Sản xuất tinh dầu từ vỏ quả chanh không hạt: Nghiên cứu chi tiết

NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT TINH DẦU TỪ VỎ QUẢ CHANH

KHÔNG HẠT (CITRUS LATIFOLIA)

Huỳnh Thị Kim Nguyệt, Nguyễn Thị Hồng Xuyến,

Nguyễn Thị Kiều Xinh, Th.S Lê Phạm Tấn Quốc*

TÓM TẮT

Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu là giống chanh không hạt (C. Latifolia). Tiến hành

nghiên cứu chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với quy mô phòng

thí nghiệm. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến việc sản xuất và khảo sát các tính chất hóa lý, hóa

học của tinh dầu [8]. Kết quả thu được từ thực nghiệm như sau: không sử dụng nước muối ngâm để

trích tinh dầu, thời gian chưng cất 20 phút, tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6/1, dùng GC-MS để xác định các

thành phần trong tinh dầu vỏ chanh.

Từ khóa : Tinh dầu chanh, C.Latifolia, chưng cất tinh dầu, GC-MS…

EXTRACTION OF ESSENTIAL OIL FROM CITRUS LATIFOLIA

BY DISTILLATION METHOD

SUMMARY

Raw materials was used in research is C.Latifolia. Essential oil was extracted by steam

distillation method in the lab scale. Conducting research surveys of factors affected the production

and inspection of chemical-physical, chemistry of essential oils [8]. Results from the experiment as

follows: do not use salt in soaking, distilling time in 20 minutes, the ratio of water/lemon peel is 6/1,

and determining chemical composition by GC-MS method. Main component of lemon’s essential

oil was limonene (56.6%).

Key words : Essential oil of lemon, C.Latifolia, distilling essential oil, GC-MS…

I. ĐẶT VẤN ĐỀ

Tại Việt Nam, chanh là loại nông sản rất

dồi dào. Tuy nhiên chưa được khai thác, tận

dụng triệt để, hầu như chỉ mới sử dụng múi,

chưa chế biến và tận dụng tinh dầu từ vỏ. Trong

khi đó, tinh dầu hiện nay được coi như nguyên

liệu của nhiều ngành công nghiệp trên thế giới.

Đối với nước ta, tinh dầu lại là nguồn hàng xuất

khẩu có giá trị [4] .

Vì thế, việc tận dụng nguồn phế liệu này

sẽ là một việc làm rất cần thiết và hữu ích vì nó

có thể giúp hạn chế được lượng rác thải vào môi

trường và vừa có thể sản xuất ra tinh dầu, giúp

nâng cao giá trị kinh tế cho mặt hàng nông sản

thông dụng như chanh. Với mục tiêu đó, nhóm

đã tiến hành thực hiện đề tài: “Nghiên cứu sản

xuất tinh dầu từ vỏ quả chanh không hạt

(C.Latifolia)”, nhằm thiết lập quy trình tối ưu

cho quá trình sản xuất tinh dầu chanh.

II. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG

PHÁP NGHIÊN CỨU

1. Nguyên liệu, thiết bị

a. Nguyên liệu: Chanh không hạt, quả to

tròn, không sâu mọt, đường kính từ 4,5–5 cm,

trọng lượng trái trung bình 70 – 100 gram/quả,

tỷ lệ khối lượng vỏ/trái là 1/7, vỏ màu xanh đậm

có nguồn gốc từ ấp Bình Thành, xã Bình Phú -

tỉnh Bến Tre.

* ThS. GV. Viện CNSH&TP - Trường ĐH Công nghiệp Tp.HCM

Tạp chí Đại học Công nghiệp

b. Thiết bị thí nghiệm: Máy nghiền mẫu Phillip (Nhật), Thiết bị chưng cất Clevenger (Đức).

2. Phương pháp nghiên cứu

Quy trình sản xuất

Các yếu tố ban đầu được cố định phù hợp với

điều kiện thí nghiệm. Mỗi thí nghiệm dùng

trong nghiên cứu sử dụng 50 g vỏ chanh, chưng

cất trong 24 phút, tỉ lệ nước chưng/vỏ chanh là

5:1, tiến hành 3 lần để lấy kết quả trung bình.

Phương pháp tách chiết tinh dầu bằng

chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước và tiến hành

khảo sát các yếu tố sau:

Nồng độ muối ngâm: từ 0-15%, bước

nhảy 5%.

Thời gian ngâm muối: từ 30-120 phút,

bước nhảy 30 phút.

Tỉ lệ nước/vỏ chanh: 4/1-7/1, bước nhảy

1 đơn vị đối với nước.

