TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 490 - THÁNG 5 - SỐ 1 - 2020
73
nhất là 81 [5]. Nhóm BN trong độ tuổi lao động
(20 – 60 tuổi) là chủ yếu chiếm 84,5%. Đây là
nhóm tuổi lao động chính trong gia đình cũng
như trong xã hội.
Về triệu chứng lâm sàng, nguyên nhân
chủ yếu là do ít vận động chiếm tới 67,2%,
27,6% BN loãng xương do dùng corticoid kéo dài
để điều trị các bệnh lý nội khoa (lupus, xuất
huyết giảm tiểu cầu vô căn…). Các BN này khi
được thay khớp mặc dù vẫn phải dùng corticoid
kéo dài để điều trị bệnh lý nội khoa nhưng khả
năng vận động trở lại rất tốt sau phẫu thuật,
MĐX sẽ cải thiện dù có loãng xương tạm thời
trước đó. Tiền sử bệnh kèm theo nghiện rượu
chiếm nhiều nhất 25,6%, nhóm bệnh lý kèm
theo gồm các bệnh lý phải dùng corticoid kéo dài
chiếm 15/43 = 34,9%, đó là các bệnh lupus,
VCSDK, VKDT, gout, XHGTC miễn dịch, việc sử
dụng lâu dài corticoid được biết đến gây ra
chứng loãng xương.
Về triệu chứng cận lâm sàng, MĐX trung
tâm tại cột sống trung bình trước mổ T-score: -
3,28. Trong NC của chúng tôi, kết quả hình ảnh
khớp háng trong nhóm BN thay khớp chủ yếu là
thoái hóa khớp chiếm 62,4%, sau đó là hoại tử
chỏm xương đùi chiếm 34,2%, gãy CXĐ chỉ có 2
BN chiếm 3,4% [3] . Về loại xương đùi, trong NC
của chúng tôi, chỉ có loại xương Dorr A/B không
có Dorr C, trong đó Dorr A chiếm 53% [4].
V. KẾT LUẬN
- Tuổi trung bình của nhóm BN nghiên cứu
47,10±12,2, độ tuổi lao động chiếm 84,5%
- Nguyên nhân loãng xương: ít vận động
67,2%, corticoid 27,6%
- Bệnh lý kèm theo: 25,6% tiền sử nghiện
rượu; lupus và VCSDK 14%, gout và XHGTC
4,6%, không tiền sử đặc biệt 34,9%.
- MĐX trung tâm tại cột sống trung bình trước
mổ T-score: -3,28
- Kết quả Xquang/MRI: thoái hóa khớp chiếm
62%, hoại tử chỏm xương đùi chiếm 34,2 %,
gãy CXĐ 3,4%
- Loại xương đùi Dorr A chiếm 53,5%, Dorr B
chiếm 46,5%, không có Dorr C.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Đặng Hoàng Anh (2001). Đánh giá kết quả
phẫu thuật thay khớp háng toàn phần. Luận Văn
Thạc Sỹ Y Học, Học Viện Quân Y.
2. Đỗ Vũ Anh (2016). Đánh giá kết quả thay khớp
háng toàn phần không xi măng sau 5 năm tại bệnh
viện hữu nghị Việt Đức. Luận Văn Bác Sỹ Nội Trú
Bệnh Viện.
3. Trần Trung Dũng (2013). Nhận xét đặc điểm
tổn thương và các kỹ thuật phẫu thuật thay khớp
háng tại bệnh viện Đại học Y Hà Nội. Tạp Chí Y
Học Thực Hành.
4. Graham J and Ries M (2003). Effect of bone
porosity on the mechanical integrity of the bone-
cement interface. J Bone Jt Surg Am.
5. Manley M.T., Capello W.N., D’antonio J.A., et
al. (1998). Fixation of Acetabular Cups without
Cement in Total Hip Arthroplasty. A Comparison of
Three Different Implant Surfaces at a Minimum
Duration of Follow-up of Five Years. JBJS, 80(8),
1175–85.
6. Murray D.W. (2013). Cemented femoral fixation:
the North Atlantic divide. Bone Jt J, 95–B(11
Suppl A), 51–52.
