ĐẠI HC QUC GIA HÀ NI
Trường Đại hc Khoa hc T nhiên
-----
ĐỀ THI CUI K (Hc k 2, Năm học 2021-2022)
Hc phn: Thc tp hóa hc phân tích (CHE 1058)
Xác định hàm lượng Fe, Cr, Ni trong hp kim inox
-----
Phòng thí nghim cung cp cho mi sinh viên mt mu chứa trong bình định mc 100,0 mL.
Sinh viên cần định mc đến vch bằng nưc ct đ có được 100,0 mL dung dch A.
A. Xác định Ni2+ (cn làm thí nghiệm này đầu tiên vì cn thi gian làm mui kết ta)
Hút chính xác 10,00 mL dung dch A vào cc chu nhit c 100 mL
Thêm 10 mL nước ct
Thêm 1 g amoni xitrat (khong 1 thìa nhỏ) (để loi tr nh hưởng ca Fe3+)
Thêm 3 git H2O2 đặc
Thêm 10 mL NH3 1:1 hoc 6 M (xut hin mùi khai)
Đun nóng đến 50 °C
Thêm 10 mL dimetyl glioxim 1%
Đun nóng đến 90 °C
Làm mui kết ta trong 60 phút
Thu ly kết ta (lc qua giy lc)
Ra kết ta bng NH3 2,5% (pha loãng NH3 6 M với nước ct theo t l 1:5) đến khi nước ra không còn
màu xanh
Hòa tan kết ta vào bình nón khác bng 10 mL HCl 1:1
Thêm chính xác 25,00 mL EDTA (c 0,02 M)
Cho 1 mu giy pH vào bình nón
Trung hòa bng NH3 1:1 đến pH = 7 (theo màu ca giy pH)
Thêm 10 mL đệm amoni pH = 10
Thêm 1 ít ch th ET-00 (dung dch có màu xanh biếc)
Chuẩn độ ng EDTA còn li bng dch chun Zn2+ (c 0,02 M) đến khi dung dch chuyển sang màu đ nho
B. Xác định Fe3+
Hút chính xác 10,00 mL dung dch A vào cc chu nhit c 100 mL
Thêm khong 0,5 g (mt na thìa nh) amoni clorua
Thêm tng git NH3 1:1 đến khi có mùi khai để kết ta hoàn toàn Fe(OH)3
Thu ly kết ta (lc qua giy lc)
Ra kết ta bng 10 mL dung dch amoni nitrat 5%
Hòa tan kết ta vào bình nón khác bng 10 mL HCl 1:1
Ra giy lc bằng nước ct
Thêm 20 git ch th axit sulfosalyxilic
Thêm tng git natri acetat 5% (nếu cần) đến khi dung dịch có màu đỏm
Chuẩn độ Fe3+ bng dung dch EDTA (nồng độ c 0,02 M) đến khi dung dch chuyn sang màu vàng nht
C. Xác định Cr3+
Hút chính xác 10,00 mL dung dch A vào bình nón 250 mL
Thêm khoảng 50 mL nước ct
Thêm 2 mL H2SO4 4 M
Đun dung dịch đến sôi
Thêm tng git KMnO4 5% đến khi xut hin màu tím hng bn
Đun sôi tiếp 5 phút
Thêm từng lượng 5 mL HCl 1:10 (pha loãng HCl 1:1 với nước ct theo t l 1:10) đến khi dung dch màu
vàng da cam, để ngui
Thêm 5 mL H3PO4 4 M
Thêm 5 git ch th diphenylamin (dung dch có màu tím)
Chuẩn độ bng dung dch chun Fe2+ (nồng độ c 0,02 M) đến khi dung dch chuyn sang màu xanh nht
Báo cáo kết qu: (1) Nồng độ mol/L ca các ion Ni2+, Fe3+, Cr3+ trong dung dch A.
(2) Hàm lượng mg ca các kim loi Ni, Fe, Cr trong mu ban đầu.
TailieuVNU.com