Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH
Họ và tên
: Nguyễn Sĩ Nam
Lớp
: ĐH Hóa K4
Khoa
: Công nghệ hóa
Giáo viên hướng dẫn
: Nguyễn Thị Thoa
Đề tài
Phân tích các chỉ tiêu trong đậu hà lan đóng hộp
Nhận xét của giáo viên
***
............................................................................................
............................................................................................
............................................................................................
............................................................................................
............................................................................................
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 1 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
............................................................................................
Khoa Công nghệ hóa
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 2 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
MỤC LỤC
Phần 1: Tổng quan về đậu hà lan
I.Giới thiệu về đậu hà lan Đậu Hà Lan là loại cây thảo thấp, mọc leo có tên khoa học là Pisum sativum L. Đây là một trong những cây trồng thuộc họ đậu khá phổ biến tại Đà Lạt với lá kép gồm 1-3 đôi lá chét, các lá chét đầu cuống thường biến thành tua cuốn; lá kèm rất lớn. Chùm hoa ở nách lá, hoa to màu trắng hoặc màu tím. Quả đậu dẹt, màu xanh, có mỏ nhọn, chứa 5-6 hạt gần hình cầu. Bộ phận dùng được dùng làm thuốc là loại đậu hạt. Theo các nhà dinh dưỡng, ăn thường xuyên đậu Hà Lan tốt cho những người thừa cân, đồng thời giàu chất xơ, tốt cho những người bị táo bón. Đậu Hà Lan còn có tác dụng giảm lượng đường trong máu, hỗ trợ sản xuất năng lượng, chức năng thần kinh và chuyển hóa carbohydrate Đậu Hà Lan tốt cho thận và tim mạch: Các nhà khoa học vừa phát hiện trong quả đậu Hà Lan có chứa các chất có ảnh hưởng rất tốt tới hoạt động của hệ tim mạch cũng như chức năng làm việc của thận và đậu Hà Lan cũng cung cấp cho cơ thể những chất dinh dưỡng quan trọng cho việc duy trì xương chắc khỏe Theo Đông y, hạt đậu Hà Lan vị ngọt, tính bình, không độc, có tác dụng bổ tỳ vị, lợi tiểu tiện, chỉ tả lỵ, tiêu ung độc; thường được dùng chữa các chứng ăn uống khó tiêu do thấp nhiệt úng tắc ở tỳ vị, thiếu sữa ở sản phụ, tăng huyết áp, tiểu đường...
II.Công nghệ sản xuất đậu hà lan đóng hộp Đậu Hà Lan khô đảm bảo chất lượng tốt: không bị mốc, côn trùng ăn, có màu xanh trắng, kích thước đồng đều nhau, độ nhăn ít, loại bỏ những hạt quá bé, hoặc bị hỏng, bị đen, bảo quản dưới 12 tháng Ngâm nước ấm: Khoảng 5 giờ đầu ở nhiệt độ 45 độ C Rửa đãi: sạch bụi bẩn đã bở ra sau khi ngâm và loại bỏ vi sinh vật, loại hạt lép Ngâm nước thường: nhiệt độ 25 độ C trong 12 giờ, mục đích cho hạt nở đều Dụng cụ thiết bị ngâm rửa: bể ngâm đậu có kích thước 2x3x0.8m, công suất 1 tấn/mẻ x1 bể, kết hợp với các thùng phi to.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 3 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
III.Tình hình an toàn. Hiện nay sản phẩm đậu hà lan đóng hộp được sử sụng khá phổ biến ở các hộ gia đình các nhà hàng khách sạn.Sản phẩm đồ hộp được sử dụng nhiều vì tiện lợi không phải bảo quản. Nói chung người tiêu dùng chủ yếu mua sản phẩm tại siêu thị nên nguồn gốc chất lượng là tương đối an toàn. Các sản phẩm của Trung Quốc không rõ nguồn gốc xuất xứ thường có mặt tại các chợ cóc có nguy cơ nhiễm kim loại nặng do vỏ hộp sản xuất kém chất lượng, giá trị dinh dưỡng thấp, quá nhiều muối, dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cao nên hiện nay hàng Trung Quốc không còn chỗ đứng.
Sàng nhặt: sàng nhặt bỏ những hạt bé tạo độ đồng đều nguyên liệu cho sản phẩm Dụng cụ sàng nhặt: bằng tay đặt trên bàn thao tác kích thước 2x1x0,8m Chần: chần đậu Hà Lan tươi ở 90 độ C trong thời gian 3 phút, có bổ sung CaCL2 0,15% Dụng cụ thiết bị chần: nồi hai vỏ hở công suất 200kg/giờ x 4 cái Đậu sau khi chần và để ráo nước, cho vào hộp theo tỷ lệ đậu trong hộp 50,5%; phối trộn 220 gam đậu cà rốt với 215 gam nước trong hộp 15oz Rót dịch: có thành phần là 1% muối và 2% đường, gia vị vừa đủ. Dịch được đun trong nồi 2 vỏ hở đạt nhiệt độ 100 độ C và bơm lên thùng cao, tạo áp suất để rót hộp dễ dàng. Thiết bị đun: nồi hai vỏ hở 200 lít/mẻ x 2 cái, bơm, thùng cao vị. Thiết bị ghép mí: máy ghép mí kép công suất 44 hộp/phút Thanh trùng: khi bắt đầu cho hộp vào thanh trùng thì nâng nhiệt 15 phút để nhiệt độ lên tới 120 độ C, giữ ở nhiệt độ này trong 27 phút, sau đó làm nguội trong 15 phút. nâng và giữ nhiệt: nhiệt độ nước lên 100 độ C, sau đó nâng nhiệt độ lên 120 độ C, giữ ở nhiệt độ này trong 27 phút, sau đó làm nguội trong 15 phút Thiết bị thanh trùng: thiết bị thanh trùng cao áp năng suất 1400 hộp/mẻ x 4 cái Tiêu chuẩn đạt được: TCVN Đậu Hà Lan khô → Ngâm nước ấm (45-50 độ C, từ 5-6 giờ) → Rửa, đãi → Ngâm nước thường (thời gian 10-12 giờ) → Sàng, nhặt → Chần (nhiệt độ 90 độ C, thời gian 3-4 phút) → Phối, trộn → Cho vào hộp → Rót dịch → Ghép mí → Thanh trùng → Làm nguội → Ổn định → Đậu Hà Lan đóng hộp.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 4 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
IV.Công ty cổ phần thực phẩm Á châu Công ty cổ phần thực phẩm Á châu, hoạt động trong lĩnh vực chế biến rau quả và nước ép trái cây đóng hộp. Ra đời từ ngày 14/04/2006 đến nay trải qua 6 năm hoạt động công ty đang ngày càng phát triển đến nay công ty đã có 2 nhà máy sản xuất chuyên sản xuất trong lĩnh vực rau quả đóng hộp.
Khoa Công nghệ hóa
Địa chỉ văn phòng và nhà máy 1: Tổ 20 Phường Nam Sơn, Thị xã Tam Điệp, Tỉnh Ninh Bình, Việt Nam
- Nhà máy 2: Xã khánh cư, Huyện Yên Khánh Tỉnh Ninh Bình
Các sản phẩm chính:
• Dưa chuột đóng lọ
• Cà chua đóng lọ
• Dứa đóng lon
• Ngô đóng lon
• Đậu hà Lan đóng lon
Phần 2. Yêu cầu kĩ thuật. Hạt đậu Hà Lan đóng hộp phải được sản xuất theo đúng qui trình công nghệ đã được cấp có thẩm quyền duyệt y.
2.1 Yêu cầu nguyên liệu, vật liệu
2.1.1 Hạt đậu Hà Lan được dùng để đóng hộp có thể sử dụng ở dạng tươi hoặc dạng khô phải đảm bảo các yêu cầu sau:
Màu sắc: Hạt đậu Hà Lan phải có màu sắc đặc trưng từ xanh lục đến xanh lục ánh vàng; không dùng những hạt có màu vàng, màu nâu hoặc những hạt đã bị biến màu. Hạt đậu khô sau khi đã ngâm hoàn nguyên cho phép lẫn những hạt màu vàng, màu trắng, nhưng không quá 5% theo khối lượng.
Mùi: Phải có mùi đặc trưng của hạt đậu tốt, không có các mùi lạ.
Hình thức:
- Đường kính của hạt đậu tươi và hạt đậu khô sau khi đã ngâm nước để hoàn nguyên không lớn hơn 9mm.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 5 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
- Kích thước hạt đậu phải tương đối đồng đều trong cùng một lô hàng.
- Hạt đậu không bị sâu mọt, không bị vỡ mảnh, không bị lép, không bong tróc vỏ, không được phép có tạp chất.
- Hạt đậu khô sau khi đã ngâm nước để hoàn nguyên không được nhăn nheo.
2.1.2. Đường kính: Đường kính trắng loại I, theo TCVN 6959:2001
2.1.3. Muối ăn: Theo TCVN 3974 - 84
2.1.4. Các chất phụ gia thực phẩm: theo quy định số 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”.
2.1.5. Hộp sắt:
Theo 10TCN 172 – 93: Hộp sắt hàn điện dùng cho đồ hộp thực phẩm.
2.2. Yêu cầu thành phẩm
2.2.1. Chỉ tiêu cảm quan:
Màu sắc: Hạt đậu có màu xanh lục nhạt đến xanh ánh vàng đặc trưng của sản phẩm.
Hình thái: Hạt đậu trong một hộp phải tương đối đồng đều, mềm, bở, không sượng, không nhũn nát. Cho phép có hạt bị nứt, tỷ lệ hạt bị nứt không quá 10% so với khối lượng cái của hộp.
Hương vị: Hương thơm đặc trưng của sản phẩm, có vị bùi, mặn, ngọt, hài hoà.
Dung dịch: Từ trong đến đục nhẹ, có màu xanh lục nhạt đặc trưng của sản phẩm; cho phép lẫn ít thịt của hạt đậu Hà Lan, không được phép có tạp chất lạ.
2.2.2. Chỉ tiêu lý, hoá
2.2.2.1. Khối lượng
Khối lượng tịnh của mỗi loại bao bì phải đúng với khối lượng tịnh ghi trên nhãn.
Khối lượng cái: Không nhỏ hơn 55% khối lượng tịnh.
2.2.2.2. Hàm lượng chất khô hoà tan:
Không dưới 7%.
2.2.2.3. Hàm lượng muối ăn
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 6 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Không quá 0,6 %.
2.2.2.4. Hàm lượng kim loại nặng tuân theo quyết định 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”.
Cụ thể:
Chì (Pb) không quá 0,3 mg/kg
Đồng (Cu ) không quá 5,0 mg/kg
Kẽm (Zn) không quá 5,0 mg/kg
Thiếc (Sn) không quá 200,0 mg/kg
2.2.3 Chỉ tiêu vi sinh vật
Theo quyết định 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”.
Cụ thể:
Vi sinh vật
Giới hạn cho phép trong 1g hay 1ml thực phẩm
E.coli 0
S.aureus 0
Cl.perfringen 0
TSBT NM-M 0
Phần 3 : Phương pháp phân tích các chỉ tiêu.
I.Phương pháp lấy mẫu 1.Số lượng mẫu cần lấy để kiểm tra dạng bên ngoài và độ kín bao bì theo TCVN 2600 - 78, với bậc kiểm tra 2 và AQL là 6,5%. 2.Số đơn vị bao gói được chỉ định để lấy mẫu ban đầu quy định trong bảng 1.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 7 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Bảng 1
Cỡ lô Số đơn vị bao gói cần lấy
2%, không ít hơn 5. Dưới 500 đơn vị bao gói 10 và thêm 1% sô đơn vị bao gói đã trừ đi 500. Trên 500 đơn vị bao gói.
