Tiểu luận Tìm hiểu quy trình lấy mẫu và phân tích nước thải Công nghiệp

Chia sẻ: Nguyễn đình Diệp | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:26

Thêm vào BST

Báo xấu

187
lượt xem 63
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Công nghiệp đang có vị trí quan trọng trong nền kinh tế của nhiều quốc gia vì nó chiếm lượng lớn trong nguồn thu của các quốc gia, giải quyết được nhiều việc làm cho lao động xã hội và tạo điều kiện cân bằng xuất nhập khẩu. Ở Việt Nam, Công nghiệp đang từng bước phát triển, nền kinh tế của nước ta cũng đang trên đà dịch chuyển cán cân sang ngành Công nghiệp. Thành phố Đông Hà – Quảng Trị cũng không nằm ngoài xu thế đó. Các Khu Công nghiệp Nam Đông Hà, Quán Ngang, Lao...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tiểu luận Tìm hiểu quy trình lấy mẫu và phân tích nước thải Công nghiệp

Tiểu luận Tìm hiểu quy trình lấy mẫu và phân tích nước thải Công nghiệp
MỤC LỤC Lời cám ơn ........................................................................................................... 3 Lời mở đầu .......................................................................................................... 4 Chương 1: Tổng quan về Trung tâm quan trắc và Kỹ thuật Môi trường Quảng Trị ................................................................................................................. 6 1.1 Vị trí và chức năng ......................................................................................... 6 1.2 Nhiệm vụ và quyền hạn................................................................................... 6 Chương 2: Tổng quan về nước thải Công nghiệp và các chỉ tiêu cần phân tích ....8 2.1 Nước thải Công nghiệp Khu Công nghiệp Nam Đông Hà ............................... 8 2.1.1 Các loại hình sản xuất trong Khu CN Nam Đông Hà...................................8 2.1.2 Thành phần và tính chất nước thải KCN Nam Đông Hà .............................. 8 2.2 Tổng quan về các phương pháp phân tích các chỉ tiêu trong nước thải CN Nam Đông Hà .................................................................................................................... 8 2.2.1 Xác định pH ................................................................................................9 2.2.2 Xác định Amoni .......................................................................................... 9 2.2.3 Xác định SS và VSS...................................................................................... 9 2.2.4 Xác định Nitrat bằng phương pháp Salicylate ............................................. 9 2.2.5 Xác định BOD5 ............................................................................................................................................... 9 2.2.6 Xác định COD ............................................................................................. 9 2.2.7 Xác định Phospho ...................................................................................... 10 2.3 Các chỉ số cần phân tích............................................................................... 10 Chương 3: Quy trình lấy mẫu và phân tích một số thông số ô nhiễm trong nước thải công nghiệp ............................................................................................. 11 3.1 Quy trình lấy mẫu ........................................................................................ 11 3.1.1. Bình chứa mẫu ......................................................................................... 11 3.1.2. Thiết bị lấy mẫu thủ công ......................................................................... 11 3.1.3 Địa điểm lấy mẫu ...................................................................................... 12 3.1.4 Thời gian lấy mẫu ...................................................................................... 12 GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 2
