1.
ể ậ ọ
Bài ti u lu n môn h c ch t t y r a ấ ẩ ử ---------------------------------------------------------------------------------------------------- L I MỜ Ở
Công th c ứ
Sodium triphosphate (STP, đôi khi STPP ho c tripolyphosphate natri ặ
ho c TPP) là m t 5 P 3 O 10 . Đây ộ h p ch t vô c ặ ấ ợ ơ v i công th c Na ứ ớ
là natri mu i c a ợ ố ủ polyphosphate anion-penta, đó là c s liên h p ơ ở
c aủ axit triphosphoric . Nó đ ượ ả ư ộ c s n xu t trên quy mô l n nh m t ấ ớ
thành ph n c a công nghi p trong n c và nhi u s n ph m, đ c bi ầ ủ ệ ướ ề ả ẩ ặ ệ t
ấ ẩ ử là ch t t y r a.
Sodium tripolyphosphate đ ượ ả ộ ỗ c s n xu t b ng cách nung nóng m t h n ấ ằ
h p cân b ng hóa h c c a ợ ọ ủ phosphate dinatri , Na 2 HPO 4 , và phosphate ng tọ , ằ
NaH 2 PO 4 , d ướ ậ i đi u ki n ki m soát c n th n. ề ệ ể ẩ
2 Na 2 HPO 4 + NaH 2 PO 4 → Na 5 P 3 O 10 + 2 H 2 O
B ng cách này, kho ng 2 tri u t n đ c s n xu t hàng năm. ệ ấ ượ ả ả ằ ấ
i c trong STPP là m t mu i không màu, mà t n t ố ồ ạ ả ộ ư khan hình th c, nh là ứ
hexahydrate. anion có th đ c mô t ể ượ ả ư nh là các chu i pentanionic ỗ
[O 3 POP (O) 2 OPO 3 ] 5- . Nhi u ng i liên quan đ n di-, tri-, và polyphosphat ề ườ ế
3 O 9 3- . Nó liên k t m nh m
đ c bi t là bao g m c các triphosphate vòng P ượ ế ả ồ ế ạ ẽ
c tiêu th nh m t thành ph n c a th
ng m i
v i các cation kim lo i nh bidentate c và tridentate chelating đ i lý. ớ ư ạ ả ạ
Đa s các STPP đ ố
ượ
ư ộ
ụ
ủ
ầ
ươ
ấ ẩ ạ ch t t y
c.
c có ch a n ng đ cao c a Mg
2+ và
r aử . Nó đ làm m m n ể
ề
ướ Trong n
ướ
c c ng (n ứ
ướ
ứ
ủ
ồ
ộ
Ca2+ ), ch t t y r a đang ng ng ho t đ ng.
Là m t cao tính
đ i lý chelating
, TPP 5- liên
ấ ẩ ử
ạ ộ
ừ
ộ
ạ
k t v i dications ch t ch và ngăn ng a chúng t ẽ ế ớ
ừ
ặ
ừ
ấ ẩ ử can thi p v i các ch t t y r a
ệ
ớ
sulfonate
2.TIÊU CHU N KĨ THU T
Ẩ
Ậ
64 TCN 30-95 do Công ty supephotphat và hóa ch t Lâm Thao biên so n. V ấ ạ ụ
khoa h c k thu t B Công nghi p n ng đ ngh ; B Công nghi p n ng ban ặ ệ ề ệ ậ ặ ọ ộ ộ ỹ ị
hành.