3. Số lượng đơn vị sản phẩm được lấy ra từ mỗi đơn vị bao gói để thành lập mẫu riêng quy định trong bảng 2.
Số đơn vị sản phẩm lấy từ 1 đơn vị bao gói
. Khối lượng tịnh của một đơn vị sản phẩm (g) Dưới 500 12
Từ 500 đến 1000 8
Trên 1000 đến 3000 5
Trên 3000 2
Bảng 2
Bảng 3
Số lượng đơn vị sản phẩm cần lấy
Khối lượng tịnh của 1 đơn vị sản phẩm (g) Kiểm hoá lý Kiểm VSV Kiểm cảm quan Mẫu lưu Tổng số
Dưới 50 10 3 7 7 27
Từ 50 đến 200 5 3 5 5 18
Trên 200 đến 300 3 3 5 3 14
Trên 300 đến 1000 2 3 4 3 12
Trên 1000 1 1 2 2 6
5.Trường hợp gửi mẫu trung bình đến nơi khác để phân tích thl mẫu phải được bao gói cẩn thận, kẹp chì hoặc niêm phong và kèm nhãn có nội dung sau:
Tên cơ sở sản xuất; Tên và hạng sản phẩm; Ngày sản xuất; Khối lượng lò hàng và cỡ lô;
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 8 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Số lượng mẫu; Ngày lấy mẫu; Họ tên người lấy mẫu; Chỉ tiêu cần xác định. 6.Cơ quan đánh giá và phân tích trọng tài do các bên hữu quan thỏa thuận.
7.Thời gian bảo quản mẫu lưu đựng trong bao bi hộp sắt tráng thiếc, thủy tinh, polyme... không quá 6 tháng
Sản phẩm có chất béo; Sản phẩm có mùi vị mạnh.
Đối với sản phẩm có muối thì thử theo trình tự hàm lượng muối tăng dần.
Thử sản phẩm không ngọt trước sản phẩm ngọt. 8.Lượng mẫu cho người thử cảm quan khi thử mùi vị như sau:
Đồ hộp thịt cá và nước quả không nhỏ hơn 50g; Đồ hộp quả nước đường và mứt không nhỏ hơn 20g.
9.Sau mỗi lẩn thử không dùng quá 20g bánh mỳ và 50 ml nước nguội để tráng miệng, thanh vị. 10.Dùng ký hiệu để đánh dấu mẫu thử. 11.Mỗi lần thử không quá 20 mẫu- Một ngày không thử quá 2 lần. 12.Đôi với sản phẩm có phẩn cái nước riêng biệt (quả nước đường, rau quả dầm dấm, thịt cá hộp...)
Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết phần nước sang cốc thuỷ tinh để quan sát trạng thái nước. Sau đó mỏ tiếp nắp hộp và đổ nhẹ phần cái sang dĩa sứ trắng. Quan sát, đánh giá theo trình tự trong điều 3.
13.Đối với sản phẩm đặc (mứt quảy thịt xay...).
Mở nắp hộp rồi đổ nhẹ lên đĩa sứ. Quan sát đánh giá theo điều 3.
14.Đối vói các loại sản phẩm nước quả.
Lắc đều trước khi mở nắp, sau đó mở 1/3 nắp và đổ sang cốc thuỷ tinh. Quan sái, đánh giá theo điều 3.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 9 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
II.Kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan, lý và hoá.
Khoa Công nghệ hóa
1.Phương pháp lấy mẫu. Theo TCVN 5072-90
2.Phương pháp thử cảm quan. Theo TCVN 4410-87
3.Phương pháp xác định khối lượng tịnh và tỉ lệ các thành
phần trong đồ hộp.
1 Phương pháp xác định khối lượng tịnh của đồ hộp
1.1 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87
1.2. Dụng cụ
Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g;
Cốc thuỷ tinh có dung tích 500ml;
Đũa thuỷ tinh hoặc đũa bằng thép không gỉ đầu dẹt;
Kẹp;
Bếp cách thuỷ;
Tủ sấy.
1.3 Chuẩn bị thử
Hộp được bóc nhãn hiệu, làm sạch và làm khô.
1.4 Tiến hành thử
1.4.1 Cân hộp có chứa sản phẩm rồi mở ra, đổ sản phẩm vào cốc sạch. Sau đó rửa sạch hộp, sấy khô rồi cân hộp rỗng. Nếu sản phẩm có dùng giấy lót thì lấy giấy lót ra khỏi sản phẩm và cân cùng với hộp rỗng.
1.4.2 Khi cần xác định khối lượng tịnh của sản phẩm ở trạng thái nóng thì trước khi mở hộp, cần làm nóng hộp có chứa sản phẩm bằng bếp cách thuỷ hoặc bằng tủ sấy. Nếu đun nóng sản phẩm đựng trong lọ thuỷ tinh bằng bếp cách thuỷ thì mức nước trong nổi phải thấp hơn nắp lọ 2 cm.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 10 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
1.4.3 Đối với đổ hộp rau thịt thì đun nóng ở nhiệt độ 80 - 85°c trong 25 - 30 phút.
1.4.4 Đối với đồ hộp mứt quả, nước quả cô đặc, sirô quả thì đun nóng ờ nhiệt độ 80°c trong 60 - 90 phút.
Khối lượng g
Sai số
±0,1 ±0,5 ±1,0
Đến 100 Hơn 100 đến 500 Hơn 500 đến 1000
±2,0 ±10,0 ±20,0
Hơn l000 đến 2000 Hơn 2000 đến 5000 Hơn 5000
1.4.5 Tiến hành cân với sai số khống lớn hơn mức ghi trong bảng.
Cân hộp rỗng với sai số như khi cân hộp có chứa sản phẩm.
1.5 Tính kết quả
Khối lượng tịnh (X), tính bằng g hoặc kg, theo công thức:
X = m – m1
Trong đó:
m - khối lượng hộp có chứa sản phẩm, g hoặc kg;
m1- khối lượng hộp rỗng, g hoặc kg;
Chú thích: Cho phép xác định khối lượng tịnh và tỷ ỉệ khối lượng các thành phần trong hộp từ cùng một hộp.
2.Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong đồ hộp
2.1 Lấy mấu theo điều 1.1.
2.2 Dụng cụ
Sử dụng các dụng cụ như điều 1.2. thêm:
Rây có kích thước lỗ 2 - 3 mm,
2.3 Chuẩn bị thử
Theo các điều 1.3, 1.4.2, 1.4.3, 1.4.4.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 11 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
2.4 Tiến hành thử
2.4.1Xác định riêng rẽ tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong từng hộp.
2.4.2 Đem cân hộp, sau đó mở ra và đổ sản phẩm lên rây đặt trên một cốc thuỷ tinh đã biết khối lượng. Trải đều sản phẩm lên mặt rây thành một lớp có chiều dày không quá 50 mm. Để cho chất lỏng chảy trong 5 phút. Sau đó đem cân cốc có chứa chất lỏng. Hộp đã lấy sản phẩm ra, đem rửa sạch, sấy khô và cân với sai số như điều 1.4.5.
Đối với đồ hộp có chứa một số dạng quả và rau khác nhau, tiến hành xác định tỷ lệ các thành phần, sau khi đã tách hết phần chất lỏng. Dùng kẹp hoặc thìa, cẩn thận chuyển từng thành phần từ rây vào các cốc đã biết khối lượng. Trên mặt rây chỉ còn lại thành phần chiếm phần lớn nhất trong sản phẩm. Cân riêng từng cốc với sai số như điều 1.4.5.
2.5 Tính kết quả
Tính tỷ lệ các thành phần theo khối lượng tịnh thực tế (X1) hoặc theo khối lượng tịnh ghi trên nhãn (X2), tính bằng % theo công thức:
X1=m3.100/m2
X2=m3.100/m4
Trong đó:
m2 - khối lượng tịnh thực tế, g hoặc kg;
m3 - khối lượng một thành phần, g hoặc kg;
m4 - khối lượng tịnh ghi trên nhãn hiệu, g hoặc kg.
4.Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học. A.Quy định chung 1.Trước khi chuẩn bị mẫu nên tiến hành xác định khối lượng tịnh, tỉ lệ khối lượng các thành phần. 2.Khi chuẩn bị mấu để xác định các tạp chất vô cơ bằng phương pháp tuyển nổi không được cho nhiền mẫu trong cối nghiền. 3.Khi chuẩn bị mấu để xác định hàm lượng kim loại nặng không được để mẫu tiếp xúc với bề mật kim loại. 4.Khi chuẩn bị mẩu để xác định hàm lượng vitamin c không được để sản phẩm nơi có gió, tiếp xúc với bề mặt kim loại và đun nóng sản phẩm.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 12 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
5.Làm sạch bao bì đổ hộp trước khi mở hộp để chuẩn bị mẫu. 6.Cho phép bảo quản mẩu đã chuẩn bị trong chai thủy tinh có nút nhám hoặc nút kín trong tủ lạnh ở nhiệt độ 0 đến 5oC không quá 24 giờ.
7.Trước khi lấy mẫu để phân tích cần trận đều mẩu đã được chuẩn bị. B.Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 1.Thiết bị và dụng cụ
Máy xay dùng trong phòng thí nghiệm với dao và mặt sàng kim loại không gỉ có đường kính lỗ 3 mm;
Máy đồng hoá dùng trong phòng thí nghiệm với lưỡi dao cánh khuấy bằng kim loại không gỉ;
Cối chày sứ, đĩa sứ; Cốc thủy tinh, dung tích 250 – l000ml;
Chai thủy tinh có nút nhám hoặc nút kín, dung tích 500ml;
Bếp cách thủy;
Kéo bằng kim loại không gỉ.
2.Chuẩn bị mẫu 2.1 Sản phẩm ở dạng lỏng
Lắc kỹ sản phẩm, mở một phần nắp hộp và chuyển sản phẩm vào chai thủy tinh có nút nhám.
2.2 Sản phẩm có phần cái nước riêng biệt. Mở 1 /3 nắp hộp, đổ nhẹ toàn bộ phần nước vào cốc thủy tinh. Sau đó mở hết nắp hộp, loại bỏ hết quả hoặc xương (nếu có) rồi cho phần cái vào máy xay hoặc cối sứ nghiền tương đối nhỏ. Chuyển toàn bộ mẫu sang máy đồng hoá, đồng hoá trong 1 - 2 phút ở tốc độ trung bình. Đổ phần nước vào, đổng hoá tiếp 30 giây. Cho mẫu vào chai thủy tinh có nút nhám. 2.3Sản phẩm ở dạng đông đặc khó tách riêng cái nước ( pure mứt đông, thịt xay...).
Chuyển toàn bộ mầu vào máy đồng hoá, đổng hoá trong 2-3 phút ở tốc độ trung bình. Chuyển mẫu vào lọ thủy tinh có nút nhám. 2.4 Sản phẩm có mỡ động vật, dầu thực vật đông đặc.
Cần đun nóng chảy dầu mỡ trong sản phẩm trên bếp cách thủy ở 50°c.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 13 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
2.5 Phương pháp tinh chế cát Dùng cát không chứa cacbonat. Rây cát qua rây có đường kính lỗ rây 4 - 5mm. Rửa bằng nước nhiều lần rồi đun sôi 2 lần với axit clohydric 1/3V, rửa bằng nước nhiều lần cho hết axit (thử bằng giấy quỳ). Rửa lại bằng nước cất cho hết clo (thử bằnc bạc nitrat). Sấy khô. Cát đã sấy khô được nung ở nhiệt độ 500 - 600°c trong 5 giờ. Rây một lần nữa qua rây có đường kính lỗ 1 — l,5mm rồi bảo quản trong lọ sạch nút kín.
5.Phương pháp xác định hàm lượng chất khô hòa tan bằng
khúc xạ kế.
1.Nội dung phương pháp
Phương pháp này dựa trẽn độ khúc xạ ánh sáng của đường và một số hợp chất hữu cơ khác quy ra đường. Đọc hàm lượng phần trăm trực tiếp trên
thang chia độ của khúc xạ kế ở 20°C.
2.Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87
3.Dụng cụ và vật liệu
Khúc xạ kế phòng thí nghiệm chia độ tới 0,2% hàm lượng chất khô và sai số nhỏ hơn 0,2%;
Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01g;
Cốc thủy tinh dung tích 50ml;
Cối chày sứ;
Đũa thủy tinh dẹt đầu;
Cát tinh chế theo TCVN 4413 - 87;
Vải phin mịn;
Nước cất theo TCVN 2117 - 77.
4.Chuẩn bị thử
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 14 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Trước khi thử cần kiểm tra độ chính xác của khúc xạ kế.
4.1 Lau sạch mặt lăng kính bằng bông thấm nước cất đế khô.
4.2 Điều chỉnh thị trường của khúc xạ kê cho rõ nét phần phân quang.
4.3 Điểu chỉnh điểm 0 của khúc xạ kè bàng nước cất ghi nhiệt độ lúc đieu chình.Lau khô mặt lăng kính và tiến hành đo mẫu ngay để nhiệt độ đo không chênh với nhiệt độ điều chỉnh máy.