3.1.5 Bảo quản, vận chuyển và lưu giữ mẫu ....................................................... 13 3.2 Quy trình phân tích ...................................................................................... 13 3.2.1 Xác đinh pH .............................................................................................. 13 3.2.2 Thí nghiệm xác định BOD ......................................................................... 14 3.2.3 Xác định nhu cầu oxy hóa hóa học (COD) bằng phương pháp đun hồi lưu trắc quang .............................................................................................................. 15 3.2.4 Cách xác định Amoni trong nước bằng phương pháp Phenat .................... 17 3.2.5 Cách xác định Nitrat bằng phương pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixylic18 3.2.6 Xác định Nitrit bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử ..................... 20 3.2.7 Xác định photphat trong nước bằng phương pháp ascorbic ...................... 22 3.3 Kết quả phân tích mẫu nước thải tại Nhà máy gỗ MDF trong Khu Công Nghiệp Nam Đông Hà ............................................................................................. 23 Kết luận ............................................................................................................. 25 Tài liệu tham khảo ............................................................................................. 26 GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 3
LỜI CẢM ƠN ---o0o--- Để hoàn thành bài báo cáo tốt nghiệp này là kết quả của sự hướng dẫn tận tình cùng với sự quân tâm chỉ bảo giúp đỡ nhiệt tình của Ban Giám Đốc, các cô chú, anh chị tại Trung tâm quan trắc và kỹ thuật Môi trường Quảng Trị. Đặc biệt không thể thiếu là chỉ dạy, dìu dắt của quý thầy cô Bộ môn Công nghệ Kỹ thuật Môi trường – Phân hiệu ĐH Huế tại Quảng Trị. Trong thời gian qua, ở Trung tâm, nơi thực tập tôi có điều kiện được tiếp xúc với thực tế, trao dồi kinh nghiệm sống, kinh nghiệm làm việc cho bản thân, tất cả những điều ấy đều nhờ sự quan tâm từ ban lãnh đạo, cô chú và các anh chị ở Trung tâm quan trắc và kỹ thuật Môi trường Quảng Trị. Ở trường tôi đã nhận được sự giúp đỡ dìu dắt của quý thầy cô Bộ môn. Thầy Cô đã đem đến cho tôi hành trang để bước vào cuộc sống. Qua đây, cho tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành, cùng với lòng biết ơn sâu sắc đến Ban lãnh đạo, cô chú anh chị ở Trung tâm quan trắc và kỹ thuật Môi trường Quảng Trị đặc biệt là Chị Nguyễn Thị Tố Nga, Anh Lê Văn An, người trực tiếp hướng dẫn thực tập tại Trung tâm. Và quý thầy cô Bộ môn Công nghệ Kỹ thuật Môi trường – Phân hiệu ĐH Huế tại Quảng Trị đặc biệt cô Võ Thị Yên Bình người đã hướng dẫn tôi hoàn thành bài báo cáo này. Trong bài báo cáo, không thể không có sai sót, kính mong nhận được ý kiến đóng góp của quý thầy cô. Trân thành cảm ơn. GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 4
LỜI MỞ ĐẦU. Công nghiệp đang có vị trí quan trọng trong nền kinh tế của nhiều quốc gia vì nó chiếm lượng lớn trong nguồn thu của các quốc gia, giải quyết được nhiều việc làm cho lao động xã hội và tạo điều kiện cân bằng xuất nhập khẩu. Ở Việt Nam, Công nghiệp đang từng bước phát triển, nền kinh tế của nước ta cũng đang trên đà dịch chuyển cán cân sang ngành Công nghiệp. Thành phố Đông Hà – Quảng Trị cũng không nằm ngoài xu thế đó. Các Khu Công nghiệp Nam Đông Hà, Quán Ngang, Lao Bảo… được đầu tư xây dựng với mục đích ấy. Bộ mặt kinh tế Đông Hà đang từng ngày thay đổi thì cũng kéo theo đó là vấn nạn ô nhiễm Môi trường đang bị đe doạ nghiêm trọng. Và để đánh giá chính xác mức độ ô nhiễm nước thải ở từng Nhà máy, xí nghiệp… chúng ta phải tiến hành phân tích các mẫu nước thải do các Nhà máy ấy thải ra. Để làm tốt được công việc này, ngoài những kiến thức được học trên ghế nhà trường, là cả một kho kinh nghiệm thực tế mà chúng ta cần phải học hỏi. Không cách học hỏi nào tốt hơn là được làm việc, được sự chỉ bảo, hướng