ĐÁNH GIÁ ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ, THÔNG SỐ CỦA QUI TRÌNH
PHUN SẤY ĐẾN CHẤT LƯỢNG CỦA CAO KHÔ LÁ ĐU ĐỦ RỪNG
(Trevesia palmata (Roxb. ex Lindl.) Vis., h Nhân sâm Araliaceae)
Lê Thị Thanh Thảo1, Nguyễn Hồng Vân2,
Đỗ Quyên3, Võ Xuân Minh3
TÓM TẮT19
Mục tiêu:
Đánh giá được ảnh hưởng các yếu tố,
thông số của qui trình phun sấy đến chất lượng cao
1Trường Cao đẳng Y tế Hà Đông,
2Bệnh viện Y học Cổ truyền Hà Đông
3Trường Đại học Dược Hà Nội
Chịu trách nhiệm chính: Lê Thị Thanh Thảo
Email: lethanhthao2604@gmail.com
Ngày nhận bài: 18.2.2020
Ngày phản biện khoa học: 14.4.2020
Ngày duyệt bài: 22.4.2020
khô lá đu đủ rừng (ĐĐR).
Nguyên liệu và phương
pháp nghiên cứu:
Dịch chiết lá ĐĐR được phun sấy
trên thiết bị LPG-5 (Trung Quốc); khảo sát về loại tá
dược, tỷ lệ tá dược/chất rắn, nhiệt độ phun sấy và tốc
độ cấp dịch và tỷ lệ chất rắn trong dịch phun; đánh
giá chỉ tiêu về tính chất, mất khối lượng do làm khô,
tính hút ẩm, khối lượng riêng biểu kiến (KLRbk) và chỉ
số nén CI, hiệu suất thu hồi hoạt chất và hiệu suất
phun sấy.
Kết quả:
Phun sấy với Aerosil cho sản
phẩm có hiệu suất và chất lượng tốt hơn so với
Maltodextrin, Starch, lactose; tăng tỷ lệ tá dược/chất
rắn làm tăng hiệu suất phun sấy, cải thiện tính chất cơ
lý của sản phẩm và ở tỷ lệ 30% là phù hợp nhất; nhiệt
độ phun sấy từ 120 - 140ºC cho sản phẩm có hiệu
vietnam medical journal n01 - MAY - 2020
74
suất và chất lượng tương đương nhau và ở 130ºC là
thích hợp nhất; khi tăng tỷ lệ chất rắn/dịch phun có xu
hướng cải thiện về độ ẩm, tính hút ẩm, khả năng trơn
chảy và ở tỷ lệ 14% là thích hợp nhất.
Kết luận:
Thông số thích hợp nhất để bào chế cao khô lá ĐĐR
phương pháp phun sấy là: tá dược Aerosil với tỷ lệ tá
dược là 30%, nhiệt độ phun sấy 130ºC, tốc độ cấp
dịch 30ml/phút, tỷ lệ chất rắn trong dịch phun 14%.
Từ khóa:
Lá đu đủ rừng, saponin, phun sấy.
SUMMARY
EVALUATION OF THE EFFECTS OF SPRAY-
DRYING PROCESS PARAMETERS ON THE
QUALITY OF TREVESIA PALMATA EXTRACT
Objectives: To assess the influence of factors,
parameters of the spray-drying process on the quality
of dried extract. Materials and research methods:
liquid extract was spray-dried on LPG-5 equipment
(China); evaluation of excipient type, excipient/solids
ratio, spray drying temperature and flow rate and
solids ratio in spray solution; assessment of some
specifications, water content, hygroscopic, apparent
density and compression index, active ingredient
recovery and spray drying efficiency. Results: Spray
drying with Aerosil for products with better
performance and quality than maltodextrin, starch,
lactose; increasing the ratio of excipients/solids
increases spray drying efficiency, improves the
physicochemical properties of the product and the
excipients/solids ratio of 30% is the most appropriate;
Spray drying temperature from 120-140ºC for
products with similar performance and quality and at
130ºC is most suitable; When increasing the ratio of
solids/spray solution tends to improve in humidity,
hygroscopic, flowability and the ratio of 14% is the
most appropriate. Conclusion: The most appropriate
parameters for preparing Trevesia palmata dry extract
using spray-drying method are: Aerosil excipients:
30%, drying temperature: 130ºC, flow rate: 30ml/min,
solid ratio in a spray: 14%.