5. Tiến hành thử
5.1 Đối với sản phẩm lỏng
Lắc đều mẫu, dùng đũa thủy tinh dẹt đầu đưa 2-3 giọt mẫu vào lăng kính dưới, đậy lăng kính trên lại.
Nếu dùng khúc xạ kế để bàn Abbe điều chỉnh cho vạch phân quang về đúng tâm điểm, đọc chỉ số phần trăm trên thang chia độ. Ghi nhiệt độ khi đo.
Đối với sản phẩm là khôi đặc (nước quả đục, sản phẩm dạng purê).
Lấy một lượng mẫu cẩn thiết vào miếng vải phin mịn, từ từ ép loại bỏ 2 - 3 giọt ban đầu
rồi nhỏ 2-3 giọt lên lăng kính dưới. Đo như điều 5.1.
Đối với sản phẩm đặc, thẩm mầu (mứt rim, mứt nhuyễn...) và sản phẩm khó tách phần lỏng.
Cân 5 – l0g mẫu bằng cán kỹ thuật cho vào khoảng 4g cát tinh chê và lượng nước bằng lượng mẫu đã lấy, nghiền nhanh hỗn hợp trong cối sứ. Lấy một phần hỗn hợp cho vào miếng vải phin mịn, ép loại bỏ 2 - 3 giọt dịch ban đầu rồi nhỏ 2-3 giọt lên lãng kính dưới và đo như điều 5.1.
- Tính kết quả
Đối với sản phẩm đo như điều 5.1 và 5.2 lấy kết quả đọc được trên máy
và hiệu chỉnh về 20°C (dùng bảng hiệu chỉnh phần phụ lục).
Đối với sản phẩm đo như điều 5.3.
Hàm lượng chất khô hoà tan (X) tính bằng % theo công thức:
X =2a
Trong đó:
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 15 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
a-chỉ số khúc xạ đo được;
2- hệ số pha loãng.
Kết quả là trung bình cộng kết quả của 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định không được vượt quá 0,2%.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 16 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Hiẽu chỉnh tỷ lệ theo khối lượng phần trăm sacaroza
Nhiêt độ Dc
0
5
10
15
20
25
30
35
45
50
55
60
65
70
---
Từ chỉ số khúc xạ cẫn trừ đi 0,70 0,73
0,66
0,68
0,50 0,54
0,58
0,61
0,64
0,75
0,76
0,78 0,7
10
8
0,46 0,49
0,53
0,55
0,58
0,60
0,62
0,64 0,66
0,68
0,69
0,70 0,7
11
1
0,42 0,45
0,48
0,50
0,52
0,54
0,56
0,57 0,59
0,61
0,61
0,63 0,6
12
3
0,37 0,40
0,42
0,44
0,46
0,48
0,49
0,50 0,52
0,54
0,54
13
0,33 0,35
0,40
0,41
0,42
0,43 0,45
0,46
0,46
0,55 0,- 55 0,47 0,4
0,37
0,39
14
8
0,31
0,33
15....... 0,27 0,25
0,34
0,34
0,35
0,36 0,37
0,39
0,39
0,40 0,4
0
0,22 0,24
0,25
0,26
0,27
0,28
0,28
0,29 0,30
0,31
0,31
0,32 0,3
16
2
0,17 0,18
0,19
0,20
0,21
0,21
0,21
0,22 0,23
0,23
0,23
0,34 0,2
17
4
0,12 0,13
0,13
0,14
0,14
0,14
0,14
0,15 0,15
0,16
0,16
0,16 0,1
18
6
0,06 0,06
0,06
0,07
0,07
0,07
0,07
0,08 0,08
0,08
0,08
0,08 0,0
19
0,7 4 0,6 7 0,6 0 0,5 3 0,4 5 0,3 8 0,3 0 0,2 3 0,1 5 0,0 8
8
Từ chỉ số khúc xạ cần thêm vào
0,06 0,07
0,07
0,07
0,07
0,08
0,08
0,08 0,08
0,08
0,08
0,08 0,0
21
8
0,13 0,13
0,14
0,14
0,15
0,15
0,15
0,15 0,16
0,16
0,16
0,16 0,1
22
6
0,19 0,20
0,22
0,21
0,22
0,23
0,23
0,23 0,24
0,24
0,24
0,24 0,2
23
4
0,26 0,27
0,29
0,28
0,30
0,30
0,31
0,31 0,31
0,32
0,32 0,3
24
2
0,33 0,35
0,37
0,36
0,38
0,38
0,39
0,40 0,40
0,32 • 0,40
0,40
0,40 0,4
25
0
0,40 0,42
0,44
0,43
0,45
0,46
0,47
0,48 0,48
0,48
0,46
0,48 0,4
26
8
0,48 0,50
0,53
0,52
0,54
0,55
0,55
0,56 0,56
0,56
0,56
0,56 0,5
27
6
0,56 0,57
0,60
0~61
0,62
0,63
0,63
0,64 0,64
0,64
0,64
0,64 0,6
28
4
0,64 0,66
0,68
0,69
0,71
0,72
0,72
0,73 0,73
0,73
0,73
0,73 0,7
29
3
0,72 0,74
0,77
0,78
0,79
0,80
0,80
0,81 0,81
0,81
0,81
0,81 0,8
30
0,0 8 0,1 6 0,2 4 0,3 1 0,4 0 0,4 8 0,5 6 0,6 4 0,7 3 0,8 1
1
BẢNG HIỆU CHỈNH CHỈ SỐ KHÚC XẠ QUY VỀ NHIỆT ĐỘ 20°C
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 17 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
6.Phương pháp xách định hàm lượng nước 1.
Nội dung phương pháp
Sấy khô mẫu thử tới khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105°C dưới áp suất khí quyển hoặc ở nhiệt độ 70°C dưới áp suất thấp. Sau đó cân mẫu đã sấy khô so sánh khối lượng mẫu trước và sau khi sấy.
Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87. 2.
3. Dụng cụ, vật liệu
Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ;
Tủ sấy chân không;
Cân phân tích có độ chính xác đến 0,00lg;
Cốc thủy tinh hoặc cốc kim loại không gỉ có đường kính 5 - 6cm, cao 3 - 4cm;
Đũa thủy tinh nhỏ, đường kính 2 mm, chiều dài tương ứng với chiều cao cốc;
Đũa thủy tinh hoặc kim loại không gỉ dẹt đầu;
Cát tinh chế theo TCVN 4413 - 87;
4. Chuẩn bị thử
4.1. Nâng nhiệt độ tủ sấy đến nhiệt độ 105°C, ờ áp suất khí quyển và 70°C ở áp suất thấp.
4.2. Sấy cốc, que thủy tinh nhỏ và khoảng 30g cát ở nhiệt độ sẽ sấy mầu đến khối lượng không đổi. Lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng.
5. Tiến hành thử ở áp suất khí quyển (Phương pháp trọng tài)
5.1. Cần tiến hành xác định 2 mẫu song song trong cùng một điều kiện.
5.2. Cân khoảng 10 - 12 g cát tinh chế, cùng cốc và que thủy tinh nhỏ với độ chính xác đến 0,001g. Sau đó cho vào cốc đã chứa cát khoảng 5g mẫu, đậy kín. Cân chính xác đến 0,00 lg mở nắp, trộn cẩn thận mẫu với cát dàn đều ở đáy cốc bằng que thủy tinh nhỏ.
Đối với các mẫu có nhiều nước, trước khi sấy cần cô cạn bớt nước trên bếp cách thủy ở 80°C.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 18 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Đặt cốc có chứa mẫu vào tủ sấy, mở nắp và sấy trong 2 giờ ở 105°c, lấy cốc ra đậy nắp, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rổi cân.
Sấy tiếp ở 105°c cho đến khi độ chênh lệch giữa 2 lần cân liên tiếp không quá 0,002g (thường sấy trong 1 giờ nữa).
6. Tiến hành thử ở áp suất thấp
Cân 5 – 10g cát và đũa thủy tinh nhỏ vào cốc (đã chuẩn bị ở điều 4.2), cân chính xác đến 0,001g. Cho khoảng 5g mẫu vào cốc, đậy kín rồi cân chính xác đến 0,001g, mở nắp, trộn đều mẫu với cát bằng đũa thủy tinh nhỏ, dàn đều ở đáy cốc.
Đặt cốc mẫu vào tủ sấy, mở nắp, sấy trong 4 giờ ở nhiệt độ 70°c và áp suất 50 - 60 mmHg. Lây cốc ra, đậy nắp, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân. Sau đó tiếp tục sấy trong 1 giờ làm nguội rỗi cân lại. Quá trình được lặp lại cho đến khi độ chênh lệch giữa 2 lần liên tiếp không lớn hơn 0,002g.
Tính kết quả
Hàm lượng nước (X) tính bàng % theo công thức:
X=[(m2-m3).100/(m2-m1)
Trong đó:
m, - khối lượng cốc, cát và đũa thủy tinh, g;
m2 - khối lượng cốc, cát, đũa thủy tinh, mẫu trước khi sấy, g;
m3 - khối lượng cốc, cát, đũa thủy tinh, mẫu sau khi sấy, g;
Biểu thị hàm lượng nước tới 0,1%.
Kết quả là trung bình cộng kết quả 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định không được lớn hơn 0,5%.
7.Phương pháp xách định hàm lượng axit tổng số và axit
bay hơi. Xác định hàm lượng axit tổng số bằng phương pháp trung hoà
1.
1.1. Nội dung phương pháp
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 19 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Chuẩn độ trực tiếp các axit có trong mẫu bằng dung dịch natri hydroxit với chỉ thị phenolphtalein.
1.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87,Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.
1.3. Dụng cụ, hoá chất
Cân phân tích chính xác tới 0,000lg;
Bình định mức 100, 250ml;
Bình tam giác 50, 250ml;
Buret 25ml;
Pipet 5, 25ml;
Cốc thuỷ tinh có mỏ 250ml;
Than hoạt tính;
Natri hyđroxit 0,IN;
Phenolphtalein 0,1% trong cổn 60°;
Nước cất theo TCVN 2217 - 77.
1.4. Tiến hành thử
1.4.1. Với mẫu là nước màu nhạt, hút 5 – l0ml cho vào bình tam giác l00ml, thêm 20ml nước cất trung tính và 3 giọt dung dịch phenolphtalein 0,1 % lắc đều rồi chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1N đến dung dịch có màu hổng nhạt bền trong 30 giây.
1.4.2. Với mẫu có lẫn cái nước hoặc chất rắn (quả nước đường, nước quả đặc, nguyên liệu...). Trộn đểu mẫu đã chuẩn bị, cân 10 - 20g chính xác đến 0,001g, dùng nước cất chuyển toàn bộ lượng mẫu vào bình tam giác dung tích 250ml thêm nước đến khoảng 150mL, đun trên bếp cách thuỷ ở 80°C trong 15 phút. Làm nguội, chuyển toàn bộ vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ, để láng. Lọc mẫu thu dịch lọc vào cốc. Hút 25ml dịch lọc vào bình tam giác dung tích l00ml, thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1%, chuẩn độ bằng natri hyđroxit 0,1N đến màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 20 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
1.4.3. Với mẫu có màu sẫm (mứt quả...), cân mẫu và đun cách thuỷ như điều 1.4.2. Sau khi để nguội thêm khoảng 1 - 2g than hoạt tính, lắc kỹ, chuyển sang bình định mức và tiếp tục tiến hành như trong điều 1.4.2.
Có thể khòng dùng than hoạt tính mà tiến hành như điều 1.4.2 và thay phenolphtalein bằng chỉ thị alkaliblue 6B 0,1% chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển đột ngột sang màu sáng.
1.5. Tính kết quả
1.5.1. Hàm lượng axit tổng số (X) của mẫu theo điều 1.4.1 tính bằng g/100ml theo công thức:
X=(VK.100)/V1
Trong đó:
V - thể tích natri hydroxit 0,1N, ml;
V1 - thể tích mẫu hút để chuẩn độ, ml;
K - hệ số để tính ra loại axit tương ứng (độ chuẩn theo chất cần xác định):
Đối với axit axetic K bằng 0,0060;
Axit xitric K bằng 0,0064;
Axit lắctic K bằng 0,0090;
Axit tactric K bằng 0,0075;
Axit malic K bằng 0,0067.