dẫn từ các cán bộ, những người trực tiếp thực hiện công việc ấy tại Trung tâm quan trắc và kỹ thuật Môi trường Quảng Trị. Đó là lý do tôi chọn Trung tâm làm địa điểm thực tập và chọn đề tài “ Tìm hiểu quy trình lấy mẫu và phân tích nước thải Công nghiệp” tại Trung tâm quan trắc và kỹ thuật Môi trường Quảng Trị làm báo cáo thực tập tốt nghiệp và để thuận tiện cho đề tài tốt nghiệp sau này Qua thời gian thực tập em đã tìm hiểu về những hoạt động của Trung tâm và hoàn thành bài báo cáo với nội dung gồm 3 phần: + Phần 1: Thực trạng hoạt động của Trung tâm quan trắc và kỹ thuật Môi trường Quảng Trị. + Phần 2: Tổng quan về nước thải Công nghiệp và các chỉ tiêu cần phân tích + Phần 3: Quy trình lấy mẫu và phân tích nước thải Công Nghiệp Nam Đông Hà. Mặc dù đã rất cố gắng nhưng do hạn chế về thời gian, trình độ, nguồn số liệu nên chắc chắn bài viết của em sẽ không tránh khỏi thiếu sót. Em rất mong nhận được những góp ý, phê bình và nhận xét của quý Thầy Cô và các Cô Chú trong Trung tâm để em rút kinh nghiệm và bài báo cáo tốt nghiệp có cơ hội được hoàn thiện hơn. Em xin chân thành cảm ơn! GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 5
Tiến độ thực tập - Tuần 1(25/2/2013 -02/3/2013): Hoàn thành đề cương, thống nhất đề cương với GVHD, đơn vị thực tập - Tuần 2(04/3/2013 – 09/3/2013): Bắt đầu thực tập, quan sát quy trình thực hiện, viết tổng quan báo cáo. - (04/3/2013 – 05/3/2013): Đi thực tế, lấy mẫu tại hiện trường như Khu CN, Cụm CN… - (06/3/2013 – 07/3/2013): Phân tích COD, SS, VSS, độ đục trong mẫu nước thải. - (07/3/2013 – 11/3/2013): Phân tích BOD5 trong mẫu nước thải. - Tuần 3(11/3/2013 – 16/3/2013) - (12/3/2013 – 13/3/2013): Phân tích Amoni có trong mẫu nước thải. - (14/3/2013 – 16/3/2013): Phân tích Nitrit và Nitrat có trong mẫu nước thải. - Tuần 4(18/03/2013 – 23/03/2013) : Hoàn thành báo cáo thực tập, xin phiếu nhận xét của đơn vị tiếp nhận. - Tuần 5(25/02/2013 – 30/03/2013): Nộp báo cáo, kết thúc thực tập. GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 6
Chương I Tổng quan về Trung tâm quan trắc và Kỹ thuật Môi trường Quảng Trị 1.1 Vị trí và chức năng a. Trung tâm Quan trắc và Kỹ thuật Môi trường Quảng Trị (gọi tắt là Trung tâm) là đơn vị sự nghiệp trực thuộc Sở Tài nguyên và Môi trường Quảng Trị, thực hiện chế độ tự chủ, tự chịu trách nhiệm theo Nghị định 43/2006/NĐ-CP ngày 25/4/2006 của Chính phủ, có tư cách pháp nhân, có con dấu, tài khoản riêng, có trụ sở làm việc theo quy định của pháp luật. b. Trung tâm chịu sự chỉ đạo, quản lý của Sở Tài nguyên và Môi trường về tổ chức, biên chế và công tác. c. Trung tâm có chức năng thực hiện nghiệp vụ quan trắc, phân tích, đánh giá, tổng hợp các diễn biến môi trường của tỉnh và hoạt động theo kế hoạch được giao hàng năm của Sở. Tham mưu cho Giám đốc Sở Tài nguyên và Môi trường về các giải pháp phòng, chống suy thoái ô nhiễm, sự cố môi trường, bảo tồn đa dạng sinh học trên địa bàn tỉnh Quảng Trị. Trực tiếp tổ chức triển khai các phương án xử lý khắc phục tình trạng ô nhiễm, tai biến và sự cố môi trường, biến đổi khí hậu theo yêu cầu của Giám đốc Sở. Ngoài ra, tổ chức hoạt động các dịch vụ về lĩnh vực môi trường, biến đổi khí hậu, đa dạng sinh học và cung cấp các cơ sở dữ liệu theo đơn đặt hàng của các cơ quan, đơn vị, tổ chức, cá nhân. 1.2 Nhiệm vụ và quyền hạn a. Tổ chức thực hiện quan trắc môi trường hàng năm theo mạng lưới quan trắc của tỉnh; Quan trắc theo yêu cầu của công tác: thanh tra, kiểm tra, giám định kỹ thuật môi trường, chứng nhận cơ sở hoàn thành xử lý môi trường, thu phí BVMT đối với nước thải. b. Tổ chức điều tra, đánh giá, phân loại các cơ sở gây ô nhiễm môi trường, phân loại nguồn thải phục vụ cho công tác quản lý môi trường; Phối hợp các cơ quan chức năng điều tra đánh giá và xử lý các tai biến, sự cố môi trường trên địa bàn tỉnh. c. Lập báo cáo hiện trạng môi trường của tỉnh, báo cáo về biến đổi khí hậu, đa dạng sinh học; Lập quy hoạch mạng lưới quan trắc, quy hoạch các nguồn thải phục vụ cho công tác quản lý môi trường của địa phương. d. Lập báo cáo đánh giá môi trường chiến lược, báo cáo đánh giá tác động môi trường, báo cáo đánh giá tác động môi trường bổ sung, cam kết bảo vệ môi trường, cam GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 7
