§Þnh tÝnh cation nhãm IV: Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+, Mn2+
Môc tiªu
1. T×m ®−îc tõng cation nhãm IV dùa vµo c¸c ph¶n øng ®Æc tr−ng cña chóng.
2. Gi¶i thÝch c¸c hiÖn t−îng x¶y ra vµ viÕt c¸c ph−¬ng tr×nh ph¶n øng trong qu¸
tr×nh tiÕn hµnh thùc nghiÖm.
1. Dông cô – hãa chÊt – Thuèc thö
Ho¸ chÊt, thuèc thö
- Dung dÞch ph©n tÝch
chøa c¸c cation: Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mg2+, Mn2+
Dông cô
- §Ìn cån
- §òa thñy tinh
- KÑp gç
- èng nghiÖm c¸c lo¹i
- èng nghiÖm ly t©m
- M¸y ly t©m
- Na2CO3 b·o hoµ
- NH4OH ®Æc
- NH4Cl b·o hßa
- HNO3 10%
- Na2HPO4 12%
- HNO3 ®Æc
- KI 0,1M
- Thuèc thö KSCN
- Thuèc thö K4[Fe(CN)6]
- Thuèc thö K3[Fe(CN)6]
2. Thùc hµnh
2.1. LÊy 1mL dung dÞch ph©n tÝch vµo èng nghiÖm s¹ch, thªm vµo vµi giät
Na2CO3 b·o hßa tíi tho¸ng ®ôc råi l¹i tan. Thªm tiÕp tõng giät dung dÞch
NH4OH ®Æc ®Õn khi kÕt tña hoµn toµn. Ly t©m, lÊy kÕt tña (Fe(OH)2,
Fe(OH)3, Bi(OH)3, Mn(OH)2 vµ Mg(OH)2). Thªm vµo kÕt tña 1 - 2mL dung
dÞch NH4Cl b·o hßa ®Ó hßa tan Mg(OH)2. §un nhÑ, ly t©m, t¸ch phÇn kÕt
tña T1 ( Fe(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH)3, Mn(OH)2) vµ phÇn n−íc ly t©m L1
(chøa Mg2+).
3.2. N−íc ly t©m L1: thªm vµo thuèc thö Na2HPO4 12%, nÕu thu ®−îc kÕt
tña mµu vµng h×nh lôc l¨ng hoÆc h×nh sao, h×nh l¸ (MgNH4PO4), chøng tá
trong dung dÞch cã chøa ion Mg2+.
113
2.3. Hßa tan kÕt tña T1 b»ng HNO3 10%, ®un s«i, dung dÞch sau ®ã chia ra
lµm 4 phÇn ®Ó t×m Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mn2+ b»ng c¸c ph¶n øng ®Æc tr−ng:
* T×m Fe2+: Cho vµo thuèc thö K3[Fe(CN)6], nÕu cã kÕt tña mµu xanh
Tua bin (Fe3[Fe(CN)6])2, chøng tá dung dÞch cã chøa ion Fe2+.
* T×m Fe3+: Cho t¸c dông víi thuèc thö KSCN d− sÏ t¹o thµnh phøc
tan mµu ®á m¸u ([Fe(SCN)6]3-), chøng tá dung dÞch cã chøa ion Fe3+.
HoÆc cã thÓ cho t¸c dông víi thuèc thö K4[Fe(CN)6] sÏ t¹o phøc kÕt
tña mµu xanh phæ Fe4[Fe(CN)6]3.
* T×m Bi3+: Cho t¸c dông víi dung dÞch KI 0,1M d− nÕu thÊy t¹o phøc
mµu da cam ([BiI4]-), chøng tá dung dÞch cã chøa ion Bi3+.
* T×m Mn2+: LÊy vµi giät dÞch läc vµo 1 èng nghiÖm, thªm vµo vµi giät
acid HNO3 ®Æc vµ mét Ýt bét PbO2. §un nhÑ hçn hîp, ly t©m, nÕu thÊy phÇn
dung dÞch cã mµu tÝm (MnO4-), chøng tá dung dÞch cã chøa ion Mn2+.
S¬ ®å 3: S¬ ®å thùc hµnh ph©n tÝch Cation nhãm IV: Fe2+, Fe3+, Bi3+, Mn2+, Mg2+
Dung dÞch ph©n tÝch + Na2CO3 b·o hoµ tíi tho¸ng ®ôc råi tan
+ NH4OH ®Æc. Ly t©m, lÊy kÕt tña.
N−íc ly t©m L1:
Mg2+ + Na2HPO4 12%
→ MgNH4PO4↓
(h×nh l¨ng trô,
h×nh sao, h×nh l¸)
t cã Mg2+
Tña T1: Fe(OH)2, Fe(OH)3, Mn(OH)2, Bi(OH)3
+ HNO3 10%, ®un s«i
X¸c ®Þnh Fe3+:
- TT KSCN phøc
mµu ®á m¸u
- TT K4[Fe(CN)6]
Fe4[Fe(CN)6]3↓
xanh phæ
tcã Fe3+
X¸c ®Þnh Fe2+:
+ TT K3[Fe(CN)6]
Fe3[Fe(CN)6]2↓
xanh Tua bin
t cã Fe2+
X¸c ®Þnh Mn2+:
+ HNO3 ®Æc
+ PbO2 b
é
t, ®un s«i
→ MnO4-- mµu tÝm
t cã Mn2+
X¸c ®Þnh Bi3+:
+ KI 0,1M → phøc
[BiI4]- mµu cam ®Ëm
(pha lo·ng cho tña
BiI3 mµu ®en, nÕu
nhiÒu Bi3+)
t cã Bi3+
Dung dÞch: Fe2+, Fe3+, Mn2+, Bi3+
Chia thµnh 4 phÇn:
Tña Fe(OH)2, Fe(OH)3, Mg(OH)2, Mn(OH)2, Bi(OH)3
+ NH4Cl b·o hßa. §un nhÑ, ly t©m, t¸ch riªng kÕt tña vµ n−íc ly t©m
114