1
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG (cid:1)(cid:2)(cid:3) TRẦN THỊ NGỌT NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ Mã số: 60.44.27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2011
2
Công trình ñược hoàn thành tại ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG (cid:1)(cid:2)(cid:3)
Người hướng dẫn khoa học: TS.TRẦN MẠNH LỤC
Phản biện 1: GS.TS. Đào Hùng Cường Phản biện 2: TS. Nguyễn Thị Bích Tuyết Luận văn ñã ñược bảo vệ tại Hội ñồng chấm Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà nẵng vào ngày 26 tháng 06 năm 2011
* Có thể tìm hiểu luận văn tại:
- Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại Học Đà Nẵng - Thư viện Trường Đại học sư phạm, Đại Học Đà Nẵng.
3
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn ñề tài
Trong tự nhiên, tinh bột là loại hợp chất hữu cơ rất phổ biến và
dồi dào chỉ ñứng sau xenlulozơ. Và cũng ñã từ lâu, tinh bột ñược
xem như nguồn nguyên liệu quan trọng cho nhiều ngành công nghiệp
vì những tính chất ñặc trưng của nó như: tạo hình, tạo dáng, tạo
khung, tạo ñộ dẻo, ñộ dai, ñộ ñàn hồi, ñộ xốp và có khả năng tạo gel,
tạo màng cho sản phẩm.
Tuy nhiên, tinh bột tự nhiên vẫn còn hạn chế ở nhiều tính chất.
Chính vì vậy ñã có nhiều phương pháp tập trung nghiên cứu nhằm
biến ñổi cấu trúc vật lý và hóa học tinh bột. Chính những lý do trên,
chúng tôi chọn ñề tài: “Nghiên cứu phản ứng ñồng trùng hợp ghép
axit acrylic lên tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây ”.
2. Mục ñích nghiên cứu
Tìm ñiều kiện tối ưu cho phản ứng ñồng trùng hợp ghép và từ ñó
thăm dò khả năng ứng dụng của sản phẩm tạo thành.
3. Đối tượng nghiên cứu
Tinh bột sắn dây và bình tinh
4. Phương pháp nghiên cứu
5. Ý nghĩa khoa học của ñề tài
Cơ sở cho việc xây dựng công nghệ sản xuất chất giữ ẩm cho
keo dán, trong công nghiệp, … ñặc biệt là chất giữ nước cho ñất.
6. Cấu trúc luận văn gồm các phần
Ngoài phần mở ñầu và kết luận, nội dung của luận văn ñược chia
thành 3 chương:
Chương 1: Tổng quan.
Chương 2: Thực nghiệm
Chương 3: Kết quả và thảo luận.
4
Chương 1 - TỔNG QUAN
1.1. TINH BỘT
1.1.1. Nguồn gốc và phân loại tinh bột 1.1.2. Hình dáng, kích thước và cấu tạo của tinh bột
1.1.3. Thành phần hóa học của tinh bột
1.1.4. Các tính chất của tinh bột
1.2. BIẾN HÌNH TINH BỘT
1.2.1. Phương pháp biến hình vật lý
1.2.2. Phương pháp biến hình hóa học
1.3. TINH BỘT SẮN DÂY VÀ TINH BỘT BÌNH TINH
1.3.1. Tinh bột sắn dây
1.3.2. Tinh bột bình tinh
1.3.3. Công nghệ sản xuất tinh bột
1.4. KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU
1.4.1. Xác ñịnh ñộ ẩm của tinh bột
1.4.2. Xác ñịnh ñộ chua của tinh bột
1.4.3. Xác ñịnh hàm lượng kim loại có mặt trong tinh bột
1.5. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
1.5.1. Lý thuyết chung về quá trình ñồng trùng hợp ghép
1.5.2. Các phương pháp tổng hợp copolyme ghép
1.5.3. Các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình ñồng trùng hợp ghép
1.6. TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ CHẤT KHƠI MÀO
1.6.1. Giới thiệu về axit acrylic
1.6.2. Tác nhân khơi mào amonipesunfat
1.7.CHẤT GIỮ NƯỚC, VẬT LIỆU POLYME HẤP THỤ
NƯỚC
5
Chương 2- THỰC NGHIỆM
2.1. NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
2.1.1. Nguyên liệu và hóa chất
2.1.2. Dụng cụ và thiết bị
2.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH
2.2.1. Quá trình ñồng trùng hợp ghép
Quá trình ñồng hợp ghép ñược tiến hành trong cốc 250ml,
cho một lượng tinh bột và một thể tích H2O ứng với ñiều kiện ñang khảo sát, nâng nhiệt ñộ lên 700C ñể hồ hóa tinh bột. Sau khi hồ hóa hoàn toàn tinh bột (giữ nhiệt ñộ 700C trong 5 phút), giảm nhiệt ñộ xuống nhiệt ñộ phản ứng và giữ nhiệt ñộ không ñổi. Khí N2 ñược sục vào hỗn hợp phản ứng ñể ñuổi khí oxy hòa tan. Sau ñó cho
(NH4)2S2O8 có nồng ñộ nhất ñịnh và axit acrylic vào. Hỗn hợp ñược khuấy ñều ñể các chất phản ứng tiếp xúc tốt. Khi ñạt thời gian phản
ứng theo yêu cầu thì dừng phản ứng và làm lạnh xuống nhiệt ñộ
phòng.