kết bảo vệ môi trường bổ sung; Đề án xử lý ô nhiễm và bảo vệ môi trường; Đề án xả thải vào nguồn nước; Dự án cải tạo phục hồi môi trường trong khai thác khoáng sản. e. Xây dựng cơ sở dữ liệu về môi trường, biến đổi khí hậu, đa dang sinh học trên địa bàn Tỉnh. f. Tham gia các dự án, đề tài nghiên cứu khoa học trong lĩnh vực tài nguyên môi trường, đa dạng sinh học và biến đổi khí hậu; Tổ chức triển khai ứng dụng các tiến bộ khoa học công nghệ trong lĩnh vực môi trường. g. Tổ chức tập huấn nghiệp vụ về quan trắc, bảo vệ môi trường cho các tổ chức có nhu cầu. h. Tổ chức thực hiện các ký kết trong và ngoài nước về quan trắc, giám sát môi trường và các dự án bảo vệ môi trường. i. Thực hiện các nhiệm vụ khác do Giám đốc Sở Tài nguyên và Môi trường giao. GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 8
Chương II Tổng quan về nước thải Công nghiệp và các chỉ tiêu cần phân tích 2.1 Nước thải ở Khu Công nghiệp Nam Đông Hà 2.1.1 Các loại hình sản xuất trong Khu CN Nam Đông Hà STT Tên doanh nghiệp Lĩnh vực hoạt động 1 Công ty Cổ phần gỗ MDF GERUCO Nhà máy gỗ ván MDF 2 CN Công ty CP may Hoà Thọ Dệt may 3 Công ty TNHH Tín Đạt Thành Sản xuất phôi gỗ, ván ghép thanh, mộc gia mỹ nghệ 4 Công ty TNHH SBT Quảng Trị Chế biến lâm sản 5 Công ty TNHH Đại Thành Chế biến lâm sản 6 Công ty TNHH Thạc Thành Sản xuất phôi gỗ, ván ghép thanh, mộc gia mỹ nghệ 7 Công ty TNHH Phương Thảo Sản xuất ván ghép thanh 8 Công ty CP ĐTSX PTRO Miền Sản xuất bình gas và chiết nạp Trung gas 9 CN Công ty CP thạch cao xi măng Trạm nghiền Xi măng Quảng trị 2.1.2 Thành phần và tính chất nước thải KCN Nam Đông Hà Nước thải KCN Nam Đông Hà có hai loại chính: nước thải sinh hoạt và nước thải sản xuất từ các nhà máy. Đặc tính nước thải sinh hoạt thường là ổn định so với nước thải sản xuất phụ thuộc nhiều vào loại hình và công nghệ sản xuất cụ thể. Nước thải sinh hoạt ô nhiễm chủ yếu bởi các thông số BOD5, COD,SS, T-N, T-P, dầu mỡ - chất béo. Trong khi đó các thông số ô nhiễm nước thải công nghiệp chỉ xác định được ở từng loại hình và công nghệ sản xuất cụ thể. Do đó cần phải có tiêu chuẩn quy định nước thải của các nhà máy trong khu công nghiệp thải vào nhà máy xử lý tập trung. 2.2 Tổng quan về các phương pháp phân tích các chỉ tiêu trong nước thải CN Nam Đông Hà 2.2.1 Xác định pH GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 9
+ Dùng quỳ tím xác định theo từng thang pH. + Xác định pH dựa trên việc đo hiệu điện thế của pin điện hóa khi dung 1 pH – met phù hợp. 2.2.2 Xác định Amoni + Phương pháp Phenat: Dựa trên việc đo màu ở bước sóng 640nm của hợp chất màu xanh , indophenol, được tạo thành giữa amoni, hypoclorit và phenol. Phản ứng được xúc tác bởi natri nitroprusit. Phương pháp phenat được áp dụng để xác định amoni trong cả nước ngọt và nước biển. + Phương pháp OPP: Tương tự phương pháp Phenat, ta chỉ thay phenol bằng o-phenylphenol ( dạng tinh thể dễ cân và ít độc hơn ) 2.2.3 Xác định SS và VSS Xác định SS và VSS bằng cách lọc mẫu qua giấy lọc tiêu chuẩn đã cân trước và sấy khô phần nằm lại trên giấy lọc ở 1030C – 1050C. Phần gia tăng khối lượng so với giấy lọc là chất rắn lơ lửng (SS). Nung phần chất rắn lơ lửng ở 5500C đến khi khối lượng không đổi. Phần khối lượng mất đi là chất rắn lơ lửng dễ bay hơi (VSS). 2.2.4 Xác định Nitrat bằng phương pháp Salicylate Nitrat trong môi trường axit mạnh và ở nhiệt độ cao tạo ion nitronium (NO2+). Ion này phản ứng với salicylate tạo hợp chất nitrobenzoic. Trong môi trường kiềm mạnh, hợp chất nitrobenzoic này chuyển sang dạng quinoid có màu vàng, hấp thụ quang ở 420nm. Phương pháp không bị ảnh hưởng bởi nitrit ( 2 mg/l), clorua ( 200mg/l), sắt (
