Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
469
NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ỨC CHẾ ĂN MÒN THÉP CT3 TRONG DUNG
DỊCH NACL 3,5% CỦA TANIN TÁCH VỎ CÂY THÔNG CARIBAEA
A STUDY ON THE CT3 STEEL CORROSION INHIBITION IN NACL 3.5%
SOLUTION OF TANIN EXTRACTED FROM PINUS CARIBAEA SKIN
SVTH: Nguyễn Thị Hoa
Lớp 06SHH , Khoa Hoá, Trường Đại học Sư phạm
GVHD: PGS.TS. Lê Tự Hải
Phòng KH, SĐH & HTQT, Trường Đại học Sư phạm
TÓM TẮT
Tanin tách ra từ vỏ cây thông caribaea trong dịch chiết được định lượng bằng phương
pháp Lowenthal.Các nhóm chức trong tanin được xác định bằng phương pháp quang phổ hồng
ngoại (IR). Sử dụng chương trình Potentiondyamic trên thiết bị đo PGS-HH3 để nghiên cứu tính
chất ức chế ăn mòn thép CT3 trong dung dịch NaCl 3,5% của tanin. Kết quả đã tìm được điều kiện
tối ưu để tách tanin từ cỏ cây thông caribaea và xác định tanin có tính chất ức chế ăn mòn kim
loại.
ABSTRACT
Tanin extracted from Pinus caribaea skin in solution was quantified by Lowenthal
method. Funtion groups in tanin was determined by infrared spectroscopy (IR). Using
Potentiondyamic program on PGS-HH3 equipment study on the CT3 steel corrosion inhibition in
NaCl 3.5% solution. As a result, we found optimal condition to extract tanin Pinus caribaea skin
from and determined tanin had the corrosion inhibition of metal.
1. Mở đầu
Ăn mòn kim loại là hiện tượng phá huỷ các vật liệu kim loại do tác dụng hoá học
hoặc tác dụng điện hoá giữa kim loại với môi trường bên ngoài.[2, 3, 4]
Việc chống ăn mòn kim loại là một vấn đề cấp bách cả về mặt kinh tế cũng như
công nghệ. Hiện nay, khoảng 25% lượng thép sản xuất ra hàng năm được dùng để thay thế
cho những thiết bị bằng thép bị han rỉ.
Có nhiều phương pháp để chống ăn
mòn kim loại, trong đó có phương pháp sử
dụng các chất ức chế như cromat, photphat,
nitrit,…Tuy nhiên, các chất ức chế này
thường gây ô nhiễm môi trường. Vì vậy,
hướng sử dụng các chất ức chế sạch, thân
thiện với môi trường. Đó là những chất xuất
phát từ hợp chất thiên nhiên như tanin, đang
được các nhà khoa học quan tâm.
Các nhà khoa học đã khẳng định:
thông Caribe là một loại cây lấy gỗ lớn với
nhiều lợi ích kinh tế. Nhựa thông có nhiều ứng dụng trong y học và mỹ phẩm. Đặc biệt gỗ
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
470
thông Caribe có các đặc tính: nhẹ, màu sắc đẹp, có mùi thơm, bền chắc, không bị mối mọt,
dễ xử lí là một chất liệu thích hợp để làm vật dụng nội thất, đóng tàu thuyền, gia công nhạc
cụ, hàng mỹ nghệ và ứng dụng phổ biến nhất là dùng trong công nghệ bột giấy. Điều đó
đồng nghĩa với một lượng lớn vỏ cây thông caribea sẽ bị bỏ phí hoặc để làm củi đốt, điều
đó thật lãng phí. Theo tài liệu tôi được biết trong vỏ cây thông caribea có chứa một hàm
lượng Tanin khá lớn.
Trong đề tài này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá
trình chiết tanin từ vỏ thông caribaea và sử dụng tanin làm chất ức chế ăn mòn thép CT3
trong dung dịch NaCl 3,5%.
2. Thực nghiệm
2.1. Nguyên liệu
Vỏ thông caribaea được rửa sạch, thái nhỏ bằng dao kim loại không gỉ, sấy ở 800C
đến khô.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố đến quá trình chiết tanin
Tiến hành nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tanin gồm có: tỉ lệ
dung môi nước - etanol, nhiệt độ, thời gian, tỉ lệ giữa dung môi - nguyên liệu.
Định lượng tanin thu được trong dịch chiết bằng phương pháp Lowenthal: oxi hoá
khử bằng chất oxi hoá là KMnO4 với chất chỉ thị inđigocacmin. [1, 5, 6]
2.2.2. Nghiên cứu tính chất ức chế ăn mòn kim loại của tanin
- Thiết bị đo: sử dụng thiết bị đo PGS - HH3, chương trình Potentiondyamic
- Điện cực:
Điện cực làm việc: được chế tạo từ thép CT3, diện tích bề mặt làm việc là 4cm2,
phần còn lại được bọc nhiều lớp nhựa epoxy chồng lên nhau để màng nhựa cách li tốt.
Điện cực so sánh là Ag,AgCl, Cl- và điện cực đối là điện cực Platin (Pt).
- Hoá chất:
+ Dung dịch NaCl 3,5%.
+ Tanin tách từ vỏ cây thông caribaea.
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Ảnh hưởng của các yếu tố đến quá trình chiết tách Tanin từ vỏ cây thông caribea
3.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, cân 1 gam nguyên liệu khô kích thước bột,
đun cách thủy với 60 ml dung môi nước, với các nhiệt độ khác nhau. Kết quả thực nghiệm
được trình bày ở bảng 1.1.
