Ụ Ắ Ế DANH M C VI T T C

ẩ ệ TCVN : Tiêu Chu n Vi t Nam

ẩ ệ QCVN : Quy Chu n Vi t Nam

ệ ộ AOAC : Asociation of Official Analytical Chemists ( Hi p h i các nhà

ố hóa phân tích chính th ng).

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ờ Ở Ầ L I M  Đ U

ồ ố ố ừ ấ ẫ ồ ờ Bia là đ  u ng có ngu n g c t ế  r t lâu đ i và cho đ n ngày nay nó v n còn

ế ớ ấ ứ ố ể ế ạ ộ ượ đ ổ ế c dùng r t ph  bi n trên th  gi ố   i và là m t lo i th c u ng không th  thi u đ i

ườ ắ ế ụ ề ế ầ ớ ớ v i con ng i chúng ta v i nhi u công d ng khác nhau. Nh c đ n bia, h u h t ai ai

ế ố ọ ư ầ ấ ộ ộ cũng bi t, nó r t quen thu c nh ng m t ph n không ít trong s  h  có th  bi ể ế ượ   c t đ

ượ ừ ữ ế ấ ườ ế ế ề bia đ c làm t ệ  nh ng nguyên li u gì, r t hi m ng i mà bi t đ n đi u đó.

ượ ừ ữ ệ ạ ấ Bia đ c làm t ạ  nh ng nguyên li u là đ i m ch, hoa Houblon, n m men, n ướ   c,

ế ệ ữ ề ệ ạ ạ th  li u. Vì đ i m ch và hoa Houblon đ u là nh ng nguyên li u chính mà là nguyên

ẩ ừ ướ ậ ả ấ ạ ẫ li u ệ ở ướ  n c mình không có, ph i nh p kh u t n c ngoài nên th y còn l ố    l m đ i

ườ ệ ộ ả ự ấ ẩ ẩ ố ớ v i ng i tiêu dùng Vi ấ   t Nam. B t kì m t s n ph m th c ph m nào mu n có ch t

ố ệ ầ ọ ướ ế ả ẩ ượ l ng t t thì vi c quan tr ng đ u tiên tr ệ c h t là nguyên li u làm s n ph m đó

ấ ượ ố ữ ậ ố ả cũng ph i có ch t l ng t ệ   t. Bia cũng v y, mu n có bia ngon thì nh ng nguyên li u

ấ ượ ả ạ đó ph i đ t ch t l ng.

ư ế ấ ượ ữ ệ ệ ạ ề Nh ng nguyên li u nh  th  nào là nguyên li u đ t ch t l ả   ng, đi u này ph i

ả ự ự d a   vào   các TCVN,   QCVN.  Ngoài   ra   còn   ph i   d a   vào AOAC  (Asociation   of

ệ ố ộ Official Analytical Chemists ( Hi p h i các nhà hóa phân tích chính th ng).

Trang 2

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ụ Ụ M C L C

Trang 3

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ổ Ề Ệ

ƯƠ

Ả   T NG QUAN V  NGUYÊN LI U TRONG S N

CH

NG 1.

Ấ XU T BIA

1.1 Malt bia

ổ ề T ng quan v  malt bia

1.1.1

ư ạ ắ ạ Malt bia (nh  malt đ i m ch, malt thóc, malt b p, malt lúa mì…) là t ấ ả  t c

ữ ế ạ ố ượ ươ ớ ự ể ẽ ủ ầ ặ nh ng h t ngũ c c, n u đ ề   c  m m m v i s  ki m soát ch t ch  c a các đi u

ộ ẩ ệ ỹ ệ ộ ứ ượ ử ụ ậ ki n k  thu t (đ   m, nhi ộ t đ  và m c đ  thông gió), đ c s  d ng trong công

ệ ả ấ ẩ ượ ế ế ừ ạ ạ ả ngh  s n xu t bia. c ch  bi n t các lo i h t hòa th o nh ư

Malt là s n ph m đ ả

ầ ở ề ể ệ ả ạ ạ ạ ạ đ i m ch, ti u m ch, thóc, ngô v.v. sau khi cho n y m m đi u ki n nhân t o và

ấ ị ộ ẩ ế ề ắ ấ ấ ớ ộ ưỡ ệ ấ s y đ n đ   m nh t đ nh v i đi u ki n b t bu c. Malt r t giàu ch t dinh d ng:

ứ ấ ấ ử ễ ủ ế ườ ơ ch a 16­18% các ch t th p phân t d  hòa tan, ch  y u là đ ả ng đ n gi n, dextrin

ấ ặ ấ ệ ậ b c th p, các axit amin, các ch t khoáng, các nhóm vitamin và đ c bi ệ t có h  enzym

ủ ế ệ ồ phong phú, ch  y u là proteaza và amylaza. Malt là ngu n nguyên li u cho quá trình

ệ ạ ươ ắ ị ầ ớ lên men và góp ph n l n trong vi c t o h ng v  và màu s c cho bia.

ố ừ ạ ạ ạ Trong s  các lo i malt thì malt t lúa đ i m ch (Hordeum vulgare) đ ượ ử  c s

ứ ề ạ ấ ộ ộ ụ d ng r ng rãi nh t do nó ch a nhi u amylaza, là m t lo i enzym tiêu hóa giúp cho

ệ ể ỡ ườ ạ ộ ộ ể vi c phá v  tinh b t đ  chuy n nó thành đ ụ ng. Tuy nhiên, ph  thu c vào lo i cây

ố ượ ừ ạ ồ ượ ự tr ng trong t ng khu v c mà các lo i ngũ c c đ c/không đ c malt hóa, ngoài ra

ể ử ụ ạ ạ ạ ế cũng có th  s  d ng lúa mì, lúa g o, y n m ch (Avena sativa) và lúa m ch đen

ế ế ơ ư ươ (Secale cereale), cũng nh  ít ph  b ng, Sorghum ổ  i n h n là ngô và lúa mi n (cao l

chinensis).

Hình 1.1.1: H tạ malt đ iạ

m chạ

Ph ngươ

1.1.2

ấ   ả pháp s n xu t malt

Trang 4

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ả ấ ồ ướ Ph ng pháp s n xu t malt bia g m các b c:

ộ ượ ấ ạ ạ ừ Ngâm   đ i   m ch:   Cung   c p  m t   l ng   n ướ ự c   t do  t môi   tr ườ   ng

ề ệ ể ầ ạ ạ   ngoài, t o đi u ki n cho phôi m m phát tri n. Ngoài ra quá trình ngâm còn giúp lo i

ử ạ ộ ố ữ ụ ụ ẫ ạ ạ ấ ỏ b  nh ng h t lép, các t p ch t, các m u gãy v n,…r a s ch b i và m t s  vi sinh

ố ạ ạ ồ ờ ộ ậ v t, côn trùng bám trên h t đ ng th i sát trùng toàn b  kh i h t.

Ươ ạ ạ ạ ầ ạ ạ ế   ạ m m m đ i m ch: khi h t đ i m ch qua quá trình ngâm đã đ t đ n

ằ ầ ế ự ẽ ể ế ầ ộ ẩ đ   m cân b ng c n thi ữ t cho s  lên m m s  có nh ng chuy n bi n lý­hóa, sinh­

ề ộ ẩ ế ệ ệ ộ ầ ủ ợ ề hóa. Khi đó n u các đi u ki n v  đ   m, nhi t đ , oxy đ y đ  và thích h p thì phôi

ẽ ể ầ m m s  phát tri n nhanh.

ệ ầ ấ ế ằ ậ ượ S y malt: là quá trình công ngh  c n thi t nh m thu nh n đ c malt

ề ấ ượ ầ ủ ẩ ẩ ấ thành ph m có đ y đ  tính ch t và tiêu chu n v  ch t l ng.

ễ ượ ế Tách r , đánh bóng: quá trình này đ c ti n hành ngay sau khi malt

ệ ỏ ễ ả ượ ự ằ ế ị ấ ừ v a ra kh i lò s y. Vi c tách r malt ph i đ ệ c th c hi n b ng thi t b  chuyên

ậ ễ ượ ớ ọ ễ ế ượ ủ ụ d ng (máy đ p r ). L ng r  tách ra chi m 2,5­5% so v i tr ng l ng c a malt.

ủ ả ấ Vai trò c a malt trong s n xu t bia

1.1.3

ộ ượ ủ ế ướ ạ ể ấ Malt cung c p toàn b  l ng glucid (ch  y u d ể   ộ i d ng tinh b t) đ  chuy n

ườ ể ả ể ấ ồ hóa thành đ ng, và t ừ ườ  đ ng chuy n hóa thành c n và các ch t khác. Đ  gi m giá

ườ ể ử ụ ế ệ ố ượ ố thành, ng i ta có th  s  d ng ngũ c c làm th  li u, và l ng t i đa là 50% ch ứ

ể ế không th  thay th  hoàn toàn malt.

ế ử ụ ể ủ ứ ủ ầ ộ Malt ch a đ y đ  enzym amilaza đ  th y phân tinh b t. N u s  d ng th ế

ệ ượ ả ổ ủ ấ ầ ộ ề li u nhi u thì l ng enzym này cung c p không đ y đ  và ta bu c ph i b  sung

ừ ủ ế ừ ậ enzym t bên ngoài vào, ch  y u là enzym t vi sinh v t.

ủ ượ ứ ấ Malt cung c p khá đ  l ể ủ   ệ ng protein và có ch a h  enzym proteaza đ  th y

ệ ầ ượ ạ ạ ạ ươ phân chúng. Trong giai đo n  m m m, h  enzym này đ ẽ   c ho t hóa m nh m .

Trang 5

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ứ ể ạ ấ ạ ấ ủ Khi chuy n sang giai đo n n u, chúng th y phân protein t o thành các ph c ch t có

2 t

ả ữ ố ạ ư ặ ị kh  năng gi CO t, t o v  bia đ c tr ng.

ủ ầ ọ Thành ph n hóa h c chính c a malt

1.1.4

ầ ủ ế ọ ượ ộ Trong thành ph n c a malt ta chú tr ng đ n hàm l ng tinh b t, enzim, protein

và n c.ướ

6H10O5)n

(cid:0) Tinh b t (Cộ

ệ ả ấ ộ ọ Tinh b t có ý nghĩa vô cùng quan tr ng trong công ngh  s n su t bia. Hàm

ấ ộ ồ ượ ơ ượ l ệ ng tinh b t càng cao, hi u su t thu h i bia cũng đ c nâng cao h n.

(cid:0) ượ ọ Tr ng l ng riêng : 1,63

(cid:0) ệ ộ ồ Nhi t đ  h  hóa : 80oC

(cid:0) ướ ạ Kích th ộ c h t tinh b t : 2­10 hay 20­30

(cid:0) Protein.

ủ ủ ẩ ả ả ộ Trong tinh b t có kho ng 10­12% protein. Các s n ph m th y phân c a protein

ể ủ ự ạ ự ả ấ ọ có ý nghĩa quan tr ng cho s  t o màu bia, s  sinh s n và phát tri n c a n m men,

ữ ọ ủ ọ ự ạ s  t o b t và gi b t c a bia.

ế ượ ớ ọ ượ ấ ả N u hàm l ơ ng protein  l n h n  12%  tr ng  l ấ   ng  ch t  khô  thì  gi m  ch t

ậ ượ l ọ ng bia và b t kém đ m…

ế ượ ọ ượ ộ ề ấ N u hàm l ỏ ơ ng protien nh  h n 10% tr ng l ng ch t khô thì đ  b n sinh

ễ ỏ ả ả ọ h c kém, khó b o qu n và d  h ng bia.

ễ ị ụ ữ ộ ế   Protein cũng là m t trong nh ng nguyên nhân chính làm bia d  b  đ c, kém b n

v ng.ữ

(cid:0) Enzim

Trang 6

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ủ ấ ọ ộ Quan tr ng nh t là 2 enzim th y phân tinh b t là ­ amylase

(cid:0) ­amylase:

ụ ở ị ấ ử Tác d ng lên các liên k t ế ­ 1,4 glucozit v  trí b t kì trong phân t ộ    tinh b t

ư ở ế ầ ạ ở nh ng không ụ  các đ u m ch và không tác d ng lên các liên k t ­1,6 glucozit các

ớ ủ ướ ụ ủ ả ạ ộ ị m ch nhánh. D i tác d ng c a enzim này làm gi m nhanh đ  nh t c a d ch và

ủ ư ả ạ ạ ạ ạ ườ kh  năng t o màu c a iode nh ng l ậ i t o ra ch m các lo i đ ng và oligosacharide

ạ ạ ồ ạ   bao g m: maltose glucose, maltotriose. ­amylase thì không có trong h t đ i m ch

ượ ầ ố ư chín và đ ả c sinh ra trong quá trình n y m m. ­amylase có pH t i  u là 5,7; nhi ệ   t

0C; nhi

0C.

ệ ộ ủ ộ ố ư đ  t i  u 70­75 t đ  phân h y 80

(cid:0) ­ amylase:

ụ ế ở ầ ử ủ ầ ỗ Tác d ng lên các liên k t ­ 1,4 glucozit ạ    g n đ u không kh  c a ch i m ch

ụ ế ế ộ tinh b t. Nó không tác d ng lên các liên k t ­ 1,6 glucozit và các liên k t ­ 1,4

ở ầ ụ ể ẩ ả glucozit g n sát đi m phân nhánh. Khi nó tác d ng lên amylose thì s n ph m là

ử ọ ượ ớ ọ maltose và dextrin phân nhánh phân t tr ng l ng l n g i là các “ ­dextrin gi ớ   i

ướ ủ ụ ườ ượ ạ ạ h n”. D i tác d ng c a enzim này các đ ử ng kh  này đ c t o ra nhanh chóng

ư ả ậ ả ạ ộ ớ ủ nh ng đ  nh t và kh  năng t o màu c a iode gi m ch m. ­amylose là enzim đ ườ   ng

ồ ạ ướ ư ả ạ ạ ạ ầ ạ ự hóa, nó t n t i d ạ i 2 d ng trong h t đ i m ch ch a n y m m: d ng t do thì tan

ế ớ ạ ử ầ ằ còn d ng kia liên k t v i phân t protein không tan b ng các c u disulfua. Trong quá

ể ế ạ ầ ự ạ ự ấ ừ trình này m m d ng liên k t chuy n sang t do. D ng t do c u thành t ề    nhi u

ấ ươ ư ệ ể ằ ự isoenzim có đi m đ ng đi n khác nhau nh ng có tính ch t t ng t nhau.  –amylase

0C; nhi

oC.

ố ư ệ ộ ố ư ệ ộ ủ có pH t i  u là 4,7­4,8 , nhi t đ  t i  u 60­65 t đ  phân h y 70

ả ả B o qu n malt

1.1.5

ượ ả ượ ả ễ ầ ả ờ Malt sau khi đ ạ c tách r , làm s ch c n ph i đ ộ c b o qu n m t th i gian đ ể

ậ ợ ủ ề ệ ạ ổ ườ ị ệ h  enzym th y phân  n đ nh, t o đi u ki n thu n l i cho quá trình đ ng hóa, tăng

Trang 7

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ồ ả ệ ầ ả ạ ấ ẩ ờ ờ ả hi u su t thu h i s n ph m. Th i gian b o qu n là 3 ­ 4 tu n. H t trong th i gian

ướ ẩ ớ ộ ẩ ộ ả ả b o qu n hút n c tăng  m t ạ   ạ ả i đ   m 5­6%, trong h t x y ra các tác đ ng: ho t

oC, th iờ

ạ ệ ộ ả ả ự l c amylaza và proteaza tăng, đ m hòa tan tăng. Nhi t đ  b o qu n là 20

ả ố ả ẽ ượ ả ả ạ h n b o qu n t i đa là 2 năm, khi đó malt s  đ c b o qu n trong các xilong.

1.2 Hoa houblon

ể ặ Đ c đi m hoa houblon

1.2.1

ọ Hoa houblon có tên khoa h c là : Homalus lupulus.

ế Tên ti ng Pháp: Houblon.

ế Tên ti ng Anh: Hops.

ượ ế ỉ ứ ấ ở ở Hoa houblon đ c tìm th y vào th  k  th  8 thung lũng Talmud thành

ầ ượ ả ượ ắ ầ ượ ế ỉ ế Babylon, lúc đ u đ c dùng làm th o d c cho đ n th  k  16,17 b t đ u đ c dùng

ị ấ ể ươ ơ làm gia v  n u bia đ  thêm h ng th m cho bia.

Hình 1.2.1: Hoa houblon

Trang 8

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ộ ọ ặ ố Hoa Houblon thu c h  dây leo, lá có 3 ho c 5 thùy s ng lâu năm (30­40 năm)có

ự ậ ư ề ạ ộ ơ ọ chi u cao trung bình 10­15m. Là lo i th c v t l u niên đ n tính, thu c h  gai mèo,

ệ ẫ ự ữ ụ ồ ờ cá bi t v n là nh ng cây có đ ng th i hoa đ c và hoa cái. Mùa đông r ng lá thân

ơ ọ ẫ ự ị ượ ọ ấ ế ạ dây tr  tr i v n ch u đ ng đ ỗ   c cái giá l nh, đ n mùa xuân m c r t nhanh, m i

ọ ướ ể ồ ẳ ờ ộ ngày có th  leo lên cao 30cm, các ch i này m c h ng th ng lên sau m t th i gian

ắ ạ ắ ồ ự ộ ụ ấ ề ồ ng n chúng xo n l i theo chi u kim đ ng h  d a vào m t tr b t kì đóng vai trò

ớ ẽ ồ ạ ư ệ ấ ỡ ể nh  giá đ . Khi cây đã l n s  xu t hi n các ch i t i các nách là và phát tri n thành

ụ ấ ồ ỉ ả   bông, hoa houblon có c u trúc g m bao hoa và đài hoa, bao hoa ch  có tác d ng b o

ộ ớ ể ạ ỗ ệ v  và làm ch  cho hoa dính vào các h t Lupulin phát tri n. Hình dáng và đ  l n hoa

ụ ư ề ệ ộ ườ ph  thu c vào đi u ki n canh tác, nh ng thông th ng chúng có hình chùy, dài 3­

ự ậ ư ẩ ấ ấ ấ ạ ợ ấ   4cm. Hoa houblon là lo i th c v t  a  m, r t thích h p cho đ t phù sa, đ t mùn, đ t

ớ pha cát v i pH=7.