1.5.3. Hàm lượng axit tổng số (X) của các mẫu theo điều 1.4.2, 1.4.3 tính bằng % theo công thức:
X=(V.K.V2.100)/(V1.m)
Trong đó:
V- thể tích natri hydroxit 0,1N, ml;
V1 - thể tích dung dịch đã hút để chuẩn,ml;
V1 - dung tích bình định mức, ml;
K - hệ số axit tương ứng;
m - lượng cân mẫu, g.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 21 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Tính
Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lẫn xác định song song. chính xác đến 0,1%. Chênh lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%.
2. Phương pháp xác định hàm lượng axit bay hơi
2.1. Nội dung phương pháp
Cất lôi cuốn bằng hơi nước để tách các axit bay hơi và chuẩn độ dịch cất bằng natri hydroxit 0,1N với chỉ thị phenolphtalein.
2.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo điều 1.2
2.3. Dụng cụ, hoá chất
Như điều 1.3 và thêm Bộ cất lối cuốn hơi nước.
2.4. Chuẩn bị thử
Lấp thiết bị theo hình vẽ
Bộ cất lôi cuốn hơi nước
1.Bình phát hơi
2.Bình phản ứng
3.Bình hứng
Cho nước cất vào 2/3 dung tích bình phát hơi, đun nước sôi và cho qua bộ cất 10 phút để đuổi hết không khí trong thiết bị (chưa mở nước vào ống sinh hàn). Sau đó đóng dòng hơi bằng kẹp sang phía bình phản ứng, mở khoá an toàn rồi mở nước vào ống sinh hàn.
2.5. Tiến hành thử
Cân 10 - 20g mẫu chính xác đến 0,00lg cho vào bình chưng cất, tráng bằng 50ml nước cất, cho bi thủy tinh vào bình, nút miệng bình. Đun nhẹ bình chưng cất đến sôi. Sau khi làm bốc hơi 1/2 chất lỏng trong bình chưng cất ngừng đun, mở kẹp để hơi nước từ bình phát hơi đi qua và lại đun tiếp cho tới khi thể tích dung dịch thu được khoảng 300ml mẫu thử còn lại không quá 25ml (không được làm cháy mẫu thử). Cho vào dịch cất thu được 15 giọt phenolphtalein và
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 22 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
chuẩn độ bầng natri hydroxit 0,1N đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền trong 30 giây.
2.6. Tính kết quả
Hàm lượng axit bay hơi (X) tính bằng % theo axit axetic theo công thức:
X=(V.0,006.100)/m
Trong đó:
V- thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1N dùng chuẩn địch cất, ml;
0,006 - lượng axit axetic tương ứng với lml dung địch natri hydroxit 0,lN,g.
m - lượng cân mẫu, g.
Tính kết quả theo điều 1.5.
8.Phương pháp xác định hàm lượng xenluloza thô. 1.
2.
3.
4.
Nội dung phương pháp Thuỷ phân các chất hữu cơ không phải xeluloza bằng axit rồi bằng kiềm và cổn, phần còn lại là xeluIoza thô được định phân bằng phương pháp khối lượng. Lấy mẫu theo TCVN 4409 -87. Chuẩn bị theo TCVN 4413-87. Dụng cụ, hoá chất Cân phân tích chính xác đến 0,001 g; Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ; Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ; Bình cầu đáy tròn 500ml; Ống sinh hàn hồi lưu; Cốc nung; Axit sunfuric 1,5%; Etanola 96°; Ete etylic. Tiến hành thử Cân 10 - 20g mẫu đã chuẩn bị trên cân phân tích. Loại bỏ mỡ trong mẫu, nếu mẫu nhiều mỡ, dùng phương pháp chiết solec, nếu ít mỡ dùng ete khan, khuấy kỹ, lọc gạn vài ba lần. Chuyển mẵu đã loại mỡ vào bình cầu cát, cho vào bình 200mỉ axit
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 23 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
sunfuric 1,5% đã đun sổi sẩn, lắp ống sinh hàn ngược vào bình cầu, đun trên bếp cách thủy sôi trong 30 phút lắc luôn để tránh mẫu bị cacbon hoá. Lọc mẫu đã thủy phân axit (dùng máy ly tâm, máy hút chân không hoặc phễu lọc). Rửa phần không tan nhiều lần bằng nước cất đun sôi cho đến khi nước rửa không còn aixt, thử bằng giấy đo pH.Chuyển toàn bộ phần bã không tan đã thủy phân axit và rửa sạch vào bình cầu cất, tráng kỹ giấy lọc hoặc ống chứa bã bằng nước cất đun sôi, lượng nước tráng tổng cộng là l00ml. Thêm l00ml dung dịch natri hydroxit 2 - 5% đã đun sôi vào bình, lắp ống sinh hàn, đun sôi và giữ trên bếp cách thủy sôi 30 phút. Lọc lấy sơ bã không hoà tan, rửa sạch bằng nước Sòi đến trung tính thử bằng giấy đo pH. Để ráo rửa bằng cồn 96° hai lần mỗi lần khoảng 5ml.
Chuyển toàn bộ xơ bã vào một chén nung đã sấy khô, cán bì. Sấy chén có xơ bã trong tủ sấy ở nhiệt độ 105°c trong 1 giờ, để nguội, cân. Sấy lại cho đến khối lượng không đổi. Chuyển chén nung vào lò nung, nung đến tro trắng, làm nguội trong bình hút ẩm, cân. Nung đến khối lượng không đổi
5. Tính kết quả
Hàm lượng xeluloza thô (X) tính bằng % theo công thức:
X=(m1-m2).100/m
: Trong đó:
mỊ - khối lượng chén nung và xơ bã sau sấy, g; m2 - khối lượng chén nung và tro sau khi nung, g; m - lượng cân mẫu, g.
Hàm lượng xeluloza thô còn được tính bằng % theo khối lượng thực phẩm khô như sau:
X=[(m1-m2).100.100]/[m(100-H)]
Trong đó: H - độ ẩm của thực phẩm, tính bằng %.
Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song, tính chính xác đến 0,01%. • Chênh lệch kết quả 2 ỉần xác định song song không được quá 0,02%..
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 24 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
9.Phương pháp xác định hàm lượng muối ăn natri clorua. 1.Nội dung phương pháp
Clo bằng bạc
Chiết muối ăn khỏi mẫu bằng nước nóng, chuẩn độ lượng ion nitrat với chỉ thị kalicromat.
2.Lấy mẫu theo TCVN 4409-87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413-87.
3.Dụng cụ, hoá chất
Cân phân tích chính xác đến 0,0001g;
Bình tam giác dung tích 250ml;
Bình định mức dung tích 250ml;
Cốc đốt có mỏ;
Phễu thủy tinh đường kính 8cm;
Giấy lọc gấp nếp;
Bếp cách thuỷ;
Pipet 10, 25mỉ;
Buret 25ml;
Natri hyđroxìt 0,1N;
Phenolphtalein 0,1%;
Bạc nitrat 0,1N;
Kalicromat 5%.
4.Tiến hành thử
Cân trên cân phân tích 10-20g mẫu đã chuẩn bị. Chuyển toàn bộ mẫu vào bình tam giác 250ml, tráng kỹ cốc cân bằng nuớc cất. Lượng nước cho vào bình chiếm 1/2 thể tích. Đun bình mẫu trên bếp cách thuỷ trong 15 phút. Lấy mẫu ra làm nguội. Chuyển toàn bộ mẫu sang bình định mức, thêm nước cất đến vạch mức, lấc kỹ để lắng. Lọc mẫu trên phễu với giấy lọc xếp nếp. Thu dịch lọc. Hút 25ml dịch lọc cho vào bình tam giác trung hoà dịch lọc bằng natri hydroxit 0,1N với chỉ thị phenolphtalein 0,1%. Thêm vào bình mẫu 10 giọt dung dịch
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 25 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
kalicromat 5% chuẩn độ dịch lọc bằng dung dịch bạc nitrat 0,1N cho đến khi xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch của bạc cromat. Ghi số ml bạc nitrat dùng.
5.Tính kết quả
Hàm lượng muối (X) tính bằng % theo công thức:
X=(0,00585.V.V1.100)/(m.V2)
Trong đó:
0,00585 - khối lượng natri clorua tương ứng với lml dung dịch bạc nitrat 0,1N, g;
V- thể tích bạc nitrat dùng để chuẩn độ, ml;
V1 - dung tích bình định mức, ml;
V2 - thể tích dịch lọc hút dùng để chuẩn độ, ml;
m - lượng cân mẫu, g.
Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song. Tính chính xác đến 0,01%.
Chênh lệch giữa kết quả 2 lần xác định song song không lớn hơn 0,02%.
10.Phương pháp xác định đường tổng số, đường khử và
tinh bột.
1. Xác định hàm lượng đường tổng số theo bectorang
1.1. Nội dung phương pháp
Chiết đường tổng số từ mẫu bằng nước nóng, dùng axit clohydric thuỷ phân thành đường glucoza, lượng glucoza được xác định qua các phản ứng với dung dịch pheling, sắt (III) sunfat và kali pemanganat.
1.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87.
1.3. Dụng cụ, hoá chất
Cân phân tích chính xác đến 0,000lg;
Bình tam giác dung tích 250 và 500ml;
Nút cao su có gắn sinh hàm ngược hoặc ống thủy tinh đường kính 2cm, dài lm;
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 26 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Bình định mức, dung tích 250 và 500ml;
Phễu lọc G4;
Pipet 5 và 25ml;
Buret 10; 25ml;
Ống đong 10; 50ml;
Cốc thuỷ tinh có mỏ dung tích 50; 250ml;
Bình hút lọc dung tích 500; l000 ml;
Bơm chân không hoậc vòi hút Burner;
Bếp cách thuỷ điều chỉnh được nhiệt độ;
Axit clohydric 1/3;
Chì axetat 10% hoặc kẽm axetat 20%;
Kali oxalat bão hoà hoặc dinatriphotphat bão hoà;
Natri hydroxit 20%;
Phenolphtalein 0,1% trong etanola 60°;
Sắt (III) sunfat 5% : hoà tan 50g sắt (III) sunfat trong 200ml nước có chứa sẵn 108ml axit suníuric đặc (d = 1,84), khuấy tan, thêm nước đến l000ml.
Dung dịch này phải khử sắt (II) oxyt bằng kalipermanganat 0,1N cho đến có màu phớt hồng;
Kalipermanganat 0,1N;
Pheling A:
Hoà tan 69,2g đồng sunfat trong 500ml nước cất, thêm l0ml axit sunfuric đặc để để tan, thêm nước cất đến l000ml, lắc kỹ, lọc;
Phcling B:
a - hoà tan 346g kali natri tactrat trong 500ml nước cất;
b - hoà tan lOOg natri hydroxit trong 500ml nước cất, đổ a và b. thêm nước đến l000ml, lắc kỹ, lọc.
1.4. Chuẩn bị thử
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 27 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Mẫu đã chuẩn bị theo điều 1.2 được đo độ khô bàng khúc xạ kế, từ độ khô suy ra lượng mẫu cân sao cho thể tích kali pemanganat 0,1N dùng chuẩn độ cuối cùng nằm trong khoảng 4 - 27ml.
Với mẫu đổ hộp và nguyên liệu rau quả có độ khô 5 - 20% lượng mẫu cân từ 20 đến 5g.
1.5. Tiến hành thử
Cân 5 - 20g mẫu đã chuẩn bị, chuyển toàn bộ vào bình tam giác 250ml, tráng kỹ cốc cân bằng nước cất, lượng nước cho vào bình là 1/2 thể tích, đậy bình bằng nút cao su có gắn ống sinh hàn hoặc ống thuỷ tinh. Đun trên bếp cách thuỷ ở 80°C trong 15 phút. Lấy ra để nguội. Thêm l0ml chì axetat 10% lắc kỹ để kết tủa protit có trong mẫu. Có thể kiểm tra việc loại protit hoàn toàn bằng cách để lắng trong mẫu rồi rót từ từ theo thành bình một dòng mảnh chì axetat 10%, nếu ở chỗ tiếp xúc giữa hai dung dịch không hình thành kết tủa là sự loại protit đã hoàn toàn, nếu còn kết tủa cần thỏm dung dịch chì axetat. Để lắng. Thêm vào mẫu 5 – l0ml dung dịch kalioxatat bão hoà, lắc kỹ để loại chì dư. Để lắng. Lọc qua giấy lọc gấp nếp, thu dịch lọc vào bình định mức 500ml, rửa kỹ kết tủa, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ.
