H và Tên : Nguy n Th Nguyênọ ễ ị
Mã SV : 18000658
Ph ng pháp kh o sát tính ch t v t li u nano.ươ ả ấ ậ ệ
Ph ng pháp đo nhi t hu nh quang tích phân.ươ ệ ỳ
I. Nhi t hu nh quang:ệ ỳ
1.Tìm hi u hi n t ng nhi t hu nh quangể ệ ượ ệ ỳ
Nhi t hu nh quang hay nhi t phát quang (TL) là hi n t ng phát ra ánhệ ỳ ệ ệ ượ
sáng t v t li u (bao gôm ch t cách đi n ho c ch t bán d n) đc ừ ậ ệ ấ ệ ặ ấ ẫ ượ
nung nóng khi mà tr c đó v t li u đã đc chi u x m t cách có ch ướ ậ ệ ượ ế ạ ộ ủ
đich hay tình c b i các b c x ion hóa. ơ ở ứ ạ
Các y u t đm b o cho vi c phát tín hi u TL: v t li u ph i là ch t ế ố ả ả ệ ệ ậ ệ ả ấ
bán d n ho c ch t cách đi n, kim lo i không phát ra tín hi u TL, v t ẫ ặ ấ ệ ạ ệ ậ
li u ph i có th i gian đ h p th đ năng l ng khi đc ph i chi u ệ ả ơ ể ấ ụ ủ ượ ượ ơ ế
b c x và đc nung nóng đ phát tín hi u TL.ứ ạ ượ ể ệ
2.C ch đn gi n gi i thích hi n t ng nhi t hu nh quang ơ ế ơ ả ả ệ ượ ệ ỳ
C ch đn gi n đ gi i thích hi n t ng TL d a trên lý thuy t vùng năng ơ ế ơ ả ể ả ệ ượ ư ế
l ng và mô hình nguyên t cô l p, nguyên t ch t bán d n ho c ch t cách ượ ử ậ ử ấ ẫ ặ ấ
đi n có vùng hóa tr , vùng d n và gi a là vùng c m. ệ ị ẫ ở ữ ấ
3.Các mô hình c a hi n t ng nhi t hu nh quang ủ ệ ượ ệ ỳ
Hi n t ng TL b t nguôn t s d ch chuy n c a các electron và l tr ng đn ệ ượ ắ ừ ư ị ể ủ ỗ ố ế
các m c năng l ng đc t o ra do s sai khác v m t c u trúc tinh th - cácứ ượ ượ ạ ư ề ặ ấ ể
khuy t t t c a v t li u. Hình 2.1 là s đô c u trúc vùng năng l ng đn gi n ế ậ ủ ậ ệ ơ ấ ượ ơ ả
nh t mô t hi n t ng TLấ ả ệ ượ
II. Ph ng pháp đo nhi t hu nh quang tích phân:ươ ệ ỳ
M t trong nh ng phép đo c b n khi nghiên c u nhi t hu nh quang là vi c ộ ữ ơ ả ứ ệ ỳ ệ
ghi nh n đng nhi t hu nh quang tích phân - TL intergral glow - curve. ậ ườ ệ ỳ
Mô hình c ch gi i thích cho hi n t ng là gi n đ các m c năng l ng ơ ế ả ệ ượ ả ồ ứ ượ
đnh x trong vùng c m: các b y b t h t t i, các tâm tái h p. C ch gi i ị ứ ấ ẫ ắ ạ ả ợ ơ ế ả
phóng đi n t trong quá trình đt nóng có th đc mô t b ng ph ng trình ệ ử ố ể ượ ả ằ ươ
đng h c b c 1, b c 2 ho c b c t ng quát .ộ ọ ậ ậ ặ ậ ổ
D ng đ th c a ph ng trình đng h c là nh ng đng cong, Iạ ồ ị ủ ươ ộ ọ ữ ườ TL=f(T), ho c ặ