ứ ệ ạ ọ ọ ạ   Hoa houblon còn g i là hoa bia, là nguyên li u quan tr ng th  hai sau đ i m ch

ệ ả ượ ấ ườ ế ế ử ụ ư ủ c a công ngh  s n xu t bia. Đ c con ng i bi ả   t đ n và đ a vào s  d ng kho ng

ượ ầ ấ ọ 3000 năm TCN, đ c xem là thành ph n r t quan tr ng và không thay th  đ ế ượ   c

ấ ả ấ ặ ư ơ trong quy trình s n xu t bia, giúp mang l ạ ươ i h ng th m r t đ c tr ng, làm tăng kh ả

ữ ọ ộ ề ầ ổ ạ năng t o và gi ọ ủ ả   ị  b t, làm tăng đ  b n keo và  n đ nh thành ph n sinh h c c a s n

ph m.ẩ

ủ ấ ả Vai trò c a hoa houblon trong s n xu t bia

1.2.2

(cid:0) ọ ủ ườ ị ắ ể ằ ấ ị Cung c p v  đ ng đ  cân b ng v  ng t c a đ ạ ng m ch nha.

(cid:0) ạ ươ ị T o ra h ng v  cho bia.

(cid:0) ạ ộ ệ ứ ủ Hoa bia có các hi u  ng kháng sinh giúp cho ho t đ ng c a men bia

ướ ạ ố ố ơ t t h n tr ậ c các lo i vi sinh v t không mong mu n.

(cid:0) ệ ử ụ ệ ờ ữ ọ Vi c s  d ng hoa bia giúp cho vi c duy trì th i gian gi ơ    b t lâu h n

ạ ở ấ (t o ra b i các ch t cacbonat hóa bia).

ụ ủ ủ ầ Thành ph n chính c a hoa houblon và tác d ng c a chúng

1.2.3

Trang 9

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(cid:0) ầ ủ ư Thành ph n c a hoa houblon nh  sau:

(cid:0) ướ N c: 10­13%

(cid:0) ự ắ ấ ắ ổ T ng ch t đ ng (nh a đ ng): 15­21%

(cid:0) ầ Tinh d u : 0.5­1.5%

(cid:0) Tannin : 2.5­6%

(cid:0) ườ ử Đ ng kh  :2%

(cid:0) Pectin : 2%

(cid:0) Acid amin : 0.1%

(cid:0) ấ Ch t béo : 3%

(cid:0) Tro : 58%

(cid:0) ộ ố ủ ủ ầ Vai trò c a m t s  thành ph n chính c a hoa houblon:

ị ắ ủ ấ ị ị ­ Vai trò c a ch t làm đ ng ắ : làm cho bia có v  đ ng d u, khi hòa tan vào d ch

ồ ạ ấ ắ ữ ấ ạ ọ ườ đ ng và t n t ợ i trong bia, ch t đ ng là nh ng h p ch t có ho t tính sinh h c cao,

ề ặ ứ ả ữ ọ ộ ấ ớ ồ ạ t o ra s c căng b  m t giúp cho bia có kh  năng gi b t lâu. V i n ng đ  th p, các

ấ ạ ấ ắ ấ ắ ứ ế ậ ả ch t đ ng cũng có kh  năng  c ch  vi sinh v t kh  m nh, nên ch t đ ng có tính

ả ủ ẩ ấ ọ ề ả ẩ ờ kháng khu n r t cao và nh  đó làm tăng đ  b n b o qu n c a bia thành ph m.

ủ ầ ị ườ ầ ồ ạ ­ Vai trò c a tinh d u th m ơ : khi hòa tan vào d ch đ ng, tinh d u t n t i trong

ẹ ễ ặ ấ ạ ộ ơ ị ộ ỗ   ư bia và t o cho bia m t mùi th m đ c tr ng r t nh  nhàng và d  ch u. Là m t h n

ứ ạ ủ ứ ấ ạ ợ ề ợ h p ph c t p c a các hidrocacbon và nhi u h p ch t ch a oxy d ng terpene, không

ướ ấ ễ ấ ớ ấ ơ tan trong n c và r t d  bay h i nên th t thoát r t l n.

ạ ỏ ế ắ ữ ấ ợ ủ ­ Vai trò c a Tannin : k t l ng và lo i b  nh ng h p ch t protein cao phân t ử

ườ ộ ề ủ ầ ẩ ổ ị ỏ ị ra kh i d ch đ ng, làm  n đ nh thành ph n và tăng đ  b n keo c a thành ph m.

Trang 10

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ả ả B o qu n hoa houblon

1.2.4

ượ ậ ừ ướ ẽ ượ ả ả ở Hoa houblon đ c nh p t n c ngoài và sau đó s  đ c b o qu n container

oC, th i gian b o qu n cao nh t là 1 năm, khi s  d ng houblon s  đ

ử ụ ẽ ượ ấ ả ả ờ ạ l nh <0 c rã

ộ ố ơ ế ớ ệ ệ ả ụ đông. Ngoài ra hi n nay m t s  n i trên th  gi ả   i đang áp d ng công ngh  b o qu n

ườ hoa trong môi tr ng CO ặ 2 ho c Nit ơ .

1.3 N m men ấ

ủ ấ ả ấ Vai trò c a n m men trong s n xu t bia

1.3.1

2H5OH) và axit cacbonic (CO2)

ổ ườ ế ấ ượ N m men làm bi n đ i đ ng thành r u (C

ế ổ ố ạ (bi n đ i không hoàn toàn) 95­96%. S  còn l i 4­5% thành axit succinique (0.7%),

ị ặ ữ ư ả ấ ẩ   ạ glycerin(3.5%) và nh ng ch t khác, và t o ra các mùi v  đ c tr ng cho s n ph m,

ạ ấ ị ạ tùy vào lo i n m men mà t o ra các mùi, v  khác nhau.

ể ừ ạ ặ ả ấ ạ Phân lo i và đ c đi m t ng lo i trong s n xu t bia

1.3.2

ạ ấ ủ ượ ấ Hai ch ng lo i n m men đ ả c dùng trong s n xu t bia là:

(cid:0) ế ấ ổ ấ Saccaromyces cerevisaiae hasen (n m men n i) . T  bào n m men m ẹ

ả ồ ườ ạ ớ ư ạ ỗ ế và con sau khi n y ch i th ng dính l i v i nhau t o thành nh  chu i các t bào

ủ ế ặ ầ ớ ướ ấ n m   men   còn   hình   dáng   ch   y u   hình   c u   ho c   oval   v i   kích   th c   7­10 .

oC),

ưở ể ở ệ ộ Saccaromyces cerevisaiae hasen sinh tr ng và phát tri n nhi t đ  cao(14­25

ả ọ ẩ ề ặ ủ ế ế ắ ậ ả ơ ử l l ng trên b  m t là ch  y u. Kh  năng l ng y u nên ph i l c c n th n.

Trang 11

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ấ ổ Hình 1.3.2.1: N m men n i

(cid:0) ế ấ ầ Saccaromyces carlsbergensis hasen  (n m men chìm). H u h t các t ế

ồ ứ ẻ ặ ặ ủ ế ả bào khi quan sát thì n y ch i đ ng riêng l ạ  ho c c p đôi, hình d ng ch  y u là hình

ạ ả ử ấ ạ ơ ổ Saccaromyces ầ c u. Kh  năng t o bào t ế ơ  lâu h n và h n ch  h n n m men n i.

oC). Phân b  ố ở

ưở ể ở ệ ộ ấ carlsbergensis hasen sinh tr ng và phát tri n nhi t đ  th p (4­12

ễ ế ắ ờ ạ ễ ơ ề ễ ớ ọ ồ ệ   ầ t ng sâu. D  k t l ng nên d  tách l p. Do đó l c d  h n đ ng th i t o đi u ki n

ạ ố ử ụ s  d ng l ấ i gi ng n m men.

ấ Hình 1.3.2.2: N m men chìm.

Trang 12

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ọ ủ ấ ầ Thành ph n hóa h c c a n m men

1.3.3

ứ ế ả ấ ướ ầ ạ T  bào n m men ch a kho ng 75% n ấ c. Ph n ch t khô còn l ủ ế i ch  y u là

protein và gluxit.

(cid:0) Protein : 45­60%

(cid:0) Gluxit: 25­35%

(cid:0) ấ Ch t béo: 4­7%

(cid:0) ấ Ch t khoáng: 6­9%

1.4 N cướ

ạ ướ ấ Phân lo i n ả c trong s n xu t bia

1.4.1

ể ấ ướ

(cid:0) N c dùng đ  n u bia:

ấ ắ ẽ ấ ố ỏ Các mu i cacbonat và bicacbonat s  hòa tan ch t đ ng, ch t chát trong v  malt (

2CO3) gây cho bia có v  đ ng khó ch u.

ấ ị ắ ị nh t là Na

ữ ướ ẽ ủ ồ ạ ộ

 Nh ng cacbonat và bicacbonat trong n

c s  làm h  đ  acid c a h  tinh malt

ạ ộ ở ủ ệ ả c n tr  ho t đ ng c a h  enzim trong malt:

2KH2PO4 + Ca(HCO3)2  CaHPO4 + K2HPO4 + 2CO2 +  2H2O

ạ ấ ố ộ

 Na2CO3 là mu i làm gi m đ  acid m nh nh t vì: ả

2KH2PO4 + Na2CO3  K2HPO4 + Na2HPO4 + CO2 +  H2O

ể ử ấ ướ ế ị

(cid:0) N c dùng đ  r a n m men và thi

t b :

ể ử ấ ướ ứ ề ầ ợ ả ạ N c dùng đ  r a n m men c n ph i s ch, không ch a nhi u h p ch t h u c ấ ữ ơ

ệ ứ ậ ặ và đ c bi t không ch a vi sinh v t.

Trang 13

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ướ ử ế ị ộ ứ ế ặ ệ ứ N c r a thi ấ t b  nên có đ  c ng th p đ n trung bình, đ c bi t không ch a các

3 và các mu i nitrit.

ố mu i NHố

ủ ướ ấ Vai trò c a n ả c trong s n xu t bia

1.4.2

ướ ế ệ ể ượ ả N c là nguyên li u chính không th  thi u đ ấ c trong s n xu t bia, vì trong

ẩ ướ ớ ấ ủ ướ ả thành ph m, n ế c chi m t ầ i 77­90%. Thành ph n và tính ch t c a n c  nh h ưở   ng

ấ ượ ự ế ệ ế ộ tr c ti p đ n toàn b  quá trình công ngh  và ch t l ẩ ng thành ph m. Trong quá

ộ ượ ả ấ ầ ướ ấ ớ ư ể ạ ạ trình s n xu t malt và bia c n m t l ng n c r t l n nh  đ  ngâm đ i m ch trong

ấ ồ ườ ử ử ế ị ấ ơ ả s n xu t malt, h  hóa, đ ng hóa, r a men, r a thi t b , cung c p cho lò h i…

ư ấ ướ ự ế ệ ọ ị N c tham gia tr c ti p vào quy trình công ngh  nh  n u malt, l c d ch nha, lên

ẩ ạ ố ả men, …t o nên s n ph m cu i cùng.

ế ệ

1.5 Th  li u

ử ụ ế ệ ụ ấ ả

1.5.1 M c đích s  d ng th  li u trong s n xu t bia

ể ả ệ ạ ạ ấ Ở ệ  Vi t Nam, nguyên li u chính đ  s n xu t bia là đ i m ch và hoa houblon

ậ ừ ướ ậ ử ụ ế ệ ụ ệ ọ ề đ u nh p t n c ngoài. Vì v y s  d ng nguyên li u ph  còn g i là th  li u (nh ư

ế ộ ế ầ ạ ạ ạ ạ ạ   ạ g o, lúa m ch đen, y n m ch, lúa m ch, lúa mì…)thay th  m t ph n đ i m ch

ệ ề ấ ả ấ ế ể ả trong s n xu t bia là vi c làm r t có ý nghĩa v  kinh t ệ   . Ngoài ra còn đ  c i thi n

ị ủ ả ơ ể ả mùi v  c a bia và đ  b o qu n bia lâu h n.

ế ạ ệ ạ Nguyên li u thay th  d ng h t

1.5.2

ộ ể ủ ế ệ ấ ầ ớ ể   Ph n nguyên li u này ch  y u là cung c p tinh b t đ  cùng v i malt chuy n

ị ườ ị thành d ch đ ng trong quá trình d ch hóa.

ạ ố ườ ủ ế ể ế ạ ạ Các lo i ngũ c c th ạ   ng đ  thay th  malt đ i m ch ch  y u là lúa mì, ngô, g o

ặ ẻ ườ ượ ử ụ ở ạ ư ươ ho c thóc t ạ ạ . Các lo i h t này th ng đ c s  d ng ầ    tr ng thái ch a  m m m

ế ế ướ ạ ố ộ ớ ộ ư ề ộ ị và đ a vào ch  bi n d i d ng b t nghi n m n, ph i tr n cùng v i b t malt.

(cid:0) ạ ạ ể Lúa mì ( h t ti u m ch).

Trang 14

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ớ ạ ạ ạ ể ể ể ạ ạ ầ ố ộ ạ   H t ti u m ch g n gi ng v i h t đ i m ch, có m t đi m khác là ti u m ch

ỏ ấ ỏ ạ ỏ ủ ể ạ ả ớ ớ ỏ ỉ ế   không có l p v  tr u. V  c a ti u m ch ch  có 2 l p: v  qu  và v  h t liên k t

ặ ơ ặ ơ ớ ạ ớ ạ ỏ ạ ạ ạ ộ ch t h n so v i đ i m ch, v  h t và n i nhũ ch t h n so v i đ i m ch.

ộ ể ớ ướ ế ủ ạ Khi b t ti u m ch ti p xúc v i n c thì protein c a nó tham gia quá trình hidrat

ể ạ ứ ấ ụ ứ ẻ ể ấ ấ hóa đ  t o thành ph c ch t keo t , ph c ch t này r t dai và d o, có th  kéo thành

ượ ể ả ể ấ ạ ọ ớ ợ s i và đ ấ   c g i là gluten. V i tính ch t quý này nên ti u m ch dùng đ  s n xu t

ấ ả ơ ử ụ bánh mì h n là s  d ng s n xu t bia.

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

(cid:0)

Trang 15

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(cid:0)

ạ ể ạ Hình 1.5.2.1: H t ti u m ch

(cid:0) ạ ẻ G o và thóc t

ạ ố ạ ượ ế ạ ạ ề ế ơ G o là lo i c c đ ạ c dùng thay th  h t đ i m ch nhi u h n h t . Có th  s ể ử

ỡ ụ d ng b i hai cách.

ế ế ẫ ự ế ớ ộ ạ • Dùng g o tr c ti p ch  bi n l n v i b t malt.

ể ấ ươ ặ ầ ươ ườ • Dùng thóc  m m m, có th  s y khô ho c malt t i, đ ố ợ   ng hóa ph i h p

ỉ ệ ạ ạ ợ ớ v i malt đ i m ch theo t  l thích h p.

ệ ở ạ ế ể ả ầ Tuy nhiên n u dùng nguyên li u d ng không n y m m thì khó có th  nâng

ể ử ụ ụ ệ ệ ở cao t ỷ ệ  l ụ ạ    nguyên li u ph  lên. S  dĩ không th  s  d ng nguyên li u ph  d ng

ớ ỷ ệ ầ ượ ể ố ả không qua n y m m v i t l cao đ c là do s  enzim trong malt không th  xúc

ủ ệ ế ầ ộ ộ   ti n các quá trình th y phân và trích ly toàn b  nguyên li u mà trong đó g n m t

ệ ầ ả ử n a là nguyên li u không n y m m.

Trang 16

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Hình 1.5.2.2: G oạ

(cid:0) Ngô

ả ỏ ạ ầ ạ ỏ ộ ố   Thành ph n trong h t ngô: v  qu , v  h t, aloron, phôi ngô, n i nhũ (75% kh i

ạ ượ l ng h t)

ự ề ắ ạ ộ Có nhi u lo i ngô : ngô răng ng a, ngô đá, ngô b t, ngô vàng và ngô tr ng

ượ ạ ắ ụ ế ượ ử ụ Ngô d ủ ế c dùng thay th  malt ch  y u là lo i tr ng đ c và đ c s  d ng d ướ   i

ề ộ ỏ ạ d ng b t nghi n nh .

Hình 1.5.2.3: Ngô răng ng aự

Trang 17

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Hình 1.5.2.4: Ngô tr ngắ

ủ ớ ượ ề ả ấ ọ Nh cượ : phôi c a chúng l n hàm l ng ch t béo nhi u, khó l c và làm gi m đ ộ

ư ả ộ ủ ạ ề b n keo cũng nh  kh  năng t o b t c a bia.

ướ ế ế ư ị ườ ả ạ Tr c khi đ a vào ch  bi n d ch đ ng ngô ph i qua công đo n tách phôi và

v .ỏ

ế Ti n hành :

0C có ch a SOứ

ạ ướ ấ ờ Ngâm ngô h t trong n c  m 50 ớ   2 th i gian ngâm 30­50 phút v i

2 là tác nhân ngăn

ụ ể ề ượ ẹ ạ m c đích là làm cho h t m m ra đ  tác phôi đ c nguyên v n ( SO

ể ủ ừ ự ị ươ ậ ng a s  phát tri n c a vi sinh v t, làm cho màng protein b  tr ị ng lên, b  phân rã và

ị khéch tán vào dung d ch).

