dần. Căn cứ vào đặc điểm suy giảm của năng lượng ion phụ thuộc

vào khối lượng của hạt nhân bia và chiều sâu tính từ bề mặt tới hạt nhân gây

tán xạ, hiện tượng tán xạ ngược có những ứng dụng khác nhau. Cụ thể căn cứ

vào năng lượng của ion tán xạ có thể nhận diện được các nguyên tố có trong

mẫu, còn căn cứ vào tiết diện tán xạ theo góc tới detectơ biết được số hạt

nhân nguyên tử gây tán xạ trên từng lớp vật chất, còn căn cứ vào độ tiêu tán

năng lượng của ion trên đường đi biết bề chiều sâu của lớp vật chất chứa

nguyên tử gây tán xạ.

1.2.1. Nhận diện các nguyên tố trong bia - Hệ số động học tán xạ ngược

Xét va chạm của ion tới có khối lượng m1, điện tích z1 và năng lượng ban

đầu E0 tới tương tác với hạt nhân bia có khối lượng m2 và điện tích Z2. Do

tương tác ion tới truyền xung lượng của mình cho hạt nhân nguyên tử gây

tán xạ ngược. Sau mỗi lần tương tác ion tán xạ mất năng lượng của mình.

Phần năng lượng của ion mất mát sau mỗi lần tùy thuộc vào khối lượng m1

của ion tới và khối lượng của hạt nhân bia m2. Với ion tới có năng lượng xác

1E . Tùy theo tham số tán xạ b, hay

định là E0, sau tán xạ năng lượng của ion là

góc tán xạ  năng lượng E1 có giá trị xác định. Đại lượng K() được xác định

K

  ( )

theo công thức:

E 1 E o

(1.3)

LVTS VLNT 2013

Đại lượng K được gọi là hệ số động học, trong công thức E0 và E1 chính

là năng lượng của ion trước và sau khi tán xạ. Do động năng của ion tới nhỏ

phản ứng hạt nhân không xảy ra, va chạm giữa ion tới và hạt nhân bia là va

chạm đàn hồi. Từ định luật bảo toàn động lương và định luật bảo toàn năng

lượng mà trong trường hợp này bảo toàn động năng tính được động lượng

của ion tán xạ, từ đó tính được năng lượng E1 của ion tán xạ, theo biểu thức

(1.3) xác định được hệ số động học.

Xác định hệ số động học:

Quá trình tương tác của ion tới với hạt nhân bia được thể hiện qua hình

1.6.

Hình 1.6. Quá trình tán xạ đàn hồi trong hệ quy chiếu phòng thí nghiệm.

Khi chùm ion có khối lượng m1 , điện tích Z1 ,vân tốc v10 và năng lượng

E10 tới va chạm với nguyên tử của bia ở trạng thái dừng có khối lượng m2,

điện tích Z2 thì ion sẽ truyền xung lượng cho nguyên tử bia. Giả sử năng

lượng của ion tới thấp hơn năng lượng ngưỡng của phản ứng hạt nhân nên

LVTS VLNT 2013

sẽ không xảy ra phản ứng hạt nhân trong quá trình tương tác, sau va chạm

ion bị lệch một góc θ (góc tán xạ), nguyên tử bia bị giật lùi (recoil) một góc ϕ.





Theo định luật bảo toàn năng lượng ta có:

2  m v 1 0 2

2  m v 1 1 2

2  m v 2 2 2

(a)



cos





cos



Định luật bảo toàn động lượng:

   m v m v 1

1

0

1

  m v 2 2

0



sin





sin



+ Theo ox ta có: (b)

  m v 1 1

  m v 2 2

+ Theo oy ta có: (c)

2

2



cos





sin



m 1

K





Gọi K là hệ số động học, sau một số biến đổi từ (a), (b), (c) ta có:

E 1 E

10

2 m v  1 1 2  m v 0 1

2 2 m m   2 1  m m 2

1

    

   

(1.4)

Từ biểu thức (1.4) nhận thấy với hạt nhân bia và ion tới xác định hệ số

động học chỉ phụ thuộc vào góc tán xạ. Trong thực nghiệm góc  chính là góc

hợp bởi phương của ion tới và hướng đặt của detector. Trong thực nghiệm,

hình học đo xác định, tức góc  xác định chùm ion có năng lượng xác định, khi

đó hệ số động học K() chỉ là hàm của khối lượng hạt nhân bia gây tán xạ. Với



hạt nhân gây tán xạ xác định thì hệ số động học xác định và năng lượng ion tán

E k 1

E ( ) o

xạ là hoàn toàn xác định. Điều này có nghĩa khi chiếu vào mẫu

chùm ion có năng lượng E0 xác định, với hình học đo xác định, các hạt ion tán

xạ trên hạt nhân bia khối lượng khác nhau sẽ có năng lượng E1 khác nhau và

bay tới detector.

LVTS VLNT 2013

Energy [keV]

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

440

420

Au-Cu Simulated

400

380

360

340

320

300

280

260

240

220

200

s t n u o C

180

160

140

120

100

80

60

40

20

0

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

650

700

750

800

850

900

950

1,000

1,050

1,100

550

600 Channel

Hình 1.7. Phổ tán xạ ngược của mẫu chuẩn Au-Cu trên hệ phân tích RBS

trên máy gia tốc 5SHD-2 Pellectron của Bộ môn Vật lý hạt nhân

Căn cứ vào phổ năng lượng của ion tán xạ bay tới detector mà thiết bị ghi

nhận được hay nói cách khác dựa vào phổ RBS sẽ biết trong bia có những

nguyên tố nào. Đây chính là cơ sở vật lý của việc nhận diện đồng thời các

nguyên tố có trong mẫu. Hình 1.7 là dạng phổ RBS của một mẫu chuẩn gồm có

nguyên tố đồng và vàng trên bề mặt đế là Polystyrene (C8-H8).

0

170

Hệ phân tích RBS trên máy gia tốc 5SHD – Pellectron của Bộ môn Vật lý

hạt nhân chọn góc đo . Trong bảng số 1.1. đưa ra hệ số động học và

năng lượng của ion tán xạ trên một số hạt nhân bia ứng chùm ion tới He2+

năng lượng E0 = 2428 keV, được sử dụng trong luận văn này.

LVTS VLNT 2013

Bảng 1.1 Hệ số động học K và năng lượng của ion tán xạ trên một số hạt nhân bia

Khối lượng Năng lượng ion tán Nguyên tố bia Hệ số tán xạ K nguyên tử bia xạ(keV)

0.923 2241.0 Au 197

0.780 1893.8 Cu 64

0.753 1828.3 Fe 56

0.671 1629.2 Ca 40

0.565 1371.8 Si 28

0.363 841.4 O 16

0.253 614.3 C 12

1.2.2. Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân

Căn cứ vào hệ số động học tán xạ ngược biết trong bia có nguyên tố

nào, để có thể xác định được hàm lượng của các nguyên tố cần phải biết

được số hạt ion tán xạ ngược trên từng nguyên tố bay về detector muốn vậy

cần biết xác suất để hạt ion tán xạ trên mỗi nguyên tố bay vào detector.

Xét một hạt nhân tán xạ có trên bia, tổng số ion tán xạ ngược do nó gây

ra bay về hướng detector tỷ lệ thuộc với số nguyên tử gây tán xạ, tỷ lệ với

tổng số ion bay tới bia, tỷ lệ với tiết diện tán xạ và góc khối mà bia nhìn

detector . Mặt khác tổng số nguyên tử của nguyên tố quan tâm Nx có trong

bia tỷ lệ với mật độ nguyên tử No của nguyên tố đó và bề dày t của bia. Trong

LVTS VLNT 2013

[ 1,3,4] đưa ra công thức 5 thành phần xác định tổng ion tán xạ bay về

N

detector là N được xác định theo công thức sau:

  . Q N t . .o .