Tiêu chu n này áp d ng cho natri tripolyphotphat s n xu t t supephotphat ấ ừ ụ ẩ ả
đ nơ
Natri tripolyphotphat có d ng tinh th b t màu tr ng, tan trong n c. ể ộ ạ ắ ướ
Công th c hoá h c ứ ọ : Na5P3O10
Kh i l ng phân t : 367,88 (Theo nguyên t ng qu c t năm ố ượ ử l ử ượ ố ế
1961)
ả Natri tripolyphotphat ph i phù h p v i các m c và yêu c u quy đ nh trong b ng ứ ả ầ ợ ớ ị
sau :
M c và yêu c u ứ ầ Các ch tiêu ỉ Lo i Iạ Lo i IIạ
B t màu tr ng B t màu tr ng 1. D ng b ngoài ắ ộ ắ ộ ề ạ
ng anhidric photphoric, %, ổ ượ 50 47,5 2. T ng hàm l không nh h n ỏ ơ
3. Đ pH c a dung d ch 1% trong n c 9-10 9-10 ủ ộ ị ướ
c, %, ặ ướ 0,2 0,25 ng c n không tan trong n 4. Hàm l ượ không l n h n ơ ớ
5. Hàm l ng canxi, %, không l n h n 0,4 0,5 ượ ớ ơ
6. Hàm l ng s t, %, không l n h n 0,05 0,07 ượ ắ ớ ơ
7. Hàm l ng ion manganat (MnO4-) ượ V tế V tế
ể ậ ọ
Bài ti u lu n môn h c ch t t y r a ấ ẩ ử ----------------------------------------------------------------------------------------------------
3. PH
NG PHÁP TH
ƯƠ
Ử
3.1. L y m u ấ ẫ
M u phân tích đ 5% s bao c a lô hàng. N u lô hàng nh thì s ẫ c l y ượ ấ ở ủ ế ố ỏ ố
bao đ c l y m u ít nh t ph i là 5 bao. Dùng x ng thép tr ng đ l y m u phân ượ ấ ể ấ ẻ ẫ ấ ả ắ ẫ
tích ch t l ng các lô hàng theo TCVN 1694-75. M u trung bình l y kho ng 1kg ấ ượ ẫ ấ ả
đ ng vào hai chai thu tinh ho c chai nh a s ch, khô, nút kín, ngoài chai có dán ự ự ạ ặ ỷ
nhãn ghi rõ:
- Tên đ n v s n xu t. ị ả ấ ơ
- Tên và lo i s n ph m. ạ ả ẩ
- Ngày, tháng, năm và tên ng
- S hi u lô hàng. ố ệ
- M t chai đem gia công đ phân tích, m t chai l u trong ba tháng đ đ i ể ố
i l y m u. ườ ấ ẫ
ư ể ộ ộ
ch ng khi c n phân tích tr ng tài. ứ ầ ọ
3.2. Quy đ nh chung. ị
- T t c phép th đ u ph i ti n hành trên hai m u cân song song. ả ế ấ ả ử ề ẫ
- t phân Thu c th dùng trong tiêu chu n này đ u ph i có đ tinh khi ẩ ử ề ả ố ộ ế
tích (TKPT) và tinh khi t hoá h c ế ọ (TKHH).
- N c c t theo TCVN 2117-77. ướ ấ
- Các ng so màu ph i có dung tích nh nhau, làm b ng thu tinh ư ả ằ ố ỷ
ọ không màu và có cùng tính ch t quang h c. ấ
3.3. Xác đ nh t ng hàm l ng anhidricphotphoric (P2O5) ổ ị ượ
(Ph ng pháp kh i l ng) ươ ố ượ
- Axit clohidric d=1,19g/cm3.
- Axit clohidric, dung d ch 20%.
3.3.1. Dung d ch và thu c th . ử ố ị
- Amoni xitrat, dung d ch 50%.
ị
- Hoà tan 500g axit xitric trong kho ng 600ml dung d ch amoni hidroxit 25%
ị
ả ị
(th b ng gi y quỳ), sau đó đ ngu i, thêm n đ n ph n ng trung hoà ế ả ứ ử ằ ể ấ ộ ướ c
- Dung d ch h n h p magiê. ỗ
c t đ n 1 lít r i l c b c n. ấ ế ồ ọ ỏ ặ
- Cân 55g m u magiê clorua ng m n
ợ ị
c ẫ ậ ướ (MgCl2 .6H2O) và 70g tinh thể
amoni clorua, hoà tan b ng n c c t, thêm 250ml dung d ch amoni hidroxit ằ ướ ấ ị
- Amoni hidroxit, dung d ch 25%; 10% và 2,5%.