ế ượ ề ượ ư ề ị Ti p đó ngô đ ể c nghi n thô đ  tách phôi và đ c đ a đi nghi n m n.

ế ạ ệ ườ Nguyên li u thay th  d ng đ ng

1.5.3

Trang 18

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(cid:0) ủ ả ườ ườ Đ ng mía và c  c i đ ng

ấ ượ ệ ượ ư ử ụ ạ Là nguyên li u ch t l ng cao, nó đ ạ c đ a vào s  d ng d ng h t sau khi tinh

ệ ượ ướ ớ luy n, v i hàm l ng saccharoza không d i 98%.

ườ ủ ấ ấ ị ườ Sau   khi   đ ư ng   hóa,   th y   d ch   ch a   đ   ch t   hòa   tan   ng i   ta   thêm   đ ườ   ng

ể ườ ườ saccharoza có th  dùng đ ắ ng tr ng, đ ng cát nâu hay cát vàng

ượ ớ ượ ư ề ấ L ng saccharoza đ a vào thay th  không quá 20% so v i l ng ch t khô đã

ế ừ ị ườ ế ế ẽ ằ ỡ ượ đ c chi t ly t malt vào d ch đ ng, n u quá cao nó s  phá v  cân b ng ti n trình

ề ượ ậ ẽ ạ lên men và s  t o ra nhi u r u b c cao.

ườ Hình 1.5.3.1: Đ ng mía.

(cid:0) ườ ủ Đ ng th y phân

ủ ặ ằ ậ ằ ộ ọ ồ Thu nh n b ng các th y phân khoai tây ho c tinh b t ngô b ng axit, l r i cô

ạ c n chân không.

ượ ườ ủ ế ể L ng đ ng th y phân đ  thay th  malt: 10­15%

(cid:0) ườ Đ ng invertaza

Trang 19

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ằ ậ ị ườ ủ ả ạ ườ ủ Thu nh n b ng các th y phân dung d ch 80% đ ng c  c i. Lo i đ ng này s ử

ụ ả ấ ớ ườ ủ ả ẩ ộ ụ d ng trong s n xu t bia đen v i m c đích tăng c ng đ  màu c a s n ph m.

(cid:0) Xiro tinh b tộ

ư ườ ố ộ ượ ủ ủ ằ ậ Gi ng nh  đ ng th y phân, xiro tinh b t đ c thu nh n b ng cách th y phân

ằ ặ ộ ộ tinh b t khoai tây ho c tinh b t ngô b ng axit.

Trang 20

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ề Ệ Ỉ

ƯƠ

CÁC CH  TIÊU ĐÁNH GIÁ V  NGUYÊN LI U BIA

CH

NG 2.

ấ ượ ỉ

2.1

Các ch  tiêu đánh giá ch t l ng malt

ấ ượ ể ớ ỉ Ki m tra ch t l ng malt v i các ch  tiêu sau:

ỉ ố ả Ch  s  c m quan

2.1.1

ủ ư ặ ắ ơ (Ph ngươ

(cid:0) Màu  s c:  màu  đ c   tr ng  c a   malt.(màu  vàng  r m)

ị pháp xác đ nh theo AOAC 945.12)

ư ủ ặ ị

(cid:0) Mùi v  : mùi th m đ c tr ng c a malt. ơ

(cid:0) ẫ ạ ộ ạ ấ ỡ Đ  s ch: v  0.5% , l n t p ch t 1%.

(cid:0) ạ ố ộ ả ứ ầ H t t t có đ  n y m m ngày th  3 là >90%.

ỉ ọ  Ch  tiêu hóa h c

2.1.2

(cid:0) ươ ị ng pháp xác đ nh theo AOAC 935.29) ộ ẩ Đ   m: 4.5% . (Ph

(cid:0) ượ ủ ạ ế ấ ả Hàm l ng protit chi m kho ng 8­15% ch t khô c a h t.

(cid:0) ượ ế ọ ộ ượ ạ (Ph ngươ Hàm l ng tinh b t chi m 63­65% tr ng l ng h t.

ị pháp xác đ nh theo AOAC 955.22)

ỉ ơ ọ  Ch  tiêu c  h c

2.1.3

(cid:0) ố ượ ạ ừ Kh i l ng 1000 h t t 29­38g.

(cid:0) ạ ể ả ươ . ( Ph ng pháp xác 1 gi ằ  thóc có th  tích b ng kho ng 36 lit

ị đ nh theo AOAC 935.27)

(cid:0) ế ắ ủ ụ ứ ắ Hình thái v t c t c a malt: tr ng đ c, trong. Căn c  vào t ỷ ệ   l

ắ tr ng trong thì:

Trang 21

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

 0­2.5% :

ấ ố r t t t.

 2.5­5% :

t.ố t

ậ ấ

 5­7%

ch p nh n. :

ấ ượ

 7.5­10.9% :

ch t l ng kém.

 >11%

ấ r t kém. :

(cid:0) ộ ố ế ị ụ Đ  x p: dùng thi t b  chuyên d ng.

Trang 22

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

2.2

Các ch  tiêu đánh giá hoa houblon

ủ ỉ

2.2.1 Ch  tiêu c a hoa houblon

(cid:0) Màu vàng óng ánh.

ặ ễ ễ ậ ơ

(cid:0) Mùi th m đ c bi ệ ơ

t, d  bay h i, d  nh n mùi.

(cid:0) Cánh hoa to đ u.ề

(cid:0) ố ề ấ Ph n hoa vàng phân b  đ u trong cánh hoa.

(cid:0) ạ ấ ươ ị (Ph ng pháp xác đ nh T p ch t: > 1,5% cành, lá, côn trùng.

theo AOAC 967.23)

(cid:0) ầ ươ (Ph ị ng pháp xác  đ nh theo AOAC ơ Tinh d u th m : 0,3­1%

991.18)

(cid:0) ấ ắ ươ ị (Ph ng pháp xác đ nh theo AOAC 963.12) Ch t đ ng :15­21%

(cid:0) ộ ẩ ươ ị (Ph ng pháp xác đ nh theo AOAC 945.21) Đ   m :7­11%

ề ỉ

2.2.2 Ch  tiêu v  cao hoa

(cid:0) Màu vàng s m.ậ

ủ ặ ơ

(cid:0) Mùi th m đ c tr ng c a hoa houblon. ư

ề ỉ

2.2.3 Ch  tiêu v  hoa viên

(cid:0) Màu xanh ô liu.

ủ ặ ơ

(cid:0) Mùi th m đ c tr ng c a hoa houblon. ư

ủ ấ ỉ

2.3 Các ch  tiêu đánh giá c a n m men

Trang 23

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(cid:0) ấ ỉ ệ ư ả ế ướ ỷ ệ ả Khi đ a vào s n xu t t  l men ch t d i 2%, t ồ    n y ch i l

>10%

(cid:0) ấ ị ườ ả ượ ừ ể ư N m men đ a vào d ch đ ng đ  lên men ph i đ c t 10­20

ệ ế ố tri u t bào/ml gi ng.

(cid:0) ể ả ấ ườ ườ N m men có kh  năng chuy n hóa các đ ng đôi, đ ơ   ng đ n

2, r

ả ả ượ ệ gi n, các peptid, acid amin gi i phóng ra CO u etylic và nhi t.

(cid:0) ủ ầ ấ ả N m men ph i thu n ch ng.

(cid:0) ươ ị (Ph ng pháp xác đ nh theo ấ Protein trong n m men : 45­60%

AOAC 962.10 và AOAC 920.53)

ấ ượ ỉ ướ (Theo QCVN 01:2009/BYT.)

2.4 Các ch  tiêu đánh giá ch t l

ng n c

ấ ượ ủ ế ả ỉ Ch t l ng n ướ ượ c đ c đánh giá ch  y u qua 3 nhóm ch  tiêu: c m quan, hóa lý

và vi sinh.

ả ỉ

2.4.1. Ch  tiêu c m quan

ệ ả ấ ướ ệ ầ Trong công ngh  s n xu t bia, n ả ạ c nguyên li u ph i đ t các yêu c u sau:

ố ị trong su t, không màu, không mùi, không v .

ủ ế ố ị (Ban   hành   theo   quy t   đ nh   s   23/2004/QĐ­BKHCN   ngày   25/8/2004   c a   B ộ

ọ ệ Khoa h c và Công ngh )

(cid:0) ủ ắ ơ ộ ướ ớ Màu s c, TCU, không l n h n 15. Đ  màu c a n ợ   c là do các h p

ấ ướ ạ ườ ấ ữ ơ ữ ơ ấ ch t tan trong n c t o nên, th ng là do ch t h u c  (ch t mùn h u c ), m t s ộ ố

ấ ả ơ ắ ộ ố ủ ắ ậ ion vô c  (s t…), m t s  loài th y sinh v t…Màu s c mang tính ch t c m quan và

ấ ượ ườ ử ụ gây nên  n t ng tâm lý cho ng i s  d ng.

2S có màu l c nh t, n

ướ ứ ụ ạ ầ ớ Ph n l n n ướ ứ c không màu. N c c ng ch a Fe và H ướ   c

ấ ữ ơ ườ ứ ạ ch a ch t h u c  th ng có màu vàng nh t.

ườ ủ ướ ằ ể ộ Ngoài ra ng ị i ta có th  xác đ nh đ  màu c a n c b ng máy so màu.

Trang 24

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(cid:0) ộ ụ ủ ướ ộ ụ ộ ố ớ ơ Đ  đ c (đ  trong su t), NTU, không l n h n 2. Đ  đ c c a n c ph ụ

ộ ượ ấ ữ ấ ợ ơ thu c vào l ấ ơ ọ ng khoáng hòa tan, các h p ch t c  h c, ch t h u c  và ch t keo t ụ

ướ ườ ượ ặ ằ ộ ụ ằ ắ trong n ộ ụ c. Đ  đ c th ng đ c so sánh b ng m t ho c b ng máy đo đ  đ c.

(cid:0) ạ ủ ướ ấ ễ ợ Mùi : không có mùi l . Mùi c a n c do các h p ch t d  bay h i ơ ở

0C ít khi b  phát hi n là có mùi l

ướ ạ ướ ở ệ ị ạ trong n c t o nên. N c 20 ả  là do kh  năng bay

ấ ở ệ ộ ườ ể ướ ơ ủ h i c a các ch t nhi t đ  này không cao. Thông th ng đ  xem n c có mùi l ạ

0C

ườ ẽ ệ ẫ ướ hay không, ng i ta s  gia nhi t m u n c lên 50­60

(cid:0) ị ạ ị ị ủ ướ ạ ấ V  : không có v  l . V  c a n ố c là do các lo i mu i, các ch t khí, các

ướ ế ị ướ ị ấ ạ t p ch t trong n c quy t đ nh. N c tinh khi ế ượ t đ c xem là không v . Hàm l ượ   ng

ố ẫ ướ ế ẽ mu i ăn NaCl trong n ướ ừ c t 250mg/l đ n 300mg/l s  làm cho m u n ị ặ   c có v  m n,

4 trong n

ượ ượ ừ ở ế n u hàm l ng MgSO ướ ừ c t 500ml/l và hàm l ng Fe t 55mg/l tr  lên thì

ướ ẽ ị ắ ạ ướ ứ ẫ m u n c s  có v  đ ng ho c chát. Khi n c có ch a cacbonate canxi và cacbonate

ướ ọ ễ ị ị magie hay acid cacbonic thì n c có v  ng t d  ch u.

Trang 25

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

2.4.2. Ch  tiêu hóa lý ỉ

(cid:0) pH : 6.5­8.5

(cid:0) ộ ứ Đ  c ng : 300 mg/l

ỉ 2.4.1 Ch  tiêu vi sinh

2O

(cid:0) ượ ế ậ Hàm l ng vi sinh v t hi u khí <100 CFU/1ml H

(cid:0) ượ ậ ị Hàm l ng vi sinh v t k  khí = 0

2O)

(cid:0) ặ ị ệ E.coli ho c Coliform ch u nhi ẩ t = 0 (vi khu n/100ml H

2O).

(cid:0) ẩ ố ổ Coliform t ng s  = 0 (vi khu n/ 100ml H

ế ạ ệ ỉ

2.5 Ch  tiêu đánh giá nguyên li u thay th  d ng h t ạ

ấ ượ ả ạ ọ ể ấ ượ ạ Ph i ch n các h t có ch t l ng cao đ  n u bia, ngô đ c làm s ch, lo i b ạ ỏ

ọ ọ ị ố ấ ạ ẻ ạ ạ t p ch t, h t lép, không b  m t, b  m c. Thóc t ỏ ỏ ấ  thì nên xát b  v  tr u và g o đem

ề ạ ớ đi nghi n nên dùng g o m i xay xát.

Trang 26

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ỉ ƯƠ

ƯƠ

CÁC CH  TIÊU VÀ PH Ấ   Ể NG PHÁP KI M TRA CH T

CH

NG 3.

ƯỢ Ệ L NG NGUYÊN LI U BIA

ẩ ệ

3.1. Theo quy chu n Vi

t Nam (QCVN)

ấ ượ ố ề ẩ ậ ỹ ướ ố

3.1.1 Quy chu n k  thu t qu c gia v  ch t l

ng n c ăn u ng QCVN

01:2009/BYT.

Ố Ậ Ẩ Ỹ QUY CHU N K  THU T QU C GIA

QCVN 01:2009/BYT

Ấ ƯỢ Ề ƯỚ Ố V  CH T L NG N C ĂN U NG

(National technical regulation on drinking water quality)

Ờ Ầ L I NÓI Đ U:

ế ự ườ ạ ượ ộ ưở ụ do C c Y t d  phòng và Môi tr ng biên so n và đ c B  tr ộ ng B  Y t ế

ư ố ban hành theo Thông t s : 04/2009/TT ­ BYT ngày 17 tháng 6 năm 2009.

ầ Ph n I.

Ị QUY Đ NH CHUNG

Ạ Ề Ỉ I. PH M VI ĐI U CH NH

ứ ẩ ị ớ ạ ấ ượ Quy chu n này quy đ nh m c gi ỉ i h n các ch  tiêu ch t l ng đ i v i n ố ớ ướ   c

ể ố ướ ơ ở ể ế ế ự ẩ dùng đ  ăn u ng, n c dùng cho các c  s  đ  ch  bi n th c ph m (sau đây g i t ọ ắ   t

ướ là n ố c ăn u ng).

Ố ƯỢ Ụ II. Đ I T NG ÁP D NG

ố ớ ụ ẩ ơ ổ ứ ộ Quy chu n này áp d ng đ i v i các c  quan, t ch c, cá nhân và h  gia đình

ướ ơ ở ấ ướ ậ ả ố ồ khai thác, kinh doanh n c ăn u ng, bao g m c  các c  s  c p n c t p trung dùng

ấ ừ ụ ạ ở cho m c đích sinh ho t có công su t t 1.000 m3/ngày đêm tr  lên (sau đây g i t ọ ắ   t

ơ ở ấ ướ là c  s  cung c p n c).

Trang 27

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ả Ừ Ữ III. GI I THÍCH T  NG

ẩ ượ ư ể Trong quy chu n này, các t ừ ữ ướ  ng  d i đây đ c hi u nh  sau:

ả ỉ ế ố ề ể ả ữ ắ 1. Ch  tiêu c m quan là nh ng y u t ị  v  màu s c, mùi v  có th  c m nh n đ ậ ượ   c

ủ ườ ằ b ng các giác quan c a con ng i.

ữ ế ắ ủ ụ ừ ế 2. AOAC là ch  vi t c a c m t t t ti ng Anh Association of Official Analytical

ệ ộ ố Chemists có nghĩa là Hi p h i các nhà hoá phân tích chính th ng.

ụ ừ ế 3.  SMEWW  là ch  vi ữ ế ắ ủ t t t c a c m t ti ng Anh Standard Methods for the

ươ ẩ Examination of Water and Waste Water có nghĩa là Các ph ng pháp chu n xét

ướ ướ ệ nghi m n c và n ả c th i.

ữ ế ắ ủ ụ ừ ế 4.  US EPA  là ch  vi t c a c m t t t ti ng Anh United States Environmental

ệ ả ơ ườ Protection Agency có nghĩa là C  quan b o v  môi tr ỳ ng Hoa K .

ữ ế ắ ủ ụ ừ ế ơ 5. TCU là ch  vi t c a c m t t t ti ng Anh True Color Unit có nghĩa là đ n v ị

đo màu s c.ắ

ữ ế ắ ủ ụ ừ ế 6. NTU là ch  vi t c a c m t t t ti ng Anh Nephelometric Turbidity Unit có

ộ ụ ơ ị nghĩa là đ n v  đo đ  đ c.

ữ ế ắ ủ ụ ừ ế ơ 7. pCi/l là ch  vi t c a c m t t t ti ng Anh Picocuri per litre có nghĩa là đ n v ị

đo phóng x . ạ

ầ Ph n II.