Keywords:
Trevesia palmata leaves, saponin,
spray-drying.
I. ĐẶT VẤN ĐỀ
Lá ĐĐR là nguồn nguyên liệu dồi dào, sẵn có
ở các khu vực như Hà Giang, Cúc Phương, Phú
Thọ…[1]. Cho đến nay, cây ĐĐR ở Việt Nam mới
chỉ được sử dụng theo kinh nghiệm dân gian lấy
lõi thân thay cho vị thuốc thông thảo [1]. Trên
thế giới cũng chỉ có rất ít nghiên cứu về hóa học
và tác dụng dược lý của loài này [2, 3] và chưa
có các chế phẩm nào có tác dụng tăng cường
miễn dịch từ ĐĐR được nghiên cứu.
Ở nghiên cứu trước, chúng tôi đã công bố kết
quả nghiên cứu chiết xuất saponin (SPN) từ lá
ĐĐR. Trong nghiên cứu này, chúng tôi tiếp tục
công bố kết quả nghiên cứu bào chế cao khô lá
ĐĐR bằng phương pháp phun sấy nhằm tạo ra
chế phẩm được chuẩn hóa định hướng sử dụng
để bào chế các sản phẩm sử dụng chăm sóc sức
khỏe trong tương lai.
II. NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
1. Nguyên liệu và thiết bị
*Nguyên liệu:
Lá Đu đủ rừng thu hái tại Hà
Giang tháng 5/2015, được rửa sạch, sấy khô
(40°C), xay nhỏ và bảo quản trong túi nilon kín,
để ở nhiệt độ phòng thí nghiệm; chất chuẩn:
Acid oleanolic (Sigma Aldrich); các hóa chất (sắt
III chlorid, natri hydroxyd, amoniac, acid acetic
băng, vanillin, acid hydrochloric, acid perchloric)
và dung môi (ethanol, n-hexan, dichloromethan,
ethyl acetat, aceton, methanol) đạt tiêu chuẩn
tinh khiết phân tích; tá dược: Aerosil đạt tiêu
chuẩn dược dụng.
*Thiết bị, dụng cụ:
Thiết bị chiết xuất siêu âm
SONY MEDI SM30-CEP (Hàn Quốc). Máy phun sấy
LPG-5 (Trung Quốc), hệ thống cô thu hồi dung
môi 40lít (Việt Nam), máy quang phổ Hitachi UI-
900, Nhật Bản. Cân phân tích Mettler Toledo
ML204 (Thụy sỹ) có độ chính xác đến 0,1mg.
2. Phương pháp nghiên cứu:
a. Điều chế dịch chiết đu đủ rừng.
Bột lá ĐĐR
kích thước (0,5-1mm), hàm ẩm 8,10%. Cân bột
nguyên liệu (khoảng 2kg/ mẻ) cho vào túi vải rồi
cho vào bình chiết. Tiến hành chiết xuất theo
phương pháp chiết siêu âm với ethanol 50%,
nhiệt độ 700C, chiết 2 lần với tỉ lệ dung môi/dược
liệu là 15ml/1g/lần, thời gian chiết xuất 90
phút/lần. Dịch chiết thu được từ ba mẻ chiết ở
trên được lọc, cô thu hồi dung môi, loại tạp để
được cao 3:1. Điều chỉnh cao ĐĐR 3:1 có hàm
lượng SPN trong khoảng 165-245mg/g tính theo
acid oleanolic trong cao khô kiệt và tỷ lệ chất rắn
từ 20-30%.
