TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11808:2017
NHỰA ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH LƯU BIẾN BẰNG LƯU BIẾN KẾ CẮT ĐỘNG
Determining the rheological properties of asphalt binder using a dynamic shear rheometer (DSR)
Lời nói đầu
TCVN 11808:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn AASHTO T315-12: Determining
the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR) (Phương pháp
thử nghiệm xác định các đặc tính lưu biến bằng lưu biến kế cắt động).
TCVN 11808:2017 do Trường Đại học Công nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận tải
đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
NHỰA ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH LƯU BIẾN BẰNG LƯU BIẾN KẾ CẮT ĐỘNG
Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer
(DSR)
1 Phạm vi áp dụng
1.1 Tiêu chuẩn này qui định phương pháp thử xác định mô đun cắt động (Dynamic Shear Modulus) và
góc trễ pha (phase angle) của nhựa đường khi thử nghiệm dưới tác động của lực cắt biến đổi điều hòa
tạo bởi các tấm đĩa song song, áp dụng đối với các loại nhựa đường có giá trị mô đun cắt động nằm
trong khoảng từ 100 Pa đến 10 MPa. Giá trị mô đun cắt động của nhựa đường thường nằm trong
khoảng này khi chúng ở nhiệt độ từ 6oC đến 88oC với tần số góc thử nghiệm 10 rad/s.
1.2 Phương pháp thử này được sử dụng xác định các đặc tính đàn-nhớt tuyến tính của nhựa đường
theo yêu cầu của tiêu chuẩn thí nghiệm, không sử dụng để đánh giá toàn diện đặc tính đàn-nhớt của
nhựa đường.
1.3 Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử nghiệm đối với nhựa đường gốc, nhựa đường đã được
hóa già bằng thử nghiệm màng mỏng xoay (RTFOT theo AASHTO T240 hoặc TCVN 11710:2016),
nhựa đường đã được hóa già bằng thử nghiệm bình áp lực (PAV theo AASHTO R28 hoặc TCVN
tương đương).
1.4 Phương pháp này chỉ áp dụng được với nhựa đường có kích thước hạt lớn nhất nhỏ hơn 250µm.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm ban hành sẽ áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành
sẽ áp dụng bản phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi bổ sung (nếu có). Nếu có TCVN tương
đương, áp dụng các TCVN.
2.1 Tiêu chuẩn Việt Nam
TCVN 7494:2005 Bitum - Phương pháp lấy mẫu.
2.2 Tiêu chuẩn AASHTO
AASHTO M 320 Performance-Graded Asphalt Binder (Phân cấp đặc tính của nhựa đường).
AASHTO R 28 Accelerated Aging of Asphalt Binder Using a Pressurized Aging Vessel - PAV (Thử
nghiệm hóa già nhanh nhựa đường bằng bình áp lực).
AASHTO R 29 Grading or Verifying the Performance Grade (PG) of an Asphalt Binder (Phân cấp hay
kiểm tra đặc tính của nhựa đường).
AASHTO T 40 Sampling Bituminous Materials (Chuẩn bị mẫu vật liệu bitum).
AASHTO T 240 Effect of Heat and Air on a Moving Film of Asphalt (Rolling Thin-Film Oven Test) (Ảnh
hưởng của nhiệt độ và không khí tới màng mỏng nhựa đường - quay trong lò).
2.3 Tiêu chuẩn ASTM
ASTM C 670 Standard Practice for Preparing and Bias Statements for Test Methods for Construction
Materials (Tiêu chuẩn thực hành quy định về chuẩn bị và độ chụm sai số đối với các phương pháp thử
nghiệm dành cho vật liệu xây dựng).
ASTM D 2171 Standard Test Method for Viscosity of Asphalts by Vacuum Capillary Viscometer
(Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn cho độ nhớt của nhựa đường bằng nhớt kế chân không).
ASTM E 1 Liquid-in-Glass Thermometers Standard Specification for ASTM (Nhiệt kế loại chất lỏng
trong ống thủy tinh- Quy định của tiêu chuẩn ASTM).
ASTM E 77 Standard Test Method for Inspection and Verification of Thermometers (Phương pháp thử
nghiệm tiêu chuẩn về kiểm tra và hiệu chỉnh nhiệt kế).
ASTM E 563 Standard Practice for Preparation and Use of an Ice-Point Bath as a Reference
Temperature (Tiêu chuẩn thực hành về chuẩn bị và sử dụng buồng lạnh tại nhiệt độ tham chiếu).
ASTM E 644 Standard Test Methods for Testing Industrial Resistance Thermometers (Phương pháp
thử nghiệm tiêu chuẩn độ bền của nhiệt kế).