Ề Ỹ Ậ Ị QUY Đ NH V  K  THU T

Ả Ớ Ạ Ấ ƯỢ B NG GI Ỉ I H N CÁC CH  TIÊU CH T L NG:

Gi ớ ạ   i h n M c đứ ộ ị ươ ử STT ỉ Tên ch  tiêu Đ n vơ i đaố t Ph ng pháp th giám sát cho phép

ả ầ ỉ ơ I. Ch  tiêu c m quan và thành ph n vô c

Trang 28

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

TCVN 6185 ­ 1996

1 ắ Màu s c(*) TCU 15 A (ISO 7887 ­ 1985)

ặ ho c SMEWW 2120

ả Không ặ   C m quan, ho c

ị 2 Mùi v (*) ­ có mùi, SMEWW 2150 B và A

v  lị ạ 2160 B

TCVN 6184 ­ 1996

(ISO 7027 ­ 1990) 3 ộ ụ Đ  đ c(*) NTU 2 A

ặ ho c SMEWW 2130

B

Trong TCVN 6492:1999

ặ 4 pH(*) ­ kho ngả ho c SMEWW 4500 ­ A

6,5­8,5 H+

TCVN 6224 ­ 1996 ộ ứ Đ   c ng,   tính   theo ặ mg/l 300 ho c SMEWW 2340 A 5 CaCO3(*) C

ắ ổ ấ T ng   ch t   r n   hoà 6 mg/l 1000 SMEWW 2540 C B tan (TDS) (*)

TCVN 6657 : 2000 ượ 7 Hàm l ng Nhôm(*) mg/l 0,2 B (ISO 12020 :1997)

SMEWW 4500 ­ NH3 Hàm l ngượ ặ 8 mg/l 3 C ho c SMEWW B Amoni(*) 4500 ­ NH3 D

ượ 9 Hàm l ng Antimon mg/l 0,005 US EPA 200.7 C

TCVN 6626:2000 ượ Hàm   l ng   Asen ặ 10 mg/l 0,01 ho c SMEWW 3500 ­ B ố ổ t ng s As B

ượ 11 Hàm l ng Bari mg/l 0,7 US EPA 200.7 C

Trang 29

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

TCVN 6635: 2000 ượ Hàm   l ng   Bo   tính (ISO 9390: 1990) ả 12 chung   cho   c   Borat mg/l 0,3 C ặ ho c SMEWW 3500 và Axit boric B

TCVN6197 ­ 1996

(ISO 5961 ­ 1994) ượ 13 Hàm l ng Cadimi mg/l 0,003 C ặ ho c SMEWW 3500

Cd

TCVN6194 ­ 1996

250 Hàm l ngượ (ISO 9297 ­ 1989) A mg/l 14 Clorua(*) ặ 300(**) ho c SMEWW 4500 ­

Cl­ D

TCVN 6222 ­ 1996

ượ Hàm   l ng   Crom (ISO 9174 ­ 1990) C mg/l 0,05 15 ố ổ t ng s ặ ho c SMEWW 3500 ­

Cr ­

TCVN 6193 ­ 1996

ượ (ISO 8288 ­ 1986) Hàm   l ồ   ng   Đ ng C 16 mg/l 1 ặ ố ho c SMEWW 3500 ­ ổ t ng s (*)

Cu

TCVN 6181 ­ 1996

(ISO 6703/1 ­ 1984) ượ C 17 Hàm l ng Xianua mg/l 0,07 ặ ho c SMEWW 4500 ­

CN­

TCVN 6195 ­ 1996

(ISO10359 ­ 1 ­ 1992) ượ B 18 Hàm l ng Florua mg/l 1,5 ặ ho c SMEWW 4500 ­

Trang 30

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ượ Hàm   l ng   Hydro mg/l 0,05 SMEWW 4500 ­ S2­ B 19 sunfur(*)

TCVN 6177 ­ 1996

ượ Hàm l ắ ổ   ng S t t ng (ISO 6332 ­ 1988) mg/l 0,3 20 A ặ ố s  (Fe2+ + Fe3+)(*) ho c SMEWW 3500 ­

Fe

TCVN 6193 ­ 1996

(ISO 8286 ­ 1986) ượ 21 Hàm l ng Chì mg/l 0,01 B

SMEWW 3500 ­ Pb A

TCVN 6002 ­ 1995 ượ Hàm   l ng   Mangan mg/l 0,3 22 A ố ổ t ng s (ISO 6333 ­ 1986)

TCVN 5991 ­ 1995 ượ Hàm   l ng   Thu ỷ mg/l 0,001 (ISO 5666/1­1983 ­ 23 B ố ổ ngân t ng s ISO 5666/3 ­1983)

Hàm l ngượ mg/l 0,07 US EPA 200.7 24 C Molybden

TCVN 6180 ­1996

(ISO8288 ­1986) ượ 25 Hàm l ng Niken mg/l 0,02 C

SMEWW 3500 ­ Ni

TCVN 6180 ­ 1996 ượ 26 Hàm l ng Nitrat mg/l 50 A (ISO 7890 ­1988)

TCVN 6178 ­ 1996 ượ 27 Hàm l ng Nitrit mg/l 3 A (ISO 6777­1984)

TCVN 6183­1996 ượ 28 Hàm l ng Selen mg/l 0,01 C (ISO 9964­1­1993)

TCVN 6196 ­ 1996 ượ 29 Hàm l ng Natri mg/l 200 B (ISO 9964/1 ­ 1993)

TCVN 6200 ­ 1996 ượ Hàm   l ng   Sunphát mg/l 250 30 A (*) (ISO9280 ­ 1990)

Trang 31

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

TCVN 6193 ­ 1996 ượ 31 Hàm l ẽ ng K m(*) mg/l 3 C (ISO8288 ­ 1989)

TCVN 6186:1996

ỉ ố ặ 32 Ch  s  Pecmanganat mg/l ho c ISO 8467:1993 2 A

(E)

ượ ấ ữ ơ ủ II. Hàm l ng c a các ch t h u c

a. Nhóm Alkan clo hoá

C 2 US EPA 524.2 33 Cacbontetraclorua

C 20 US EPA 524.2 34 Diclorometan

C 30 US EPA 524.2 35 1,2 Dicloroetan

C 1,1,1 ­ Tricloroetan 2000 US EPA 524.2 36

C 5 US EPA 524.2 37 Vinyl clorua

C 50 US EPA 524.2 38 1,2 Dicloroeten

C 70 US EPA 524.2 39 Tricloroeten

C 40 US EPA 524.2 40 Tetracloroeten (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

b. Hydrocacbua Th mơ

ẫ ấ   Phenol và d n xu t 1 SMEWW 6420 B B 41 (cid:0) g/l ủ c a Phenol

10 US EPA 524.2 B 42 Benzen

C Toluen 700 US EPA 524.2 43

C Xylen 500 US EPA 524.2 44

C Etylbenzen 300 US EPA 524.2 45

C Styren 20 US EPA 524.2 46

B Benzo(a)pyren 0,7 US EPA 524.2 47 (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

c. Nhóm Benzen Clo hoá

B Monoclorobenzen 300 US EPA 524.2 48

C 1,2 ­ Diclorobenzen 1000 US EPA 524.2 49

C 1,4 ­ Diclorobenzen 300 US EPA 524.2 50

C Triclorobenzen 20 US EPA 524.2 51 (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

ấ ữ ơ ứ ạ d. Nhóm các ch t h u c  ph c t p

Trang 32

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Di (2 ­ etylhexyl) 52 80 US EPA 525.2 C (cid:0) g/l adipate

Di (2 ­ etylhexyl) 53 8 US EPA 525.2 C (cid:0) g/l phtalat

Acrylamide 54 0,5 US EPA 8032A C

Epiclohydrin 55 0,4 US EPA 8260A C

Hexacloro butadien 56 0,6 US EPA 524.2 C (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

ấ ả ệ ự ậ III. Hoá ch t b o v  th c v t

Alachlor 57 20 US EPA 525.2 C

Aldicarb 58 10 US EPA 531.2 C

Aldrin/Dieldrin 59 0,03 US EPA 525.2 C

Atrazine 60 2 US EPA 525.2 C

Bentazone 61 30 US EPA 515.4 C

Carbofuran 62 5 US EPA 531.2 C

Clodane 63 0,2 US EPA 525.2 C

Clorotoluron 64 30 US EPA 525.2 C (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

SMEWW 6410B,

ặ 65 DDT 2 ho c SMEWW 6630 C (cid:0) g/l

C

1,2 ­ Dibromo ­ 3 66 1 US EPA 524.2 C (cid:0) g/l Cloropropan

2,4 ­ D 67 30 US EPA 515.4 C

1,2 ­ Dicloropropan 68 20 US EPA 524.2 C

1,3 ­ Dichloropropen 69 20 US EPA 524.2 C (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

Heptaclo và heptaclo 70 C 0,03 SMEWW 6440C (cid:0) g/l epoxit

Hexaclorobenzen 71 1 C US EPA 8270 ­ D

Isoproturon 72 9 C US EPA 525.2

Lindane 73 2 C US EPA 8270 ­ D

MCPA 74 2 C US EPA 555 (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

Trang 33

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Methoxychlor 75 20 US EPA 525.2 C

Methachlor 76 10 US EPA 524.2 C

Molinate 77 6 US EPA 525.2 C

Ẩ (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

US EPA 507, US EPA 78 Pendimetalin 20 C (cid:0) g/l 8091

Pentaclorophenol 79 9 US EPA 525.2 C

Permethrin 80 20 US EPA 1699 C

Propanil 81 20 US EPA 532 C

Simazine 82 20 US EPA 525.2 C

Trifuralin 83 20 US EPA 525.2 C

2,4 DB 84 90 US EPA 515.4 C

Dichloprop 85 100 US EPA 515.4 C

Fenoprop 86 9 US EPA 515.4 C

Mecoprop 87 10 US EPA 555 C

2,4,5 ­ T 88 9 US EPA 555 C (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l (cid:0) g/l

ử ả ẩ ụ IV. Hoá ch t kh  trùng và s n ph m ph

B 89 Monocloramin 3 SMEWW 4500 ­ Cl G ấ (cid:0) g/l

Trong SMEWW 4500Cl A 90 Clo dư mg/l kho ngả ặ ho c US EPA 300.1 0,3 ­ 0,5

25 US EPA 300.1 C 91 Bromat (cid:0) g/l

SMEWW 4500 Cl 200 C 92 Clorit (cid:0) g/l ặ ho c US EPA 300.1

SMEWW 6200 ho cặ C 93 2,4,6 Triclorophenol 200 (cid:0) g/l US EPA 8270 ­ D

SMEWW 6252 ho cặ C 94 Focmaldehyt 900 (cid:0) g/l US EPA 556

SMEWW 6200 ho cặ C 95 Bromofoc 100 (cid:0) g/l US EPA 524.2

Trang 34

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

SMEWW 6200 ho cặ 96 Dibromoclorometan 100 C (cid:0) g/l US EPA 524.2

SMEWW 6200 ho cặ 97 Bromodiclorometan 60 C (cid:0) g/l US EPA 524.2

98 Clorofoc 200 SMEWW 6200 C (cid:0) g/l

SMEWW 6251 ho cặ 99 Axit dicloroaxetic 50 C (cid:0) g/l US EPA 552.2

SMEWW 6251 ho cặ 100 Axit tricloroaxetic 100 C (cid:0) g/l US EPA 552.2

Cloral hydrat SMEWW 6252 ho cặ 101 10 C (cid:0) g/l (tricloroaxetaldehyt) US EPA 8260 ­ B

SMEWW 6251 ho cặ 102 Dicloroaxetonitril 90 C (cid:0) g/l US EPA 551.1

SMEWW 6251 ho cặ 103 Dibromoaxetonitril 100 C (cid:0) g/l US EPA 551.1

SMEWW 6251 ho cặ 104 Tricloroaxetonitril 1 C (cid:0) g/l US EPA 551.1

Xyano   clorit   (tính 105 70 SMEWW 4500J C (cid:0) g/l theo CN­)

ứ ễ ạ V. M c nhi m x

106 3 pCi/l B SMEWW 7110 B ổ

107 30 pCi/l B SMEWW 7110 B ổ ạ ộ (cid:0) T ng ho t đ   ạ ộ (cid:0) T ng ho t đ

VI. Vi sinh v tậ

TCVN 6187 ­ 1,2 :

1996 Vi

ổ ố 108 Coliform t ng s khu n/ẩ 0 A (ISO 9308 ­ 1,2 ­

100ml ặ 1990) ho c SMEWW

9222

Trang 35

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

TCVN6187 ­ 1,2 :

1996 Vi ặ E.coli ho c Coliform 109 khu n/ẩ 0 A (ISO 9308 ­ 1,2 ­ ị ch u nhi ệ t 100ml ặ 1990) ho c SMEWW

9222

Ghi chú:

ả ỉ ­ (*) Là ch  tiêu c m quan.

ả ả ố ớ ụ ể ­ (**) Áp d ng đ i v i vùng ven bi n và h i đ o.

ề ạ ậ ả ấ ­ Hai ch t Nitrit và Nitrat đ u có kh  năng t o methaemoglobin. Do v y, trong

ườ ặ ấ ợ ờ ướ ỷ ệ ồ ộ tr ồ ng h p hai ch t này đ ng th i có m t trong n ố c ăn u ng thì t n ng đ  (C) l

ớ ỗ ượ ớ ấ ủ c a m i ch t so v i gi ớ ạ ố i h n t ủ i đa (GHTĐ) c a chúng không đ ơ c l n h n 1 và

ứ ượ đ c tính theo công th c sau:

Cnitrat/GHTĐ nitrat + Cnitrit/GHTĐnitrit < 1

ầ Ph n III.

Ế Ộ Ấ ƯỢ ƯỚ CH  Đ  GIÁM SÁT CH T L NG N C

ƯỚ Ồ ƯỚ Ư Ử Ụ I. GIÁM SÁT TR C KHI Đ A NGU N N C VÀO S  D NG

ệ ấ ả ứ ộ ơ ở ấ ộ ỉ ­ Xét nghi m t t c  các ch  tiêu thu c m c đ  A, B, C do c  s  cung c p n ướ   c

ự ệ th c hi n.

Ị Ỳ II. GIÁM SÁT Đ NH K

ứ ộ ố ớ ộ ỉ 1. Đ i v i các ch  tiêu thu c m c đ  A:

ơ ở ấ ướ ệ ầ ấ ầ ự ệ a) Xét nghi m ít nh t 01 l n/01 tu n do c  s  cung c p n c th c hi n;

ệ ể ầ ơ ẩ   ấ b) Ki m tra, giám sát, xét nghi m ít nh t 01 l n/01 tháng do các c  quan có th m

ề ệ ự quy n th c hi n.

ứ ộ ố ớ ộ ỉ 2. Đ i v i các ch  tiêu thu c m c đ  B:

ơ ở ấ ướ ệ ấ ầ ự ệ a) Xét nghi m ít nh t 01 l n/06 tháng do c  s  cung c p n c th c hi n;

Trang 36

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ệ ể ầ ơ ẩ   ấ b) Ki m tra, giám sát, xét nghi m ít nh t 01 l n/06 tháng do c  quan có th m

ề ệ ự quy n th c hi n.

ứ ộ ố ớ ộ ỉ 3. Đ i v i các ch  tiêu thu c m c đ  C:

ơ ở ấ ướ ệ ấ ầ ự ệ a) Xét nghi m ít nh t 01 l n/02 năm do c  s  cung c p n c th c hi n;

ệ ể ầ ấ ơ ẩ   b) Ki m tra, giám sát, xét nghi m ít nh t 01 l n/02 năm do c  quan có th m

ệ ề ự quy n th c hi n.

Ộ Ấ III. GIÁM SÁT Đ T XU T

ườ ự ấ ả ợ ộ 1. Các tr ệ ng h p ph i th c hi n giám sát đ t xu t:

ả ể ệ ế ồ ướ ặ ị ễ a) Khi k t qu  ki m tra v  sinh ngu n n ề c ho c  đi u tra d ch t ấ    cho th y

ồ ướ ễ ngu n n ơ ị c có nguy c  b  ô nhi m;

ự ố ả ườ ể ả ưở ấ ượ ế b) Khi x y ra s  c  môi tr ng có th   nh h ng đ n ch t l ệ ng v  sinh

ồ ướ ngu n n c;

ầ ặ ệ c) Khi có các yêu c u đ c bi t khác.

ầ Ph n IV.

Ổ Ự Ứ Ệ T  CH C TH C HI N

Ơ Ở Ấ ƯỚ Ủ Ệ I. TRÁCH NHI M C A CÁC C  S  CUNG C P N C:

ấ ượ ả ướ ự ủ ệ ệ ị ả 1. B o đ m ch t l ng n c và th c hi n vi c giám sát theo quy đ nh c a Quy

ẩ chu n này.

ị ự ể ủ ơ ướ ề ẩ 2. Ch u s  ki m tra, giám sát c a c  quan nhà n c có th m quy n.

Ở Ố Ủ Ệ Ỉ Ự   Ế II.   TRÁCH   NHI M   C A   S   Y   T   CÁC   T NH,   THÀNH   PH   TR C

Ộ ƯƠ THU C TRUNG NG

ở ế ố ự ộ ỉ ươ ệ ướ S  Y t các t nh, thành ph  tr c thu c Trung ng có trách nhi m h ẫ   ng d n,

ố ớ ự ệ ể ệ ẩ ơ ổ ứ thanh tra, ki m tra vi c th c hi n Quy chu n này đ i v i các c  quan, t ch c, cá

ơ ở ấ ướ ạ ộ ả ấ nhân, c  s  cung c p n c tham gia ho t đ ng khai thác, s n xu t và kinh doanh

ụ ỉ ị ướ ử ụ n ố ố c s  d ng cho m c đích ăn u ng trên đ a bàn t nh, thành ph .

Trang 37

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ủ Ộ Ế Ệ III. TRÁCH NHI M C A B  Y T

ế ổ ứ ổ ế ị ứ ỉ ạ ơ ướ ẫ ộ B  Y t ch c ch  đ o các đ n v  ch c năng ph  bi n, h t ng d n, thanh tra,

ự ệ ệ ể ẩ ki m tra vi c th c hi n Quy chu n này.

ườ ợ ị ạ ự ẩ ổ ổ ng h p các quy đ nh t i Quy chu n này có s  thay đ i, b  sung IV. Trong tr

ộ ưở ự ế ệ ả ặ ớ ị ế ho c thay th  thì th c hi n theo quy đ nh văn b n m i do B  tr ộ ng B  Y t ban

hành.

Trang 38

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ổ ứ

3.2. Theo t

ệ    ch c Asociation of Official Analytical Chemists ( AOAC – Hi p

ộ ố h i các nhà hóa phân tích chính th ng).

