Phân tích kim loại Chương 1: Phân tích kim loại đen
Khoa CNHH – Chuyên ngành Hóa phân tích
http://www.ebook.edu.vn
Trang 1
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU ......................................................................................................................... 3
MỤC ĐÍCH MÔN HỌC ............................................................................................. 3
YÊU CẦU MÔN HỌC ............................................................................................... 3
CHƯƠNG 1 PHÂN TÍCH KIM LOẠI ĐEN .................................................................. 4
I. ĐẠI CƯƠNG VỀ KIM LOẠI ĐEN ......................................................................... 4
1. Phân loại.............................................................................................................. 4
1.1. Gang .......................................................................................................... 4
1.2. Thép .............................................................................................................. 5
2. Ảnh hưởng của các nguyên tố đến tính chất của thép ......................................... 5
II. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU .................................................................................. 5
1. Lấy mẫu đầu tiên ................................................................................................. 5
1.1. Lấy mẫu dạng sản phẩm tấm, thanh, thỏi ..................................................... 6
1.2. Lấy mẫu ở ngay lò nung ............................................................................... 6
2. Chuẩn bị mẫu ...................................................................................................... 6
III. NỘI DUNG PHÂN TÍCH ...................................................................................... 6
1. Xác định Silic (Si) ................................................................................................ 6
1.1. Phương pháp khối lượng .............................................................................. 6
1.2. Phương pháp so màu .................................................................................... 8
2. Xác định phospho (P) ........................................................................................ 11
2.1. Phương pháp thể tích molybdate ................................................................ 11
2.2. Phương pháp so màu .................................................................................. 14
3. Xác định Mn bằng phương pháp persulfat bạc ................................................ 16
4. Xác định Crôm trong thép hợp kim ................................................................... 19
4.1. Phương pháp Iod ........................................................................................ 19
4.2. Phương pháp persulfat bạc ......................................................................... 21
4.3. Phương pháp so màu .................................................................................. 23
5. Xác định Carbon bằng phương pháp đo thể tích khí ........................................ 24
6. Xác định lưu huỳnh (phương pháp đốt trong lò điện) ...................................... 29
7. Xác định Ni trong thép hợp kim ........................................................................ 32
7.1. Phương pháp khối lượng dioximat ............................................................. 32
7.2. Phương pháp so màu .................................................................................. 34
8. Xác định Wonfram (W) bằng phương pháp chuẩn độ acid-bazơ ...................... 35
9. Xác định đồng trong thép bằng phương pháp chiết trắc quang ...................... 36
IV. CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP ...................................................................... 38
CHƯƠNG 2 PHÂN TÍCH KIM LOẠI MÀU ............................................................... 43
I. PHÂN TÍCH HỢP KIM ĐỒNG ............................................................................. 43
1.1. Xác định Pb trong hợp kim đồng bằng phương pháp cromat .................... 43
Phân tích kim loại Chương 1: Phân tích kim loại đen
Khoa CNHH – Chuyên ngành Hóa phân tích
http://www.ebook.edu.vn
Trang 2
1.2. Xác định đồng thời Pb, Cu, Zn, Fe cùng một lượng cân bằng phương pháp
kết hợp điện phân – phức chất ........................................................................... 47
1.3. Xác định Sn trong hợp kim đồng bằng phương pháp Iod .......................... 51
1.4. Xác định kẽm trong hợp kim đồng bằng phương pháp Ferocyanur ........... 54
II. PHÂN TÍCH HỢP KIM NHÔM ........................................................................... 56
1. Xác định đồng trong hợp kim nhôm bằng phương pháp iod ............................. 56
2. Xác định Fe bằng phương pháp KMnO4 ........................................................... 58
III. XÁC ĐỊNH KẼM OXIT CÔNG NGHIỆP .......................................................... 59
1. Xác định ZnO trong ZnO công nghiệp ( Phương pháp chuẩn độ kết tủa) ........ 60
2. Xác định PbO trong ZnO công nghiệp ( Phương pháp thể tích cromat) .......... 60
3. Xác định đồng thời ZnO và PbO ( phương pháp EDTA) .................................. 62
IV. CÂU HỎI ÔN TẬP VÀ BÀI TẬP ....................................................................... 63
Phân tích kim loại Chương 1: Phân tích kim loại đen
Khoa CNHH – Chuyên ngành Hóa phân tích
http://www.ebook.edu.vn
Trang 3
MỞ ĐẦU
Phân tích kim loại là một môn học thuộc nhóm môn học chuyên ngành thuộc
chuyên ngành Hóa Phân Tích của Công Nghệ Hóa học. Hiện nay, tài liệu Phân Tích
Kim Loại phục vụ cho công tác giảng dạy, nghiên cứu, tham khảo cho giáo viên, cũng
như nhu cầu học tập sinh viên chuyên ngành Phân tích chưa có một giáo trình hoàn
chỉnh, rời rạc và chưa thống nhất. Để đáp ứng được nhu cầu đó, bài giảng Phân Tích
Kim Loại được biên soạn. Bài giảng đề cập đến nội dung phân tích các chỉ tiêu hóa lý
của các đối tượng kim loại đang sử dụng rộng rải trong các lĩnh vực công nghiệp mũi
nhọn của nước ta như lĩnh vực xây dựng, lĩnh vực cơ khí chế tạo, lĩnh vực luyện
kim… Mỗi một chỉ tiêu phân tích, bài giảng trình bày đầy đủ, chi tiết các phần:
Nguyên tắc, các phản ứng hóa học, các điều kiện kỹ thuật khi xác định, thiết bị, cơ chế
các quá trình, qui trình phân tích hoàn chỉnh và tính toán, xử lý kết quả. Trong mỗi chỉ
tiêu, có trình bày các giới hạn chất lượng để phục vụ cho việc đánh giá cũng như tính
toán điều kiện phân tích phù hợp, các phương pháp phân tích khác nhau và cách lựa
chọn phương pháp sao cho tôi ưu trong điều kiện đáp ứng của phòng thí nghiệm. Cuối
mỗi chương có câu hỏi ôn tập giúp sinh viên hệ thống hóa lại kiến thức đã học và bài
tập để rèn luyện kỹ năng phân tích và đặc biệt là kỹ năng tính toán là một yêu rất cần
thiết của người cán bộ phân tích.