Phương pháp xử lý số liệu: dùng biểu đồ

sai số chuẩn để đánh giá độ tin cậy giữa các lần

đo bằng giới hạn tương đồng; sử dụng phân tích

phương sai một yếu tố và đồ thị Means Plot,

dựa vào ngưỡng so sánh LSD để phân tích thể

tích tinh dầu thu được với độ tin cậy 95% [9].

Phương pháp phân tích các thành phần

trong tinh dầu: phương pháp sắc ký khí ghép

khối phổ (GC-MS) trên máy HP5890/ 5972 MS,

cột mao quản: Rt

5Ms (29m

250µm

0,25µm),

nhiệt độ injector: 250oC, tốc độ dòng: 1 ml/phút.

Chương trình nhiệt: nhiệt độ đầu vào 40oC, tăng

3oC/phút, đến 200oC, tăng 10oC/phút, đến 300oC

lưu 5 phút.

III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

1. Khảo sát tỷ lệ muối ngâm và các mốc

thời gian ngâm khác nhau

Tiến hành khảo sát hàm lượng tinh dầu

thu được theo nồng độ muối 5%, 10%, 15% với

thời gian ngâm tương ứng là (0, 30, 60, 90, 120)

phút, thời gian chưng cất 24 phút.

Bảng 1: Kết quả khảo sát tỉ lệ muối ngâm theo

thời gian ngâm

Nồng độ

muối (%)

Thời gian ngâm

muối (phút)

Thể tích trung

bình tối đa (ml)

0 0 1 ± 0e

0 0,7 ± 0Aa

30 0,730 ± 0,057Aa

60 0,770 ± 0,057Aa

90 0,803 ± 0,057Ac

120 0,870 ± 0,057Ac

0 0,7 ± 0Ba

30 0,730 ± 0,057Ba

60 0,770 ± 0,057Ba

90 0,8 ± 0B

120 0,870 ± 0,057Bc

0 0,630 ± 0,057Ca

30 0,730 ± 0,057C

60 0,770 ± 0,057C

90 0,8 ± 0C

120 0,870 ± 0,057C

Chữ cái in hoa khác nhau là đặc trưng

cho nhóm các nồng độ muối khác nhau

Các giá trị trung bình theo cột có cùng

mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt

về thống kê ở mức ý nghĩa 5%.

Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước

thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp

chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng

nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần

không phân cực có trong tinh dầu vào nước.

Muối cũng là chất điện ly làm tăng tỉ trọng, độ

phân cực của nước giúp tinh dầu dễ phân lớp.

Tuy nhiên lượng tinh dầu thu được có thể giảm

Nghiên cứu quá trình sản xuất tinh dầu…

theo sự tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ

cao thì các lớp biểu bì ngoài chứa tinh dầu co

lại, ngăn cản sự thoát tinh dầu ra ngoài. Dựa vào

bảng 1, có thể thấy được mặc dù nồng độ muối

tăng lên đến 15% nhưng thể tích tinh dầu vẫn

không cao hơn so với trường hợp không có

muối. Do vậy để thu lấy tinh dầu từ chanh

không hạt thì theo kết quả trên không nên sử

dụng muối.

2. Khảo sát tỉ lệ nước/vỏ chanh và thời

gian chưng

Tỉ lệ bã vỏ chanh/nước chưng ảnh hưởng

mạnh đến hiệu suất thu tinh dầu. Lượng nước

quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính

phân cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá

ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao

bọc xung quanh túi tinh dầu.

Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh

dầu thu được càng nhiều. Tuy nhiên, đến một

thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được

không tăng lên theo thời gian. Mặt khác, kéo dài

thời gian chưng cất còn ảnh hưởng đến chất

lượng tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm

mất mùi thơm tự nhiên của tinh dầu.

Hình 1: Sự biến đổi thể tích tinh dầu theo thời

gian

Hình 2: Thể tích tinh dầu thu được cao nhất

theo tỉ lệ nước/vỏ

Bảng 2: Kết quả nghiên cứu thời gian chưng cất và tỉ lệ nước/vỏ của các mẫu

Tỉ lệ nước/vỏ chanh 4/1 5/1 6/1 7/1

Thời gian chưng (phút) 16 20 20 20

Thể tích trung bình (ml) 0.830±0.057a 0.87±0.057ab 1±0c 0.9±0abd

Các giá trị trung bình theo cột có cùng

mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt

về thống kê ở mức ý nghĩa 5%.

Qua quá trình nghiên cứu, kết quả tối ưu

cho khảo sát chọn tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6:1 ứng

với thời gian chưng 20 phút.