(1.6)

Trong đó:  là tiết diện tán xạ ngược đo bằng cm2,  góc khối đo ion

tán xạ ngược có thứ nguyên steradian, Q là tổng số ion chiếu tới bia trong

oN là mật độ nguyên tử tức số nguyên tử trong một đơn vị thể

thời gian đo,

tích đo bằng ( nguyên tử / cm3) và t là bề dày mẫu.

Trong mỗi thí nghiệm  - góc khối đo ion tán xạ ngược biết, Q- tổng số

ion tới biết, nếu biết -là tiết diện tán xạ ngược thực nghiệm đo số ion tán

xạ N sẽ xác định được số ion có trong bia. Xác định bề dày bia sẽ suy ra được

mật độ nguyên tử của nguyên tố cần phân tích. Đây chính là cơ sở phân tích

định tính dựa vào phương pháp phân tích RBS.

Tiết diện vi phân theo góc và do đó tiết diện tán xạ ngược tỷ lệ với

bình phương nguyên tử số của hạt nhân bia. Như vậy hiệu suất tán xạ ngược

của nguyên tố nặng cao hơn nhiều so với nguyên tố nhẹ.

1.2.3. Phân tích bề dày mẫu - Độ hao phí năng lượng

Giả sử chùm ion bắn phá vào bia có năng lựng E0 khi bi tán xạ trên bề

E k 1

E ( ). o

mặt ion tán xạ có năng lượng là , trong đó hệ số động học k được

xác định theo biểu thức (1.4). Trên thực tế bia có bề dày nào đó, như đã biết

đa số các ion sẽ đâm xuyên vào trong bia, trên đường đi các ion sẽ mất dần

năng lượng của mình chủ yếu do tương tác Coulomb không đàn hồi với các

electron của nguyên tử môi trường. Độ mất mát năng lượng của ion được

LVTS VLNT 2013

đánh giá bằng tốc độ mất mát năng lượng hay độ mất năng năng lượng riêng

trên một đơn vị đường đi. Có thể đánh giá độ mất mát năng lượng riêng của

ion do tương tác với các electrôn của nguyên tử môi trường, bằng cách sử

dụng gần đúng bán cổ điển Borh. Bằng cách sử dụng gần đúng bán cổ điển

Borh có tính đến các hiệu ứng tương đối tính, Bethe [1] đã đưa ra công thức

xác định độ mất mát năng lượng của hạt nặng tích điện trên một đơn vị

2

2

2





NZ



2 



1ln(



2 

)

đường đi trong vật chất có dạng sau:

4 ze 2

dE dx

 .4 mv

mv I

 ln  

  

(1.7)

Trong đó: dE là năng lượng mất mát của hạt nặng tích điện trên quãng

đường dx; còn z, Z là điện tích của hạt tích điện và nguyên tử số của môi



trường; N là mật độ nguyên tử của môi trường; m là khối lượng nghỉ của

v c

I

electrôn; v là vận tốc của hạt tích điện, còn là vận tốc tương đối của

hạt tích điện; thế năng ion hóa trung bình của nguyên tử môi trường. Giả

sử hình học chiếu mẫu như hình 1.8 chùm hạt ion chiếu tới mẫu với góc 1.

Ion tán xạ trên hạt nhân có khối lượng M2 trên bề mặt sẽ có năng lượng E1

=kE0. Một ion khác đi sâu vào trong bia ở độ sâu t gặp hạt nhân của cùng

nguyên tố ( cũng khối lượng m2) tán xạ ngược lại bay về hướng detector. Hai

ion này bay về detector có năng lượng khác nhau, hay chùm ion đi bay vào

detector có độ tán mạn hay độ nhòe nào đó. Căn cứ vào độ nhòe đỉnh phổ

năng lượng ion tán xạ biết được bề dày t.

LVTS VLNT 2013

Hình 1.8. Quá trình tán xạ tại bề mặt và tại độ sâu t đều

dẫn tới ion bay về detector [4]

Để xác định độ nhòe hay độ rộng của chùm ion tán xạ bay về detector ta



.

d 1

đi tính năng lượng của chùm ion tán xạ ở độ sâu t. Trước khi tán xạ ở độ sâu t

t c  os 1

chùm ion đã đi quãng đường Với bề dày t nhỏ coi độ mất mát

năng lượng riêng không đổi nên độ mất mát năng lượng của chùm ion trước

tán xạ tỷ lệ thuận với quãng đường d1. Độ mất mát năng lượng dE1 của chùm

t c o s

 1

d E



d x

.

ion trên quãng đường d1 được tính theo công thức sau:

1

(1.8)



d E d x

t c o s

d E d x

 E E

 1

0

   

  

0

Năng lượng của chùm ion trước khi tán xạ trên hạt nhân bia ở bề dày t

là E10 được xác định theo công thức sau:

LVTS VLNT 2013

E





10

E o

t c os

dE . dx

1

 E E 0

   

   

E

k E .

(1.9)

10

20

d



2

Sau khi tán xạ chùm ion tán xạ có năng lượng Trước khi đi ra

t c  2os

khỏi bề mặt chùm ion tán xạ ở lớp sâu t đi tiếp quãng đường

trong bia. Tương tự công thức (1.8) chùm ion tán xạ đi trên đoạn đường d2 bị

t c o s



2

d E



d x



.

2

mất mát một năng lượng dE2 được xác định theo công thức sau:



d E d x

t c o s



d E d x

E



k E

2

0

1 0

Khi đi ra khỏi bia bay về detector có năng lượng E2 được xác định theo

E



k E



.

2

1 0

công thức sau:

t o s

c

d E d x

 E k E

 2

1 0

   

   

(1.10)

Thay E10 từ công thức (1.9) vào công thức (1.10) ta thu được công thức

E





.



.

2

o

sau:

t os

c

dE dx

t os

c

dE dx

 E E

 E kE

 1

 2

0

10

 k E .   

   

(1.11)

LVTS VLNT 2013

v

à

Trong đó E10 là năng lượng của chùm ion trước khi tán xạ trên hạt nhân

dE dx

dE dx

 E E

 E E o

10

bia ở độ sâu t. Đại lượng chính là tốc độ mất mát năng

lượng của chùm ion trên đoạn được đi vào bia với năng lượng của chùm ion

ban đầu là E0 và tốc độ mất mát năng lượng của chùm ion tán xạ quay lại bề

mặt bia với năng lượng ban đầu là kE10.

E được xác định theo công thức sau:

  E

E



E

2

1

.



.



K E



K

.

E



o

o

t o s

c

d E d x

t o s

c

d E d x

 E k E

 E E

 1

 2

1 0

0

   

   

.



K

.



.

t o s

c

d E d x

t o s

c

d E d x

 E E

 E k E

 1

 2

0

1 0



.



.

t .

k o s

c

d E d x

c

d E d x

 E E

 E k E

 1

1  o s 2

0

1 0

   

   

Hiệu năng lượng của hai chùm ion tán xạ trên bề mặt và ở độ sâu t là

Hiệu năng lượng của 2 chùm ion tán xạ trên bề mặt và ở độ sâu t có

  E

dạng sau:



. S t

.



.

(1.12)

S 

k os

c

dE dx

c

dE dx

 E E

 E kE

 1

1  os 2

0

10

   

   

Với 

LVTS VLNT 2013

Với mỗi thí nghiệm giá trị 

S là xác định, dựa vào bề rộng năng lượng

của chùm ion bay tới bia E được xác định dựa vào phổ tán xạ RBS suy ra

bề dày t.