ươ ị ẫ ể ạ ẩ

3.2.1 Ph

ng pháp chu n b  m u m ch nha đ  phân tích theo AOAC 935.26

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 935,26

m ch nha

ị ẫ

Chu n b  m u th  nghi m

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1935

ạ ộ

Ho t đ ng cu i cùng

ệ ẫ ư ử ụ ụ ụ ẫ ặ ằ Chia m u thí nghi m, chia t ho c b ng cách s  d ng d ng c  chia m u , cho

ơ ố ơ ử ế ặ ặ ẫ ế đ n khi còn 1,4 kg. Đ t m u th  trong bình kín h i (t ạ   t h n là thi c ho c bìa lo i

ử ụ ủ ỗ ộ ặ   không  ma sát ); không s  d ng thùng carton , túi xách, h p g  , bình th y tinh, ho c

ạ ỏ ạ ở ấ ấ ơ ợ ơ ư ẳ ạ gi y gói. Lo i b  các h t ẫ   ỏ  ngoài , ch ng h n nh  đá s i, ch t x , và s i r m l n

ặ ạ ụ ạ ỏ ạ ố trong hoa. Không lo i b  h t gi ng bên ngoài ho c h t b i .

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 39

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị

3.2.2 Ph

ng pháp xác đ nh màu malt theo AOAC 945.12

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 945.12

ắ Trích xu t và màu s c

M ch nha caramel

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1945

ạ ộ

Ho t đ ng chính th c năm 1960

A. Trích xu t.ấ

ử ụ ể ề ị S  d ng máy đ  nghi n m n, 935.30B (a) (xem 27.3.07 ) . Cân 30,5 g  caramel

ạ ỏ ư ừ ể ế ề ạ ỉ ị ộ ẩ   m ch nha, xay và đi u ch nh đ n 25 ± 0,05g, lo i b  d  th a đ  xác đ nh đ   m.

ộ ẩ ạ ượ ế ấ Cân 25,5g m nh nha đ   m đ c bi ệ   ắ t, trích xu t, và màu s c, và có Diastatic đi n

ế ề ị ỉ ượ ể ể ầ 100°C ; xay , và đi u ch nh đ n 25 ± 0,05 g .Đ nh l ng chuy n 2 ph n đ  ngâm

ố ượ ị ư ố c c, cám, và xác đ nh kh i l ng riêng nh  trong 935.30D (d) (xem 27.3.07 ) . Xác

ộ ẩ ư ị đ nh đ   m nh  trong 935.29B (b) và 935.29C (xem 27.3.06 ) .

ứ ớ Tính toán v i công th c sau đây :

ượ ế ổ T ng l ng chi ấ t xu t =

ế ụ ụ ấ ị trong đó P = g chi t xu t 100 g d ch nha [ Plato, 970,90 ( xem Ph  l c C ) ] , và

ộ ẩ M = đ   m (g) .

ấ ạ Trích xu t trong caramel m ch nha =

B. Màu

ử ụ ợ ượ ị ị ế ấ ị ỗ S  d ng h n h p thu đ ể c d ch nha đ  xác đ nh chi t xu t , pha loãng d ch

ủ ể ơ ị ườ ắ ị ị ọ nha , đ  đ  làm cho đ c màu là 4,0 đ n v  đo l ng . Xác đ nh màu s c trên d ch nha

ư ặ pha loãng nh  trong 972.13B ho c 972.13C (xem 27.3.10 ) .

Trang 40

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ứ Tính toán theo công th c sau:

ắ ủ ạ Màu s c c a caramel m ch nha =

ắ ủ ạ ượ ử ụ ể 2 [ C ( D + 1)] ­ màu s c c a m ch nha đ ổ ể c s  d ng đ  chuy n đ i

ầ ủ ọ ị Trong đó C = màu đ c trên d ch nha pha loãng, và D = ph n c a H ể 2O đ  pha

ầ ủ ị ộ loãng m t ph n c a d ch nha .

ắ ể ố ử ụ ể ắ ầ   Báo cáo s  d ng đ  làm pha loãng màu s c. Báo cáo màu s c đ  s  nguyên g n

nh t .ấ

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 41

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ộ ẩ ạ ị

3.2.3 Ph

ng pháp xác đ nh đ   m trong m ch nha theo AOAC 935.29.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 935,29

ộ ẩ

Đ   m trong m ch nha

ươ

ố ượ

Ph

ng pháp kh i l

ng

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1935

ạ ộ

Ho t đ ng cu i cùng

A. Thi t bế ị

ố ượ ử ụ ủ ắ ặ ố ố (a) Kh i l ng c c ­S  d ng chai th y tinh ho c c c nhôm, có n p kín khít,

ố ớ ặ ườ ử ẫ ố ớ ẫ ườ đ ng kính 40 mm đ i v i 5 g m u th , ho c đ ng kính 55 mm đ i v i 10 g m u.

ể ự ộ ề ữ ệ ộ ả (b) Lò – Là lò đi u khi n t đ ng gi nhi ủ ớ   t đ  trong kho ng ± 0,5°C , và đ  l n

ử ử ệ ể ệ ẫ ẫ ể ứ ấ ả đ  ch a t t c  các m u th  nghi m trên 1 k  mà không có m u th  nào còn  đ  bên

ượ ử ế ệ ể ẫ ả ở ỉ ị ngoài, đ c ch  đ nh b i th  nghi m cho k t qu  so sánh trong các m u ki m tra

ử ư ệ ẫ ặ ặ ẩ ượ trùng l p. Chu n hóa lò nh  sau : Đ t m u th  nghi m đã đ c cân trong lò nung ở

ấ ạ ờ ữ ế ấ 103­104 ° C trong 3 h sau đó cân, và s y khô l i 1 gi ộ ẩ  n a. N u đ   m m t đi là

ố ượ ầ ệ ộ ộ ầ ữ ể ớ 0,1% kh i l ng ban đ u thì tăng nhi t đ  1°C và m t l n n a ki m tra v i các

ẫ ươ ự ớ ư ẩ ệ ộ ấ ấ ể m u ki m tra t ng t m i. Vâng,  nh  là tiêu chu n , nhi t đ  th p nh t < 106°C

ế ờ ấ ị ạ ượ ở ự ả ộ ẩ cho k t qu  đ   m sau 3 gi s y là 0,1 % giá tr  đ t đ c nhi ệ ộ ươ t đ  t ng t trong

ờ ữ ạ ộ ờ ủ ấ ở vòng 4 gi . Gi qu t thông gió c a lò m  trong toàn b  th i gian s y khô, và không

ở ử ấ m  c a lò trong 3h s y .

ẫ ẩ ị ể B. Chu n b  ki m tra m u

ế ị ể ế ẫ ượ ớ ượ ạ ẫ (a) N u quy t đ nh trích m u là đ  có đ c m u m i đ c t o ra. ­ xay th ử

ạ ộ ư ể ệ ộ nghi m nh  trong 982.12A (xem 27.1.45 ) , và chuy n giao trong m t ho t đ ng liên

ử ề ệ ượ ệ ầ ẫ ẫ ụ t c. Khi nhi u m u th  nghi m đ ạ   ử c phân tích, xay m u th  nghi m đ u tiên, lo i

ố ượ ử ứ ệ ề ẫ ỉ ỏ ố b  c c, và xay m u th  nghi m th  hai trong khi đi u ch nh kh i l ẫ   ủ ng c a m u

Trang 42

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ạ ỏ ẫ ử ứ ử ử ứ ệ ệ ẫ ầ ặ   th  nghi m đ u tiên. Lo i b  m u th  nghi m th  hai, chèn m u th  th  ba, và l p

ướ ạ l i các b c này.

ế ị ệ ượ ự ế ẫ ẫ ấ (b) N u quy t đ nh trích m u không th c hi n đ ộ   ử c – l y m u th  có cùng m t

ư ạ ể ị ị ế ấ ề ộ ị đ  m n nh  m ch nha nghi n m n dùng đ  xác đ nh chi t xu t . Cân 5g toàn b ộ

ế ạ ườ ử ụ ặ m ch nha (ho c 10g n u đ ng kính chai s  d ng là 55 mm) và xay qua máy khô

ự ọ ượ ấ ả ạ ế ạ s ch tr c ti p vào tr ng l ng chai . Đong t t c  các m ch nha vào trong chai và

ậ ứ ắ ậ đ y n p ngay l p t c.

C. Xác đ nhị

ể ầ ướ ướ ế ế Cân ph n ki m tra đ n 1 mg cho vào lò n ng tr c đó đun nóng đ n nhi ệ ộ  t đ

ạ ỏ ỏ ẩ ệ ệ ộ tiêu chu n. Lo i b  v  chai và nhi t phân chính xác 3 gi ờ ở nhi ẩ   t đ  tiêu chu n.

ế ỏ ọ ể ẩ ệ ộ ặ ể Thay th  v  b c, chuy n sang hút  m, đ  nhi t đ  phòng thoáng mát, và n ng t ớ   i

ầ ấ ẩ 1mg . Báo cáo  m g n nh t 0,1%.

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 43

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ạ ị

3.2.4 Ph

ng   pháp   xác   đ nh   Alpha­   Amylase   trong   m ch   nha   theo   AOAC

955.22.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 955,22

Alpha­ Amylase trong m ch nha

ươ

ẩ ộ

Ph

ng pháp chu n đ

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1955

ạ ộ

Ho t đ ng cu i cùng

A. Hoá ch tấ

ử ụ ẵ ừ ộ ộ ể (a) Tinh b t  ­S  d ng tinh b t hòa tan có s n t ASBC , 3340 thí đi m Knob

Rd, St Paul, MN 55.121 , Hoa K  .ỳ

ả ử ụ ộ (b) Men phân gi i tinh b t amilaza(amylase) ­S  d ng amylase chuyên dùng,

ấ ở ố ị d ch   chi ế ừ t   t ­amylase,   do   Sterge   (   phân   ph i   b i   hóa   ch t   BI,   PO   Box   1658,

ỳ ươ ượ ế ẩ Petersburg, VA 23.805 , Hoa K ). Ph ng pháp này đã đ c chu n hóa đ n năm

ố ỹ ậ ả ợ ớ ở ứ ộ ử ụ 2000 IU và ph i phù h p v i thông s  k  thu t sau: Ngoài ra m c đ  s  d ng,

ủ ế ẩ ạ ổ ượ ử ụ bi n đ i là 5% trong dextrinization c a m ch nha tiêu chu n khi đ c s  d ng gi ớ   i

ứ ộ ề ặ ữ ẩ ầ ơ ị ằ ạ h n 1­3 ngày. H n n a, b  m t chu n b  b ng cách thêm hai l n m c đ  ­amylase

ứ ộ ị ề ệ ẩ ả ớ ị ỉ ờ ạ ch  ph i đi ch ch 5 % so v i m c đ  chu n b  đ  ngh  sau 24 gi ư  ng ng l ứ   i. Ch a

ệ ộ ạ ư ụ ơ ẩ ẩ ộ b t trong chai đóng kín trong nhi ể t đ  l nh. Đ  tránh ng ng t h i  m nên chu n b ị

ế ạ ấ ệ ộ ướ enzym l nh , hay chai  m đ n nhi t đ  phòng tr ở c khi m .

ẩ ị (c) Dung d ch iot chu n: Hòa tan 5,50 g tinh th  I ể 2 (ACS) và 11,0 g KI trong H2O ,

2O . L u tr

ư ữ ố ự ệ và pha loãng thành 250 ml v i Hớ trong chai t i và th c hi n cho gi ả   i

ớ pháp m i hàng tháng.

2O , thêm 2,00 ml

ươ ố (d )Ph ng pháp pha loãng i t. ­ Hòa tan 20,0 g KI trong H

2 , và pha loãng thành 500 ml v i Hớ

2O . L y 13  ng đ

ị ấ ố ườ dung d ch I ng kính 100 mm

Trang 44

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

2 đã đ

ứ ị ượ ướ ế ề ỉ có ch a 5ml dung d ch I c pha loãng tr c và đi u ch nh đ n 20°C đ  th ể ử

ấ ả ố ủ ệ ượ ư ạ ượ nghi m. T t c   ng th y tinh đã đ c mã hóa nh  Pipet lo i Machlett đ ế   c khuy n

ử ụ ươ khích s  d ng cho ph ng pháp này.

3COOH và 164 g CH3COONa khan trong

ệ ị (e) Dung d ch đ m. Hòa tan 120ml CH

H2O, và pha loãng thành 1lít.

2O . Thao tác này

ử ố (f) Natri clorua. ­ 0,5%. Hòa tan 5g thu c th  NaCl trong 1 lít H

ầ ượ ự ứ ệ ị không c n đ c th c hi n trong bình đ nh m c.

ớ ạ ẩ ị ệ (g)  Đ m gi i  h n  ­  dextrin  (­  amylodextrin  )  substrate.  ­  Chu n b    10,00 g

ượ ộ ọ ( tr ng l ng khô ) tinh b t hòa tan , 935.31B (g) (xem 27.3.13 ), trong H ạ 2O l nh và

ướ ạ ấ ổ ừ ừ đ  t t vào n c đun sôi. Đun sôi khu y 1­2 phút, làm l nh, và thêm 25 ml dung

ệ ượ ế ỏ ị d ch đ m và 250 mg ­amylase hòa tan trong l ng H2O nh . Pha loãng đ n 500 ml

2O, bão hòa v i toluene, và b o qu n

ả ở ả ớ ờ ế v i Hớ 20°C trong 18 gi đ n 72 gi ờ .

B. Thi t bế ị

ệ ộ (a) Nhi t đ  phòng . ­ Thi ế ậ ở t l p 20 ± 0,05 ° C.

ẵ ừ ể ẩ ả ố (b) Đi m màu chu n. – b ng màu Amylase( s  620S ­5 , có s n t Orbeco phân

ể tích Systems, Inc, 185 bi n St, Farmingdale , NY 11735, USA) .

ử ụ ẩ ẫ ố ộ (c) Máy so m u. ­S  d ng m t trong hai tiêu chu n so sánh Hellige (Cat. s  607

ế ợ ặ ố ố ớ ­A13 ) ho c so sánh túi (Cat. s  605 ­HT ) k t h p v i lăng kính (Cat. s  605 ­

ự ế ế ế ắ ớ ắ   AHT). Chi u sáng so sánh v i đèn 100W g n sao tránh chi u tr c ti p vào m t

ườ ự ệ ừ ự ệ ề ng i th c hi n, cách đèn 15 cm ( 6 in) t phía sau. Do s  khác bi t v  tay ngh ề

ữ ề ượ ể ả ằ ậ gi a các nhà đi u hành đ ử ụ c gi m thi u b ng cách s  d ng các t p đính kèm lăng

ữ ắ ả ằ ọ kính, b ng cách duy trì kho ng cách 15­25 cm đ c gi a m t và màu so sánh, và kinh

ệ ượ ế ụ ự nghi m thu đ c khi ti p t c th c hành.

ớ ộ ử ụ ệ ố ố (d) So sánh  ng nghi m. ­S  d ng chính xác mang  ng vuông v i đ  sâu xem 13

2O c t phía sau đĩa màu .

ứ ầ ơ ố ấ mm. N i  ng ch a đ y H

Trang 45

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ắ ỉ ượ ử ụ ớ ị Đĩa men­ amylase màu s c là đúng ch  khi đ c s  d ng v i quy đ nh xem 13

ề ố ượ ể ệ ầ ị mm chi u sâu. Chính xác mang  ng vuông đ c quy đ nh đ  tránh vi c c n thi ế   t

ả ử ụ ể ả ệ ệ ả ẩ ố ộ ph i hi u chu n cá nhân các  ng nghi m và đ  đ m b o s  d ng đ  sâu xem tiêu

ẩ ố ộ ượ ư ế ị ẩ chu n. 13 mm  ng vuông có đ  chính xác đ ấ c cung c p nh  thi ớ   t b  tiêu chu n v i

ượ ử ụ ớ ổ ọ Hellige so sánh và cũng đ ổ c s  d ng v i Coleman ph  quang ph . H  có th  đ ể ượ   c

ả ừ ộ ố ủ ả b o đ m t m t trong hai Orbeco phân tích Systems, Inc , nhà phân ph i c a các

ụ ặ công c  Coleman, ho c Fischer & Porter ty

ị C. Xác đ nh.

ị ạ ề ạ ẩ ỏ ị (a) Chu n b  m ch nha l ng. ­ trích 25 ± 0,05 g m nh nha nghi n m n chính xác

ử ụ ư ả ị nh  trong 935.31C (xem 27.3.13 ) , kho n 1 , s  d ng 500 ml dung d ch NaCl 0,5% .

ạ ỏ ớ ị ở ế Pha loãng 20 ml m ch nha l ng đ n v i 100ml dung d ch NaCl 0,5 % 20 ° C.

ươ ấ ở (b) Ph ể ng pháp Dextrinization. chuy n 20­50 ml ch t Erlenmeyer 20  ° C,

ữ ề ế ị ỉ ộ ầ thêm 5 ml dung d ch NaCl 0,5% , và m t l n n a đi u ch nh đ n 20°C. Thêm 5 ml

ạ ở ậ ứ ủ ế ạ ổ ờ m ch nha loãng 20 ° C, th i vào và đ m th i gian ngay l p t c c a m ch nha pha

ả ứ ề ầ ạ ấ ộ ờ loãng truy n đ t ch t tinh b t trong bình đ u tiên. Sau th i gian 10 phút ph n  ng ,

2

ủ ế ỗ ợ ị ở ổ thêm 1 ml h n h p th y phân đ n 5 ml pha loãng dung d ch I ắ  20°C , l c , đ  vào

ố ả ớ ờ   ng 13 mm vuông, và so sánh v i đĩa màu amylase trong so sánh . Trong kho ng th i

ạ ỏ ỗ ợ ợ ổ ủ gian thích h p lo i b  h n h p 1 mL th y phân b  sung, thêm vào pha loãng dung

2 , tr n , và so sánh v i đĩa màu cho đ n khi màu amylase đ

ế ộ ớ ượ ạ ớ ị d ch I c đ t t ẩ   i. C n

ể ữ ố ứ ỗ ả ứ ậ ợ ộ ừ ệ ổ ệ ộ th n đ  gi ng ch a h n h p ph n  ng c ng v i I ớ 2 t vi c thay đ i nhi t đ  trong

ắ ượ ế ắ ậ ứ ự ệ khi so sánh màu s c. N u so sánh màu s c đ c th c hi n ngay l p t c sau khi b ổ

ả ứ ơ ả ẽ ự ợ ỗ ổ ệ ộ sung h n h p ph n  ng v i I ớ 2 , c  b n s   không có s  thay đ i nhi t đ  và không

ắ ổ ề có thay đ i v  màu s c.

