intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Các phương pháp phân tích nhiệt

Chia sẻ: Huynh Thanh Phong | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:57

Thêm vào BST
Báo xấu
171
lượt xem 49
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đường đốt nóng có pic thu nhiệt và đường làm nguội có pic phát nhiệt Tốc độ chuyển pha nhanh trong trường hợp chuyển pha không có sự thay đổi số phối trí trong các đa hình, nhưng hiệu ứng nhiệt nhỏ. Tốc độ chuyển pha chậm trong trường hợp có sự thay đổi số phối trí trong các đa hình.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Các phương pháp phân tích nhiệt

  1. Giáo trình Các phương pháp phân tích nhiệt Trường đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh Khoa Kỹ thuật hóa học Bộ môn công nghệ hóa vô cơ TS Hoàng Đông Nam
  2. Phương pháp DTA I. Nguyên lý đo DTA Hình 1: Sơ đồ đo đường DTA và đường DTA
  3. I. Nguyên lý đo DTA Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn r2 M 2 C 2 M 1 C1 b ∆T = T1 − T2 = (1 − 2 ) × ( − ) 4πH λ2 λ1 R r Toạ độ điểm ghi nhiệt  T1, T2 Nhiệt độ của mẫu  độ của mẫu (r=0 là toạ độ nghiên cứu và mẫu chuẩn đặt pin nhiệt điện) b tốc độ nâng nhiệt của lò  M, C, λ khối lượng, nhiệt  H chiều cao của mẫu  dung riêng và hệ số dẫn R Bán kính mẫu dạng  nhiệt của mẫu nghiên cứu hình trụ và mẫu chuẩn
  4. I. Nguyên lý đo DTA Công thức tính sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn Để ∆ T = 0 khi không có hiệu ứng nhiệt thì :  M 2 C 2 M 1 C1 = V2 λ 2 V1 λ1 V1, V2 là thể tích  của mẫu nghiên cứu và mẫu Cần chọn mẫu chuẩn có C và λ sao cho :  chuẩn C1λ2 = C2λ1 Vì M và V của mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn có thể chuẩn bị giống nhau
  5. II. Nguyên lý kết hợp ghi DTA và T Hình 2 , 1. Lò điện 2. mẫu nghiên cứu 3. Mẫu chuẩn 4. cặp pin nhiệt điện vi sai 5. Đường nhiệt độ mẫu nghiên cứu 6. đường DTA
  6. III. Đặc điểm hiệu ứng nhiệt các quá trình chuyển pha A. Các quá trình chuyển pha vật lý Nóng chảy Sự chuyển từ vô định   hình thành tinh thể  Sôi  Sự phân hủy dung  Thăng hoa dịch rắn  Bay hơi  Sự lớn lên của tinh  Chuyển hóa đa hình thể
  7. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 1.Sự nóng chảy 1. Hiệu ứng nóng chảy thu nhiệt 2. Quá trình nóng chảy của chất tinh khiết vô biến (T =0) 3. Quá trình nóng chảy của dung dịch rắn là nhất biến (T = 1), nhiệt độ nóng chảy phụ thuộc vào thành phần dung dịch rắn 4. Quá trình nóng chảy của hỗn hợp cơ học kết tinh từ pha lỏng gồm hai giai đoạn: -Nóng chảy của hỗn hợp ơtecti (T = 0) -Nóng chảy của chất còn lại (T = 1) 5. Sự Nóng chảy là quá trình thuận nghịch nên trên đường cong nguội lạnh xuất hiện pic phát nhiệt 6. Hiệu ứng nóng chảy hầu như không phụ thuộc áp suất ngoài
  8. 1. Sự nóng chảy Giản đồ pha của hệ một cấu tử
  9. 1. Sự nóng chảy Hệ bậc hai BeO – Gd2O3 Tạo điểm ơtecti đơn giản
  10. 1. Sự nóng chảy Giản đồ pha hệ bậc 2 UO2 – PuO2 Tạo dung dịch rắn liên tục
  11. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 1.Sự nóng chảy 7. Nhiệt độ nóng chảy các hợp chất Silicat, Borat phụ thuộc nhiều vào chế độ chụp mẫu. Cần chụp với tốc độ nâng nhiệt nhỏ 8. Cần lèn chặt mẫu hay lấy khối lượng mẫu nhỏ để tránh hiện tượng nóng chảy cục bộ thành chén. Xem hình bên Hình 3. Đường DTA của K2SO4. Hiệu ứng phát nhiệt trước nóng chảy (1069oC) là do sự nóng chảy cục bộ trên thành chén