Hút 50 – l00ml dịch lọc chuyển vào bình tam giác 250ml thêm 15ml axit clohydric 1/3, đậy nút cao su có cắm ống thủy tinh, đun trên bếp cách thủy sôi trong 15 phút lấy ra để nguội. Trung hoà dung dịch mẫu bằng natri hydroxit 30% thử bằng giấy chi thị. Chuyển toàn bộ dịch mẫu vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ.
Hút 10 - 25ml dung dịch mẫu vào bình tam giác 250ml, cho vào bình hỗn hợp gồm 25ml dung dịch pheling A và 25ml dung dịch pheling B, lắc nhẹ, đặt trên bếp điện có lưới amiăng và đun 3 phút kể từ lúc sôi. Để nguội bớt và lắng kết tủa đồng oxyt.
Lấp hệ thống lọc (xem hình vẽ)
Lọc dung dịch qua phễu lọc Gj. Chú ý để lúc nào trên mặt kết tủa cũng có một lớp dung dịch hay nước cất. Rửa kỹ kết tủa trên phễu lọc vào trong bình tam giác bằng nước cất đun sôi. Chuyển phễu lọc sang bình tam giác có kết tủa, hoà
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 28 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
tan kết tủa trên phễu vào trong bình bằng 10 - 20ml dung dịch sắt (III) sunfat 5%.
1. Cốc lọc xốp 1
Bình hút có nhánh 2.
3. Ra bơm chân không hoặc vòi hút Busner
Chuẩn độ lượng sắt (II) hình thành trong bình tam giác bằng dung dịch kali pemanganat 0,1N cho đến khi dung dịch có mầu hồng sẫm bền vững trong 1 phút. Ghi số ml kalipemanganat 0,1N đã dùng.
1.6. Tính kết quả
Từ số ml kalipemanganat 0,1N đã dùng tra bảng Bectrang được số mg glucoza tương ứng, chuyển ra gam.
Hàm lượng đường tổng số (X) tính bằng % theo công thức:
X=(a.V1.V3100)/( m.V.V2);
Trong đó;
a - lượng glucoza tương ứng, g;
V- thể tích bình định mức mẫu để khử protit, ml;
V1 - thể tích mẫu lấy để thuỷ phân, ml;
V2 - thể tích bình định mức mẫu đã thuỷ phân, ml;
V3 - thể tích mẫu lấy để làm phản ứng với pheling, ml;
m - lượng cân mâu, g.
Kết quả là trung bình cộng của kết quả 2 lần xác định song song. Tính chính xác đến 0,01%. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định song song không được lớn hơn 0,02%.
2. Phương pháp xác định hàm lượng đường khử
2.1. Nội dung phương pháp
Chiết đường khử bằng nước nóng, xác định trực tiếp bằng phương pháp Bectrang như điều 1.1.
2.2. Lây mầu và chuẩn bị mầu theo điểu 1.2.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 29 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
2.3. Đụng cụ, hoá chất theo điều 13.
2.4. Chuẩn bị thử theo điều 1.4.
2.5. Tiến hành thử
Cán 10 - 25g mẫu, chiết khử protit, lọc mẫu, định mức như điều 1.5. Hút 25ml dung địch chuyển vào bình tam giác 250ml thêm 25ml nước cất, 50ml hỗn hợp pheling A, B và tiến hành đun, lọc chuẩn độ như điều 1.5.
Ghi thể tích dung địch kalipemanganat 0,1N đã dùng.
2.6. Tính kết quả
Từ thể tích kalipemanganat 0,1N đã dùng tra bảng Bectrang được số mg glucoza tương ứng, đổi ra gam.
Hàm lượng đường khử (X) tính theo công thức sau:
X=(a.V1.100)/(m.V)
Trong đó:
a - lượng glucoza tương ứng, g;
V - dung tích bình định mức, ml;
V1 - thể tích mẫu hút làm phản ứng với dung dịch pheling, ml; m - lượng cân mẫu, g.
Xử lý kết quả như điều 1.6.
3. Phương pháp xác định hàm lượng tình bột
3.1. Nội dung phương pháp
Hàm lượng tinh bột trong mẫu là hiệu số giữa hàm lượng gluxit tổng số của hàm lượng đường tổng số xác định theo phương pháp Bectrang và nhân với hệ số 0,9.
3.2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo điều 1.2.
3.3. Dụng cụ hoá chất Như điều 1.3 và thêm :
Axit clohydric đặc d20 = 1,11.
3.4. Chuẩn bị thử theo điều 1.4.
3.5. Tiến hành thử
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 30 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
3.5.1. Xác định hàm lượng gluxit tổng số
Cân 5 - 20g mẫu, chuyển toàn bộ vào bình tam giác dung tích 250ml, tráng kỹ cốc cân bằng nước cất, lượng nước cho vào bình khoảng 100 - 150ml. Thêm 5ml axit clohydric đặc vào bình khoảng 100 - 150 ml. Thêm 50 ml axit clohydric đặc vào bình mẫu, đậy nút cao su có cám ống sinh hàn ngược và
đun trên bếp cách thuỷ sôi trong 2 giờ. Lấy
30%, khử protit,
bình ra làm nguội, trung hoà mẫu bằng natri hydroxit lọc, định mức
theo điều 1.5.
Hút 5 - 25ml dịch lọc, chuyển vào bình tam giác đung tích 250ml, thêm vào binh 50ml hỗn hợp pheling A, B và tiếp tục đun, lọc, hoà tan và chuẩn độ như điều 1.5. Ghi sô ml kali pemanganat 0,1N đã dùng.
3.5.2. Xác định hàm lượng đường tổng sô như điểu 1.
Tính kết quả
Hàm lượng gluxit tổng số (Xj) tính bằng % theo công thức:
X1=(AV1.100)/(mV)
Trong đó:
a - lượng glucoza tương ứng, g;
V- dung tích bình định mức, ml;
V1 thể tích mẫu hút để làm phản ứng với dung dịch pheling, ml; m - lượng cân mẫu,g.
3.6.2. Hàm lượng đường tổng số (X2) như điều 1.6.
3.6.3. Hàm lượng tinh bột (X) tính bằng % theo công thức :
X = (X1-X2).0.9
Xử lý kết quả như điều 1.6.
11.Phân tích cảm quan bằng phương pháp cho điểm. Tiêu chuẩn nảy áp dụng cho các loại đồ hộp rau quả gồm nước quả ép, nước quả nghiền, đồ hộp quả và rau quả dầm dấm.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 31 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Tiêu chuẩn này phải được áp dụng cùng với TCVN 3215-79.
1.Lấy mẫu theo TCVN 4409-87.
2.Dụng cụ thử cảm quan
Cốc thủy tinh không màu có dung tích 2000, 1000 và 100ml. -
Dao bằng thép không rỉ hoặc bằng thép mạ. -
Thìa, dĩa bằng thép không rỉ hoặc bằng nhõm. -
Đũa khuấy thủy tinh. -
Khay men trắng hoặc đĩa sứ trắng. -
Khăn bông sạch. -
3.Số lượng mẫu thử cảm quan trong một buổi không quá 15 mẫu. Sau khi cảm quan 7-8 mẫu phải nghỉ giải lao 10-15 phút.
4.Chuẩn bị mẫu thử và tiến hành thử
4.1.Những sản phẩm đồng bộ như đồ hộp, nước quả áp, nước quả nghiền.
Hộp phải được làm sạch bằng cách lau khô, lắc nhẹ theo chiều đứng của hộp. Mỏ 1/3 miệng hộp và chuyển mẫu sang cốc cỏ dung tích thích hợp, trộn đều mẫu. Từ mẫu đó lấy khoảng 50ml cho vào cốc có dung tích 100ml và tiên hành đánh giá mùi vị, trạng thái sản phẩm.
4.2 Những sản phẩm không đồng thể.
4.2.1.Đồ hộp quả.
Hộp phải được làm sạch bằng cách lau khô : Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết nước sang cốc thủy tinh, ngửi mùi ngay lúc mới mở nắp hộp đê ghi nhận sơ bộ các mùi thoảng khó lưu lại nếu để lâu. Sau đó mới mở tiếp phần nắp hộp còn lại gạn hết dung dịch vảo cốc có dung tích 1000ml. Phần quả đổ vào khay men trắng hay đĩa trắng và tiến hành đánh giá về màu sắc
và hình thái. Sau đó lấy phần quả và dung dịch cho vào cốc dung tích 100ml để đánh giá mùi vị sản phẩm.
4.2.2.Đồ hộp rau quả dầm dấm.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 32 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Hộp phải được lảm sạch bằng cách lau khô sau đó mở hộp gạn hết nước dấm vào cốc dung tích l000ml, phần quả đổ vào khay men trắng hay đĩa trắng và tiến hành đánh giá các chỉ tiêu cảm quan của sản phẩm.
5 Bảng điểm.
Điểm cảm quan của các mặt hảng được đánh giá theo bảng 1, 2, 3, 4.
5.1 Đồ hộp nước quả ép.
Bảng 1
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 33 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Chỉ tiêu Điểm Hệ số quan Yêu cầu
trọng
Màu sắc Màu sắc tự nhiên,rất đặc trưng của sản phẩm 5
1,0 Màu sắc tự nhiên đặc trưng của sản phẩm 4
3
Màu sắc tự nhiên, tương đối đắc trưng của sản phẩm
Hơi biến màu không đặc trưng 2
Mùi vị Mùi vị rất đặc trưng 5
2,0 Mùi vị đặc trưng 4
Mùi vị tương đối đặc trưng 3
Mùi vị không đặc trưng 2
1,0 Có lẫn bột quả, khi khuấy nhẹ phân tán đều 5
Hình thái 4
Có lẫn bột quả, vón nhẹ, khi khuấy nhẹ phân tán đều
Vón nhẹ lắc ít tan 3
Vón cục lắc không tan 2
5.2 Đồ hộp nước quả nghiền
Chỉ tiêu Điểm Yêu cầu
Hệ số quan trọng
Màu sắc Màu sắc tự nhiên,rất đặc trưng 5
1,0 Màu sắc tự nhiên đặc trưng 4
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 34 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Màu sắc tự nhiên, tương đối đặc trưng 3
Hơi biến màu, không đặc trưng 2
Mùi vị Mùi vị rất đặc trưng 5
2,0 Mùi vị đặc trưng 4
Mùi vị tương đối đặc trưng 3
Mùi vị không đặc trưng 2
1,0 Rất đặc trưng, dạng sánh đồng nhất 5
Hình thái Đặc trưng, dạng hơi sánh đồng nhất 4
3
Dạng đặc hay loang nhưng vẫn trong giới hạn cho phép
Không phù hợp với yêu cầu sản phẩm 2
5.3 Đồ hộp quả
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 35 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Điểm Yêu cầu
Chỉ tiêu
Hệ số quan trọng
5 1,0 Màu sắc tự nhiên, đồng đều rất đặc trưng
Màu sắc 4 Màu sắc tự nhiên,tương đối đồng đều, đặc trưng
3 Màu sắc tự nhiên, tương đối đặc trưng
2 Màu sắc kém tự nhiên, không đồng đều, ít đặc trưng.
5 1,4 Mùi vị thơm ngon, rất đặc trưng, hài hòa
Mùi vị 4 Mùi vị thơm đặc trưng
3 Mùi thơm, vị bình thường.
2 Mùi vị ít đặc trưng, thoảng mùi vị lạ.
5 1,2
Hình thái Kích thước quả cắt hay quả nguyên đồng đều.hơi mềm,đúng yêu cầu kỹ thuật.
4 Kích thước đạt và tương đối đồng đều,hơi mềm đạt yêu cầu kỹ thuật.
Kích thước đạt nhưng không đều,mềm có ít khuyết tật nhẹ trong giới hạn cho phép. 3
Kích thước không đều,mềm,hơi nhũn,bị nhiều khuyết tật. 2
5 0,4 Rất trong và trong.
