Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và phương pháp nhiệt lượng vi sai quét (DSC): Tìm hiểu chi tiết

ph

ươ

sai(DTA)và ph

ng pháp nhi

ng vi

Tìm hi uể ng pháp phân tích nhi t vi ệ t l ệ ượ

ươ sai quét(DSC)

ự

ệ

Sinh viên th c hi n: Hoàng Th ị H ngươ

Nguy n Th Thoa

ễ

ị

ộ

ng ươ

N i dung: I.khái ni m ệ ph pháp phân tệ tích nhi

II.Ph ng ươ

pháp phân

tích nhi t vi ệ

sai(DTA)

1,đ nh nghĩa ị

2,vai trò

III.Ph ng ươ

pháp phân

tích nhi t ệ

l ng vi sai ượ

quét(DSC)

1,đ nh nghĩa ị

2,các

ph ng ươ

pháp đo

IV.Các thi t ế

b đo DTA ị

và DSC,các

hi u ng ệ ứ

nhi tệ

1,các thi t ế

b đoị

2,gi n đ ả ồ

DAT hay

DSC đi n ể

hình

3,các hi u ệ

ng nhi t ứ ệ

trên đ ng ườ

cong DTA

và DSC

V. ng d ng Ứ ụ

c a ph ng ủ ươ

pháp DATvà

DSC

I. khái ni m ph

ng pháp phân tích nhi

ệ

ươ

t ệ

ng pháp trong

• Phân tích nhi ệ ự

ủ ng trình trong

ộ ộ ổ c ra nhi ệ

t là m t nhóm các ph đó theo dõi s thay đ i m t tính ch t nào đó c a m u khi m u đ ẫ ượ nh ng đi u ki n c th cho tr

ươ ấ t theo ch ươ c. ướ

ệ ụ ể

ẫ ữ

ề

ng pháp phân tích nhi

t th

ộ ố ươ

ệ

ườ

ng s ử

• M t s ph d ng:ụ

phân tích nhi

t tr ng l

ệ ọ

ượ

phân tích nhi

t vi sai

ệ

phân tích c nhi

t ệ

II.Ph

ng pháp Phân tích nhi

t vi

ươ

ệ

sai(DTA)

1.Đ nh nghĩa:

ị

Phân tích nhi

ươ ẫ

ứ

ẫ

ệ ộ

ế

ờ

ng pháp đo s ự t đ giũa m u nghiên c u và t đ ho c th i gian khi ờ ặ t đ ng th i theo c ti n hành gia nhi ệ ồ ng trình trong nh ng đi u ki n c th cho ệ ụ ể ề

ữ

t vi sai là ph ệ chênh l ch nhi ệ ộ ệ m u so sánh theo nhi chúng đ ượ ch ươ cướ tr

2.vai trò

ng pháp này cho bi

ươ

ế

phân bi

t các nhi

t đ đ c tr ng

ệ

ệ ộ ặ

quá trình nóng ch y và k t tinh v t li u

ậ ệ

ế

ả

đ n đ nh nhi

t đ

ộ ổ

ị

ệ ộ

III. Ph

ng vi

ươ

t l ệ ượ

ng pháp phân tích nhi sai quét(DSC)

1.đ nh nghĩa

ị

ươ

ặ

ươ

ệ

t l nhi ng vi sai quét là ph ệ ượ đi n(công su t nhi ệ ấ ệ t đ khi m u đ nhi ẫ ượ trong nh ng đi u ki n c th cho tr ề

ng pháp đo dòng t) c a m u theo th i gian ho c ờ ng trình t theo ch c. ướ

ủ ẫ c gia nhi ệ ụ ể

ệ ộ ữ

2các ph

ng pháp đo

ươ

có 2 ph

ng pháp đo DSC:

ươ

DSC theo nguyên t c bù tr năng l

ừ

ắ

ượ

DSC dòng nhi

tệ

Hình 2: DSC ki u dòng nhi

ể

t ệ

ừ

Hình 1: DSC ki u bù tr năng ể ngượ

t b đo DTA và DSC,các hi u ng

ệ ứ

ế ị

m u bao g m c p nhi ồ

ặ

ệ

t, b ph n ch a ậ

ứ

ộ

t đ . ệ ộ

IV.Các thi nhi tệ t b đo 1.các thi ế ị M t h đo g m: ồ ộ ệ - Hai giá gi ữ ẫ m uẫ t.ệ - 1 lò nhi - 1 thi ể ế ị ề - 1 h ghi k t qu đo ệ

