PIROXICAM
Piroxicamum
C15H13N3O4S
P.t.l: 331,4
Piroxicam là 4-hydroxy-2-methyl-N–(pyridin-2–yl)-2H-1,2-benzothiazin-3-carboxamid
1,1-dioxyd, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C15H13N3O4S, tính theo chế phẩm đã làm
khô.
Tính chất
Bột kết tinh đa hình, màu trắng hay ngà vàng. Thực tế không tan trong nước, tan trong
methylen clorid, hơi tan trong ethanol.
Định tính
1
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
Nhóm I: A.
Nhóm II: B, C.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của
piroxicam chuẩn (ĐC). Nếu 2 phổ hồng ngoại thu được không phù hợp, tiến hành hòa
tan riêng rẽ chế phẩm và piroxicam chuẩn (ĐC) trong thể tích tối thiểu của
dicloromethan (TT), bốc hơi đến khô trên nồi cách thủy và đo lại phổ hồng ngoại của
các cắn mới thu được.
B. Hoà tan 10 mg chế phẩm trong 80 ml methanol (TT), thêm 10 ml dung dịch acid
hydrocloric 1 M (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với methanol (TT). Hút 10 ml dung
dịch trên, pha loãng thành 100 ml với methanol (TT). Đo phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục
4.1) của dung dịch thu được trong khoảng từ 220 nm đến 420 nm. Dung dịch cho hai
cực đại hấp thụ ở bước sóng 242 nm và 334 nm. Tỷ số giữa độ hấp thụ ở 334 nm và 242
nm từ 2,2 đến 2,5.
C. Trong phép thử “Tạp chất liên quan”: Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2)
phải giống về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu
(1).
Tạp chất liên quan
Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).
Dung môi khai triển: Acid acetic khan - toluen (1 : 9).
2
Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,30 g chế phẩm trong methylen clorid (TT) và pha loãng
thành 5 ml với cùng dung môi.
Dung dịch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml với methylen clorid
(TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 30 mg piroxicam chuẩn (ĐC) trong methylen clorid
(TT) và pha loãng đến 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu (2): Hút 2,0 ml dung dịch đối chiếu (1), thêm methylen clorid (TT)
vừa đủ 50,0 ml.
Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 30 mg pyrid-2-ylamin trong methylen clorid (TT) và
pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Hút 2 ml dung dịch này pha loãng thành 50
ml với methylen clorid (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc
ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí và quan sát
dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết phụ trên sắc ký đồ của dung dịch thử
(1) tương ứng với pyrid-2-ylamin không được thẫm màu hơn vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu (3) (0,2%). Không được có vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung
dịch thử (1), ngoài vết chính và vết phụ tương ứng với pyrid - 2 - ylamin, thẫm màu hơn
vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,2%).
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).
3
Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần
triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; trong chân không; 100 – 105 oC; 4 giờ).
Tro sulfat
Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).
Dùng 1,0 g chế phẩm.
Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 60 ml hỗn hợp đồng thể tích của anhydrid acetic (TT)
và acid acetic khan (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định
điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Tiến hành song
song mẫu trắng.
1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 33,14 mg C15H13N3O4S.
Bảo quản
Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Công dụng
Thuốc chống viêm không steroid.
4
Chế phẩm
Viên nang, viên nén, thuốc tiêm, viên đạn.