4 Trong lẫn ít thịt quả. Dun g dịch
3 Tương đối trong, lẫn ít thịt quả.
2 Đục lẫn nhiều thịt quả, có tạp chất
5.4 Đồ hộp rau quả dầm giấm
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 36 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Yêu cầu
Điểm Hệ số quan trọng Chỉ tiêu
1,0 Màu đồng đều,rất đặc trưng 5
Màu sắc Màu tương đối đồng đều,đặc trưng 4
Màu kém đồng đều tương đối đặc trưng 3
Biến màu không đặc trưng 2
1,4 Mùi vị rất đặc trưng 5
Mùi vị Mùi vị đặc trưng 4
Mùi vị tương đối đặc trưng 3
Mùi vị không đặc trưng có mùi lạ 2
1,2 Kích thước đạt yêu cầu kĩ thuật đồng đều, dòn 5
Hình thái Kích thước đạt và tương đối đồng đều dòn 4
Kích thước đạt, nhưng không đều có khuyết tật nhẹ 3
Kích thước không đều mềm, nhiều khuyết tật 2
0,4 Rất trong màu sắc đặc trưng của sản phẩm. 5
Trong, màu sắc đặc trưng của sản phẩm 4 Nướ c dấm
Hơi đục màu sắc bình thường của sản phẩm 3
Đục 2
Khi tiến hành cho điểm, nếu người thử nếm cảm thấy không thỏa mãn với
6 điểm nguyên (chẵn) về một trong hai phía thì cỏ thể cho điểm lẻ (2,5; 3,5; 4,5).
7 Đánh giá kết quả.
7.1. Nếu có một thành viên cho một chỉ tiêu cảm quan điểm 2 thi việc kiểm tra nên tiến hành lại một lần nữa đối với chỉ tiêu đó để có ý kiến nhận xét được
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 37 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
chính xác hơn. Khi hội đồng đã quyết định cho một chỉ tiêu nào đó điểm 2 thì sản phẩm đó bị đánh giá là sản phẩm kém.
7.2. Cách tinh số điểm chung và nhận xét kết quả theo TCVN 3215-79.
III.Kiểm tra hàm lượng các kim loại nặng
Chú thích: Trong bảng 1, 2, 3, 4 chỉ miêu tả các mức điểm nguyên, phần thập phân sẽ được vận dụng theo kinh nghiệm và sự cảm nhận của người thử nếm, mức sai khác là 0,5 điểm.
1.Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp trắc quang 1.
2.
3.
Nội dung và phương pháp Loại trừ kẽm và một số nguyên tố cản trở bằng kali xianua dùng thuốc thử Dithizon tạo phức màu đỏ với chì và chiết bằng tetraclorua cacbon rổi đo mật độ quang của dung dịch chiết. Quy định chung TheoTCVN 1976 - 88. Thiết bị dụng cụ Máy trắc quang; Phễu chiết chia độ đuôi ngắn, 250mỉ; Bình định mức 100, 500, l000ml;
Ống hút 5,10, 20, 50ml;
Ống hút 5 và l0ml khắc vạch 0,1 ml;
Ống đong l00ml;
4.
và dung dịch (1+4);
Ồng nghiệm nút mài, chia độ, dung tích 15ml. Thuốc thử và dung dịch Natri metabisuníỉt (Na2S2O3), dung dịch 1,25%; Axit nitric, d = l,14g/ml; Axit sunfuric, d = l,84g/ml Axit clohidric, d = 1,19g/ml vàdung dịch (1+3); Axit xitric (C6HK07.H20), dung dịch 20%;
Hydroxylamin clohiđrat (NH2OH.HCl) dung dịch 20%;
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 38 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Kali xianua (KCN), dung dịch 10%; Amoni hidroxit, d = 0,91g/ml và dung dịch (1 + 1); (1+50); natri hidroxit, dung dịch 0,4%; Timol xanh, dung dịch 1%: hoà tan 0,lg timon-xanh trong l,5ml dung dịch natri hidroxit 0,4% và thêm nước đến l0ml; Tetraclorua cacbon (CC14); Dithizon (C13HI2N4S) dung dịch đặc (0,2g/l hay 0,02%): hoà tan 0,2 g dithizon trong l000ml tetraclorua cacbon. Đựng dung dịch trong bình mầu sẫm nút mài, để trong tủ lạnh. Dithizon, dung dịch loãng (0,02g/l hay 0,002%) pha loãng từ dung dịch đặc bằng tetraclorua cacbon. Chuẩn bị dung dịch này dùng từng ngày. Nếu thấy dung dịch dithizon đã pha loãng có màu vàng thì phải tinh chế lại. Muốn vậy, lấy 20ml dung dịch dithizon đặc cho vào phễu chia độ, thêm 40ml dung dịch amoni hidroxit (1+50) - Lắc. Tách lớp nước ra, lọc qua giấy lọc. Trung hoà nước lọc bằng dung dịch HCI (1+3), sau đó cho vào phễu chiết, thêm 40ml tetra cacbon vào phễu chiết và lắc. Góp chung dung dịch dithizon lại và xác định nồng độ dithizon. Muốn vậy đo mật độ quang của dithizon ở Xmax= 620nm, dùng cuvet l0mm, dung dịch so sánh là tetraclorua cacbon. Lấy giá trị của mật độ quang chia cho hệ số tắt phân tử 32,8.10\ tìm được nồng độ dithizon, sau đó dùng tetraclorua cacbon pha loãng sao cho được dung dịch dithizon nồng độ 0,002% (0,02g/l).
Chỉ khi nào tinh chê mới cần xác định lạí nồng độ dithizon.
5.
5.2.
Chì nitrat, dung dịch gốc l00mg/ml, chuẩn bị như sau: hoà tan 0,16g chì nitrat (đã sây khô ờ 105°C) vào hỗn hợp gồm l0ml axit nitric và 500ml nước, chuyển hết dung dịch vào bình định mức 1 lít rồi thêm nước đến vạch mức. Chì niưat, dung dịch loãng lmg/ml. Lấy 5ml dung dịch gốc cho vào bình định mức 500ml, thêm nước đến vạch mức. Chuẩn bị dung dịch này dùng cho từng ngày. Chuẩn bị thử Cân khoảng 30g hoặc dùng ống hút lấy 30ml mẫu. Vô cơ hoá mẫu theo phương pháp ướt trong TCVN 4622 - 88.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 39 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
5.3.
Khoa Công nghệ hóa
Xây dựng đồ thị chuẩn Lấy 5 phễu chiết chia độ, dùng ống hút cho vào đó 1; 2; 4; 8; l0ml dung địch chì nitrat pha loãng, thêm dung dịch axit suníuric (1+4) đến 30ml. Sau khi làm nguội thêm vào mỗi phễu 2,0ml dung dịch natri metabisunfit, 5ml đung dịch axit xitric, lml dung dịch hidroxilamin clohidrat và vài giọt dung dịch timon xanh. Lắc đều dung dịch, trung hoà bằng 15ml dung dịch amoni hiđroxit đặc sau đó thêm từng giọt dung dịch amoni hidroxit (1+1) cho đến khi có màu xanh lơ (pH = 9 - 10), làm nguội, thỉnh thoảng hé mở nút phễu. Sau khi dung dịch đã nguội hẳn thêm 2ml dung dịch kali xianua, lắc đều. Sau đó cho vào phễu 0,5 - lml dung dịch dithízon loãng, lắc cẩn thận.
6.
7.
Tháo đung dịch chiết màu đỏ sang ống nghiệm chia độ có nút mài, đậy nút, tránh ánh sáng lọt vào, tốt nhất là bọc ống nghiệm bằng giấy nhôm hay giấy thiếc. Lặp lại quá trình chiết cho đến khi thêm lượng dithizon mới vào dung dịch vẫn còn màu xanh. Góp chung các phần dung dịch chiết, cho luôn phần dung dịch dithizon có màu xanh vào, sau đó thêm tetraclorua cacbon vào ông nghiệm đến l0ml. Đo mật độ quang của dung dịch chuẩn ở bước sóng = 525nm dung dịch so sánh là tetraclorua cacbon. Tiến hành thử nghiệm kiểm tra với lượng thuốc thử và điều kiện như trên nhưng dung dịch không có chì. Lấy mật độ quang đo được ở trôn trừ mật độ quang ở thí nghiệm kiểm tra rồi vẽ đổ thị chuẩn, ở trục hoành đặt lượng chì (µg) có trong dung dịch chuẩn, ở trục tung đặt các giá trị mật độ quang tương ứng. Tiến hành thử Tuỳ theo lưựng chì dự kiến có trong mẫu, lấy toàn bộ dung dịch sau khi vô cơ hoá hoặc một phần dung dịch chứa từ 2 – 10µg chì cho vào phễu chiết chia độ. Thêm vào mỗi phễu 30ml nước. Tiến hành tiếp như ở điều 5.2. Tiến hành thí nghiệm kiểm tra qua tất cả các giai đoạn phân tích với lượng thuốc thử và các điều kiện như trên nhưng dung dịch không có chì. Tính kết quả
• Hàm lượng chì (X) tính bằng mg/kg theo công thức:
X=(m.V1)/(m1.V2)
Trong đó:
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 40 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
m - lượng chì trong dung dịch phân tích, tìm được theo đồ thị chuẩn, µg mt - lượng cân mẫu, g; V1 - thể tích dung dịch sau khi vô cơ hoá, ml;
V2 - thể tích phần dung dịch lấy để phân tích, ml;
• Nếu mẫu là chất lỏng và thể tích mẫu đã lấy là V0 (ml) thì hàm lượng chì (X) tính bằng mg/l mẫu theo công thức trên nhưng thay m1 bằng V0
• Kết quả trung bình cộng của kết quả hai lần xác định song song . Khi lượng chì trong dung dịch phân tích nằm trong khoảng 2- 10 . Các kết quả này không được chênh lệnh nhau quá 10% kết quả trung bình
2.Xác định hàm lượng kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
3.Xác định hàm lượng đồng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
Theo TCVN 5487-91
1.Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng của rau quả và sản phẩm rau quả bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
2.Tiêu chuẩn trích dẫn
ISO 5515-1979 : Rau quả và sản phẩm rau quả - Phân hủy chất hữu cơ, trước khi phân tích - Phương pháp ướt.
3.Nguyên tắc
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 41 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Phân hủy chất hữu cơ bằng phương pháp khô hoặc ướt và xác định hàm lượng cation Cu2+ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
4.Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại phân tích, và đặc biệt không được chứa đổng. Nước được sử dụng phải là nước cất 2 lần bằng dụng cụ thủy tinh hoặc là nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1 Axit suníuric đậm đặc (ρ20 = 1,84 g/ml).
4.2 Axit nitric đậm đặc (ρ20 = 1,38 g/ml).
4.3 Axit clohydric pha loãng 1+1 (V/V).
Hòa một thể tích axít clohydric đậm đặc (ρ20 = 1,19 g/ml) với một thể tích nước.
4.4 Axít clohydric, dung dịch khoảng 0,1 mol/l.
TCVN 6541 :1999
Cho 17 ml axit clohydric loãng (4.3) vào bình định mức 1 vạch dung tích 100 ml và thêm nước cho tới vạch. Lắc đều.
4.5 Đồng, dung dịch chuẩn tương đương với 1g đổng trong 1 lít.
Hòa ỉan 3,929 g đổng suníat ngậm 5 phân tử nước (CuSO4.5H2O) vào nước cất 2 lần trong 1 bình định mức 1 vạch dung tích 1000ml. Thêm nước cho đến vạch và lắc đều.
Bảo quản dung dịch này trong chai thủy tinh bosilicat có nút thủy tinh mài.
1ml dung dịch chuẩn này chứa 1mg đồng.
Cũng có thể chuẩn bị 1 dung dịch chuẩn theo những cách sau:
a)Hòa tan 1,000g đồng kim loại vào 50ml dung dịch axit nitric 5 mol/l trong bình định mức dung tích 1000ml. Thêm nước cất hai lần cho đến vạch và lắc đều. Bảo quản dung dịch này trong chai polyetylen.
Hòa tan 3,798g đồng nitrat ngậm 3 phân tử nước [Cu(NO3)2.3H2O] vào b) 250ml nước cất hai lần trong bình định mức dung tích 1000ml. Thêm nước cất hai lấn cho tới vạch và lắc đều. Bảo quản dung dịch này trong chai polyetylen.
5.Thiết bị, dụng cụ
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 42 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Trước khi sử dụng, rửa các đĩa và tất cả dụng cụ thủy tinh bằng axit nitric đậm đặc (4.2) ấm (70°c đến 80°C) và tráng bằng nước cất 2 lần.
Sử dụng dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm, đặc biệt là :
5.1 Máy nghiền cơ học, bên trong của máy và các dao nghiền được phủ bằng polytetrafluoroetylen.
5.2 Bình cầu đáy tròn có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml.
5.3 Đĩa bạch kim hoặc thạch anh, có đường kính 70mm.
5.4 Bình định mức dung tích 50ml.
5.5 Pipet, có các dung tích thích hợp.
5.6 Ống li tâm, có dung tích 30 ml với nút chịu axit.
