TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÀ LẠT KHOA HÓA HỌC NGÀNH PHÂN TÍCH ----------
XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SẮT TRONG
MỘT SỐ MẪU NƯỚC SINH HOẠT
Ở THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC K.33
GVHD : Th.S HỒ THỊ BÍCH NGỌC
SVTH : HOÀNG MINH ĐỨC
Đà Lạt, năm 2013
LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành cảm ơn toàn thể các Thầy Cô khoa Hóa Học – Trường
Đại học Đà Lạt đã tận tình giảng dạy và truyền đạt những kiến thức quý báu cho
em trong suốt thời gian bốn năm Đại học vừa qua.
Em xin bày tỏ lòng biết ơn tới Cô Hồ Thị Bích Ngọc đã tạo mọi điều kiện
thuận lợi, động viên, tận tình và truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm cho em trong
suốt thời gian thực hiện đề tài này.
Em xin chân thành cảm ơn Cô Nguyễn Thị Như Mai, Thầy Nguyễn Hải
Hà đã đọc, góp ý kiến và phản biện cho khóa luận này.
Tôi xin chân thành cảm ơn các bạn lớp HHK33 và các bạn có quan tâm đã
động viên và giúp đỡ tôi hoàn thành khóa luận này.
Cuối cùng, con xin tỏ lòng biết ơn Cha, Mẹ và những người thân đã động
viên và tạo điều kiện thuận lợi về mọi mặt để con hoàn thành khóa luận này.
Đà Lạt, tháng 5 năm 2013
Sinh viên
Hoàng Minh Đức
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi. Những kết quả và
số liệu trong khóa luận này chưa được ai công bố dưới bất cứ hình thức nào. Tôi
hoàn toàn chịu trách nhiệm trước nhà trường về sự cam đoan này.
Đà Lạt, tháng 5 năm 2013
Sinh viên
Hoàng Minh Đức
MỤC LỤC
Trang
LỜI MỞ ĐẦU............................................................................................................1
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN .....................................................................................3
I.1. KHÁI QUÁT VỀ NƯỚC ................................................................................3
I.1.1. Phân loại nguồn nước..................................................................................3
I.1.1.1. Phân loại nước theo đặc điểm phân bố trên bề mặt Trái Đất ...............3
I.1.1.2. Phân loại nước theo nguyên tắc và mục đích sử dụng .........................3
I.1.2. Thành phần và tính chất của nước ..............................................................4
I.1.2.1. Thành phần của nước............................................................................4
I.1.2.2. Tính chất của nước ...............................................................................4
I.1.3. Vai trò của nước đối với đời sống con người .............................................5
I.1.4. Vấn đề ô nhiễm nguồn nước .......................................................................6
I.1.5. Ô nhiễm môi trường nước tại thành phố Hồ Chí Minh ..............................7
I.1.5.1. Đặc điểm của hệ thống kênh rạch, cấp thoát nước, nước thải thành
phố Hồ Chí Minh ..............................................................................................7
I.1.5.2. Ô nhiễm do nước thải sinh hoạt và dịch vụ ..........................................8
I.5.1.3. Ô nhiễm do các hoạt động nông nghiệp ...............................................8
I.5.1.4. Ô nhiễm do nước thải công nghiệp.......................................................9
I.5.1.5. Hệ thống xử lý và thu gom rác thải ở Thành phố Hồ Chí Minh ..........9
I.2. SẮT VÀ HỢP CHẤT CỦA SẮT..................................................................10
I.2.1. Sắt..............................................................................................................10
I.2.1.1. Tính chất lý học ..................................................................................10
I.2.1.2. Tính chất hóa học ...............................................................................11
I.2.1.3. Trạng thái tự nhiên..............................................................................12
I.2.2. Các hợp chất của sắt..................................................................................12
I.2.2.1. Hợp chất của Fe(II).............................................................................12
I.2.2.2. Hợp chất của sắt (III) ..........................................................................14
I.2.3. Vai trò của sắt ...........................................................................................15
I.2.3.1. Đối với cơ thể con người ....................................................................15
I.2.3.2. Đối với cây trồng và chăn nuôi...........................................................16
I.2.3.3. Đối với công nghiệp ...........................................................................17
I.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT .................................................18
I.3.1. Phương pháp phân tích định tính sắt (III) .................................................18
I.3.1.1. Phản ứng với K4[Fe(CN)6] .................................................................18
I.3.1.2. Phản ứng với thioxianat......................................................................18
I.3.2. Phương pháp phân tích định lượng sắt (III)..............................................18
I.3.2.1. Phương pháp phân tích hóa học..........................................................18
I.3.2.2. Phương pháp phân tích hóa lí .............................................................20
I.4. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG SO MÀU ...............22
I.4.1. Định luật cơ bản về hấp thụ quang (định luật Bouguer – Lambert – Beer)............22
I.4.2. Điều kiện áp dụng định luật ......................................................................22
I.4.3. Các tiêu chuẩn của phức chất dùng trong phương pháp trắc quang so màu .23
I.4.4. Các phương pháp xác định nồng độ..........................................................23
I.4.5. Ưu điểm của phương pháp trắc quang: .....................................................24
I.5. GIỚI THIỆU AXIT SUNFOSALIXILIC ...................................................24
I.6. XỬ LÝ THỐNG KÊ CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH.................................25
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM ............................................................................26
II.1. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT .........................................................26
II.1.1. Thiết bị, dụng cụ ......................................................................................26
II.1.2. Hóa chất ...................................................................................................26
II.1.3. Chuẩn bị các dung dịch............................................................................26
II.2. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG SO MÀU .......................................................................27
II.2.1. Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại ........................................................27
II.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch NH3 5% ..............................29
II.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch axit sunfosalixilic 10% .............30
II.2.4. Khảo sát thời gian ổn định màu và bền màu ...........................................32
II.2.5. Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật hấp thụ Bouger –
Lambert – Beer ...................................................................................................33
II.2.6. Khảo sát ảnh hưởng của nguyên tố cản ...................................................35
II.2.6.1. Khảo sát ảnh hưởng của Cu(II) .........................................................35
II.2.6.2. Khảo sát ảnh hưởng của Mn(II) ........................................................37
II.2.6.3. Khảo sát ảnh hưởng của Al(III) ........................................................38
II.2.7. Dựng đường chuẩn trên nền nguyên tố cản.............................................40
II.2.8. Sai số tương đối của phương pháp trắc quang so màu Fe(III) với thuốc
thử axit sunfosalixilic trong môi trường NH3.....................................................42
II.3. ÁP DỤNG CÁC KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỂ XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM
LƯỢNG SẮT TRONG MỘT SỐ MẪU NƯỚC SINH HOẠT Ở THÀNH
PHỐ HỒ CHÍ MINH...........................................................................................43
II.3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu nước..............................................................43
II.3.1.1. Lấy mẫu nước....................................................................................43
II.3.1.2. Bảo quản mẫu nước...........................................................................43
II.3.2. Thời gian và địa điểm lấy mẫu ................................................................44
II.3.3. Xác định tổng hàm lượng sắt trong một số mẫu nước ở thành phố Hồ Chí
Minh ...................................................................................................................45
KẾT LUẬN ..............................................................................................................49
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................50
DANH MỤC BẢNG
Trang
Bảng 1: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào bước sóng λ........................................28
Bảng 2: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch NH3 5%. ...............29
Bảng 3: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch axit sunfosalixilic
10%............................................................................................................................31
Bảng 4: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thời gian t. ..........................................32
Bảng 5: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ dung dịch Fe(III)..................34
Bảng 6: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch Cu(II) 50μg/mL....36
Bảng 7: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch Mn(II) 50μg/mL...37
Bảng 8: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch Al(III) 1mg/mL. ...39
Bảng 9: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ dung dịch Fe(III)..................41
Bảng 10: Các giá trị độ hấp thụ của mẫu giả............................................................42
Bảng 11: Các mẫu nước phân tích............................................................................44
Bảng 12: Bảng số liệu thực nghiệm:.........................................................................46
Bảng 13: Bảng kết quả xác định tổng hàm lượng sắt trong một số mẫu nước ở thành
phố Hồ Chí Minh. .....................................................................................................47
DANH MỤC HÌNH
Trang
Hình 1: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào bước sóng λ..............28
Hình 2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch NH3
5%..............................................................................................................................30
Hình 3: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch axit
sunfosalixilic 10%. ....................................................................................................31
Hình 4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thời gian t.................33
Hình 5: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ dung dịch
Fe(III). .......................................................................................................................35
Hình 6: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch
Cu(II) 50μg/mL. ........................................................................................................36
Hình 7: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch
Mn(II) 50μg/mL. .......................................................................................................38
Hình 8: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch
Al(III) 1mg/mL. ........................................................................................................39
Hình 9: Đường chuẩn trắc quang Fe(III)..................................................................41
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
LỜI MỞ ĐẦU
Nước là nguồn sống của sự sống, cần thiết không những đối với con người
mà còn đối với tất cả các sinh vật. Con người có thể không ăn trong nhiều ngày mà
vẫn sống nhưng sẽ không thể sống nổi chỉ sau ít ngày nhịn khát. Tuy nhiên do quá
trình đô thị hóa, công nghiệp hóa và thâm canh trong nông nghiệp đã làm ảnh
hưởng xấu đến tài nguyên nước, gây ảnh hưởng không nhỏ đến môi trường sinh thái
cũng như sức khỏe của con người.
Trong số những nguyên nhân gây ô nhiễm thì sự ô nhiễm kim loại nặng là rất
nguy hiểm, trong đó sắt góp phần đáng kể vào tác động trực tiếp đến chất lượng nước.
Hàm lượng sắt trong nước nhiều sẽ làm cho nước có mùi, có màu ảnh hưởng không
nhỏ đến sức khỏe con người và vật nuôi, gây ra những bệnh như: tim mạch, tiểu
đường, rối loạn sinh lí, rối loạn chức năng gan… Tuy nhiên, con người khi thiếu sắt
thường hay đau đầu, chóng mặt, da xanh xao và khô, đổ mồ hôi, rụng tóc…
Ngày nay, nhu cầu sử dụng nước sạch trong sinh hoạt của người dân ở nước
ta hiện nay là rất lớn, đặc biệt là ở thành phố Hồ Chí Minh, ngoài nhu cầu sử dụng
nước sạch trong sinh hoạt của các hộ dân, nhu cầu tiêu thụ nước ở các văn phòng
công sở, trung tâm thương mại, trường học, bệnh viện… cũng cần một lượng nước
sạch không nhỏ. Như vậy cùng với sự phát triển rất nhanh của nền kinh tế - công
nghiệp ở thành phố Hồ Chí Minh, nhu cầu sử dụng nước sạch của thành phố không
ngừng gia tăng.
Tuy nhiên, môi trường nước ở thành phố Hồ Chí Minh hiện nay đã đến mức
độ không chỉ báo động mà phải nói là nguy hiểm hơn mức báo động. Sự ô nhiễm
đang hàng ngày, hàng giờ góp phần tác động làm suy giảm sức khỏe, chất lượng
cuộc sống cư dân thành phố.
Vì vậy, phân tích hàm lượng sắt trong nước là điều cần thiết để tạo cơ sở cho
việc đánh giá mức độ ô nhiễm nguồn nước và có phương án khắc phục, xử lý, cải
Hoàng Minh Đức
Trang 1
tạo nguồn nước một cách hiệu quả.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Từ những lý do trên nên chúng tôi chọn đề tài:
“Xác định tổng hàm lượng sắt trong một số mẫu nước sinh hoạt ở thành
phố Hồ Chí Minh”.
Trong bài khóa luận tốt nghiệp, nhiệm vụ cơ bản của đề tài này đặt ra là:
- Xây dựng quy trình phân tích sắt đơn giản, dễ áp dụng trong hầu hết các
phòng thí nghiệm phân tích với độ đúng và độ chính xác cao.
- Áp dụng quy trình phân tích trên để xác định tổng hàm lượng sắt trong một
Hoàng Minh Đức
Trang 2
số mẫu nước sinh hoạt ở thành phố Hồ Chí Minh.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
I.1. KHÁI QUÁT VỀ NƯỚC [1], [3], [4], [5], [14]:
Nước là hợp chất hóa học của oxi và hidro, có công thức hóa học là H2O.
Nước rất quan trọng trong khoa học và đời sống, là nguồn tài nguyên vô cùng quý
giá trên toàn thế giới. 70% diện tích của Trái Đất được che phủ bởi nước nhưng chỉ
có 0,3% tổng lượng nước trên Trái Đất nằm trong các nguồn có thể khai thác dùng
làm nước uống.
I.1.1. Phân loại nguồn nước:
Nước là nguồn tài nguyên rất cần thiết cho sự sống trên Trái đất. Nước tồn
tại trong khắp sinh quyển như trong đất, trong các lưu vực, trong không khí và trong
tất cả các cơ thể sống.
