VIÊN NÉN CIMETIDIN
Tabellae Cimetidini
Là viên nén ho c viêm bao phim ch a cimetidinặ ứ
Ch ph m ph i đáp ng các yêu c u trong chuyên lu n “Thu c viên nén”ế ẩ ả ứ ầ ậ ố (ph l cụ ụ
1.20) và các yêu c u sau đâyầ :
Hàm l ng cimetidinượ , C10H16N6S, t 95,0 đ n 105,0% so v i hàm l ng ghi trênừ ế ớ ượ
nhãn.
Tính ch tấ
Viên màu tr ng ho c có màu đ ng nh t, không mùi, v h i đ ng.ắ ạ ồ ấ ị ơ ắ
Đ nh tínhị
A. L c m t l ng b t viên có ch a kho ng 0,1 g cimetidin v i 10 ml ắ ộ ượ ộ ứ ả ớ methanol (TT)
trong kho ng 10 phút, l c, bay h i d ch l c t i khô. Hoà tan c n trong 5 mlả ọ ơ ị ọ ớ ắ
cloroform (TT) và bay h i t i khô. S y khô c n 60 ơ ớ ấ ắ ở 0C trong chân không. Ph h pổ ấ
th h ng ngo i (Ph l c 4.2) thu đ c c a c n ph i phù h p v i ph chu n c aụ ồ ạ ụ ụ ượ ủ ắ ả ợ ớ ổ ẩ ủ
cimetidin.
B. Trong phép th t p ch t liên quan, v t chính trên s c ký đ thu đ c c a dungử ạ ấ ế ắ ồ ượ ủ
d ch (2) ph i t ng đ ng v i v t chính trên s c ký đ thu đ c c a dung d ch (6).ị ả ươ ươ ớ ế ắ ồ ượ ủ ị
T p ch t liên quanạ ấ
Ph ng pháp s c l p m ng (Ph l c 5.4)ươ ắ ớ ỏ ụ ụ
B n m ngả ỏ : Silica gel GF254.
Dung môi khai tri n Aể: amoniac 13,5 M - methanol - ethyl acetat (15: 20: 65)
Dung môi khai tri n Bể: amoniac 13,5 M - methanol - ethyl acetat (8: 8: 84)
Chu n b các dung d ch sau:ẩ ị ị
Dung d ch (1):ị L y m t l ng b t viên t ng ng 1 g cimetidin thêm 20 mlấ ộ ượ ộ ươ ứ
methanol (TT), l c, siêu âm 2 phút, l c 3 phút và l c.ắ ắ ọ
Dung d ch (2):ị Pha loãng 1 th tích dung d ch (1) thành 10 th tích b ng ể ị ể ằ methanol
(TT)
Dung d ch (3):ị Pha loãng 1 th tích dung d ch (2) thành 20 th tích b ng ể ị ể ằ methanol
(TT)
Dung d ch (4):ị Pha loãng 1 th tích dung d ch (1) thành 100 th tích b ng ể ị ể ằ methanol
(TT) và pha loãng 20 th tích dung d ch này thành 100 th tích b ng ể ị ể ằ methanol (TT)
Dung d ch (5):ị Pha loãng 5 th tích dung d ch (4) thành 10 th tích b ng ể ị ể ằ methanol
(TT)
Dung d ch (6):ị Dung d ch cimetidin chu n 0,5% trong ị ẩ methanol (TT).