Chương II. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

Như đã trình bày ở trên, RBS là phương pháp được sử dụng rộng rãi đối

với các phân tích lớp bề mặt gần của chất rắn, cụ thể là cho biết sự phân bố

và thành phần của các nguyên tố theo chiều sâu của chất rắn. Kích cỡ tối ưu

của mẫu chất rắn là 1cmx1cmx1mm. Phương pháp này có thể được ứng dụng

trong nhiều lĩnh vực như : địa chất, khoáng vật, sinh học, y học, khoa học môi

trường …

2.1. Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron

Thực nghiệm được tiến hành nghiên cứu thực nghiệm trên hệ máy gia

tốc 5SDH-2 Pelletron, thuộc Bộ môn Vật lý hạt nhân, Khoa Vật lý, Trường Đại

học Khoa học tự nhiên-ĐHQGHN, cùng với các hệ điện tử liên đới. Trong luận

văn này chùm ion sử dụng là chùm ion helium. Trong quá trình chiếu mẫu và

đo phổ RBS đều được tự động bằng các phần mềm điều khiển, phần mềm

thu nhận đi kèm do nhà sản xuất cung cấp. Tất cả được trình bày chi tiết

trong các phần dưới đây.

Hệ máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron gồm có các bộ phận chính như sau:

+ Nguồn ion.

+ Buồng gia tốc chính.

LVTS VLNT 2013

+ Hệ chân không.

+ Các bộ phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia.

+ Kênh phân tích.

+ Kênh cấy ghép.

2.1.1. Nguồn ion Với mục đích sử dụng các chùm tia khác nhau trong phân tích và cấy

ghép, hệ máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron có hai loại nguồn phát chùm tia với hai

cơ chế hoàn toàn khác nhau, đó là nguồn RF và nguồn SNICS II. Trong phân tích

RBS chỉ sử dụng nguồn ion RF.Hai thành phần chính trong nguồn RF:

Hình 2.1 Nguồn tạo ion dương RF

LVTS VLNT 2013

+ Nguồn tạo ion dương RF:Tại đây khí heli được phun vào bình phóng

điện thạch anh qua một van định lượng để duy trì áp suất cỡ 10-50µTorr.

Một máy tạo dao động sẽ tạo ra trạng thái plasma ở trong bình cho khí heli,

được tăng cường bằng nam châm solenoid. Thế một chiều được áp dọc theo

chiều của plasma có tác dụng tách các ion dương ra khỏi plasma và gia tốc để

chúng đi qua ống Ta, sau đó đi vào buồng trao đổi điện tích.

+ Buồng trao đổi điện tích: Ở đây các ion He+ được trung hòa bởi hơi Rb.

Một vài nguyên tử He nhanh sẽ trải qua hai lần trao đổi điện tích rồi trở

thành He- . Bởi vậy sẽ xuất hiện các phần tử Heo 100-200 pμA và He- 1-4 μA.

2.1.2. Buồng gia tốc chính Buồng gia tốc chính là loại buồng gia tốc tĩnh điện 2 triệu volt, có khả

năng gia tốc nhiều loại ion khác nhau trong một khoảng năng lượng rộng

trong phân tích RBS, PIXE, cấy ghép ion và các thí nghiệm vật lý hạt nhân.

Buồng gia tốc có cấu trúc cách điện cao, một hệ thống nạp điện tạo ra

điện thế lớn, và ống gia tốc được hút chân không trên đường đi của chùm tia.

Ở giữa của buồng gia tốc là điện thế đỉnh lớn và hai bên là ống gia tốc năng

lượng thấp và ống gia tốc năng lượng cao.

LVTS VLNT 2013

Hình 2.2 Buồng gia tốc chính

Nguyên lý hoạt động: Chùm ion âm sinh ra trong các nguồn ion âm

được gia tốc trước để đạt đến một năng lượng trung bình trước khi bay vào

5SDH-2Pelletron. Chùm tia đi vào vùng năng lượng thấp của máy gia tốc, các

ion âm bị hút bởi điện tích dương ở điện thế đỉnh lớn, do đó chúng được gia

tốc. Ở điểm giữa buồng gia tốc, các ion âm đi qua một thiết bị gọi là “bộ

tước” ở đó chúng được “tước bỏ” hai hoặc nhiều electron và biến thành các

ion dương. Khi các ion dương này đi ra khỏi bộ tước và trôi về tầng gia tốc

thứ hai của buồng gia tốc thì được cao thế dương ở điểm giữa tác động lực

đẩy và do đó được gia tốc một lần nữa.

Cấu trúc gia tốc kép này cho phép tăng gấp đôi năng lượng của các ion đơn lẻ

mà đã được gia tốc ở tầng gia tốc thứ nhất, với cùng một điện thế đỉnh, các

LVTS VLNT 2013

e V

   , với e là

ion sẽ mang điện tích +n và năng lượng cuối cùng 

1n

điện tích electron, V là điện thế đỉnh.

Ngoài các thành phần cơ bản được đề cập ở trên, 5SDH-2 Pelltron còn

các thiết bị ngoại vi khác để điều khiển, điều chỉnh, đo đạc, giữ ổn định các

chức năng gia tốc.Các thành phần kể trên không được trình bày trong phạm

vi khóa luận này.

2.1.3. Hệ chân không Hệ chân không của máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron gồm các bơm turbo,

bơm dầu và bộ điều khiển, đo đạc chân không. Các bơm turbo đi kèm với

bơm dầu cùng các bộ điều kiển, đo đạc được bố trí ở nguồn RF, ở vùng chùm

tia năng lượng thấp, ở vùng chùm tia năng lượng cao, buồng phân tích và

buồng cấy ghép.

2.1.4. Các bộ phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia Các bộ phân hội tụ điều chỉnh chùm tia có thể chia thành ba thành

phần:

+ Phần hội tụ, điều chỉnh chùm tia năng lượng thấp, chủ yếu bằng điện

trường: Các bộ phận thuộc phần này nằm ở trước buồng gia tốc, gồm có: Bộ

phận hội tụ và gia tốc ban đầu ở nguồn RF – Thấu kính khe kép, thấu kính

Einzel, bộ phận lái chùm tia trục X-Y.

Phần hội tụ, điều chỉnh chùm tia năng lượng cao bao gồm các bộ phận:

Nam châm tứ cực – Thấu kính ghép đôi, bộ phận lái chùm tia trục Y.

+ Nam châm phun và nam châm chuyển kênh: Dùng để lái chùm tia theo

những góc nhất định bằng từ trường hướng từ trên xuống dưới. Nam châm

phun điều chỉnh hướng chùm tia từ một trong hai nguồn RF và SNICS đi vào

vùng chùm tia năng lượng thấp. Nam châm chuyển kênh điều chỉnh hướng

LVTS VLNT 2013

chùm tia đi từ vùng chùm tia năng lượng cao sau buồng gia tốc ra các kênh

phân tích.

Hình 2.3 Nam châm chuyển kênh

2.1.5. Kênh phân tích Kênh phân tích có các bộ phận sau:

+ Van cửa B1.

+ Khe đơn, khe kép để điều chỉnh độ rộng.

+ Bộ giám sát mặt cắt chùm tia: Bộ điều chỉnh mặt cắt chùm tia Model

BPM-8 là thiết bị để đo phân bố cường độ cũng như vị trí của chùm hạt tích

điện. Nó có thể được sử dụng với cả ion âm và dương hay với các electron.

+ Lồng Faraday B1.

+ Van cửa cách ly buồng chiếu.

+ Buồng chiếu mẫu: Là một trong những bộ phận chính của hệ máy gia

tốc 5SDH-2 Pelletron, đáp ứng yêu cầu của các phép phân tích RBS, NRA,

LVTS VLNT 2013

PIXE, phân kênh Ion, buồng chiếu mẫu là phức hợp của các bộ phận chân

không, các detector, camera thay mẫu, giá đặt mẫu, các mô tơ điều chỉnh vị

trí của mẫu.

