ARTEMISININ

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:6

Thêm vào BST

Báo xấu

106
lượt xem 11
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Artemisinin là (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, 12S, 12aR) - Octahydro - 3,6,9, - trimethyl - 3,12 epoxy - 12H - pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10(3H) - on, được chiết từ cây Thanh cao hoa vàng (Artemisia annua L.), họ Cúc (Asteraceae), phải chứa từ 98,5 đến 102,0% C15H22O5, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hình kim không màu, không mùi. Thực tế không tan trong nước, rất tan trong dicloromethan, dễ tan trong aceton và ethylacetat, tan trong acid acetic băng, methanol và...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: ARTEMISININ

ARTEMISININ Artemisininum C H3 H H 3C O H O O H O CH3 O C15H22O5 P.t.l: 282,3 Artemisinin là (3R, 5aS, 6R, 8aS, 9R, 12S, 12aR) - Octahydro - 3,6,9, - trimethyl - 3,12 - epoxy - 12H - pyrano [4,3 - j] - 1,2 - benzodioxepin - 10(3H) - on, được chiết từ cây Thanh cao hoa vàng (Artemisia annua L.), họ Cúc (Asteraceae), phải chứa từ 98,5 đến 102,0% C15H22O5, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng hoặc tinh thể hình kim không màu, không mùi. Thực tế không tan trong nước, rất tan trong dicloromethan, dễ tan trong aceton và ethylacetat, tan trong acid acetic băng, methanol và ethanol. 1
Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, B Nhóm II: B, C, D A. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của artemisinin chuẩn (ĐC). B. Trên sắc ký đồ thu được ở mục "Tạp chất liên quan", vết chính thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử (2) phải phù hợp về vị trí, hình dáng và màu sắc của vết chính trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (3). C. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong 0,5 ml ethanol (TT), thêm 0,5 ml dung dịch h ydroxylamin hydroclorid (TT) và 0,25 ml d ung dịch natri hydroxyd 8% (TT). Đun hỗn hợp trong cách thuỷ đến sôi, để nguội, thêm 2 giọt dung dịch acid h ydrocloric 7% (TT) và hai giọt dung dịch sắt (III) clorid 5% (TT), màu tím đậm xuất hiện ngay. D. Hoà tan 5 mg chế phẩm trong khoảng 0,5 ml ethanol (TT), thêm 1,0 ml dung dịch kali iodid 8% (TT), 2,5 ml d ung d ịch a cid sulfuric 10% (TT) và 4 giọt d ung d ịch hồ tinh bột (TT); màu tím sẽ xuất hiện ngay. Độ trong và màu sắc của dung dịch Lấy chính xác 1,000 g chế phẩm hoà tan trong aceton (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). 2
Điểm chảy Không được dưới 152 oC (Phụ lục 6.7). Thử trên chế phẩm đã được nghiền thành bột mịn và sấy khô ở 105 oC trong 1 giờ. Góc quay cực riêng Từ + 75 đến + 78o, tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4) Xác định trên dung dịch chế phẩm 1,0% trong ethanol (TT). Tạp chất liên quan Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica g el G (TT). Dung môi khai triển: Ether dầu hoả có khoảng sôi từ 40 đến 60 oC - ether (1 : 1). Dung dịch thử (1): Chứa 10 mg chế phẩm trong 1 ml toluen. Dung dịch thử (2): Chứa 0,10 mg chế phẩm trong 1 ml toluen. Dung dịch đối chiếu (1): Chứa 0,05 mg chế phẩm trong 1 ml toluen. Dung dịch đối chiếu (2): Chứa 0,025 mg chế phẩm trong 1 ml toluen. Dung dịch đối chiếu (3): Chứa 0,10 mg artemisinin chuẩn (ĐC) trong 1 ml toluen. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun lên bản 3
mỏng d ung dịch anisaldehyd trong a cid sulfuric (TT) và sấy bản mỏng ở 105 oC trong 7 phút. Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng ban ngày. Bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%), ngoài ra chỉ được có một vết phụ có màu đậm hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,25%). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1). Dùng 1,0 g chế phẩm. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9. 6). (1,000 g; 100 - 105 oC). Định lượng Cân 0,050 g chế phẩm chuyển vào bình định mức có dung tích 100 ml, hoà tan bằng ethanol 96% (TT), thêm cùng dung môi đến vạch, lắc đều. Pha loãng 10,0 ml dung dịch trên thành 100 ml bằng ethanol 96% (TT). Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch trên chuyển vào bình định mức có dung tích 50 ml và thêm dung d ịch natri hydroxyd 0,05 N (TT) đến vạch và làm ấm trong nồi cách thủy ở 50  1 oC trong 30 phút. Lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng 292 nm trong cốc đo dày 1 cm. 4
Mẫu trắng: Lấy 10 ml ethanol 96% (TT) và thêm dung d ịch natri hydroxyd 0,05 N (TT) vừa đủ 50 ml. Tính hàm lượng artemisinin (C15H22O5) trong chế phẩm bằng cách so sánh với artemisinin chuẩn được tiến hành trong cùng điều kiện và cùng thời gian với chế phẩm. Bảo quản Trong bao bì kín tránh ánh sáng và để ở nơi mát. Công dụng Điều trị bệnh sốt rét. Chế phẩm Viên nén, viên đạn. 5
6