§Þnh tÝnh anion nhãm II: CO32-, CH3COO-, PO43-,
AsO33-, AsO43-, SO32-, SO42-, (S2O32-)
Môc tiªu
1. X¸c ®Þnh ®−îc tõng anion nhãm II dùa vµo c¸c ph¶n øng ®Æc tr−ng cña chóng.
2. Gi¶i thÝch c¸c hiÖn t−îng x¶y ra vµ viÕt c¸c ph−¬ng tr×nh ph¶n øng trong qu¸
tr×nh thùc hiÖn c¸c b−íc ph©n tÝch.
1. Dông cô - hãa chÊt - Thuèc thö
Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Dung dÞch ph©n tÝch chøa c¸c anion:
CO32-, CH3COO-, PO43-, AsO33-, AsO43-, SO32-, SO42-,
(S2O32-)
Dông cô
- §Ìn cån
- §òa thñy tinh
- KÑp gç
- èng nghiÖm c¸c lo¹i
- èng nghiÖm ly t©m
- M¸y ly t©m
- HCl 2N, 1N, 0,1N
- H2SO4 ®Æc
- H2SO4 2N
- CH3COOH 2N
- NaOH ®Æc
- FeCl3 10%
- BaCl2 0,5M
- Sr(NO3)2 b·o hoµ
- Na2CO3 b·o hoµ
- Hçn hîp Mg (MgCl2 +
NH4Cl + NH4OH)
- Dung dÞch I2 5%, 10%
- Dung dÞch KMnO4 1%, 5%
- TT Amoni molypdat
- Na2S 1M
- R−îu amylic
- Formalin 5%
2. Thùc hµnh
2.1. X¸c ®Þnh CO32- vµ PO43- ngay tõ dung dÞch ph©n tÝch:
2.1.1. LÊy 1mL dung dÞch ph©n tÝch, thªm vµo vµi giät HCl 2N. NÕu thÊy
khÝ sñi bät bay lªn (khÝ nµy lµm ®ôc n−íc v«i trong, kh«ng lµm mÊt mµu
dung dÞch KMnO4+ H2SO4 ), chøng tá trong dung dÞch cã chøa anion CO32-.
123
2.1.2. §un nhÑ dung dÞch ®Ó CO2 bay hÕt. Cho thªm vµi giät HNO3 ®Æc vµ
thuèc thö amoni molypdat, ng©m èng nghiÖm trong n−íc ®¸, nÕu thÊy xuÊt
hiÖn kÕt tña mµu vµng cu¶ (NH4)3[PMo12O40], chøng tá trong dung dÞch cã
ion PO43-.
2.2. T×m CH3COO- ngay tõ dung dÞch ph©n tÝch
−
Thªm vµo dung dÞch ph©n tÝch vµi giät H2SO4 2N, sau ®ã cho t¸c dông
víi dung dÞch FeCl3 10%. NÕu dung dÞch thu ®−îc cã mµu ®á vµ sau
khi ®un nãng thÊy kÕt tña mµu n©u (Fe(OH)2(CH3COO)) t¸ch ra,
chøng tá trong dung dÞch cã anion CH3COO-.
−
HoÆc cho vµo dung dÞch ph©n tÝch vµi giät r−îu amylic hoÆc ethylic,
xóc t¸c b»ng acid H2SO4 ®Æc. §un nãng nhÑ hçn hîp, nÕu cã mïi th¬m
dÇu chuèi cña ester ®−îc t¹o thµnh, chøng tá trong dung dÞch cã anion
CH3COO-.
2.3. T×m AsO33-, AsO43-, SO32-, SO42-, (S2O32-)-
2.3.1. LÊy 2-3 mL dung dÞch ph©n tÝch lµm n−íc soda (c¸ch lµm nh− bµi 7,
phÝa tr−íc). NÕu cã tña th× ly t©m, bá tña. LÊy n−íc ly t©m (n−íc soda).
(NÕu lµm n−íc soda mµ kh«ng cã tña xuÊt hiÖn-chøng tá kh«ng cã
cation g©y rèi, th× sö dông ngay dung dÞch gèc ®Ó ph©n tÝch mµ kh«ng cÇn
lµm n−íc soda n÷a).
N−íc ly t©m (n−íc soda) hoÆc dung dÞch gèc kh«ng cÇn lµm n−íc soda,
®iÒu chØnh vÒ pH kiÒm nhÑ hoÆc trung tÝnh b»ng CH3COOH 2N. Chia dung
dÞch ph©n tÝch thµnh 2 phÇn: phÇn 1 vµ phÇn 2.
2.3.2. PhÇn 1: t×m AsO33-, AsO43-
LÊy phÇn 1 + Hçn hîp Mg ®Õn hÕt kÕt tña. Ly t©m.
−
N−íc ly t©m L1: thªm tõng giät I2 5%, nÕu mÊt mµu vµng n©u cña I2,
chøng tá cã AsO33-
−
Tña T1: thªm HCl 2N ®Õn võa tan hÕt, thªm tõng giät Na2S 1M, nÕu
xuÊt hiÖn tña mµu vµng cña As2S5 lµ cã AsO43-
2.3.3. PhÇn 2: t×m SO32-, SO42-, (S2O32-)
Thªm vµo phÇn 2 tõng giät Sr(NO3)2 b·o hßa dÕn hÕt kÕt tña. Ly t©m.
N−íc ly t©m L2: §un nãng vµ thªm tõng giät Ba(NO3)2 b·o hßa ®Õn hÕt
kÕt tña. Ly t©m. LÊy kÕt tña (BaS2O3, nÕu cã) thªm KMnO4 1% vµ H2SO4
10%. NÕu KMnO4 mÊt mµu vµ cã L−u huúnh kÕt tña lµ cã S2O32-
Tña T2: Thªm kho¶ng 0,5-1mL HCl 2N, l¾c nhÑ.
124
−
T×m SO32-:
+ HoÆc b»ng c¸ch thªm 1-2 giät phenolphtalein, trung hßa víi NaOH
0,1M ®Õn xuÊt hiÖn mµu ®á, l¹i thªm HCl 0,1N ®Õn võa ®ñ mÊt
mµu ®á. Thªm vµo tõng giät formalin 5%, mµu ®á xuÊt hiÖn trë l¹i
lµ cã SO32-
+ HoÆc b»ng c¸ch ®un nãng vµ dÉn h¬i sôc vµo dung dÞch KMnO4
0,5% vµ H2SO4 2N. NÕu KMnO mÊt mµu (do SO2), chøng tá cã SO32-
−
T×m SO42:
NÕu sau khi thªm HCl 2N vµo tña T2 mµ vÉn cßn tña kh«ng tan,
chøng tá cã SO42- (ë d¹ng SrSO4). Cã thÓ t¸ch riªng tña SrSO4 råi thªm vµo
HCl 1N vµ tõng giät BaCl2 0,5M. NÕu phÇn trªn cña dung dÞch xuÊt hiÖn
tña ®ôc mê (cña BaSO4), cµng chøng tá ch¾c ch¾n cã SO42-
125