intTypePromotion=3

Bài thuyết trình Phương pháp phân tích tia X

Chia sẻ: Lavie Lavie | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:35

0
135
lượt xem
29
download

Bài thuyết trình Phương pháp phân tích tia X

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài thuyết trình Phương pháp phân tích tia X gồm có 3 chương với những nội dung về nhiễu xạ tia X, huỳnh quang tia X, phổ kế quang điện tử tia X. Bài thuyết trình phục vụ cho các bạn quan tâm tới lĩnh vực Quang học.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Bài thuyết trình Phương pháp phân tích tia X

  1. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TIA X GV: TS. Lê Vũ Tuấn Hùng Nhóm: Trương Hoàng Lộc 0413189 Từ Khánh Long 0413187 Nguyễn Mai Bảo Thy 0413236 Đoàn Thị Thanh Thúy 0413206 Trần Thị Khánh Chi 0413263 Nguyễn Thị Thu Hương 0413299
  2. Nội dung I. Nhiễu xạ tia X II. Huỳnh quang tia X III. Phổ kế quang điện tử tia X
  3. Năm 1895, Wilhelm Roentgen khám phá ra tia X o 5 Tia X Bức xạ điện từ  10 100 A Hãm đột ngột điện tử năng lượng cao hay dịch chuyển điện tử từ quỹ đạo cao xuống quỹ đạo thấp trong nguyên tử. Ứng dụng nhiều trong y học và phân tích cấu trúc tinh thể
  4. Phân tích tia X Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X Phân tích cấu trúc Xác định hàm lượng rắn, vật liệu… nguyên tố có trong mẫu
  5. Nhiễu xạ tia X Tia X với nguyên tử tương tác với nhau Chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Hiệu quang lộ giữa các tia tán xạ trên các mặt ΔL = 2.d.sinθ
  6. Để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện: ΔL = 2.d.sinθ = n.λ Ở đây, n là số nguyên nhận các giá trị 1, 2,... Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể. Phương pháp Laue 3 phương pháp chụp tinh thể tia X Phương pháp đơn tinh thể quay Phương pháp nhiễu xạ bột
  7. Phương pháp Laue Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng của chùm tia X Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể cố định Ảnh nhiễu xạ gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối xứng của tinh thể
  8. Phương pháp Laue Ưu Nhược Xác định hướng của Do khoảng bước sóng rộng nên với các trục tinh thể và một họ mặt công thức Bragg được tính đối xứng của thỏa mãn với những bước sóng khác các đơn tinh thể. nhau ở các bậc khác nhau 1 vết trong ảnh nhiễu xạ Laue có thể là sự chồng chập của các tia nhiễu xạ ở các bậc khác nhau gây trở ngại cho việc phân tích dựa trên độ đen của vết.
  9. Phương pháp đơn tinh thể quay Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới. - Phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định. - Mẫu đơn tinh thể được gắn trên thanh quay đồng trục với buồng
  10. Phương pháp đơn tinh thể quay Kết quả - Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg - Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang. Kết luận: Thường thì không quay tinh thể 3600 mà chỉ dao động trong 1 giới hạn góc nào đó, nhờ vậy mà số vết nhiễu xạ có thể chập vào nhau sẽ giảm đi nhiều.
  11. Phương pháp nhiễu xạ bột - Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể - Sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu - Quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ).
  12. - Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu. Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện...
  13. Phân tích huỳng quang tia X Lược sử phát triển Moseley đã thiết lập mối liên hệ giữa cấu Cơ sở cho 1913 trúc nguyên tử và sự bức xạ tia X. phân tích huỳnh quang 1948 Friedman và Birks là người đầu tiên chế tạo hệ phổ kế huỳnh quang tia X Cuối thập kỉ 20 Detecter bán dẫn ra đời, hệ phổ kế huỳnh quang tia X ngày càng phát triển Đáp ứng nhu cầu phân tích định lượng hàm lượng các nguyên tố trong nhiều mẫu khác nhau ở nhiều lãnh vực nghiên cứu như công nghiệp, môi trường, địa chất, dầu khí…
  14. Phân tích huỳng quang tia X Phân tích huỳnh Chú ý đến các bức xạ đặc trưng quang tia X Là bức xạ đựơc tạo thành do sự dịch chuyển điện tử từ quỹ đạo cao xuống quỹ đạo thấp Để nguyên tố phát ra bức xạ huỳnh quang tia X đặc trưng Dùng 1 nguồn kích Nguồn đồng vi Máy gia tốc Máy phát tia X phát gamma, tia X
  15. Phân tích huỳng quang tia X 1. Chuẩn bị nguồn kích thích Máy phát - 15-100 kV + tia X sử e dụng trong 6-14V phương Cathode Anode pháp phân tích huỳnh quang tia X Mẫu phân tích
  16. Phân tích huỳng quang tia X 1. Chuẩn bị nguồn kích thích Nguồn đồng vị phóng xạ sử dụng trong phân tích huỳnh quang tia X Tên Chu kì Năng lượng Nguyên tố nhạy Cường độ nguồn bán rã (keV) cao (năm) 3H/Zr 12.3 Phổ liên tục 3- Ca(K), C(K), 4.5 10 keV Mn(K), Fe(K) 55Fe 2.7 Mn(K): 5.9 và Ca(K), V(K), 0.05 6.4 Ti(K), K(K) 57Co 0.74 Fe(K): 6.4 và Ti(K), V(K), 0.02 7.05 W(K) 109Cd 1.3 Ag(K): 22.162 Fe(K), Cu(K), 0.03 W(K), Mo(K)
  17. Phân tích huỳng quang tia X 2. Chuẩn bị mẫu - Độ đồng đều của mẫu Cường độ vạch phổ - Độ nhẵn của bề mặt - Dang hạt và kích thước hạt Nếu bề mặt mẫu không nhẵn, sẽ gây nên sự thay đổi các góc tới và góc ló, sự gồ ghề của bề mặt này nhiều dẫn đến tia tán xạ sinh ra nhiều nên làm sai lệch kết quả phân tích. Mẫu phải được làm nhẵn trước khi đo
  18. Phân tích huỳng quang tia X 2. Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu bột Mẫu bột ở dạng thô như Mẫu bột dạng viên đất, quăng, khoáng … (Tiến hành) (Tiến hành) -Sấy khô -Rãi đều 1 lớp bột mẫu thật mỏng lên khuôn -Nhặt hết rễ cây, đá, sỏi… - Đổ khoảng 5g axit oxalic -Nghiền và rây thành bột hoặc bôt than vào (với độ mịn xác định) - Dùng máy nén thành viên
  19. Phân tích huỳng quang tia X 2. Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu rắn Mẫu rắn là vật liệu dạng khối được làm bằng máy để tạo hình dạng kích thước thích hợp, bề mặt phải được làm nhẵn bóng. Chuẩn bị mẫu dung dich Mẫu dung dịch là dễ chuẩn bị nhất bởi vì nó luôn đồng nhất. Nếu có lý do nào đó gây nên sự phân tán trong chất lỏng thì dễ dàng khử nó bằng cách khuấy đảo
  20. Phân tích huỳng quang tia X 3. Detector: (đầu dò ghi bức xạ) - Có năng lượng từ 1keV – 100keV - Có thể là loại chứ khí, nhấp nháy, bán dẫn. - Có độ phân giải từ 120eV – 200eV

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản