XÁC Đ NH AMONI TRONG N C B NG PH NG PHÁP PHENATỊ ƯỚ Ằ ƯƠ
Theo SMEWW 4500-NH3 F :2012
1. M c đích và ph m vi áp d ngụ ạ ụ
- Văn b n này h ng d n ph ng pháp xác đ nh amoni trong m u n c ng tả ướ ẫ ươ ị ẫ ướ ọ
và n c bi n.ướ ể
- Văn b n này áp d ng cho các th nghi m viên thu c Phòng Quan tr c - Thả ụ ử ệ ộ ắ ử
nghi m t i Trung tâm Quan tr c và K thu t Môi tr ng Qu ng Trệ ạ ắ ỹ ậ ườ ả ị
2. Tài li u vi n d nệ ệ ẫ
- Quy trình ki m soát tài li u, mã hi u: QT.01/QTMTQTể ệ ệ
- Quy trình ki m soát h s , mã hi u: QT.02/ QTMTQT.ể ồ ơ ệ
- Quy trình nh n m u và tr k t qu , mã hi u: QT.08/QTMTQTậ ẫ ả ế ả ệ
- Quy trình l y m u và qu n lý m u, mã hi u: QT.10/ QTMTQT.ấ ẫ ả ẫ ệ
- Quy trình qu n lý trang thi t b , mã hi u: QT.13/ QTMTQT.ả ế ị ệ
- Quy trình qu n lý ph ng pháp th , mã hi u: QT.14/ QTMTQT.ả ươ ử ệ
- Quy trình ti n hành phép th , mã hi u: QT.15/QTMTQTế ử ệ
- Quy đ nh qu n lý s d ng hóa ch t, d ng c : QĐ.05/QTMTQTị ả ử ụ ấ ụ ụ
- SMEWW 4500-NH3 F:2012
3. Nguyên t cắ
D a trên vi c đo màu b c sóng 640 nm c a h p ch t màu xanh,ự ệ ở ướ ủ ợ ấ
indophenol, đ c t o thành gi a amoni, hypoclorit và phenol. Ph n ng đ c xúc tácượ ạ ữ ả ứ ượ
b i natri nitroprusit. ởPh ng pháp phenat đ c áp d ng đ xác đ nh amoni trong cươ ượ ụ ể ị ả
n c ng t và n c bi nướ ọ ướ ể .
4. Y u t nh h ngế ố ả ưở
- Ca2+, Mg2+ nh h ng đ n phép xác đ nh do hình thành k t c a hidroxyt trong môiả ưở ế ị ế ủ
tr ng ki m, lo i tr b ng citrat.ườ ề ạ ừ ằ
- Đ đ c: lo i tr b ng cách ch ng c t hay l c m uộ ụ ạ ừ ằ ư ấ ọ ẫ
- H2S: lo i tr b ng cách axit hóa đ n pH < 3 v i HClạ ừ ằ ế ớ
5. B o qu n m uả ả ẫ
S d ng m t trong 3 cách b o qu n sau:ử ụ ộ ả ả
Làm l nh m u 4ạ ẫ ở 0C và không axit hóa: m u n đ nh trong 24 giẫ ổ ị ờ
Làm l nh m u 4ạ ẫ ở 0C và axit hóa đ n pH < 2: m u n đ nh trong 28 ngàyế ẫ ổ ị
Làm l nh m u -20ạ ẫ ở 0C và không axit hóa: m u n đ nh trong 28 ngàyẫ ổ ị
(L u ý: m u b o qu n b ng axit ph i trung hòa b ng KOH ho c NaOH tr c khiư ẫ ả ả ằ ả ằ ặ ướ
xác đ nh)ị
6. Thi t b , d ng c và hóa ch tế ị ụ ụ ấ
6.1. Thi t b , d ng cế ị ụ ụ
- Máy tr c quang s d ng b c sóng 640 nm, cuvet có b dày 1 cmắ ử ụ ở ướ ề
- Các d ng c th y tinh đ pha ch và b o qu n thu c th ...ụ ụ ủ ể ế ả ả ố ử
6.2. Hóa ch tấ
Dung d ch phenol:ị tr n 11,1 ml phenol (ộ≥ 89%) v i r u etylic (95%) đ n 100 ml.ớ ượ ế
Pha hàng tu n. ầ
(l u ý: s d ng găng tay và kính b o v m t đ tránh phenol b n vào m t và daư ử ụ ả ệ ắ ể ắ ắ
gây b ng, h n ch hít h i đ c phenol b ng cách đeo kh u trang và làm thíỏ ạ ế ơ ộ ằ ẩ
nghi m trong đi u ki n thông khí t t)ệ ề ệ ố
Dung d ch natri nitroprusit:ị hoà tan 0,5 g natri nitroprusit trong 100 ml n c c t.ướ ấ
B o qu n trong chai màu h phách hay nâu. Dung d ch b n trong 1 tháng.ả ả ổ ị ề
Dung d ch citrat:ị hoà tan 200 g natri citrat và 10 g NaOH trong n c c t và phaướ ấ
loãng đ n 1000 ml.ế
Dung d ch natri hypoclorit (NaOCl):ị s d ng thu c t y th ng m i 5%. Dungử ụ ố ẩ ươ ạ
d ch b n trong 2 tháng.ị ề
Dung d ch oxi hoá:ị tr n 100 ml dung d ch citrat v i 25 ml dung d ch natriộ ị ớ ị
hypoclorit. Chu n b dung d ch hàng ngày.ẩ ị ị
Dung d ch g c amoni:ị ố hòa tan 3,819 g NH4Cl khan (đã s y khô 100ấ ở 0C) trong
n c và pha loãng đ n 1000 ml. 1,00 ml dung d ch này ch a 1 mg N (n ng đướ ế ị ứ ồ ộ
1000 mg N-NH3/l).