3 Thuật ngữ và định nghĩa
Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:
3.1 Nung mẫu (Annealing)
Làm nóng nhựa đường cho đến khi đủ lỏng để loại bỏ các hậu quả của sự đóng rắn steric.
3.2 Mô đun cắt động G* (Complex shear modulus)
Là tỷ số giữa giá trị tuyệt đối của biên độ ứng suất cắt τ và giá trị tuyệt đối của biên độ biến dạng cắt γ.
3.3 Hiệu chuẩn (Calibration)
Quá trình kiểm tra độ chính xác và độ chụm của thiết bị bằng cách sử dụng thiết bị hiệu chuẩn.
3.4 Mẫu thử nhiệt độ (Dummy test specimen)
Mẫu thử nhiệt độ lắp giữa các tấm đĩa của lưu biến kế cắt động nhằm xác định nhiệt độ của nhựa
đường nằm giữa hai tấm đĩa. Mẫu thử nhiệt độ chỉ sử dụng khi hiệu chỉnh nhiệt độ.
3.5 Chu kỳ đặt tải (Loading cycle)
Khoảng thời gian hoàn thành một chu kì đặt tải với tần số và ứng suất (hoặc biến dạng tương đối) đã
lựa chọn.
3.6 Góc trễ pha δ (Phase angle)
Góc lệch (đơn vị đo: radian) giữa biến dạng dạng hình sin tác dụng lên mẫu với ứng suất phát sinh
dạng hình sin trong chế độ thử nghiệm khống chế biến dạng, hoặc là góc lệch giữa ứng suất hình sin
tác dụng lên mẫu và biến dạng hình sin phát sinh trong chế độ thử nghiệm khống chế ứng suất.
3.7 Mô đun nhớt khi cắt G" (Loss shear modulus)
Tích số của mô đun cắt động (G*) và sin của góc trễ pha (δ). Mô đun nhớt khi cắt G” biểu diễn thành
phần của mô đun cắt động được đo bằng phần năng lượng bị mất đi (hao tán trong chu kì tác động của
tải trọng).
3.8 Mô đun đàn hồi khi cắt G’ (Storage shear modulus)
Tích số của mô đun cắt động (G*) và cosin của góc trễ pha (δ). Mô đun đàn hồi khi cắt G’ biểu diễn
thành phần của mô đun cắt động được đo bằng phần năng lượng tồn trữ trong chu kì tác động của tải
trọng.
3.9 Tấm đĩa (Parallel plate geometry)
Mẫu thử được kẹp giữa hai tấm đĩa tròn, tương đối cứng, đặt song song và chịu tác động của lực cắt
điều hòa dạng hình sin.
3.10 Lực cắt dao động điều hòa dạng hình sin (oscillatory shear)
Dạng lực cắt tác động lên mẫu thử có dạng hình sin, sao cho ứng suất cắt hoặc biến dạng xuất hiện
thay đổi theo dạng hình sin với một biên độ nào đó quanh gốc 0 (zero).
3.11 Đàn hồi - nhớt tuyến tính (linear viscoelastic)
Trong tiêu chuẩn này, vùng đàn-nhớt tuyến tính là vùng ứng xử của vật liệu, trong đó mô đun cắt động
của vật liệu không phụ thuộc vào ứng suất cắt hoặc biến dạng.
3.12 Nhiệt kế cầm tay (để kiểm tra) (Portable thermometer)
Thiết bị điện tử có chức năng đo nhiệt độ (đầu đo có tích hợp nhiệt kế hoặc điện trở), yêu cầu có sơ đồ
mạch điện tử và hệ thống đọc.
3.13 Nhiệt kế chuẩn (Reference thermometer)
Nhiệt kế theo dõi, dạng chất lỏng - ống thủy tinh, hoặc nhiệt kế điện tử định chuẩn.
3.14 Hiệu chỉnh nhiệt độ (Temperature correction)
Chênh lệch nhiệt độ giữa nhiệt độ nhận được của lưu biến kế cắt động và nhiệt độ trong mẫu thử,
được đo bởi nhiệt kế cầm tay đặt giữa các tấm đĩa.
3.15 Bộ phận ổn định nhiệt (Thermal equilibrium)
Bộ phận hoạt động để đảm bảo cho nhiệt độ của mẫu thử, đặt giữa các tấm đĩa, không thay đổi theo
thời gian.
3.16 Kiểm tra xác nhận (Verification)
Quá trình kiểm tra độ chính xác của thiết bị hoặc các bộ phận của thiết bị đối chiếu với quá trình kiểm
tra nội bộ của phòng thí nghiệm. Quá trình này thường được thực hiện trong phạm vi hoạt động của
phòng thí nghiệm.
