Báo cáo " Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt oxit niken được điều chế bằng quá trình tự bốc cháy gel "

Chia sẻ: Tiên Sinh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:5

Thêm vào BST

Báo xấu

59
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt oxit niken được điều chế bằng quá trình tự bốc cháy gel

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo " Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt oxit niken được điều chế bằng quá trình tự bốc cháy gel "

Tgp chi Hoa hgc, T. 47 (3), Tr. 333 - 337, 2009 KHAO SAT CAC YEU TO ANH HUONG DEN KICH THUdC HAT CUA OXIT NIKEN DUOC DIEU CHE BANG QUA TRINH TU BOC CHAY GEL De'n Tod sogn 23-6-2008 LUU MINH DAI, D A O NGOC NHIEM, VU THE NINH, PHAM NGOC CHUC Vien Khoa hgc Vdt vieu - Vien Khoa hgc vd Cdng nghe Viet Nam ABSTRACT Nickel oxide with tiny particle sizes is formed by auto combustion process of nickel nitrates and polyvinyl alcohol (PVA) gel. Factors affecting on particle sizes of nickel oxide including pH and temperature of gel formation, mole ratio of concentration of nickel and the concentration of polyvinyl alcohol used to produce gel were examined. The particle size distribution of nickel oxide was measured by particles analyzer. The powders morphology was observed by Transmission Electron Microscopy (TEM). I - MO DAU II - THUC NGHIEM Niken va cac hgp chit cua niken da dugc \. Hoa chat nghien cdu, dng dung vio rat nhiiu cac nghanh Dung dich mudi niken nitrat ed do saeh nhu luyen kim, vat lieu td, bgt mau, hda hgc xuc 99,9% (PA).' t i c . . . [3 - 5, 7, 8]. Cho de'n ngay nay cang dugc Polyvinyl aneol, sin phim (PA) cua hang quan tam do cic tinh nang dac biet cua chdng. Peking (Trung Qude). Gin day vdi viec phat triin khdng ngdng cua cae loai vat lieu mdi nhu vat lieu cd kfeh thudc Cic loai hoa chat khie deu cd do tinh khiet nanomet dang dugc nghien cdu rit manh me, ed PA. nhiiu cdng trinh cdng bd vi chdng. Trong cdng Ld nung, tu say, miy khua'y tu, may ly tam, trinh trudc day chung tdi da nghien cdu ve anh may sieu am va mdt sd dung cu thuy tinh. hudng cua nhiet do nung de'n su tao thinh pha Cic phuang phip xic dinh: cua NiO tha'y ring d i thu dugc NiO don pha Xic dinh kfeh thude, su phan bd hat bing phai nung m i u d 600"C trong 2h, nhiet do tao miy Fpar-1000 paticles analyzer cua Hang gel 80°C, ty le mol Ni/PVA = 1/3, pH tao gel la Orsuka electronic Co. Ltd. (Nhat Ban). 4. Trong bii bao niy chdng tdi khio sat cic ye'u Chup anh vi ca'u true, kfeh thudc hat va hinh td anh hudng tdi q u i trinh hinh thinh hat NiO thii hgc cua miu bing kfnh hiin vi dien td cd kich thudc nanomet dugc diiu che bing qua truyin qua (TEM) (Nhat Ban). trinh tu bdc chiy gel polyvinyl aneol. Phuang Giin dd nhiiu xa Ranghen dugc thuc hien phip niy da dugc chdng tdi nghien cdu de diiu tren may Siemens D-5000 (CHLB Ddc) vdi bdc che thanh cdng mgt sd oxit dat hie'm, vat lieu xa CuKa budc sdng X = 1,5406 A. chda oxit dat hie'm cd kfeh thudc nanomet [1, 2]. 333
