1
BÀI 1: SỬ DỤNG VÀ HIỆU CHỈNH DỤNG CỤ
I. DỤNG CỤ ĐO
I.1. Cân phân tích.
Cân dùng để xác định khối lượng. Trong phòng thí nghiệm thường sử dụng 2 loại : cân
kỹ thuật và cân phân tích.
- Cân kỹ thuật: dùng để cân các khối lượng tương đối lớn (vài trăm g), khối lượng nhỏ
nhất cân được khoảng 1g.
- Cân phân tích: dùng để cân các khối lượng nhỏ từ 100g trở xuống đến 0,1mg
(0,0001g).
Tùy vào khối lượng và độ chính xác theo yêu cầu cần cân mà lựa chọn sử dụng cân kỹ
thuật hay cân phân tích. Ví dụ : cân 10g thì dùng cân kỹ thuật nhưng yêu cầu
cân 10,0000g thì dùng cân phân tích.
Chú ý khi sử dụng cân :
Thao tác đối với cân phải nhẹ nhàng
Khối lượng cân phải nhỏ hơn khối lượng tối đa cân được của cân.
Tuyệt đối không cân những hóa chất ăn mòn cân nếu không có dụng cụ
bảo vệ.
Không dùng đĩa cân có khối lượng quá lớn dễ dẫn đến sai số khi cân.
I.2. Buret
Buret là một dụng cụ đo thể tích và cho phép lấy một thể tích dung dịch
chính xác. Khi sử dụng buret phải thực hiện đúng thao tác nhằm đạt được độ
chính xác cao (sinh viên nghe hướng dẫn trong phòng thí nghiệm)
I.3. Pipet bầu
Pipet bầu dùng để lấy một thể tích chất lỏng chính xác theo thể tích ghi trên
pipet. Có hai loại pipet bầu là loại một vạch và hai vạch. Ngoài ra người ta còn
phân biệt loại thổi và không thổi.
Khi sử dụng pipet bầu tuyệt đối không dùng tay nắm lấy bầu pipet vì sẽ làm
giãn nở thể tích dẫn đến sai số. Khi lấy dung dịch ra khỏi pipet (loại một vạch)
sinh viên chạm nhẹ đầu của pipet vào thành dụng cụ chứa, đến khi dung dịch ra
khỏi hết dụng cụ, xoay nhẹ một vòng trong khi đầu pipet vẫn chạm thành dụng
cụ chứa dung dịch.
I.4. Pipet khắc vạch
Pipet khắc vạch dùng để lấy thể tích theo vạch chia ghi trên pipet. Độ chính
xác của pipet khắc vạch không bằng pipet bầu một vạch.
I.5. Bình định mức: Là loại dụng cụ có thể tích chính xác chuyên dùng để pha
chế dung dịch. Thể tích chính xác đo được của bình định mức ghi trên thành
bình là phần thể tích giới hạn bởi vạch chuẩn trên bình định mức.
Cách sử dụng: lấy một lượng hóa chất cần pha loãng cho vào bình định mức,
thêm nước cất tới vạch chuẩn. Dùng lòng bàn tay đỡ đáy bình, tay còn lại giữ nút
và cổ bình, đảo ngược vài lần. (Đối với chất rắn nên dùng becher hòa tan trước
rồi mới cho vào bình định mức, tráng rửa dụng cụ hòa tan bằng nước cất thật kỹ
và cho vào bình định mức, chú ý tổng thể tích nước dùng hòa tan phải nhỏ hơn
thể tích của bình định mức). Không sử dụng bình định mức ngoài chức năng
định mức thể tích.
2
I.6 Ống đong
Ống đong dùng để lấy một thể tích chất lỏng gần đúng. Khi cần lấy một
thể tích chính xác thì không sử dụng ống đong. Trong trường hợp lấy axit đậm
đặc để pha loãng thì nên sử dụng ống đong.
I.7. Becher
Becher thường dùng để chứa dung dịch thí nghiệm, thể tích lấy bằng
becher kém chính xác. Khi sử dụng chú ý phải đặt nhẹ nhàng vì bề mặt đáy
becher rất dễ vỡ.
I.8. Erlen
Đây là dụng cụ dùng để thực hiện những phản ứng trong phưong pháp
chuẩn độ. Thể tích dung dịch lấy bằng dụng cụ này chỉ có tính tương đối, kém
chính xác.
