ọ

ễ

ị

H  và Tên : Nguy n Th  Nguyên

Mã SV       : 18000658

ươ

ấ ậ ệ

ả

Ph

ng pháp kh o sát tính ch t v t li u nano.

ươ ệ ỳ Ph ng pháp đo nhi t hu nh quang tích phân.

ệ ỳ I. Nhi t hu nh quang:

ệ ượ ệ ỳ ể 1.Tìm hi u hi n t ng nhi t hu nh quang

ệ

ệ ượ ấ v t li u (bao gôm ch t cách đi n ho c ch t bán d n) đ c

ạ ộ ượ ế ng phát ra ánh ặ ượ ẫ ủ c chi u x  m t cách có ch

́ ứ ạ ỳ ệ t hu nh quang hay nhi Nhi t phát quang (TL) là hi n t ̀ ấ ệ ừ ậ ệ sáng t ậ ệ ướ nung nóng khi mà tr c đó v t li u đã đ ̀ơ ở đich hay tình c  b i các b c x  ion hóa.

ả ậ ệ

ế ố ả ẫ

ấ ̀ ệ ệ ể ấ ượ ả ơ ng khi đ

ượ ể ệ ả ấ ệ  đ m b o cho vi c phát tín hi u TL: v t li u ph i là ch t  Các y u t ậ ệ ạ ặ bán d n ho c ch t cách đi n, kim lo i không phát ra tín hi u TL, v t  ế ụ ủ ệ li u ph i có th i gian đ  h p th  đ  năng l c ph i chi u  ứ ạ b c x  và đ ơ ượ c nung nóng đ  phát tín hi u TL.

ơ ế ơ ả ả ệ ượ ệ ỳ 2.C  ch  đ n gi n gi i thích hi n t ng nhi t hu nh quang

ể ả i thích hi n t

ế ặ ấ ả ng và mô hình nguyên t ng TL d a trên lý thuy t vùng năng  ẫ  ch t bán d n ho c ch t cách

ị ự ử ấ ấ ệ ượ ơ ế ơ C  ch  đ n gi n đ  gi ượ ậ ử  cô l p, nguyên t l ở ữ ẫ ệ đi n có vùng hóa tr , vùng d n và gi a là vùng c m.

ệ ượ ủ ệ ỳ 3.Các mô hình c a hi n t ng nhi t hu nh quang

ừ ự ể ủ ỗ ố ế ị s  d ch chuy n c a các electron và l

ề ặ ấ

̀ ự ơ ượ ấ ả ơ ̀  tr ng đ n  ể ượ ạ c t o ra do s  sai khác v  m t c u trúc tinh th  ­ các   ng đ n gi n

ệ ượ ắ Hi n t ng TL b t nguôn t ứ ượ các m c năng l ng đ ế ậ ủ ậ ệ t c a v t li u. Hình 2.1 là s  đô c u trúc vùng năng l khuy t t ả ệ ượ ấ  hi n t nh t mô t ng TL

ươ ệ ỳ II.  Ph ng pháp đo nhi t hu nh quang tích phân:

ộ ơ ả ệ ỳ t hu nh quang là vi c

ệ M t trong nh ng phép đo c  b n khi nghiên c u nhi ỳ ghi nh n đ ệ ứ t hu nh quang tích phân ­ TL intergral glow ­ curve. ữ ậ ườ ng nhi

ơ ế ả ệ ượ ồ ả ứ ng là gi n đ  các m c năng l

ắ ạ ả

ệ ử ượ ợ i, các tâm tái h p. C  ch  gi ả ằ ể ượ  b ng ph ng  ơ ế ả i  ươ ng trình c mô t

ẫ ố  trong quá trình đ t nóng có th  đ ặ ậ ổ ậ i thích cho hi n t Mô hình c  ch  gi ấ ứ ị đ nh x  trong vùng c m: các b y b t h t t phóng đi n t ọ ậ ộ đ ng h c b c 1, b c 2 ho c b c t ng quát .

ạ ữ ọ ươ ườ ng cong, I

TL=f(T), ho c ặ

ộ ườ ọ ồ ị ủ D ng đ  th  c a ph ờ theo th i gian I ng trình đ ng h c là nh ng đ ng TL tích phân.