Hình 2.4 Buồng chiếu mẫu

2.1.6. Hệ detector Hệ detector trong buồng phân tích RC43 bao gồm:

+ Một detector nhấp nháy được đặt sau vị trí của mẫu dùng cho NRA.

+ Hai detector Silicon hàng rào mặt (SSB), một detector đặt ở vị trí góc

tán xạ đối với chùm tia tới là 170o dùng cho phân tích RBS, detector thứ hai

LVTS VLNT 2013

được gắn với một bộ phận có thể xoay theo mọi góc xung quanh mẫu dùng

cho phân kênh.

+ Một detector tia X loại SDD (Silicon Drift Detector) đặt ở góc 38.4oso

với hướng chùm tia tới mẫu.

Mỗi detector có một tiền khuếch đại và từ đó tín hiệu được đi vào bộ

khuếch đại. Từ bộ khuếch đại, tín hiệu đi qua bộ phân kênh, bộ chuyển đổi

tín hiệu tương tự sang tín hiệu số (MCA/ADC).

2.1.7.Phần mềm điều khiển máy gia tốc AccelNET

Phần mềm AccelNET được thiết kế để điều khiển các hệ thống máy gia

tốc hạt tĩnh điện. Để vận hành máy gia tốc phải thông qua một hoặc nhiều

trạm làm việc. Một trạm làm việc có thể bao gồm máy tính,bàn phím,chuột

và các hệ thống đồng hồ đo đạc.

2.1.8. Phần mềm cho MCA (MAESTRO)

Phần mềm MAESTRO có thể giao tiếp với bảng mạch MCA kể cả trong

trường hợp bảng mạch này được đặt ở máy tính khác.

2.1.9. Phần mềm thu thập dữ liệu định tính RC43

RC43 được sử dụng cho phân tích định tính và tự động thu thập dữ

liệu cho trạm phân tích RC43. Cửa sổ này cho phép điều chỉnh chế độ thu

thập dữ liệu nhất định. Một số chế độ trong đó là: Tự động thu thập phổ trên

toàn dải năng lượng,quét tuyến tính, tinh thể hai chiều và tạo ảnh vi thăm dò

và tốc kế. Các cửa sổ này và các thủ tục có liên quan sẽ tự động hóa quá trình

thu thập dữ liệu.

LVTS VLNT 2013

2.2. Phần mềm phân tích SIMNRA

2.2.1 Giới thiệu chung

Trong luận văn này đã sử dụng phần mềm để phân tích phổ RBS mà thiết bị

ghi nhận được. SIMNRA là một chương trình dành cho việc mô phỏng phổ tán

xạ ngược hoặc tán xạ chuyển tiếp đối với các phân tích chùm ion cùng năng

lượng cỡ MeV.

SIMNRA có thể tính toán các phổ hỗn hợp ion-bia bất kỳ gồm cả chùm

đến là các ion nặng và bất kỳ loại hình học nào. Các lá mỏng được chia làm

nhiều lớp tùy ý, detector cũng có thể được sử dụng. Một số các thiết lập dữ

liệu lực hãm khác nhau cũng có sẵn.

Sự tản mạn của độ mất mát năng lượng được tính toán bao gồm cả sự

hiệu chỉnh của Chu và Yang [4] đối với lý thuyết Bohr. Sự tản mạn của độ mất

mát năng lượng được lan truyền trong các lớp dày có xem xét các hiệu chỉnh.

Bổ xung các ảnh hưởng của tán xạ góc lớn nhiều lần và độ nhám bề mặt

có thể được tính xấp xỉ. Khớp dữ liệu ( Bề dày lớp, thành phần,vv…) bằng

thuật toán cụ thể. Trái ngược với các chương trình khác đối với sự mô phỏng

tán xạ ngược SIMNRA dễ dàng sử dụng do giao diện người dùng.

2.2.2. Sử dụng SIMNRA Các định dạng dữ liệu lối vào

Trước khi phân tích phổ BBS cần phải nhập các dữ liệu liên quan tới hình

học đo và các thông số của chùm ion tới. Dữ liệu lối vào được nhập trong

những dạng khác nhau, ví dụ kích vào Setup: Experiment...sẽ biễu diễn một

cửa sổ. Các thông số thực nghiệm được nhập ở đây. Có thể tiến hành sửa

LVTS VLNT 2013

chữa các thông số và thực hiện tính toán bằng cách kích vào Calculate:

Calculate spectrum hoặc là nút ở thanh công cụ.

Thanh công cụ

Các lệnh được sử dụng thường xuyên có thể truy cập thông qua các

thanh công cụ, (Hình 2.5). Kích vào các nút trên menu để điều hành lệnh

tương ứng.

Hình 2.5 : Thanh công cụ SIMNRA.

Các bước tiến hành phân tích phổ

Ba bước phải được thực hiện trước khi một phổ tán xạ được tính toán.

Trong bước đầu tiên là khai báo các thông số hình học đo và ion tán xạ, sau

đó bia cần phải được tạo ra, trong bước thứ ba các tiết diện được sử dụng

cho tính toán cần được chọn.

+ Bước 1 : Kích vào Setup: Experiment. Ở đây cho phép chọn ion đến,

năng lượng ion, xác định hình học tán xạ và nhập giá trị năng lượng ion đến.

LVTS VLNT 2013

+ Bước 2 : Kích vào Target: Các cửa sổ liên quan đến bia được lựa chọn.

Mỗi bia bao gồm một số lớp. Mỗi lớp bao gồm các nguyên tố khác nhau và

nồng độ tương ứng xác định.

+ Bước 3 : Kích vào Reactions. Ở đây bạn có thể chọn dữ liệu tiết diện

nên được sử dụng đối với sự mô phỏng. Mặc định ở đây là tiết diện

Rutherford cho tất cả các nguyên tố. Bạn có thể chọn dữ liệu tiết diện phi

Rutherford thay cho nó và bạn có thể bổ xung các phản ứng hạt nhân.

Tiếp theo tính toán phổ bằng cách kích vào Calculate  Calculate

spectrum. Sau khi kích chương trình chạy và cho ra phổ mô phỏng.

+ Cùng với Setup: Calculattion các thông số đối với sự tính toán có thể

được thay đổi.

+ Cùng với File : Read spectrum data phổ được tính toán có thể được

nhập để so sánh với một phổ mô phỏng và để khớp dữ liệu. Hoặc là bạn có

thể mở phổ thực nghiệm trước khi mô phỏng bằng cách kích File: Open… sau

đó sẽ thực hiện các bước mô phỏng.

2.3. Thực nghiệm chiếu mẫu và ghi nhận phổ RBS

Trước khi tiến hành làm thực nghiệm, hệ máy gia tốc cần được khởi

động trước đó để đảm bảo về mặt điện thế, chân không cũng như các thông

số khác có liên quan tới sự ổn định trong quá trình hoạt động. Quy trình thực

nghiệm được thực hiện thông qua một số bước căn bản như sau:

2.3.1. Vận hành nguồn RF

+ Bật hệ thống khí làm lạnh, chất lỏng làm lạnh và nguồn điện cấp cho

nguồn.

LVTS VLNT 2013

+ Đợi trong 60 giây để máy tạo dao động được bật lên. Sau 60 giây

plasma có thể cháy tự phát trong bình thạch anh. Nếu không cần phải "mồi"

vào trong bình một ít khí thông qua van định lượng để khởi động nó.

+ Từ từ mở van định lượng trong khi quan sát bình thạch anh. Khi áp

suất tăng lên thì plasma bắt đầu cháy. Sau đó ta nhanh chóng làm giảm áp

suất tới điểm làmviệc bằng cách đóng van định lượng. Điểm làm việc có áp

suất tối ưu phụ thuộc vào độ dẫn của hệ thống chân không cụ thể.