I.1.1.1. Phân loại nước theo đặc điểm phân bố trên bề mặt Trái Đất:
Dựa vào sự phân bố nước trên trái đất mà người ta phân loại nguồn nước như
sau:
- Nguồn nước dưới đất:
Nguồn nước dưới đất bao gồm: nước thổ nhưỡng (nước trong tầng đất canh
tác), nước ngầm và nước trong các túi nước tầng sâu (thường là nước khoáng).
Theo vị trí tầng chứa nước và áp suất của nó, nước dưới đất được chia thành:
+ Nước không áp trong đới không khí (nước thượng tầng).
+ Nước ngầm có mặt thoáng tự do, áp suất thay đổi (tầng nước bị chặn phía
dưới, phía trên không bị phủ tầng đất cách nước).
+ Nước ngầm mạch sâu giữa các vĩa có áp (tầng nước bị chặn hai phía bởi
các lớp đất cách nước).
- Nguồn nước mặt lục địa:
+ Nước băng tuyết.
+ Nước hồ và đầm lầy.
+ Nước sông suối.
+ Nước biển và đại dương.
I.1.1.2. Phân loại nước theo nguyên tắc và mục đích sử dụng:
Tùy thuộc vào mục đích sử dụng, người ta phân loại nước như sau:
Hoàng Minh Đức
Trang 3
- Nước sinh hoạt.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
- Nước sử dụng cho nông nghiệp.
- Nước sử dụng trong kĩ thuật.
- Nước sử dụng cho các hoạt động vui chơi giải trí…
I.1.2. Thành phần và tính chất của nước:
I.1.2.1. Thành phần của nước:
Nước là một hợp chất hóa học có thành phần rất đa dạng và phức tạp. Sự
phân bố các chất hòa tan và thành phần khác trong nước quyết định bản chất của
nước:
- Nước ngọt, nước mặn, nước lợ.
- Nước giàu hoặc nghèo dinh dưỡng.
- Nước cứng hoặc nước mềm.
- Nước bị ô nhiễm nặng hoặc nhẹ.
Các chất hòa tan trong nước gồm:
- Các khí hòa tan trong nước.
- Các vi sinh vật hòa tan trong nước.
- Các hợp chất hữu cơ hòa tan: trong nước có chứa nhiều chất hữu cơ do sự
phân hủy của xác thực vật, động vật, do nước ngấm qua đất, hòa tan các chất hữu cơ
có trong đất.
- Các muối vô cơ hòa tan: đây là thành phần quan trọng nhất của các hợp
chất hòa tan có trong tự nhiên, có hàm lượng từ 30mg/l đến 500mg/l, gồm các muối của ion kim loại kiềm K+, Na+…; kiềm thổ Ca2+, Mg2+… và các nguyên tố vi lượng
như sắt, đồng, chì…
Trong đó sắt là một nguyên tố có hàm lượng đáng kể và gây ra nhiều ảnh
hưởng đến chất lượng nguồn nước đang được sử dụng hiện nay.
I.1.2.2. Tính chất của nước:
- Về mặt lí tính:
Nước là chất có khả năng tồn tại ở cả ba dạng: rắn, lỏng và khí.
Nước là một dung môi tốt nhờ vào tính lưỡng cực. Các hợp chất phân cực
hoặc có tính ion như axit, rượu và muối đều dễ tan trong nước. Tính hòa tan của
nước đóng vai trò rất quan trọng trong sinh học vì nhiều phản ứng hóa sinh chỉ xảy
Hoàng Minh Đức
Trang 4
ra trong dung dịch nước.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Nước tinh khiết không dẫn điện. Mặc dù vậy, do có tính hòa tan tốt, nước
hay có tạp chất pha lẫn, thường là các muối, tạo ra các ion tự do trong dung dịch
nước cho phép dòng điện chạy qua.
- Về mặt hóa học:
Nước là một chất lưỡng tính, có thể phản ứng như một axit hay bazơ. Ở pH = 7 (trung tính) hàm lượng các ion OH− cân bằng với hàm lượng của H3O+. Khi phản ứng
với một axit mạnh hơn, ví dụ như với HCl, nước phản ứng như một bazơ:
H3O+ + Cl−
HCl + H2O
+ + OH−
Với amoniac, nước lại phản ứng như một axit:
NH4
NH3 + H2O
Ngoài ra, nước còn tham gia trực tiếp vào các phản ứng hóa học, trong đó có
hai phản ứng quan trọng nhất là phản ứng thủy phân và phản ứng ngưng tụ.
I.1.3. Vai trò của nước đối với đời sống con người:
Nước là một tài nguyên vô cùng quan trọng đối với mỗi quốc gia, là thành
phần không thể thiếu đối với mỗi sinh vật.
Nước đồng nghĩa với cuộc sống của sinh vật, cần thiết không những đối với
con người, động vật mà cả đối với cây cỏ, chiếm một tỷ lệ lớn trong cơ thể sống.
Trong cơ thể con người, nước là chất lỏng chiếm 60% đến 70% thể trọng của cơ
thể; nước phân bố khắp nơi trong cơ thể như máu, cơ bắp, não bộ, phổi, xương
khớp… Con người có thể không ăn trong vài tháng, nhưng thiếu nước trong hai ba
ngày là có nguy cơ tử vong, việc thường xuyên thiếu nước làm giảm sút tinh thần,
khả năng tập trung kém.
Nước tham gia vào việc hình thành các dịch tiêu hóa, giúp con người hấp thụ
chất dinh dưỡng, cũng như tạo thành các chất lỏng trong cơ thể, thúc đẩy quá trình
trao đổi chất. Nước giúp duy trì nhiệt độ trung bình của cơ thể, giúp cơ thể hấp thụ,
chuyên chở chất dinh dưỡng và ôxy nuôi tất cả các tế bào, giúp chuyển hóa thực
phẩm ra năng lượng cần thiết cho các chức năng của cơ thể. Nước giúp bảo vệ các
khớp xương, tránh viêm sưng, đau nhức vì nước là chất nhờn làm cho khớp cử động
trơn tru, làm ẩm không khí để sự hô hấp dễ dàng, tránh dị ứng, ho khan, phòng
chống được sự đóng cục máu ở các động mạch của tim, não, giảm nguy cơ tai biến
tim và não. Nước còn giúp cho việc sản xuất các chất dẫn truyền thần kinh, các
Hoàng Minh Đức
Trang 5
hormon cần thiết cho các chức năng và phản ứng sinh hóa của cơ thể. Uống nước đủ
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
làm cho hệ thống bài tiết hoạt động thường xuyên, bài thải những độc tố trong cơ
thể, có thể ngăn ngừa sự tồn đọng lâu dài của những độc tố gây bệnh ung thư. Mỗi
ngày cơ thể mất đi khoảng 1,5 lít nước qua đại tiểu tiện, đổ mồ hôi, hơi thở. Khi làm
việc, vận động, cơ thể sẽ mất thêm nước. Vì vậy, để giữ lượng nước của cơ thể bình
thường, cần phải uống nước để thay thế phần mất đi.
Nước có vai trò rất lớn trong đời sống cũng như sinh hoạt hàng ngày của con
người như sử dụng trong sinh hoạt, nông nghiệp, công nghiệp, y tế, giao thông, dịch
vụ…
Hầu hết các hoạt động của con người đều sử dụng nước để ăn, uống, sinh
hoạt hàng ngày…
Trong nông nghiệp, nước là một nhân tố hết sức quan trọng cho nền nông
nghiệp tồn tại và phát triển. Nước giúp cho quá trình sinh trưởng và phát triển của
cây trồng, tạo ra năng suất lớn, kích thích ngành nông nghiệp phát triển.
Trong công nghiệp, người ta dùng nước làm nguyên liệu ban đầu, dung môi,
chất rửa, chất làm lạnh…
Trong y tế cũng cần sử dụng nhiều nước như trong dược phẩm, trong phòng
mổ, rửa sạch các vết thương, chạy thận nhân tạo…
Trong giao thông vận tải cũng cần đến nước, đặc biệt là ngành giao thông
đường thủy.
Như vậy, nước có vai trò rất lớn trong đời sống của con người cũng như các
loài sinh vật trên Trái Đất. Tuy nhiên hiện nay thì do nhu cầu sử dụng và ý thức của
con người đã và đang làm cho môi trường nước bị ô nhiễm nghiêm trọng gây ra
những ảnh hưởng không tốt cho con người và sinh vật trong khí quyển.
I.1.4. Vấn đề ô nhiễm nguồn nước:
Ngày nay nhu cầu của con người sử dụng nước ngày càng nhiều về số lượng
với nhiều mục đích khác nhau.
Nguồn nước mà con người sử dụng được thì hầu hết là nước ngọt từ nguồn
nước bề mặt và nước ngầm. Ngày nay nguồn nước này đang bị nhiễm bẩn và cạn
kiệt do việc xả thải và sử dụng thiếu ý thức của con người, áp lực của việc gia tăng
dân số cùng với tốc độ đô thị hóa.
Nguồn nước bị ô nhiễm có nguồn gốc tự nhiên và nhân tạo:
Hoàng Minh Đức
Trang 6
Nguồn gốc tự nhiên: do mưa, tuyết tan, gió, bão, lũ lụt.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Nguồn gốc nhân tạo: là sự thải các chất độc hại dưới dạng lỏng. Chủ yếu do
xả nước thải từ các vùng dân cư, khu công nghiệp, hoạt động giao thông vận tải,
thuốc trừ sâu, diệt cỏ, phân bón trong nông nghiệp.
Các hoạt động nông nghiệp, công nghiệp đều đòi hỏi một lượng nước rất lớn.
Mặt khác mức sống của nhân dân được tăng lên đã dẫn đến nước sử dụng cho sinh
hoạt tăng lên. Nguồn nước thải sinh hoạt, nông nghiệp và công nghiệp chảy ra sông
ngòi làm bẩn nguồn nước ăn và tưới tiêu. Nguồn nước dùng để ăn uống thì nhiễm
bẩn trực tiếp, còn dùng để tưới tiêu thì ngấm vào cây cối, lương thực thực phẩm,
thức ăn cho gia súc, gây hại gián tiếp cho con người.
Sự có mặt của các loại hóa chất độc hại, phân bón, thuốc trừ sâu, chất thải
hữu cơ từ các sản phẩm hóa học công nghiệp, kim loại nặng… lan truyền tích lũy
dần trong đất đã làm xấu đi các tính chất của của nguồn nước.
Ngày nay, chất lượng nước kém do ô nhiễm nguồn nước ngày càng gia tăng
đang đặt ra cho loài người những thách thức hết sức nặng nề.
Tóm lại, nước có một vai trò cực kì quan trọng trong sự phát triển của tự
nhiên và đời sống trên hành tinh của chúng ta. Tuy nhiên hiện nay nhu cầu sử dụng
và ý thức của con người làm cho nguồn nước đang bị ô nhiễm nghiêm trọng gây
ảnh hưởng không tốt đến chất lượng cuộc sống và các sinh vật trên Trái Đất. Vì
vậy, sự chung tay của các quốc gia, con người trong việc bảo vệ nguồn nước đang
là vấn đề chung của nhân loại.
I.1.5. Ô nhiễm môi trường nước tại thành phố Hồ Chí Minh: Hiện nay mỗi ngày thành phố có 600.000m3 nước thải nhưng chỉ có khoảng
60% lượng nước này được xử lý sơ bộ vào hệ thống chung nên tình trạng ô nhiễm
nguồn nước ngày càng tăng. Ô nhiễm nguồn nước trên địa bàn Thành phố Hồ Chí
Minh hiện nay được đánh giá là nghiêm trọng nhất.
I.1.5.1. Đặc điểm của hệ thống kênh rạch, cấp thoát nước, nước thải
thành phố Hồ Chí Minh:
Hệ thống kênh rạch thành phố phải tiếp nhận một khối lượng lớn nước thải
sinh hoạt, các cơ sở sản xuất lớn nhỏ, nguồn nước mưa cuốn theo phân và rác, các
chất gây ô nhiễm có trên mặt đất đi theo. Ngoài ra thành phố còn chịu ảnh hưởng
của chế độ bán nhật triều. Khi triều cường xuống, nước từ hệ thống kênh rạch chưa
kịp rút ra sông lớn và biển đã bị triều cường lên đẩy ngược vào kênh rạch. Quá trình
Hoàng Minh Đức
Trang 7
này làm tù đọng và tích lũy các chất ô nhiễm trong kênh rạch.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Chất lượng nước sinh hoạt, ăn uống của người dân không đạt tiêu chuẩn.