Ill - KET QUA VA THAO LUAN 1/3, nhiet do tao gel 80°C, pH = 4 va nung d cac nhiet do khae nhau trong 2h. Cac miu dugc xac 1. Anh hudng cua nhiet do nung dinh kfeh thudc hat tren may Fpar-1000. Ket qua thuc nghiem dugc trinh bay trong bang 1. Miu dugc diiu che vdi ty le mol Ni/PVA Bdng 1: Anh hudng cua nhiet do nung Nhiet dd nung, °C 600 700 800 900 1000 Kfeh thudc hat trung binh cua NiO, pm 0,206 0,694 1,092 1,265 1,422 Td bang 1 ta nhan thiy nhiet do cang cao thi mdt phin PVA da phan dng vdi dung dich axit kfeh thudc hat cang ldn diiu niy phu hgp vdi ly lam cho qua trinh phan bd niken tren polyme thuye't va cdng trinh nghien cdu trudc day [1,2]. khdng dugc ddng nha't, din tdi qua trinh tu hoc Do vay chung tdi chgn 600°C cho cac thf chiy cua gel trong qua trinh xd ly nhiet xay ta nghiem tiep theo. kem . Do dd trong cic thi nghiem tie'p theo chpn pH = 4 de tao gel. 2. Anh hudng ciia pH tao gel de'n kich thudc hat 3. Anh hudng cua ti le nong do mol niken va polyvinyl aneol Diiu kien thi nghiem; ti le ndng do mol niken va PVA li 1/3, nhiet do tao gel; 80°C, pH Cic thi nghiem dugc tie'n hanh vol sir tao gel tao gel tu 1 din 5. Cie miu sau khi tao gel dugc cua niken va PVA theo ti le ndng do mol: 6/1, xd ly nhiet d 600°C trong 2h. Cac miu duge xic 3/1, 1/1, 1/3, 1/6, nhiet do tao gel: 86°C, pH tao dinh kfeh thude hat tren may Fpar-1000. Ke't gel: 4. Cac miu sau khi tao gel dugc nung 6 qua thuc nghiem dugc trinh bay trong bang 2. 600°C trong 2h. Cac miu dugc xic dinh kfeh Qua bang 2 ta thiy kfeh thudc hat nhd nha't tai thudc hat tren miy Fpar-1000. Kit qua thuc pH = 4, kfeh thudc hat ldn nhat d pH = 1 cd thi nghiem dugc trinh biy trong bang 3. Bdng 2: Anh hudng eua pH ao gel den kich thudc hat pH tao gel 1 2 3 4 5 Kich thudc hat trung binh cua NiO, pm 0,374 0,335 0,266 0,206 0,313 Bdng 3: Anh hudng cua ti le ndng do mol niken va polyvinyl aneol Ti le ndng dd mol niken va PVA 6/1 3/1 1/1 1/3 1/6 Kfeh thudc hat trung binh eua NiO, pm 1,274 0,954 0,757 0,206 1,136 Qua bing 3 oxit niken cd kfeh thudc hat be la ldn nha't d day, khi nong do niken qua cao thi nha't niu dugc tao gel vdi PVA theo ti le ndng khd xay ra qua trinh ttf bdc chiy din tdi kfeh do mol niken vi polyvinyl aneol la 1/3, cd le d thudc hat ldn cdn khi nong do PVA cao thi xay ty le tao gel nay vda dd cho qua trinh tu bdc ra qua trinh chay manh liet Iam cho cac hat lai ehiy xay ra mdt each thuan lgi khdng lam kit tu cd kha nang lien kit vdi nhau tao ra hat to hon. lai thanh hat ldn hon, edn khi d ty le mol niken/ Do dd trong cic thf nghiem tie'p theo chgn ti le PVA li 1/6 hoac 6/1 thi kich thudc hat thu duac 1/3 de tao gel. 334
4. Anh hudng cua nhiet do tao gel tao gel; 4. Cac miu sau khi tao gel dugc nung d Thf nghiem dugc tien hanh vdi su tao gel 600°C trong 2h. Dem miu di phan tfch xac dinh cua niken va PVA theo ti le ndng dd mol 1/3, kfeh thudc hat trin miy Fpar-1000. Ke't qua nhiet do tao gel; 40°C, 60°C, 80°C, 100°C, pH thirc nghiem dugc trinh bay trong bang 4. Bdng 4: Anh hudng cua nhiet do tao gel de'n kfeh thudc hat. Nhiet do tao gel | 40°C 60°C 80°C 100°C Kich thudc hat trung binh cua NiO, pm | 0,399 0,421 0,206 0,447 Bang 4 cho thiy, oxit niken cd kfeh thudc hidroeacbon cua gel chua chay he't hinh thinh hat be nhat ne'u dugc tao gel vdi PVA d nhiet do cac hat to ban cdn d 120 phut thi lugng 80°C, diiu nay hoan toan phu hgp vdi cic khao hidroeacbon da chiy hit len thu dugc kich sat trudc day [2]. Chung tdi chgn nhiet do tao thudc hat nhd nhat. Khi thdi gian tang len 150 gel la 80°C cho cac nghien cdu sau. phut va 180 phut thi kich thudc hat cung tang 5. Anh hudng ciia thdi gian nung len (d day cd the xay ra hien tugng kit hat do khung ca'u trdc eua miu bi sup dd). Do vay eac Thf nghiem duge tie'n hanh vdi miu dai dien nghien cdu tie'p theo ehdng tdi chgn thdi gian la gel cua Nitrat niken va PVA theo ti le ndng nung la 120 phdt. do mol 