BÀI LUẬN
ĐỀ TÀI:
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT
1
MỤC LỤC
MỤC LỤC ...................................................................................................... 1
I. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT LÀ GÌ? .....................................2
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT VẬT LÝ CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO NHIỆT ....2
III. PHÂN TÍCH NHỆT VI SAI (DTA) .....................................................4
1. Cơ sở của phương pháp ..................................................................... 4
2. Tính năng của phương pháp .............................................................. 4
3. Thiết bị đo ......................................................................................... 4
4. Hoạt động và phân tích kết quả ......................................................... 8
IV. QUÉT NHIỆT VI SAI (DSC) ............................................................ 16
1. Cơ sở của phương pháp ................................................................... 16
2. Tính năng của phương pháp ............................................................ 17
3. Thiết bị đo ....................................................................................... 17
4. Hoạt động và phân tích kết quả ....................................................... 19
V. PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG (TGA) .................................. 24
1. Cơ sở của phương pháp ................................................................... 24
2. Tính năng của phương pháp ............................................................ 25
3. Thiết bị đo ....................................................................................... 25
4. Hoạt động và phân tích kết quả ....................................................... 26
VI. KỸ THUẬT TÍNH TOÁN ................................................................. 28
TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................ 29
2
I . PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT LÀ GÌ ?
Phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó các tích chất vật lý
cũng như hóa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ,
nhiệt độ ở đây thay đổi có quy luật được định sẵn (thông thường thay đổi tuyến
tính theo thời gian). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính
chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích.
Các tính chất được xác định bao gồm: Nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất
đi, năng lượng chuyển pha, biến đổi về kích thước, ứng suất, tính chất nhờn, đàn
hồi. Các thông tin cơ bản mà phương pháp này mang lại cho chúng ta là rất quan
trọng đối với việc nghiên cứu và phát triển một loại sản phẩm.
Có rất nhiều phương pháp phân tích nhiệt khác nhau, nhưng trong khuôn
khổ phần này ta chỉ tìm hiểu ba phương pháp chính sau:
Phân tích nhiệt vi sai (DTA).
Quét nhiệt vi sai (DSC).
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
II. CƠ SỞ LÝ THUYẾT VẬT LÝ CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO NHIỆT:
Bản chất của kỹ thuật phân tích nhiệt là dựa trên nguyên lý về nhiệt động
học. Có thể nói nhiệt là một trong những tham số cơ bản nhất của vật lý học. Chính
sự thay đổi về nhiệt độ kéo theo một loạt các đại lượng vật lý khác cũng thay đổi
như năng lượng chuyển pha, độ nhớt, độ đàn hồi, entropy, entanpy,… Và vật lý
học đã chứng minh được rằng, độ thay đổi của nhiệt độ tỷ lệ thuận với độ thay đổi
của nhiệt lượng mà khối vật chất đó nhận được và tỷ lệ nghịch với khối lượng và
nhiệt dung của khối vật chất đó. Tính chất này thể hiện rõ qua công thức :
với:
Từ công thức trên ta thấy độ thay đổi nhiệt độ là phụ thuộc tuyến tính với độ
thay đổi nhiệt lượng. Trong đó nhiệt dung C phụ thuộc vào bản chất của khối vật
liệu.
Một đại lượng cũng rất đáng quan tâm đến đó là entropy của mẫu. Đây là
một đại lượng gắn bó chặt chẽ với năng lượng và nhiệt độ của hệ trong các quá
3
trình thay đổi trạng thái. Về mặt thống kê, nó còn đặc trưng cho tính ổn định trật tự
của hệ.
Và một tham số không thể không nhắc tới đó là pha. Thông thường vật chất
tồn tại ở ba trạng thái: rắn, lỏng, khí. Sự chuyển đổi từ trạng thái này sang trạng
thái khác của vật chất kèm theo sự hấp thụ hoặc tỏa nhiệt là hiện tượng chuyển
pha. Đây là hiện tượng rất quan trọng trong nhiệt động học. Khi xảy ra hiện tượng
chuyển pha thi áp suất giũa hai pha lien quan được xác định là bằng nhau. Giá trị
áp suất này phụ thuộc vào nhiệt độ. Tại một nhiệt độ xác định thì duy nhất một
điểm áp suất mà hai pha cùng tồn tại. Bởi thế, nhiệt độ là một yếu tố trực tiếp ảnh
hưởng đến năng lượng chuyển pha.
Các quá trình chuyển pha vật lý:
Nóng chảy.
Sôi.
Thăng hoa.
Bay hơi.
Chuyển hóa đa hình.
Chuyển từ vô định hình thành tinh thể.
Sự phân hủy dung dịch rắn.
Sự lớn lên của tinh thể.
Hình 1: Giản đồ pha của hệ một cấu tử
4
III. PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI (DTA)
1. Cơ sở của phương pháp:
DTA (differential thermal analysis ): Là phương pháp phân tích
nhiệt dựa trên việc thay đổi nhiệt độ của mẫu đo và mẫu chuẩn được xem như là
một hàm của nhiệt độ mẫu.
Những tính chất của mẫu chuẩn là hoàn toàn xác định, một yêu cầu về mẫu
chuẩn là nó phải trơ về nhiệt độ.
Đối với mẫu đo thì luôn xảy ra một trong hai quá trình giải phóng và hấp thụ
nhiệt khi ta tăng nhiệt độ của hệ, ứng với mỗi quá trình này sẽ có một trạng thái
chuyển pha tương ứng. Dấu của năng lượng chuyển pha sẽ đặc trưng cho quá trình
hấp thụ hay giải phóng nhiệt. Đồng thời ta cũng xác định được nhiệt độ chuyển pha
đó.
Mọi trạng thái chuyển pha của mẫu đo sẽ là kết quả của quá trình giải phóng
hoặc thu nhiệt bởi mẫu, điều này sẽ tương ứng với đạo hàm của nhiệt độ được xác
định từ mẫu chuẩn.
Khoảng thay đổi nhiệt độ vi phân (T) đối với nhiệt độ điều khiển T mà tại
đó toàn bộ hệ thay đổi sẽ cho phép phân tích nhiệt độ chuyển pha và xác định đây
là quá trình chuyển pha tỏa nhiệt hay thu nhiệt.
2. Tính năng của phương pháp:
Phương pháp này cung cấp cho chúng ta những thông tin về:
Phân biệt các nhiệt độ đặc trưng.
Chuyển pha thuỷ tinh.
Hành vi kết tinh và nóng chảy của vật liệu.
Nhiệt độ kết tinh và nóng chẩy.
Độ tinh khiết.
Tính đa hình.
Độ ổn định nhiệt.
….
Từ những thông tin về vì trí, số liệu, hình dạng của các đường nhiệt ta có thể xác
định được thành phần khối lượng của mẫu đo.
3. Thiết bị đo:
Một hệ đo DAT có các bộ phận chủ yếu sau đây:
Hai giá giữ mẫu bao gồm cặp nhiệt, bộ phận chứa mẫu.
Một lò nhiệt.