10%, thêm n c c t đ n 1 lít r i l c b c n. ướ ấ ế ồ ọ ỏ ặ
- Ch th phenolphtalein, dung d ch 1% trong r
ị
u etylic chu n b theo ị ỉ ị ượ ẩ ị
TCVN 4374-86.
3.3.2. Ti n hành xác đ nh ế ị
Cân 1g m u đã s y khô v i đ chính xác 0,0002g chuy n vào c c dung ớ ộ ể ẫ ấ ố
ẫ tích 250ml, hoà tan b ng 40ml dung d ch axit clohidric 20%, tráng chén cân m u ằ ị
n c c t, đun trên b p đi n đ n sôi cho tan hoàn toàn. L y c c ra b ng 20ml ằ ướ ấ ệ ế ế ấ ố
làm ngu i, chuy n m u vào bình đ nh m c dung tích 250ml, thêm n ứ ể ẫ ộ ị ướ ấ ế c c t đ n
ầ v ch m c, l c đ u. L c dung d ch qua gi y l c đ nh tính, tráng b 20ml đ u. ạ ấ ọ ứ ề ắ ọ ỏ ị ị
ể ậ ọ
Bài ti u lu n môn h c ch t t y r a ấ ẩ ử ---------------------------------------------------------------------------------------------------- Dùng pipet hút 20ml dung d ch đã l c cho vào c c dung tích 250ml, cho ti p 50ml ế ọ ố ị
n c c t, vài gi ướ ấ ọ t ch th phenolphtalein dung d ch 1% và 5ml dung d ch amoni ị ị ỉ ị
xitrat 50%. Dùng dung d ch amoni hidroxit 25% trung hoà t cho t ị t ừ ừ ớ ấ i khi xu t
hi n màu h ng nh t; cho ti p 30-35ml dung d ch h n h p magiê và cu i cùng ế ệ ạ ồ ố ợ ỗ ị
cho thêm 10ml dung d ch amoni hidroxit 25%, khu y đ u liên t c trong 30 phút ụ ề ấ ị
ng băng n a. Đữ ể yên k t t a trong 30 phút. L c k t t a trên gi y l c đ nh l ọ ấ ọ ế ủ ế ủ ị ượ
vàng theo ph ươ ằ ng pháp l ng g n nhi u l n. R a k t t a và c c cho s ch b ng ử ế ủ ề ầ ắ ạ ạ ố
dung d ch amoni hidroxit 2,5% cho t ị ớ i khi h t ion clo ế ạ (Th b ng dung d ch b c ử ằ ị
nitrat 1%).
Chuy n gi y l c vào chén nung đã bi c kh i l ng, s y, tro hoá và ấ ọ ể t tr ế ướ ố ượ ấ
nung nhi t đ 950-10000C đ n kh i l ng không đ i. ở ệ ộ ố ượ ế ổ
3.3.3. Tính k t quế ả
T ng hàm l ng anhidric photphoric trong m u natri tripolyphotphat (X1) ổ ượ ẫ
đ c tính b ng ph n trăm theo công th c: ượ ứ ầ ằ
a . 0,6379 . 250 .10 0 X1 =
G . 20
Trong đó:
a : l ng k t t a sau khi nung, tính b ng g. ượ ế ủ ằ
G : l ng m u cân, tính b ng g. ượ ẫ ằ
0,6379 : h s chuy n đ i t magie pyrophotphat sang anhidric ệ ố ổ ừ ể
photphoric.