ả ứ ủ ử ầ ầ ạ ầ ị ả   Trong giai đo n đ u c a ph n  ng , 1 ph n ml dung d ch th  không c n ph i

ướ ể ổ ị ư ế ượ đ c đo chính xác tr c khi b  sung đ  pha loãng dung d ch I ậ   2 . Nh  cách ti p c n

ử ụ ể ế ớ ả   đi m k t thúc, Ngoài ra làm cho chính xác v i 1 ml Pipet . ( S  d ng Pipet ch y

2 . G nầ

ư ẩ ổ ả nhanh nh  1 ml Pipet vi khu n rút 1 mL . ) Th i vào Pipet vào gi i pháp I

ặ ử ể ế ỗ ườ đi m k t thúc, nên đo m i 0,5 phút trên phút ho c n a phút . Trong tr ợ ng h p 2 bài

Trang 46

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ộ ậ ắ ấ ẹ ơ   ơ ọ đ c 0,5 phút ngoài cho th y m t đ m h n đĩa màu s c amylase khác và nh  h n ,

ố ở ầ ắ ấ ố ượ ử ụ ể ể ghi đi m cu i g n nh t 15 giây . L c ra 13 mm  ng vuông đ c s  d ng đ  so

ữ ế ắ ầ sánh màu s c gi a các l n đo liên ti p .

ố ằ ễ ự ệ ầ ộ Đ  chính xác và d  th c hi n, đó là mong mu n r ng l n dextrinization trong

ạ ộ ể ế ạ ấ ả ớ ầ   kho ng 10 đ n 30 phút. V i m ch nha ho t đ ng th p ­amylase nó có th  là c n

ế ể ử ụ ề ườ ợ thi t đ  s  d ng 10 ml truy n pha loãng. Trong tr ng h p này, không thêm 5 ml

ố ượ ị ủ ỗ ả ứ ả ợ ố dung d ch NaCl. Kh i l ng cu i cùng c a h n h p ph n  ng ph i luôn luôn đ ượ   c

30 ml .

ạ ộ D. Tính toán ­ Ho t đ ng Amylase.

ừ ầ ả ờ ế ọ T  kho ng th i gian trong phút c n thi t cho dextrinization , T , và tr ng l ượ   ng

ự ề ệ ệ ấ ạ ạ ị m ch  nha   trong   g  đ i   di n  truy n  d ch  ch t   th c   hi n,   W  ,   tính  toán  ­amylase

ơ ộ ơ ị ị ượ ị dextrinizing đ n v  ( DU ) .  Đ n v  m t ­amylase  đ c  đ nh nghĩa là s  l ố ượ   ng

ệ ủ ự ệ ẽ ộ ở ỷ ệ ­amylase s  dextrinize tinh b t hòa tan trong s  hi n di n c a amylase t l 1g / h

ở 20°C.

ơ ở ư 20°C DU ( nh ­là c  s  ) =24/(W×T)

ơ ở ư 20°C DU ( c  s  khô) = DU ( nh ­là )×100/(100­M)

ộ ẩ ể ầ ượ trong đó M =% đ   m trong ph n ki m tra, và 24 = l ộ ử ụ ng tinh b t s  d ng ( 0,4

ờ g) trong 1 gi (60 phút) .

ụ ư Ví d  : W = 0,05 g ; T = 20 phút; 20°C DU ( nh ­là ) =  24/(0.05×20)= 24

ấ ầ ơ ơ ị ị Báo cáo các đ n v  dextrinizing g n nh t 0,1 đ n v  .

ệ ả Tài li u tham kh o :

ASBC : Malt 7 .

CAS ­9000 ­90­ 2 ( ­amylase )

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 47

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ố ượ ị

3.2.5 Ph

ng pháp xác đ nh kh i l ng malt theo AOAC 935.27.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 935.27

m ch nha

ố ượ

ơ ị

Kh i l

ng gi

(20­22kg)(= 36 lít đ n v  đo thóc, th

tích)

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1935

ạ ộ

Ho t đ ng chính th c 1960

ươ Ph ng pháp I

ử ệ ễ ầ ặ ấ ẫ ủ Đ t m u thí nghi m l p đ y ph u c a máy th  Winchester, ( công ty thi ế ị  t b

ạ ộ ư ẵ ỳ ố Seedburo s  1022, đ i l ễ    W Jackson, Chicago, IL 60607 , Hoa K  [ có s n nh  ph u

ử ố ặ ướ ứ ứ ở ố ầ đ y và đ ng th  151, cân lít s  8800 và que th  s  65 ]), m  các m t d i, và đ ể

ể ạ ữ ể ạ ạ ả ạ cho m ch nha ch y tràn vào xi lanh. Không đ  va ch m, đ  m ch ch ng l i và dài

ườ ề ả ướ ộ ồ ơ h n đ ng kính đo xi lanh, làm cho ch y v  phía tr ằ   ể c g m 3 chuy n đ ng ngo n

ệ ấ ầ ngoèo riêng bi t. Cân và báo cáo g n nh t 100 g .

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 48

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị ạ ấ

3.2.6 Ph

ng pháp xác đ nh t p ch t trong hoa houblon theo AOAC 967.23.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 967.23

Côn trùng trên hoa houblon

ươ

Ph

ng pháp tách đãi

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1967

ạ ộ

Ho t đ ng chính th c năm 1988

ươ Ph ng pháp AOAC ­ ASBC

ử ố A. Thu c th  và Thi ế ị t b .

2B4O7 , 100g borax / L H2O .

ươ (a) Ph ng pháp tách đãi ­ bão hòa Na

2 và 1,5 g KI trong 25 ml H2O .

ố ố (b) Thu c màu I t ­ Hoà tan 0,5 g I

ố ế ố (c) Máy xay sinh t ạ  ­ . " máy khu ch đ i" Máy xay sinh t twin shell , Patterson ­

ủ Kelley Công ty Div . c a HARSCO , 100 Burson St , PO Box 458 , Đông Stroudsburg

ặ ươ ỳ ươ , PA 18.301­0.458 , Hoa K , ho c t ng đ ng.

ẫ ẩ ị ể B. Chu n b  ki m tra m u.

ệ ặ ẫ ố ử ụ ướ ỏ Đ t m u thí nghi m trong máy xay sinh t , s  d ng kích th c v  4 qt ( 3,8 L)

ẫ ớ ệ ậ ẫ ặ ỏ ố cho m u thí nghi m nh  ho c 8 qt (7,6 L) cho m u l n. B t máy xay sinh t và "

ế ả ẫ ầ ấ ờ ượ tăng d n công su t " cho 1 kho ng th i gian (phút )cho đ n khi m u đ ộ   c pha tr n

ẫ ừ ấ ấ ả ướ và tan ch y hoàn toàn. L y ra 10g m u t t m d i cùng .

ị C. Xác đ nh.

ử ẫ ộ ị Tr n 10 g m u th  trong 100 ml dung d ch borax bão hòa trong bình Wildman

ữ ỗ ế ằ ợ ữ 2lit. Mang đi đun sôi t ừ ừ  t . Gi ặ ủ  h n h p sôi đ n m t c a bình b ng cách gi cho sôi

2O. Đun sôi trong 1,5h, và làm mát

ứ ố ử ể ằ ạ ớ ế đ n m c t i thi u và b ng cách r a bình l i v i H

Trang 49

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ệ ộ ế ớ v i nhi t đ  phòng. Cho 35 mL heptan và H ạ 2O vào bình đ n v ch 1600 ml, 945.75C

ể ạ ấ ộ ự   (l) (xem 16.1.01) và khu y đ ng m nh trong 10 giây và đ  yên trong 30 phút. Th c

ử ụ ứ ứ ệ ệ ể ấ hi n vi c th  hai, s  d ng 25 mL heptan, khu y 10 giây, và đ  bình đ ng 15 phút.

2, và

ử ấ ằ ổ ọ ổ R a c  bình b ng isopropanol. Đ  nó lên gi y đo(s), thêm 10­12 gi t màu I

ự ậ ư ừ ổ ẫ ể ể ế ẫ ằ ế   ki m tra b ng kính hi n vi. N u mô th c v t d  th a có trong m u thì  đ  m u đ n

ự ậ ớ ượ ự ử ấ ố ọ 5 inch ( 12,7 cm) s  10 trên gi y đo đã l a ch n. R a mô th c v t trên v i r u và

ấ ọ ể ạ ỏ ấ ỳ ặ ổ đ  vào gi y l c đ  lo i b  b t k  loài côn trùng bám ch t.

ầ ệ ấ ỳ ố ệ ế ế ặ ầ ộ ộ ẻ Đ m s  r p b t k  toàn b  ho c m t ph n r p  trên đ u. Đ m riêng l ữ    nh ng

ệ ấ t m da có r p và côn trùng khác .

ệ ả Tài li u tham kh o :

JAOAC 50 , 499, 520 (1967) .

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 50

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ầ ị

3.2.7 Ph

ng pháp xác đ nh tinh d u trong hoa houblon theo AOAC 991.18.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 991,18

Tinh d u trong hoa houblon và hoa viên

ươ

Ph

ư ng pháp ch ng c t h i n

ấ ơ ướ c

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1991

ạ ộ

Ho t đ ng chính th c năm 1993

ươ Ph ng pháp ASBC ­ AOAC

ỗ ợ ệ ứ ế ấ ậ ả ươ ứ K t qu  nghiên c u liên phòng h  tr  vi c ch p nh n ph ng th c:

Hoa houblon

sr = 0,048 ; SR = 0.090 ; RSDr = 7,4%; RSDR = 9,9%

Hoa viên.

sr = 0,056 ; SR = 0,076 ; RSDr = 6,2% ; RSDR = 9,4%

A. Nguyên t c.ắ

ượ ầ ầ ế ủ ạ ộ ượ ằ ị Hàm l ng d u c n thi t c a m t trong hai lo i trên đ c xác đ nh b ng cách

ấ ừ ỗ ậ ệ ố ượ ư ậ ầ ợ ướ ớ thu th p d u ch ng c t t h n h p v t li u houblon và kh i l ng n ầ   c l n. D u

ượ ướ ượ ượ ổ n i lên trên, cái đ ư c ng ng t ụ ạ  l ủ ế i ch  y u là n c, và l ầ ng d u đ c quan sát,

ệ ỉ ượ đ c hi u ch nh.

B. Thi ế ị t b .

ẩ ớ (a) Bình đun sôi. ­5000 ml, đáy tròn, v i tiêu chu n côn 45/50 . Xem hình 991,18.

Trang 51

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ố ở ầ ấ ẩ ậ ả ộ ố ớ (b) B  ph n n i. ­ Gi m, v i côn tiêu chu n bên ngoài 24/40 m u n i đ u và

ố ở ấ ẩ ướ bên trong côn tiêu chu n 45/50 m u n i phía d i .

ể ư ấ ớ ả   ẩ (c) B  ch ng c t. ­5.0 mL v i tiêu chu n côn 24/40 , hoàn thành trong kho ng

ờ th i gian 0,1 mL ( Corning 3582 ) .

Ố ư ư ấ ộ ạ (d) B  ch ng c t. ­ Allihn lo i, 41 od 300 mm .  ng ng ng t ụ ượ  đ ở ộ   c m  r ng

ư ệ ạ ầ ụ ườ ướ ở b i hàng lo t các b u làm tăng di n tích ng ng t và kéo dài đ ng n ư c ng ng .

ệ ả ầ ằ ầ ệ ố Đ u vào và đ u ra n m đ i đi n  trên áo gi m nhi t.

ế ự ộ ế (e) Bi n t đ ng bi n áp.

ưở ủ ấ ệ ố (f) H  th ng s i che ph . ­5000 công su t ml.

ự ớ ưỡ ẩ (g) Dao băm th c ph m. ­ V i con dao 3 l ố i (Universal s  3) , ho c t ặ ươ   ng

ươ đ ng.

ị ồ ủ ẩ C. Chu n b  đ  th y tinh.

ề ầ ồ ủ ạ ế ử ạ ỗ ầ Đ  th y tinh s ch là đi u c n thi ư   t. Sau m i l n phân tích, r a s ch bình ng ng

ử ụ ụ ự ụ ề ặ ớ ị ụ ự   và d ng c  đ ng v i methanol ho c acetone. Sau nhi u xác đ nh, r a d ng c  đ ng

ươ ặ ự ể ạ ụ ủ ớ v i ph ng pháp làm s ch dicromat đ  ngăn ch n s  tích t ả  c a màn/m ng trên các

ươ ạ ề ặ b  m t bên trong. (Chú ý: dicromat / ph ng pháp làm s ch axit có tính ăn mòn, gây

ể ặ ử ế ả ố ỏ b ng n ng, và có th  gây t vong n u nu t ph i. )

ẫ ẩ ị ể D. Chu n b  ki m tra m u.

ử ệ ệ ẫ ả ạ ộ Nén   houblon   và   hoa   viên   m u   th   nghi m   ph i   đ i   di n   cho   toàn   b   hoa

ự ẩ houblon [ 945.19A (xem 27.5.01 ) ] . Xay hoa bia nén trong dao băm th c ph m đ ể

ẩ ả ệ ứ tao ra s n ph m xay thô . Tránh sinh nhi t quá m c trong quá trình mài. Xay nhanh

ậ ứ ướ ngay l p t c tr c khi phân tích .

ầ ẩ ị ế Không chu n b  là c n thi t cho hoa viên.

ị E. Xác đ nh.

Trang 52

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ể ộ Chuy n 100­120g b t hoa viên hay houblon, cân 0,5g, đun sôi bình và thêm 3000

ạ ụ ể ượ ẹ ể ẩ ml H2O .H t v n Teflon có th  đ c thêm vào đ  thúc đ y sôi nh  nhàng . Chèn b ộ

ể ắ ấ ố ổ ế ị ạ ằ ổ chuy n đ i m u n i trong c  sôi bình , và l p ráp các thi t b  còn l i b ng cách

ầ ố ư ư ể ầ ậ ấ ộ ổ ậ   chèn nh n ch ng c t vào b  chuy n đ i và ng ng vào đ u thu . Làm đ y  ng nh n

ấ ớ ướ ư ư ầ ướ ắ ầ ư ấ ch ng c t v i n c thông qua đ u ng ng tr c khi b t đ u ch ng c t .

ử ụ ướ ế ậ ủ ế ế S  d ng n c đun sôi luân phiên thi t l p nhi ệ ố t t i đa c a máy bi n bi n áp

ề ầ ả ỉ ệ ể (yêu c u ca 30 phút) . Gi m đi u ch nh nhi ề   t đ  duy trì đun sôi luân phiên. Đi u

ấ ể ọ ơ ừ ỉ ủ ụ ạ ư ọ ỉ ch nh t ỷ ệ  l ch ng c t đ  gi t r i t đ nh c a t t i 25­35 gi ế ụ   t / phút. Ti p t c

ư ấ ờ ạ ượ ch ng c t trong 4 gi sau khi cán đun sôi là đ t đ ố   c. Quan sát và ghi chép kh i

ủ ầ ầ ấ ượ l ng c a d u trong g n nh t 0,05 ml.

ể ẽ ị ẹ ư ủ ầ ầ ( L u ý : đôi khi , ph n d u hops có th  s  b  k t trong vách ngăn c a thùng

ứ ư ề ể ấ ầ ả ộ ồ ầ   ch a. Khi đi u này x y ra, chèn dây đ ng thông qua đ u ng ng đ  khu y đ ng d u

ử ậ ớ ươ ạ ự t do. Sau khi phân tích, r a nh n v i ph ng pháp làm s ch dicromat . . . )

F. Tính toán.

ư ầ Tính toán tinh d u, mL/100 g , trong hoa houblon  và hoa viên nh  sau:

ầ Tinh d u, mL/100 g =

ầ ọ ượ ủ Trong đó V = d u trong thu , ml , và W = tr ng l ẫ ng c a m u hop, g .

ữ ố ậ ế ầ Báo cáo tinh d u, mL/100 g , đ n 1 ch  s  th p phân .

Trang 53

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ệ ả tài li u tham kh o :

Là . Sóc . Brew . Chem . J. 46, 121 ( 1988).

JAOAC 73 , 641 ( 1990).

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 54

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị

3.2.8 Ph

ng   pháp   xác   đ nh   Axit   (Alpha   &   Beta   )   trong   Hops   theo   AOAC

963.12

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 963

.12

Axit ( Alpha và Beta ) trong Hops

ươ

Ph

ng pháp quang ph ộ

Hành đ ng đ u tiên năm 1963 Chính th c hành đ ng 1964

A. Hoá ch tấ

2O .

ử ố ế ở ớ (a) dùng Methanol. – thu c th  . A trong 1 cm t bào < 0,060 275 nm v i H

ế ị (b) Alkaline methanol. ­ Thêm 0,2 ml dung d ch NaOH 6M đ n 100 ml methanol,

ả ả ớ (a) Gi i pháp ph i m i.

2O

ử ộ ế ớ ố (c) dùng Benzene. ­ Thu c th  . M t trong 1cm t bào < 0.110 so v i H 275ở

ượ ử ế ớ ố nm khi 1 ml đ c pha loãng đ n 100 ml v i thu c th  .

B. Thi t bế ị

ử ụ ớ ế ệ ỉ ố ớ Spectrophotometer. ­ Đ i v i UV s  d ng v i các t ớ    bào 1 cm . Hi u ch nh v i

ị ủ ị ứ dung d ch ch a 0,0400 g K ậ   2CrO4  / L c a 0.05m KOH . Xem Đ nh nghĩa các thu t

ữ ả ụ ng  và chú gi i , m c (13) .