khả kiến. Ở vùng 400nm, ion Dicromat ( màu vàng ) hấp thụ mạnh, ion cromic ( màu xanh ) hấp thụ rất yếu. 2.2.7 Xác định Phospho Amoni molypdat và kali antimonyl tatrat phản ứng với octo photphat trong môi trường axit tạo thành axit dị đa photpho molypdic. Axit dị đa này khử thành xanh molypđen bằng axit ascorbic. Đo mật độ quang của dung dịch ở 880nm có thể xác định được nồng độ P. 2.3 Các chỉ số cần phân tích Từ QCVN 40 : 2011/BTNMT. Quy chuẩn quốc gia về nước thải công nghiệp. Đây là QC làm tiền đề cho quá trình phân tích các chỉ tiêu của mẫu nước thải công nghiệp. STT Tên phép thử cụ thể Giới hạn phát Phương pháp thử hiện/Phạm vi đo 1 Xác định nhiệt độ (0 - 100)oC TCVN 4557:1988 2 Xác định pH 2 - 12 TCVN 6492:2011 3 Xác định nhu cầu oxy sinh LOD: 0,5 mg/l TCVN 6001-1:2008 0 hoá trong n ngày (BOD5 20 C) TCVN 6001-2:2008 4 Xác định nhu cầu oxy hoá LOD: 2,5 mg/l SMEWW 5220- học D:2005 5 Tổng chất rắn lơ lửng LOD: 2,5 mg/l TCVN 6625:2000 6 Amoni(tính theo N) LOD: 0,02 mg/l SMEWW 4500 NH3 F:2005 7 Nitrat (NO3-)(tính theo N) LOD: 0,03 mg/l TCVN 6178:1996 8 Phosphat (PO43-) (tính theo P) LOD: 0,03 mg/l TCVN 6202:2008 9 Xác định hàm lượng Nitrit LOD: 0,015 mg/l TCVN 6178:1996 10 Xác định hàm lượng tổng Sắt LOD: 0,02 mg/l TCVN 6177:1996 GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 11
Chương III Quy trình lấy mẫu và phân tích nước thải công 3.1 Quy trình lấy mẫu 3.1.1. Bình chứa mẫu Cần hỏi ý kiến người chịu trách nhiệm về phân tích ở phòng thí nghiệm về loại bình chứa cần dùng để lấy, bảo quản và vận chuyển mẫu. Bình chứa mẫu được chọn lấy mẫu của cán bộ trung tâm là bình nước khoáng tinh khiết kích cở 1,5L và 330 ml. Hình 3.1 Bình chứa mẫu Xí nghiệp Hương Hoàng – KCN Quán Ngang Lưu ý: Những yếu tố mong muốn khi chọn bình chứa mẫu là: Bền chắc; Dễ đậy kín; Dễ mở; Chịu nhiệt; Khối lượng, dạng và kích cỡ hợp lí; Dễ làm sạch và có thể dùng lại; Dễ kiếm và giá rẻ. 3.1.2. Thiết bị lấy mẫu thủ công Thiết bị lấy mẫu nước thải đơn giản nhất là xô, muôi, hoặc bình rộng miệng buộc vào một cái cán có độ dài thích hợp. Thể tích không nên nhỏ hơn 100ml. Thiết bị lấy mẫu thủ công phải được làm bằng vật liệu trơ, không gây ảnh hưởng đến phân tích sau này, xem TCVN 5992 (ISO 5667-2). Trước khi lấy mẫu, thiết bị phải được làm sạch bằng chất tẩy rửa và nước, hoặc theo hướng dẫn của hãng sản xuất, và cuối cùng tráng bằng nước. Thiết bị lấy mẫu có thể được tráng bằng chính nước cần lấy ngay trước khi lấy mẫu, điều đó làm giảm khả năng gây ô nhiễm mẫu. Nếu lấy mẫu để phân tích các chất tẩy rửa thì phải tráng bình rất kĩ GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 12
sau khi rửa. Chú ý không được tráng bình bằng nước cần lấy khi điều đó ảnh hưởng đến phân tích sau này (thí dụ phân tích dầu và mỡ, phân tích vi sinh vật). 3.1.3 Địa điểm lấy mẫu: Trước khi lấy mẫu cần dọn sạch địa điểm đã chọn để loại bỏ các cặn, bùn, các lớp vi khuẩn v.v... ở trên thành. Hình 3.2 Địa điểm và cách thức lấy mẫu của cán bộ Trung Tâm Cần chọn địa điểm có dòng chảy xoáy mạnh để đảm bảo pha trộn tốt. Khả năng tiếp cận, sự an toàn và khả năng cung cấp năng lượng là những vấn đề cần chú ý trước tiên khi chọn các vị trị lấy mẫu. Khi thực tế cho phép, nên xác định những vị trí lấy mẫu thường xuyên, chú ý bảo đảm những điều kiện lấy mẫu đồng đều. Trước khi lấy mẫu nước thải công nghiệp, những điều kiện ở trong xí nghiệp công nghiệp (như các quá trình và tốc độ sản xuất) cần được ghi nhận. Theo quy tắc, điểm lấy mẫu phải nằm ở l/3 chiều sâu dưới bề mặt nước. 3.1.4 Thời gian lấy mẫu Mục tiêu của chương trình lấy mẫu thường chỉ rõ khi nào lấy mẫu và lấy như thế nào? Nói chung, khi lấy mẫu nước cống và nước thải, thường cần chú ý những nguyên nhân thay đổi chất lượng sau:Thay đổi hàng ngày (nghĩa là thay đổi trong thời gian GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 13