3.4 Xác đ nh đ pH c a dung d ch natri tripolyphotphat 1% trong n ủ ộ ị ị c ướ
3.4.1 D ng cụ ụ
Máy đo pH đã chu n.ẩ
3.4.2 Ti n hành xác đ nh ế ị
Cân 1g m u đã s y khô, nghi n m n v i đ chính xác 0,0002g chuy n vào ớ ộ ể ề ẫ ấ ị
c c thu tinh dung tích 250ml, thêm 10ml n ố ỷ ướ ấ c c t, dùng đũa thu tinh khu y ấ ỷ
cho tan hoàn toàn, sau đó dùng máy đo pH đ xác đ nh đ pH c a dung d ch m u. ủ ể ẫ ộ ị ị
ng c n không tan trong n c theo TCVN 3732- 3.5. Xác đ nh hàm l ị ượ ặ ướ
82, v i l ng m u cân là 10g. ớ ượ ẫ
ng canxi (Ph ng pháp chu n đ EDTA) 3.6. Xác đ nh hàm l ị ượ ươ ẩ ộ
- C t trao đ i cationit axit m nh
3.6.1. Dung d ch và thu c th ị ố ử.
- Axit clohidric, dung d ch có d=1,19g/cm
3 và dung d ch 20%.
ạ (KPS Wolfatip c a Đ c) đã đ ủ ứ ổ ộ ượ c chu n b ẩ ị
- Ch th metyla da cam, dung d ch 0,1% trong n
ị ị
ị ỉ ị ướ c, chu n b theo TCVN ị ẩ
- Kali xianua, dung d ch 3%.
2305-78.
ị
- Natri hidroxit, dung d ch 20%.
- Trilon B, dung d ch 0,01M, chu n b theo TCVN 1272-86. ẩ ị ị
- Amoni hidroxit, dung d ch 25%.
ị
ị
ể ậ ọ
Bài ti u lu n môn h c ch t t y r a ấ ẩ ử ---------------------------------------------------------------------------------------------------- - Ch th murexit: 1g murexit tr n v i 99g natri clorua ho c kali clorua tinh ớ ặ ộ ị ỉ
nút kín l i. th , nghi n nh , tr n đ u đ trong l ỏ ộ ề ể ể ề ọ ạ
3.6.2. Ti n hành xác đ nh ế ị
Cân 2g m u đã s y khô, nghi n m n v i đ chính xác 0,0002g chuy n vào ớ ộ ề ể ẫ ấ ị
ố c c thu tinh dung tích 250ml, thêm 20ml dung d ch axit clohidric 20%, đun c c ố ỷ ị
trên b p đi n cho đ n khi tan hoàn toàn. Đ ngu i đ n nhi ộ ế ệ ế ể ế ệ ộ ể t đ phòng, chuy n
dung d ch vào bình đ nh m c dung tích 200ml, thêm n ứ ị ị ướ ấ ế ứ ắ c c t đ n v ch m c, l c ạ
ử ụ đ u. L c dung d ch qua gi y l c đ nh tính, b 20ml đ u sau khi tráng r a d ng ề ấ ọ ầ ọ ỏ ị ị
c . Hút 100ml dung d ch chuy n vào c c thu tinh dung tích 250ml, thêm 100ml ố ụ ể ỷ ị
n c c t hai l n, sau đó cho dung d ch ch y qua c t trao đ i cationit đã đ ướ ầ ấ ả ộ ổ ị ượ c
r a s ch theo ch th metyla da cam v i t c đ 2ml/phút. ử ạ ớ ố ộ ỉ ị
R a c c và c t trao đ i b ng n c c t hai l n đ n khi h t axit theo ch th ử ố ổ ằ ộ ướ ấ ế ế ầ ỉ ị
metyla da cam. Cho 200ml axit clohidric 1:2 qua c t trao đ i v i t c đ 2ml/phút. ổ ớ ố ộ ộ
ổ Dung d ch ra kh i c t h ng vào bình đ nh m c dung tích 500ml. R a c t trao đ i ỏ ộ ứ ử ộ ứ ị ị
c c t hai l n cho đ n khi h t axit v i t c đ 10ml/phút th theo ch th b ng n ằ ướ ấ ớ ố ộ ử ế ế ầ ỉ ị