b.Điều chế cao khô lá đu đủ rừng bằng
phương pháp phun sấy:
Cao lá ĐĐR 3:1 được trộn đều với tá dược,
thêm nước để điều chỉnh tỷ lệ chất rắn theo
từng điều kiện khảo sát. Tiến hành phun sấy
trên thiết bị LPG-5 với kiểu phun ly tâm. Cài đặt
các thông số về nhiệt độ phun sấy, tốc độ cấp
dịch theo từng điều kiện thí nghiệm. Các yếu tố,
thông số khảo sát gồm: loại tá dược hỗ trợ phun
sấy; tỷ lệ tá dược/chất rắn trong dịch chiết
(TD/CR); nhiệt độ phun sấy và tốc độ cấp dịch;
tỷ lệ chất rắn trong dịch phun (CR/DP). Các
thông số đánh giá gồm: hình thức cảm quan,
mất khối lượng do làm khô, tính hút ẩm, khối
lượng riêng biểu kiến, chỉ số nén CI, hiệu suất
thu hồi hoạt chất và hiệu suất phun sấy.
c. Phương pháp đánh giá chỉ tiêu chất lượng
của cao khô lá đu đủ rừng:
- Mất khối lượng do làm khô: Tiến hành theo
phương pháp tỷ lệ mất khối lượng do làm khô
TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 490 - THÁNG 5 - SỐ 1 - 2020
75
của DĐVN V, phụ lục 9.6 (2,0g, 1050C, 4h).
- Tính hút ẩm: Mẫu bột phun sấy (khoảng 2
g) cho vào đĩa petri được bảo quản trong bình
hút ẩm ở khoảng 25ºC và độ ẩm tương đối 75 ±
2% được tạo ra bằng dung dịch NaCl bão hòa.
Sau 7 ngày, xác định lại khối lượng của các mẫu
bột. Tính hút ẩm được biểu thị bằng số gam
nước hấp thu trên 100 g chất rắn khô.
- Khối lượng riêng biểu kiến (KLRbk) (g/ml) và
chỉ số nén CI: Cân khoảng 4 g bột nguyên liệu,
cho vào ống đong 25ml khô sạch, đọc thể tích V1
(ml), gõ đến thể tích không đổi và đọc thể tích
V2 (ml). KLRbk đóng đầy (dB= V1/4) và KLRbk sau
gõ (dT= V2/4). Chỉ số nén CI được tính theo biểu
thức sau:
CI = x 100
Đánh giá khả năng trơn chảy theo chỉ số CI
theo USP 38 như sau:
STT
Chỉ số nén CI
Đặc tính trơn chảy
1
< 10
Rất tốt
2
11 – 15
Tốt
3
16 – 20
Khá
4
21 – 25
Trơn chảy được
5
26 – 31
Kém trơn chảy
6
32 – 37
Rất kém
7
> 38
Rất, rất kém
- Hàm lượng SPN toàn phần: định lượng bằng
phương pháp quang phổ UV-Vis.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch chuẩn gốc acid
oleanolic có nồng độ khoảng 1000µg/ml trong
MeOH. Từ dung dịch chuẩn gốc, pha dãy dung
dịch chuẩn làm việc có nồng độ từ 100 đến
300µg/ml.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg
cao khô ĐĐR, cho vào bình định mức 50 ml
MeOH lắc kỹ với dung môi MeOH, thêm MeOH
vừa đủ tới vạch. Lấy 10 ml dung dịch trên tiếp
tục pha vào bình định mức 20 ml, thêm
methanol tới vạch, lọc qua màng lọc 0,45 μm
trước khi làm phản ứng tạo màu.
Mẫu trắng: MeOH
Tiến hành phản ứng tạo màu Rosenthaler:
Hút chính xác 0,2 ml dung dịch thử (hoặc dung
dịch chuẩn hoặc mẫu trắng), cho vào ống
nghiệm, rồi thêm 0,2 ml dung dịch vanilin 5%/
acid acetic băng và 1,2 ml acid percloric. Đậy kín
ống nghiệm rồi ủ cách thủy ở 70oC±1oC trong 40
phút. Ngâm ống nghiệm trong nước đá rồi
chuyển vào bình định mức 5 ml, tráng ống
nghiệm bằng ethyl acetat và bổ sung ethyl
acetat vừa đủ đến vạch. Đo độ hấp thụ ở bước
sóng 550nm.