của ngày); Thay đổi giữa các ngày trong tuần lễ; Thay đổi giữa các tuần lễ; Thay đổi giữa các tháng và các mùa; Xu hướng. Nếu thay đổi hàng ngày hoặc giữa các ngày không có hoặc rất nhỏ, thời gian lấy mẫu trong ngày hoặc ngày trong tuần tương đối không quan trọng. Nếu bản chất và độ lớn của tải lượng cực đại là quan trọng, cần lấy mẫu ở thời điểm của ngày, tuần, tháng, khi tải lượng cực đại xuất hiện. Thời gian lấy mẫu tương quan với quá trình đặc biệt cần kiểm soát có thể là rất quan trọng trong nghiên cứu các dòng thải công nghiệp theo mùa hoặc theo lô. 3.1.5 Bảo quản, vận chuyển và lưu giữ mẫu Cách chung nhất để bảo quản mẫu nước thải là làm lạnh đến khoảng giữa 00C và 40C. Làm lạnh như vậy và để ở chỗ tối, hầu hết các mẫu thường bền đến 24h. Một số chất cần xác định có thể bền trong thời gian dài nếu đông lạnh sâu (dưới –180C ). Khi lấy mẫu tổ hợp trong suốt chu kỳ dải thì việc bảo quản mẫu là bộ phận không thể thiếu của việc lấy mẫu. Có thể dùng đồng thời nhiều thiết bị lấy mẫu để lấy mẫu có bảo quản và mẫu không được bảo quản. 3.2 Quy trình phân tích 3.2.1 Thí nghiệm xác đinh pH * Yếu tố ảnh hưởng Sự sa lắng trên màng ( vd: Dầu mỡ, kim loại…) của điện cực đo sẽ làm giảm độ dốc của điện cực pH, thời gian cho tín hiệu dài hoặc chỉ xảy ra tính nhạy chéo giữa các anion và cation. Đối với nước có độ dẫn điện thấp, có thể tồn tại điện thế khuếch tán cao. Hiệu ứng khuấy và hiệu ứng nhớ (khuếch tán ngược của dung dịch đo vào trong điện cực so sánh) có thể gây nên sự sai lệch trong phép đo. Sự giải phóng các khí xung quang điện cực pH có thể làm tăng thêm sự ảnh hưởng và làm thay đổi giá trị pH. Sự ảnh hưởng của dung dịch huyền phù làm thay đổi giá trị pH. Sự ảnh hưởng của nguồn nước giàu cacbon dioxit, nhiệt độ tới giá trị pH. * Thiết bị, dụng cụ: Thiết bị đo nhiệt độ; Nhiệt kế, thang chia đến 0,50C; Bộ cảm biến nhiệt độ; pH – mét; Bình mẫu; Điện cực thủy tinh và điện cực so sánh; Máy khuấy. GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 14
* Hóa chất: Nước cất hoặc nước loại ion; Dung dịch đệm; Chất điện giải dung dùng để nạp vào điện cực so sánh; Dung dịch kaliclorua: C = 3mol/l * Cách tiến hành - Chuẩn bị dụng đệm hiệu chuẩn - Chuẩn bị điện cực thủy tinh và điện cực so sánh hoặc một thanh điện cực pH - Bật thiết bị đo, sau đó kích hoạt bộ lưu dữ liệu của dung dịch đệm đã chuẩn bị để hiệu chuẩn. - Đo nhiệt độ của dung dịch đệm và dung dịch mẫu (hiệu chỉnh nhiệt độ như nhau và tới nhiệt độ đo ) - Hiệu chỉnh pH tại hai điểm sử dụng dung dịch đệm theo hướng của nhà sản xuất - Nhúng điện cực pH và đo nhiệt độ trong dung dịch đệm đầu tiên, một lần tại pH = 7. Tiếp sau, khuấy nhằm tránh kali clorua kết tủa do sự rò rỉ. Tắt máy khuấy và bắt đầu hiệu chỉnh lên thiết bị đo - Rửa điện cực sau đo tiên hành đo dung dịch đệm thứ 2 và khuấy nhẹ. Tắt máy khuấy và bắt đầu quá trình hiệu chuẩn - Đo mẫu ở cùng với quá trình hiệu chuẩn, tốt nhất là xác đinh pH trong chai lấy mẫu. 3.2.2 Thí nghiệm xác định BOD a. Mục đích Đánh giá khả năng phân huỷ sinh học của mẫu nước thải đô thị thông qua xác định thực nghiệm hằng số tốc độ phản ứng BOD và giá trị BODu. b. Hoá chất – Vật liệu - Các hoá chất dùng xác định BOD: Dung dịch đệm phốt phát : hoà tan 8,5 g KH2PO4; 21,75 g Na2HPO4.7H2O và 1,7g NH4Cl trong 500 ml nước cất rồi pha loãng đến 1l; Dung dịch MgSO4: hoà tan 22,5g MgSO4.7H2O trong nước cất và pha loãng đến 1 lít; Dung dịch CaCl2: hoà tan 27,5g CaCl2 trong nước cất và pha loãng đến 1 lít. c. Tiến hành: - Chuẩn bị mẫu nước thải + Mẫu nước thải được lấy từ nguồn thải ngay trước khi thí nghiệm hay được giữ trong tủ lạnh không quá 24h. Khuấy trộn đều trước khi lấy mẫu cho thí nghiệm. + Tính toán mức pha loãng thích hợp (trong khoảng 20 – 50 lần). GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 15