Theo thống kê của Trung tâm Y tế dự phòng Thành phố Hồ Chí Minh trong năm
2011, chất lượng nước gia đình ở các hộ dân nhiều nơi không ổn định. Các mẫu
nước không đạt chuẩn vi sinh tập trung nhiều ở các quận: quận 7, 9, Bình Thạnh,
Tân Phú, Phú Nhuận. Về hóa lý, các mẫu không đạt tập trung nhiều ở quận 6 và
Bình Thạnh. Hầu hết không đạt về chỉ tiêu Permanganat, một số mẫu bị nhiễm sắt.
Về nước giếng ở các hộ dân, hầu hết các hộ dân không khử trùng trước khi sử dụng.
Việc ô nhiễm nguồn nước cũng bắt nguồn do đường ống dẫn nước tại các
khu chung cư, đô thị đến các hộ sinh hoạt bị xuống cấp nghiêm trọng do đường ống
thoát nước cũ lâu ngày bị rò rỉ, nứt vỡ gây ô nhiễm cục bộ trong khu vực. Một số
người dân tự lắp đặt, cải tạo hệ thống cấp thoát nước thông qua bể chung, gây ô
nhiễm nguồn nước chung khi nguy cơ từ bãi rác thải các loại côn trùng gây bệnh
như ruồi, muỗi, chuột xâm nhập vào đe dọa chất lượng cuộc sống của người dân.
I.1.5.2. Ô nhiễm do nước thải sinh hoạt và dịch vụ: Hàng ngày Thành phố Hồ Chí Minh có khoảng 450.000 - 520.000m3 nước
thải từ các khu vực dân cư, nhà hàng, khách sạn, bệnh viện đổ xuống nguồn nước,
kênh rạch và sông Sài Gòn… làm ô nhiễm nguồn nước và mức độ ô nhiễm ngày
càng trầm trọng hơn, đáng lưu ý là mức độ ô nhiễm rất cao ở các kênh Nhiêu Lộc -
Thị Nghè, kênh Đôi - kênh Tham Lương … sông Sài Gòn (nhất là đoạn sông gần
cảng Sài Gòn).
Thành phố có khoảng 25.000 hộ gia đình sống trong các nhà xây trên kênh
rạch với dân số đến hàng trăm nghìn người. Nhìn chung nước thải sinh hoạt chưa
được xử lý mà thải thẳng ra hệ thống cống thoát nước hoặc ra kênh rạch.
Ước tính mỗi ngày nước thải sinh hoạt ở khu vực nội thành chứa khoảng
56.000 tấn BOD, 125.000 tấn COD, 84.000 tấn chất rắn lơ lửng, 100.000 tấn chất
rắn hòa tan, 9.000 tấn nitơ và 1.000 tấn photpho.
I.5.1.3. Ô nhiễm do các hoạt động nông nghiệp:
Hiện nay vấn đề ô nhiễm môi trường nhất là môi trường nước gây ra do hóa
chất dùng trong nông nghiệp đã trở thành vấn đề bức xúc cần được quan tâm.
Rất nhiều loại thuốc bảo vệ thực vật được sử dụng hiện nay đã gây ra nhiều
hậu quả nghiêm trọng, ảnh hưởng đến sức khỏe của con người, làm giảm tính đa
Hoàng Minh Đức
Trang 8
dạng sinh học, làm giảm sự phát triển của các loài sinh vật có ích.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Ngoài thuốc bảo vệ thực vật, vùng lưu vực sông Đồng Nai - Sài Gòn còn sử
dụng lượng phân bón hóa học khá lớn (vài ngàn tấn/năm). Các loại phân này chứa
hàm lượng chất dinh dưỡng (N, P) cao có khả năng gây ô nhiễm nguồn nước do bị
chảy tràn từ ruộng vào sông rạch.
Bên cạnh các nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường nói trên thì ô nhiễm do
dầu cũng là một vấn đề cần được quan tâm.
I.5.1.4. Ô nhiễm do nước thải công nghiệp:
Hầu hết các xí nghiệp công nghiệp đều chưa có hệ thống xử lý nước thải cục
bộ, tất cả các loại nước thải thường được xả trực tiếp vào hệ thống cống thành phố
hoặc vào các kênh rạch. Tuy lưu lượng nước thải công nghiệp nhỏ hơn nước thải
sinh hoạt nhưng nồng độ các chất ô nhiễm và tính độc cao.
Theo các số liệu thu thập được, hiện nay thành phố Hồ Chí Minh có khoảng
700 cơ sở sản xuất công nghiệp vừa và nhỏ. Trong đó có hơn 500 cơ sở ở nội thành,
200 cơ sở ở ngoại thành và được chia thành 22 cụm công nghiệp khác nhau nằm rải
rác ở các quận, huyện. Các ngành công nghiệp tiêu biểu như là: dệt nhuộm, thực
phẩm, hóa chất, cơ khí, giấy, bia nước ngọt, đường, đông lạnh xuất khẩu …
Ngoài ra, trên địa bàn thành phố có gần 24.000 cơ sở sản xuất tiểu thủ công
nghiệp, trong đó 89% nằm xen lẫn với các khu dân cư nội thành, 115 ở ngoại thành.
Nhìn chung công tác xử lý nước thải ở các xí nghiệp công nghiệp còn rất hạn chế và
đây là một trong những nguyên nhân chính gây ô nhiễm nặng môi trường nước khu
vực nội thành và vùng ven đô, đặc biệt là trong mùa khô.
I.5.1.5. Hệ thống xử lý và thu gom rác thải ở Thành phố Hồ Chí Minh:
Hệ thống thu gom rác thải còn thô sơ và chưa có quy mô, chủ yếu là các quá
trình từ các cơ sở tư nhân. Quá trình thu gom rác này làm khuếch tán và lan rộng ra
các chất bẩn và các chất độc hại gây ô nhiễm nguồn nước.
Hệ thống xử lý rác thải theo kiểu chôn lấp, xử lý thủ công nên hầu như
những chất có khả năng hòa tan được đều thấm trực tiếp vào đất và hòa vào nguồn
nước ngầm của thành phố gây nên những hậu quả vô cùng nghiêm trọng.
Tất cả những vấn đề trên cho ta thấy được những bất cập và thực trạng ô
nhiễm nguồn nước ở thành phố Hồ Chí Minh. Với tình trạng như hiện nay, nếu
chúng ta không có biện pháp ngăn ngừa, khắc phục nhanh chóng và kịp thời thì
Hoàng Minh Đức
Trang 9
trong một tương lai không xa môi trường nước ở nơi đây sẽ bị hủy hoại một cách
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
nghiêm trọng, việc cung cấp nước sinh hoạt của Thành phố sẽ không thể duy trì
được và cuộc sống của người dân gặp rất nhiều khó khăn và thách thức.
I.2. SẮT VÀ HỢP CHẤT CỦA SẮT [1], [3], [14]:
I.2.1. Sắt:
Sắt thuộc phân nhóm VIIIB, chu kỳ 4 trong bảng hệ thống tuần hoàn
Mendeleep.
Ký hiệu hóa học: Fe. Cấu hình điện tử: (Z = 26) 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d6.
Phân loại: kim loại chuyển tiếp.
Khối lượng nguyên tử: 55,85 đvC. Bán kính nguyên tử: 1,26 A0.
Số oxi hóa đặc trưng: +2, +3, ngoài ra còn có số oxi hóa 0, +6.
Hóa trị: II, III.
I.2.1.1. Tính chất lý học:
Sắt là kim loại có ánh kim, màu trắng xám, dẻo, dễ dát mỏng, có tính sắt từ. Nhiệt độ nóng chảy: 15360C. Nhiệt độ sôi: 28800C. Tỷ khối d = 7,91 g/cm3.
7000C
9110C
15360C
13900C
Sắt có 4 dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định:
Feα Feβ Feγ Feδ Felỏng
Dạng Feα, Feβ, có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến
trúc electron khác nhau nên Feα có tính sắt từ và Feβ có tính thuận từ, Feα khác với
Feβ là không hòa tan Carbon. Feγ có kiến trúc tinh thể lập phương tâm diện và có
tính thuận từ. Feδ có kiến trúc lập phương tâm khối như Feα nhưng tồn tại đến nhiệt
độ nóng chảy.
Sắt tạo nên rất nhiều hợp kim quan trọng đặc biệt là hợp kim Fe – C. Tùy
thuộc vào lượng carbon trong sắt mà người ta chia ra: sắt mềm (<0,2%C), thép
Hoàng Minh Đức
Trang 10
(0,2%C – 1,7%C) và gang (1,7%C – 5,0%C).
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
I.2.1.2. Tính chất hóa học:
Sắt là một kim loại có hoạt tính trung bình.
- Tác dụng với đơn chất:
Ở điều kiện thường nếu không có hơi ẩm, sắt không phản ứng rõ rệt ngay với
những phi kim điển hình như O2, S, Cl2 và Br2 vì có màng oxit bảo vệ.
Khi đun nóng, phản ứng xảy ra mãnh liệt, nhất là ở dạng bột, sắt tác dụng với
hầu hết các phi kim.
Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn,
0t
tạo nên Fe3O4.
3Fe + 2O2 Fe3O4
Sắt phản ứng mạnh với các halogen. Khi đun nóng sắt với các halogen thu
0t
được Fe(III) halogenua khan FeX3.
2Fe + 3Cl2 2FeCl3
0t
Nung sắt với S cũng có phản ứng tạo sắt sunfua.
Fe + S FeS
- Tác dụng với hợp chất:
+ Tác dụng với dung dịch axit như HCl, H2SO4 loãng…sắt bị oxi hóa thành
ot
Fe(II) và giải phóng khí H2.
0t
Fe + 2HCl FeCl2 + H2
Fe + H2SO4 FeSO4 + H2
+ Tác dụng với các axit có tính oxi hóa mạnh như H2SO4, HNO3 đặc nóng,
0t
nhưng lại thụ động hóa ở trạng thái đặc nguội.
0t
2Fe + 6H2SO4 (đặc) Fe2(SO4)3 + 3SO2 + 6H2O
Fe + 6HNO3 (đặc) Fe(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O
+ Tác dụng với nước:
Sắt không tác dụng với nước ở nhiệt độ thường, nhưng ở nhiệt độ hơi cao thì
0
0 570 t C
khử được nước.
0
C
0 570 t
3Fe + 4H2O Fe3O4 + 4H2
Hoàng Minh Đức
Trang 11
Fe + H2O FeO + H2
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Do đó sắt bị không khí ăn mòn tạo thành lớp rỉ xốp Fe2O3.nH2O; nhất là khi
chứa tạp chất.
3 2
2Fe + O2 + nH2O Fe2O3.nH2O
+ Với muối kim loại kém hoạt động, Fe đẩy được kim loại ra khỏi muối.
Fe + CuSO4 Cu + FeSO4
I.2.1.3. Trạng thái tự nhiên:
Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất trong tự nhiên, đứng thứ tư
về hàm lượng trong vỏ Trái Đất sau oxi, silic, nhôm. Những khoáng vật quan trọng
của sắt là quặng manhetit (Fe3O4), quặng hematit đỏ (Fe2O3), quặng hemantit nâu
(Fe2O3.nH2O), quặng pyrit (FeS2), quặng xiderit (FeCO3). Có rất nhiều mỏ quặng
sắt và sắt nằm dưới dạng khoáng chất với nhôm, titan, mangan…; sắt còn có trong
nước thiên nhiên.
I.2.2. Các hợp chất của sắt:
I.2.2.1. Hợp chất của Fe(II):
a. Sắt (II) oxit: FeO
FeO là chất bột màu đen, không tan trong nước, không có trong tự nhiên.
FeO tác dụng với các axit như HCl, H2SO4 loãng tạo thành muối sắt (II).
0t
FeO + 2HCl FeCl2 + H2O FeO dễ bị khử về kim loại khi đun nóng với các chất khử: H2, CO,…
0t
FeO + H2 Fe + H2O
FeO + CO Fe + CO2
Điều chế: FeO được điều chế bằng cách nhiệt phân các muối carbonat, oxalat
0t
hay nhiệt phân hydroxyt trong môi trường không có oxi.
FeO + CO2 + CO
FeO + H2O
FeC2O4 Fe(OH)2 C0500 b. Sắt (II) hydroxyt: Fe(OH)2
Fe(OH)2 có màu trắng, không tan trong nước, trong không khí Fe(OH)2
nhanh chóng biến thành Fe(OH)3 có màu nâu đỏ.
Hoàng Minh Đức
Trang 12
4Fe(OH)3 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Fe(OH)2 dễ tan trong axit thể hiện tính bazơ.
Fe(OH)2 + 2HCl FeCl2 + 2H2O
Điều chế: cho dung dịch muối Fe(II) tác dụng với dung dịch kiềm.
Fe(NO3)2 + 2NaOH Fe(OH)2 + 2NaNO3
c. Muối sắt (II):
Muối sắt (II) kém bền với oxi không khí, dễ tan trong nước.
