QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH
PHÂN HÓA HỌC
QUY TRÌNH PHÂN TÍCH THÀNH PHÂN HÓA HỌC
1. Phân tích thành phần TiO2
Cân 0,2g mẫu (đã được nghiền mịn qua sàng 0,1mm) chính xác đến
0,0002g vào chén sứ dung tích 30ml, thêm 4-5g kali pirosunlphat K2S2O7
trộn đều, phủ thêm 2g nữa. Cho chén vào lò nung và giữ ở nhiệt độ 500oC
trong thời gian 30 phút, sau đó tăng nhiệt độ lên 750oC và giữ 30 phút nữa,
lấy ra để nguội.
Cho chén có chứa mẫu vào cốc thủy tinh dung tích 250ml đã có sẵn
100ml axit HCl 1:4. Đun sôi dung dịch 3-4 phút cho tan khối nung chảy, rửa
sạch chén bằng axit HCl 1:4, để toàn nguội rồi chuyển bộ mẫu vào bình định
mức 250ml, thêm HCl 1:4 đến vạch mức và lắc đều (dung dịch A).
Lấy chính xác 100ml dung dịch A cho vào bình tam giác dung tích
500ml, thêm dung dịch HCl 1:4 đến vạch 200ml. Đun nóng dung dịch, thêm
3g nhôm và để khoảng30 phút, thêm 20ml HCl đặc, đun dung dịch đến sôi
(tan hết nhôm), đậy bình ngăn khí có chứa dung dịch NaHCO3 bão hòa, lấy
ra làm nguội nhanh.
Tháo bình ngăn khí, thêm 3ml amoni thioxianat NH4CNS 15% và
chuẩn độ bằng dung dịch NH4Fe(SO4)2 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển
sang màu phớt hồng. Ghi thể tích NH4Fe(SO4)2 tiêu tốn trong quá trình
chuẩn độ (V).
Hàm lượng TiO2 tính bằng phân trăm theo công thức sau:
%TiO2 = (V.T/G).(250/100).100
Trong đó:
• V- Thể tích dung dịch NH4Fe(SO4)2 0,1N tiêu tốn trong quá trình
chuẩn độ, (ml)
• T- Độ chuẩn TiO2/ NH4Fe(SO4)2 (g/ml)
• G- Khối lượng mẫu phân tích (g)
2. Phân tích hàm lương sắt kim loại (Fe)
Cân 0,3g mẫu vào bình tam giác dung tích 250ml, thêm 50ml dung
dịch CuSO4 1%. Lắc trong 1h để phản ứng thay thế (xi măng hóa) xảy ra
hoàn toàn. Chuyển hỗn hợp thu được vào bình định mức 250ml, thêm nước
đến vạch mức và lắc đều.
Lọc lấy chính xác 100ml dung dịch sau định mức cho vào bình tam
giác dung tích 500ml, thêm 100ml nước và 10ml dung dịch đệm hỗn hợp
(H2SO4 + H3PO4) rồi tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 với chất
chỉ thị difenyl sunfonat-natri.
Hàm lượng Fe kim loại tính bằng phần trăm theo công thức sau:
%Fe = (V.N. 55,85/G.1000).(250/100).100
Trong đó:
• V - Thể tích dung dịch K2Cr2O7 dùng để chuẩn độ, tính bằng ml
• N - Nồng độ đương lượng dung dịch K2Cr2O7
• G - Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam
3. Phân tích hàm lương sắt tổng (∑Fe).
Lấy chính xác 50ml dung dịch A (đã chuẩn bị ở mục 1) cho vào cốc
250ml, thêm 2g NH4Cl, khuấy cho tan, thêm từ từ dung dịch NH4OH đến
khi kết tủa hoàn toàn. Đun sôi dung dịch 3 phút. Lọc kết tủa bằng giấy lọc
băng vàng, rửa kết tủa nhiều lần bằng nước nóng. Hòa tan kết tủa bằng dung
dịch HCl 1:1 nóng và rửa sạch giấy lọc rồi chuyển toàn bộ vào bình tam giác
dung tích 500ml, thêm nước đến vạch 200ml. Đun dung dịch đến khoảng
80-90oC rồi thêm 3-4 giọt chỉ thị axit sunfosalixylic 25%, thêm từ từ dung
dịch NH4OH 1:1 đến khi xuất hiện màu tím đỏ (pH = 2-3) rồi chuẩn độ
dung dịch bằng EDTA đến mất màu tím. Ghi thể tích dung dịch EDTA dùng
để chuẩn độ (V ml).
Hàm lượng sắt tính bằng phần trăm theo công thức sau:
%Fe = (N.V.55,85/2.1000.G).250/50.100
Trong đó:
• V - Thể tích dung dịch EDTA dùng để chuẩn độ, tính bằng ml
• N - Nồng độ đương lượng dung dịch EDTA
• G - Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam
4. Phân tích hàm lượng nhôm oxit Al2O3
Cân 1g mẫu (G) vào chén niken đã chứa sẵn 3g NaOH, sau đó mẫu
được phủ thêm 3g NaOH nữa. Nung chén chứa mẫu đến 700oC và giữ nhiệt
độ này từ 15-20 phút. Lấy chén ra để nguội rồi cho vào cốc thủy tinh dung
tích 500ml có chứa sẵn 100ml nước cất. Đặt cốc lên bếp điện đun nóng cho
tan khối nóng chảy, rửa chén bằng nước. Thêm 1-2 giọt H2O2 và đun sôi
dung dịch trong 5 phút. Để nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức
250ml.Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. Đổ dung dịch ra cốc khô
và để lắng dung dịch, lọc bằng giấy lọc băng vàng.
Lấy chính xác 100ml dung dịch này cho vào cốc dung tích 250ml,
thêm 5ml dung dịch EDTA 0,1N và 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và trung
hòa dung dịch bằng HCl 1:1 cho đến khi dung dịch vừa mất màu hồng.
Thêm 5ml dung dịch EDTA 0,1N và 20ml chất đệm là axêtat .Đun sôi dung
dịch trong 5 phút, để nguội, thêm 15ml dung dịch đệm pH = 4,6. Đun dung
dịch đến khoảng 80-90oC, thêm vài giọt chỉ thị PAN rồi chuẩn độ bằng dụng
dịch CuSO4 dung dịch chuyển sang màu tím.
Thêm 2g NaF và lại đun sôi dung dịch trong 7 phút, để đến nhiệt độ
80-90oC, nhỏ vài giọt chỉ thị PAN và chuẩn độ bằng dung dịch CuSO4 đến