Nhóm th c hiên : Nhóm 01 ự ̣
GVHD : Th.s Tr n Nguy n An Sa ễ ầ
N i dung
ộ
T ng quan k thu t đ ng chu n 1. ậ ườ ổ ỹ ẩ
ng d ng xác đ nh hàm l ng Fe(II) và t ng Fe 2. Ứ ụ ị ượ ổ
• Nguyên t cắ
• Các ch t gây nhi u ễ ấ
• Hoá ch tấ
• D ng c - thi ụ ụ t b ế ị
• Cách ti n hành ế
K thu t đ
ng chu n
ậ ườ
ỹ
ẩ
u và nh
Ư
ượ
c đi m ể
u đi m 1. Ư ể
- ng chu n cho phép phân tích hàng lo t m u ớ ộ ườ ẩ ạ ẫ
V i m t đ nên nhanh và hi u qu kinh t ệ ả . ế
2. Nh ượ c đi m ể
- C n có máy, máy càng chính xác thì k t qu càng tin c y. ế ậ ầ ả
- ụ ấ ủ ậ ả ị ị
S h p thu ánh sáng c a dung d ch ph i tuân theo đ nh lu t Bughe- Lambe- Beer.
- Không lo i đ c nh h ạ ượ ả ưở ng c a n n m u. ề ủ ẫ
ng d ng xác đ nh hàm l
ng Fe(II) và t ng
Ứ
ụ
ị
ượ
ổ
Fe
S t là nguyên t
vi l
t đ cho c th . Vì th , s t v i hàm
ắ
ử
ượ
ng c n thi ầ
ế ể
ế ắ ớ
ơ ể
ng 0,3 mg/l là m c cho phép đ i v i n
c sinh ho t. V t quá gi
l ượ
ố ớ ướ
ứ
ượ
ạ
i ớ
h n trên, s t có th gây ra nh ng tr ng i: ạ
ữ
ể
ắ
ạ
ở
c có màu t o n t
ng không t
t
ủ
ắ
ướ
ạ ấ ượ
ố
cho ng
• Mùi tanh đ c tr ng c a s t, làm n ư ặ i s d ng. ườ ử ụ
• N c có s t không th dùng cho m t s nghành công nghi p nh :
ư
ệ
gi y, s i, d t, th c ph m, d
ướ ấ
ắ ệ
ự
ợ
ượ
ể ẩ
ộ ố c ph m… ẩ
• K t t a s t l ng đ ng thu h p d n ti
t di n h u d ng c a ng d n
ế ủ
ọ
ế
ủ ố
ữ
ụ
ệ
ẫ
ắ ắ trong m ng l
ầ c.
ạ
ướ
ẹ i phân ph i n ố ướ
Do các lý do trên, vi c xác đ nh hàm l
ng s t trong n
c có ý nghĩa
ệ
ị
ượ
ắ
ướ
quan tr ng trong đ i s ng cũng nh trong s n xu t công nghi p.
ờ ố
ư
ệ
ấ
ả
ọ
Nguyên t cắ
• Fe2+ t o ph c b n có màu đ cam v i 1,10 – phenanthroline. ỏ ứ ề ạ ớ
508nm, c ng đ màu không ứ ở ườ ộ • Ph c [Fe(Phen)
λmax 3]2+ b n có ề 2 – 9. thay đ i trong kho ng pH t ừ ả ổ
2+.
3+ v Feề
• T ng hàm l ng S t: dùng hidroxylamine kh Fe ổ ượ ử ắ
3+ = t ng hàm l
2+
• Hàm l ng Fe ng Fe - hàm l ng Fe ượ ổ ượ ượ
Các ch t gây c n nhi u
ễ
ả
ấ
3-
-, NO2
-, PO4
Nh ng ch t oxi hóa m nh: CN ữ ạ ấ -
- ng l n h n s t 10 l n Zinc v i hàm l ớ ượ ầ ắ ơ ớ
- Copper l n h n 5ppm ớ ơ
- Niken l n h n 2ppm ơ ớ
- ế ủ ạ ớ
ng th a phenanthroline) Bitmut,th y ngân, molybdate, b c k t t a v i phenanthroline ủ (thêm m t l ộ ượ ừ
- v i HCl 1:1trong c c ơ ấ ữ
ố i hòa tan b ng ề ầ ẫ ẹ ạ ẫ ằ ạ
Ch t h u c (đun sôi m u nhi u gi ờ ớ s , khi m u c n, đ t nh , ph n tro còn l ố ứ axit).