3.17 Đóng rắn steric (Steric hardening)
Quan sát thấy sự kết tụ phân tử.
3.18 Kết tụ phân tử (Molecular association)
Quá trình kết tụ xảy ra giữa các phân tử của nhựa đường trong quá trình lưu trữ ở nhiệt độ môi trường.
Kết tụ phân tử có thể làm tăng giá trị mô đun cắt động của nhựa đường. Sự kết tụ phân tử có thể xảy
ra mạnh sau chỉ vài giờ lưu trữ.
4 Tóm tắt phương pháp
4.1 Tiêu chuẩn này qui định quá trình thực hiện thử nghiệm xác định giá trị mô đun cắt động (G*) và
góc trễ pha (δ) của nhựa đường bằng thiết bị lưu biến kế cắt động.
4.2 Tiêu chuẩn này phù hợp khi giá trị mô đun cắt động của mẫu thử nằm trong khoảng từ 100 Pa đến
10 MPa. Giá trị mô đun cắt động của nhựa đường thường nằm trong khoảng này khi chúng ở nhiệt độ
từ 6oC đến 88o C với tần số góc thử nghiệm 10 rad/s, tùy thuộc vào phân cấp, nhiệt độ thử nghiệm và
điều kiện hóa già hoặc chưa hóa già trước khi thử nghiệm.
4.3 Mẫu thử nghiệm có hai dạng: đường kính chuẩn 25 mm với chiều dày 1 mm và đường kính chuẩn
8 mm với chiều dày 2 mm. Khi thử nghiệm, mẫu thử được đặt giữa hai tấm đĩa bằng kim loại nằm song
song đồng tâm. Trong quá trình thử nghiệm, một đĩa sẽ xoay điều hòa với đĩa còn lại gắn cố định, với
tần số và biên độ biến dạng xoay đã được ấn định trước (khống chế biến dạng) hoặc với tần số và biên
độ mômen xoắn (khống chế ứng suất). Biên độ biến dạng yêu cầu và ứng suất yêu cầu khi thử nghiệm
phụ thuộc vào giá trị mô đun cắt động của nhựa đường thử nghiệm. Các giá trị biên độ được lựa chọn
cho thử nghiệm phải đảm bảo mẫu thí nghiệm nằm trong vùng làm việc đàn - nhớt tuyến tính.
4.4 Mẫu thử dược duy trì ở nhiệt độ thử nghiệm với sai số ±0,1oC do được làm nóng hoặc làm lạnh của
tấm đĩa trên và tấm đĩa dưới, hoặc bằng cách đặt cả tấm đĩa trên, tấm đĩa dưới và mẫu trong buồng
(bể) ổn định nhiệt.
4.5 Trong tiêu chuẩn này sử dụng tải trọng tác dụng dao động điều hòa dạng hình sin với tần số nằm
trong khoảng 1 rad/s đến 100 rad/s. Thử nghiệm tiêu chuẩn được thực hiện ở tần số 10 rad/s. Giá trị
mô đun cắt động (G*) và góc trễ pha (δ) được tính toán tự động nhờ phần mềm chuyên dụng có chức
năng thu thập và xử lý số liệu thử nghiệm, được tích hợp kèm với thiết bị của nhà sản xuất.
5 Ý nghĩa và ứng dụng
5.1 Nhiệt độ thí nghiệm được quyết định tùy thuộc nhiệt độ của mặt đường theo vị trí địa lý của khu
vực dự định sử dụng nhựa đường.
5.2 Giá trị mô đun cắt động là một chỉ tiêu đặc trưng cho độ cứng và khả năng chống biến dạng do tải
trọng của nhựa đường. Giá trị mô đun cắt động và góc trễ pha phản ánh khả năng chống biến dạng cắt
trượt của nhựa đường trong phạm vi làm việc đàn - nhớt tuyến tính.
5.3 Giá trị mô đun cắt động và góc trễ pha được sử dụng để tính toán các chỉ tiêu kỹ thuật của nhựa
theo tiêu chuẩn AASHTO M320.
6 Thiết bị
6.1 Lưu biến kế cắt động (DSR), bao gồm: các tấm đĩa bằng kim loại đặt song song, đồng tâm; hệ
thống ổn định nhiệt; thiết bị gia tải; và một hệ thống kiểm soát - thu thập dữ liệu thử nghiệm.