Tại những thời ñiểm xác ñịnh phản ứng ñược dừng lại bằng
cách thêm 1ml hydroquinol 1%. Sản phẩm ghép ñược tách ra khỏi
homopolyme dựa trên cơ sở sự khác nhau về ñộ hòa tan của các ñoạn
polyme, phương pháp thường dùng là kết tủa phân ñoạn. Hỗn hợp
phản ứng ñược rót vào 300ml etanol ñể kết tủa sản phẩm phản ứng,
lọc kết tủa. Để loại bỏ homopolyme sản phẩm ghép ñược chiết Soxhlet với etanol trong 24h sau ñó sấy ở 1000C ñến khối lượng không ñổi thu ñược copolyme ghép.
2.2.2. Tổng hợp chất giữ nước
2.2.3. Xác ñịnh ñộ chuyển hóa bằng phương pháp chuẩn ñộ nối
ñôi
6
2.2.4. Thử khả năng giữ nước của sản phẩm
Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA NGUYÊN LIỆU
3.1.1. Chỉ tiêu của nguyên liệu
3.1.2. Ảnh SEM của tinh bột ban ñầu
Hình 3.1. Ảnh SEM của tinh bột sắn dây ban ñầu
Hình 3.2. Ảnh SEM của tinh bột bình tinh ban ñầu
3.1.3. Phân tích nhiệt vi sai của tinh bột ban ñầu
7
Hình 3.3. Phân tích nhiệt vi sai của tinh bột sắn dây ban ñầu
Hình 3.4. Phổ phân tích nhiệt vi sai của tinh bột bình tinh ban ñầu
BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN
Ten may: GX-PerkinElmer-USA
Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382
Date: 4/28/2011
Resolution: 4cm-1
TTNGOT-M SAN DAY BAN DAU
0.600
0.55
1017
0.50
0.45
1079
0.40
3353
1154
0.35
0.30
A
0.25
0.20
2927
1360
0.15
1648
0.10
765
0.05
0.000
4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1600
1400
1200
1000
800
600.0
1800 cm-1
3.1.4. Phổ hồng ngoại của tinh bột ban ñầu
BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN
Ten may: GX-PerkinElmer-USA
Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382
Date: 4/28/2011
Resolution: 4cm-1
TTNGOT-BINH TINHBAN DAU.sp
0.700
0.65
0.60
0.55
991
0.50
0.45
1163
0.40
0.35
A
3301
3563
0.30
1444
1364
2929
0.25
0.20
1660
0.15
765
0.10
0.05
0.000
4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1600
1400
1200
1000
800
600.0
1800 cm-1
Hình 3.5. Phổ hồng ngoại của tinh bột sắn dây ban ñầu
Hình 3.6. Phổ hồng ngoại của tinh bột bình tinh ban ñầu
8
* Dựa vào ảnh Sem cho chúng ta thấy tinh bột bình tinh có
kích thước hạt và trong lượng phân tử lớn hơn nên có nhiều thuận lợi
khi lắng lọc ñể tách và làm sạch tinh bột.
* Qua phổ hồng ngoại xuất hiện các ñỉnh pic tương ứng với các
bước sóng ñặc trưng của nhóm chức trong tinh bột.
* Từ ñường phân tích nhiệt vi sai ta thấy : phản ứng thu nhiệt
và phản ứng tỏa nhiệt của tinh bột.
3.2. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ
120
100
TRÌNH GHÉP 3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép
)
80
TC(%)
l
60
GY(%)
GE(%)
40
% ( e m y o p ả u q u ệ i H
20
0
30
40
50
60
70
80
Nhiệt ñộ (o C)
120
100
80
Hình 3.7. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây.
l
TC(%)
GY(%)
60
GE(%)
40
e m y o p ả u q u ệ i H
20
0
30
40
50
60
70
80
Nhiệt ñộ (0 C)
Hình 3.8 Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh.