Mặc dù rất cố gắng, nhưng bài giảng vẫn còn nhiều thiếu sót. Rất mong ý kiến
đóng góp, xây dựng của tập thể giáo viên của khoa Công Nghệ Hoá Học và các bạn
đọc. Xin ghi nhận và chân thành cảm ơn
MỤC ĐÍCH MÔN HỌC
• Sinh viên được trang bị các kiến thức cơ bản về kỹ thuật và kỹ năng phân tích các
thành phần hóa học của kim loại.
• Rèn luyện nhân cách đặc thù của người cán bộ phân tích.
YÊU CẦU MÔN HỌC
• Sinh viên nắm vững kỹ thuật xử lý mẫu của kim loại đen và kim loại màu; nắm
được trình tự công việc; hiểu được các điều kiện xác định của qui trình phân tích
khi phân tích một chỉ tiêu hóa học; biết sử dụng các thiết bị cơ bản trong phân tích
kim loại và xử lý số liệu thu được sau khi phân tích.
• Sinh viên hình thành được kỹ năng phân tích các chỉ tiêu trong kim loại đen và kim
loại màu.
Phân tích kim loại Chương 1: Phân tích kim loại đen
Khoa CNHH – Chuyên ngành Hóa phân tích
http://www.ebook.edu.vn
Trang 4
CHƯƠNG 1
PHÂN TÍCH KIM LOẠI ĐEN
I. ĐẠI CƯƠNG VỀ KIM LOẠI ĐEN
1. Phân loại
Kim loại thường được chia làm 2 nhóm đó là kim loại đen và kim loại màu.
Kim loại đen chính là sắt và các hợp kim của sắt, trong đó sắt chiếm 95.7 ÷ 99.8%,
C chiếm 0,2 ÷ 4,3%. Ngoài ra còn có Si, P, S, Mn….Kim loại đen là vật liệu chủ yếu
nhất dùng trong các ngành công nghiệp, nhất là ngành cơ khí và xây dựng.
Các thành phần C, S, P, Mn là những thành phần có sẳn trong nhiên liệu hoặc được
thêm vào trong quá trình luyện gang, thép, hợp kim. Những chất này tuy hàm lượng
không lớn nhưng ảnh hưởng rất lớn đến tính chất cơ lý của kim loại, hợp kim. Căn cứ
vào hàm lượng C cao hay thấp mà người ta chia kim loại đen thành gang và thép.
1.1. Gang
1.1.1. Đặc điểm chung
Là hợp kim của Fe và C cùng một số nguyên tố khác với hàm lượng nhỏ. Trong
gang hàm lượng C > 2%, nhưng trong thực tế thường dùng gang có hàm lượng C =1.7
÷ 6.6%.
Đặc điểm chung của gang là thường có màu nâu, xám, dễ nứt rạn khi chịu tác dụng
của lực cơ học nhưng dễ đúc, dễ gia công. Gang có nhiều loại nhưng được chia thành 3
loại chính:
Gang thường dùng: Còn gọi là gang phổ thông bao gồm gang xám và trắng.
- Gang xám: Là hợp kim của Fe và C trong đó phần lớn C ở trạng thái tự do có hàm
lượng 2.8 ÷ 3.5% và một số nguyên tố khác do quá trình luyện gang đưa vào. Gang
xám có độ bền cơ học kém, nhưng dễ gia công, giá thành rẻ nên được dùng nhiều.
