GELATIN
Gelatinum
Gelatin là một protein tinh khiết thu được bằng cách thuỷ phân acid một phần
(dạng A) hoặc thuỷ phân kiềm một phần (dạng B) colagen động vật (kể cả cá và
gia cầm). Gelatin cũng có thể là hỗn hợp của nhiều loại khác nhau. Quá trình thuỷ
phân tạo ra các sản phẩm dạng gel hoặc không phải dạng gel. Chuyên luận này
được áp dụng cho cả hai loại sản phẩm trên.
Gelatin được mô tả trong chuyên luận này chưa thích hợp cho các chế phẩm dùng
để tiêm hoặc cho các mục đích đặc biệt khác.
Tính chất
Chất rắn không mùi, màu vàng nhạt đến màu vàng nâu sáng, thường ở dạng phiến
trong, mờ, mảnh vụn, hạt hoặc bột.
Độ hoà tan
Gelatin thực tế không tan trong các dung môi hữu cơ thông thường. Gelatin dạng
gel trương nở trong nước lạnh và khi đun nóng cho dung dịch keo, dung dịch keo
này khi làm lạnh tạo thành gel cứng hoặc mềm. Điểm đẳng điện là một đặc tính
quan trọng nói lên chất lượng của gelatin trong nhiều ứng dụng: điểm đẳng điện
của gelatin dạng A nằm trong khoảng pH từ 6,0 và 9,5; và khoảng đặc trưng của
gelatin dạng B là giữa pH 4,7 và 5,6. Những khoảng giới hạn này áp dụng cho
nhiều loại gelatin, trong trường hợp những ứng dụng cụ thể thường sử dụng giới
hạn hẹp hơn.
Các loại gelatin khác nhau tạo ra dung dịch trong nước với độ trong và màu sắc
khác nhau. Với một ứng dụng cụ thể, thường áp dụng một yêu cầu thích hợp về độ
trong và màu sắc.
Định tính
A. Thêm 0,05 ml dung dịch đồng sulfat 12,5% (kl/tt) vào 2 ml dung dịch S. Trộn
đều và thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT). Màu tím được tạo thành.
B. Thêm vào 0,5 g chế phẩm trong một ống nghiệm chứa 10 ml nước. Để yên 10
phút, đun nóng ở 60 oC trong 15 phút và giữ ống thẳng đứng ở 0 oC trong 6 giờ.
Xoay ngược ống, chế phẩm chứa trong ống lập tức chảy ra ngoài nếu là dạng
không tạo gel và không được chảy ra ngoài ngay lập tức nếu là dạng gel.
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hoà tan 1,00 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) ở
khoảng 55 oC, pha loãng thành 100 ml với cùng dung môi và giữ dung dịch ở nhiệt
độ này để tiến hành các phép thử.
Dung dịch S không được có màu đậm hơn màu mẫu V4 (Phụ lục 9.3, Phương pháp
2) và dung dịch S được chuẩn bị từ gelatin dạng A hoặc dạng B không được đục
hơn độ đục mẫu S4 (Phụ lục 9.3). Hỗn hợp của gelatin dạng A và dạng B có thể
cho dung dịch đục do sự hình thành keo tụ trên một khoảng rộng pH, phụ thuộc
vào nồng độ.
pH
Dung dịch S có pH từ 3,8 đến 7,6 (Phụ lục 6.2).
Độ dẫn
Tối đa 1 mS.cm-1, xác định trên dung dịch 1,0% tại 30 1,0 oC.
Lưu huỳnh dioxyd
Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 7.9, phương pháp 2).
Peroxyd
Không được quá 0,01%.
Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml nước bằng cách đun nóng và thêm 2 ml dung
dịch divanadi pentoxyd trong acid sulfuric (TT). Bất kỳ màu vàng cam nào của
dung dịch cũng không được đậm hơn màu mẫu đối chiếu được chuẩn bị trong
cùng điều kiện với một hỗn hợp của 1 ml dung dịch hydrogen peroxyd 0,01% và 9
ml nước.
Độ bền gel
Phải đạt từ 80 - 120 % giá trị ghi trên nhãn của chế phẩm.