+ Tiến hành pha loãng mẫu để được thể tích cuối cùng là 2L. Khuấy trộn đều trong 5 phút và đo DO của mẫu pha loãng ban đầu. + Cho mẫu đã pha loãng vào 5 chai Winkler. Dùng ống nhựa để nạp mẫu vào chai, cho đầu ống sát gần đáy chai để tránh xáo trộn. Lấy mẫu đến dư trên phần miệng chai, dùng nút đậy nhanh và tránh tạo bọt khí bên trong chai. + Đặt 5 chai vào tủ ủ BOD ở nhiệt độ 20 oC 3.2.3 Thí nghiệm xác định nhu cầu oxy hóa hóa học (COD) bằng phương pháp đun hồi lưu – trắc quang - Yếu tố ảnh hưởng: + Ánh sáng không đơn sắc + Sai lệch bước sóng ánh sáng + Điều kiện bảo quản các cuvet hóa chất: Các cuvet hóa chất dùng để xác định COD chứa hỗn hợp tác nhân oxy hóa bao gồm K2Cr2O7 và H2SO4 đặc. H2SO4 đặc là tác nhân hút ẩm mạnh, do đó nếu trong khi bảo quản không đậy kín các cuvet hóa chất, H2SO4 sẽ hút ẩm hay làm thay đổi nồng độ axit và pha loãng hỗn hợp. Điều này dẫn đến làm thay đổi cường độ màu của K2Cr2O7 làm sai lệch kết quả phân tích. Để loại trừ ảnh hưởng này cần đậy kín cuvet trong khi bảo quản cũng như khi phân tích, thủy phân mẫu. Khi cho mẫu vào cuvet cần thao tác nhanh và đậy chặt nắp ngay để hạn chế sự hút ẩm của H2SO4. a. Bảo quản mẫu Axit hóa mẫu đến pH ≤ 2 bằng H2SO4 đậm đặc. b. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử - Thiết bị và dụng cụ: Bộ phân hủy mẫu và các cuvet chứa mẫu chuyên dụng; Máy quang phổ UV- VIS; Các dụng cụ thủy tin như pipet, buret, bình định mức, chai lọ,… - Thuốc thử: Dung dịch phản ứng phân hủy với nồng độ cao; Dung dịch phân hủy với nồng độ thấp; Axit sunfuric; Axit sulfamic; Dung dịch chuẩn gốc COD 1000mgO2/l; Dung dịch COD làm việc (COD = 100 mg/l). c. Các bước phân tích - Đối với nồng độ COD thấp: Cho vào cuvet chính xác 1,00 ml dung dịch phân hủy nồng độ thấp, 2,00 ml hỗn hợp H2SO4 và Ag2SO4. Thêm từ từ 3,00 ml mẫu vào cuvet, đậy chặt cuvet và lắc đều. Đun mẫu trong thời gian 2 giờ ở nhiệt độ 1500C để phân hủy mẫu. Sau khi phân hủy mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng và đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng λ = 420 nm với nước cất làm mẫu so sánh. - Đối với nồng độ COD cao: Cho vào cuvet chính xác 1,50 ml dung dịch phân hủy nồng độ thấp, 3,50 ml hỗn hợp H2SO4 và Ag2SO4. Thêm từ từ 2,50 ml mẫu vào cuvet, GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 16
đậy chặt cuvet và lắc đều. Đun mẫu trong thời gian 2 giờ ở nhiệt độ 1500C để phân hủy mẫu. Sau khi phân hủy mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng và đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng λ = 420 nm với nước cất làm mẫu so sánh. - Xây dựng đường chuẩn Đối với cách phá mẫu có kích thước tương ứng 16x100mm nên chọn cách phá mẫu như sau: + Đối với trường hợp COD từ 0- 50 mg/l Pha dãy dung dịch chuẩn COD nồng độ từ 0 – 50 mg/l theo bảng sau: STT 1 2 3 4 5 6 Thể tích dd K2Cr2O7 nồng độ thấp (ml) 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 Thể tích dd hỗn hợp H2SO4 và Ag2SO4(ml) 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 Thể tích dd COD chuẩn tương ứng (ml) 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 Nồng độ COD (mg/l) 0 10 20 30 40 50 Cách tiến hành xác định COD trong mẫu chuẩn như quy trình trên, thể tích mẫu dùng để xác định là 3 ml. Xây dựng phương trình đường chuẩn A= f(CCOD) Nồng độ COD trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường chuẩn. + Đối với trường hợp COD từ 0 – 500 mg/l Pha dãy chuẩn có nồng độ từ 0 – 500 mg/l như sau: STT 1 2 3 4 5 6 Thể tích dd K2Cr2O7 nồng độ cao (ml) 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 Thể tích dd hỗn hợp H2SO4 và Ag2SO4(ml) 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 3,50 Thể tích dd COD chuẩn tương ứng (ml) 0 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 Thể tích nước cất (ml) 2,50 0 0 0 0 0 Nồng độ COD (mg/l) 0 100 200 300 400 500 - Tính toán kết quả Nhu cầu oxi hóa học được xác định thông qua phương trình đường chuẩn COD[mg/l] = Ci; Trong đó Ci: Nồng độ của máy đọc được. 3.2.4 Thí nghiệm xác định Amoni trong nước bằng phương pháp Phenat 3.2.4.1.Nguyên tắc GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 17
