ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
NGUYỄN THỊ HẠNH
TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU MỘT SỐ PHỨC CHẤT CỦA
Ni(II) VÀ Pd(II) VỚI DẪN XUẤT THẾ
N(4)-THIOSEMICACBAZON
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2011
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
NGUYỄN THỊ HẠNH
TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU MỘT SỐ PHỨC CHẤT CỦA Ni(II) VÀ
Pd(II) VỚI DẪN XUẤT THẾ N(4)-THIOSEMICACBAZON
Chuyên ngành: Hóa vô cơ
Mã số: 60 44 25
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
PGS.TS. TRỊNH NGỌC CHÂU
Hà Nội - 2011
MỤC LỤC
DANH SÁCH CÁC BẢNG
DANH SÁCH CÁC HÌNH
CÁC KÝ HIỆU ĐƢỢC DÙNG TRONG LUẬN VĂN
MỞ ĐẦU………………………………………………………………………......
1
CHƢƠNG I - TỔNG QUAN………………………………………………………
3
1.1. Thiosemicacbazit và dẫn xuất của chúng………………………………......
3
1.1.1. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon…………………………….....
3
1.1.2. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazit và
thiosemicacbazon……………………………………………………………….....
4
1.2. Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng………….
7
1.3. Giới thiệu về palađi và niken……………………………………………….
9
1.3.1. Giới thiệu chung……………………………………………………….
9
1.3.2. Khả năng tạo phức………………………………………………….....
10
1.4. Các phƣơng pháp nghiên cứu phức chất……………………………………
11
1.4.1. Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại…………………………………
11
1.4.2. Phƣơng pháp cộng hƣởng từ 1H-NMR và 13C-NMR………………….
13
1.4.3. Phƣơng pháp phổ khối lƣợng………………………………………….
13
CHƢƠNG II - THỰC NGHIỆM……………………………………………….....
16
2.1. Hóa chất, dụng cụ……………………………………………………….....
16
2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu và kỹ thuật thực nghiệm…………………………
16
2.2.1. Tổng hợp phối tử………………………………………………………
16
2.2.2. Tổng hợp phức chất……………………………………………………
18
2.3. Điều kiện ghi phổ………………………………………………………………
20
2.4. Phân tích nguyên tố……………………………………………………………
20
2.4.1. Phân tích hàm lƣợng palađi trong phức chất…………………………….
20
2.4.2. Phân tích hàm lƣợng niken trong phức chất...............................................
21
2.5. Thu hồi palađi………………………………………………………………
22
2.6. Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử các phức chất……………………………………
22
CHƢƠNG III - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN………………………………………
25
3.1. Kết quả phân tích hàm lƣợng kim loại trong các phức chất…………………
25
3.2. Nghiên cứu cấu tạo của các phức chất bằng các phƣơng pháp phổ……………
25
3.2.1. Nghiên cứu phối tử Hthact và hai phức chất Ni(thact)2 và Pd(thact)2…………
25
3.2.1.1. Phổ hồng ngoại của Hthact, Ni(thact)2 và Pd(thact)2……………….
25
3.2.1.2. Phổ cộng hƣởng từ 1H, 13C của Hthact và Ni(thact)2…………………
28
3.2.1.3. Phổ khối lƣợng của Ni(thact)2 và Pd(thact)2………………………
39
3.2.2. Nghiên cứu phối tử Hmthact và hai phức chất Ni(mthact)2 và
Pd(mthact)2.………………………………………………………………………..
43
3.2.2.1. Phổ hồng ngoại của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2…………..
43
3.2.2.2. Phổ cộng hƣởng từ 1H, 13C của Hmthact, Ni(mthact)2 và
Pd(mthact)2……………………………………………………………………………
46
3.2.2.3. Phổ khối lƣợng của Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2………………………
59
3.2.3. Nghiên cứu phối tử Hathact và phức chất Ni(athact)2…………………..
62
3.2.3.1. Phổ hồng ngoại của Hathact và Ni(athact)2……………………………
62
3.2.3.2. Phổ khối lƣợng của Ni(athact)2………………………………………..
64
3.3. Kết quả thử hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất……………………..
66
KẾT LUẬN………………………………………………………………………….
68
TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………………………..
70
CÁC KÝ HIỆU ĐƯỢC DÙNG TRONG LUẬN VĂN
SC
H3C
N
N
H
C
S
NH2
thiosemicacbazon
2 - acetyl thiophene (Hthact)
SC
H3C
N
N
H
C
S
H
NCH3
4 - metyl thiosemicacbazon
2 - acetyl thiophene (Hmthact)
SC
H3C
N
N
H
C
S
H
NCH2
HC CH2
4 - allyl thiosemicacbazon
2 - acetyl thiophene (Hathact)