+ Bật nguồn cấp điện cho nam châm đến 3.5A. Cường độ chùm tia sẽ tỉ lệ

thuận với cường độ dòng trong nam châm ( Tối đa ở 4A). Sau đó nguồn sẽ được

khởi động, nam châm có thể điều chỉnh để thu được dòng lối ra mong muốn.

+ Quan sát plasma: Màu sắc của plasma là màu xanh lá cây nếu là He

plasma. Nếu xảy ra rò rỉ hoặc nguồn là mới thì sẽ có màu xanh da trời.

+ Tăng thế dò từ từ đến 6 kV. Với đầu dò ở 6 kV và nam châm ở 3-4 A

một sự phóng điện thích hợp sẽ tạo ra màu trắng ở phần trước của bình

thạch anh và chuyển thành màu xanh sáng ở phần sau của bình thạch anh.

Một màu hơi đỏ sáng lên trong bình thạch anh là hiện tượng bình thường.

Dòng đầu dò thường ở 2.5mA ±0.5mA.

+ Bật nguồn điện của lò nung Rb đến điểm làm việc. Trong vòng một vài

phút bạn nên quan sát điểm mà nhiệt độ lò nung bắt đầu tăng lên.

+ Đợi trong 10 phút. Ở bước này nhiệt độ lò nung sẽ đạt đến 150-200oC.

+ Bật và điều chỉnh thế phân cực, các thấu kính... và bắt đầu hiệu chỉnh

để đạt được He-.

LVTS VLNT 2013

+ Điều chỉnh van định lượng để tăng tối đa cường độ chùm tia ra khi lò

nung đạt đến nhiệt độ làm việc.

+ Điều chỉnh nam châm nguồn đến khi thu được mức cường độ chùm

tia thích hợp. Cường độ chìm tia ở mức bình thường là từ 1-4 μA.

+ Sau khoảng 30 phút nên quan sát nhiệt độ của buồng để tiến tới điểm

làm việc ở 55oC.

2.3.2.Vận hành buồng gia tốc chính

Các bước vận hành buồng gia tốc chính như sau:

+ Chuẩn bị gia tốc chùm tia:Điều chỉnh shorting rod; Kiểu tra áp suất khí

SF6 và các chỉ số chân không; Bật hệ thống nước làm lạnh; Đặt cao thế chuẩn

của buồng chiếu về mức cài đặt mong muốn; Bật nguồn điện cung cấp cho bộ

nạp, đặt ở thế~1kV; Đặt chế độ Voltage/Charging Controller là manual.

+ Bật Blower và Rotating shaft.

+ Bật cả hai xích tải điện.

+ Tăng chậm điện thế nạp cho đến khi đạt được mức điện thế mong

muốn.

+ Đặt mốc điện thế đỉnh về giá trị mong muốn.

+ Chuyển chế độ của Voltage/Charging Controller về Auto.

+ Vừa điều chỉnh van định lượng của khí tước vừa quan sát áp kế ion ở

vùng chùm tia năng lượng cao cho đến khi đạt đến áp suất mong muốn. Áp

suất này là hàm của thế đỉnh và loại ion. Chân không có thể nằm trong

LVTS VLNT 2013

1 10 7

2 10 6

khoảng từ đến Torr. Thế đỉnh càng cao thì cần càng nhiều khí

tước. Các giá trị tối ưu là các giá trị mà tại đó chùm tia đi qua là nhiều nhất.

+ Sẵn sàng gia tốc chùm tia, yêu cầu nguồn ion ổn định và các điều chỉnh

thích hợp những thông số của các thiết bị quang. Cài đặt sẵn thấu kính einzel

trước khi gia tốc chùm tia. Các cài đặt sẽ khác nhau với các thế đỉnh khác

nhau.

+ Chắc chắn rằng nguồn đã ổn định và cường độ chùm tia là tối đa ở

lồng Faraday thứ nhất.

+ Đưa lồng Faraday thứ nhất ra.

+ Tinh chỉnh các thiết bị quang khác nhau để dòng chùm tia trên lồng

Faraday thứ 2 là lớn nhất.

+ Khi dòng chùm tia trên lồng Faraday thứ 2 là lớn nhất, cấp điện cho

nam châm chuyển hướng. Điều chỉnh từ trường của nam châm này phù hợp

với trạng thái điện tích của chùm tia đang đập vào lồng Faraday.

+ Điều chỉnh khí tước để tăng tối đa cường độ chùm tia được tích điện.

+ Điều chỉnh nam châm tứ cực để hội tụ chùm tia đến bia. Một lần nữa

hãy thử tinh chỉnh các bộ quang học và lái chùm tia trong toàn hệ thống để

đạt cường độ chùm tia tối đa.

Buồng gia tốc chính sau đó nên để chạy trong vài tiếng.

LVTS VLNT 2013

2.3.3. Vận hành buồng phân tích RC43

2.3.3.1.Khởi động hệ chân không trong buồng phân tích

Trước khi khởi động bơm turbo hoặc bơm dầu, hãy kiểm tra xem toàn

bộ vùng được hút chân đã kín hoàn toàn hay chưa. Các đường ống dẫn khí

nén tới các van cần phải được nạp và hệ làm lạnh cho bơm turbo phải được

bật. Lượng dầu ở bơm dầu hay bơm turbo cũng cần phải được kiểm tra.

Kiểm tra tất cả các kết nối điện trong bộ điều khiển chân không khóa an toàn

và trong hai bộ giám sát chân không. Trong bộ điểu khiển khóa an toàn, để

tất cả các van ở vị trí CLOSE và chắc chắn rằng các van đó được để ở chế độ

REMOTE. Kiểm tra công tắc Sample Change nằm ở mép buồng cách ly ở vị trí

OFF.

Bật hai bộ phận giám sát chân không và bộ điều khiển chân không khóa

an toàn. Tất cả các van phải được đóng. Điều kiện chân không lúc này sẽ là

không tốt. Kích hoạt tất cả các van bằng công tắc enable. Công tắc Rough

pump ở phần bên phải của bộ điều khiển phải được để ở vị trí TURBO. Bật

bơm dầu và để ý đến đoạn từ bơm dầu đến hai van. Chuyển công tắc RV1 về

vị trí AUTO và chuyển công tắc TURBO NLK về vị trí BYPASS. Van RV1cần phải

được mở và bơm dầu bắt đầu bơm chân không sơ bộ cho bơm turbo. Bật

bơm turbo. Điểm setpoint TC1 cần phải được kiểm tra hoặc được đặt ở ~1

torr. Khi điểm chân không cho bơm turbo đạt tới điểm setpoint thì đèn

VAC/TC1 sẽ sáng xanh.

Buồng chiếu mẫu có thể được bơm chân không sơ bộ trong khi bơm

turbo đang quay để đạt đến tốc độ tối đa. Chuyển công tắc RV2 và LV về vị trí

AUTO và công tắc ROUGH PUMP về vị trí LOCK/CHAMBER. Van RV1 cần phải

được đóng, van RV2 và LV cần phải được mở. Đặt lại và kiểm tra trạng thái

LVTS VLNT 2013

của điểm setpoint TC2 ở ~110 mtorr và TC3 VAC ở ~100 mtorr. Khi đạt đến

điểm setpoint TC2 thì van LV sẽ đóng và khi đạt đến điểm TC3 thì van RV2 sẽ

đóng. Các đèn LED ở mặt trước bộ điều khiển sẽ biểu thị sự đóng mở này của

các van. Đối với việc thay mẫuthì điểm TC3 có thể được đặt từ 5 mtorr đến

nhỏ hơn.