II. HIỆU CHỈNH DỤNG CỤ ĐO
Những dụng cụ thủy tinh như bình định mức, pipet bầu, buret dùng để lấy một thể tích
dung dịch chính xác và đúng nhưng không phải thể tích dụng cụ lúc nào cũng đạt như trên
nhãn. Những nguyên nhân gây sai số thể tích dụng cụ thường do: ăn mòn, nhiệt độ, dơ
bẩn… Do đó trước khi sử dụng các dụng cụ này phải tiến hành hiệu chỉnh dụng cụ để xác
định lại thể tích chính xác thực tế của dụng cụ.
:
Ví dụ : Quá trình hiệu chuẩn bình định mức 100mL
1. Lấy bình định mức 100 mL (ở 200C có thể tích Vđm = 100mL)
2. Cân bình định mức được m1
3. Thêm nước cất đến vạch đem cân được m2
4. Khối lượng nước : m2 – m1
Tra bảng hiệu chỉnh khối lượng và thể tích nước tại nhiệt độ phòng. Ví dụ: ở nhiệt độ
200C, giá trị cột cuối cùng 997,18; nghĩa là 1000 mL nước tại nhiệt độ 200C có khối lượng
997,18 g.
Tính khối lượng của 100mL nước tại nhiệt độ phòng : m3
Độ chênh lệch khối lượng thực và khối lượng lý thuyết : (m2 – m1) - m3
Chấp nhận tỷ trọng của nước là ~1 thì độ chênh lệch khối lượng nước = thể tích nước
chênh lệch.
Tính thể tích dụng cụ đo 100mL + thể tích nước chênh lệch
Để chuyển đổi thể tích tại nhiệt độ hiệu chuẩn sang thể tích tại nhiệt độ khác bất kỳ ta áp
dụng công thức: V20 = Vt + 0,000025Vt (20 -t)
Chú ý :
- Đối với pipet thì dùng cốc để đựng nước đổ ra từ pipet.
- Đối với buret thì hiệu chỉnh từng đoạn thể tích của buret: 5 ; 10 ; 15; 20; 25; 25 mL. Sau
đó vẽ giản đồ hiệu chỉnh thể tích
- Quá trình thực hiện hiệu chỉnh hai dụng cụ trên tương tự quá trình hiệu chỉnh bình định
mức.
3
BẢNG HIỆU CHỈNH KHỐI LƯỢNG VÀ THỂ TÍCH NƯỚC
Nhiệt
độ, 0C
Khối lượng của 1000mL
nước trong chân không, g
A,
g
B,
g
C,
g
A + B+C,
g
1000-(A +B +C),
g
13 999,40 0,60 1,08 0,18 1,86 998,14
14 999,27 0,73 1,08 0,15 1,96 998,04
15 999,13 0,87 1,07 0,13 2,07 998,93
16 998,97 1,03 1,07 0,10 2,20 997,80
17 998,80 1,20 1,07 0,08 2,35 997,65
18 998,62 1,38 1,06 0,05 2,49 997,51
19 998,43 1,57 1,06 0,03 2,66 997,34
20 998,23 1,77 1,05 0,00 2,82 997,18
21 998,02 1,98 1,05 -0,03 3,00 997,00
22 997,80 2,20 1,05 -0,05 3,20 996,80
23 997,57 2,43 1,04 -0,08 3,39 996,61
24 997,33 2,67 1,04 -0,10 3,61 996,39
25 997,08 2,92 1,03 -0,13 3,82 996,18
26 996,82 3,18 1,03 -0,15 4,06 995,94
27 996,55 3,45 1,03 -0,18 4,30 995,70
28 996,27 3,73 1,02 -0,20 4,55 995,45
29 995,98 4,02 1,02 -0,23 4,81 995,19
30 995,68 4,32 1,01 -0,25 5,08 994,92
31 995,37 4,63 1,01 -0,28 5,36 994,64
32 995,06 4,94 1,01 -0,30 5,65 994,35
33 994,73 5,27 1,00 -0,33 5,94 994,06
34 994,40 5,60 1,00 -0,35 6,25 993,75
35 994,06 5,94 0,99 -0,38 6,55 993,45
A : số hiệu chỉnh do tỷ khối nước thay đổi theo nhiệt độ
B : số hiệu chỉnh để quy đổi khối lượng của nước đo trong không khí về khối lượng đo
trong chân không. Vì tỷ khối của nước thay đổi theo nhiệt độ nên B(g) cũng thay đổi
theo nhiệt độ nhưng không nhiều.