metyla da cam. Thêm n ướ ấ c c t hai l n đ n v ch m c, l c đ u. Hút 50ml dung ứ ế ề ầ ạ ắ
d ch trên cho vào c c dung tích 250ml, dùng amoni hidroxit đi u ch nh môi ị ề ố ỉ
tr ng đ n pH=4-5 ườ ế ế (Th theo gi y đo pH v n năng). Đun sôi dung d ch trên b p ử ấ ạ ị
đi n, l c nóng k t t a trên gi y l c băng đ , r a gi y l c và k t t a b ng n ế ủ ằ ấ ọ ấ ọ ỏ ử ế ủ ệ ọ ướ c
nóng. Dung d ch thu đ c kho ng 150ml. Cho thêm 3ml dung d ch kali xianua ị ượ ả ị
3% vào, dùng dung d ch natri hidroxit 20% đ đi u ch nh môi tr ng pH=12, cho ể ề ị ỉ ườ
thêm m t ít ch th murexit, dung d ch có màu đ nho đem chu n ngay b ng dung ẩ ằ ộ ỏ ỉ ị ị
d ch trilon B 0,01M cho t ị ớ i khi dung d ch chuy n sang màu tím hoa cà. ể ị
3.6.3. Tính k t quế ả
Hàm l ng canxi (X2) đ c tính b ng ph n trăm theo công th c: ượ ượ ứ ằ ầ
a . k . 0,0004 . 500 . 200 . 10 0 X2 =
G . 100 . 50
Trong đó:
a : th tích dung d ch trilon B đã tiêu t n trong quá trình chu n đ , tính ể ẩ ố ộ ị
b ng ml. ằ
G : l ng m u l y phân tích, tính b ng g. ượ ẫ ấ ằ
k : h s hi u ch nh c a dung d ch trilon B. ủ ệ ố ệ ỉ ị
canxi ng v i 1ml dung d ch trilon B tiêu chu n. 0,0004 : s gamố ứ ẩ ớ ị
3.7. Xác đ nh hàm l ng s t ng pháp chu n đ so màu). ị ượ ắ (Ph ươ ẩ ộ
- Axit nitric đ c, d=1,42 g/ cm3. ặ
- R u izoamilic.
3.7.1. Dung d ch và thu c th . ử ố ị
- Dung d ch s t tiêu chu n, 1ml ch a 0,01 mg s t. ắ ẩ
ượ
- Amoni sunfoxianua, dung d ch 10%.
ứ ắ ị
ị
ế ị
L y 25ml dung d ch trao đ i nh đã nêu m c 2.6.2 cho vào c c thu tinh 3.7.2. Ti n hành xác đ nh. ư ấ ổ ị ở ụ ố ỷ
ch u nhi t dung tích 250ml, thêm 1ml axit nitric đ c ị ệ ặ (d=1,42), đun sôi c c trên ố
b p đi n vài phút, l y ra đ ngu i đ n nhi ấ ế ộ ế ể ệ ệ ộ t đ phòng, chuy n vào ng so màu ể ố
dung tích 100ml, cho ti p 10ml dung d ch amoni sunfoxianua 10%, 10ml r ế ị ượ u
izoamilic, đ y nút, l c m nh trong 1 phút r i đem so màu v i dung d ch tiêu ậ ắ ạ ồ ớ ị
chu n.ẩ
ể ậ ọ
Dung d ch tiêu chu n đ Bài ti u lu n môn h c ch t t y r a ấ ẩ ử ---------------------------------------------------------------------------------------------------- ầ c chu n b trong ng so màu gi ng nh trên, l n ượ ư ẩ ẩ ố ố ị ị
l t cho vào 60ml n c c t, 1ml axit nitric đ c ượ ướ ấ ặ (d=1,42), 10ml dung d ch amoni ị
sunfoxianua 10%, 10ml r u izoamilic. Dùng microburet thêm t ng th tích dung ượ ừ ể
ng ng v i 0,01mg s t) cho t i khi c d ch s t tiêu chu n ị ẩ (1ml t ắ ươ ứ ắ ớ ớ ườ ng đ màu ộ