Khi bơm turbo đạt đến tốc độ tối đa, đèn TURBO sẽ sáng. Chuyển công

tắc ROUGH PUMP về vị trí TURBO. Nếu điều kiện chân không trong buồng

chiếu vẫn tốt, chuyển công tắc PV về vị trí AUTO. Van sau bơm turbo sẽ mở

và bơm turbo lúc này bắt đầu bơm chân không cho buồng chiếu mẫu. hệ

thống sẽ tiến tới chân không cao ở xấp xỉ 10-6 Torr. Khi chân không cao đạt

được trên buồng chiếu mẫu và trên đường dẫn chùm tia, van đường dẫn

chùm tia BLVcó thể được chuyển về vị trí AUTO và sẽ được mở ra.

Để vận hành van mở thông chuyển công tắc VV về vị trí AUTO. Chuyển

công tắc ROUGH PUMP về vị trí TURBO. Chỉ mở thông buồng cách ly bằng

cách chuyển công tắc VENT về vị trí LOCK. Giữ công tắc VENT đến khi đèn

sáng. Kiểm tra hoặc đặt điểm Set point ATM ở áp suất khí quyển.

Để mở thông buồng chiếu, chuyển công tắc VENT về vị trí

LOCK/CHAMBER và giữ nó cho đến khi đèn báo sáng. Tốt nhất là nên tắt áp

kế ion đi trước khi mở thông buồng chiếu. Khi áp kế ion tắt, van BLV sẽ đóng.

Để lập lại chân không sau khi mở thông, chuyển công tắc ROUGH PUMP về vị

trí LOCK/CHAMBER và khi quá trình bơm sơ cấp hoàn thành thì chuyển nó trở

lại vị trí TURBO.

LVTS VLNT 2013

2.3.4. Quá trình thay mẫu

Tiến hành lắp đặt mẫu cần phân tích vào giá kẹp mẫu. Lưu ý rằng trên

giá kẹp mẫu ta phải lắp đặt đồng thời một mẫu chuẩn và một mẫu kính. Mẫu

chuẩn để phục vụ cho việc chuẩn năng lượng còn mẫu kính dùng để quan sát

chấm chùm tia. Trên hình 2.6 đưa ra bộ phận thay mẫu.

Hình 2.6 : Hình học thay mẫu.

Để đưa mẫu vào thông qua buồng cách ly thì trước tiên ta phải mở

thông buồng cách ly. Gắn giá kẹp mẫu vào thanh chuyển mẫu rồi đưa đầu

khớp KF vào trên buồng cách ly. Bơm chân không sơ cấp buồng cách ly bằng

cách chuyển công tắc ROUGH PUMP về vị trí LOCK/CHAMBER. Khi đèn lock

VAC chuyển thành màu xanh, chuyển công tắc thay mẫu về vị trí ON. Đèn chỉ

LVTS VLNT 2013

thị Sample change trên bộ điều khiển sẽ sáng. Công tắc này sẽ mở lock valve

và mẫu sẵn sàng được gắn với bộ điều chỉnh vị trí. Chuyển công tắc ROUGH

PUMP trở lại vị trí TURBO sau khi chèn mẫu vào xong.

Để chuyển mẫu từ buồng cách ly đến giá đặt mẫu trên bộ điều chỉnh vị

trí, nới lỏng núm vặn nhựa có rãnh và kẹp nhựa giữ ở phía trên của buồng

cách ly khoảng một nửa vòng hoặc nhỏ hơn. Theo dõi chân không khi nới

lỏng núm vặn đó. Từ từ đẩy thanh chuyển mẫu và mẫu xuống buồng chiếu.

Chỉnh vị trí của giá kẹp mẫu cho khớp với rãnh của giá để mẫu trên bộ điều

chỉnh vị trí, từ từ đẩy trượt giá kẹp mẫu vào giá để mẫu. Vặn lỏng thanh

chuyển mẫu từ vị trí của giá kẹp mẫu và rút nó ra ngay khi có thể. Vặn chặt

núm vặn nhựa để chân không được cải thiện. Vặn chặt núm vặn nhựa giữ

thanh chuyển mẫu. Tắt công tắc sample tranfer.

Để chuyển mẫu từ buồng ra ngoài đầu tiên hãy bơm chân không sơ bộ

buồng cách ly bằng cách để công tắc Rough Pump về vị trí Lock/Chamber. Mở

van LV bằng cách sử dụng công tắc thay mẫu. Chuyển công tắc ROUGH PUMP

về vị trí TURBO. Chèn thanh chuyển mẫu vào lỗ ren ở trên giá kẹp mẫu. Kéo

giá kẹp mẫu lên trên buồng cách ly. Tắt công tắc Sample transfer. Mở thông

buồng cách ly, và bỏ mẫu ra khỏi buồng này.

2.3.5. Quá trình chiếu mẫu và thu thập dữ liệu

2.3.5.1. Điều chỉnh điểm chùm tia

Đường kính chùm ion đến có ảnh hưởng tới các quá trình đo đạc và kết

quả đối với các loại mẫu khác nhau. Muốn có chùm đến phù hợp với một loại

mẫu nhất định ta cần quan sát kích thước và hình dạng của chùm đến trên

một mẫu kính. Việc quan sát trên mẫu kính cho ta hình ảnh rõ nét của chùm

LVTS VLNT 2013

tia hơn là sự quan sát trên các loại mẫu khác. Tất cả quá trình đều có thể

được quan sát trên màn hình theo dõi.

2.3.5.2. Hiệu chuẩn năng lượng

Sau khi điều chỉnh được chấm chùm tia hợp lý,ta tiến hành hiệu chuẩn

năng lượng bằng cách chiếu chùm tia vào mẫu chuẩn. Mẫu chuẩn đối với RBS

là loại mẫu có chứa ít nhất hai nguyên tố nặng khác nhau trên bề mặt và chất

nến là nguyên tố nhẹ. Trong khóa luận này sử dụng mẫu chuẩn gồm hai

nguyên tố là vàng và đồng trên đế silic.

Việc hiệu chuẩn năng lượng được tiến hành ngay trên phần mềm thu

thập dữ liệu RC43 hoặc cũng có thể hiệu chuẩn bằng các phần mềm xử lý như

là RUMP, ORIGIN.

Sau khi thu thập được phổ dữ liệu hiệu chuẩn hợp lý, tất cả các thông số

như độ khuếch đại và cao thế của detector,các thông số của MCA,vv… không

được thay đổi đối với các phép đo mẫu cần xử lý.

2.3.5.3. Tiến hành đo mẫu

Chuyển chùm tia đến mẫu cần đo,sau đó thu nhận dữ liệu bằng phần

mềm RC43. Chuyển dữ liệu thu được tới phần mềm phân tích SIMNRA.

Các mẫu được đo đạc gồm có:

- Mẫu chuẩn : Vàng – đồng trên đế Polystyrene(C8-H8)

- Mẫu số 1 : Vàng trên kính

- Mẫu số 2 : Đồng – Cacbon – Đồng trên đế Silic

LVTS VLNT 2013

Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM.

3.1. Xây dựng đường chuẩn năng lượng

Để xây dựng đường chuẩn năng lượng đã sử dụng mẫu chuẩn Au-Cu-

onPolystyrene. Mẫu chuẩn gồm có hai nguyên tố vàng và đồng trên bề mặt,

LVTS VLNT 2013

đế là Polystyrene (C8-H8). Trong mẫu chuẩn gồm 4 nguyên tố nặng, nhẹ và

trung bình có thể sử dụng để chuẩn năng lượng cho hệ phổ kế tán xạ ngược

RBS. Hình 3.1 đưa ra dạng phổ tán xạ ngược RBS của mẫu chuẩn được chiếu

bởi chùm ion He++ năng lượng 2428 keV.