  12. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 2. Sự sôi, sự thăng hoa và sự bay hơi Các quá trình này có 1. hiệu ứng thu nhiệt lớn hơn nhiệu so với các quá trình nóng chảy, chuyển đa hình… Có kèm theo sự giảm 2. khối lượng Hình 4. đường DTA & TG của CoSO4.7H2O ở 775mmHg tnc= 45oC, ts =108oC
  13. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 2. Sự sôi, sự thăng hoa và sự bay hơi 3. Bất thuận nghịch trên đường DTA: không có hiệu ứng toả nhiệt trên đường nguội lạnh 4. Các chất dễ bay hơi bắt đấu hiệu ứng thu nhiệt ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi, pic giãn rộng 5. Các chất khó bay hơi khác có pic nhọn, gọn, nhiệt độ trùng nhiệt độ sôi 6. Các hiệu ứng này phụ thuộc mạnh vào áp suất ngoài 7. Quá trình thăng hoa : Mẫu cấp hạt lớn: pic tù, rộng - Mẫu cấp hạt nhỏ: pic nhọn, hẹp -
  14. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 3. Quá trình chuyển đa hình a b Hình 8: Giản đồ P – T của chuyển pha đa hình thuận nghịch (a) và chuyển pha đa hình bất thuận nghịch (b)
  15. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 3. Quá trình chuyển pha đa hình 3a. Chuyển pha đa hình thuận nghịch Đường đốt nóng có pic thu nhiệt và đường làm 1. nguội có pic phát nhiệt 2. Tốc độ chuyển pha nhanh trong trường hợp chuyển pha không có sự thay đổi số phối trí trong các đa hình, nhưng hiệu ứng nhiệt nhỏ. Ví dụ chuyển pha α -Quartz ⇌ β­Quartz 3. Tốc độ chuyển pha chậm trong trường hợp có sự thay đổi số phối trí trong các đa hình. Ví dụ : Sđơn tà ⇌ S mặt thoi
  16. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 3a. Chuyển pha đa hình thuận nghịch Hình 5  Đường DTA đốt nóng và làm lạnh của SiO2 α-Quartz ⇌ β­Quartz
  17. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 3a. Chuyển pha đa hình thuận nghịch Hình 6: Chuyển đa hình S tà phương ⇌ S mặt thoi Bắt đầu ở 95oC Tốc độ chuyển pha của đường nguội lạnh C 97,6 91,0 88,0 o mm/min 0 0,073 0,198 C 71,4 54,7 29,8 o Mm/min 0,55 0,84 0,429
  18. A. Các quá trình chuyển pha vật lý 3a. Chuyển pha đa hình thuận nghịch Trong trường hợp hiệu ứng nhiệt chuyển pha  nhỏ, có thể không phát hiện thấy hiệu ứng nếu tốc độ nâng nhiệt không lớn Trong trường hợp tốc độ chuyển pha chậm,  nhiệt độ của Pick thay đổi nhiều theo tốc độ nâng nhiệt, do đó hiệu ứng chuyển pha có thể trùng với hiệu ứng khác lân cận. Ví dụ: pick chuyển pha của  S tà phương ⇌ S mặt thoi Có thể trùng vào pick nóng chảy
  19. Các quá trình chuyển pha vật lý 3a. Chuyển pha đa hình thuận nghịch Quá trình chuyển pha thuận nghịch là  bậc 0, nên nhiệt độ bắt đầu chuyển pha không phụ thuộc tốc độ đốt nóng  Vì nhiệt độ bắt đầu chuyển pha có tốc độ = 0 nên pick trên DTA & DSC đốt nóng có nhiệt độ luôn cao hơn pick chuyển pha trên DTA& DSC làm lạnh.  Pick chuyển pha trên DTA & DSC đốt nóng thu nhiệt.
  20. Các quá trình chuyển pha vật lý 3a. Chuyển pha đa hình thuận nghịch Trong trường hợp tạo dung dịch rắn, nhiệt độ  chuyển pha bị thay đổi, thậm chí biến mất  Các chất đồng hình là chất có mạng tinh thể giống với chất nghiên cứu  Chất đồng hình được gọi là chất ổn định hóa  Ví dụ NH Br là chất ổn định hóa đa hình dạng β 4 của ammoni nitrat (xem hình 7)
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2