ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
--------------------
NGUYỄN MẠNH HÀ
XÁC ĐỊNH ĐỒNG VỊ KẼM
TRONG MẪU SINH HÓA BẰNG PHƢƠNG PHÁP
KHỐI PHỔ CAO TẦN CẢM ỨNG PLASMA
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
HÀ NỘI - 2014
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
--------------------
NGUYỄN MẠNH HÀ
XÁC ĐỊNH ĐỒNG VỊ KẼM
TRONG MẪU SINH HÓA BẰNG PHƢƠNG PHÁP
KHỐI PHỔ CAO TẦN CẢM ỨNG PLASMA
Chuyên ngành: Hoá phân tích
Mã số: 60440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
PGS.TS TẠ THỊ THẢO
Hà Nội - 2014
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc, tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS. Tạ Thị Thảo
đã giao đề tài và tận tình chỉ bảo, hướng dẫn để tôi hoàn thành luận văn này.
Tôi xin cảm ơn PGS.TS Phạm Luận đã giúp đỡ, chỉ bảo cho tôi trong quá
trình làm luận văn.
Tôi xin cảm ơn các thầy, cô trong bộ môn Hóa phân tích, các anh chị và
các bạn trong phòng thí nghiệm Hóa phân tích đã tạo điều kiện cho tôi hoàn
thành báo cáo nghiên cứu khoa học này.
Tôi cũng xin chân thành cảm ơn đề tài nghiên cứu “Vai trò của kẽm trong
điều trị hiệu quả bệnh lao của trẻ em” do Viện Khoa học và kỹ thuật hạt nhân
chủ trì, phối hợp với Viện nghiên cứu sức khỏe trẻ em Oakland- Hoa Kỳ đã
giúp tôi hoàn thành luận văn này.
Hà Nội, ngày 14 tháng 1 năm 2014
Học viên
NGUYỄN MẠNH HÀ
MỤC LỤC
Lời cảm ơn
Danh mục các ký hiệu và chữ viết tắt
Mục lục
Mở đầu ............................................................................................................. 1
Chƣơng 1. Tổng quan .................................................................................... 3
1.1. Vai trò thiết yếu của vi lượng kẽm với sức khỏe và trong điều trị bệnh .. 2
1.2. Phương pháp phân tích và đánh giá thành phần đồng vị kẽm ................. 5
1.2.1. Phương pháp phân tích phổ khối plasma cảm ứng (ICP – MS) ............ 5
1.2.1.1. Nguyên tắc của phép đo phổ khối ICP - MS ...................................... 6
1.2.1.2. các nghiên cứu phân tích đồng vị kẽm bằng phương pháp ICP- MS . 7
1.3. Phương pháp xử lý mẫu, làm sạch mẫu sinh học .................................... 9
Chƣơng 2. Thực nghiệm ............................................................................... 10
2.1. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm…….. ....................................... 10
2.1.1.Hóa chất .................................................................................................. 10
2.1.2. Thiết bị ................................................................................................... 11
2.1.3. Dụng cụ.................................................................................................. 12
2.2. Mẫu nghiên cứu ........................................................................................ 13
2.3. Phương pháp nghiên cứu .......................................................................... 13
2.3.1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu đo ICP khi xác định
đồng vị ............................................................................................................ 13
2.3.1.1. Sơ đồ nguyên tắc của thiết bị ICP-MS .............................................. 13
2.3.1.2. các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ phổ khối .................................... 14
2.3.1.3. khảo sát sự phụ thuộc cường độ tín hiệu của phép đo vào các tham
số hoạt động của plasma .................................................................................. 16
2.3.1.4. nghiên cứu lựa chọn axit dung làm môi trường dung dịch mẫu đo và
khảo sát nồng độ axit tối ưu............................................................................ 17
2.3.2. phương pháp sử lý mẫu phân tích.......................................................... 18
2.3.2.1. Xử lý mẫu huyết tương ....................................................................... 18
2.3.2.2 Xử lý mẫu nước tiểu ............................................................................ 19
2.3.2.3.Xử lý mẫu phân ................................................................................... 20
2.3.3. Phương pháp thống kê sử lý số liệu phân tích ....................................... 20
2.3.3.1 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng đồng vị ............................. 20
2.3.3.2. Khoảng tuyến tính của phép đo đồng vị …………………. ................21
2.3.3.3 Đánh giá phương pháp phân tích ........................................................ 22
Chƣơng 3 Kết quả nghiên cứu và thảo luận ............................................... 25
3.1. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện phân tích phù hợp trên thiết bị ICP-MS . 25
3.1.1. Khảo sát và lựa chọn các tham số tối ưu của thiết bị đo ....................... 25
3.1.1.1. Ảnh hưởng của công suất cao tần ....................................................... 25
3.1.1.2. Ảnh hưởng của lưư lượng khí mang mẫu…………..…………..…...28
3.1.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của công suất cao tần khi cố định LV và NGF.29
3.1.1.4. Lựa chọn tham số tối ưu cho chế độ làm việc của Plasma.. ..............30
3.1.2. Ảnh hưởng của loại axit và nồng độ axit…...…..…….….…………….31
3.2. Đánh giá phương pháp phép đo ICP – MS...……………….……..…... .34
3.2.1. Đường chuẩn xác định đồng vị…... ………………..............................34
3.2.2. Kết quả xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượn.…....……..35
3.2.3. Đánh giá độ chính xác của phép đo xác định các đồng vị……….…….…….36
3.2.4. Đánh giá hiệu suất thu hồi……………………………...……………….……37
3.2.4.1. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình làm sạch cột………..……..37
3.2.4.2. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu phân. ……….... 39
3.2.4.3.Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu huyết tương.........39
3.2.4.4. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu nước tiểu ........... 39
3.2.5. Phân tích mẫu thực tế..............................................................................43
3.2.5.1. Phân tích đồng vị kẽm trong viên thuốc...............................................43
3.2.5.2. Phân tích đồng vị kẽm trong mẫu phân................................................43