Ạ Ọ
Ọ
Đ I H C KHOA H C KHOA HÓA H CỌ
Phân tích đ nh tính b ng ị
ằ ng pháp XRD.
ph
ươ
GVHD: Nguy n Đình Vinh ễ SVTH: Hoàng Th Hoa Lá
ị
1. Chu n b m u và ghi gi n đ XRD.
ị ẫ
ẩ
ả
ồ
ộ ặ ẩ
ị ả ề
m u, đ r ng kho ng ữ ẫ ộ ộ ả
m u lên b m u. Ghi gi n đ v i đ ồ ớ ộ ữ ẫ ả
ả
ệ ẫ t. ố c sóng đ n s c, th ọ ướ
ng là Cu-Kα θ M u có th chu n b d ng b t, kh i ho c màng ẫ ể ố ị ở ạ m ng. N u m u d ng b t thì ph i nghi n m n sao cho ạ ỏ ế ẫ ộ i 0,01 mm c đ t d kích th ướ ạ ướ Ép ph ng m u lên khay gi ẫ ẳ 2cm. G n khay gi ắ i càng cao càng t phân gi Ch n b ơ ắ Khi detector quay góc 2θ thì m t quay góc ườ ặ
2. Phân tích đ nh tính b ng ph
ng
ằ
ươ
ị pháp XRD.
ặ ợ ẫ
ạ ẫ
• phân bi c các d ng k t tinh khác nhau c a i ta có th : ể ườ c các h p ch t có m t trong m u, ấ c lo i tinh th có trong m u ể ế ủ ạ
Dùng tia xrd ng • xác đ nh đ ượ ị xác đ nh đ ượ ị t đ ệ ượ cùng m t ch t ấ ộ • không phá h y m u ủ • ch c n l ng m u ít, phân tích nhanh, quá trình ỉ ầ ượ ẫ ẫ
•
phân tích t ng đ i d th c hi n. ươ ố ễ ự ệ
2. Phân tích đ nh tính b ng ph
ng
ằ
ị
ươ
ạ i g i m u c n cho bi ữ
pháp XRD. Đ thu h p ph m vi tìm ki m và so sánh ph , ổ ế ẹ ể ng t nh ng thông tin ế ườ ử ẫ ầ sau:
Lý l ch ị c a m u ẫ ủ
Thành ph n ầ pha d ki n ự ế c a m u ẫ ủ ( n u có). ế Các nguyên t chính có ố m t trong ặ m uẫ
ớ ồ ễ gi n đ nhi u x tia xrd nh n đ ạ
ổ ẩ ế
ầ ẫ ầ ậ ượ ầ ớ
ọ ạ ớ ả ề ị
ng đ I. ộ ẫ ề ợ
ệ ớ
c so sánh v i ừ ả các ph chu n.Khi so sánh ta c n tìm các phi u có thành ph n hóa h c phù h p v i các m u c n phân ợ tích, so sánh các v ch xem có kh p c v giá tr d và c ườ ố ớ ậ ấ ả
i ta ườ ng đ l n ộ ớ ệ ậ c nh n diên cho ậ
Đ i v i m u ch a h n h p nhi u pha ng ứ ỗ nh n di n pha chính v i các peak có c ườ nh t trên gi n đ .R i lo i b các peak đã nh n di n ạ ỏ ồ ồ i đ cho pha chính, các peak còn l ạ ượ pha th 2, c nh v y xác đ nh các pha ti p theo. ị ứ ư ậ ứ ế
3.Gi n đ nhi u x tia x c a v t li u
ủ ậ ệ
ễ ạ
mao qu n trung bình.
ả ồ ả
ả
ậ ệ cao đ
ợ
ằ
ư ạ ộ
ấ
Các v t li u mao qu n trung bình đa
ả
Các v t li u mao qu n trung bình v i ớ c t ng h p b ng cách tr t t ượ ổ ậ ự s d ng các ch t t o khuôn nh : các ấ ạ ử ụ block co-polyme, các ch t ho t đ ng b m t… ề ặ ậ ệ ạ
ấ
s pha t o v t li u không có c u trúc ậ ệ ố tinh th mà tr ng thái vô đ nh hình. ở ạ ể
ị