Dung d ch amoni trung gian 1:ị 10,0 ml dung d ch amoni g c pha loãng đ n 100 ml.ị ố ế
1,00 ml dung d ch này ch a 0,1 mg N (n ng đ 100 mg N-NHị ứ ồ ộ 3/l).
Dung d ch amoni trung gian 2:ị 10,0 ml dung d ch amoni trung gian 1 pha loãng đ nị ế
100 ml. 1,00 ml dung d ch này ch a 0,01 mg N (n ng đ 10 mg N-NHị ứ ồ ộ 3/l).
Dung d ch amoni làm vi c:ị ệ 10 ml dung d ch chu n amoni trung gian ị ẩ đ nh m cị ứ
50ml. 1,00 ml dung d ch này ch a 0,002 mg N (n ng đ 2 mg N-NHị ứ ồ ộ 3/l).
7. Quy trình phân tích
L y 25,0 ml m u cho vào bình đ nh m c dung tích 50 ml. Thêm 1 ml dung d chấ ẫ ị ứ ị
phenol, 1 ml dung d ch natri nitroprusit, 2,5 ml dung d ch oxi hoá ị ị (tr n l n đ u dungộ ẫ ề
d ch sau m i l n thêm thu c th )ị ỗ ầ ố ử , thêm n c c t đ n v ch m c và tr n đ u. Đướ ấ ế ạ ứ ộ ề ể
trong bóng t i, nhi t đ phòng (22 – 27ố ở ệ ộ 0C) ít nh t 1 gi . Đo m t đ quang b cấ ờ ậ ộ ở ướ
sóng 640 nm v i dung d ch m u tr ng làm dung d ch so sánh. Màu n đ nh trong 24ớ ị ẫ ắ ị ổ ị
gi .ờ
7.1. Xây d ng đ ng chu n:ụ ườ ẩ
Pha dãy dung d ch chu n có n ng đ t 0,02 – 0,25 mg N-NHị ẩ ồ ộ ừ 3/l theo b ng sau:ả
STT 1 2 3 4 5 6
Th tích dd amoni làm vi c ể ệ (ml) 1 3 5 7 8 10
Th tích dd phenol ể(ml) 111111
Th tích dd natri nitroprusit ể(ml) 111111
Th tích dd oxi hoá ể(ml) 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
Th tíchể
n c c t ướ ấ
(ml) V a đ 50 mlừ ủ
N ng đ amoni ồ ộ (mg N-NH3/l) 0,04 0,12 0,20 0,28 0,32 0,40
Cách ti n hành xác đ nh amoni trong m u chu n nh quy trình trênế ị ẫ ẩ ư
M u tr ng: t ng t nh m u chu n nh ng thay dung d ch làm vi c b ng n cẫ ắ ươ ự ư ẫ ẩ ư ị ệ ằ ướ
c tấ
Xây d ng ph ng trình đ ng chu n A = f(ự ươ ườ ẩ CN-NH3)
N ng đ amoni trong m u đ c xác đ nh d a vào ph ng trình đ ng chu nồ ộ ẫ ượ ị ự ươ ườ ẩ
7.2. Tính toán k t quế ả
Nhu c u oxi hóa h c đ c xác đ nh thông qua ph ng trình đ ng chu nầ ọ ượ ị ươ ườ ẩ
NH3-N[mg/l] = Ci; Trong đó: Ci: N ng đ c a máy đ c đ cồ ộ ủ ọ ượ
8. K t thúc thí nghi mế ệ
- Ghi quá trình và k t qu th c hi n vào s theo dõi.ế ả ự ệ ổ
- L p phi u k t qu th nghi m.ậ ế ế ả ử ệ
- V sinh d ng c , thi t b và khu v c th nghi m. ệ ụ ụ ế ị ự ử ệ
9. H s công vi cồ ơ ệ
H s theo dõi ph ng pháp xác đ nh hàm l ng amoniồ ơ ươ ị ượ g m:ồ
TT Tên g i h sọ ồ ơ Mã hi uệN i l pơ ậ N i l uơ ư Th i gian l uờ ư
1 S tay th nghi m viênổ ử ệ -PTN PTN 3 năm
2Phi u báo k t qu thế ế ả ử
nghi m ệBM.02/QT.15/QTMTQT PTN PTN 3 năm
Các h s này đ c cá nhân, đ n v liên quan l p và ki m soát theo qui đ nhồ ơ ượ ơ ị ậ ể ị
t i ạQuy trình ki m soát h sể ồ ơ, mã hi u: ệQT.02/QTMTQT.