C. Xác đ nhị

ủ ặ Cân 5 ± 0,001 g hoa bia vào chai th y tinh ậ 250ml  có nút đ y ho c bình đáy

ớ ỡ ớ ằ b ng . V i Pipet , thêm 100 ml benzen, A (c). M  nút v i Dow Corning chân không

ấ ầ ặ cao silicone khóa vòi m  ỡ và nút ch t. ặ Cân chai ho c bình g n nh t 0,1 g và ghi l ạ   i.

ắ ạ ố ượ ả L c m nh trong 30 phút trên ơ bình tr nộ  c  khí . N u ế kh i l ng gi m xu ng ố  > 0,2­

ể ế ị ạ 0,3 g, b t đ u ắ ầ xác đ nh m i ứ ớ . Hãy đ  bình đ ng cho đ n khi ị dung d ch còn l i sau

ế ủ ả ứ ph n  ng k t t a trong.

ấ ợ ị ế ề ấ ớ Pha loãng d ch ch t thích h p chi t xu t benzen v i methanol ki m , A ( b) , do

ụ ượ ử ụ ạ ằ đó A n m trong ph m vi chính xác nh t c a ấ ủ d ng ụ c  đ c s  d ng . Cho hoa bia có

ứ ấ ố ổ ị ch a ca 8% t ng s  alpha và beta axit , Pipet hút 5ml benzen trích xu t vào bình đ nh

Trang 55

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ớ ạ ề ằ m cứ   50ml  và pha loãng t i v ch b ng methanol ki m ( pha loãng I) ; sau đó pha

ế ề ớ loãng 4,00 ml pha loãng I đ n 50 ml v i methanol ki m ( pha loãng II ) . Cho b ướ   c

ả ủ ượ ế nh y c a alpha cao và hàm l ng axit beta , pha loãng 4,00 ml pha loãng I đ n 100

ml cho pha loãng II.

ị ạ ầ ế ậ Xác đ nh A pha loãng II t i 275 , 325 , và 355 nm, đ u tiên thi t l p công c  đ ụ ể

ị ằ ẩ ố ớ ề   0 A tr ng, chu n b  b ng cách pha loãng 5 ml benzen, A ( c) , v i methanol ki m

ộ ự ử ụ ể ầ trong cùng m t trình t s  d ng cho các ph n ki m tra .

D. Tính toán

(a) % axit alpha = d ( ­ 51.56A355 + 73.79A325 ­ 19.07A275 )

355 , A325 , A275 và = A pha loãng II

ệ ố ở ướ trong đó d = h  s  pha loãng , và A các b c sóng

ứ ủ ỗ ươ ứ t ế ng  ng. Cho chu i pha loãng 5­50 ml , ti p theo là pha loãng th  hai c a 4­50 ml .

(b) % axit beta = d ( 55.57A355 ­ 47.59A325 + 5.10A275 )

ị ươ ự ư trong đó d và A355 , A325 , A275 và có giá tr  t ng t nh  trong (a) .

ữ ố ậ ế ả Báo cáo c  alpha và beta axit đ n 1 ch  s  th p phân .

ệ ả Tài li u tham kh o :

ASBC : Hops 6A .

JAOAC 46, 291 ( 1963)

Trang 56

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ộ ẩ ị

3.2.9 Ph

ng pháp xác đ nh đ   m trong hoa houblon theo AOAC 945.21.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 945.21

ộ ẩ

Đ   m trong hoa Houblon

ươ

ặ ấ

ư

Ph

ng pháp ch ng c t ho c s y

ắ ầ

ạ ộ B t đ u ho t đ ng năm 1945

ạ ộ

Ho t đ ng cu i cùng

ử ụ ữ ộ ươ ượ ệ ứ ự S  d ng m t trong nh ng ph ng pháp đ c li t kê theo th  t chính xác nh ư

sau:

ặ ươ ấ ớ ư ẫ (1) Methyl cyclohexane ho c n­heptan ph ng pháp ch ng c t v i 10,00g m u.

ạ (2) Làm khô chân không 3 gi ờ ở 60°C t i 560­580 mm Hg,

ấ (3) S y khô 1 gi ờ ở 103­104 ° C ,

ố ớ ử ụ ử ẫ ườ Đ i v i   (2) và (3), s  d ng 2,5 g m u th  trong chai có đ ng kính 55 mm

ặ ố ử ệ ặ ườ ầ ho c c c nhôm, ho c 5g  ph n th  nghi m trong đĩa có đ ổ   ng kính 70 mm. (t ng

ướ ủ ử ụ ế ả ấ ọ ố s  hoa bia và kích th c c a dĩa s  d ng là r t quan tr ng cho k t qu  chính xác .)

ữ ố ậ ế ả ươ ế Báo cáo k t qu  trong % đ n 1 ch  s  th p phân , và ph ng pháp nhà n ướ ượ   c c đ

ử ụ s  d ng.

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 57

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị ượ ấ

3.2.10 Ph

ng pháp xác đ nh l ng protein trong n m men theo AOAC 962.10.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 962.10

Protein trong n m men khô

Hành đ ng đ u tiên năm 1962

cu i cùng hành đ ng 1965

ư ế ử ụ ử ẫ Ti n hành nh  trong 920,53 ( xem 27.1.26), s  d ng 0,5 g m u th . Làm tan 30

phút sau khi hòa tan hoàn toàn .Protein,% =% N  6.25.

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 58

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị ượ

3.2.11 Ph

ng pháp xác đ nh l ng protein trong bia theo AOAC 920.53.

ươ

AOAC Ph

ng pháp chính th c 920.53

Protein trong bia

ươ

Ph

ng pháp Kjeldahl

Hành đ ng đ u tiên năm 1920

Th c hành đ ng 1978

ẫ ẩ ị ở ử Chu n b  25ml m u th , 920,49 (xem 27.1.01 ), 20 ° C trong bình Kjeldahl,

ượ ư ử ầ ặ ị thêm 2­3 ml H2SO4 và xiro đ ệ   c cô đ c. Xác đ nh N nh  sau : Cân ph n th  nghi m

ư ạ ặ ấ ộ   ( 0,7­2,2 g) trong bình ch ng c t. Thêm 0,7g HgO  ho c 0,65g kim lo i Hg, 15g b t

2SO4  khan, và 25 ml H2SO4. N u m u th  > 22,2 g đ

ặ ử ế ẫ K2SO4  ho c Na ượ ử ụ   c s  d ng,

ẫ ặ ỗ ở ị ệ ẹ tăng 10ml H2SO4 cho m i g m u. Đ t bình v  trí nghiêng và gia nhi t nh  nhàng

ế ầ ứ ọ ế ấ ế ượ ỏ ầ ả ọ ỏ cho đ n khi ch m d t b t ( n u c n thi t, thêm l ơ   ng nh  d u h a gi m b t ); h i

ấ ượ ế ạ ố ế ơ sôi b c m nh cho đ n khi các ch t đ c hòa tan h t  và sau đó h n 30 phút ( 2 gi ờ

ứ ậ ệ ữ ơ ẫ cho các m u có ch a v t li u h u c  ) .

ạ ể ị Làm l nh, thêm 200 ml H ặ   2O mát, đ   < 25°C, thêm 25 ml dung d ch sunfua ho c

ế ủ ể ạ ặ ộ ị ạ   dung d ch thiosunfat, và tr n k t t a Hg . Thêm vài h t Zn đ  ngăn ch n va ch m,

ớ ộ ể đ  bình nghiêng, và thêm l p NaOH mà không kích đ ng .

2SO4 đ

ố ớ ỗ ượ ử ụ ặ ươ ươ ủ ( Đ i v i m i 10 ml H c s  d ng, ho c t ng đ ng c a nó trong pha

ủ ể ặ ị ị ề   loãng H2SO4, thêm 15g dung d ch NaOH ho c đ  đ  làm cho dung d ch có ki m

ặ ươ ể ượ ộ ớ ị tính ) ( Thiosunfat ho c ph ng pháp sulfide có th  đ c tr n v i dung d ch NaOH

ướ ớ ầ ư ấ ắ ớ tr ắ   c khi thêm vào bình .) L p ráp bình c t thông v i bình và, v i đ u ng ng c m

ể ộ ỉ ố ả ậ ẩ ị ng p trong axit tiêu chu n và 5­7 gi m ch  s  trong thu , xoay bình đ  tr n dung d ch

ệ ể ư ể ấ ả ẩ ấ ả tri t đ ; sau đó làm nóng đ  ng ng t t c  NH ư   3  đã c t (150 ml s n ph m ch ng

ử ầ ư ừ ạ ỏ ư ẩ ộ ẩ ả   ấ c t ). Lo i b  thu , r a đ u ng ng, và chu n đ  axit d  th a trong tiêu chu n s n

Trang 59

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ấ ớ ư ể ẩ ẩ ị ị ị ph m ch ng c t v i dung d ch NaOH tiêu chu n. Xem xét đ  xác đ nh d ch trong

ử ố trên thu c th  .

ẩ ử ẩ ị N, % = [ (ml acid chu n × 2g phân t gam axit ) ­ ( ml dung d ch NaOH chu n ×

ẫ ộ ồ n ng đ  mol NaOH) ] × 1,4007 / g m u

N, % × 6.25 = % protein

% protein =

© 2000 AOAC QU C TỐ Ế

Trang 60

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ả Ệ TÀI LI U THAM KH O

ệ ả ấ ấ ả ộ Giáo  trình   Công  ngh   S n  xu t  bia,   Nhà   xu t  b n   Hà   N i,   GSTS

1.i.1.

ế ế ươ ạ ả ẩ ạ Ph m Xuân V ng Chuyên Ngành Ch  Bi n S n Ph m Sau Thu Ho ch.

AOAC/2000.

1.i.2.

ấ ượ ề ẩ ố ỹ ướ ố ậ Quy chu n k  thu t qu c gia v  ch t l ng n c  ăn u ng QCVN

1.i.3. 01:2009/BYT.

http://thuvienphapluat.vn

1.i.4.

http://luatvn.net

1.i.5.

http://sbbvietnam.com.vn/MALT­BIA­MCH­NHA­a16.html

1.i.6.

http://sbbvietnam.com.vn/bai­viet­MT­S­DIU­CN­BIT­V­HOA­BIA­

1.i.7.

40.html

http://s1.luanvan.co/qYjQuXJz1boKaCeiU9qAb3in9SJBEGxos/swf/201

1.i.8.

3/11/25/hoa_houblon_dac_diem_phan_loai_vung_gieo_trong.w2mFDAR1gt.swf

http://luanvan.net.vn/luan­van/do­an­cong­nghe­san­xuat­bia­tu­nguyen­

1.i.9.

lieu­thay­the­malt­dai­mach­38279/

http://doc.edu.vn/tai­lieu/luan­van­nguyen­lieu­san­xuat­bia­10555/

1.i.10.

http://vi.scribd.com/doc/36889613/32/B%E1%BA%A3o­qu%E1%BA

1.i.11.

%A3n­houblon

Trang 61

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Ụ Ụ PH  L C

ươ ị ẫ ể ẩ ạ 1. Ph ng pháp chu n b  m u m ch nha đ  phân tích theo AOAC 935.26

27.3.02 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Malt

AOAC Official Method 935.26

Malt

Preparation of Test Sample

First Action 1935

Final Action

Divide laboratorysamples, either by quartering or by using sample divider, until ca

1.4 kg remains. Place reduced test sample in air­tight container (preferably tin with

screw or friction­type cover); do not use cartons, bags, wooden boxes, glass Mason

jars, or wrapping paper. Remove foreign particles, such as stone, wood, and twine. Do

not remove foreign seeds or dust particles.

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 62

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

27.3.08 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Malt

ươ ị 2. Ph ng pháp xác đ nh màu malt theo AOAC 945.12

AOAC Official Method 945.12 Extract and Color of Caramel Malt First Action 1945

Final Action 1960

A. Extract

Use   mill   for   fine   grinding, 935.30B(a)   (see 27.3.07).   Weigh  ca   30.5  g  caramel

malt, grind, and adjust to 25 ± 0.05 g, removing excess for moisture determination.

Weigh ca 25.5 g malt of known moisture, extract, and color, and having Diastatic

Power  100°C;   grind,   and   adjust   to   25   ±   0.05   g.   Quantitatively   transfer   the   2

portions   to   mash   beaker,   mash,   and   determine   specific   gravity   as   in 935.30D(d)

(see 27.3.07). Determine moisture as in 935.29B(b)  and 935.29C (see 27.3.06).

Calculate with following formulas:

Total extract =  where P = g extract in 100 g wort [Plato, 970.90 (see Appendix C)], and M = moisture  (g).

Extract in caramel malt =

B. Color Use mixed wort obtained for extract determination, diluting wort enough to make

color   reading   ca   4.0   units. Determine   color   on   diluted   wort   as

in 972.13B or 972.13C (see 27.3.10). Calculate by following formula:

Color of caramel malt = 2[C  (D  +  1)] ­ color of malt used for conversion where C = color reading on diluted wort, and D = parts of H2O to dilute one part of  wort. Report dilution used for making color reading. Report color to nearest whole number. © 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 63

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

27.3.06 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Malt

ươ ộ ẩ ạ ị 3. Ph ng pháp xác đ nh đ   m trong m ch nha theo AOAC 935.29.

AOAC Official Method 935.29 Moisture in Malt Gravimetric Method First Action 1935 Final Action

A. Apparatus

(a) Weighing dish.—Use glass bottle or Al dish, with tight­fitting cover, ca 40 mm

diameter for 5 g sample, or 55 mm for 10 g sample.

(b) Oven.—With automatic control holding temperature within ±0.5°C, and large

enough to hold all test samples on 1 shelf in such manner that no test sample is outside

area indicated by test to give comparable results in duplicate test samples. Standardize

oven as follows: Place weighed duplicate test samples in oven at 103–104°C and dry 3

h. Weigh, and redry 1 h longer. If loss of moisture is 0.1%, raise temperature 1°C and

again  test  with  new  duplicate   test   samples.   Take,   as   standard,   lowest  temperature

<106°C  giving moisture  content that,  after  3  h  of drying,  is  within 0.1% of value

attainable at same temperature within 4 h. Keep ventilators of oven open during entire

drying period, and do not open door during the 3 h of drying.

B. Preparation of Test Sample

(a) If   extract   determination   is   to   be   made.—Grind   test   sample   as

in 982.12A (see 27.1.45), and transfer in one continuous operation. When many test

samples are to be analyzed, grind first test sample, remove beaker, and grind second

test sample while adjusting weight of first test sample. Remove second test sample,

insert third test sample, and repeat operation.

(b) If   extract   determination   is   not   to   be   made.—   Have   test   sample   of   same

fineness as finely ground malt used to determine extract. Weigh ca 5 g whole malt (or

10 g if 55 mm diameter weighing bottle is used) and grind through clean dry mill

Trang 64

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

directly into weighing bottle. Brush all malt from mill into weighing bottle and cover

immediately.

C. Determination

Weigh   test   portion   to   1   mg   and   place   in   oven   previously   heated   to   standard

temperature.   Remove   cover   of   weighing   bottle   and   heat   exactly   3   h   at   standard

temperature.   Replace   cover,   transfer   to   desiccator,   cool   to   room   temperature,   and

weigh to 1 mg. Report moisture to nearest 0.1%.

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 65

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ạ ị 4. Ph ng pháp xác đ nh Alpha­ Amylase trong m ch nha theo AOAC

27.3.14 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Malt

955.22.

AOAC Official Method 955.22 Alpha­Amylase in Malt Titrimetric Method First Action 1955 Final Action

A. Reagents

(a) Special starch.—Use soluble starch available from ASBC, 3340 Pilot Knob

Rd, St. Paul, MN 55121, USA.

(b) ­amylase.—Use special ­amylase powder free from ­amylase, made by Sterge

(distributed   by   BI   Chemical,   PO   Box   1658,   Petersburg,   VA   23805,   USA).   This

preparation   has   been   standardized   to   2000 IU   and   should   comply   with   following

specifications: At addition level used, variation is    5% in dextrinization of standard

malt   infusion   when   1   and   3   day   old   substrates   are   compared.   Further,   substrate

prepared by adding twice the level of ­amylase indicated must deviate by    5% from

that prepared with recommended level after 24 h standing. Store powder in tightly

closed   bottle   in   refrigerator.   To   avoid   moisture   condensation   on   cold   enzyme

preparation, let bottle warm to room temperature before opening.

(c) Stock iodine solution.—Dissolve 5.50 g I2 crystals (ACS) and 11.0 g KI in H2O,

and dilute to 250 mL with H2O. Store in dark bottle and make fresh solution monthly.

(d) Dilute iodine solution.—Dissolve 20.0 g KI in H2O, add 2.00 mL of the stock

I2 solution, and dilute to 500 mL with H2O. Series of 13  100 mm test tubes containing

5 mL dilute I2 solution must be made up beforehand and adjusted to 20°C in readiness

for testing. All­glass automatic pipet such as the Machlett type is recommended for

rapidly dispensing this solution.

Trang 66

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(e) Buffer   solution.—Dissolve   120   mL   CH3COOH   and   164   g   anhydrous

CH3COONa in H2O, and dilute to 1 L.

(f) Sodium chloride solution.—0.5%. Dissolve 5 g reagent NaCl in 1 L H2O. This

solution need not be made up in volumetric flask.

(g) Buffered limit­dextrin ( ­amylodextrin) substrate.—Prepare suspension of 10.00

g (dry weight) soluble starch, 935.31B(g) (see 27.3.13), in cold H2O and pour slowly

into boiling H2O. Boil with stirring 1–2 min, cool, and add 25 mL buffer solution and

250 mg   ­amylase   dissolved   in   small   amount   H2O.   Dilute   to   500   mL   with   H2O,

saturated with toluene, and store at ca 20°C for 18 h but  72 h before use.