5.7 Nồi cách thủy, có thể duy trì ở nhiệt độ 20°c đến điểm sôi.
Lò nung điên, có thể duy trì nhiệt độ 525°C ± 25°C, và tốt nhất là lò có
5.8 thể điều chỉnh nhiệt độ tăng dần từ 20°c đến 525°c 25°c.
5.9 Máy li tâm phòng thí nghiệm, có thể duy trì tần số quay 1600 vòng/phút và thích hợp cho việc sử dụng các ống li tâm (5.6).
5.10 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có 1 đầu đốt không khí axetylen, thích hợp đo ở bước sóng 324,7nm.
5.11 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến ±0,01g.
6.Chuẩn bị mẫu thử
Trộn kỹ mẫu thí nghiệm. Nếu cần, loại bỏ trước các hạt và các vách cứng buồng hạt rồi nghiền trong máy nghiền cơ học (5.1).
Các sản phẩm đông lạnh hoặc đông lạnh sâu phải được làm tan giá trước trong 1 bình kín và cho chất lỏng tan chảy này vào sản phẩm trước khi trộn.
7 Cách tiến hành
7.1 Phấn mẫu thử.
7.1.1 Các sản phẩm lỏng đổng nhất.
Dùng 1 pipet hút 10ml mẫu thử (điều 6).
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 43 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
dạng
7.1.2 Các sản phẩm lỏng sánh, sản phẩm dạng không đổng nhất, nhuyễn, dạng rắn hoặc
dạng khỏ.
Cân 1g đến 10g mẫu thử (điều 6) chính xác đến 0,01 g, tùy theo bản chất của sản phẩm.
7.2 Phân hủy mẫu thử.
Sự phân hủy có thể được thực hiện bằng phương pháp khô hoặc ướt.
7.2.1 Phân hủỵ mẫu thử bằng phương pháp khỏ.
7.2.1.1.Cho mẫu thử (7.1) vào 1 đĩa (5.3) rồi tiến hành theo 7.2.1.2 hoặc 7.2.1.3.
Đặt đĩa có mẫu thử lên nối cách thủy (5.7) ỏ 20°C. Nâng nhiệt
7.2.1.2 từ từ đến điểm sôi (nhằm tránh tổn thất do đun nóng quá nhanh), rồi làm bốc hơi đến khô.
Tiếp tục phân hủy trong lò nung (5.8) ở nhiệt độ 525°C.
7.2.1.3 Nếu lò nung điện (5.8) có thể điều chỉnh được nhiệt độ tãng dần dần từ 20°c đến 525°c, điều này thích hợp hơn cho việc đặt đĩa mẫu trực tiếp trong lò nung điện đă được lên chương trình.
Chú thích 1 : Làm khô phần mẫu thử bằng lò nung có nhiệt độ đã được lập trình thích hợp hơn phương pháp bay hơi trên nồi cách thủy, vì tránh được mất nước do đun nóng quá nhanh.
7.2.1.4 Nếu vẫn còn các hạt than thì thêm vài giọt axit nitric (4.2), làm bay hơi trên nồi cách thủy (5.7) [hoặc trong lò nung (5.8) ở nhiệt độ dưới 100°C] rồi nung nóng trong lò nung từ 525°c cho đến khi tro biến thành màu trắng.
Hòa tan tro trong khoảng 1 ml - 2 ml dung dịch axit clohydric
7.2.1.5 (4.4).
Chú thích 2 : Sự phân hủy này giúp cho việc chuyển những muối vô cơ thành clorua có thể tách ra một cách dễ dàng.
Chuyển dần dần dung dịch tro sang ống li tâm (5.6), tráng đĩa với khoảng 20mỉ dung dịch axií clohydric (4.4), li tâm.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 44 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Chuyển phán chất lỏng ỏ phía trên vào 1 bình định mức dung tích 50ml (5.4). Dùng 10 ml dung dịch axit clohydric pha loãng phần còn lại trong ống ii tâm, li tâm lần nữa, chuyển phần chất lỏng phía trên vào bình định mức. Pha loãng phần còn lại trong ống li tâm bằng 10 ml nước, li tâm, chuyển lớp chất lỏng phía trên vào bình định mức. Thêm nước cho đén vạch và trộn dung dịch này.
7.2.2 Phân hủy bằng phương pháp ướt.
Cho phần mẫu thử (7.1) vào 1 bình cầu đáy tròn có dung tích phù hợp với phần mẫu thử. Nếu phần mẫu thử chứa etanola thì loại bỏ etanola bằng cách cho bay hơi. Thêm 5ml axit nitric (4.2), đun nóng rồi cẩn thận thêm 5 ml axit suníuric (4.1 )1. Sau đó tiến hành như đã mô tả trong (ISO 5515 : 1979, điều 6.3.1, từ đoạn thứ 2 đến đoạn thứ 8.
Nhanh chóng kết thúc phân hủy, pha loãng dung dịch axit Sunfuric bằng vài mililít nước. Chuyển dần dần dung dịch này vào 1 ống li tâm (5.6), tráng bình bằng 10ml nước và hứng nước tráng này vào ống li tâm rồi li tâm nếu cần. Sau đó chuyển dịch lỏng phía trên vào một bình định mức 50ml (5.4). Dùng 10ml nước pha loãng cặn trong ống li tâm, li tâm 1 lần nữa rồi chuyển phần dịch lỏng phía trên bổ sung vào bình định mức. Nhắc lại quá trình pha loãng và li tâm với 10ml nước khác. Làm nguội dung dịch trong bình định mức, thêm nước cho đến vạch và lắc đều.
7.2.3 Thử mẫu trắng.
Chuẩn bị dung dịch mẫu trắng theo cùng trình tự phân hủy (7.2.1 hoặc 7.2.2) nhưng thay phần
Đối với một vài sản phẩm nhất định, có thể dùng 10 ml axit sunturic, nồng độ của axit sunturic được dùng nên thay đổi cho thích hợp khi chuẩn bị đường cong chuẩn (7.3.2.1) mẫu thử (7.1) bằng 10ml nước.
7.3 Tiến hành xác định.
7.3.1 Phần mẫu thử đã được phân hủy bằng phương pháp ướt.
7.3.1.1 Chuẩn bị đổ thị chuẩn.
Pha loãng dung dịch đổng chuẩn (4.5) bằng dung dịch axit clohydric (4.4.) để thu được 5 dung dịch có hàm lượng đồng tương ứng là 0,2mg/l ; 0,4 mg/l ; 0,6 mg/l ; 0,8 mg/l và 1 mg/l.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 45 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Lần lượt phun mỗi dung dịch hiệu chuẩn vào ngọn lửa của máy quang phổ (5.10.) ở mức sao để thu được giá trị hấp thụ tối đa đối với dung dịch có hàm lượng đồng 1 mg/l.
Chú ý giữ tốc độ phun ổn định trong suốt quá trình chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn. Phun nước qua đấu đốt sau mỗi lần đo. Ghi những giá trị hấp thụ tương ứng và vẽ đồ thị chuẩn.
7.3.1.2 Đo quang phổ.
Phun vào ngọn lửa của máy quang phổ (5.10) dung dịch mẫu thử 7.2.1 và dung dịch mẫu trắng 7.2.3 với cùng tốc độ như trong 7.3.1.1. Ghi các độ hấp thụ tương ứng. Độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0,002.
Nếu độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch có nồng độ cao nhất được sử dụng để chuẩn bị đồ thị chuẩn thì pha loãng dung dịch thử này với dung dịch axit clohydric (4.4.) khi cẩn và đo độ hấp thụ.
7.3.2 Mầu thử được phản hủy bằng phương pháp ướt.
7.3.2.1 Chuẩn bị đồ thị chuẩn.
Pha loãng dung dịch đổng chuẩn (4.5) bằng nước để thu được 5 dung dịch có hàm lượng đổng tương ứng là : 2 mg/i, 4 mg/l, 6 mg/l, 8 mg/l và 10 mg/l.
Cho 5ml mỗi loại dung dịch này vào một loạt 5 bình định mức một vạch dung tích 50 ml (1 dung dịch cho 1 bình định mức). Thêm khoảng 30 ml - 35 ml nước và sau đó 5 ml axit suníuric (4.1) vào mỗi bình. Lắc đều, để nguội rồi thêm nước đến vạch và lắc lần nữa.
Hàm lượng đồng trong các dung dịch này tương ứng là 0,2 mg/l ; 0,4 mg/l ; 0,6 mg/l ; 0,8 mg/l và 1,0 mg/l.
Lẩn lượt phun từng dung dịch này vào ngọn lửa của máy đo quang phổ (5.10), ở một tốc độ sao để thu được độ hấp thụ tối đa đối với dung dịch chứa hàm lượng đồng 1 mg/l.
Chú ý giữ tốc độ phun ổn định trong suốt quá trình chuẩn bị đổ thị chuẩn. Phun nước qua đầu đốt sau mỗi iần đo.
Ghi độ hấp thụ tương ứng và vẽ đồ thị hiệu chuẩn.
7.3.1.2 Đo quang phổ.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 46 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Phun vào ngọn lửa của máy quang phổ (5.10) dung dịch mẫu thử 7.2.1 và dung dịch mẫu trắng 7.2.3 với cùng tốc độ như trong 7.3.1.1. Ghi các độ hấp thụ tương ứng. Độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0,002.
Nếu độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch có nồng độ cao nhất được sử dụng để chuẩn bị đồ thị chuẩn thì pha loãng dung dịch thử này với dung dịch axit clohydric (4.4.) khi cẩn và đo độ hấp thụ.
8 Tính kết quả
8.1 Đối với sản phẩm lỏng đồng nhất
Hàm lượng đổng của mẫu biểu thị bằng miligam trên lít sản phẩm theo công thức :
mg/l Cu=(C1-C2).5
trong đó :
C1, là hàm lượng đồng của dung dịch mẫu thử đọc từ đồ thị chuẩn, tính bằng miligam trên lít. C2 là hàm lượng đồng của dung dịch mẫu trắng đọc từ đồ thị chuẩn, tính bằng miligam trẻn lít.
Nếu dung dịch thử đã được pha loãng thì phải tính cả hệ số pha loãng.
Nếu muốn biểu thị hàm lương đồng của sản phẩm khô thì phải tính tới độ ẩm của mẫu.
8.2 Đối với những sản phẩm lỏng sánh, và những sản phẩm không đổng nhất, nhuyễn, rắn hoặc sản phẩm khô
Hàm lượng đồng của mẫu cho 1 kg sản phẩm biểu thị bằng miligam, theo công thức :
mg Cu/lit=(C1-C2).50/m0
trong đó :
C1, là hàm lượng đồng của dung dịch thử đọc từ đồ thị chuẩn tính bằng miiigam trên lít.
C2, là hàm lượng đổng của dung dịch mẫu trắng đọc từ đồ thị chuẩn tính bằng miligam trên lít.
m0 là khối lượng của mẫu thử tính bằng gam.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 47 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Nếu dung dịch mẫu thử đã được pha loãng thì phải tính cả hệ số pha loãng.
Nếu muốn biểu thị hàm lượng đồng của những sản phẩm khô thì phải tính tới độ ẩm của mẫu.
9 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng biệt thu được cùng một phương pháp thử, trền cùng vật liệu thử, trong cùng phòng thí nghiệm, do cùng một người sử dụng cùng thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn không lớn hơn 10% giá trị trung bình cộng của hai kết quả.
10 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải chỉ rõ :
Phương pháp lấy mẫu, nếu biết. -
Phương pháp đã sử dụng. -
Kết quả thu được. -
- Kết quả cuối cùng nếu độ lặp lại được kiểm tra.
Báo cáo cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết không nêu ra trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi như tùy ý lựa chọn, cùng với những chi tiết của bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng tới kết quả.
Báo cáo kết quả cũng phải bao gồm tất cả những thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu.
4.Xác định hàm lượng thiếc bằng phương pháp chuẩn độ. 1.
2.
3.
Nội dung phương pháp Dùng nhôm kim loại khử ion thiếc (IV) thành ion thiếc (II) ở môi trường axit, trong bầu khí trơ (nitơ hoặc cacbonic). Cho một lượng dung dịch iốt dưt sau khi tác dụng với ion thiếc (II), chuẩn lượng dung dịch iỏt dư bằng dung dịch natri thiosuníat. Quy định chung TheoTCVN 1976-88. Dụng cụ Bình nón mài 500ml; Máy kíp (để điều chế khí cácbonic) hay bình khí nitơ;
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 48 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Bình lọc khí cacbonic; Cốc thuỷ tinh 50, 100, 200ml; Ông đong 10, 50, 100ml;
Ong thuỷ tinh đường kính 5 - 6mm.