Cách ti n hànhế:
Ph ng pháp 1: Ch m riêng bi t lên b n m ng 4 µl m i dung d ch trên. Đ yênươ ấ ệ ả ỏ ỗ ị ể
b n m ng 15 phút trong bình bão hoà h i c a dung môi khai tri n A. Sau đó tri nả ỏ ơ ủ ể ể
khai s c ký và l y b n m ng ra đ khô ngoài không khí. Đ t b n m ng vào bình cóắ ấ ả ỏ ể ặ ả ỏ
h i iod cho t i khi xu t hi n v t và quan sát d i ánh sáng t ngo i (254 nm).ơ ớ ấ ệ ế ướ ử ạ
Ph ng pháp 2: Ch m riêng bi t lên b n m ng 4 µl m i dung d ch trên, tri n khaiươ ấ ệ ả ỏ ỗ ị ể
s c ký v i dung môi khai tri n B và l y b n m ng ra đ khô t nhiên. Sau đó đ tắ ớ ể ấ ả ỏ ể ự ặ
b n m ng vào bình có h i iod và quan sát d i ánh sáng t ngo i 254 nm.ả ỏ ơ ướ ử ạ
Đ i v i c 2 cách: B t kỳ v t ph nào trên s c ký đ c a dung d ch (1) không đ cố ớ ả ấ ế ụ ắ ồ ủ ị ượ
đ m h n v t chính trên s c ký đ c a dung d ch (3) (0,5%) và không đ c quá haiậ ơ ế ắ ồ ủ ị ượ
v t nh v y n a đ m h n v t chính trên s c ký đ c a dung d ch (4) (0,2% choế ư ậ ữ ậ ơ ế ắ ồ ủ ị
m i v t). Phép th ch có giá tr khi s c ký đ c a dung d ch (5) cho các v t nhìnỗ ế ử ỉ ị ắ ồ ủ ị ế
th y rõ. ấ
Đ hòa tanộ ( ph l c 11.4 )ụ ụ
Thi t b :ế ị ki u gi quay.ể ỏ
Môi tr ng hòa tan:ườ 900 ml dung d chị acid hydrocloric 0,01 M (TT)
T c đ quay:ố ộ 100 vòng/phút
Th i gian:ờ 15 phút
Ti n hành:ế L y m t ph n dung d ch moi tr ng sau khi đã hòa tan và l c, b 10 mlấ ộ ầ ị ườ ọ ỏ
d ch l c đ u. Pha loãng d ch l c v i môi tr ng hòa tan đ đ c dung d ch có n ngị ọ ầ ị ọ ớ ườ ể ượ ị ồ
đ kho ng 5-10 mcg trong 1 ml. Đo đ h p th ánh sáng b c sóng 218 nm (Phộ ả ộ ấ ụ ở ướ ụ
l c 4.1) v i m u tr ng là ụ ớ ẫ ắ dung d chị acid hydrocloric 0,01 M (TT).
Tính hàm l ng cimetidine, Cượ 10H16N6S, đã hòa tan theo A (1%, 1 cm), l y 774 là giáấ
tr A (1%, 1 cm) b c sóng (c c đ i) 218 nm. ị ở ướ ự ạ
Yêu c u:ầ Không ít h n 75% l ng cimetidine, ơ ượ C10H16N6S, so v i l ng ghi trên nhãnớ ượ
đ c hòa tan trong 15 phútượ
Đ nh l ng: ị ượ
Cân 20 viên, tính kh i l ng trung bình c a viên và nghi n thành b t m n. Cân m tố ượ ủ ề ộ ị ộ
l ng b t viên t ng ng 0,1 g cimetidin vào bình đ nh m c 500 ml, thêm 300 mlượ ộ ươ ứ ị ứ
dung d chị acid sulfuric 0,05 M (TT), l c 20 phút, thêm ắdung d ch acid sulfuric 0,05 Mị
v a đ đ n v ch, l c. Pha loãng 5 ml d ch l c trên thành 100 ml v i ừ ủ ế ạ ọ ị ọ ớ dung d chị acid
sulfuric 0,05 M (TT) , l c đ u. Pha dung d ch cimetidin chu n 0,001 % trong ắ ề ị ẩ dung
d chị acid sulfuric 0,05 M (TT). Đo đ h p th c a dung d ch th và dung d ch chu nộ ấ ụ ủ ị ử ị ẩ
hai b c sóng c c đ i 218 nm và 260 nm (Ph l c 3.1), c c đo dày 1 cm, m uở ướ ự ạ ụ ụ ố ẫ
tr ng là ắdung d chị acid sulfuric 0,05 M (TT).
Tính hàm l ng cimetidin hàm l ng c a cimetidin chu n và d a theo t s c aượ ượ ủ ẩ ự ỷ ố ủ
hi u s đ h p th 2 b c sóng c c đ i c a dung d ch th so v i dung d chệ ố ộ ấ ụ ở ướ ự ạ ủ ị ử ớ ị
chu n và hàm l ng c a cimetidin chu n chu n.ẩ ượ ủ ẩ ẩ
B o qu n:ả ả
N i khô mát, tránh ánh sáng.ơ
Hàm l ng th ng dùng:ượ ườ
200 mg, 300 mg, 400 mg và 800 mg