Energy [keV]

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

440

420

Au-Cu Simulated

400

380

360

340

320

300

280

260

240

220

200

s t n u o C

180

160

140

120

100

80

60

40

20

0

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

650

700

750

800

850

900

950

1,000

1,050

1,100

550

600 Channel

Hình 3.1. Phổ thực nghiệm và mô phỏng của mẫu chuẩn năng lượng.

Sử dụng công thức (1.4) xác định được năng lượng của các ion tán xạ

trên 4 nguyên tố có trong mẫu chuẩn xảy ra trên bề mặt. Kết quả được đưa

ra ở cột số 2, trong bảng số 3.1.

LVTS VLNT 2013

Sử dụng phần mềm SIMNRA để phân tích phổ để xác định vị trí cực đại

ứng với các đỉnh tán xạ trên 4 nguyên tố tương ứng. Kết quả thu được đưa

ra ở cột số 3, trong bảng số 3.1.

Bảng 3.1 : Năng lượng và số kênh của các nguyên tố trong mẫu chuẩn

Nguyên tố Năng lượng (keV) Số kênh

Vàng 2239.81 1107

Đồng 1890.23 930

Cacbon 613.43 424

Oxy 880.1 283

Từ số liệu bảng 3.1, sử dụng phần mềm ORIGIN tiến hành xây dựng

đường chuẩn năng lượng của hệ phổ kế RBS được sử dụng trong luận văn.

Kết quả thu được được đưa ra trên hình 3.2

LVTS VLNT 2013

2000

1500

) V e k ( E g n o u l g n a N

1000

500

400

600

800

1000

Vi tri kenh

Hình 3.2. Chuẩn năng lượng bằng phần mềm origin

Đường chuẩn năng lượng có dạng tuyến tính với hệ số tương quan là

R2 = 0.9998. Đường chuẩn năng lượng có dạng :

E = 47.50364 + 1.98016.n

Trong đó : n là số kênh ứng với vị trí cực đại của đỉnh.

E là năng lượng của ion tán xạ bay vào detector

Tiến hành xử lý mẫu chuẩn với phần mềm SIMNRA, kết quả thu được

như trong hình 3.3 và hình 3.4.

LVTS VLNT 2013

3.2. Phân tích hàm lượng các nguyên tố theo phương pháp RBS

Sau khi đã có đường chuẩn năng lượng, ta tiến hành phân tích 03 mẫu

RBS với hình học chiếu mẫu và đo giống như hình học xây dựng đường chuẩn

năng lượng. Các mẫu sau khi được chiếu bằng chum ion 2+He, phổ RBS được

ghi nhận và lưu giữ bằng phần mềm Maestro.

Sau khi kết thúc việc ghi nhận phổ, ta sử dụng phần mềm SIMNRA để

phân tích phổ RBS.

Như đã biết phổ RBS thu nhận được phụ thuộc vào nồng độ các nguyên

tố nặng, số lớp, bề dày từng lớp nguyên tử và cường độ chùm ion đến. Ngoài

loại ion, năng lượng ion tới, hình học đo đã được nhập trước và cố định cho

các mẫu phân tích, nhiệm vụ của việc phân tích phổ phải chọn được các

thông số như số lớp, bề dày mỗi lớp…để sao cho thu được phổ mô phỏng

theo phần mềm SIMNRA sát với phổ thực nghiệm. Kết quả phân tích cho ta

số lớp, bề dày mỗi lớp, thành phần các nguyên tố và hàm lượng của chúng

trên mỗi lớp tương ứng.

3.2.1. Kết quả phân tích mẫu chuẩn Trên hình 3.3 đưa ra dạng phổ thực nghiệm (các điểm chấm chấm) và

phổ mô phỏng bằng phần mềm SIMNRA. Với mẫu chuẩn kết quả phân tích chỉ

ra mẫu gồm 2 lớp. Lớp 1 chứa 4 nguyên tố có bề dày là 1015 nguyên tử/cm2

với các hàm lượng được đưa ra trong bảng 3.2. Lớp 2 chứa 3 nguyên tố. Độ

sâu phân bố của các lớp được đưa ra ở hình 3.5

LVTS VLNT 2013

Energy [keV]

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

440

420

Au-Cu Simulated

400

380

360

340

320

300

280

260

240

220

200

s t n u o C

180

160

140

120

100

80

60

40

20

0

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

650

700

750

800

850

900

950

1,000

1,050

1,100

550

600 Channel

Hình 3.3. Mô phỏng mẫu chuẩn Au-Cu-onPolystyrene sử dụng SIMNRA.

LVTS VLNT 2013

1850

1900

1950

2000

2100

2150

2200

2250

Energy [keV] 2050

420

Au-Cu Simulated

400

380

360

340

320

300

280

260

240

220

200

s t n u o C

180

160

140

120

100

80

60

40

20

0

900

920

940

960

980

1,000

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,020 Channel

Hình 3.4. Đỉnh đồng và đỉnh vàng trong phổ mẫu chuẩn được mô phỏng bằng

phần mềm SIMNRA

Bảng 3.2 : Kết quả phân tích của mẫu chuẩn.

Lớp Nguyên tố Hàm lượng Bề dày(1015nguyên tử/cm2)

0.095 Đồng

0.017 Vàng

1 392.300

0.160 Oxi

0.728 Hidro

2 0.110 Oxi 25000.000

LVTS VLNT 2013

Cacbon 0.870

Hidro 0.030

Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu chuẩn được biểu diễn như

hình 3.5.

Hàm lượng

Độ sâu phân bố (10x1015 nguyên tử/cm2)

Hình 3.5. Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu chuẩn.

LVTS VLNT 2013

3.2.2. Kết quả phân tích mẫu số 1

Với các thông số chuẩn năng lượng trên, tiến hành đo đạc và xử lý mẫu

số 1. Phổ thu được có dạng như hình 3.6a và 3.6b.

Energy [keV]

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

8,500

8,000

7,500

AuonGlass.rbs Simulated O Na Si Ca Au

7,000

6,500

6,000

5,500

5,000

4,500

4,000

s t n u o C

3,500

3,000

2,500

2,000

1,500

1,000

500

0

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

650

700

750

800

850

900

950

1,000

1,050

1,100

550

600 Channel

Hình 3.6a: Phổ thực nghiệm và mô phỏng của mẫu số 1.

LVTS VLNT 2013

2060

2080

2100

2120

2140

2160

2180

2240

2260

2280

2300

2320

2340

2360

Energy [keV] 2200

2220

2380

9,000

8,500

8,000

7,500

AuonGlass.rbs Simulated O Na Si Ca Au

7,000

6,500

6,000

5,500

5,000

4,500

s t n u o C

4,000

3,500

3,000

2,500

2,000

1,500

1,000

500

1,010

1,020

1,030

1,040

1,050

1,060

1,070

1,080

1,110

1,120

1,130

1,140

1,150

1,160

1,170

1,090 1,100 Channel

Hình 3.6b. Khớp đỉnh vàng trong mẫu số 1.

Bảng 3.3: Kết quả phân tích của mẫu số 1

Lớp Nguyên tố Nồng độ Bề dày lớp

(1015 nguyên tử/cm2)

1 Vàng 198 1

0.550 Oxi

≥24000 2 0.150 Natri

0.265 Silic

LVTS VLNT 2013

Canxi 0.035

Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu số 1 được biểu diễn

1

0.9

0.8

Au O Na Si Ca

0.7

0.6

0.5

Nồng độ

0.4

0.3

0.2

0.1

0

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Độ sâu phân bố (1015 nguyên tử/cm2)

như hình 34.

Hình 3.7. Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu số 1.