T L =f(t), g i là đ

ỳ

ư ẫ ườ c đ c tr ng b i nhi

ủ ắ ấ

ư ể ặ ả

ậ ệ ườ ứ ớ ự ạ  T L=f(T)  ng v i c c đ i hu nh quang và  ệ  ộ ạ ượ ng kích ho t (đ  sâu b y) E, và h ộ ẫ i m t b y b t trong vùng c m c a  ấ ng TL tích phân đ c tr ng cho b n ch t,  ng TL tích phân chúng ta vi c phân tích đ

ậ ệ ượ ộ ỉ ỗ M i m t đ nh trên đ ở ượ ặ đ ố ầ ố s  t n s  thoát s, xác nh n cho s  t n t tinh th . Nói chung, s  đ nh trên đ ấ ạ c u t o v t li u và ng ẽ s  thu đ ạ ng TL d ng I ệ ộ m , năng l t đ  T  ự ồ ạ ậ ố ỉ ườ ượ ạ ừ ệ c l i t ề ấ c thông tin v  c u trúc v t li u đó.

ộ ệ ườ ườ ầ ồ M t h  đo đ ng TL tích phân thông th ng g m ba ph n chính:

ầ ệ ẫ ố ồ

ụ ọ ệ ệ ả ạ ố ầ Ph n gia nhi ố ầ đ u đ t là thanh đ t đo n m ch có kèm m t c p nhi ậ ộ ụ t: bao g m đ u đ t, giá m u và d ng c  l c quang. B  ph n  ế ị ệ ộ ặ t b  đi n t đi n và thi

ệ ẫ

ể ỉ ể ể ằ ậ ệ ễ ẫ ọ

ụ ề ử ợ ế ộ  tr  giúp đ  theo dõi, đi u khi n ch  đ  gia nhi t t. Giá m u là các khay mai  ẩ ố ượ c làm b ng v t li u ch ng r  đ  không nhi m b n m u và cho phép đ c  đ ệ ộ t đ  chính xác, liên t c. nhi

ồ ầ ầ ể ệ

ạ ế ể

ổ

ạ ệ ế ị t b  đi kèm đ  duy trì ch  đ  làm vi c che các  ể ổ ế c dùng ph  bi n đ  chuy n đ i tín  ố ư ở

ề ạ ế ị ằ ố ổ ế ị ế t b  bi n đ i quangđi n,  ệ ế ộ ể ể ạ  nhi u h  đo khác, đ  h   t b  đi

ế ệ c khi đ a vào khuy ch đ i. Gi ng nh   ể ượ ị c làm l nh b ng thi ạ ệ i nhân quang đi n có th  đ ế ụ ế ạ

ể ệ ộ ờ i ra đi

ệ ố ậ ồ ố ớ ệ ệ ể ể ậ c s  hóa, thu n ti n cho vi c ghép n i v i máy tính đ  thu nh n và hi n

ả Ph n đ u thu và khuy ch đ i tín hi u: bao g m thi ệ khuy ch đ i tín hi u và thi ụ ệ ượ Ố ụ d ng c  đó.  ng nhân quang đi n đ ạ ư ướ ệ hi u tr ệ ấ th p giá tr  dòng t ệ ụ kèm. D ng c  khuy ch đ i tín hi u dùng các đi n k  nh y (Keithle]  ạ Picoammeter) đ  nâng cao đ  nh y h  đo đ ng th i cho tín hi u l ựơ ố đ ị ế th  k t qu  đo.

ỉ ả

ị ế ụ ầ ử ề ầ ể ợ

ị ế ử ầ

ủ ệ ể ễ ườ ả ụ ộ ế t hu nh quang ph  thu c

t đ  I ị ộ  Ph n x  lý và ch  th  k t qu : dùng m t máy tính cá nhân (PC) có trang b   ể ề ph n m m chuyên d ng thích h p đ  đi u khi n quá trình đo (thông qua A I  ớ ậ card v i hai ph n trên c a h ), thu nh n, x  lý và hi n th  k t qu  đo. K t qu ộ ườ ng đ  nhi ng TL tích phân bi u di n c là đ ờ ặ ệ ộ T L=f(T) ho c theo th i gian I  ộ thu c  nhi ể ỳ ệ T L=f(t).

ự ệ ệ ỳ III. Th c nghi m đo nhi t hu nh quang tích phân:

ệ ỹ ậ ự 1. K  thu t th c nghi m:

ạ ọ ế ạ ở c thi

ượ ệ ồ ệ ậ ề ế ế ệ t k , ch  t o b i G. Valladas­đ i h c Pari 7­France, v   H  đo TL đ ộ ơ ả c  b n h  g m ba b  ph n: + Modul gia nhi t.