Bảng 1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chiết tách tannin
STT
Nhiệt độ( oC)
a (ml)
b (ml)
X (%)
1
60
1.9
0.6
18.915
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
471
2
70
2.0
0.6
20.37
3
80
2.1
0.6
21.825
4
90
2.05
0.6
20.096
5
100
2.1
0.6
21.825
6
110
2.05
0.6
20.096
Vậy, nhiệt độ tối ưu cho quá trình chiết tanin từ vỏ cây thông caribea là 80oC.
3.1.2. Ảnh hưởng của thời gian
Điều kiện khảo sát ảnh hưởng của thời gian : 1 gam nguyên liệu khô, kích thước
bột, đun cách thủy ở 80oC với 60 ml dung môi nước, với các thời gian khác nhau. Kết quả
thực nghiệm được trình bày ở bảng 1.2.
Bảng 1.2. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết tách tannin
STT
Thời gian đun (ph)
a (ml)
b (ml)
X (%)
1
10
1.95
0.6
19.643
2
20
2
0.6
20.37
3
30
2
0.6
20.37
4
40
2.05
0.6
20.096
5
50
2.1
0.6
21.825
6
60
2.1
0.6
21.825
7
70
2.05
0.6
20.096
8
80
2.1
0.6
21.825
Vậy, thời gian tối ưu cho quá trình chiết tanin từ vỏ cây thông caribea là 50 phút.
3.1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu rắn : dung môi lỏng
Cân 1 gam nguyên liệu, kích thước bột, đun ở 80oC trong thời gian 50 phút. Khảo
sát sự phụ thuộc của tỉ lệ nguyên liệu rắn : dung môi lỏng
Bảng 1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu rắn : dung môi lỏng
STT
a (ml)
b (ml)
X (%)
1
1.9
0.6
18.915
2
1.95
0.6
19.643
3
1.95
0.6
19.643
4
2
0.6
20.37
5
2.05
0.6
20.096
6
2.1
0.6
21.825
7
2.1
0.6
21.825
Vậy, tỉ lệ 1 gam nguyên liệu : 60 ml dung môi là tối ưu.
3.1.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ nước : etanol
Sau khi lựa chọn được kích thước, thời gian chúng tôi tiến hành cân 1 gam nguyên
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
472
Hình 1.2: Tanin rắn
liệu khô, dạng bột, đun cách thủy ở 80oC với 60 ml dung môi, khảo sát sự phụ thuộc tỉ lệ
dung môi nước : etanol với thời gian chiết là 50 phút. Kết quả thực nghiệm trình bày ở
bảng 3.4.
Bảng 1.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ nước : etanol đến quá trình chiết tách tanin
STT
Tỉ lệ nước : etanol
a (ml)
b (ml)
X (%)
1
60 : 0
2.1
0.6
21.825
2
0 : 10
1.0
0.6
5.82
3
40 : 20
1.9
0.6
18.915
4
30 : 30
2.55
0.6
28.373
5
20 : 40
2.8
0.6
32.01
6
10 : 50
2.7
0.6
30.555
7
0 : 60
2.5
0.6
27.645
Vậy tỉ lệ nước : etanol = 1 : 2 thu được lượng tanin lớn nhất.
Tóm lại: Điều kiện tối ưu cho quá trình chiết tách tanin từ vỏ cây thông caribea là: Kích
thước nguyên liệu: bột, tỉ lệ nước : etanol = 1 : 2, nhiệt độ 80oC, thời gian 50 phút, tỉ lệ
rắn:lỏng = 1gam : 60 ml
Với điều kiện này thì lượng tanin thu được bằng
32.01% so với lượng nguyên liệu khô.
3.2. Tách tanin rắn
Sau khi sử lí vỏ cây thông caribea bằng dung môi
chiết, thì trong dịch chiết, ngoài tanin còn có tạp chất. Để tách
tạp chất ta dùng dd Clorofom để loại tạp chất, tách tạp chất ta
được dịch chiết còn lại là Tanin. Đuổi dịch chiết còn lại ta thu
đươc tanin rắn
3.2.1. Phổ hồng ngoại của tanin tách bằng dung môi etanol – nước.
Hình 3.2.1. Phổ hồng ngoại của tanin tách bằng dung môi etanol – nước
Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010
473
Hình 3.2.2 Phổ hồng ngoại của tanin sau khi xử lí qua clorofom
Tần số dao động của một số nhóm chức có trong Tanin được trình bày trong bảng
sau:
Tần số, cm-1
Loại dao động
Tần số, cm-1
Loại dao động
3350
1750
1509
1350
-OH(ht)
C=O (ht)
C = O thơm (ht)
C = C
1200
1155
600 -750
=C – O – C
C – O – C
C – H dao động không phẳng
Vậy tanin trong vỏ cây thông caribea có các nhóm chức phù hợp với công thức
Tanin đã công bố.
3.3. Tính chất ức chế ăn mòn kim loại của tanin tách từ vỏ cây thông caribaea
3.3.1. Đường cong phân cực của thép trong dung dịch NaCl 3,5% khi không có chất ức
chế
U(V) -0.4-0.45-0.5-0.55-0.6-0.65-0.7-0.75-0.8
j (mA/cm^2)
3
2
1
0
-1
-2
-3
Pol. resistance : 13,0835Ohm Corr. density: 4,985E-0001 mA/cm2
3.3.2. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch tanin đến tính chất ức chế ăn mòn
Tiến hành ngâm thép trong dung dịch tanin với các nồng độ 50mg/l, 60mg/l,
70mg/l, 80mg/l, 90mg/l, 90mg/l, 100mg/l, với thời gian 30 phút và đo đường cong phân
cực thép CT3 trong dung dịch NaCl 3,5%.