Muối khan có màu khác với muối ở dạng tinh thể hidrat. Ví dụ: FeCl2 có
màu trắng, FeCl2.6H2O có màu lục nhạt.
Trong môi trường axit, Fe(II) có tính khử: Fe(II) dễ bị oxi hóa về Fe(III) bởi
oxi không khí, Cl2, KMnO4.
− + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
5Fe2+ + MnO4
Điều chế: cho Fe (hoặc FeO, Fe(OH)2) tác dụng với axit HCl hoặc H2SO4
loãng. Dung dịch muối sắt (II) điều chế được cần dùng ngay vì trong không khí sẽ
chuyển dần thành muối sắt (III).
Fe + 2HCl FeCl2 + H2
FeO + H2SO4 FeSO4 + H2O
d. Phức chất sắt (II):
Sắt (II) tạo nên nhiều phức chất, đa số có cấu trúc bát diện, số phối trí 6.
Muối sắt (II) khan kết hợp với khí NH3 tạo nên muối phức amoniacat chứa ion bát diện [Fe(NH3)6]2+. Amoniacat sắt (II) kém bền, chỉ tồn tại ở trạng thái rắn
hay trong dung dịch bão hòa amoniac, trong nước bị phân hủy tạo thành hydroxyt.
[Fe(NH3)6]Cl2 + 2H2O Fe(OH)2 + 2NH4Cl + 4NH3
Muối sắt (II) tác dụng với dung dịch xianua kim loại kiềm, ban đầu tạo nên kết
tủa Fe(CN)2 màu nâu – vàng, sau đó kết tủa tan trong xianua dư tạo nên những ion phức bát diện [Fe(CN)6]4− màu vàng. Ion [Fe(CN)6]4− là phức bền nhất của sắt (II).
Kali feroxianua K4[Fe(CN)6].3H2O là chất dạng tinh thể đơn tà, có màu
vàng, vị mặn và đắng, dễ tan trong nước và axeton nhưng không tan trong rượu.
Anion phức [Fe(CN)6]4− phân li rất kém trong dung dịch (β1,6 = 1024). Trong
hóa học phân tích người ta dùng K4[Fe(CN)6] để nhận biết ion Fe3+.
Hoàng Minh Đức
Trang 13
KFe[Fe(CN)6] Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4−
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Điều chế: trong phòng thí nghiệm điều chế kali feroxianua từ FeSO4 và
KCN.
FeSO4 + 2KCN Fe(CN)2 + K2SO4
Fe(CN)2 + 4KCN K4[Fe(CN)6]
I.2.2.2. Hợp chất của sắt (III):
a. Sắt (III) oxyt: Fe2O3
Fe2O3 là chất bột có màu có màu nâu đỏ, không tan trong nước.
Fe2O3 có tính lưỡng tính nhưng tính bazơ trội hơn.
0t
Ở nhiệt độ cao, Fe2O3 bị CO hoặc H2 khử thành Fe.
Fe2O3 + 3H2
0t
2Fe + 3H2O −). Fe2O3 có thể tan trong kiềm nóng chảy tạo nên ferit (FeO2
Fe2O3 + 2NaOH 2NaFeO2 + H2O
0t
Điều chế: phân hủy Fe(OH)3 ở nhiệt độ cao.
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
b. Sắt (III) hydroxyt: Fe(OH)3
Sắt (III) hydroxyt là chất rắn màu nâu đỏ, không tan trong nước.
Fe(OH)3 dễ tan trong dung dịch axit tạo thành dung dịch muối sắt (III).
2Fe(OH)3 + 3H2SO4 Fe2(SO4)3 + 6H2O Khi đun nóng đến 500 – 7000C, Fe(OH)3 sẽ bị mất nước hoàn toàn biến
0t
thành Fe2O3.
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
Fe(OH)3 tan nhiều trong kiềm nóng chảy tạo thành ferit (MFeO2: M ≡ Li+, Na+, K+; M’(FeO2)2: M’≡ Mn2+, Co2+, Ni2+, Cd2+); các ferit này thủy phân mạnh
trong dung dịch.
Điều chế: cho dung dịch kiềm tác dụng với dung dịch muối sắt (III).
FeCl3 + 3NaOH Fe(OH)3 + 3NaCl
c. Muối sắt (III):
Đa số muối sắt (III) dễ tan trong nước cho dung dịch chứa ion bát diện
Hoàng Minh Đức
Trang 14
[Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Khi kết tinh từ dung dịch, muối sắt (III) thường ở dạng tinh thể hidrat. Ví dụ:
FeCl3.6H2O có màu nâu vàng; Fe(NO3)3.9H2O có màu tím.
Các muối sắt (III) trong dung dịch có tính oxi hóa, chúng dễ bị khử bởi nhiều
chất khử: I−, S2−…
2Fe3+ + 2I− 2Fe2+ + I2
d. Phức chất sắt (III):
Sắt (III) tạo nên nhiều phức chất, đa số các phức chất đó có cấu trúc hình bát
diện như M3[FeF6]; M3[Fe(SCN)6]; M3[Fe(CN)6] và một số rất ít có cấu hình tứ
diện như M[FeCl4].
Amoniacat sắt (III) tạo nên khi muối sắt (III) khan tác dụng với NH3. Những
hợp chất này kém bền hơn amoniacat sắt (II), chúng phân hủy hoàn toàn trong nước
cho nên khi tác dụng với dung dịch amoniac, muối sắt (III) luôn tạo kết tủa
Fe(OH)3.
Sắt (III) trong dung dịch tác dụng với ion thioxianat SCN− tạo một số phức
chất thioxianato màu đỏ đậm.
Kali ferixianua K3[Fe(CN)6] là một thuốc thử thông dụng trong phòng thí nghiệm và là một trong những phức chất bền nhất của sắt (III), anion [Fe(CN)6]3− phân li rất kém trong nước (β1,6 = 1031).
[Fe(CN)6]3− + e = [Fe(CN)6]4− E0 = 0,36V.
Kali ferixianua có tính oxi hóa mạnh. Khi đun nóng trong dung dịch kiềm,
nó chuyển thành feroxianua.
4K3[Fe(CN)6] + 4KOH(đặc) = 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2 Anion [Fe(CN)6]3− tạo nên nhiều cation kim loại những muối có màu và ít
tan. Đặc trưng nhất là phản ứng dùng để nhận biết ion Fe2+ trong dung dịch.
Fe2+ + K+ + [Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6] Điều chế: dùng khí clo oxi hóa K4[Fe(CN)6] trong môi trường axit clohiđric.
2K4[Fe(CN)6] + Cl2 2K3[Fe(CN)6] + 2KCl
I.2.3. Vai trò của sắt [7], [14]:
I.2.3.1. Đối với cơ thể con người:
Sắt là một nguyên tố vi lượng dinh dưỡng rất quan trọng cho cơ thể con
Hoàng Minh Đức
Trang 15
người và động vật. Sắt là nguyên liệu để tổng hợp nên hemoglobin, chất có mặt
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
trong tế bào hồng cầu và làm cho hồng cầu có màu đỏ, có vai trò vận chuyển oxy
trong máu đến với các mô trong cơ thể. Sắt cũng có vai trò trong quá trình giải
phóng năng lượng khi oxy hóa các chất dinh dưỡng.
Cơ thể bị thiếu máu do thiếu hụt sắt, con người cảm thấy mệt mỏi, đau đầu,
mất ngủ, làm giảm nhịp độ phát triển và trí thông minh của trẻ em. Bệnh thiếu máu − chuyển hóa thành methmoglobinamin là chất ngăn do hemoglobin kết hợp với NO2
cản việc liên kết và vận chuyển oxygen. Nếu trong cơ thể chứa nhiều sắt, chúng gây
ảnh hưởng đến tim, gan, khớp và các cơ quan khác, triệu chứng biểu hiện việc thừa
sắt là: tư tưởng phân tán, mệt mỏi, bệnh về tim mạch.
Nhu cầu tối thiểu về sắt hằng ngày tùy thuộc vào tuổi, giới tính, thể chất và
dao động trong khoảng:
- Đối với trẻ con bú sữa mẹ từ 3 – 12 tháng cần được cung cấp 7mg –
9mg/ngày.
- Thanh niên cần 10mg/ngày.
- Phụ nữ (từ lúc trưởng thành đến lúc mãn kinh) cần 16mg – 18mg/ngày.
- Phụ nữ sau mãn kinh cần 10mg/ngày.
- Phụ nữ có thai cần 19mg – 21mg/ngày.
- Phụ nữ nuôi con bú cần 13mg/ngày.
Các nguồn chính để cơ thể bổ sung chất sắt là các loại thịt, cá, đậu…
I.2.3.2. Đối với cây trồng và chăn nuôi:
Sắt có vai trò quan trọng trong đời sống của cây, thiếu sắt cây vàng úa, làm
giảm khả năng hút kali, cây kém phát triển; nguyên nhân là do sắt có trong thành
phần của nhiều loại enzim.
Sắt có vai trò quan trọng trong việc hoạt hóa các enzim của quá trình quang
hợp và hô hấp. Nó không tham gia vào thành phần diệp lục nhưng có ảnh hưởng
quyết định tới sự tổng hợp diệp lục trong cây.
Triệu chứng thiếu sắt xuất hiện trước hết ở các lá non, sau đó đến lá già vì sắt
không di động từ lá già về lá non. Thiếu sắt gây ảnh hưởng rất lớn đến năng suất
cây trồng.
Hoàng Minh Đức
Trang 16
Sắt tham gia vào việc tạo nên cơ, da và lông trên cơ thể vật nuôi.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
I.2.3.3. Đối với công nghiệp:
Sắt là một nguyên tố có vai trò quan trọng trong cuộc sống và là kim loại
được sử dụng nhiều nhất, chiếm khoảng 95% tổng khối lượng kim loại sản xuất trên
toàn thế giới. Hầu hết các ngành kỹ thuật hiện đại đều có liên quan tới việc sử dụng
sắt và hợp kim của sắt. Các hợp kim của sắt đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh
vực: xây dựng, giao thông vận tải, quốc phòng, chế tạo máy, dụng cụ sản xuất và đồ
dùng hàng ngày…
Sắt oxit là hợp chất tạo màu đầu tiên được sử dụng trong mỹ phẩm. Có ba
loại oxit sắt cơ bản là: oxit sắt đen, vàng, đỏ. Về mặt hóa học, oxit sắt đen là hỗn
hợp của Fe(II) và Fe(III) (Fe3O4); oxit sắt vàng là sắt (III) oxit hydrat (Fe2O3.H2O);
còn oxit sắt đỏ là sắt (III) oxit (Fe2O3) chất gỉ đỏ quen thuộc. Đáng chú ý nhất là,
gần như bất kì một màu sắc nào của da đều có thể được tạo ra bởi sự kết hợp của
các loại khoáng trên với nhau. Ví dụ: chúng được sử dụng trong kem nền có màu và
phấn thoa mặt.
Fe2O3, Fe3O4 được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp.
- Oxit sắt đỏ: được sử dụng rộng rãi trong sơn màu, vật liệu xây dựng, gốm,
men các loại, các sản phẩm văn hóa giáo dục, kính quang học, hợp kim thép cao
cấp.
- Oxit sắt vàng: được sử dụng cho chất tạo màu sơn, ngành nhựa, mực in, sử
dụng trong ngành giấy và cao su công nghiệp.
- Oxit sắt đen: được sử dụng rộng rãi trong sơn dầu, vật liệu xây dựng, ứng
dụng trong công nghiệp điện tử và truyền thông.
Các muối ferit của kim loại hóa trị hai dùng trong kĩ thuật máy tính.
FeSO4 được dùng trong việc sản xuất mực viết, trong sơn vô cơ, trong
nhuộm vải và được dùng để tẩy gỉ kim loại.
Trong công nghệ chế biến thực phẩm, sắt là nguyên tố vi lượng không mong
muốn do xúc tác các phản ứng oxi hóa chất béo, làm đục nước quả và rượu vang,
Hoàng Minh Đức
Trang 17
làm tăng sự phát triển của vi khuẩn trong nước uống tinh khiết.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
I.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮT [2], [4], [9], [10], [17],
[18], [19]:
I.3.1. Phương pháp phân tích định tính sắt (III):
I.3.1.1. Phản ứng với K4[Fe(CN)6]:
Kali feroxianua tác dụng được với Fe(III) tạo thành một kết tủa vô định hình
0t
màu xanh rất đặc trưng (thường gọi là xanh phổ).
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4− Fe4[Fe(CN)6]3
I.3.1.2. Phản ứng với thioxianat:
Oxi hóa Fe(II) về Fe(III) trong môi trường axit mạnh (pH = 2). Fe(III) tạo được phức chất màu đỏ máu với SCN− có thành phần thay đổi từ [FeSCN]2+ đến [Fe(SCN)6]3−.