ề ể + Modul đi u khi n

ệ ử + Modul thu và x  lý tín hi u TL.

ươ ạ ố

ế ạ ự t: Đ c ch  t o d a trên ph ạ ậ ệ ượ ằ ớ ­ Modul gia nhi ố ượ Thanh đ t đ ệ c làm b ng v t li u Niken s ch, v i thi ả ng pháp đ t đo n m ch.  ế ế ư t k  nh  hình 2.2.

ẽ ạ ượ ự ệ ồ ề ặ ố

ế ế t k  này s  t o đ ọ ự ậ ệ t đ ng đ u trong vùng đ t  ậ ệ ả

ệ ộ ở ở ng và nhi

ấ ủ ớ ộ ậ ầ ọ ớ c s  phân b  nhi  V i thi ệ ố ẫ m u. Ch n l a v t li u làm thanh đ t là bài toán khó vì v t li u ph i có đi n  trở su t đ  l n, ít b  oxi hoá b i môi tr ườ ổ   ằ ị t đ  cao nh m tăng tu i ặ ạ i. th  và đ  tin c y cho các l n đo l p l

­

­

ề ồ ế ừ ặ ệ ấ c p nhi t

ng pháp l y tín hi u h i ti p t ệ ự ố ừ ể

ộ ề ố ẫ ớ ế ề ố ệ ệ  đó đi u khi n dòng đi n m t chi u, dòng đi n này ế i kh ng ch

ủ ệ ủ ố ươ ể Modul đi u khi n: D a trên ph ề ệ ắ đi n g n trên thanh đ t t ế ố ẽ s  kh ng ch  pha c a dòng xoay chi u trong bi n áp đ t d n t ượ ố ộ c t c đ  gia nhi đ t c a thanh đ t.

ặ ệ ệ ể ạ

ứ ế ỡ ớ ườ ớ t đi n lo i K có th  đo t ng kính  i 1300°c. V i đ ạ ệ ấ ệ t đi n r t nh y và chính  t này c  0.1 mm nên đáp  ng th  nhi

ử ụ ệ H  đo s  d ng c p nhi ệ ủ ặ c a c p nhi xác.

ử ụ ố ệ ệ ầ

ử ứ ủ ệ ệ ố ạ ­Modul thu và x  lý tín hi u TL: Đ u thu s  d ng  ng nhân quang đi n lo i  M12FC51 c a Đ c, đi n áp nuôi dòng 1000V. Tín hi u sau  ng nhân quang

ể ọ ế ệ ạ ỡ

c đ c b i đi n k  nh y Keythley 487 có th  đ c dòng c  pA. Đ ng  ầ ụ ề ằ ớ

ể ổ ồ ệ ượ ọ ở đi n đ ộ b  hóa các modul trên b ng máy tính v i ph n m m chuyên d ng và Card  chuy n đ i AD.

ủ ệ Các tính năng c a h  đo.

ệ ơ ả ủ ệ ộ ố ố ượ ư ị M t s  thông s  làm vi c c  b n c a h  đo đ c xác đ nh nh  sau:

ố ộ ệ ổ ừ ­ T c đ  gia nhi t: thay đ i t 1­ 15°c/giây

ệ ộ ả ệ ộ ả  ­ Kho ng nhi ệ t đ  đo hi u qu : nhi t đ  phòng : ~ 500°C(±1°C)

ọ ượ ệ ­ Ch n đ ế ộ ẳ c ch  đ  đ ng nhi ờ t theo th i gian.

ạ ề ệ ế ế ạ

ộ ­ Đ  nh y phát hi n li u chi u: miligray ­ mGy (chi u x  găm trên CaS04  :Dy).

ệ ưở ệ ộ ố ỉ ả t ch   nh h ể ng đáng k  khi nhi t đ  thanh đ t và

ệ ứ ạ ơ ớ ẫ ­ Tín hi u b c x  nhi m u đo l n h n 300°c, hình 2.4.

ậ ủ ệ ượ ả

ộ ậ ủ ệ i và đo đ  tin c y c a h  đo đã đ ử ụ

ệ

ể ề ứ ọ

ườ ệ ệ ề ồ ề ượ ế ứ ầ ng không c n bu ng t

ỹ ự ặ ạ c kh o sát k   Phép đo ki m tra s  l p l ộ ạ ủ ộ ưỡ ng. Đi u đó nói lên đ  tin c y c a h  đo chúng tôi s  d ng, đ  nh y c a  l ủ ệ   ệ ầ ủ nó đ  đáp  ng nhu c u c a phép đo li u. Các bi n pháp cách nhi t, cách đi n ể ệ ậ ố c h t s c chú ý do v y h  đo có th   t ánh sáng ký sinh cũng đ và ch ng l ậ ố ệ làm vi c trong đi u ki n bình th i, thu n ti n khi  ậ v n hành .