Dựa trên việc đo màu ở bước sóng 640nm của hợp chất màu xanh, indophenol, được tạo thành giữa amoni, hypoclorit và phenol. Phản ứng được xúc tác bởi natri nitroprusit. Phương pháp phenat được áp dụng để xác định amoni trong cả nước ngọt và nước biển. 3.2.4.2.Yếu tố ảnh hưởng -Ca2+ , Mg2+ ảnh hưởng đến xác định do hình thành kết tủa hidroxyt trong môi trường kiềm, loại trừ citrat. - Độ đục: Loại trừ bằng cách chưng cất hay lọc mẫu. - H2S : Loại trừ bằng cách axit hóa đến pH < 3 với HCl. 3.2.4.3. Bảo quản mẫu Sử dụng một trong 3 cách bảo quản sau : Làm lạnh mẫu ở 40C và không axit hóa : mẫu ổn định trong 24 giờ; Làm lạnh mẫu ở 40C và axit hóa đến pH
bóng tối, ở nhiệt độ phòng ( 22-270C) ít nhất 1 giờ. Đo mật độ quang ở bước sóng 640nm với dung dịch mẫu trắng làm dung dịch so sánh. Màu ổn định trong 24 giờ. a, Xây dựng đường chuẩn: - Pha gãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,02-0,25mg N-NH3/l theo bảng sau: STT 1 2 3 4 5 6 Thể tích dd amoni làm việc (ml) 1 3 5 7 8 10 Thể tích dd phenol (ml) 1 1 1 1 1 1 Thể tích dd natri nitroprusit (ml) 1 1 1 1 1 1 Thể tích dd oxi hóa (ml) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Thể tích nước cất (ml) Nồng độ amoni (mg N-NH3/l) 0,04 0,12 0,20 0,28 0,32 0,40 - Cách tiến hành xác định amoni trong mẫu chuẩn như quy trình trên - Mẫu trắng: tương tự như mẫu chuẩn nhưng thay dung dịch làm việc bằng nước cất - Xây dựng phương trình đường chuẩn A=f(CN-NH3) - Nồng độ amoni trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường chuẩn 3.2.4.6. Tính toán kết quả Nhu cầu oxi hóa học được xác định thông qua phương trình đường chuẩn NH3-N[mg/l]=Ci; trong đó Ci: Nồng độ của máy đọc được 3.2.5 Cách xác định Nitrat bằng phương pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixylic 3.2.5.1 Nguyên tắc Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixulat và axit sunfuric vào mẫu) với nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm. Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa) được thêm vào với kiềm để tránh kết tủa các muối canxi và magie. Nitir nitrua được thêm vào để khắc phục sự nhiểu của nitrit. 3.2.5.2 Thuốc thử Trong suốt quá trình phân tích chỉ sử dụng các loại thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. - Axit sunfuric 18M, khối lượng riêng 1,84 g/ml GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 19
- Axit axetic bằng 17M, khối lượng riêng 1,05 g/ml. - Dung dịch kiềm, khối lượng riêng 200 g/l (phải bảo vệ mắt và bảo hộ khi sử dụng). - Dung dịch natri nitrua , khối lượng riêng 0,5 g/l (thuốc thử này rất độc khi nuốt vào do sự tiếp xúc giữa các thuốc thử dạng rắn với các axit giải phòng ra khí độc). - Dung dịch salixylat, khối lượng riêng 10 g/l. - Nitrat, dung dịch chuẩn, khối lượng riêng 100 mg/l. 3.2.5.3 Thiết bị - Phổ kế, có thể đo ở bước sóng 415 nm và được gắn các cuvet có độ dài quang học là 40 nm hoặc 50 nm. - Bát bay hơi có dung tích 50 ml. Nếu bát còn mới hoặc ít khi sử dụng phải tráng kỹ với nước và rửa sạch. - Nồi cách thuỷ, có thể đựng ít nhất là sáu bát bay hơi. - Nồi cách thuỷ, có thể điều chỉnh nhiệt độ tới 25 oC cộng trừ 0,5oC. 3.2.5.4 Tiến hành a, Phần mẫu thử Thể tích phần mẫu thử lớn nhất có thể dùng để xác định nồng độ nitrat lên đến 0,2 mg/l là 25 ml. Sử dụng các phần mẫu thử nhỏ thích hợp để cho các nồng độ nitrat cao hơn. Trước khi lấy phần mẫu thử để mẫu thử chứa các chất huyền phù lắng xuống, quay li tâm hoặc lọc qua giấy lọc sợi thuỷ tinh sạch. Trung hoà mẫu có độ pH lớn hơn 8 bằng axit axetic trước khi lấy phần mẫu thử. b, Thử mẫu trắng - Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định, dùng 5 ml nước thay cho mẫu thử, độ hấp thụ đo được là Ab. 3.2.5.5 Hiệu chuẩn a, Chuẩn bị dãy dung dich chuẩn - Dùng buret cho 1,2,3,4,5 ml dung dịch nitrat chuẩn tương ứng với lượng nitrat hoặc m(N) = 1,2,3,4,5 và 5 µg vào một loạt các bát bay hơi sạch. b, Phát triển màu Thêm 0,5 ml ± 0,005 ml dung dịch natri nitrua, và 0,2 ml ± 0,002 ml axit axetic. Để yên ít nhất 5 phút và sau đó để bay hơi hỗn hợp cho đến khô trong nồi cách thủy đang GVHD: Võ Thị Yên Bình SVTH: Nguyễn Đình Diệp 20