bé khoa häc vµ c«ng nghÖ
viÖn n¨ng l−îng nguyªn tö viÖt nam
b¸o c¸o tæng kÕt
®Ò tμi khoa häc c«ng nghÖ cÊp bé
n¨m 2005-2006
nghiªn cøu c«ng nghÖ ®iÒu chÕ
chÊt trî xóc tiÕn l−u ho¸ cao su
cã chøa kÏm oxit ho¹t tÝnh
(m· sè cb/05/03-03)
C¬ quan chñ tr× : ViÖn C«ng nghÖ X¹ HiÕm
Chñ nhiÖm ®Ò tµi: Th.S. Lª Minh TuÊn
Hµ néi, th¸ng 12/2006
danh s¸ch thμnh viªn ®Ò tμi
1 Lª Minh TuÊn ThS., NCV TT TriÓn khai C«ng nghÖ, ViÖn CNXH
2 Ph¹m Quang Trung KSC ViÖn C«ng nghÖ x¹ HiÕm
3 Ph¹m Minh TuÊn KS, NCV TT TriÓn khai C«ng nghÖ, ViÖn CNXH
4 T−êng Duy Nh©n KSC TT TriÓn khai C«ng nghÖ, ViÖn CNXH
5 TrÇn ThÕ §Þnh Cö nh©n TT TriÓn khai C«ng nghÖ, ViÖn CNXH
6 NguyÔn Trung Dòng Trung cÊp TT TriÓn khai C«ng nghÖ, ViÖn CNXH
1
môc lôc
abtract 6
phÇn I. Më ®Çu 8
phÇn II. Lý thuyÕt, tæng quan 10
II.1. Nh÷ng vÊn ®Ò chung vÒ c«ng nghÖ l−u ho¸ cao su
10
II.1.1. Giíi thiÖu chung
10
II.1.2. Sù l−u ho¸ vµ vai trß cña c¸c chÊt xóc tiÕn vµ trî xóc tiÕn
13
II.1.3. Vai trß cña kÏm oxit trong qu¸ tr×nh l−u ho¸ cao su
15
II.2. Tèi −u ho¸ l−îng sö dông ZnO trong c«ng nghiÖp chÕ ho¸ cao su
15
II.2.1. C¸c xu thÕ vµ yªu cÇu trong ngµnh c«ng nghiÖp cao su
15
II.2.2. Tèi −u ho¸ l−îng sö dông ZnO trong c«ng nghiÖp chÕ ho¸ cao su 16
II.3. C¸c ph−¬ng ph¸p ®iÒu chÕ ZnO
17
II.3.1. C¸c ph−¬ng ph¸p nhiÖt luyÖn truyÒn thèng
17
II.2.1.a. Ph−¬ng ph¸p th¨ng hoa oxi ho¸
17
II.2.1.b. Ph−¬ng ph¸p hoµn nguyªn oxi ho¸
17
II.3.2. Ph−¬ng ph¸p thuû luyÖn 18
II.3.2.b. Kh¸i niÖm kÏm oxit ho¹t tÝnh trong ngµnh c«ng nghiÖp cao su
18
II.3.2.b. Ph−¬ng ph¸p thuû luyÖn truyÒn thèng
19
II.2.2.c. Ph−¬ng ph¸p thuû luyÖn sö dông hÖ amoniac vµ muèi amoni
20
II.4. Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu cña ®Ò tµi 22
phÇn III. Nghiªn cøu, thùc nghiÖm 23
III.1. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch 23
III.1.1. Ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm l−îng kÏm 23
III.1.2 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÖt 23
III.1.3. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch nhiÔu x¹ R¬n ghen - XRD 24
III.1.4. Ph−¬ng ph¸p ®¸nh gi¸ chÊt l−îng s¶n phÈm 25
III.2. Ph−¬ng ph¸p thu nhËn muèi kÏm cacbonat baz¬ vµ ®ång kÕt tña thu nhËn hîp
phÇn kÏm oxit vµ muèi can xi sunphat
25
2
phÇn IV. kÕt qu¶ vμ th¶o luËn 26
IV.1. Nghiªn cøu ®iÒu chÕ ZnO ho¹t tÝnh. 26
IV.1.1. Nghiªn cøu qu¸ tr×nh hoµ t¸ch thu håi kÏm tõ phÕ liÖu c«ng nghiÖp 26
IV.1.1.a. Nguyªn t¾c lùa chän chung 26
IV.1.1.a.1. Lùa chän t¸c nh©n hoµ t¸ch vµ t¸c nh©n phèi hîp 26
IV.1.1.a.2. Nång ®é cña t¸c nh©n hoµ t¸ch 26
IV.1.1.a.3. NhiÖt ®é cña qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 27
IV.1.1.a.4. Nguyªn liÖu cña qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 27