ự ệ 2. Th c hi n phép đo:

ự ố ượ ẫ

4 :Dy3 +

ộ

ươ ượ ng axit d . Đ  t

ng pháp tái k t tinh trong môi  ộ ố ề c các k t lu n v  tính toán m t s   ủ ỳ ế ấ ọ t hu nh quang c a

ố ộ ỳ ộ ẫ ụ ể ệ ng là  ­Th c hi n các phép đo c  th  trên đ i t m u CaS0 ế ằ ế t o b ng ph ồ ạ n ng đ  0.15% ch ậ ư ể ừ đó rút ra đ ườ tr ệ ọ thông s  đ ng h c quan tr ng, các tính ch t nhi m u b t hu nh quang này.

ẫ ượ ộ ượ ng

4 đ

ằ c ch  t o b ng cách h ầ ư t trong axit H

ằ

ả t đ  400°c trong 1 gi

ọ ủ ư ế ạ òa tan hoàn toàn m t l _M u CaS0 ế ạ ỏ 2SO4 d , sau đó lo i b  axit  CaS04 và Dy2O3 c n thi ẩ ư ấ ở ế H2SO4 b ng quá trình tr ng c t, sau đó nung s n ph m tái k t tinh    ặ ị ờ ể ổ ệ ộ ủ ở  đ   n đ nh đ c   nhi   700°c trong 30phút và  tr ng quang h c c a nó.

ệ ỳ Đo nhi t hu nh quang tích phân

ệ ệ ỳ t hu nh quang tích phân chúng tôi đã tìm

ế ộ ớ ự Th c hi n phép đo trên h  đo nhi ể ở hi u ệ  trên v i ch  đ :

ướ ẫ ­ Kích th c m u 150­200nm

ế ­ Chi u tia X 20KV

ế ờ ­ Th i gian chi u 15s

ừ ­ Đo sau ng ng chi u ế  10 phút

ố ộ ­ T c đ  gia nhi ệ =0,290 C/s t β

ế ả ệ ỳ K t qu  phép đo nhi t hu nh quang tích phân:

ệ ỳ ủ ở t hu nh quang tích ph ẫ ân c a các m u CaS04 :Dy

3 + 0,15%

hình

ườ Đ ng nhi 3.1.

ấ ấ ườ ự ạ ươ ứ ng cong TL xu t hi n 3 đ ỉnh có c c đ i t

ấ

ượ

ệ ư ậ t đ  là: 60°c, 110°c, 220°c. Nh  v y trong c u trúc vùng năng l ứ i các m c năng l ệ ử ươ ứ ồ ạ ượ ạ i các  ng  ng t ủ ượ ng c a  ặ ng trung gian, ho c nói cách khác là  ớ ng  ng v i các nhi có năng l ệ ộ t đ ng t

Có th  ể th y đ ệ ộ nhi ồ ạ ậ ệ v t li u này đã t n t ắ ẫ đã t n t i các b y b t đi n t trên.

ọ ề ỉ ở 220°c. Đây chính là đình TL

ệ ộ ỉ

ạ ư ề ệ ở ộ ằ   t đ  đ nh n m ườ ng,

ề ề ừ 200 ­3000C, b  tác đ ng r t ít b i đi u ki n môi tr ố ớ ứ ạ ủ ả ị ồ ấ ệ ấ Đi u quan tr ng là đã xu t hi n đ nh TL chính  ệ ầ thỏa mãn các đi u ki n c n trong đo li u phóng x  nh : nhi ấ ị trong kho ng t không b  ch ng l n v i b c x  c a lò đ t.

ở ộ ề ị 60°c, 110°c thu c v  các m c b y không  n đ nh, suy

ổ ượ ử ụ ở ề ườ ứ ẫ ng, ít đ c s  d ng trong ệ  đi u ki n bình th

ả ụ Ngoài ra các đỉnh TL  ờ gi m nhanh theo th i gian  m c đích này.

ử ụ ươ ấ ng pháp nhi t phát

ỉ ể ả Tuy nhiên đ nh 110°c r t có ý nghĩa khi s  d ng ph quang chuy n t i quang (photostimulated Thermolumilescence ệ ­PTTL)