Tính toán kết quả: Hàm lượng saponin toàn
phần (mg) chiết được trong 1g cao khô lá ĐĐR
tính theo công thức sau:
SPN (mg/g) =
C × n × V × 100
M × (100-h) x 1000
C- nồng độ saponin toàn phần trong dịch
chiết tính theo acid oleanoic từ đường chuẩn xây
dựng được (µg/ml); V- Thể tích dịch chiết (ml),
M- Khối lượng cao khô lá đu đủ rừng (g); n- Hệ
số pha loãng; h- Độ ẩm cao khô (%)
- Hiệu suất thu hồi saponin (HS SPN): là tỷ
lệ (%) hàm lượng SPN trong sản phẩm phun sấy
định lượng được so với lý thuyết. Hiệu suất phun
sấy (HSPS): là tỷ lệ (%) giữa khối lượng sản phẩm
thực tế tính theo khô kiệt so với lý thuyết.
III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN
1. Ảnh hưởng của loại tá dược hỗ trợ
phun sấy. Phun sấy cao lá ĐĐR 3:1 trong cùng
điều kiện: Từ 100 g cao ĐĐR 3:1 có tỷ lệ chất
rắn là 25,24%, thêm các tá dược với tỷ lệ TD/CR
20%, tỉ lệ chất rắn/dịch phun (CR/DP) 10%,
nhiệt độ đầu vào 1400C, tốc độ cấp dịch 30
ml/phút, áp suất khí nén vòi phun 0,2 Bar,
nhưng với các tá dược khác nhau. Sản phẩm
được đánh giá về hiệu suất và các chỉ tiêu chất
lượng. Kết quả được trình bày ở bảng 1.
Bảng 1. Ảnh hưởng của loại tá dược đến phun sấy cao ĐĐR (TB ± SD), n=3, p<0,05
Công
thức
Tá
dược
Độ ẩm
(%)
KLRbk
(g/ml)
Chỉ số CI
SPN
(mg/g)
HS SPN
(%)
HSPS
(%)
CT1
Mal
4,12 ±
0,08
0,19 ±
0,008
43,33 ±
0,59
144,19 ±
2,06
84,06 ±
1,20
54,02
CT2
Aer
3,94 ±
0,09
0,22 ±
0,008
33,73 ±
1,37
157,41 ±
1,37
91,76 ±
0,80
68,95
CT3
Mal/Aer
30/70
4,14 ±
0,09
0,20 ±
0,007
34,95 ±
2,29
155,01 ±
3,20
90,37 ±
1,87
58,55
CT4
Starch
1500
3,77 ±
0,07
0,19 ±
0,011
43,17 ±
2,01
150,17 ±
2,03
87,54 ±
1,18
59,70
CT5
Lactose
4,17 ±
0,06
0,24 ±
0,006
46,91 ±
0,85
146,35 ±
2,88
85,31 ±
1,68
51,15
vietnam medical journal n01 - MAY - 2020
76
Khi phun sấy thử nghiệm cao ĐĐR mà không
thêm tá dược thì không thu được bột khô do bột
bị bết dính vào thành buồng phun và hệ thống
ống dẫn. Do vậy, cần phải thêm các tá dược
phun sấy (bảng 1). Các tá dược thêm vào với tỷ
lệ 20% thì đều thu được dạng bột cao khô với
hiệu suất phun sấy từ 51,15 - 68,95%. Trong đó,
hiệu suất phun sấy cao nhất ở công thức CT2
(68,95%) và giảm dần ở các công thức CT3,
CT4, CT1 và CT5.