C : số hiệu chỉnh do dãn nở thể tích của bình thủy tinh theo nhiệt độ. Số này dùng để tính
thể tích V20. khi đó C = 0.
V20 = Vt + 0,000025Vt (20 - t)
III. VỆ SINH DỤNG CỤ ĐO
Vệ sinh dụng cụ đo có nhiều cách thực hiện. Sau đây là một số trường hợp sử dụng
dung dịch để rửa dụng cụ đo.
III.1. Nước cất: Thông thường dụng cụ thủy tinh trước khi sử dụng nên tráng bằng nước.
Đối với những dụng cụ thí nghiệm chứa các hóa chất dễ hòa tan vào nước thì nên rửa bằng
nước nhiều lần trước khi tráng lại bằng nước cất. Trong trường hợp không cần thiết mà
4
chúng ta rửa bằng xà phòng thì đôi khi xà phòng là tác nhân gây nhiễm bẩn, ảnh hưởng đến
kết quả phân tích.
III.2. Xà phòng
Sử dụng xà phòng để làm sạch những vết bẩn thông thường. Khi sử dụng xà phòng
rửa dụng cụ thí nghiệm phải được tráng bằng nước thật kỹ trước khi tráng lại bằng nước cất.
Đối với phương pháp phân tích ở hàm lượng vi lượng có những gốc ion trong xà phòng thì
không nên xử dụng xà phòng để rửa dụng cụ thí nghiệm đó.
III.3. Dung dịch phản ứng với chất nằm trong dụng cụ đo.
Sau khi thực nghiệm dụng cụ đo thường có chứa những hóa chất đã thực hiện phản
ứng. Để làm sạch những dụng cụ đó, có thể thêm chất khác để tác dụng với những chất nằm
trong dụng cụ đo sao cho phản ứng tạo ra chất mới dễ dàng hòa tan trong nước. Ví dụ rửa
dụng cụ đo chứa KMnO4 bằng axit oxalic.
III.4. Sử dụng chất oxi hóa mạnh.
KMnO4 là một chất oxi hóa mạnh. Sử dụng dung dịch KMnO4 để rửa sạch dụng cụ đo
dựa trên phản ứng oxi hóa của KMnO4 với những chất làm bẩn. Ngoài ra còn sử dụng dung
dịch axit sunfuric và muối cromat. Gốc CrO42- là chất oxi hóa mạnh, bền vững trong môi
trường axit. Cơ chế rửa sạch dụng cụ đo cũng tương tự như KMnO4.
III.5. Dung môi
Dung môi dùng để tráng rửa những dụng cụ đo có gốc không ái lực với nước. Những
dung môi trường dùng : Metanol, axeton, diclorometan… Sau khi tráng rửa, các dung môi
phải được thu gom, không được đổ dung môi vào đường nước thải vì gây ô nhiễm môi
trường.
IV. THỰC HÀNH
IV.1. Thực hiện thao tác cân:
- Cân bằng cân trước khi sử dụng cân (điều chỉnh chân cân cho đến khi “bọt khí”
nằm tại tâm vòng tròn).
- Tiến hành cân trừ bì và cân không trừ bì
IV.2. Thực hiện thao tác sử dụng các dụng cụ thủy tinh: pipet bầu, buret, thao tác chuẩn độ,
thao tác tráng rửa dụng cụ.
IV.3 Hiệu chỉnh bình định mức:
Hiệu chỉnh bình định mức 100mL theo hướng dẫn ở phần Hiệu chỉnh dụng cụ đo.
Thực hiện hiệu chỉnh 3 lần , lấy kết quả trung bình.
Chú ý: để làm khô bình định mức không được sử dụng nhiệt, có thể sử dụng khí nén sạch
thổi hết nước còn lại trong bình hay sử dụng một dung môi dễ bay hơi như axeton , metanol
… tráng dụng cụ .
IV.4. Hiệu chỉnh pipet bầu.
Tiến hành hiệu chỉnh pipet bầu 10mL ba lần theo hướng dẫn.
Chú ý: Khi hiệu chỉnh pipet bầu không thực hiện làm khô pipet. Dùng pipet hút nước cất rồi
đổ ra một cốc nhỏ để cân lượng nước đã lấy, chú ý sử dụng cốc có khối lượng nhỏ để tránh
sai số khi cân.
