VIÊN NÉN CLOROQUIN PHOSPHAT Tabellae chloroquini phosphatis
ụ ụ ứ ả ứ ế ẩ ậ ố Là viên nén ch a cloroquin phosphat. Ch ph m ph i đáp ng các yêu c u trong chuyên lu n "Thu c viên nén" (Ph l c 1.20) và ầ các yêu c u sau đây: ầ
ng cloroquin phosphat 92,5% đ n 107,5% so v i hàm , C18H26ClN3.2H3PO4, t ượ ừ ế ớ ng ghi trên nhãn. Hàm l l ượ
Tính ch tấ Viên màu tr ng, không mùi, v đ ng. ị ắ ắ
ị ỗ ớ ộ ươ ứ . Chi ầ ướ ớ ng b t viên t ị t cloroform b ng n ằ ế ộ ượ dung d ch natri hydroxyd 2 M (TT) ướ ồ ọ ng ng v i 0,1 g cloroquin phosphat trong h n h p 10 ml ợ cloroform ơ ị ắ ổ ồ ụ ụ ạ ế ủ ấ t hai l n, m i l n v i 20 ml ế ỗ ầ natri sulfat khan (TT). Bay h i d ch c r i l c qua cloroform IR. Ph h ng ngo i (Ph l c 4.2) c a ủ c ph i phù h p v i ph đ i chi u c a cloroquin. ổ ố ợ ớ ng ng v i 25 mg cloroquin phosphat, l c k v i 20 ml ươ ứ ớ dung d ch acid picric (TT) ị ủ cướ , n ắ ỹ ớ ử ủ s cho t a màu vàng. L c và r a t a ở ả ọ ụ ụ ẽ ủ ể
ng ng v i kho ng 0,5 g ng b t viên t ứ ớ dung d ch natri hydroxyd 5 M (TT) và chi ả ị ế cloroquin phosphat, thêm 25 ml ầ t 3 l n, dung d ch acid nitric loãng ị ether (TT). L p n c, sau khi trung tính b ng ươ ọ ớ ằ ị Đ nh tính A. Hòa tan m t l c và 2 ml n (TT). R a d ch chi ử ị t đ n khô và hòa tan c n trong 2 ml chi ế ế dung d ch thu đ ượ ả ị ng b t viên t B. L y m t l ộ ộ ượ l c. Thêm vào d ch l c 8 ml ọ ị ọ l n l cướ , ethanol 96% (TT) và ether (TT). T a có đi m ch y (Ph l c 6.7) ầ ượ ớ n t v i kho ng 207 °C. ả C. L y m t l ộ ộ ượ ấ cướ , l c, l c. Thêm vào d ch l c 2,5 ml n ọ ắ m i l n v i 10 ml ớ ỗ ầ (TT), cho ph n ng ướ ụ ụ ủ
quay. ả ứ c a phosphat (Ph l c 8.1). (Ph l c 11.4) ể ụ ụ ỏ ế ị Ki u gi ng hoà tan: 900 ml dung d ch acid hydrocloric 0,1 M (TT). ị 100 vòng/phút.