theo th i gian I ờT L =f(t), g i là đng TL tích phân. ọ ườ
M i m t đnh trên đng TL d ng Iỗ ộ ỉ ườ ạ T L=f(T) ng v i c c đi hu nh quang và ứ ớ ự ạ ỳ
đc đc tr ng b i nhi t đ T ượ ặ ư ở ệ ộ m , năng l ng kích ho t (đ sâu b y) E, và hượ ạ ộ ẫ ệ
s t n s thoát s, xác nh n cho s t n t i m t b y b t trong vùng c m c a ố ầ ố ậ ự ồ ạ ộ ẫ ắ ấ ủ
tinh th . Nói chung, s đnh trên đng TL tích phân đc tr ng cho b n ch t, ể ố ỉ ườ ặ ư ả ấ
c u t o v t li u và ng c l i t vi c phân tích đng TL tích phân chúng ta ấ ạ ậ ệ ượ ạ ừ ệ ườ
s thu đc thông tin v c u trúc v t li u đó. ẽ ượ ề ấ ậ ệ
M t h đo đng TL tích phân thông th ng g m ba ph n chính:ộ ệ ườ ườ ồ ầ
Ph n gia nhi t: bao g m đu đt, giá m u và d ng c l c quang. B ph n ầ ệ ồ ầ ố ẫ ụ ụ ọ ộ ậ
đu đt là thanh đt đo n m ch có kèm m t c p nhi t đi n và thi t b đi n ầ ố ố ả ạ ộ ặ ệ ệ ế ị ệ
t tr giúp đ theo dõi, đi u khi n ch đ gia nhi t. Giá m u là các khay mai ử ợ ể ề ể ế ộ ệ ẫ
đc làm b ng v t li u ch ng r đ không nhi m b n m u và cho phép đc ượ ằ ậ ệ ố ỉ ể ễ ẩ ẫ ọ
nhi t đ chính xác, liên t c.ệ ộ ụ
Ph n đu thu và khuy ch đi tín hi u: bao g m thi t b bi n đi quangđi n, ầ ầ ể ạ ệ ồ ế ị ế ổ ệ
khuy ch đi tín hi u và thi t b đi kèm đ duy trì ch đ làm vi c che các ế ạ ệ ế ị ể ế ộ ệ
d ng c đó. ng nhân quang đi n đc dùng ph bi n đ chuy n đi tín ụ ụ Ố ệ ượ ổ ế ể ể ổ
hi u tr c khi đa vào khuy ch đi. Gi ng nh nhi u h đo khác, đ h ệ ướ ư ế ạ ố ư ở ề ệ ể ạ
th p giá tr dòng t i nhân quang đi n có th đc làm l nh b ng thi t b đi ấ ị ố ệ ể ượ ạ ằ ế ị
kèm. D ng c khuy ch đi tín hi u dùng các đi n k nh y (Keithle] ụ ụ ế ạ ệ ệ ế ạ
Picoammeter) đ nâng cao đ nh y h đo đng th i cho tín hi u l i ra đi ể ộ ạ ệ ồ ờ ệ ố
đc s hóa, thu n ti n cho vi c ghép n i v i máy tính đ thu nh n và hi n ựơ ố ậ ệ ệ ố ớ ể ậ ể
th k t qu đo.ị ế ả
Ph n x lý và ch th k t qu : dùng m t máy tính cá nhân (PC) có trang b ầ ử ỉ ị ế ả ộ ị
ph n m m chuyên d ng thích h p đ đi u khi n quá trình đo (thông qua A I ầ ề ụ ợ ể ề ể
card v i hai ph n trên c a h ), thu nh n, x lý và hi n th k t qu đo. K t quớ ầ ủ ệ ậ ử ể ị ế ả ế
là đng TL tích phân bi u di n c ng đ nhi t hu nh quang ph thu c ườ ể ễ ườ ộ ệ ỳ ụ ộ
thu c nhi t đ I ộ ệ ộ T L=f(T) ho c theo th i gian I ặ ờ T L=f(t).