Độ ẩm của các mẫu đều ở mức thấp (< 5%)
và khá tương đương nhau. Tuy nhiên, tính hút
ẩm lại có sự khác biệt, trong đó công thức CT2
và CT3 sử dụng Aerosil thì ít bị hút ẩm hơn, các
công thức còn lại có tính hút ẩm cao hơn và
tương đương nhau. Khối lượng riêng biểu kiến
trong khoảng từ 0,19 - 0,24 g/ml, bột thu được
tương đối nhẹ và xốp. Khả năng trơn chảy của
bột đều rất kém (CT2, CT3) và rất rất kém (CT1,
CT4, CT5) khi đánh giá theo chỉ số CI. Công thức
CT2 và CT3 cho hàm lượng và hiệu suất thu hồi
SPN cao hơn và có xu hướng giảm nhẹ ở các
công thức CT1, CT4 và CT5. Tuy nhiên, hiệu suất
thu hồi SPN cao nhất cũng chỉ đạt 91,76 ±
0,80% (CT2), nghĩa là vẫn còn tỷ lệ nhất định
SPN bị phân hủy trong quá trình phun sấy. Trong
các công thức khảo sát thì CT2 có hiệu suất
phun sấy, hàm lượng và hiệu suất thu hồi SPN
cao, tính hút ẩm thấp, khả năng trơn chảy tốt
hơn, độ ẩm thấp nên lựa chọn Aerosil để tiếp tục
khảo sát.
2. Ảnh hưởng của tỷ lệ tá dược hỗ trợ
phun sấy
Phun sấy cao lá ĐĐR với các điều kiện như ở
công thức CT2, nhưng với tỷ lệ TD/CR khác
nhau. Kết quả được trình bày ở bảng 2.
Bảng 2. Ảnh hưởng của tỷ lệ tá dược đến phun sấy cao ĐĐR (TB ± SD); n=3; p<0,05
Mẫu
Tỷ lệ
TD/CR
Độ ẩm
(%)
Tính hút
ẩm (%)
KLRbk
(g/ml)
Chỉ
số CI
SPN lý
thuyết
(mg/g)
SPN/ sản
phẩm (mg/g)
HS thu
SPN (%)
HSPS
(%)
CT6
15%
4,24 ±
0,12
15,84 ±
0,61
0,19 ±
0,005
47,13 ±
2,49
178,85
161,99 ±
1,39
90,50 ±
0,78
52,51
CT2
20%
3,94 ±
0,09
14,46 ±
0,56
0,22 ±
0,008
33,73 ±
1,37
171,40
157,41 ±
1,37
91,76 ±
0,80
68,95
CT7
25%
3,81 ±
0,08
13,64 ±
0,42
0,24 ±
0,007
31,44 ±
2,73
164,54
151,79 ±
3,09
92,17 ±
1,88
73,77
CT8
30%
3,75 ±
0,13
12,83 ±
0,14
0,23 ±
0,007
27,96 ±
1,28
158,21
149,08 ±
2,38
94,15 ±
1,51
79,68
Bảng 2 cho thấy khi tăng dần tỷ lệ Aerosil có
xu hướng làm giảm dần cả độ ẩm và tính hút
ẩm, nhưng độ ẩm ở các mẫu đều ở mức thấp (<
5%); có xu hướng làm tăng nhẹ khối lượng riêng
biểu kiến, nhưng nói chung đều thấp; làm giảm
chỉ số nén CI rõ rệt, nghĩa là tăng khả năng trơn
chảy, nhưng mẫu CT8 có chỉ số CI thấp nhất
cũng chỉ ở mức kém trơn chảy; làm giảm hàm
lượng SPN, nhưng hiệu suất thu hồi hoạt chất có
xu hướng tăng dần; làm tăng hiệu suất phun
sấy, nhưng cũng chỉ đạt mức cao nhất là
79,68% (CT8).
Như vậy, tỷ lệ tá dược có ảnh hưởng rõ rệt
đến quá trình phun sấy tạo cao khô lá ĐĐR.
Trong đó, khi tăng tỷ lệ tá dược làm tăng hiệu
suất phun sấy, cải thiện tính chất cơ lý của sản
phẩm. Nhưng khi tăng tỷ lệ tá dược quá nhiều lại
làm giảm hàm lượng SPN. Do vậy, trong nghiên
cứu này lựa chọn tỷ lệ TD/CR là 30% để vừa vừa
bảo tính chất cơ lý sản phẩm, hiệu suất phun sấy
cao, nhưng hàm lượng hoạt chất không bị giảm
quá thấp.