3. Xác định một số tính chất hóa lý và

thành phần hóa học của tinh dầu

Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836

(30oC)

Nhiệt độ kết tinh của tinh dầu vỏ chanh

<-24oC

Tạp chí Đại học Công nghiệp

Bảng 3: Khả năng hòa tan trong cồn của

tinh dầu

Độ cồn 99o 90o 80o

Cồn:Tinh

dầu

1:1 8:1 14:1

Bảng 4: Kết quả phân tích GC-MS thành

phần tinh dầu vỏ chanh

STT Thành phần %

1 Limonene 56,61

2 Gamma – Terpinene 13,20

3 Beta – Pinene 11,51

4 E – Citral 2,09

5 Alpha – Pinene 1,83

6 Beta - Bisabolene 1,58

7 Beta – Myrcene 1,57

8 Neryl acetate 1,43

9 Z – Citral 1,33

10 Trans – alpha – Bergamotene 1,06

11 Alpha – Terpineol 0,96

12 Alpha – Terpinolene 0,78

13 Trans – Caryophyllene 0,59

14 4 - Terpineol 0,56

15 Alpha – Terpinene 0,42

Từ kết quả phân tích, thành phần chiếm tỉ

lệ cao nhất trong vỏ chanh không hạt

(C.Latifolia) là: Limonen (56.6%),

Terpinene (13.2%),

- Pinene (11.51%). Có sự

khác nhau về hàm lượng các thành phần chính

trong tinh dầu chanh thu được so với nghiên cứu

trước đây của GS Vũ Ngọc Lộ, PGS Đỗ Chung

Võ[3] (Limonen 82%, γ-Terpinene 3,8%,

Pinene 4,5%). Nguyên nhân có thể do sự khác

nhau về giống loài, phân bón, thời điểm thu hái,

khu vực trồng nguyên liệu.

IV. KẾT LUẬN

Từ các kết quả khảo sát như trên có thể

sản xuất được tinh dầu chanh từ giống chanh

không hạt – C.latifolia quy mô phòng thí

nghiệm với quy trình như sau:

Thông số của quy trình thí nghiệm:

Nghiền nguyên liệu 1 phút.

Tỉ lệ nước/vỏ là 6:1

Thời gian chưng cất: 20 phút

Độ hòa tan của tinh dầu chanh trong dung

dịch cồn:

Tỉ lệ cồn 99o : tinh dầu = 1:1

Tỉ lệ cồn 90o : tinh dầu = 8:1

Tỉ lệ cồn 80o : tinh dầu = 14:1

Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836

(30oC)

Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -24oC

Thành phần chính của tinh dầu cam:

Limonene, β–Myrcene, α–Pinene, ...

Tinh dầu chanh thu được trong suốt, không

màu, hàm lượng tinh dầu xấp xỉ 2% (so với

lượng vỏ) và có thể ứng dụng được trong sản

xuất thực tế.

Nghiên cứu quá trình sản xuất tinh dầu…

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Nguyễn Cảnh, Quy hoạch thực nghiệm, Trường Đại học Bách khoa TPHCM, 2004.

2. Vương Ngọc Chính, Hương liệu và mỹ phẩm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, 2005

3. Vũ Ngọc Lộ, Đỗ Chung Võ, Nguyễn Mạnh Pha, Lê Thúy Hạnh, Những cây Tinh dầu Việt

Nam, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2002.

4. Nguyễn Văn Ninh, Kỹ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, NXB Nông nghiệp.

5. Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, Khoa Hóa Kỹ

thuật, Trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng, 2007

6. Văn Đình Nghệ, Sản xuất Chất thơm Thiên nhiên Tổng hợp, NXB Khoa học và Kỹ thuật,

trang 10 – 28.

7. Nguyễn Minh Hoàng, Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống citrus họ Rutaceae, đề tài nghiên

cứu khoa học cấp trường, Trường Đại học Mở TPHCM, 2006.

8. Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB Đại học Quốc gia TPHCM.

9. Nguyễn Văn Tuấn, Phân tích số liệu và tạo biểu đồ bằng R, NXB Đại học Quốc gia

TPHCM, 2008

10. F.M.C. Gamarra, L.S.Sakanaka, E.B.Tambourgi, F.A.Cabral, Influence on the quality of

essential lemon oil by distillation process, Brazillian Journal of Chemical Engineering,

Vol.23, No 01, pp.147 – 151, January – March, 2006.

11. Mary Natrella, Carroll Croarkin and Will Guthrie, Engineering Statistics Handbook,

Statistical Engineering Division, NIST2003

12. http:/www.hanghoaviet.com/vietnamproducts/vi/news/Pho-bien-kien-thuc/Trong-chanh-

khong-hat-1312/

Nghiên cứu: Quá trình sản xuất tinh dầu từ vỏ quả chanh không hạt

Chủ đề:

Tài liệu liên quan

Tài liêu mới

Hỗ trợ

Phương thức thanh toán

Theo dõi chúng tôi