45 phút. ấ ườ ẫ ộ ọ L y m t ph n dung d ch môi tr ị acid hydrocloric 0,1 M (TT) đ đ ớ dung d chị ị ợ ử ọ ể ượ ị ụ ụ ủ ộ ự ạ ụ ị ẫ ị
ng cloroquin phosphat C
18H26ClN3.2H3PO4 so v i l
ớ ượ ng ượ ơ c sóng 344 nm. c ít h n 75% l ượ c hoà tan trong 45 phút. Đ hòa tan ộ t b : Thi Môi tr ườ T c đ quay: ố ộ Th i gian: ờ ọ ng đã hòa tan m u th , l c, b d ch l c Cách ti n hành: ỏ ị ầ ế c dung d ch có đ u. Pha loãng d ch l c v i ị ầ ượ ở ướ n ng đ thích h p. Đo đ h p th ánh sáng (Ph l c 4.1) c a dung d ch thu đ c b c ộ ấ ồ làm m u tr ng. Tính hàm dung d ch acid hydrocloric 0,1 M (TT) sóng c c đ i 344 nm, dùng ắ 18H26ClN3.2H3PO4) theo A (1%, 1 cm), l y 371 là giá tr A (1%, 1 ng cloroquin phosphat (C l ấ ượ cm) b ở ướ Yêu c u:ầ Không đ ghi trên nhãn đ ượ
ấ ỏ ớ ắ ụ ụ Silicagel GF254. ng pháp s c ký l p m ng (Ph l c 5.4). ỏ
cướ , ứ ấ n trên, n u c n thì l c qua ph u thu tinh x p. ng b t viên có ch a 1 g cloroquin phosphat, thêm 20 ml ố ộ ượ ớ ế ầ ễ ọ
ế ế ị m t lên b n m ng 2 ệ ở Pha loãng 1 ml dung d ch th v i ị Pha loãng 25 ml dung d ch đ i chi u (1) v i ỏ ỏ ả ả ấ ngo i T p ch t liên quan ạ Ph ươ B n m ng: ả Dung môi khai tri n:ể Cloroform - cyclohexan - diethylamin (50 : 40 : 10) Dung d ch th : ử L y m t l ộ ị l c 30 phút, ly tâm và dùng l p ch t l ng ấ ỏ ắ Dung d ch đ i chi u (1): ị ố Dung d ch đ i chi u (2): ị ố Cách ti n hành: Ch m riêng bi ấ ế đ n khi dung môi đi đ ượ ế b ánh sáng t ạ ở ướ ử ỷ cướ thành 100 ml. ử ớ n ớ n cướ thành 50 ml. ố ế l m i dung d ch trên.Tri n khai s c ký ị ắ ỗ ể ướ c 12 cm, l y b n m ng ra, đ khô trong không khí và quan sát d i ể c sóng 254 nm. B t kỳ v t ph nào trong s c ký đ c a dung d ch ị ụ ồ ủ ế ấ ắ
ị ố ơ ậ ế ượ ế ế ế ắ ắ ồ ủ ồ ủ ị c đ m h n v t trong s c ký đ c a dung d ch đ i chi u (1) và không có quá ố ơ
ượ ề ộ ị
ng ng v i kho ng 0,5 g cloroquin phosphat. Hoà tan trong 20 ml ợ ớ cloroform (TT). T p h p các d ch chi ậ i kho ng 10 ml. Thêm 40 ml ng trung bình và nghi n thành b t m n. Cân chính xác m t l ả t 4 l n, m i l n v i 25 ml ỗ ầ ạ ể ả ị ộ ượ ng dung d ch natri ị ế t ị acid acetic ng ươ ẩ ể ẫ ng pháp chu n đ đi n th (Ph l c 10.2). Song song ti n hành m t m u ươ . Xác đ nh đi m t ộ ng b ng ph ằ ị ộ ệ ụ ụ ế ế
th không đ ử m t v t đ m h n v t trong s c ký đ c a dung d ch đ i chi u (2). ộ ế ậ Đ nh l ng ị Cân 20 viên, tính kh i l ố ượ b t viên t ớ ươ ứ ộ hydroxyd 1 M (TT) và chi ầ ế cloroform và làm bay h i cho đ n khi th tích còn l ế ơ khan (TT) và chu n đ b ng dung d ch acid percloric 0,1 N (CĐ) ộ ằ đ ẩ ươ tr ng.ắ 1 ml dung d ch acid percloric 0,1 N (CĐ) ng v i 25,79 mg C ng đ t
18H26ClN3.2H3PO4.
ươ ươ ớ ị
ả B o qu n Đ ng trong l kín, tránh ánh sáng.
ng dùng ườ ả ọ ự Hàm l ng th ượ 50 mg, 500 mg.