ế

t b đi u khi n nhi ả

Hình 3 đ u đo DTA,DSC và đ u đo DSC chuyên d ng

ụ

ầ

2.gi n đ DAT hay DSC đi n hình

ể

ả

ồ

ườ

ng n n •ΔΤ =0 → đ ề t,quay lên •ΔΤ ›0 → peak t a nhi ệ ỏ t,quay xu ng •ΔΤ ‹0 → peak thu nhi ệ

ố

ng DTA và

ườ

3.Các hi u ng trên đ ệ ứ DSC

3.1: Hi u ng thu nhi

ệ ứ

ệ

t trên đ

ng DSC và các đ c tr ng c a

Hình 5: Hi u ng thu nhi ệ ứ

ệ

ườ

ủ

ặ

peak

Ø Các nhi

t đ trên peak đ

c xác đ nh nh sau:

ệ ộ

ượ

ị

i đó tín hi u b t đ u l ch kh i đ

ệ

ỏ ườ

t đ t ệ ộ ạ

ắ ầ ệ

t đ b t đ u c a hi u ng(onset ố

ề

ế

ủ

ng n n ( n i đi m Tim và

ệ ứ ể

i đó peak b t đ u tr l

• Tim là nhi n nề • Teim còn g i là nhi ọ ệ ộ ắ ầ ủ ệ ứ ng n n ( n i đi m Tim và Tfm point) là giao đi m c a đ ể ể ủ ườ ) vói ti p tuy n qua đi m u n ể ố ế i đ nh peak t đ t • Tpm là nhi ệ ọ ạ ỉ t đ k t thúc c a hi u ng (endset • Tfim còn g i là nhi ệ ộ ế ọ point) là giao đi m c a đ ố ề ủ ườ ể Tfm) v i ti p tuy n qua đi m u n ố ể ế ớ ế t đ t • Tfm là nhi ắ ầ ệ ộ ạ

i đi m u n ố

ở ạ

ể

3.2 hi u ng t a nhi

ệ ứ

ỏ

ệ

t trên đ

ng DSC và các đ c tr ng c a

ỏ

ệ

ườ

ủ

ặ

Hình 6 Hi u ng t a nhi ệ ứ peak

•

t ệ

Các nhi trên peak c xác đ ượ đ nh nh ư ị

•Tic là nhi

t ệ

đ t i đó tín ộ ạ

hi u l ch ệ ệ

kh i đ ng ỏ ườ

n nề

•Teic còn g i ọ

là nhi t đ ệ ộ

b t đ u c a ắ ầ ủ

hi u ng là ệ ứ

giao đi m ể

c a đ ng ủ ườ

n n ( n i ề ố

đi m Tic và ể

Tfc) và ti p ế

tuy n c a nó ế ủ

t i đi m ạ ể

u nố

•Tpc là nhi

t ệ

đ t i đ nh ọ ạ ỉ

peak

•Tfic còn g i ọ

là nhi t đ ệ ộ

k t thúc c a ủ ế

hi u ng ệ ứ

(endset

point) là giao

đi m c a ủ ể

đ ng n n ( ườ ề

n i đi m Tic ể ố

và Tfc) v i ớ

ti p tuy n ế ế

qua đi m ể

u nố

•Tfc là nhi

t ệ

đ t i đó ộ ạ

peak b t đ u ắ ầ

tr l i ở ạ

•

đ ng n n ườ ề

3.3.s th y tinh hóa

ệ ộ

ấ ồ

ầ

ộ

ị

ự ủ i đó là m t ch t t n t đ mà d t đ th y tinh hóa là nhi ộ ệ ộ ủ tr ng thái vô đ nh hình toàn ph n ho c m t ph n, còn trên ầ t đ này ch t chuy n sang tr ng thái l ng có đ nh t cao ộ ớ ạ

• Nhi t i ạ ở ạ nhi ệ ộ

ướ ặ ỏ

ể

ấ

t đ th y tinh hóa ( hay nhi

ệ ộ ủ

ệ ộ ả

t đ ch y m m) th ộ

ề ặ

ầ

ấ

• Nhi ng áp ườ d ng cho các ch t vô đ nh hình toàn ph n ho c m t ph n nh ư ầ ị ụ th y tinh, nh a, polime ủ