3. Ảnh hưởng của nhiệt độ đầu vào và
tốc độ cấp dịch
Phun sấy cao lá ĐĐR với các điều kiện như ở
công thức CT8, nhưng với nhiệt độ phun sấy và
tốc độ cấp dịch khác nhau. Kết quả được trình
bày ở bảng 3.
Bảng 3. Ảnh hưởng của nhiệt độ phun sấy và tốc độ cấp dịch đến phun sấy cao ĐĐR
(TB ± SD), n=3, p<0,05
Mẫu
Nhiệt độ
phun sấy
Tốc độ
cấp dịch
Độ ẩm
(%)
Tính hút
ẩm (%)
KLR bk
(g/ml)
Chỉ số
CI
SPN
(mg/g)
HS thu
SPN
(%)
HSPS
(%)
CT9
120°C
20 ml/
phút
4,11 ±
0,05
11,55 ±
0,37
0,25 ±
0,003
26,56 ±
1,18
152,74 ±
3,21
96,46 ±
2,03
85,83
CT10
130°C
30 ml/
phút
4,06 ±
0,10
12,37 ±
0,75
0,25 ±
0,005
28,73 ±
1,62
150,86 ±
2,99
95,27 ±
1,89
84,71
TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 490 - THÁNG 5 - SỐ 1 - 2020
77
CT8
140°C
30 ml/
phút
3,75 ±
0,13
12,83 ±
0,14
0,23 ±
0,007
27,96 ±
1,28
149,08 ±
2,38
94,15 ±
1,51
79,68
CT11
150°C
40 ml/
phút
3,64 ±
0,06
12,23 ±
0,46
0,22 ±
0,006
30,69 ±
1,04
141,58 ±
3,79
89,41 ±
2,39
75,10
Bảng 3 cho thấy: Khi phun sấy ở nhiệt độ 120
- 150°C với 3 mức tốc độ cấp dịch là 20, 30, 40
ml/ phút thì đều tạo thành dạng bột khô, tơi với
độ ẩm thấp (< 5%), nhưng có xu hướng làm
giảm độ ẩm khi tăng nhiệt độ phun sấy. Tính hút
ẩm của sản phẩm ít có sự khác biệt, chỉ riêng
mẫu CT9 là thấp hơn còn lại là khá tương đương
nhau. Khối lượng riêng của sản phẩm có xu
hướng tăng khi phun ở nhiệt độ và tốc độ cấp
dịch thấp hơn, nhưng ít có sự khác biệt. Chỉ số
nén CI trong khoảng 26 - 31, nghĩa là các bột
đều ở mức kém trơn chảy. Hàm lượng SPN toàn
phần, hiệu suất thu hồi SPN và hiệu suất phun
sấy có xu hướng giảm nhẹ khi tăng nhiệt độ
phun sấy và tốc độ cấp dịch.
Từ kết quả trên cho thấy khi phun sấy ở nhiệt
độ 120 - 140ºC cho sản phẩm có hiệu suất phun
sấy và chất lượng khá tương đồng, còn ở 150ºC
cho hiệu suất và hàm lượng hoạt chất thấp hơn.
Do đó nên chọn nhiệt độ 130ºC (CT10) vì có tốc
độ phun sấy cao hơn sẽ rút ngắn được thời gian so
với 120ºC và tốn ít năng lượng hơn so với ở 140ºC.
4. Ảnh hưởng của tỷ lệ chất rắn trong
dịch phun. Phun sấy cao lá ĐĐR với các điều
kiện như ở công thức CT10, nhưng với tỷ lệ chất
rắn trong dịch phun khác nhau. Kết quả được
trình bày ở bảng 4.