trên l p r u c a dung d ch tiêu chu n b ng c ng đ màu trên l p r ớ ượ ủ ẩ ằ ị ườ ớ ượ ộ ủ u c a
dung d ch phân tích. M u phân tích đ t tiêu chu n n u th tích dung d ch s t tiêu ể ế ẫ ẩ ắ ạ ị ị
chu n tiêu t n cho quá trình chu n đ không v t quá: ẩ ẩ ố ộ ượ
- 2,5 ml đ i v i natri tripolyphotphat lo i I ố ớ ạ
- ạ 3,5 ml đ i v i natri tripolyphotphat lo i II ố ớ
ng manganat (MnO4
-) theo TCVN 138-64
3.8. Xác đ nh hàm l ị ượ
3.8.1. Dung d ch và thu c th : ử Axit sunfuric, dung d ch 10%. ố ị ị
3.8.2. Ti n hành xác đ nh ế ị
Cân 2g m u đã s y khô, nghi n m n chuy n vào c c thu tinh dung tích ể ề ẫ ấ ố ỷ ị
250ml, hoà tan m u b ng 100ml, l c b c n qua gi y l c băng vàng. Dung d ch ỏ ặ ấ ọ ẫ ằ ọ ị
l c h ng vào bình đ nh m c dung tích 250ml, dùng n ứ ọ ứ ị ướ ấ ử ế ủ ế ế c c t r a k t t a đ n h t
ion clo (th b ng dung d ch b c nitrat 1%) thêm n ị ử ằ ạ ướ ắ c c t đ n v ch m c, l c ạ ấ ế ứ
đ u.ề
L y 50ml dung d ch l c cho vào ng so màu dung tích 100ml, thêm 10ml ấ ọ ố ị
dung d ch axit sunfuric 10%, thêm n c c t đ n v ch m c, l c đ u r i đem so ị ướ ấ ế ề ồ ứ ạ ắ
màu v i dung d ch tiêu chu n. ị ẩ ớ
Dung d ch tiêu chu n đ c chu n b trong ng so màu có kích th c và ẩ ị ượ ẩ ố ị ướ
tính ch t nh trên, thêm vào 50ml n ư ấ ướ ấ c c t, 10ml dung d ch axit sunfuric 10%, ị
thêm n c c t đ n v ch m c l c đ u. ướ ấ ế ứ ắ ề ạ
M u natri tripolyphotphat đ t tiêu chu n khi màu c a dung d ch m u th ủ ẫ ạ ẩ ẫ ị ử
ẩ không đ m h n màu c a dung d ch tiêu chu n. ủ ậ ơ ị
4. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN
4.1. S n ph m đ c ch a trong túi g m hai l p: ả ẩ ượ ớ l p trong là ứ ồ ớ
polyetylen (PE), l p ngoài là polypropylen (PP), kh i l ng m i bao là 25+0,1kg. ớ ố ượ ỗ
nhãn hi u ghi: 4.2. Trên bao bì ph i cóả ệ
- Tên c s s n xu t. ơ ở ả ấ
- Tên và mác s n ph m. ả ẩ
- Ngày xu t s n ph m.
- S hi u lô hàng. ố ệ
- Kh i l
ấ ả ẩ
ng bao bì. ố ượ
- S hi u tiêu chu n. ố ệ ẩ
4.3. Đi u ki n b o qu n s n ph m: c b o qu n ả ả ẩ S n ph m c n đ ề ệ ả ả ẩ ầ ượ ả ở ả
n i khô ráo, s ch s và che kín. ơ ẽ ạ
L I C M N Ờ Ả Ơ
ể ậ ọ
Bài ti u lu n môn h c ch t t y r a ấ ẩ ử ----------------------------------------------------------------------------------------------------
ng d n chúng Chúng em xin chân thành c m n th y Ph m Văn H đã h ả ơ ầ ạ ộ ướ ẫ
em hoàn thành bài ti u lu n này. Do s hi u bi t còn h n ch nên ti u lu n này ự ể ể ậ ế ế ể ậ ạ
ậ không th tránh kh i nh ng sai sót, r t mong th y đóng góp ý ki n đ ti u lu n ể ể ữ ế ể ấ ầ ỏ
đ ượ c hoàn ch nh h n. ỉ ơ