I.3.2. Phương pháp phân tích định lượng sắt (III):
I.3.2.1. Phương pháp phân tích hóa học:
a. Phương pháp phân tích khối lượng:
Nguyên tắc chung:
Để xác định khối lượng cấu tử theo phương pháp phân tích khối lượng là
tách chất đó ra dưới dạng nguyên chất hay dưới dạng một hợp chất xác định, bằng
cách cân để suy ra hàm lượng chất cần xác định có trong đối tượng phân tích.
Phương pháp phân tích:
Xác định hàm lượng Fe(III) dưới dạng cân Fe2O3: dùng dung dịch NH3 đặc
0t
+
để kết tủa Fe(III) dưới dạng Fe(OH)3 trong dung dịch nóng.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3NH4
Lọc, rửa kết tủa. Nung kết tủa ở 9000C để chuyển thành Fe2O3 rồi từ dạng
900
cân để tính hàm lượng sắt.
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
C0 b. Phương pháp phân tích thể tích:
Nguyên tắc chung:
Để phân tích chất A, ta chuyển chất A vào dung dịch bằng một dung môi
bình tam giác, từ buret thêm từng ít một dung dịch B có nồng độ chính xác
thích hợp (nước, axit, kiềm…). Sau đó lấy chính xác VAmL dung dịch thu được vào BNC vào dung dịch trong bình tam giác cho đến khi B phản ứng vừa hết với A (xác định dựa
Hoàng Minh Đức
Trang 18
vào sự đổi màu của chất chỉ thị).
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
A + B = C + D
BNC và thể tích VB của nó đã dùng trong quá trình
Biết nồng độ chất B là
chuẩn độ, ta tính được nồng độ đương lượng của chất A trong dung dịch.
(
B
ANC =
). VC N V
A
(CN.V)A = (CN.V)B
Phương pháp phân tích:
- Phương pháp oxi hóa khử:
Phương pháp pemanganat:
Khử Fe(III) thành Fe(II) bằng Zn hoặc bằng SnCl2 trong môi trường axit và
loại SnCl2 dư bằng HgCl2.
2FeCl3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4
−.
SnCl2 + 2HgCl2 Hg2Cl2 + SnCl4
Chuẩn độ dung dịch Fe(II) bằng dung dịch MnO4
5Fe2+ + MnO− + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Điểm cuối chuẩn độ: dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng.
Phương pháp dicromat:
Dùng dung dịch K2Cr2O7 xác định nồng độ dung dịch Fe(II) trong môi
2− + 6Fe2+ + 14H+
trường axit:
2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Cr2O7 Dùng chất chỉ thị diphenylamin có E0 = 0,76V hay diphenylaminsunfonat có
E0 = 0,84V hay axit N – phenylanthanilic có E0 = 1,08V.
Điểm cuối chuẩn độ: với chất chỉ thị diphenylamin dung dịch từ không màu
chuyển sang màu xanh tím. Với chỉ thị diphenylaminsunfonat dung dịch từ không
màu chuyển sang màu tím hồng và với chất chỉ thị axit N – phenylanthanilic dung
dịch từ không màu chuyển sang màu hồng tím.
- Phương pháp complexon:
Dùng dung dịch complexon III xác định Fe(III) trong môi trường pH = 2 với
axit sunfosalixilic làm chỉ thị: Fe3+ + H2Sal.SO3H [Fe(Sal)SO3H]+ + H2Y2− [Fe(Sal)SO3H]+ + 2H+ FeY− + H2Sal.SO3H
Hoàng Minh Đức
Trang 19
tím đỏ vàng nhạt
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Điểm cuối của quá trình chuẩn độ: dung dịch từ màu tím đỏ chuyển sang
màu vàng nhạt.
I.3.2.2. Phương pháp phân tích hóa lí:
a. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử:
Nguyên tắc chung:
Dựa trên khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ điện từ có bước sóng ứng đúng
với bước sóng khi được kích thích do chính nguyên tử sắt đó có thể phát ra.
Phương pháp phân tích:
Trong phương pháp này, người ta phun dung dịch mẫu phân tích vào thiết bị
nguyên tử hóa mẫu bằng ngọn lửa không khí C2H2. Trong thiết bị này, mẫu phân
tích sẽ bị nhiệt phân và tạo ra các nguyên tử sắt tự do. Chiếu một chùm bức xạ có
bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử sắt tự do, sắt hấp thụ bức xạ có bước
sóng 248,3nm ứng đúng với các tia bức xạ mà nó có thể phát ra trong quá trình phát
xạ để chuyển lên trạng thái kích thích có mức năng lượng gần nhất. Bức xạ còn lại
sau khi nguyên tử sắt tự do đã hấp thụ được đưa vào các máy đo, kết quả đo được là
độ hấp thụ A. Từ đó, suy ra hàm lượng sắt có trong mẫu phân tích.
b. Phương pháp trắc quang so màu:
Nguyên tắc chung:
Trong phương pháp trắc quang so màu, người ta dùng các phản ứng hóa học
để chuyển toàn bộ chất cần xác định thành một hợp chất tan có màu, có khả năng
hấp thụ ánh sáng trong vùng khả kiến. Sau đó đo độ hấp thụ của dung dịch màu này
và dựa trên độ hấp thụ đo được ta định lượng được chất cần xác định.
Phương pháp phân tích:
- Phương pháp 1,10 – phenantrolin:
Chuyển Fe(III) về Fe(II) bằng tác nhân khử hidroxilamin.
Trong môi trường có pH từ 2 đến 9, Fe(II) tạo phức với 1,10 – phenantrolin
có màu đỏ da cam (β1,3 = 1021,3).
Hoàng Minh Đức
Trang 20
1,10 - phenantronin phức màu đỏ cam
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Phức này có cực đại hấp thụ tại bước sóng 530nm.
Các ion cản là xianua, nitrit, photphat, crom, kẽm, coban, niken, đồng.
- Phương pháp thioxianat:
Oxi hóa Fe(II) về Fe(III) trong môi trường axit mạnh (pH = 2). Fe(III) tạo
được phức chất màu đỏ máu với SCN−.
Fe3+ + 6SCN−
[Fe(SCN)6]3− đỏ máu
Phức [Fe(SCN)6]3− kém bền (β1,6 = 103,23). Phức này có cực đại hấp thụ tại
bước sóng 470nm. Người ta xác định sắt bằng phương pháp thioxianat trong môi
trường axit HCl, HNO3, H2SO4, HClO4; nồng độ axit tối ưu nằm trong khoảng
0,05N – 0,20N.
- Phương pháp axit salixilic:
Chuyển Fe(II) thành Fe(III) bằng dung dịch HNO3 đặc.
Tùy vào pH của môi trường mà phản ứng giữa Fe(III) với axit salixilic tạo ra
các phức có màu sắc và thành phần khác nhau.
3− và có màu
- Ở pH từ 1,8 đến 2,5 phức tạo thành có thành phần FeSal+ và màu tím đỏ. − và có màu đỏ cam. - Ở pH từ 4,0 đến 8,0 phức tạo thành có thành phần FeSal2
- Ở pH từ 8,0 đến 11,5 phức tạo thành có thành phần FeSal3
vàng, phức này rất bền nên thường dùng để định lượng Fe(III) bằng phương pháp
trắc quang so màu.
Phản ứng tạo phức sẽ nhạy hơn nữa nếu thay axit salixilic bằng dẫn xuất dễ
tan hơn của nó là axit sunfosalixilic: C6H3(OH)(COOH)SO3H.
Ở pH từ 8,0 đến 11,5 axit sunfosalixilic phản ứng với Fe(III) tạo phức màu
vàng (β1,3 = 1032,6):
màu vàng
Phức này có cực đại hấp thụ tại bước sóng 420nm. Phức ứng này rất đặc biệt hầu như không có ion nào cản trở, lượng lớn Al3+,
Hoàng Minh Đức
Trang 21
Cu2+ và Mn2+ mới có tác dụng cản trở.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Vậy, có nhiều phương pháp để phân tích định lượng sắt. Trong khóa luận
này, chúng tôi chọn phương pháp trắc quang so màu để phân tích tổng hàm
lượng sắt (Fe(II) và Fe(III)) trong nước vì:
- Sắt là nguyên tố vi lượng trong nước.
- Đây là phương pháp phân tích phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm.
Trong phương pháp phân tích trắc quang so màu, chúng tôi chọn axit
sunfosalixilic làm thuốc thử vì có tính chọn lọc, tạo phức bền với sắt và cho kết
quả phân tích có độ nhạy và độ chính xác cao.
I.4. GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG SO MÀU [9],
[15], [16]:
I.4.1. Định luật cơ bản về hấp thụ quang (định luật Bouguer – Lambert – Beer):
Chiếu một chùm bức xạ song song và đơn sắc có cường độ I0 vào một dung
dịch đồng nhất có nồng độ C (mol/L) đựng trong cuvet có chiều dày 1 cm thì một
phần chùm bức xạ có cường độ IR bị phản xạ bề mặt, một phần khác bị dung dịch
hấp thụ, phần còn lại có cường độ I đi ra khỏi cuvet.
Định luật cơ bản về hấp thụ quang nêu lên mối quan hệ giữa các đại lượng I0,
I, l và C được biểu diễn như sau:
I 0 = ε.l.C I
A = lg
Trong đó:
A: là độ hấp thụ đặc trưng cho khả năng hấp thụ bức xạ của chất cần xác
định trong dung dịch mẫu.
I0, I: là cường độ chùm ánh sáng đi vào và đi ra trong dung dịch.
C: là nồng độ dung dịch chất nghiên cứu biểu diễn bằng mol/L.
l: là bề dày của lớp dung dịch mà bức xạ truyền qua (chính là kích thước của
cuvet).
ε: là hệ số hấp thụ phân tử của chất màu (L.mol-1.cm-1), giá trị này càng cao
thì càng cho phép xác định nồng độ của chất cần nghiên cứu càng nhỏ, tức độ nhạy
của phản ứng tạo màu càng cao.
I.4.2. Điều kiện áp dụng định luật:
Định luật này chỉ đúng trong những điều kiện lí tưởng sau:
- Ánh sáng đi qua dung dịch phải đơn sắc.
Hoàng Minh Đức
Trang 22
- Nồng độ của chất màu không quá lớn cũng không quá bé.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Các chất không màu có nồng độ lớn đôi khi ảnh hưởng rõ rệt đến độ hấp thụ
ánh sáng, mặc dù chúng không tham gia vào phản ứng hóa học nào cả.
Định luật cũng không còn đúng nữa khi cân bằng hóa học bị chuyển dịch
mạnh khi pha loãng.
Định luật không áp dụng được đối với dung dịch huyền phù hoặc huỳnh
quang.
I.4.3. Các tiêu chuẩn của phức chất dùng trong phương pháp trắc quang
so màu:
Các phức màu dùng trong phương pháp trắc quang so màu phải thỏa mãn các
tiêu chuẩn sau:
- Độ bền cao, hằng số bền phải lớn hơn 107.
- Phức có thành phần không đổi để độ hấp thụ ổn định trong thời gian đủ dài.
- Có vùng pH tối ưu cho việc tạo phức tương đối rộng, để sự thay đổi nhỏ của
pH không ảnh hưởng đến độ hấp thụ.
- Có hệ số hấp thụ phân tử tương đối lớn.
- Dung dịch phức màu hấp thụ ánh sáng tuân theo định luật hấp thụ.
I.4.4. Các phương pháp xác định nồng độ:
Để định lượng một chất bằng phương pháp trắc quang so màu ta có thể sử
dụng các phương pháp sau:
- Phương pháp cân bằng.
- Phương pháp thêm.
- Phương pháp đường chuẩn.
- Phương pháp chuẩn độ trắc quang.
- Phương pháp vi sai.
Trong khóa luận này, chúng tôi chọn phương pháp đường chuẩn để phân tích
tổng hàm lượng sắt trong một số mẫu nước sinh hoạt ở thành phố Hồ Chí Minh.
Nguyên tắc của phương pháp đường chuẩn như sau:
- Chuẩn bị một dãy mẫu chuẩn có lượng dung dịch chuẩn đã biết tăng dần,
lượng thuốc thử, độ axit và các điều kiện chế hóa khác là như nhau. Đo độ hấp thụ
của dãy dung dịch màu rồi vẽ đồ thị A = f(C). Sử dụng phương pháp bình phương
tối thiểu với các giá trị độ hấp thụ đo được ta tìm được phương trình đường chuẩn
Hoàng Minh Đức
Trang 23
có dạng:
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
A = a.C + b (*)
Trong đó : A là độ hấp thụ của dung dịch màu.