6.1.1 Tấm đĩa của thiết bị DSR được làm từ thép không gỉ hoặc bản nhôm với bề mặt phẳng, nhẵn.
Tấm đĩa có hai loại: đường kính chuẩn (8,00±0,02) mm và đường kính chuẩn (25,00±0,05) mm (Hình
1). Tấm đĩa dưới được gắn cố định với đế ở một số lưu biến kế cắt động và có dạng phẳng. Vị trí lắp
đặt mẫu ở tâm của tấm đĩa cao hơn bề mặt đế ít nhất 1,5 mm với đường kính đúng bằng đường kính
của tấm đĩa trên. Vị trí lắp đặt mẫu này được nhà sản xuất bố trí sao cho dễ dàng cắt phần mẫu dư và
đảm bảo độ chụm của kết quả thí nghiệm.
Kích thước Tấm đĩa chuẩn 8 mm Tấm đĩa chuẩn 25 mm
A 8,00±0,02 mm 25,00±0,05 mm
B ≥ 1,5 mm ≥ 1,5 mm
Hình 1 - Kích thước tấm đĩa và đế của DSR
CHÚ THÍCH 1: Để có được dữ liệu chính xác, các đĩa trên và đĩa dưới nên đồng tâm với nhau. Ngoài
việc quan sát bằng mắt thì hiện nay chưa có quy trình kiểm tra độ đồng tâm của hai đĩa. Trong quá
trình quay không được để đĩa bị rung. Việc này có thể được kiểm tra bằng mắt hoặc bằng đồng hồ đo
giữ tiếp xúc với cạnh của đĩa trong khi đĩa đang xoay. Khi hệ thống đo hoạt động sẽ xuất hiện hai loại
dao động: ở trung tâm (dao động ngang) và sự chệch hướng (dao động thẳng đứng). Thông thường,
sự dao động có thể phát hiện nếu nó lớn hơn ±0,02 mm. Đối với một hệ thống mới, sự dao động trong
khoảng ±0,01 mm là điển hình. Nếu sự dao động lớn hơn ±0,02 mm, cần có đề xuất với nhà sản xuất.
6.1.2 Buồng (bể) ổn định nhiệt: Kiểm soát nhiệt độ thử nghiệm, tăng nhiệt và giảm nhiệt cho mẫu (trong
các bước thử nghiệm), đảm bảo môi trường ổn định cho mẫu. Tăng nhiệt và giảm nhiệt với tốc độ vừa
phải số không ảnh hưởng tới tính chất của mẫu thử. Nhiệt độ trong buồng (bể) ổn định nhiệt được
kiểm soát, điều chỉnh tăng giảm nhờ dòng chất lỏng tuần hoàn như nước, hoặc bằng khí như Nitrogen
hoặc nhờ các tấm có tích hợp phần tử nhiệt điện Peltier tiếp xúc với mẫu. Trong trường hợp thiết bị sử
dụng hệ thống gia tải từ áp lực khí, phải sử dụng thiết bị làm khô khí để tránh tích tụ hơi ẩm ở các bộ
phận của thiết bị. Buồng (bể) ổn định nhiệt và bộ phận kiểm soát nhiệt độ sẽ kiểm soát nhiệt độ của
mẫu; kể cả gradient nhiệt đến ± 0,1oC. Buồng (bể) ổn định nhiệt được bố trí bao trùm toàn bộ tấm đĩa
trên và tấm đĩa cố định dưới để hạn chế tối thiểu sự thay đổi nhiệt.
CHÚ THÍCH 2: Bể dung dịch tuần hoàn riêng biệt với DSR bơm chất lỏng qua khoang thí nghiệm có
thể được yêu cầu nếu sử dụng môi trường dung dịch. Không nên điều chỉnh tốc độ chảy của dung dịch
khi đã hoàn tất việc thiết lập nhiệt độ. Ống dẫn chất lỏng nên được kiểm tra định kỳ và làm sạch hoặc
thay thế nếu cần thiết để loại bỏ các chướng ngại vật.
6.1.2.1 Bộ phận khống chế nhiệt độ, có khả năng đảm bảo cho nhiệt độ mẫu thử từ 3oC đến 88 oC với
độ sai khác ± 0,1 oC.
6.1.2.2 Nhiệt kế của DSR - nhiệt kế điện trở platinum (PRT) được gắn với buồng (bể) ổn định nhiệt như
một phần nằm trong thiết bị lưu biến cắt động, được gắn gần với tấm đĩa cố định phía dưới, khoảng đo
của nhiệt kế từ 3oC đến 88oC với độ chính xác là 0,1oC. (theo tiêu chuẩn DIN 43760 Loại A). Nhiệt kế
này cho phép kiểm soát nhiệt độ của mẫu thí nghiệm giữa các tấm đĩa và cho phép tính toán liên tục
nhiệt độ trong quá trình lắp mẫu, giữ nhiệt, và thí nghiệm. Nhiệt kế PRT được hiệu chuẩn với thiết bị đo
riêng rẽ hoặc với mạch điện tử của nhiệt kế.