Bảng 4. Ảnh hưởng của tỷ lệ chất rắn trong dịch phun đến phun sấy cao ĐĐR (TB ±
SD), n=3, p<0,05
Mẫu
Tỷ lệ
CR/DP
Độ ẩm
(%)
Tính hút
ẩm(%)
KLRbk
(g/ml)
Chỉ số
CI
SPN
(mg/g)
HS thu
SPN (%)
HSPS
(%)
CT10
10%
4,06
± 0,10
12,37
± 0,75
0,25
± 0,005
28,73
± 1,62
150,86
± 2,99
95,27
± 1,89
84,71
CT12
12%
3,73
± 0,09
12,09
± 0,46
0,27
± 0,007
26,07
± 1,45
151,41
± 5,72
95,62
± 3,61
85,77
CT13
14%
3,65
± 0,13
11,37
± 0,14
0,30
± 0,012
24,19
± 1,25
150,16
± 3,79
94,83
± 2,40
86,44
CT14
16%
3,62
± 0,15
11,20
± 0,31
0,33
± 0,008
23,43
± 1,37
152,29
± 5,82
96,18
± 3,68
81,47
Bảng 4 cho thấy: Khi tăng tỷ lệ CR/DP có xu
hướng làm giảm độ ẩm, tính hút ẩm và chỉ số CI.
Tuy nhiên, độ ẩm và tính hút ẩm của sản phẩm
đều ở mức thấp. Chỉ riêng chỉ số CI ở công thức
CT13 và CT14 giảm xuống dưới 25, nghĩa là bột
ở mức trơn chảy được, còn công thức CT10 và
CT12 ở mức kém trơn chảy. Khi phun sấy với tỷ
lệ các CR/DP khác nhau thì hàm lượng SPN, hiệu
suất thu hồi SPN và hiệu suất phun sấy cơ bản là
tương đương nhau, tuy chỉ có mẫu CT14 có hiệu
suất phun sấy thấp hơn.
Như vậy, khi tăng tỷ lệ CR/DP hầu như không
ảnh hưởng đến hàm lượng và hiệu suất thu hồi
SPN toàn phần, nhưng lại có xu hướng cải thiện
về độ ẩm, tính hút ẩm, khả năng trơn chảy. Khi
tăng tỷ lệ CR/DP lên cao quá sẽ làm dịch phun
sấy nhớt hơn, khó hình thành giọt lỏng nên có
xu hướng làm giảm hiệu suất phun sấy. Như vậy,
tỷ lệ CR/DP thích hợp nhất là từ 14 - 16%,
nhưng ở tỷ lệ CR/DP 14% có hiệu suất phun sấy
cao hơn nên được lựa chọn.
V. KẾT LUẬN
Trên cơ sở khảo sát ảnh hưởng của loại tá
dược, tỷ lệ tá dược/chất rắn, nhiệt độ phun sấy,
tốc độ cấp dịch, tỷ lệ chất rắn/dịch phun đến
tính chất lý hóa, hiệu suất phun sấy, hàm lượng
và hiệu suất thu hồi SPN, đã xác định được các
thông số thích hợp để điều chế bột cao khô lá
ĐĐR bằng phương pháp phun sấy là: Tá dược
Aerosil, tỷ lệ tá dược/chất rắn 30%, nhiệt độ
phun sấy 130ºC, tốc độ cấp dịch 30ml/phút, tỷ lệ
chất rắn trong dịch phun 14%.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Đỗ Tất Lợi (2000). Những cây thuốc và vị thuốc
Việt Nam, NXB Y học.
2. De Tommasi N., Autore G., Bellino A., et al.
(2000) Antiproliferative Triterpene Saponins from
Trevesia palmata. Journal of natural products.
63(3):308-314.
3. De Tommasi N., Pizza C., Bellino A., et al.
(1997) Triterpenoid saponins from Trevesia
sundaica. Journal of natural products.
60(11):1070-1074.
4. Hoàng Đình Cầu N.Đ.K., Nguyễn Việt Cồ và cs
Điều trị miễn dịch bổ trợ sau phẫu thuật ung thư
phế quản nguyên phát bằng LH1 1986.
5. Bộ Y tế (2017), Dược điển Việt Nam V, NXB Y học.
6. Nguyễn Trọng Điệp, Vũ Bình Dương, Nguyễn
Thanh Hải (2015), “Nghiên cứu ảnh hưởng của