C là nồng độ của dung dịch.
a và b là các thông số tính từ phương pháp bình phương tối thiểu.
- Để định lượng chất X trong mẫu phân tích, ta tiến hành pha chế dung dịch
phân tích như đã chuẩn bị các mẫu chuẩn để dựng đường chuẩn. Sau đó đo độ hấp
thụ của mẫu nghiên cứu trong điều kiện như đo mẫu chuẩn. Dựa vào phương trình
(*) ta xác định được nồng độ Cx trong mẫu nghiên cứu.
Phương pháp này có ưu điểm là phân tích được hàng loạt mẫu. Điều kiện áp
dụng của phương pháp này là các dung dịch hấp thụ ánh sáng tuân theo định luật
hấp thụ Bouguer – Lambert – Beer.
I.4.5. Ưu điểm của phương pháp trắc quang:
- Phạm vi ứng dụng rộng rãi, nếu chất định phân tích hấp thụ ánh sáng yếu
thì có thể thêm vào dung dịch các thuốc thử thích hợp để chuyển hóa thành chất hấp
thụ ánh sáng mạnh.
- Nhờ sử dụng thuốc thử hữu cơ nên phương pháp này có độ nhạy cao, dùng
để xác định cỡ hàm lượng vết của các chất hay ion.
- Phương pháp này tiến hành nhanh vì bản chất phép đo là một số thao tác
đơn giản. Để loại trừ ảnh hưởng của các ion cản có thể dùng biện pháp: chọn thuốc
thử, pH… và có thể chọn ánh sáng thích hợp cho đi qua dung dịch phân tích.
I.5. GIỚI THIỆU AXIT SUNFOSALIXILIC [8]:
Thuốc thử axit sunfosalixilic còn có tên gọi khác là: axit 2- hidroxy-5-
sunfobenzoic.
Công thức phân tử là: C7H6O6.2H2O (M=254,2200).
Công thức cấu tạo :
- Tính chất: ở điều kiện thường, axit sunfosalixilic là tinh thể trắng hay hồng,
Hoàng Minh Đức
Trang 24
dễ hút ẩm hay kết tinh thành khối. Nhuộm hồng khi có vết sắt, loại khan nóng chảy ở 1200C. Axit sunfosalixilic rất dễ tan trong nước, rượu etylic và eter.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
- Axit sunfosalixilic là một axit hữu cơ, trong dung dịch nước phân ly tạo
thành anion hữu cơ:
- Ứng dụng: axit sunfosalixilic dùng để xác định sắt bằng phương pháp trắc quang so màu, xác định gián tiếp Natri, tác dụng với ion kim loại Al3+, Fe3+, Ti4+…tạo phức chất tan nên có thể dùng để tách các nguyên tố này. Ngoài ra axit
sunfosalixilic còn dùng làm chất chỉ thị kim loại để xác định nhiều ion theo phương
pháp complexon.
I.6. XỬ LÝ THỐNG KÊ CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH [6], [20]:
- Loại trừ số đo mắc sai số thô theo chuẩn Dixon.
d
- Đánh giá sai số hệ thống tương đối của phương pháp phân tích:
XX X
d
A% = . 100
Trong đó:
X : giá trị trung bình của các kết quả riêng lẻ.
Xd : giá trị đúng.
Phương pháp trắc quang so màu chấp nhận A% ≤ 5%.
- Biểu diễn kết quả phân tích ở dạng khoảng tin cậy:
Các kết quả phân tích hàm lượng chất X được biểu diễn ở dạng sau:
S n n
μ = X ± tp, f
Trong đó:
X : hàm lượng trung bình của kết quả phân tích.
μ: hàm lượng thật của kết quả phân tích.
n: số lần thí nghiệm song song.
tp, f : hệ số Student tại xác suất tin cậy P và số bậc tự do f (f = n – 1).
2
n
n
X
X
Sn : độ lệch chuẩn mẫu, tính theo công thức:
2 i
i
Sn =
1
n
1
1 n
i
1
i
1
Hoàng Minh Đức
Trang 25
Xi : các kết quả phân tích riêng lẻ.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
II.1. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT:
II.1.1. Thiết bị, dụng cụ:
- Máy đo quang Prim advance. - Cân phân tích có độ nhạy 10-4g.
- Bếp điện.
- Dụng cụ thủy tinh: Cốc 2000ml, 1000ml, 200ml, 100ml, 50ml, bình định
mức: 250ml, 100ml, 50ml, 25ml, pipet, đũa thủy tinh.
II.1.2. Hóa chất:
- NH4Fe(SO4)2.12H2O.
- Al2(SO4)3.18H2O.
- CuSO4.5H2O.
- MnSO4.H2O.
- Axit sunfosalixilic.
- Dung dịch NH3 25%. - Dung dịch HNO3 đặc (d = 1,40g/cm3). - Dung dịch H2SO4 đặc (d = 1,84g/cm3). II.1.3. Chuẩn bị các dung dịch:
- Dung dịch Fe(III) 1mg/mL: cân 0,8634g muối NH4Fe(SO4)2.12H2O (M =
482,2240), hòa tan hoàn toàn bằng nước cất rồi cho vào bình định mức 100mL, axit hóa bằng 5,0mL dung dịch H2SO4 đặc (d = 1,84g/cm3), định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Fe(III) 50μg/mL: lấy 5,0mL dung dịch Fe(III) 1mg/mL cho vào
bình định mức 100mL, định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch axit sunfosalixilic 10%: cân 10,0000g axit sunfosalixilic, hòa tan
hoàn toàn bằng nước cất rồi cho vào bình định mức 100mL, định mức đến vạch
bằng nước cất.
- Dung dịch NH3 5%: lấy 20,0mL dung dịch NH3 25% cho vào bình định
Hoàng Minh Đức
Trang 26
mức 100mL, định mức đến vạch bằng nước cất.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
- Dung dịch Cu(II) 1mg/mL: cân 0,3929g CuSO4.5H2O (M = 249,7000), hòa
tan hoàn toàn bằng nước cất rồi cho vào bình định mức 100mL, định mức đến vạch
bằng nước cất.
- Dung dich Al(III) 1mg/mL: cân 2,4682g Al2(SO4)3.18H2O (M = 666,4160),
hòa tan hoàn toàn bằng nước cất rồi cho vào bình định mức 100mL, định mức đến
vạch bằng nước cất.
- Dung dịch Mn(II) 1mg/mL: cân 0,3077g MnSO4.H2O (M = 169,0260), hòa
tan hoàn toàn bằng nước cất rồi cho vào bình định mức 100mL, định mức đến vạch
bằng nước cất.
II.2. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG SO MÀU:
II.2.1. Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại:
a. Tiến hành:
Lấy vào 3 bình định mức 25mL lần lượt 2,0mL; 2,5mL; 3,0mL dung dịch
Fe(III) 50μg/mL, thêm vào mỗi bình 5,0mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%; 4,0
mL dung dịch NH3 5%, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung dịch.
Dung dịch so sánh: lấy vào bình định mức 25mL: 5,0mL dung dịch axit
sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch NH3 5% định mức đến vạch bằng nước cất,
lắc đều dung dịch.
Tiến hành đo độ hấp thụ của các dung dịch màu ở các bước sóng từ 400nm
Hoàng Minh Đức
Trang 27
đến 500nm với cuvet có chiều dày 1cm.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
b. Kết quả:
1Bảng 1: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào bước sóng λ.
A
λ(nm) 2,0mL dung dịch 2,5mL dung dịch 3,0mL dung dịch
Fe(III) 50μg/mL Fe(III) 50μg/mL Fe(III) 50μg/mL
0,439 0,526 0,352 400
0,481 0,583 0,384 410
0,501 0,604 0,402 420
0,494 0,591 0,392 430
0,477 0,563 0,370 440
0,431 0,496 0,338 450
0,369 0,434 0,289 460
0,307 0,366 0,239 470
0,240 0,286 0,185 480
0,184 0,219 0,140 490
0,133 0,158 0,113 500
A
λ (nm)
Hoàng Minh Đức
Trang 28
1Hình 1: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào bước sóng λ.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
c. Nhận xét và kết luận:
Dựa vào bảng 1 và hình 1, chúng tôi nhận thấy cực đại hấp thụ của phức màu
đều ở tại bước sóng 420nm; chứng tỏ dung dịch màu này tuân theo định luật hấp thụ
Bouguer – Lambert – Beer. Do đó, trong những khảo sát sau, chúng tôi tiến hành đo
độ hấp thụ của dung dịch màu này tại bước sóng 420nm.
II.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch NH3 5%:
a. Tiến hành:
Lấy vào các bình định mức 25mL lần lượt 2,5mL dung dịch Fe(III)
50μg/mL; 5,0mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%; VmL dung dịch NH3 5% từ 1,0
đến 10,0mL theo bảng 2, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung dịch.
Đo độ hấp thụ của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều dày
1cm.
b. Kết quả:
2Bảng 2: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch NH3 5%.
Bình A Thể tích dung dịch NH3 5% (mL)
1,0 0,389 1
2,0 0,498 2
3,0 0,501 3
4,0 0,500 4
5,0 0,501 5
6,0 0,500 6
7,0 0,499 7
8,0 0,500 8
9,0 0,502 9
Hoàng Minh Đức
Trang 29
10,0 0,502 10
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
A
Thể tích dung dịch NH3 5% (mL)
2Hình 2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào
thể tích dung dịch NH3 5%.
c. Nhận xét:
Dựa vào bảng 2 và hình 2, chúng tôi nhận thấy khi thể tích dung dịch NH3
5% từ 2,0 đến 10,0mL trong bình định mức 25mL thì độ hấp thụ của các dung dịch
màu tương đối ổn định. Vì vậy, trong những khảo sát tiếp theo chúng tôi chọn thể
tích dung dịch NH3 5% là 4,0mL trong bình định mức 25mL để tạo môi trường cho
phản ứng.
II.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch axit sunfosalixilic 10%:
a. Tiến hành:
Lấy vào 10 bình định mức 25mL lần lượt 2,5mL dung dịch Fe(III) 50μg/mL;
VmL dung dịch axit sunfosalixilic 10% từ 1,0mL đến 10,0mL theo bảng 3; 4,0mL
dung dịch NH3 5%, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung dịch. Đo độ
Hoàng Minh Đức
Trang 30
hấp thụ của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều dày 1cm.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
b. Kết quả:
3Bảng 3: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch axit
sunfosalixilic 10%.
Bình Thể tích dung dịch axit sunfosalixilic 10% (mL) A
1,0 0,376 1
2,0 0,453 2
3,0 0,497 3
4,0 0,501 4
5,0 0,501 5
6,0 0,500 6
7,0 0,502 7
8,0 0,499 8
9,0 0,502 9
A
10,0 0,501 10
Thể tích dung dịch axit sunfosalixilic 10% (mL) 3Hình 3: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch
Hoàng Minh Đức
Trang 31
axit sunfosalixilic 10%.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
c. Nhận xét và kết luận:
Từ kết quả bảng 3 và hình 3 chúng tôi nhận thấy:
Khi thể tích dung dịch axit sunfosalixilic 10% từ 1,0 đến 4,0mL trong bình
định mức 25mL thì độ hấp thụ màu của dung dịch tăng dần do lượng thuốc thử chưa
đủ để tạo phức với Fe(III).
Khi thể tích dung dịch axit sunfosalixilic 10% từ 4,0 đến 10,0mL trong bình
định mức 25mL thì độ hấp thụ màu của dung dịch tương đối ổn định.
Do đó, trong những khảo sát tiếp theo chúng tôi chọn thể tích dung dịch axit
sunfosalixilic 10% là 6,0mL trong bình định mức 25mL.
II.2.4. Khảo sát thời gian ổn định màu và bền màu:
a. Tiến hành:
Lấy vào bình định mức 25mL lần lượt 2,5mL dung dịch Fe(III) 50μg/mL;
6,0mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch NH3 5%, định mức đến
vạch bằng nước cất, lắc đều dung dịch. Đo độ hấp thụ của dung dịch màu ở bước
sóng 420nm với cuvet có chiều dày 1cm.
b. Kết quả:
4Bảng 4: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thời gian t.
Thời gian (phút) A Thời gian (phút) A
1 0,499 90 0,501
5 0,500 120 0,500
10 0,501 150 0,499
20 0,501 180 0,501
30 0,499 200 0,500
50 0,502 220 0,501
Hoàng Minh Đức
Trang 32
60 0,501 250 0,502
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
A
t (phút)
4Hình 4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thời gian t.
c. Nhận xét và kết luận:
Dựa vào kết quả ở bảng 4 và hình 4, chúng tôi nhận thấy sau khi tạo màu
dung dịch thì độ hấp thụ của dung dịch màu ổn định khá lâu. Điều này cho thấy
phương pháp trắc quang so màu Fe(III) với thuốc thử axit sunfosalixilic trong môi
trường kiềm rất thuận lợi để phân tích hàng loạt mẫu.