3.2.3. Kết quả phân tích mẫu số 2

Tiếp tục tiến hành đo đạc và xử lý với mẫu số 2. Phổ thu được có dạng như

trong hình 3.8a và 3.8b. Kết quả phân tích được đưa ra trong bảng 3.4 và 3.5

LVTS VLNT 2013

200

400

600

800

1200

1400

1600

1800

Energy [keV] 1000

3,600

3,400

3,200

Cu-C-Cu-onSi.rbs Simulated C O Si Cu

3,000

2,800

2,600

2,400

2,200

2,000

1,800

s t n u o C

1,600

1,400

1,200

1,000

800

600

400

200

0

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

340

360

380

400

420

440

540

560

580

600

620

640

660

680

700

720

740

760

780

800

820

840

860

880

900

920

940

960

500

460 480 520 Channel

Hình 3.8a. Phổ thực nghiệm và mô phỏng của mẫu số 2.

Energy [keV] 1800

1780

1660

1680

1700

1720

1740

1760

1820

1840

1860

1880

1900

1920

2,300

2,200

2,100

2,000

Cu-C-Cu-onSi.rbs Simulated C O Si Cu

1,900

1,800

1,700

1,600

1,500

1,400

1,300

1,200

1,100

s t n u o C

1,000

900

800

700

600

500

400

300

200

100

810

820

830

840

850

860

870

880

890

900

910

920

930

940

950

Channel

LVTS VLNT 2013

Hình 3.8b. Khớp 2 lớp đồng trong mẫu số 2.

Bảng 3.4 : Kết quả phân tích của mẫu số 2

Lớp Nguyên tố Nồng độ Bề dày lớp

(1015 nguyên tử/cm2)

Oxi 0.220

1 451.000 Silic 0.080

Đồng 0.700

Các bon 0.720

2 42.000 Oxi 0.190

Silic 0.090

Oxi 0.070

3 570.000 Silic 0.090

Đồng 0.840

4 Silic 1.000 ≥20000.000

Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu số 2 được biểu diễn

như hình 3.9.

LVTS VLNT 2013

Từ kết quả phân tích 3 mẫu chuẩn RBS nhận thấy rằng :

Phương pháp phân tích RBS mà thiết bị ghi nhận với phần mềm phân

tích phổ SIMNRA đi kèm cho phép tách mẫu phân tích thành các lớp với bề

dày tương ứng.

Tại mỗi lớp vật chất hàm lượng của các nguyên tố đã được xác định.

Điều này có nghĩa phương pháp RBS có thể tiến hành xác định phân bố của

các nguyên tố trên bề mặt và ở độ sâu khác nhau.

Tất cả các đỉnh tương ứng với các nguyên tố thu được từ việc mô phỏng

bằng phần mềm SIMNRA ở vùng năng lượng thấp còn có sự sai khác giữa số

liệu lý thuyết và thực nghiệm. Các điểm thực nghiệm đều nằm trên đường

cong lý thuyết.

Khi bề dày lớp thứ nhất càng tăng thì sự lệch giữa điểm thực nghiệm

và giá trị lý thuyết càng tăng.

LVTS VLNT 2013

1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

O Si Cu C

0

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Nồng độ

Độ sâu phân bố (1015 nguyên tử/cm2)

Hình 3.9. Phân bố nồng độ nguyên tố theo độ sâu của mẫu số 2.

3.3. Kết luận

Bản luận văn đề cập tới kỹ thuật phân tích nguyên tố theo phương pháp RBS

Về mặt lý thuyết đã tìm hiểu cơ sở vật lý của phương pháp RBS được sử

dụng để phân tích nguyên tố nặng, phân bố các nguyên tố nặng trên lớp bề

mặt và các lớp sâu bên trong. Tìm hiểu phần mềm SIMNRA và sử dụng để áp

dụng phân tích 03 mẫu RBS.

LVTS VLNT 2013

Kết quả thực nghiệm đã chỉ ra phương pháp RBS phân tích có hiệu quả

hàm lượng các nguyên tố nặng trên bề mặt và phân bổ sâu trong các lớp vật

chất khác nhau.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Nguyễn Văn Đỗ (2004), Các phương pháp phân tích hạt nhân, Nhà xuất

bản Đại học Quốc Gia Hà Nội.

2. PGS.TS Bùi Văn Loát – Tập bài giảng “Các phương pháp phân tích hạt

nhân”.

3. M.S Kim et al.(1996), “Determination of the optimum experimental

condition for enhanced depth resolution in RBS using He ion” Nucl. Instrum.

Methods B.

4. W.K. Chu, J.W. Mayer, M.A. Nicolet (1978), “Backscatering

Spectrometry”, Academic Press, New York.

5. M. Mayer-“Rutherford Backscattering Spectrometry”: Max-Planck-Institut

fur Plasmaphysik, EURATOM Association, Garching, Germany.

LVTS VLNT 2013

PHỤ LỤC

MỞ ĐẦU ........................................................................................................... 9

Chương I. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NGUYÊN TỐ DỰA TRÊN

TÁN XẠ NGƯỢC RUTHERFOR ................................................................ 12

1.1. Hiệu ứng tán xạ ngược Rutherford ............................................................. 12

1.1.1.Bố trí thí nghiệm ....................................................................................... 12

1.1.2. Phân bố góc tán xạ .................................................................................. 13

1.1.3. Mẫu nguyên tử của Rutherford ................................................................ 15

1.1.4. Tham số tán xạ ngược .............................................................................. 15

1.2. Những ứng dụng của hiệu ứng tán xạ ngược .............................................. 17

1.2.1. Nhận diện các nguyên tố trong bia - Hệ số động học tán xạ ngược........ 17

1.2.2. Phân tích định lượng - Tiết diện tán xạ vi phân ...................................... 21

1.2.3. Phân tích bề dày mẫu - Độ hao phí năng lượng .................................... 22

Chương II. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM .............. 27

2.1. Máy gia tốc 5SDH-2 Pelletron ...................................................................... 27

2.1.1. Nguồn ion ................................................................................................. 28

2.1.2. Buồng gia tốc chính ................................................................................. 29

2.1.3. Hệ chân không ......................................................................................... 31

2.1.4. Các bộ phận hội tụ, điều chỉnh chùm tia ................................................. 31

2.1.5. Kênh phân tích ......................................................................................... 32

2.1.6. Hệ detector ............................................................................................... 33

2.1.7.Phần mềm điều khiển máy gia tốc AccelNET ........................................... 34

2.1.8. Phần mềm cho MCA (MAESTRO) ........................................................... 34

2.1.9. Phần mềm thu thập dữ liệu định tính RC43............................................. 34

2.2. Phần mềm phân tích SIMNRA ..................................................................... 35

2.2.1 Giới thiệu chung ....................................................................................... 35

2.2.2. Sử dụng SIMNRA ..................................................................................... 35

LVTS VLNT 2013

2.3. Thực nghiệm chiếu mẫu và ghi nhận phổ RBS ........................................... 37

2.3.1. Vận hành nguồn RF ................................................................................. 37

2.3.2.Vận hành buồng gia tốc chính .................................................................. 39

2.3.3. Vận hành buồng phân tích RC43 ............................................................. 41

2.3.4. Quá trình thay mẫu .................................................................................. 43

2.3.5. Quá trình chiếu mẫu và thu thập dữ liệu ................................................. 44

Chương 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM. .................................................... 46

3.1. Xây dựng đường chuẩn năng lượng ............................................................ 46

3.2. Phân tích hàm lượng các nguyên tố theo phương pháp RBS ................... 50

3.2.1. Kết quả phân tích mẫu chuẩn .................................................................. 50

3.2.2. Kết quả phân tích mẫu số 1 ..................................................................... 54

3.2.3. Kết quả phân tích mẫu số 2 ..................................................................... 56

3.3. Kết luận .......................................................................................................... 60

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................. 61