B. Apparatus

(a) Constant temperature bath.—Set at 20 ± 0.05°C.

(b) Reference color standard.—Use special   ­Amylase Color Disk (No. 620S­5,

Available  from Orbeco Analytical Systems,  Inc., 185 Marine St,  Farmingdale,  NY

11735, USA).

(c) Comparator.—Use either standard Hellige comparator (Cat. No. 607­A13) or

pocket comparator (Cat. No. 605­HT) with prism attachment (Cat. No. 605­AHT).

Illuminate comparator with 100 watt frosted lamp mounted in such manner that direct

rays from lamp do not shine in operator's eyes. Place lamp 15 cm (6 in) from rear opal

glass   of   comparator.   Slight   differences   in   color   discrimination   between   different

operators are minimized by use of prism attachment, by maintaining 15–25 cm reading

distance   between   eye   and   comparator,   and   by   experience   gained   with   continued

practice.

(d) Comparison   tubes.—Use   precision   bore   square   tubes   with   13 mm   viewing

depth. Place tube filled with distilled H2O behind color disk.

The  ­amylase color disk is correct only when used with specified 13 mm viewing

depth.   Precision   bore   square   tubes   are   specified   to   obviate   need   for   individual

calibration of test tubes and to ensure use of standard viewing depth. The 13 mm

precision square tubes are supplied as standard equipment with Hellige comparator

and are also used with Coleman Universal spectrophotometer. They may be secured

Trang 67

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

from either Orbeco Analytical Systems, Inc., distributors of Coleman instruments, or

Fischer & Porter Co.

C. Determination

(a) Preparation of malt infusion.—Extract 25 ± 0.05 g finely ground malt exactly

as in 935.31C (see 27.3.13), paragraph 1, using 500 mL 0.5% NaCl solution. Dilute 20

mL malt infusion to 100 mL with 0.5% NaCl solution at 20°C.

(b) Dextrinization.—Transfer   20.0   mL   substrate   solution   at   20°C   to   50   mL

Erlenmeyer,  add  5  mL 0.5%  NaCl solution,  and  again adjust to 20°C.  Add 5 mL

diluted malt infusion at 20°C, blowing it in and counting time from instant first of the

diluted malt infusion reaches starch substrate in flask. After 10 min reaction time, add

1 mL hydrolyzing mixture to 5 mL dilute I2 solution at 20°C, shake, pour into 13 mm

square   tube,   and   compare   with ­amylase   color   disk   in   comparator.   At   appropriate

intervals   remove   additional   1   mL   aliquots   hydrolyzing   mixture,   add   to   dilute

I2 solution, mix, and compare with color disk until ­amylase color is reached. Take

care   to   keep   tubes   containing   reaction   mixture   plus   I2 from   changing   temperature

while comparing colors. If color comparisons are made immediately after addition of

reaction mixture to I2, there will be essentially no temperature change and no change in

color.

During   initial   stages   of   reaction,   1   mL   portion   of   test   solution   need   not   be

measured   precisely   before   addition   to   dilute   I2 solution.   As   end   point   approaches,

make   addition   accurately   with   1   mL   pipet.   (Use   fast­flowing   pipet   such   as   1   mL

bacteriological   pipet   for   withdrawing   1   mL   aliquot.)   Blow   contents   of   pipet   into

I2 solution. Near end point, take readings every 0.5 min on the min or half minute. In

case 2   readings 0.5 min apart show that one is darker than ­amylase color disk and

other is lighter, record end point at nearest 15 s. Shake out 13 mm sq tube used for

color comparison between successive readings.

For accuracy and convenience, it is desirable that dextrinization times fall between

10 and 30 min. With malts of low ­amylase activity it may be necessary to use 10 mL

Trang 68

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

diluted infusion. In this case, do not add 5 mL NaCl solution. Final volume of reaction

mixture should always be 30 mL.

D. Calculation of ­Amylase Activity

From time interval in min necessary for dextrinization, T, and weight malt in g

represented by infusion aliquot taken,W, calculate  ­amylase dextrinizing units (DU).

An ­amylase   unit   is   defined   as   amount   of   ­amylase   which   will   dextrinize   soluble

starch in presence of excess of  ­amylase at rate of 1 g/h at 20°C.

20°C DU (as­is basis) =

20°C DU (dry basis) = DU (as­is)

where M =   %   moisture   in   test   portion,   and   24   =   weight   starch   used   (0.4   g)

multiplied by 1 h (60 min).

Example: W = 0.05 g; T = 20 min; 20°C DU (as­is) =  = 24 Report dextrinizing units to nearest 0.1 unit. Reference: ASBC: Malt 7.

CAS­9000­90­2 (­amylase) © 2000 AOAC INTERNATIONAL

ươ ố ượ ị 5. Ph ng pháp xác đ nh kh i l ng malt theo AOAC 935.27.

AOAC Official Method 935.27

Malt

Bushel Weight

First Action 1935

Final Action 1960

Method I

Trang 69

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Place   laboratory   sample   in   filling   hopper   of   Winchester   tester,   (Seedburo

Equipment Co., 1022 W Jackson Blvd, Chicago, IL 60607, USA [available as filing

hopper and stand No. 151, quart cup scale No. 8800, and strike­off stick No. 65]), open

slide underneath, and let malt fill measuring cylinder to overflowing. Without jarring,

level off with straight­edge longer than diameter of measuring cylinder, making one

forward stroke consisting of 3 distinct zigzag motions. Weigh and report to nearest

100g.

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 70

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị ạ ấ 6. Ph ng   pháp   xác   đ nh   t p   ch t   trong   hoa   houblon   theo   AOAC

16.2.03 ­ Extraneous Materials: Isolation / Beverages and Beverage Materials AOAC Official Method 967.23 Aphids in Hops Flotation Method

967.23.

First Action 1967 Final Action 1988

AOAC–ASBC Method

A. Reagents and Apparatus

(a) Flotation solution.—Saturated Na2B4O7 solution, 100 g borax/L H2O.

(b) Iodine stain.—Dissolve 0.5 g I2 and 1.5 g KI in 25 mL H2O.

(c) Blender.—"Intensifier"   Twin   Shell   Blender,   Patterson­Kelley   Co.,   Div.   of

Harsco,   100 Burson   St,   PO   Box 458,   East   Stroudsburg,   PA 18301­0458,   USA,   or

equivalent.

B. Preparation of Test Sample

Place   laboratory   sample   in   blender,   using   4 qt   (3.8 L)   size   shell   for   small

laboratory samples or 8 qt (7.6 L) size shell for large samples. Activate blender and

"intensifier" for 1 min intervals until blending and breakage of sprigs are complete.

Draw off 10 g samples from bottom plate.

C. Determination

Mix 10 g test sample in 100 mL saturated borax solution in 2 L Wildman trap

flask. Bring to slow boil. Keep mixture from boiling onto sides of flask by keeping

boiling to minimum and by washing down sides with H2O. Boil 1.5 h, and cool to

room temperature. Fill flask to 1600 mL with H2O and 35 mL heptane,  945.75C(l)

(see 16.1.01), and stir vigorously 10 s. Fill flask with H2O, let stand 30 min, and trap

off.   Perform   second  trapping,   using  25 mL   heptane,   stirring  10 s,   and  letting  flask

Trang 71

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

stand 15 min. Wash neck of flask with isopropanol. Pour trappings onto ruled paper(s),

add 10–12 drops I2 stain, and examine microscopically. If excess plant tissue is present

in trappings, pour trappings through 5 in. (12.7 cm) No. 10 sieve held over paper.

Wash plant  tissue   on sieve   with  alcohol  onto  filter  paper  to  remove  any adhering

insects.

Count as aphid any whole aphid or part containing head. Count individually aphid

cast skins and other insects.

Reference:

JAOAC 50, 499, 520(1967).

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 72

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ầ ị 7. Ph ng   pháp   xác   đ nh   tinh   d u   trong   hoa   houblon   theo   AOAC

27.5.06 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Hops

991.18.

AOAC Official Method 991.18 Essential Oil in Hops and Hop Pellets Steam Distillation Method

First Action 1991 Final Action 1993

ASBC–AOAC Method

Results of the interlaboratory study supporting the acceptance of the method:

Hops

sr = 0.048; sR = 0.090; RSDr = 7.4%; RSDR = 9.9%

Hop pellets

sr = 0.056; sR = 0.076; RSDr = 6.2%; RSDR = 9.4%

A. Principle

Essential oil content of either hops or hop pellets is determined by collecting oil

distilled from mixture of ground hop material and large volume of water.  Oil floats on

top of mainly aqueous condensate, and oil volume is observed in calibrated receiver.

B. Apparatus

(a) Boiling   flask.—5000   mL,   round   bottom,   with   standard   taper   45/50.

See Figure991.18.

(b) Joint  adapter.—Reducing,   with  outer  standard   taper  24/40   joint  at  top  and

inner standard taper 45/50 joint at bottom.

(c) Distillation receiver.—5.0 mL with standard taper 24/40, graduated in 0.1 mL

intervals (Corning 3582).

Trang 73

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(d) Condenser.—Allihn   type,   41  od  300  mm.   Condenser  tube   is   expanded  by

series of bulbs that increase condensing area and lengthen path of condensate.   Inlet

and outlet tubes are on opposite sides of jacket.

(e) Variable auto transformer.

(f) Heating mantle.—5000 mL capacity.

(g) Food chopper.—With 3­blade knife (Universal No. 3), or equivalent.

C. Preparation of Glassware

Cleanliness   of   glassware   is   essential.   After   each   analysis,   thoroughly   rinse

condenser and receiver with methanol or acetone.  After several determinations, wash

receiver   with   dichromate   cleaning   solution   to   prevent   buildup   of   film   on   inner

surfaces.   (Caution:Dichromate/acid   cleaning   solutions   are   corrosive,   cause   severe

burns, and may be fatal if swallowed.)

D. Preparation of Test Sample

Compressed  hop  and hop pellet test samples  must  represent entire   lot  of hops

[945.19A(see 27.5.01)].   Grind compressed hops in food chopper to produce coarse

grind.   Avoid   excessive   heat   generation   during   grinding.   Grind   hops   immediately

before analysis.

No preparation is required for hop pellets.

E. Determination

Transfer 100–120 g hop pellets  or coarsely ground hops,  weighed to 0.5 g, to

boiling flask and add 3000 mL H2O.   Teflon chips may be added to promote gentle

boiling.   Insert   joint   adapter   in   neck   of   boiling   flask,   and   assemble   remaining

apparatus   by   inserting   distilling   receiver   into   adapter   and   condenser   into   top   of

receiver.  Fill distilling receiver with water through top of condenser prior to start of

distillation.

Bring water to rolling boil using maximum heat setting of variable transformer

(requires ca 30 min).   Reduce heat setting to maintain rolling boil.   Regulate rate of

distillation   so  that  drops   fall   from   tip   of   condenser   at   25–35   drops/min.   Continue

Trang 74

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

distillation for 4 h after rolling boil is attained.  Observe and record volume of oil in

receiver to nearest 0.05 mL.

(Note: Occasionally, portion of hop oil may be trapped against wall of receiver.

When this occurs, insert copper wire through top of condenser to agitate and free oil.

After analysis, wash receiver with dichromate cleaning solution.)

F. Calculations

Calculate essential oil, mL/100 g, in hops and hop pellets as follows:

Essential oil, mL/100 g =

where V = oil in receiver, mL, and W = weight of hop sample, g.

Report essential oil, mL/100 g, to 1 decimal place.

References:

Am. Soc. Brew. Chem. J. 46, 121(1988).

JAOAC 73, 641(1990).

Trang 75

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 76

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị 8. Ph ng pháp xác đ nh Axit (Alpha & Beta ) trong Hops theo AOAC

27.5.05 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Hops

963.12

AOAC Official Method 963.12 Acids (Alpha and Beta) in Hops Spectrophotometric Method

First Action 1963 Final Action 1964

A. Reagents

(a) Methanol.—Reagent grade. A in 1 cm cell <0.060 at 275 nm against H2O.

(b) Alkaline   methanol.—Add   0.2   mL   6M   NaOH   to   100   mL   methanol,   (a).

Solution must be fresh.

(c) Benzene.—Reagent   grade. A in   1   cm   cell   <0.110   against   H2O   at   275  nm

when 1 mL is diluted to 100 mL with reagent.

B. Apparatus

Spectrophotometer.—For   UV   use   with   1   cm   cells.   Calibrate   with   solution

containing   0.0400   g   K2CrO4/L   of   0.05M   KOH. See Definitions   of   Terms   and

Explanatory Notes, item (13).

C. Determination

Weigh 5 ± 0.001 g ground hops into 250 mL glass­stoppered bottle or flat­

bottom flask. With pipet, add 100 mL benzene, A(c). Grease stopper with Dow

Corning high vacuum silicone stopcock grease and stopper tightly. Weigh bottle or

flask to nearest 0.1 g and record. Shake vigorously 30 min on mechanical shaker

and reweigh. If weight loss is >0.2–0.3 g, start new determination. Let flask stand

until supernate clears.

Dilute appropriate aliquot of benzene extract with alkaline methanol, A(b), so

that A falls within most accurate range of instrument used. For hops containing ca

Trang 77

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

8% total alpha and beta acids, pipet 5 mL benzene extract into 50 mL volumetric

flask and dilute to volume with alkaline methanol (Dilution I); then dilute 4.00

mL Dilution   I to   50   mL   with   alkaline   methanol   (Dilution   II).   For   hops   of

high alpha and betaacid content, dilute 4.00 mL Dilution I to 100 mL for Dilution

II.

Determine A of Dilution II at 275, 325, and 355 nm, first setting instrument to

0 A with blank prepared by diluting 5 mL benzene, A(c), with alkaline methanol in

same sequence used for test portions.

D. Calculations

(a) % alpha acids = d  (­51.56A355  +   73.79A325 ­ 19.07A275) where d = dilution

factor,   and A355,A325,   and A275 = A of Dilution   II at   respective   wavelengths.   For

dilution sequence 5 to 50 mL, followed by second dilution of 4 to 50 mL,

(b) % beta acids = d  (55.57A355 ­ 47.59A325  +   5.10A275) where d and A355, A325,

and A275 have same values as in (a).

Report both alpha and beta acids to 1 decimal place.

References: ASBC: Hops 6A.

JAOAC 46, 291(1963).

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

ươ

ộ ẩ

ng   pháp   xác   đ nh   đ   m   trong   hoa   houblon   theo   AOAC

945.21.

27.5.04 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Hops

9. Ph

AOAC Official Method 945.21 Moisture in Hops Distillation or Drying Methods

First Action 1945 Final Action

Use one of following methods which are listed in order of accuracy:

Trang 78

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

(1)   Methyl   cyclohexane   or n­heptane   distillation   method   with   10.00   g

sample, 925.04 (see 4.1.04).

(2)  Vacuum drying 3 h at 60°C at 560–580 mm Hg, 934.01 (see 4.1.03).

(3)  Drying 1 h at 103–104°C, 935.29 (see 27.3.06).

For (2) and (3), use 2.5 g ground test portion in 55 mm weighing bottle or Al

dish, or 5 g ground test portion in 70 mm dish. (Amount of hops and dimensions of

dish used are important for accurate results.) Report results in % to 1 decimal place,

and state method used.

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 79

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

ươ ị ượ 10. Ph ng pháp xác đ nh l ấ ng protein trong n m men theo AOAC

27.8.05 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Yeast

962.10.

AOAC Official Method 962.10 Protein in Dried Yeast First Action 1962

Final Action 1965 Proceed as in 920.53 (see 27.1.26), using 0.5 g test portion. Digest 30 min after

solution clears. Protein, % = %N  6.25.

© 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 80

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

27.1.26 ­ Malt Beverages and Brewing Materials / Beer

ươ ị ượ 11.  Ph ng pháp xác đ nh l ng protein trong bia theo AOAC 920.53.

AOAC Official Method 920.53 Protein in Beer Kjeldahl Method

First Action 1920 Final Action 1978 To 25 mL prepared test portion, 920.49 (see 27.1.01), at 20°C in Kjeldahl flask,

add 2–3 mL H2SO4and concentrate to syrupy consistency. Determine N as follows:

Place weighed test portion (0.7–2.2 g) in digestion flask. Add 0.7 g HgO or 0.65 g

metallic Hg, 15 g powdered K2SO4 or anhydrous Na2SO4, and 25 mL H2SO4. If test

sample >22.2 g is used, increase H2SO4 by 10 mL for each g sample. Place flask in

inclined position and heat gently until frothing ceases (if necessary, add small amount

of   paraffin   to   reduce   frothing);   boil   briskly   until   solution   clears   and   then  30   min

longer (2 h for samples containing organic material).

Cool, add ca 200 mL H2O cool, to <25°C, add 25 mL of the sulfide or thiosulfate

solution, and mix to precipitate Hg. Add few Zn granules to prevent bumping, tilt

flask, and add layer of NaOH without agitation.

(For each 10 mL H2SO4 used, or its equivalent in diluted H2SO4, add 15 g solid

NaOH or enough solution to make contents strongly alkaline.) (Thiosulfate or sulfide

solution may be mixed with the NaOH solution before addition to flask.) Immediately

connect flask to distilling bulb on condenser, and, with tip of condenser immersed in

standard   acid   and   5–7   drops   indicator   in   receiver,   rotate   flask   to   mix   contents

thoroughly; then heat until all NH3 has distilled ( 150 mL distillate). Remove receiver,

wash   tip   of   condenser,   and   titrate   excess   standard   acid   in   distillate   with   standard

NaOH solution. Correct for blank determination on reagents.

N,  % =  [(mL  standard acid  2  molarity acid) ­  (mL standard  NaOH    molarity

NaOH)]     1.4007/g sample

N, %    6.25 = % protein

Trang 81

Ự Đ  ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M

Protein %  © 2000 AOAC INTERNATIONAL

Trang 82