ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
------------------------
NGUYỄN THỊ TRANG
NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH PHTALAT
TRONG NHỰA BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT KẾT HỢP
SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội – 2014
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
------------------------
NGUYỄN THỊ TRANG
NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH PHTALAT
TRONG NHỰA BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT KẾT HỢP
SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Chuyên ngành: Hóa Phân tích
Mã số: 60440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS. TS. Nguyễn Văn Ri
Hà Nội – 2014
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới PGS.TS
Nguyễn Văn Ri, ngƣời đã giao đề tài và tận tình hƣớng dẫn em hoàn thành luận văn
tốt nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong bộ môn phân tích đã chỉ
bảo và giúp đỡ em trong suốt thời gian thực hiện và hoàn thành bản luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn các anh chị, các bạn và các em đang học tập và
nghiên cứu viên tai bộ môn Hóa Phân tích - trƣờng Đại học Khoa học tự nhiên đã
giúp đỡ, chỉ bảo em trong suốt quá trình làm luận văn.
Em xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô giáo trƣờng Đại học Khoa học tự nhiên
– Đại học Quốc gia Hà Nội đặc biệt là các thầy cô giáo trong khoa Hóa, những
ngƣời đã dìu dắt, giúp đỡ và truyền đạt kiến thức cho em trong suốt thời gian theo
học tại trƣờng.
Xin gửi lời cảm ơn tới bố mẹ, ông bà, gia đình, ngƣời thân và bạn bè, đặc biệt là tập
thể lớp K22- Cao học Hóa đã quan tâm, động viên, giúp tôi hoàn thành khóa luận
này.
Hà Nội, ngày 05 tháng 12 năm 2014
Học Viên
Nguyễn Thị Trang
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ........................................................................................................................ 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ......................................................................................... 2
1.1. Khái quát chung về các hợp chất Phtalat ................................................................. 2
1.1.1. Cấu tạo, tên gọi ...................................................................................................... 2
1.1.2. Tính chất của Phtalat ............................................................................................. 5
1.1.3. Ứng dụng của các hợp chất Phtalat và nguồn gốc phát thải ................................. 6
1.1.4. Độc tính của Phtalat .............................................................................................. 8
1.2. Các hợp chất thay thế phtalat. ................................................................................ 12
1.3. Các phƣơng pháp xác định phtalat ......................................................................... 15
1.3.1.Phƣơng pháp HPLC – UV xác định phtalat ......................................................... 15
1.3.2. Các phƣơng pháp khác xác định phtalat ............................................................. 16
1.3.3. Phƣơng pháp chiết tách các phtalat ra khỏi nền mẫu thực .................................. 18
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM ................................................................................. 19
2.1. Mục tiêu và đối tƣợng nghiên cứu. ........................................................................ 19
2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu ............................................................................................ 19
2.1.2. Đối tƣợng nghiên cứu .......................................................................................... 19
2.2. Chất chuẩn, hóa chất, thiết bị. ................................................................................ 19
2.2.1. Chất chuẩn ........................................................................................................... 19
2.2.2. Hóa chất. .............................................................................................................. 20
2.2.3. Thiết bị, dụng cụ. ................................................................................................. 20
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu – phƣơng pháp RP-HPLC. ............................................ 21
2.3.1. Nguyên tắc chung của phƣơng pháp HPLC. ....................................................... 21
2.3.2. Phƣơng pháp định tính và định lƣợng. ................................................................ 23
2.4. Phƣơng pháp phân tích ........................................................................................... 23
2.4.1. Phƣơng pháp xử lý mẫu. ..................................................................................... 23
2.4.2. Phƣơng pháp phân tích. ....................................................................................... 24
2.5. Thực nghiệm ........................................................................................................... 24
2.5.1. Khảo sát điều kiện tối ƣu ..................................................................................... 24
2.5.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng của thiết bị ....................................... 25
2.5.3. Xây dựng đƣờng chuẩn. ...................................................................................... 25
2.5.4. Đánh giá phƣơng pháp phân tích ........................................................................ 26
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ............................................................. 27
3.1. Tối ƣu hóa các điều kiện chạy sắc ký. .................................................................... 27
3.1.1. Van bơm mẫu. ..................................................................................................... 27
3.1.2. Cột tách. ............................................................................................................... 28
3.1.3. Detector. .............................................................................................................. 28
3.1.4. Bƣớc sóng hấp thụ cực đại của các phtalat. ........................................................ 29
3.1.5. Khảo sát và chọn tỉ lệ thành phần pha động phù hợp. ........................................ 29
3.1.6. Khảo sát và chọn tốc độ dòng pha động phù hợp. .............................................. 32
3.1.7. Khảo sát độ lặp lại của thiết bị. ........................................................................... 34
3.1.8. Điều kiện tối ƣu cho quá trình tách các phtalat. .................................................. 35
3.2. Đƣờng chuẩn hỗn hợp xác định 05 phtalat. .......................................................... 37
3.2.1. Khoảng tuyến tính và khoảng động học của detector . ....................................... 37
3.2.2. Dựng đƣờng chuẩn.. ............................................................................................ 38
3.2.3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng .......................................................... 39
3.2.4. Kiểm tra sự khác nhau có nghĩa giữa hệ số a và giá trị 0. ................................... 41
3.2.5. Kiểm tra sự sai khác giữa b và b’. ....................................................................... 42
3.3. Đánh giá phƣơng pháp phân tích. .......................................................................... 43
3.3.1 Đánh giá độ lặp lại của phƣơng pháp xử lý mẫu. ................................................. 43
3.3.2 Đánh giá hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp. ...................................................... 44
3.4. Phân tích mẫu thực tế. ............................................................................................ 45
3.5. Hàm lƣợng cho phép của hàm lƣợng phtalat trong đồ chơi trẻ em ........................ 48
KẾT LUẬN .................................................................................................................. 49
TÀI LIỆU THAM KHẢO