1/3, nhiet do tao gel 80°C, pH = 4. Cic miu dugc nung d 600°C trong thdi gian td lh Chung tdi chgn miu diiu che d pH = 4, ty le din 2,5h. Cac miu dugc xac dinh kfeh thude hat niken/PVA = 1/3, nhiet do tao gel 80°C, nhiet do tren miy Fpar-1000. Kit qua thuc nghiem dugc nung 600°C trong 120 phut dem xic dinh cau trinh bay trong bang 5. true bang nhiiu xa tia X, hinh thii hgc bang kfnh hien vi dien td truyen qua(TEM) vi su Td bang 5 ta nhan thiy khi nung miu trong phan bd kfeh thudc hat trung binh cua NiO bing thdi gian td 60 phut din 120 phut thi kich thude miy Fpar-1000 paticles analyzer. Kit qui trinh hat nhd din diiu nay ed the do d thdi gian 60 biy d Itinh 1, 2 vi 3. phut va 90 phut miu vin edn mdt phin nhd Bdng 5: Anh hudng cua thdi g an nung Thdi gian nung, phdt 60 90 120 150 180 •Kich thudc hat trung binh, cua NiO, pm 0,255 0,225 0,206 0,320 0,421 Hitih 1: Anh TEM cua NiO 335
"sislHiBlH! aim] ^a]fil!iii.i sja*-ilS ii*' • ""-\ PoWlle[«(tiV IBHFSJJOI BtriMI. 13309 InMilsSiIiptl nsoi hlI>Hd>ll: =' ' Dlxi^to' {-) r — •- •• \ •• I i £ i - ¥ ? " - v ^ - . --- ^j-~-wmm&mmamammmm; ,-,:.,r.B"-;^ Hinh 2: Su phan bo kich thirdc hat trung binh cua NiO iiEnENS D s a a e , Ju 0 . 6 i . SS3.33Qd3, UL . ^'Vi^v.v.v-^ Hinh 3: Gian dd tia X cua NiO Ta tha'y NiO thu dugc la dan pha (hinh 3), thanh cd the kit tu lai vdi nhau de tao thinh mot ddng nha't ed kich thudc < 50 nm (hinh 1) va chum hat hay NiO cd ca'u true nano (hinh 1). dugc phan bd tap trung vdi kfeh thudc hat NiO trung binh 206,1 nm = 0,206 pm (hinh 2). Sd dt IV - KET LUAN cd su khic nhau vi kich thudc hat cua NiO khi chup TEM vi xac dinh kfeh thudc hat trung binh, Da khao sit cic ye'u td anh hudng tdi Icfch theo chdng tdi, diiu nay la do cic hat NiO tao thudc hat NiO va da tim dugc diiu kien tdi uu 336
de tdng hgp NiO dan pha cd kfeh thudc < 50 nm 7. Z. Zhang, X. E. Verykios, S. M. vdi kfeh thudc hat NiO trung binh 206,1 nm = MacDonald, S. Affrossman. J. Phys. Chem., 0,206 pm bing qua trinh tu bd'e chiy gel PVA 100,744(1996). la: pH = 4, ti le ndng do mol niken/PVA =1/3, 8. Y. -H. Wang, H. Wang, Y. Lia, Q. -M. Zhu, nhiet do tao gel 80°C, nhiet dd nung 600°C trong B. -Q. Xu. Top. Catal., 32, 109 (2005). 120 phut. 9. N. Sahli, C. Petit, A. C. Roger, A. Kiennemann, S. Libs, M. M. Bettahar. Catal. TAI LIEU THAM KHAO Today, 113, 187(2006). 1. Luu Minh Dai, Nguyin Gia Hung, Dio 10. Z. Hou, T. Yashima. Appl. Catal. A, 261, Nggc Nhiem, Nguyin Thi Td Loan. Tap chi 205 (2004). Hoa hgc, T. 44(4), 471 - 474 (2006). 11. B. Pawelee, S. Damyanova, K. Arishtirova, 2. N. Iwasa, M. Takizawa, M. Aral. Appl. J. L. G. Fierro, L. Petrov. Appl. Catal. A, Catal. A, 314, 32(2006). 323, 188 (2007). 3. D.K. Kim, K. Stoawe, F. Mua Her, W. F. 12. S. Wang, G. Q. Lu. Appl. Catal. A, 169, 271 Maier. J. Catal., 247, 101 (2007). (1998). 4. Z. Boukha, M. Kacimi, M.F.R. Pereira, J. L. 13. A. M. Gadalla, B. Bower. Chem. Eng. Sci., Faria, J. L. Figueiredo, M. Ziyad. Appl. 42,3049(1988). Catal. A, 317, 299(2007). 14. B. S. Liu, C. T. Au. Appl. Catal. A, 244, 181 5. M. Rezaei, S. M. Alavi, S. Sahebdelfar, Z. - (2003). F. Yan. Energ. Fuel., 20, 923 (2006). 15. X. Gao, I.E. Wachs. Catal. Today, 51, 233 6. J. -S. Choi, K. -I. Moon, Y. G. Kim, J. S. (1999). Lee, C. -H. Kim, D. L. Trimm. Catal. Lett., 16. R. J. Davis, Z. Liu. Chem. Mater., 9, 2311 52,43(1998). (1997). Tdc gid lien he: Luu Minh Dai Vien Khoa hgc Vat lieu, Vien Khoa hgc va Cdng nghe Viet Nam. 337