4.
Thuốc thử và dung dịch lốt, dung dịch 0,0 IN;
Tinh bột tan, dung dịch 1% mới pha; Natri thiosuníat, dung dịch 0,01 N; Axit clohidric, d = l,19g/ml; Nhôm kim loại: Bột, hạt hay lá mỏng;
Đồng sunfat CuS04.5H20, dung dịch 5%.
Tiến hành thử
5. 5.1 Cân khoảng 20 - 30g hoặc dùng ống hút lấy 20 - 30ml mẫu vô cơ hoá mẫu theo TCVN 4622 - 88.
Khi vô cơ hoá mẫu bằng phương pháp ướt thì sau khi thêm dung dịch
(CH4)2C2O4 đun sôi đến bốc khói tráng (xem TCVN 4628 - 88 mục A, điều 5.3) chuyển hết dung dịch vào bình nón dung tích 500ml, dùng khoảng 50ml nước, tráng bình Kenđan nhiều lần cho thật sạch, góp chung nước rửa vào bình nón, làm nguội và thêm 25ml axit clohidric đặc. Khi vô cơ hoá mẫu theo phương pháp khô thì cuối cùng dùng HCl để hoà tan tro (xem TCVN 4622 - 88 mục B, điều 5.4). Chuyển hết dung dịch và dùng khoảng 50ml nước tráng sạch bát vào bình nón dung tích 500ml, làm nguội và thêm 25ml axit clohidric đặc.
5.2 Đậy bình nón bằng nút cao su có khoan hai lỗ. Qua lỗ thứ nhất lắp một ỏng thuỷ tinh đường kính 5 - 6mm, dài gần chạm đáy để dẫn khí cacbonic vào dung dịch. Lỗ kia lắp ;một ống thuỷ tinh dài xuống quá nút một ít để dẫn khí thoát ra. Dẫn khí đã điều chế qua một bình rửa đựng dung dịch đổng suníat 5% trước khi sục vào dung dịch. Sục khí cacbonic vào bình nón, mở nút cho vào bình 0,4 - 0,5g nhôm hạt hay lá nhôm cắt thành mảnh nhỏ (nếu dùng bột nhôm thì phải thêm từ từ, để phòng dung dịch trào ra ngoài). Sau vài phút, đợi khi khí hidro từ dung dịch thoát ra đã yếu đi đun nhẹ
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 49 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
cho bọt khí thoát ra lăn tăn. Khi nhôm đã tan hết, tiếp tục đun nóng cho đến khi bột thiếc xốp tan hoàn toàn. Ngừng đun, sục khí cacbonic mạnh thêm, đồng thời làm nguội nhanh bình nón bằng cách ngâm nước lạnh. Khi bình đã nguội hẳn ngừng sục khí cacbonic, hé mở nút, dùng ống hút cho thật nhanh 25ml dung dịch iốt 0.01N vào bình, lắc đều, dùng nước cất tráng kỹ các ống thuỷ tinh, nút và thành bình cho đến khi thể tích dung dịch trong bình khoảng 200ml. Chuẩn độ ngay lượng iôt dư bằng dung dịch natri thiosunfat cho đến khi đung dịch có màu vàng rơm. Thêm lml dung dịch hồ tinh bột mới pha, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi đung dịch mất màu xanh.
5.3. Tiến hành thí nghiệm :kiểm tra trong các điều kiện như trên, dùng cùng lượng thuốc thử, nhưng dung dịch không có thiếc.
6. Tính kết quả
6.1. Hàm lượng thiếc (X) tính bằng mg/kg theo công thức
V1 là thể tích dd natrithiosunfat đã dùng trong thí nghiệm kiểm tra ,ml; V2 là thể tích dd natrithiosunfat tiêu tốn khi chuẩn độ lượng iot dư ,ml; m - lượng cân mẫu, g; 0,5935 - lượng thiếc (mg) tương ứng với lml dung dịch natrithiosuníat 0,01N.
6.2. Nếu mẫu là chất lỏng và thể tích mẫy đã lấy là v0 (ml) thì hàm lượng thiếc (X) tính
bằng mg/1 theo công thức trên nhưng thay m bằng v0.
6.3. Kết quả phân tích là trung bình cộng của kết quậ hai lần xác định song song. Hai kết quả này không được chênh lệch quá 5% của kết quả trung bình.
IV.Kiểm nghiệm các chỉ tiêu vi sinh vật. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các đồ hộp rau, quả (dầm dấm, ngâm nước đường, mứt, v.v...) đã tiệt trùng ở nhiệt độ dưới 100°c hoặc không tiệt trùng (lạc chao dầu, tương cà chua v.v..
Tiêu chuẩn này quy định những phương pháp kiểm nghiệm vi sinh vật sau đây:
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 50 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Xác định sự có mặt của vi sinh vật hiếu khí;
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các đồ hộp rau, quả (dầm dấm, ngâm nước đường, mứt, v.v...) đã tiệt trùng ở nhiệt độ dưới 100°c hoặc không tiệt trùng (lạc chao dầu, tương cà chua v.v..
Tiêu chuẩn này quy định những phương pháp kiểm nghiệm vi sinh vật sau đây:
Xác định sự có mặt của vi sinh vật hiếu khí;
Xác định sự có mặt của vi sinh vật kỵ khí;
Phát hiện trực trùng Botulinum và độc tố;
Phát hiện vi sinh vật chịu nhiệt (thermophilus).
Việc áp dụng các phương pháp kiểm nghiệm trong tiêu chuẩn này đối với một sản phẩm phải được quy định trong tiêu chuẩn hay trong một văn bản kỹ thuật về sản phẩm đó. Ngoài ra việc áp dụng đó cũng có thể được quy định trong các chỉ thị về kiểm tra vệ sinh trong công nghiệp đồ hộp
1.CHUẨN BỊ KIỂM NGHIỆM
2.1 Việc chuẩn bị để kiểm nghiệm các đồ hộp rau quả phải theo các điều 1-7 trong
TCVN 186 - 66.
Chú thích: Các đồ hộp rau quả dầm dấm có thể được kiểm nghiệm ngay, không phải để trong tủ ấm.
2.TIẾN HÀNH KIỂM NGHIỆM
2.2 Xác định sự có mạt của vi sinh vật hiếu khí
Dùng canh thang thịt (pH = 7 - 7,4) làm môi trường dinh dưỡng, cứ với mỗi mẫu đồ hộp cấy vào 2 ống canh thang. Sau đó để ống vào tủ ấm ở nhiệt độ 37°c trong 24 - 48 giờ. Theo dõi sự phát triển của vi sinh vật (canh thang đục, tạo thành màng mỏng, đáy ống nghiệm có lắng cặn v.v...).
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 51 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Nếu phát hiện sự phát triển của vi sinh vật thì phải tiến hành phân lập và xác định loại vi sinh vật, chú ý các loại vi khuẩn gây bệnh và một số loại có khả nãng ảnh hưởng đến chất lượng đồ hộp.
Cách phân lập và xác định loại vi sinh vật gây bệnh phải theo đúng quy định của Bộ Y tế.
2.3 Thử phản ứng hydro peroxyt
2.4 Xác định sự có mặt của vi sinh vật kỵ khí
Dùng môi trường Tarosi làm môi trường dinh dưỡng; cứ với mỗi mẫu đồ hộp cấy vào 2 ống môi trường. Trước khi nuôi cấy đem đun cách thuỷ môi trường ở nhiệt độ 100°c trong 30 phút, đổ lên trên mặt 1 - 2 ml dầu parafin đã tiệt trùng, sau đó làm nguội ngay môi trường ở vòi nước chảy. Môi trường đạt đến nhiệt độ 45°C thì cấy sản phẩm vào môi trường chú ý không để bọt ở pipet đi vào môi trường. Sau đó đổ môi trường vào tủ ấm ở nhiệt độ 37°C từ 3 - 5 ngày và luôn luôn theo dõi xem có vi sinh vật phát triển hay không.
Nếu thấy môi trường bị đục hoặc có vi sinh vật kỵ khí thì hút bỏ lớp parafin trên mặt bằng pipet Pastơ, làm phiến đổ, nhuộm gram và soi kính hiển vi.
Nếu thấy trên phiến đổ có vi sinh vật, cấy chuyển canh trùng sang 12 ống thạch đũa VF để trích biệt và phân lập khuẩn lạc kỵ khí. Cách làm như sau: Đun cách thủy các ống thạch đũa VF cho thạch nóng chảy rồi để nguội đốn nhiệt độ 45 - 50°c. Trong 12 ống thì 8 ống đổ nguyên, còn 4 ống thì cứ với mỗi ống cho thêm vào 2 giọt natri sunfit, dung dịch 20% và 1 giọt phèn sắt (Fe2(S04)3, K2S04, 24H20) 5%. 4 ống này sẽ dùng để tìm vi sinh vật kỵ khí có khả năng phân giải sunfit thành sunfua sản sinh ra hydro sunfua.
Sau đó dùng pipet Pastơ có đường kính 7 mm nhúng vào ống canh trùng Tarosi rồi lần lượt cấy canh trùng bằng cách pha loãng dần vào các ống thạch VF từ ống số 1 đến ống số 12. Các ống thạch dùng để tìm các trực khuẩn sinh do hydro sunfua nên đánh số thứ tự từ 1 đến 4 và các ống dùng để tìm các loại vi sinh vật kỵ khí khác thì đánh số từ 5 đến 12. Chú ý khi cấy phải dúng đầu pipet cho tới đáy ống mỗi trường.
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 52 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Sau đó cho vào tủ ấm ở 37°c trong 3-5 ngày; theo dõi sự phát triển của vi sinh vật, chú ý các loại sinh hydro sunfua.
Nếu thấy có khuẩn lạc trong các ống thạch VF thì chọn các khuẩn lạc riêng rẽ, điển hình, các mặt thạch 2 -3 cm, trích biệt và cấy chuyền sang canh thang VF glucoza đổ tiếp lục phân lập, xác định loại vi sinh vật kỵ khí và tìm độc tố. Cách phân lập và xác định loại vi sinh vật kỵ khí và tìm độc tố phải theo đúng quy định của Bộ Y tế.
Chú ý: Ghi vào sổ kiểm nghiệm các đặc điểm phát triển và hình thái khuẩn lạc (sinh hơi, có mùi thối, sinh hydro sunfua v.v...).
Nếu phòng thí nghiệm không đủ phương tiện để phân lập vi sinh vật kỵ khí thì sau khi phát hiện có vi sinh vật kỵ khí ở ống Tarosi hay ở ống thạch VF, có thể hàn kín đầu ống môi trường và gửi về các phòng thí nghiệm có đầy đủ phương tiện hơn để phân lập và tìm độc tố.
2.5 Phát hiện trực trùng Botulinum và độc tố
Theo điều 11 trong TCVN 186 - 66.
2.6 Phát hiện vi sinh vật chịu nhiệt
Theo điều 12 trong TCVN 186-66.
3 ĐIỀU CHẾ MÔI TRƯỜNG DINH DƯỠNG
3.1Cách điều chế canh thang thịt,canh thang thịt pepton, canh thang ca pepton, thạch thường, môi trường Tarosi, mối Irường VF cơ bản, canh thang VF, thạch VF, thạch có 1% glucoza và 0,004% bromocrcsol đỏ tía phải theo các điểu kiện 13 - 22 trong TCVN 186-66
3.2 Điều chế dung dịch natri sunfit 20%
Natri sunfit 20g
Nước cất 80ml
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 53 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa
Hoà tan natri sunlìt trong nước cất. Lọc qua nến L5 hay đun cách thuỷ ở 100°c trong 15 phút. Chỉ nên pha ít một để dùng dần. Đựng dung dịch trong lọ có nút thuỷ tinh.
3.3 Điều chế dung dịch phèn sắt amoní
Phèn sắt amoni 0.5g
Nước cất 10ml
Hoà tan phèn sắl trong nước cất. Tiệt trùng bằng cách lọc qua nến L5 hay màng lọc Xai-dơ (Seitz) thì có thể tiệt trùng bằng phương pháp Tin-đan (Tyndall). Chỉ nên pha ít một dể dùng dẳn. Đựng dung dịch trong lọ có nút thuỷ tinh màu vàng.
Phần 4.KẾT LUẬN
GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 54 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