CHÚ THÍCH 3: Nhiệt kế PRT tuân theo tiêu chuẩn DIN 43760 (Loại A) hoặc các tiêu chuẩn tương
đương sử dụng trong trường hợp này.
6.1.3 Bộ phận gia tải
Có thể tạo ra tải trọng điều hòa dạng hình sin lên mẫu thử với tần số 10 rad/s ±0,1 rad/s. Nếu tần số
thử nghiệm sử dụng khác 10 rad/s thì tần số thí nghiệm phải có độ chính xác 1%. Bộ phận gia tải có
khả năng khống chế ứng suất hoặc khống chế biến dạng khi thí nghiệm. Trong trường hợp thử nghiệm
với khống chế biến dạng, bộ phận gia tải sẽ tạo ra một mômen xoắn tuần hoàn đủ để gây ra một biến
dạng góc xoay với độ chính xác không vượt quá 100 µrad của biến dạng đã quy định. Trong trường
hợp thử nghiệm với khống chế ứng suất, bộ phận gia tải sẽ tạo ra một mô men xoắn tuần hoàn với độ
chính xác không vượt quá 10 mN.m của mô men xoắn đã quy định. Yêu cầu của toàn hệ thống tại 100
N.m của mô men xoắn phải nhỏ hơn 2 mrad/N.m. Thiết bị phải đảm bảo tần số, ứng suất và biến dạng
tương đối được kiểm soát và thu thập với độ chính xác 1% hoặc nhỏ hơn trong khoảng đo ứng với tiêu
chuẩn này.
6.1.4 Hệ thống kiểm soát và thu thập dữ liệu
Có khả năng thu thập và lưu lại các dữ liệu nhiệt độ, tần số, góc biến dạng và mô men xoắn. Thiết bị
đo các dữ liệu trên phải có độ chính xác tương ứng với yêu cầu trong Bảng 1. Ngoài ra, từ dữ liệu thu
được hệ thống số tính toán và lưu lại giá trị ứng suất cắt, biến dạng cắt trượt, môđun cắt động (G*) và
góc trễ pha (δ). Hệ thống phải có chức năng thu thập và lưu giữ giá trị G* trong khoảng 100 Pa đến 10
MPa với độ chính xác 1% hoặc nhỏ hơn, giá trị góc trễ pha δ trong khoảng từ 0 đến 90o với độ chính
xác 0,1o.
Bảng 1 - Yêu cầu về độ chính xác của các dữ liệu
Đặc tính (Các dữ liệu) Độ chính xác
Nhiệt độ 0,1oC
Tần số 1%
Mô men xoắn 10 mN.m
Góc biến dạng 100 µ rad
6.2 Khuôn tạo mẫu (tùy chọn) - Được làm từ cao su - silicone với chiều dày không nhỏ hơn 5 mm. Đối
với tấm đĩa 25 mm với khe hở 1 mm thì khoang khuôn tạo mẫu có đường kính khoảng 18 mm, chiều
sâu 2 mm; đối với tấm đĩa 8 mm với khe hở 2 mm thì khoang khuôn tạo mẫu có đường kính khoảng 8
mm, chiều sâu 2,5 mm.
6.3 Dụng cụ cắt mẫu - với một dụng cụ phẳng, dài, sắc cạnh có bề rộng tối thiểu là 4 mm.
6.4. Vật liệu tẩy sạch - vải sạch, khăn giấy, bông gạc, hoặc vật liệu thích hợp khác theo yêu cầu để lau
sạch các tấm đĩa.
6.5 Dung môi làm sạch - dầu khoáng, dung môi tẩy, toluene, hoặc dung môi tương tự như yêu cầu để
làm sạch các tấm đĩa. Sử dụng Acetone để loại bỏ dư lượng dung môi trên các bề mặt của các tấm đĩa
sau tẩy rửa.
6.6 Nhiệt kế tham chiếu - nhiệt kế dạng chất lỏng - thủy tinh hoặc nhiệt kế điện tử chuẩn. Sẽ dùng
chuẩn nhiệt độ này để chuẩn hóa nhiệt kế cầm tay (Điều 9.3).
6.6.1 Nhiệt kế chất lỏng - thủy tinh - NIST- nhiệt kế có khoảng đo thích hợp với thang đo 0,1oC. Phần
đầu đo của nhiệt kế đã được chuẩn hóa theo tiêu chuẩn ASTM E 563.