- Gang trắng: Cứng, giòn, khó gia công hơn gang xám. Hàm lượng C từ 2,5÷4,5%
và tồn tại chủ yếu dạng Fe3C, hàm lượng Si<1%. Gang trắng thường dùng để luyện
thép, chế tạo nồi hơi, thiết bị hóa chất.
- Gang đặc biệt: Được chế tạo theo các phương pháp đặc biệt để cải tiến chất lượng
của các sản phẩm bằng gang như gang biến tính, gang cầu, gang nguội…
- Gang hợp kim: Ngoài thành phần chính là Fe, C người ta đưa vào thêm một số
nguyên tố khác như Mn, Si, P, S,…
1.1.2. Ảnh hưởng của các nguyên tố đến tính chất của gang
- Carbon: Hàm lượng C càng cao thì màu của gang càng xám, độ bền cơ học, độ
dẻo, tính dẫn nhiệt giảm xuống.
- Silic: Làm gang xám, dễ tạo bọt bên trong khối gang làm gang dễ rạn nứt.
Phân tích kim loại Chương 1: Phân tích kim loại đen
Khoa CNHH – Chuyên ngành Hóa phân tích
http://www.ebook.edu.vn
Trang 5
- Mangan: Làm tăng tính mài mòn, tăng độ bền của gang nhưng hàm lượng Mn cao
dễ chuyển gang hợp kim thành gang trắng. Ngoài ra Mn còn có tác dụng khử S là một
thành phần có hại cho gang.
- Phospho: Làm màu của gang xám, cứng nhưng rất giòn, làm cho gang dễ nóng
chảy, làm tính linh động của dung dịch gang ở trạng thái nóng chảy cao nên dễ đúc.
- Lưu huỳnh: Làm gang cứng, dòn, dễ nứt cục bộ, là một nguyên tố rất có hại cho
gang.
1.2. Thép
1.2.1. Đặc điểm chung
Là hợp kim của sắt được điều chế từ gang bằng cách làm giảm hàm lượng C xuống
còn 0.2 ÷ 1.7%, đồng thời đưa thêm một số nguyên tố khác như Cr, Ni, Vanađi, W…
và làm giảm hàm lượng Si, P, S, Mn nhằm làm tăng tính cơ lý cho thép. Tổng các
nguyên tố tạp chất không quá 2%. Đặc điểm chung của thép là có độ bền cao, chịu
được lực kéo, uốn, có tính đàn hồi và biến dạng tốt. Vì vậy thép được sử dụng rộng rãi
và được đặc biệt sử dụng nhiều trong ngành cơ khí, có nhiều loại thép sau:
- Thép carbon: Thành phần thường là C: 0.07 ÷ 0.63%, Mn: 0.35 ÷ 0.85%, Si : 0.12
÷ 0.35%, S : 0.055 ÷ 0.06, P : 0.05 ÷ 0.07%.
- Thép hợp kim: Ngoài Fe, C. Khi luyện thép, người ta còn đưa vào các nguyên tố
như Cr, W, Ni, V,…để tăng tính cơ lý của thép.
2. Ảnh hưởng của các nguyên tố đến tính chất của thép
- Carbon: hàm lượng C cho phép trong thép từ 0.1 ÷ 0.8%. Khi hàm lượng C càng
nhiều thì sẽ làm tăng độ cứng, sức bền kéo, uốn xoắn, độ đàn hồi cũng tăng nhưng khi
hàm lượng C > 95% thì sức bền giảm, độ dẻo giảm, và khó gia công.
- Silic và Mangan: Nếu tỉ lệ thành phần của 2 nguyên tố này tăng thì thép sẽ tăng độ
bền cơ học và độ cứng. Riêng Si làm cho tính đàn hồi của thép cao, có độ thẩm từ cao
nên được dùng làm lõi của máy biến thế. Mn làm tăng tính mài mòn của thép. Hàm
lượng cho phép của Si từ 0,1 ÷ 0,35%, Mn: 0,2 ÷ 0,8%.
- Phospho: P là nguyên tố có trong thép do lẫn từ quặng khi luyện gang đưa vào và
luyện thép không khử hết. P làm tăng độ bền, độ cứng, làm tăng tính linh động của
thép lỏng trong lò luyện. Nhưng nếu hàm lượng P lớn làm thép dòn, chịu va chạm cơ
học kém, không biến dạng tốt khi thép nguội. Hàm lượng P cho phép 0.05 ÷ 0.07%.
- Lưu huỳnh: Là thành phần có hại thường có do quá trình luyện gang và luyện thép
không khử hết làm thép cứng, dòn, nóng cục bộ, hàm lượng cho phép là < 0,06%.
Các nguyên tố khác như Cr, W, V, Ni, Mo tùy hàm lượng khác nhau và tùy theo
yêu cầu kỹ thuật mà chúng có ảnh hưởng rất lớn đến tính chất cơ lý của thép như Cr
tăng độ cứng, độ mài mòn, chịu nóng khi ma sát.
II. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU
1. Lấy mẫu đầu tiên