Hoá ch tấ
(
)
ml
6
-
(
= Vm
C
10
· · · ·
)g
ppm
M M M
100 p
ion
ị
Hút 2.5 ml dung d ch
n
Đ nh m c b ng ằ ứ c c t ấ ướ
50ml
ẩ
ố
ị chu n g c Fe 2+ 1000ppm Vào bình đ nh m c 50ml ị
ứ
ị
Hút 0.75 ml dung d ch
n
Đ nh m c b ng ằ ứ c c t ấ ướ
ẩ
ố
50ml
ị 2+ 1000ppm chu n g c Fe Vào bình đ nh m c 50ml ị
ứ
Hoá ch tấ
3+ 15ppm
ị
Hút 0.75 ml dung d ch
n
Đ nh m c b ng ằ ứ c c t ấ ướ
ẩ
ố
ị 3+ 1000ppm chu n g c Fe Vào bình đ nh m c 50ml ị
ứ
50ml
4. Dung d ch Fe ị
2OH 10% pha trong n
5. Dung d ch NH ị c.ướ
6. Đ m axetat pH = 5. ệ
7. Dung d ch 1,10 – phenanthroline 0.5% pha trong n c. ị ướ
D ng c - thi
ụ
ụ
t b ế ị
Máy quang ph Genesye 10UV scanning
ổ
ứ
ủ ầ
• Bình đ nh m c 1L ị • Pipet v ch 10ml ạ • Cuvet • Máy pH kế • Cân phân tích • Bóp cao su • Beaker 250ml • Beaker 100ml • Máy khu y tấ ừ • Đũa th y tinh • Pipet b u 5ml • Cá từ • Máy so màu 01 01 01 01 01 01 03 02 01 01 02 01 01
Cách ti n hành ế
ng chu n. 1. Quét ph và xây d ng đ ổ ự ườ ẩ
2. Hi u su t thu h i c a ph ng pháp. ồ ủ ệ ấ ươ
3. Ki m tra m u th . ử ể ẫ
4. V n hành thi ậ t b . ế ị
Quét ph và xây d ng đ
ng chu n
ự
ổ
ườ
ẩ
2 3 4 5 6 1 Bình số
1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0 VFe 50ppm (ml)
Hydroxylamin (ml) 2.0
10.0 Dung d ch đ m pH = 5 (ml) ệ ị
1,10- phenanthroline 2.0
c c t đ n v ch 50ml Đ nh m c b ng n ứ ằ ị ướ ấ ế ạ
Quét ph và xây d ng đ
ng chu n
ự
ổ
ườ
ẩ
Hi u su t thu h i c a ph
ng pháp
ồ ủ
ệ
ấ
ươ
1 2 3 4 5 6 7 Bình số
V_dd B 10 10 10
V_ dd C 10 10 10
Hydroxylamin 2.0 0.0 2.0
Đ yên 10 phút ể
10.0 Dung d ch đ m pH = 5 (ml) ệ ị
1,10- phenanthroline (ml) 2.0
c c t đ n v ch 50ml Đ nh m c b ng n ứ ằ ị ướ ấ ế ạ
Ki m tra m u
ể
ẫ
1 2 3 4 5 6 7 Bình số
V_ddA (ml) 10 10 10 10 10 10
Hydroxylamin (ml) 2.0 0.0 2.0
Đ yên 10 phút ể
10.0 Dung d ch đ m pH = 5 (ml) ệ ị
1,10- phenanthroline (ml) 2.0
c c t đ n v ch 50ml Đ nh m c b ng n ứ ằ ị ướ ấ ế ạ
V n hành máy
ậ
V n hành máy
ậ
1. Tr ườ ng h p máy không k t n i v i ph n m m Visionlite ế ố ớ ề ầ ợ
ồ “ON/OFF” trên máy, ch n đ nh. ờ ổ ị
Nh n công t c ngu n ấ Nh n phím ấ ắ “Test” màn hình hi n th : ị ể
- Kinetics - Scanning - 3-point Net - Mulatiwavelength
- Advanced A; %T; C - Standard curve - Absorbance Ratio - Absorbance Difference - Performance Validation
V n hành máy
ậ
N u quét b c sóng, nh n phím đ ch n ế ướ ấ ọ
“↑”ho c “↓” ặ “Scanning”; sau đó “Enter”. Ch n kho ng b ả ọ ể c sóng c n quét ầ ướ
và ch n l nh quét b c sóng. ọ ệ ướ
- Ch y n n b ng cách quét v i m u tr ng. ề ắ ạ ẫ ằ ớ
- Ch y m u b ng cách ch n m t m u b t kì đ quét. ọ ể ẫ ấ ằ ạ ẫ ộ
N u đo m u riêng bi t nh n phím ế ẫ ệ ấ “↑”ho c “↓” ặ đ ch n ch đ ế ộ ể ọ
đo “Advanced A” ; %T; C.