III. Th c nghi m đo nhi t hu nh quang tích phân:ự ệ ệ ỳ
1. K thu t th c nghi m:ỹ ậ ự ệ
H đo TL đc thi t k , ch t o b i G. Valladas-đi h c Pari 7-France, v ệ ượ ế ế ế ạ ở ạ ọ ề
c b n h g m ba b ph n: + Modul gia nhi t. ơ ả ệ ồ ộ ậ ệ
+ Modul đi u khi n ề ể
+ Modul thu và x lý tín hi u TL.ử ệ
- Modul gia nhi t: Đc ch t o d a trên ph ng pháp đt đo n m ch. ệ ượ ế ạ ự ươ ố ả ạ
Thanh đt đc làm b ng v t li u Niken s ch, v i thi t k nh hình 2.2.ố ượ ằ ậ ệ ạ ớ ế ế ư
V i thi t k này s t o đc s phân b nhi t đng đu trong vùng đt ớ ế ế ẽ ạ ượ ự ố ệ ồ ề ặ
m u. Ch n l a v t li u làm thanh đt là bài toán khó vì v t li u ph i có đi n ẫ ọ ự ậ ệ ố ậ ệ ả ệ
trở su t đ l n, ít b oxi hoá b i môi tr ng và nhi t đ cao nh m tăng tu iấ ủ ớ ị ở ườ ở ệ ộ ằ ổ
th và đ tin c y cho các l n đo l p l i.ọ ộ ậ ầ ặ ạ
-
-
Modul đi u khi n: D a trên ph ng pháp l y tín hi u h i ti p t c p nhi t ề ể ự ươ ấ ệ ồ ế ừ ặ ệ
đi n g n trên thanh đt t đó đi u khi n dòng đi n m t chi u, dòng đi n nàyệ ắ ố ừ ề ể ệ ộ ề ệ
s kh ng ch pha c a dòng xoay chi u trong bi n áp đt d n t i kh ng ch ẽ ố ế ủ ề ế ố ẫ ớ ố ế
đc t c đ gia nhi t c a thanh đt.ượ ố ộ ệ ủ ố
H đo s d ng c p nhi t đi n lo i K có th đo t i 1300°c. V i đng kính ệ ử ụ ặ ệ ệ ạ ể ớ ớ ườ
c a c p nhi t này c 0.1 mm nên đáp ng th nhi t đi n r t nh y và chính ủ ặ ệ ỡ ứ ế ệ ệ ấ ạ
xác.
-Modul thu và x lý tín hi u TL: Đu thu s d ng ng nhân quang đi n lo i ử ệ ầ ử ụ ố ệ ạ
M12FC51 c a Đc, đi n áp nuôi dòng 1000V. Tín hi u sau ng nhân quang ủ ứ ệ ệ ố
đi n đc đc b i đi n k nh y Keythley 487 có th đc dòng c pA. Đng ệ ượ ọ ở ệ ế ạ ể ọ ỡ ồ
b hóa các modul trên b ng máy tính v i ph n m m chuyên d ng và Card ộ ằ ớ ầ ề ụ
chuy n đi AD.ể ổ
Các tính năng c a h đo. ủ ệ
M t s thông s làm vi c c b n c a h đo đc xác đnh nh sau:ộ ố ố ệ ơ ả ủ ệ ượ ị ư
- T c đ gia nhi t: thay đi t 1- 15°c/giâyố ộ ệ ổ ừ
- Kho ng nhi t đ đo hi u qu : nhi t đ phòng :ả ệ ộ ệ ả ệ ộ ~ 500°C(±1°C)
- Ch n đc ch đ đng nhi t theo th i gian. ọ ượ ế ộ ẳ ệ ờ
- Đ nh y phát hi n li u chi u: miligray - mGy (chi u x găm trên CaS04 ộ ạ ệ ề ế ế ạ
:Dy).
- Tín hi u b c x nhi t ch nh h ng đáng k khi nhi t đ thanh đt và ệ ứ ạ ệ ỉ ả ưở ể ệ ộ ố
m u đo l n h n 300°c, hình 2.4.ẫ ớ ơ