II.2.5. Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật hấp thụ Bouger –
Lambert – Beer:
a. Tiến hành:
Cho vào 17 bình định mức 25mL lần lượt VmL dung dịch Fe(III) 50μg/mL
từ 0,3 đến 6,0mL theo bảng 5; 6,0mL dung axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung
dịch NH3 5%, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều dung dịch. Đo độ hấp thụ
Hoàng Minh Đức
Trang 33
của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều dày 1cm.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
b. Kết quả:
5Bảng 5: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ dung dịch Fe(III).
Bình A
Thể tích dung dịch Fe(III) 50μg/mL (mL) 0,3 Nồng độ dung dịch Fe(III) μg/mL 0,6 0,042 1
0,067 0,8 0,4 2
0,093 1,0 0,5 3
0,145 1,4 0,7 4
0,198 2,0 1,0 5
0,301 3,0 1,5 6
0,348 3,4 1,7 7
0,402 4,0 2,0 8
0,502 5,0 2,5 9
0,548 5,4 2,7 10
0,603 6,0 3,0 11
0,701 7,0 3,5 12
0,798 8,0 4,0 13
0,853 8,6 4,3 14
0,901 10,0 5,0 15
0,949 11,0 5,5 16
Hoàng Minh Đức
Trang 34
0,136 12,0 6,0 17
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
A
Nồng độ dung dịch Fe(III) (μg/mL)
5Hình 5: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ
dung dịch Fe(III).
c. Nhận xét và kết luận:
Từ kết quả bảng 5 và hình 5 chúng tôi nhận thấy:
- Khoảng nồng độ dung dịch Fe(III) tuân theo định luật hấp thụ Bouguer –
Lambert – Beer của phức giữa Fe(III) với axit sunfosalixilic trong môi trường NH3
là từ 0,7 đến 4,3mL dung dịch Fe(III) 50μg/mL trong bình định mức 25mL.
- Cận dưới ứng với nồng độ Fe(III) là 1,4 μg/mL.
- Cận trên ứng với nồng độ Fe(III) là 8,6 μg/mL.
II.2.6. Khảo sát ảnh hưởng của nguyên tố cản:
Phương pháp trắc quang so màu Fe(III) với thuốc thử axit sunfosalixilic
trong môi trường kiềm bị ảnh hưởng bởi Cu(II), Al(III), Mn(II). Chúng tôi lần lượt
khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tố này.
II.2.6.1. Khảo sát ảnh hưởng của Cu(II):
a. Tiến hành:
Lấy vào 10 bình định mức 25mL lần lượt 2,5mL dung dịch Fe(III) 50μg/mL;
6,0mL dung axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch NH3 5% và VmL dung dịch
Hoàng Minh Đức
Trang 35
Cu(II) 50μg/mL theo bảng 6, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
dịch. Đo độ hấp thụ của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều
dày 1cm.
b. Kết quả:
6Bảng 6: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch Cu(II) 50μg/mL.
Bình Thể tích dung dịch Cu(II) 50μg/mL (mL) A
1,0 0,499 1
2,0 0,501 2
3,0 0,501 3
4,0 0,502 4
5,0 0,499 5
6,0 0,501 6
7,0 0,503 7
8,0 0,512 8
9,0 0,527 9
A
10,0 0,543 10
Thể tích dung dịch Cu(II) 50μg/mL (mL)
6Hình 6: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích
Hoàng Minh Đức
Trang 36
dung dịch Cu(II) 50μg/mL.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
c. Nhận xét và kết luận:
Từ kết quả bảng 6 và hình 6 chúng tôi nhận thấy:
- Khi lượng Cu(II) từ 50 đến 350μg trong bình định mức 25mL thì độ hấp thụ
của dung dịch màu tương đối ổn định.
- Khi lượng Cu(II) lớn hơn 350μg trong bình định mức 25mL thì độ hấp thụ
của dung dịch màu tăng lên, tức là khi lượng Cu(II) lớn hơn 2,8 lần lượng Fe(III) thì
Cu(II) bắt đầu ảnh hưởng đến độ hấp thụ của dung dịch màu do màu xanh lơ của
phức tạo thành giữa Cu(II) và axit sunfosalixilic đã làm tăng độ hấp thụ của dung
dịch màu [18], [19].
II.2.6.2. Khảo sát ảnh hưởng của Mn(II):
a. Tiến hành:
Lấy vào 10 bình định mức 25mL lần lượt 2,5mL dung dịch Fe(III) 50μg/mL;
6,0mL dung axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch NH3 5% và VmL dung dịch
Mn(II) 50μg/mL theo bảng 6, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung
dịch. Đo độ hấp thụ của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều
dày 1cm.
b. Kết quả:
7Bảng 7: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch Mn(II) 50μg/mL.
Bình Thể tích dung dịch Mn(II) 50μg/mL (mL) A
1,0 0,500 1
2,0 0,503 2
3,0 0,501 3
4,0 0,499 4
5,0 0,498 5
6,0 0,500 6
7,0 0,501 7
8,0 0,502 8
9,0 0,514 9
A
Hoàng Minh Đức
Trang 37
10,0 0,537 10
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Thể tích dung dịch Mn(II) 50μg/mL (mL)
7Hình 7: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch
Mn(II) 50μg/mL.
c. Nhận xét và kết luận:
Từ kết quả bảng 7 và hình 7 chúng tôi nhận thấy:
- Khi lượng Mn(II) từ 50 đến 400μg trong bình định mức 25mL thì độ hấp
thụ của dung dịch màu tương đối ổn định.
- Khi lượng Mn(II) lớn hơn 400μg trong bình định mức 25mL thì độ hấp thụ
của dung dịch màu tăng lên, tức là khi lượng Mn(II) lớn hơn 3,2 lần lượng Fe(III)
thì Mn(II) bắt đầu ảnh hưởng đến độ hấp thụ của dung dịch màu do màu nâu xám
của phức tạo thành giữa Mn(II) và axit sunfosalixilic đã làm tăng độ hấp thụ của
dung dịch màu [18], [19].
II.2.6.3. Khảo sát ảnh hưởng của Al(III):
a. Tiến hành:
Lấy vào 10 bình định mức 25mL lần lượt 2,5mL dung dịch Fe(III) 50μg/mL;
6,0mL dung axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch NH3 5% và VmL dung dịch
Al(III) 1mg/mL theo bảng 8, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung
dịch. Đo độ hấp thụ của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều
Hoàng Minh Đức
Trang 38
dày 1cm.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
b. Kết quả:
8Bảng 8: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích dung dịch Al(III) 1mg/mL.
Bình Thể tích dung dịch Al(III) 1mg/mL (mL) A
1 1,0 0,501
2 2,0 0,502
3 3,0 0,503
4 4,0 0,501
5 5,0 0,500
6 6,0 0,499
7 7,0 0,501
8 8,0 0,500
9 9,0 0,517
A
10 10,0 0,531
Thể tích dung dịch Al(III) 1mg/mL (mL)
8Hình 8: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào thể tích
Hoàng Minh Đức
Trang 39
dung dịch Al(III) 1mg/mL.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
c. Nhận xét và kết luận:
Từ kết quả bảng 8 và hình 8 chúng tôi nhận thấy:
- Khi lượng Al(III) từ 1,0 đến 8,0mg trong bình định mức 25mL thì độ hấp
thụ của dung dịch màu tương đối ổn định.
- Khi lượng Al(III) lớn hơn 8,0mg trong bình định mức 25mL thì độ hấp thụ
của dung dịch màu tăng lên, tức là khi lượng Al(III) lớn hơn 64 lần lượng Fe(III) thì
Al(III) bắt đầu ảnh hưởng đến độ hấp thụ của dung dịch màu do lúc này lượng
Al(III) trong dung dịch đủ lớn để tạo kết tủa Al(OH)3 làm đục dung dịch màu dẫn
đến làm tăng độ hấp thụ của dung dịch [18], [19].
Trong thực tế, hàm lượng đồng, mangan, nhôm trong nước sinh hoạt
không lớn hơn hàm lượng sắt nên phương pháp trắc quang so màu xác định sắt
trong nước sinh hoạt với thuốc thử axit sunfosalixilic không ảnh hưởng bởi các
nguyên tố cản trên.
II.2.7. Dựng đường chuẩn trên nền nguyên tố cản:
Dựa vào khoảng tuyến tính tuân theo định luật hấp thụ Bouger – Lambert –
Beer, chúng tôi xây dựng đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào
nồng độ dung dịch Fe(III) từ 1,4 đến 8,6μg/mL trong bình định mức 25mL.
a. Tiến hành:
Lấy vào 10 bình định mức 25mL lần lượt VmL dung dịch Fe(III) 50μg/mL
theo bảng 9; 6,0mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch NH3 5%;
2,0mL dung dịch Cu(II) 50μg/mL; 2,0mL dung dịch Mn(II) 50μg/mL; 3,0mL dung
dịch Al(III) 1mg/mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung dịch. Đo
Hoàng Minh Đức
Trang 40
độ hấp thụ của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều dày 1cm.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
a. Kết quả:
9Bảng 9: Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ dung dịch Fe(III).
Thể tích dung dịch Nồng độ dung dịch Bình A Fe(III) 50μg/mL (mL) Fe(III) μg/mL
0,145 1,4 1 0,7
0,197 2,0 2 1,0
0,302 3,0 3 1,5
0,349 3,4 4 1,7
0,403 4,0 5 2,0
0,501 5,0 6 2,5
0,602 6,0 7 3,0
0,701 7,0 8 3,5
0,798 8,0 9 4,0
A
Nồng độ dung dịch Fe(III) (μg/mL)
0,854 8,6 10 4,3
Hoàng Minh Đức
Trang 41
9Hình 9: Đường chuẩn trắc quang Fe(III).
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Phương trình đường chuẩn có dạng: A = 0,0991.C + 0,0057 với R2 = 0,9998
Trong đó: A là độ hấp thụ của dung dịch màu.
C là nồng độ dung dịch Fe(III) (μg/mL).
II.2.8. Sai số tương đối của phương pháp trắc quang so màu Fe(III) với
thuốc thử axit sunfosalixilic trong môi trường NH3:
a. Tiến hành:
Lập 3 mẫu giả như sau:
Lấy vào 3 bình định mức 25mL lần lượt 2,5mL dung dịch Fe(III) 50 μg/mL;
6,0mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch NH3 5%; 2,0mL dung
dịch Cu(II) 50μg/mL; 2,0mL dung dịch Mn(II) 50μg/mL; 3,0mL dung dịch Al(III)
1mg/mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều các dung dịch. Đo độ hấp thụ
của các dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều dày 1cm.
b. Kết quả:
10Bảng 10: Các giá trị độ hấp thụ của mẫu giả.
Mẫu 1 2 3
A 0,501 0,518 0,511
Nồng độ dung dịch Fe(III) tính theo phương trình đường chuẩn lần lượt là
5,00μg/mL; 5,17μg/mL; 5,10μg/mL.
00,5
10,5
C
Nồng độ dung dịch Fe(III) trung bình là:
17,5 3
= 5,09 (μg/mL).
Đánh giá sai số hệ thống tương đối (độ đúng) của phương pháp trắc quang so
CC
09,5
00,5
đ
100
100
%80,1
C
00,5
đ
màu:
Đánh giá sai số ngẫu nhiên tương đối (độ chính xác) của phương pháp trắc
)
CV
%
100
100
%67,1
,0 085 09,5
CS ( n C
Hoàng Minh Đức
Trang 42
quang so màu:
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
Sai số trên nằm trong giới hạn cho phép của phương pháp trắc quang so
màu nên chúng tôi áp dụng được các điều kiện đã khảo sát vào phân tích hàm
lượng sắt trong một số mẫu nước ở Thành phố Hồ Chí Minh.
II.3. ÁP DỤNG CÁC KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐỂ XÁC ĐỊNH TỔNG
HÀM LƯỢNG SẮT TRONG MỘT SỐ MẪU NƯỚC SINH HOẠT Ở THÀNH
PHỐ HỒ CHÍ MINH:
II.3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu nước [12]:
II.3.1.1. Lấy mẫu nước:
Các mẫu nước được lấy và đựng trong các bình nhựa polietilen có dung tích
5 lít đã được tráng sạch bằng nước cất, trước khi lấy mẫu nào phải tráng bình nhiều
lần bằng chính mẫu nước đó.
Mẫu nước giếng: lấy vào lúc sáng sớm.
Mẫu nước máy: mở vòi cho nước chảy mạnh rồi khoảng 15 phút lấy mẫu
một lần, tiếp tục như vậy cho đến khi lấy mẫu đầy bình.