IV.1.1.b. ChuÈn bÞ dung dÞch hoµ t¸ch 29
IV.1.1.c. Kh¶o s¸t qu¸ tr×nh hoµ t¸ch nguyªn liÖu 1 b»ng hÖ NH3 vµ CO230
IV.1.1.c.1. Kh¶o s¸t x¸c ®Þnh tû lÖ nguyªn liÖu vµ t¸c nh©n hoµ t¸ch 30
IV.1.1.c.2. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña kÝch th−íc h¹t tíi kh¶ n¨ng hoµ t¸ch 31
IV.1.1.c.3. Lùa chän ®iÒu kiÖn c«ng nghÖ cña qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 32
IV.1.1.c.4. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña nhiÖt ®é tíi qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 33
IV.1.1.c.5. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña thêi gian tíi qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 33
IV.1.1.c.6. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña sù ®¶o trén tíi qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 34
IV.1.1.d. Kh¶o s¸t qu¸ tr×nh hoµ t¸ch nguyªn liÖu 2 b»ng hÖ NH3 vµ CO235
IV.1.1.d.1. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña nhiÖt ®é tíi qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 36
IV.1.1.d.2. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña thêi gian tíi qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 36
IV.1.1.d .3. Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña sù ®¶o trén tíi qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 37
IV.1.2 Nghiªn cøu kh¶ n¨ng n©ng cao n¨ng suÊt cña qu¸ tr×nh hoµ t¸ch 39
IV.1.3. Tinh chÕ dung dÞch hoµ t¸ch 41
3
IV.1.4. Nghiªn cøu ®iÒu chÕ kÏm oxit ho¹t tÝnh 42
IV.1.4.a. Nguyªn t¾c chung 42
IV.1.4.b. Nghiªn cøu kh¶ n¨ng thu nhËn muèi kÏm cacbonat baz¬ tõ dung
dÞch hoµ t¸ch
43
IV.1.4.c. Kh¶o s¸t ®iÒu kiÖn nung ®Ó thu nhËn s¶n phÈm kÏm oxit ho¹t tÝnh 45
IV.1.5. Nghiªn cøu c«ng nghÖ thu nhËn ZnO ho¹t tÝnh ë qui m« PTN më réng 47
IV.1.5.a. ChÕ t¹o thiÕt bÞ 47
IV.1.5.b. TriÓn khai thö nghiªm trªn hÖ thiÕt bÞ chÕ t¹o 49
IV.1.6. Thö nghiªm s¶n phÈm kÏm oxit ho¹t tÝnh. 50
IV.1.7. S¬ ®å c«ng nghÖ ®iÒu chÕ s¶n phÈm kÏm oxit ho¹t tÝnh tõ nguån xØ
kÏm trªn thiÕt bÞ chÕ t¹o ë qui m« PTN më réng
53
IV.1.8. Nghiªn cøu th¨m dß kh¶ n¨ng thu håi, t¸i sinh NH3 & CO2 vµ ®Ò xuÊt
gi¶i ph¸p ®¶m b¶o m«i tr−êng.
55
IV.1.9. Kh¶o s¸t th¨m dß ¶nh h−ëng cña ph−¬ng ph¸p ®iÒu chÕ tíi ®Æc tr−ng
cña s¶n phÈm ZnO
57
IV.2. Nghiªn cøu ®iÒu chÕ chÕ phÈm trî xóc tiÕn l−u ho¸ cao su cã chøa kÏm oxit
ho¹t tÝnh
62
IV.2.1. Ph©n tÝch vµ ®¸nh gi¸ mÉu th−¬ng phÈm 62
IV.2.2. Nguyªn t¾c chung 65
IV.2.3. Kh¶o s¸t qu¸ tr×nh ®ång kÕt tña b»ng ph−¬ng ph¸p kÕt tña víi dung dÞch
s÷a v«i
66
IV.2.4. Kh¶o s¸t qu¸ tr×nh nung thu nhËn s¶n phÈm 74
IV.2.5. Thö nghiÖm s¶n phÈm 76
IV.2.6. X©y dùng qui tr×nh c«ng nghÖ ®iÒu chÕ chÕ phÈm tõ nguån xØ kÏm trªn
qui m« s¶n xuÊt thö nghiÖm
77
4