Chương 9. PHÂN TÍCH NHIỆT
Mục tiêu học tập:
- Trình bày được KN về p.tích nhiệt, phân loại được các kỹ thuật
p.tích nhiệt.
- Trình bày được vài ứ.dụng của p.tích nhiệt trong các ngành khoa
học và trong dược học.
- Trình bày ng.lý,thiết bị,hoạt động và p.tích kết quả của các PP
p.tích nhiệt: p.tích nhiệt vi sai (DTA), Quét nhiệt lượng vi sai (DSC),
p.tích nhiệt khối lượng (TGA), p.tích cơ nhiệt (TMA).
- Trình bày được cấu tạo và giải thích được hoạt động của nhiệt kế
sử dụng cặp nhiệt điện.
- Nêu được các nguyên tắc cơ bản của các kỹ thuật p.tích nhiệt.
§ 9.1. PHÂN TÍCH NHIỆT VÀ NHỮNG NGUYÊN TẮC CƠ BẢN
1. Phân tích nhiệt
1.1 Khái niệm:
Phân tích nhiệt là phân tích sự thay đổi t/chất của mẫu vật chất trong
khi tác động nhiệt lên mẫu đo.
X.định t.chất nhiệt của vật
= nhiều kỹ thuật đo trực tiếp or gián tiếp
1.2 Phân loại
Kỹ thuật p.tích to là x.định trực tiếp
-Entanpy phản ứng
-nhiệt độ (T)
-nhiệt lượng (Q)
-khối lượng (m)
-kích thước (L)
- - - - - - - - -
-độ nhớt, đàn hồi
Dựa vào t.số k.sát trong q.trình với các c.trình nhau người ta p.loại
k.thuật t0như sau:
Tên kỹ thuật
Tên viết tắt
Đặc trưng khảo sát
P
.tích nhiệt vi sai
DT/DTA
p
.ứthu nhiệt và tỏa nhiệt.
t
0bắt đầu và kết thúc p.ứ
Quét
nhiệt lượng vi
sai
DSC
p
.ứthu nhiệt và tỏa nhiệt.
t
0bắt đầu và kết thúc p.ứ
Entanpy
p.ứ.
P
.tích khối lượng
theo
nhiệt
độ
TG/TGA
m,
t0bắt đầu và kết thúc sự
tăng
giảm
k.lượng
P
.tích cơ nhiệt
TM/TMA
Tính
chất cơ (giãn nở, co ngót)
Tương ứng với các k.thuật p.tích tolà các PP p.tích to:VD PP p.tích
tovi sai (DTA) tương ứng với k.thuật đo nhiệt vi sai (DT), PP p.tíchcơ
nhiệt (TMA) tương ứng với k.thuật p.tích cơ nhiệt (TM),...
Trong đó DSC và TGA là 2PP được sử dụng phổ biến nhất (>80%)
K.thuật p.tích tochuyên dụng (ít thông dụng) l.quan đến các t.số k.sát
như:áp suất, q.học,điện, từ, d.tích bề mặt và cấu trúc,...
2. Ng.tắc cơ bản của các PP p.tích nhiệt
-N.tắc tương ứng : Các q.trình hóa lý xảy ra khi nung nóng các v.liệu
được ghi nhận tương ứng trên đường cong nhiệt.
- N.tắc đặc trưng:Mẫu khi nung nóng có b.đổi hóa lý đặc trưng,
trong cùng một khoảng n.độ có xảy ra đ.thời những q.trình b.đổi của
nhiều chất thì đg cong nhiệt sẽ ghi lại các q.trình xen phủ lên nhau và
nhưng được coi là k0ả.hưởng lên nhau.
- N.tắc cấp nhiệt: q.trình p.tích tođc thực hiện liên tục với sự gia
nhiệt ở cùng một tốc độ.
-Nguồn nhiệt sử dụng:Để thay đổi n.độ của mẫu đo người ta cung
cấp n.lượng cho mẫu đo hoặc làm lạnh (hạ n.độ mẫu đo).
Nếu cấp nhiệt bằng lò đốt điện trở có sự trễ do nhiệt cần một
khoảng t.gian truyền từ dây đến mẫu, tốc độ t.đổi n.độ không cao và
n.độ cực đại không lớn.
Nếu cấp nhiệt bằng hồng ngoại, vi sóng, laser thì ít trễ, tốc độ quét
nhiệt cao, nhiệt cực đại lớn và dễ điều khiển.
3. Đo nhiệt độ dùng trong phân tích nhiệt
-N.kế thủy ngân q.sát bằng mắt, ko thể điều khiển tự động, được dùng
để chuẩn n.độ phòng, m.trường trong công đoạn chuẩn bị mẫu.
-N.kế dùng nhiệt điện trở: chính xác kocao nên ko sử dụng với vai trò
detector n.độ, thường dùng trong phép đo n.độ bổ chính, thứ cấp hay
một số mạch điện tự động l.quan đến hiệu chỉnh b.đổi n.độ m.trường.
-N.kế dùng cặp nhiệt điện: Ng.tắc đo dựa trên hiệu ứng nhiệt điện là
k.loại khác nhau tiếp xúc xuất hiện s.đ.đ nhiệt điện. S.đ.đ này p/thuộc
vào độ chênh lệch n.độ và b/chất của hai k.loại. Đo s.đ.đ sẽ cho biết giá
trị của n.độ.
1 - Đầu nối hai kim loại.
2- Kim loại A. 3- Kim
loại B. 4- Đầu nối. 5-
Dây nối. 6- Đầu dương.
7- Đầu âm. 8- Thiết bị
đo điện thế.