II.3.1.2. Bảo quản mẫu nước:
Khi lấy mẫu nước phân tích, mỗi lít mẫu chúng tôi thêm vào 5,0mL dung
Hoàng Minh Đức
Trang 43
dịch axit HNO3 đặc (d = 1,40g/mL) để bảo vệ mẫu.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
II.3.2. Thời gian và địa điểm lấy mẫu:
11Bảng 11: Các mẫu nước phân tích.
Thời gian lấy Mẫu Địa điểm lấy mẫu mẫu
Nước máy nhà 38/69 Nguyễn Văn Quá, P. 9h10 ngày 1 Đông Hưng Thuận, Q.12, Tp.Hồ Chí Minh. 24/03/2013
Nước máy nhà 16/2 Lê Đình Cẩn, P. Tân 11h05 ngày 2 Tạo, Q. Bình Tân, Tp. Hồ Chí Minh. 24/03/2013
Nước máy khu 47H Cư Xá Phú Lâm D, P. 14h15 ngày 3 10, Q. 6, Tp. Hồ Chí Minh. 24/03/201
Nước máy nhà 710/28 Hậu Giang, P. 12, Q. 15h05 ngày 4 6, Tp. Hồ Chí Minh. 24/03/2013
Nước máy nhà 90A/8/6/8 Âu Dương Lân, 16h30 ngày 5 P. 3, Q. 8, Tp. Hồ Chí Minh. 24/03/2013
Nước giếng nhà 196/2 Nguyễn Thái Sơn, P. 6h15 ngày 6 4, Q. Gò Vấp, Tp. Hồ Chí Minh. 25/03/2013
Nước giếng nhà 1/19C Ấp Đình, xã Tân 7h10 ngày 7 Xuân, huyện Hóc Môn, Tp. Hồ Chí Minh. 25/03/2013
Nước giếng nhà 39B Chử Đồng Tử, P.7, 6h10 ngày 8 Q.Tân Bình, Tp. Hồ Chí Minh. 26/03/2013
Nước giếng nhà 158/A58 Phan Anh, P. Tân 6h45 ngày 9 Thới Hiệp, Q. Tân Phú, Tp. Hồ Chí Minh. 26/03/2013
Hoàng Minh Đức
Trang 44
Nước giếng nhà 686/72/66 Cách mạng 8h10 ngày 10 tháng 8, P. 11, Q. 3, Tp. Hồ Chí Minh. 26/03/2013
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
II.3.3. Xác định tổng hàm lượng sắt trong một số mẫu nước ở thành phố
Hồ Chí Minh:
a. Quy trình phân tích:
VmL mẫu nước đã axit hóa
Cô trên bếp điện
50mL mẫu
Chuyển VmL mẫu vào bình định mức 25 mL
+ 6,0 mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%
+ 4,0mL dung dịch NH3 5%
+ Nước cất đến vạch
Đo độ hấp thụ của dung dịch màu tại bước sóng λ = 420nm
Hoàng Minh Đức
Trang 45
Kết quả và xử lý kết quả
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
b. Tiến hành:
Đối với mỗi mẫu nước, lấy 2 lít mẫu cho vào cốc cô trên bếp điện cho đến
khi còn 50 mL, để nguội sau đó lấy 10mL mẫu trên cho vào bình định mức 25mL,
thêm vào bình định mức 6,0mL dung dịch axit sunfosalixilic 10%; 4,0mL dung dịch
NH3 5%, định mức đến bằng nước cất, lắc đều các dung dịch. Đo độ hấp thụ của các
dung dịch màu ở bước sóng 420nm với cuvet có chiều dày 1cm. Mỗi mẫu nước
chúng tôi làm 3 thí ngiệm song song, thu được kết quả như bảng 12.
c. Bảng số liệu thực nghiệm:
12Bảng 12: Bảng số liệu thực nghiệm:
A
Ký hiệu mẫu Thể tích mẫu nước đã axit hóa (VL) Thể tích nước còn lại sau khi cô (mL) Thể tích mẫu nước đem tạo màu (VmL) A2 A1 A3
2,0 50 0,304 0,296 0,313 10 1
2,0 50 0,216 0,224 0,209 10 2
2,0 50 0,281 0,287 0,265 10 3
2,0 50 0,226 0,218 0,237 10 4
2,0 50 0,328 0,312 0,319 10 5
2,0 50 0,351 0,369 0,362 10 6
2,0 50 0,516 0,492 0,506 10 7
2,0 50 0,388 0,371 0,385 10 8
2,0 50 0,305 0,326 0,311 10 9
Hoàng Minh Đức
Trang 46
2,0 50 0,338 0,323 0,331 10 10
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
d. Kết quả:
13Bảng 13: Bảng kết quả xác định tổng hàm lượng sắt trong một số mẫu nước ở
thành phố Hồ Chí Minh.
Hàm lượng Fe(III) (mg/L) Mẫu Địa điểm lấy mẫu P = 0,95
Nước máy nhà 38/69 Nguyễn Văn
1 Quá, P. Đông Hưng Thuận ,Q. 12, 0,19 ± 0,01
Tp.Hồ Chí Minh.
Nước máy nhà 16/2 Lê Đình Cẩn, P.
2 Tân Tạo, Q. Bình Tân, Tp. Hồ Chí 0,13 ± 0,01
Minh.
Nước máy khu 47H Cư Xá Phú Lâm 0,17 ± 0,02 3 D, P. 10, Q. 6, Tp. Hồ Chí Minh.
Nước máy nhà 710/28 Hậu Giang, P. 0,14 ± 0,01 4 12, Q. 6, Tp. Hồ Chí Minh.
Nước máy nhà 90A/8/6/8 Âu Dương 0,20 ± 0,01 5 Lân, P. 3, Q. 8, Tp. Hồ Chí Minh.
Nước giếng nhà 196/2 Nguyễn Thái
6 Sơn, P. 4, Q. Gò Vấp, Tp. Hồ Chí 0,22 ± 0,01
Minh.
Nước giếng nhà 1/19C Ấp Đình, xã
7 Tân Xuân, huyện Hóc Môn, Tp. Hồ 0,32 ± 0,02
Chí Minh.
Nước giếng nhà 39B Chử Đồng Tử, 0,24 ± 0,02 8 P. 7, Q. Tân Bình, Tp. Hồ Chí Minh.
Nước giếng nhà 158/A58 Phan Anh,
9 P. Tân Thới Hiệp, Q. Tân Phú, Tp. 0,19 ± 0,02
Hồ Chí Minh.
Nước giếng nhà 686/72/66 Cách
10 mạng tháng 8, P. 11, Q. 3, Tp. Hồ Chí 0,21 ± 0,02
Hoàng Minh Đức
Trang 47
Minh.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
e. Nhận xét [11], [13]:
Dựa vào bảng 13 và theo tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 5502 – 2003) quy
định hàm lượng sắt trong nước sinh hoạt là 0,5mg/L. Như vậy, hàm lượng sắt trong
các mẫu nước chúng tôi phân tích đều thấp hơn ngưỡng cho phép.
Theo quy chuẩn Việt Nam (QCVN 01:2009/BYT) quy chuẩn kĩ thuật Quốc
gia về chất lượng nước ăn uống quy định hàm lượng sắt trong nước sinh hoạt và
nước ăn là 0,3 mg/L. Như vậy chỉ có mẫu nước số 7 có hàm lượng sắt cao hơn
Hoàng Minh Đức
Trang 48
ngưỡng cho phép.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
KẾT LUẬN
- Khảo sát các điều kiện phân tích sắt bằng phương pháp phân tích trắc
quang so màu với thuốc thử axit sunfosalixilic trong môi trường kiềm, chúng tôi kết
luận:
+ Bước sóng hấp thụ cực đại của dung dịch màu là 420nm.
+ Thể tích dung dịch axit sunfosalixilic 10% là 6,0mL trong bình định mức
25mL.
+ Thể tích dung dịch NH3 5% là 4,0mL trong bình định mức 25mL.
+ Dung dịch màu bền theo thời gian.
+ Trong các mẫu nước ở thành phố Hồ Chí Minh, các ion Al(III), Cu(II),
Mn(II) không gây cản trở phép phân tích hàm lượng Fe(III) với thuốc thử axit
sunfosalixilic trong môi trường kiềm.
+ Khoảng nồng độ dung dịch Fe(III) tuân theo định luật hấp thụ Bouguer –
Lambert – Beer từ 1,4 đến 8,6μg/mL trong bình định mức 25mL.
+ Phương trình đường chuẩn trắc quang:
A = 0,0991C + 0,0057 với R = 0,9998
Trong đó:
A: là giá trị độ hấp thụ của dung dịch màu.
C: là nồng độ đung dịch Fe(III) (μg/mL).
+ Sai số hệ thống tương đối là 1,80%.
+ Sai số ngẫu nhiên tương đối là 1,67%.
- Áp dụng các kết quả khảo sát để xác định tổng hàm lượng sắt trong một số
mẫu nước sinh hoạt ở thành phố Hồ Chí Minh, chúng tôi thu được kết quả theo
bảng 13.
+ Theo tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN 5502 – 2003) quy định hàm lượng sắt
trong nước sinh hoạt là 0,5mg/L. Như vậy, hàm lượng sắt trong các mẫu nước
chúng tôi phân tích đều thấp hơn ngưỡng cho phép.
+ Theo quy chuẩn Việt Nam (QCVN 01:2009/BYT) quy chuẩn kĩ thuật
Quốc gia về chất lượng nước ăn uống quy định tổng hàm lượng sắt trong nước sinh
hoạt và nước ăn là 0,3 mg/L. Như vậy chỉ có mẫu nước số 7 có hàm lượng sắt cao
Hoàng Minh Đức
Trang 49
hơn ngưỡng cho phép.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Hồ Thị Bích Ngọc – Giáo trình Hóa vô cơ – Đại học Đà Lạt – 2010.
2. Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung, Trần Tứ Hiếu – Phân tích nước - NXB
Khoa học và kỹ thuật Hà Nội - 1986.
3. Hoàng Nhâm – Hóa học vô cơ – Tập 2 – Nhà xuất bản Đại học Quốc gia
Hà Nội – 2007.
4. Lê Văn Khoa, Nguyễn Xuân Cự, Bùi Thị Ngọc Dung, Lê Đức, Trần Khắc
Tiệp, Cái Văn Chanh – Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng –
Nhà xuất bản giáo dục - 2000.
5. Nguyễn Tuấn Anh (chủ biên), Đỗ Thị Lan, Nguyễn Thế Hùng – Giáo trình
phân tích môi trường – NXB Nông Nghiệp Hà Nội – 2008.
6. Nguyễn Thị Như Mai – Giáo trình xử lý số liệu – Đại học Đà Lạt – 2011.
7. Lê Văn Hiếu – Nguyên tố sắt và sức khỏe – Tạp chí hóa học số 10 – 2006.
8. Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc – Thuốc thử hữu cơ – Nhà xuất bản
khoa học và kĩ thuật Hà Nội - 2002.
9. Đặng Thị Vĩnh Hòa – Giáo trình phân tích quang – Trường Đại học Đà Lạt
– 2012.
10. Trần Văn Quảng, Trần Thị Thùy – Phương pháp trắc quang xác định
Fe(III) trong dung dịch rửa phim màu – Hóa học và ứng dụng – số 6 – 2003.
11. TCVN 5502:2003._ Nước cấp sinh hoạt. Yêu cầu chất lượng.
12. TCVN 5992:1995._ Chất lượng nước. Lấy mẫu. Hướng dẫn kỹ thuật lấy
mẫu.
13. QCVN 01:2009/BYT). Quy chuẩn kĩ thuật Quốc gia về chất lượng nước
ăn uống.
14. Các trang wep:
http://www.google.com
http://www.hoahoc.org
http://www.wikipedia.org
15. Nguyễn Thị Xuân Mai – Thực tập chuyên đề phân tích trắc quang – Tủ
Hoàng Minh Đức
Trang 50
sách Đại học Tổng hợp thành phố Hồ Chí Minh - 1995.
Khóa luận tốt nghiệp Đại học
Khoa Hóa Học
16. Hoàng Minh Châu (chủ biên), Từ Văn Mạc, Từ Vọng Nghi – Cơ sở hóa
học phân tích – Nhà xuất bản khoa học và kĩ thuật – 2007.
17. Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa – Thực tập hóa phân tích 1 –
Trường Đại học Đà Lạt – 2010.
18. E.B.Sandell – Colorimetric determination of traces of Metals – New
York – 1959.
19. N.Howell Furman – Standard methods of chemical analysis – New York
– 1962.
20. Trần Tứ Hiếu – Hóa học phân tích – Nhà xuất bản Đại học Quốc gia –
Hoàng Minh Đức
Trang 51
2003.