Nếu dự định sử dụng để pha chế thuốc trứng, thuốc đạn hoặc gelatin kẽm, gelatin
phải đáp ứng thêm yêu cầu về độ bền gel: 150 g đến 250 g. Độ bền gel là khối
lượng tính ra gam cần thiết để tạo ra một lực tác dụng lên piston có đường kính
12,7 mm gây nên một sự lún sâu 4 mm trong gel có nồng độ 6,67% (kl/kl) và đã
làm đông ở 10 oC.
Máy móc: Máy đo độ bền gel bao gồm:
Một piston hình trụ có đường kính 12,7 0,1 mm với bề mặt áp lực phẳng có cạnh
tròn (bán kính 0,5 mm).
Một thiết bị điều chỉnh chiều cao của chai chứa gel sao cho bề mặt gel đến tiếp
xúc với piston mà không sử dụng áp lực.
Một thiết bị mà nhờ đó tải trọng piston sử dụng có thể được tăng ở tốc độ không
đổi 40 g/s.
Một thiết bị mà nhờ đó chuyển động thẳng đứng của piston có thể được dừng lại
trong vòng 1/40 giây khi đã lún sâu 4 0,1 mm.
Một thiết bị đo (cân) mà nhờ đó tải trọng cuối cùng có thể được đo với độ chính
xác 0,5 g.
Một chai có đường kính trong 59 1 mm và cao 85 mm.
Tiến hành: Cho 7,5 g chế phẩm vào chai. Thêm
105 ml nước, đậy chai bằng mặt kính đồng hồ
và để yên trong 3 giờ. Đun nóng trong cách
thuỷ ở 65 oC trong 15 phút. Trong khi đun
khuấy nhẹ nhàng bằng đũa thuỷ tinh. Khi dung
dịch đã đồng nhất và không còn nước ngưng tụ
trên thành trong của chai, để ở nhiệt độ phòng trong 15 phút và chuyển chai vào
bình được điều nhiệt ở 10 0,1 oC và được lắp một thiết bị thích hợp để đảm bảo
bề mặt trên đó đặt chai nằm ngang hoàn toàn. Đậy chai bằng nút cao su và để yên
trong 16 đến 18 giờ. Chuyển ngay chai vào máy đo độ bền gel và điều chỉnh sao
cho piston tiếp xúc với bề mặt gel mà không sử dụng áp lực. Tăng tải trọng trên
piston ở tốc độ 40 g/s đến khi piston đã lún sâu 4 0,1 Mm. Trọng tải mà piston
sử dụng tại thời điểm đó, tính ra gam, biểu thị độ bền của gel.
Tiến hành xác định ít nhất 3 lần và lấy giá trị trung bình.
Giới hạn sắt
Không được quá 30 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4).
Dung dịch thử: cân 5,0 g chế phẩm vào bình nón nút mài, thêm 10 ml acid
hydrocloric (TT). Đậy nút, đun cách thuỷ ở 75 – 80 0C trong 2 giờ. Để nguội, pha
loãng dung dịch trong bình với nước thành 50 ml.
Dung dịch đối chiếu: chuẩn bị dung dịch chuẩn sắt nồng độ 3 phần triệu.
Bước sóng: 248,3 nm
Giới hạn crom
Không được quá 10 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4).
Dung dịch thử: dùng dung dịch thử trong phần giới hạn sắt.
Dung dịch đối chiếu: chuẩn bị dung dịch chuẩn crom nồng độ 1 phần triệu.
Bước sóng: 357,9 nm
Giới hạn kẽm
Không được quá 30 phần triệu.
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4).
Dung dịch thử: pha loãng 5 ml dung dịch thử ở phần giới hạn sắt với nước thành
25 ml.
Dung dịch đối chiếu: chuẩn bị dung dịch chuẩn kẽm nồng độ 0,6 phần triệu.
Bước sóng: 213,9 nm
Mất khối lượng do làm khô
Không được quá 15,0 %, (Phụ lục 9.6).
(1,000 g; 100 – 105 oC).
Độ nhiễm khuẩn
Tổng số vi khuẩn hiếu khí có khả năng sống lại được không được quá 1000 trong
1 g chế phẩm. Xác định bằng phương pháp đĩa thạch (Phụ lục 13.6).
Chế phẩm phải không có Escherichia coli và Salmonella (Phụ lục 13.6).
Bảo quản
Bảo quản trong chai lọ kín.
Ghi nhãn
Nhãn ghi rõ độ bền gel nếu gelatin dự định sử dụng cho pha chế thuốc trứng, thuốc
đạn hoặc gelatin kẽm.