N u xây d ng đ ng chu n ta nh n phím ế ườ ấ ẩ “↑” ho c “↓” ặ đ ể
ự ch n ọ “Standard curve”.
V n hành máy
ậ
ng h p máy đo quang k t n i v i ph n m m Visionlite ế ố ớ ầ
ồ “ON/OFF” trên máy, ch n đ nh. ắ ị
2. Tr ợ Nh n công t c ngu n Kh i đ ng máy vi tính, m ph n m m ườ ấ ở ộ ề ờ ổ ề Visionlite ầ ở
c sóng ta ch n ch đ ướ ế ộ “Scan” và th c hi n các ự ệ ọ
N u quét b c sau: b ế ướ
V n hành máy
ậ
ề
ổ
• Scan • Rate • Fixed • Quant .msc .mra .mfx .mqa Ph n m m g m 4 module: ồ ầ • Scan • Rate • Fixed c a ủ
ị
: Ghi nh n ph . ậ : : Ghi nh n s h p th ự ấ ậ ụ i m t đi m c a m u t ủ ể ộ ẫ ạ m t b c sóng. ộ ướ ng theo đ nh : Đ nh l ượ ị Lambert Beer. • Quant lu t ậ
Scan
Rate
Fixed
Quant
V n hành máy
ậ
– Nh p các thông s c a ch đ quét ế ộ ố ủ ậ
V n hành máy
ậ
- Quét m u tr ng b ng n
c c t ho c bình Blank, ta cho m u
ắ
ằ
ẫ
ướ
ặ
ấ
ẫ
tr ng vào máy quang, nh n
ấ “Baseline” ho c ặ “Measure samples”
ắ
và sau đó check vào m c ụ “Measure blank” và nh nấ
“Measure” đ quét m u tr ng.
ể
ẫ
ắ
- Sau khi quét m u tr ng (máy báo 100%), ta đ t m u th t vào
ặ
ẫ
ậ
ắ
ẫ
“msc”.
và nh n ấ “Measure” đ quét m u th t, và l u file v i đuôi
ư
ể
ẫ
ậ
ớ
ng chu n, ta ch n ch đ
ườ
ế ộ “Quant”, và th c hi n
ự
ệ
ẩ
ọ
ự c sau:
ế các b
N u xây d ng đ ướ
V n hành máy
ậ
- Nh p các thông s đ xây d ng đ ng chu n ố ể ự ậ ườ ẩ
V n hành máy
ậ
- Sau khi nh p các thông s đ xây d ng đ ng chu n, ta nh n ậ ự ố ể ườ ẩ
ắ t đ t các chu n t ế ắ
ấ “ Measure standards” và sau đó check vào m c ụ “Measure blank” và nh n ấ “Measure” đ đo m u tr ng. Sau khi đo m u ẫ ẫ ể th p đ n tr ng (máy báo 100%) , ta l n l ẩ ừ ấ ầ ượ ặ “mqa”. cao và nh n ấ “Measure” đ đo chu n, l u file v i đuôi ớ ể ư ẩ
i file đ ng chu n đã l u, đ t m u tr ng Đ đo m u, ta m l ẫ ể ẩ ở ạ ư ắ ạ
ậ ẫ
ẫ ườ và nh n ấ “Measure sample” và sau đó check vào m c ụ “Measure blank” và nh n ấ “Measure” đ đo m u tr ng. Sau ể khi đo m u tr ng (máy báo 100%), ta l n l ắ nh p thông tin m u, nh n ắ t đ t m u th t, ẫ ấ “Measure” đ đo m u th t. ậ ẫ ầ ượ ặ ẫ ể ậ ẫ
K t lu n
ế
ậ
• N m rõ ki n th c v k thu t đ ng chu n. ứ ề ỹ ậ ườ ế ắ ẩ
2+ và Fe t ng.ổ
• ng d ng đ xác đ nh hàm l ng Fe Ứ ụ ể ị ượ
• Cách kh o sát b ng chu n. ả ướ c sóng c c đ i, xây d ng đ ạ ự ự ườ ẩ
• V n hành máy đo quang ph Genesye 10UV scanning và ổ
ph n m m Visionlite. ậ ầ ề
Tài li u tham kh o
ệ
ả
. ự
1. Giáo trình th c hành phân tích hóa lí 2. Phân tích tr c quang ( Ph h p th UV ầ ổ ấ ụ ắ
Tr n T Hi u(2003), ứ ế – Vis), NXB Đ i h c qu c gia Hà N i, Hà N i. ộ ố ạ ọ ộ
3. Http://www.google.com.vn/search 4. Http://www. Bioblock.com