V. Câu hỏi:
Câu 1: Cân phân tích khác cân kỹ thuật như thế nào (khối lượng cân, độ đúng, độ chính xác,
số đo, giới hạn cân…)
Câu 2: Phân biệt dụng cụ lấy thể tích chính xác, đúng. Muốn lấy thể tích 10,00mL và 10mL
thì sử dụng những dụng cụ nào?
Câu 3: Nguyên tác của phép hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh? Tại sao khi tiến hành hiệu chỉnh
bình định mức không được sấy bình để làm khô bình? Tại sao đối với buret, pipet thì không
cần làm khô?
5
Bài 2: PHA CHẾ DUNG DỊCH
I. CHẤT GỐC DÙNG TRONG PHÂN TÍCH THỂ TÍCH.
Trong phân tích thể tích, chất gốc là các chất dùng để pha chế các dung dịch chuẩn gốc
có nồng độ chính xác cao bằng cách cân một lượng chính xác và pha định mức trong một
thể tích nhất định . Các chất gốc cần phải thỏa mãn các yêu cầu sau :
- Phải có độ tinh khiết cao, thông thường phải đạt tối thiểu là 99,5% hay ở mức độ tinh
khiết phân tích.
- Thành phần hóa học của chất tồn tại trong thực tế phải ứng với công thức đã dùng để
tính toán lượng chất phải cân.
- Các chất gốc phải bền vững, không hút ẩm, không tác dụng với không khí…Khi pha
thành dung dịch thì nồng độ của nó phải không thay đổi theo thời gian dài.
- Phân tử gam của chất gốc càng lớn càng tốt như thế sẽ giảm được sai số khi cân.
. Trong mỗi phương pháp phân tích thể tích có một số chất gốc khác nhau.Ví dụ trong
phương pháp axit-bazơ : H2C2O4.2H2O và Na2B4O7.10H2O ; phương pháp oxi hóa – khử :
K2Cr2O7 và H2C2O4.2H2O ; phương pháp complexon : Na2H2Y.2H2O hoặc CaCl2. Các dung
dịch chuẩn gốc này thường được dùng để chuẩn độ lại nồng độ của các dung dịch chuẩn.
Ngày nay, người ta thường dùng Ficxanan (ống dung dịch chuẩn) để pha các dung dịch
gốc.Tuy nhiên cần chú ý thao tác pha, định mức ống chuẩn không đúng kỹ thuật sẽ gây sai
số rất lớn và các “ống chuẩn” có thời hạn sử dụng xác định.
II. NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH
Nồng độ là một đại lượng dùng để chỉ hàm lượng của một cấu tử (phân tử, ion) trong
dung dịch. Có nhiều cách biểu diễn nồng độ, sau đây là những nồng độ thông dụng thường
được sử dụng.
II.1. Nồng độ thể tích
Nồng độ thể tích của một chất lỏng là tỷ số giữa thể tích của chất lỏng đó và thể tích của
dung môi lớn (thường là nước).
II.2. Nồng độ phần trăm khối lượng
Nồng độ phần trăm khối lượng của một chất là số gam chất đó tan trong 100g dung
dịch.
Q
a
qa
a
C100100 ..
%=
+
=
Trong đó : a là số gam chất tan, q là số gam dung môi thì Q = a + q là số gam dung dịch
II.3. Nồng độ phân tử
Nồng độ phân tử của một chất là số phân tử gam chất đó trong 1L dung dịch và thường
được ký hiệu bằng chữ M, ptg/L, mol/L, mol.L-1 đặt sau chữ số chỉ số phân tử gam. Nồng
độ phân tử được tính theo công thức:
M
V
a
CM=
Trong đó : a là số gam chất tan trong V lít dung dịch và M là phân tử gam của chất đó.
II.4. Nồng độ đương lượng
Nồng độ đương lượng của một chất là số đương lượng gam (số Đ) chất đó trong một lít
dung dịch hoặc số mili đương lượng gam (số mĐ) của chất đó trong một mL dung dịch và
thường được ký hiệu bằng chữ N hoặc dlg/L đặt sau chữ số chỉ số đương lượng gam.
ÑV
a
CN=
nếu a biểu diễn theo gam và V theo mL thì