9
Có thể thấy rằng hiệu suất ghép tăng khi nhiệt ñộ phản ứng
tăng. Do vậy với các thí nghiệm sau này nhiệt ñộ thích hợp cho phản ứng là 500C.
120
100
3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép
)
TC(%)
80
GY(%)
60
GE(%)
40
% ( e m y l o p ả u q u ệ i H
20
0
30
60
90
120
150
180
Thời gian (phút)
120
100
Hình 3.9. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây .
)
80
TC(%)
GY(%)
60
GE(%)
40
% ( e m y l o p ả u q u ệ Hi
20
0
30
60
90
120
150
180
Thời gian (phút)
Hình 3.10. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh.
Hiệu suất tăng khi thời gian ghép kéo dài, thời gian tăng ảnh
hưởng nhiều tới sự phân hủy của chất xúc tác do tạo ra nhiều gốc tự
do thúc ñẩy quá trình phản ứng. Thời gian ghép thích hợp là 60 phút.
3.2.3. Ảnh hưởng của nồng ñộ chất khơi mào (NH4)2S2O8 ñến
quá trình ghép
120
100
10
)
80
TC(%)
60
GY(%)
GE(%)
40
i
% ( e n y l o p ả u q u ệ H
20
0
0,05
0,07
0,1
0,12
0,15
Nồng ñộ APS (C%)
120
100
Hình 3.11 Ảnh hưởng của nồng ñộ APS ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây
)
80
TC(%)
GY(%)
60
GE(%)
40
i
% ( e m y l o p ả u q u ệ H
20
0
0,05
0,07
0,1
0,12
0,15
Nồng ñộ APS (C%)
Hình 3.12 Ảnh hưởng của nồng ñộ APS ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh.
Vậy nồng ñộ APS thích hợp là 0,1%.
120
100
3.2.4. Ảnh hưởng của thể tích nước ñến quá trình ghép
)
80
TC(%)
% ( e m y l
o p
60
GY(%)
GE(%)
ả u q
40
u ệ
i
H
20
0
30
40
60
70
50 Thể tích nước ( ml )
Hình 3.13 Ảnh hưởng của thể tích H2O ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây.
120
100
11
)
80
TC(%)
% ( e m y l
o p
GY(%)
60
GE(%)
ả u q
40
u ệ
i
H
20
0
30
40
60
70
50 Thể tích nước (ml)
Hình 3.14 Ảnh hưởng của thể tích H2O ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh.
Vậy lượng nước thích hợp là 50ml.
120
100
3.2.5. Ảnh hưởng của hàm lượng monome ñến quá trình ghép
)
80
TC(%)
GY(%)
60
GE(%)
40
i
% ( e m y l o p ả u q u ệ H
20
0
1
1,5
2
2,5
3
Lượng AA (ml)
120
100
Hình 3.15. Ảnh hưởng của lượng AA ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây.
)
80
TC(%)
60
GY(%)
GE(%)
40
% ( e m y l o p ả u q u ệ i H
20
0
1
1,5
2
2,5
3
Lượng AA ( ml )
Hình 3.16. Ảnh hưởng của lượng AA ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh.
Vậy lượng AA thích hợp là 1,5 ml.
12
120
100
3.2.6. Ảnh hưởng của pH ñến quá trình ghép
)
80
TC(%)
% ( e m y l
o p
GY(%)
60
GE(%)
ả u q
40
i
u ệ H
20
0
1
2
3
4
5
6
pH
Hình 3.17 Ảnh hưởng của pH ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây
120
100
)
80
TC (%)
GY (%)
60
GE (%)
40
i
% ( e m y l o p ả u q u ệ H
20
0
1
2
3
4
5
6
pH
Hình 3.18 Ảnh hưởng của pH ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh.
Vậy các phản ứng sau chọn pH = 3. 3.2.7. Ảnh hưởng trạng thái ban ñầu của tinh bột ñến quá trình
120
100
80
60
Hồ hóa Không hồ hóa
40
20
0
TC(%)
GY(%)
GE(%)
ghép
Hình 3.19 Ảnh hưởng của trạng thái ban ñầu của tinh bột ñến quá trình ghép lên tinh bột sắn dây.
120
100
80
60
Hồ hóa Không hồ hóa
40
20
0
TC(%)
GY(%)
GE(%)
13
Hình 3.20 Ảnh hưởng của trạng thái ban ñầu của tinh bột ñến quá trình ghép lên tinh bột bình tinh
Vậy phản ứng ghép với tinh bột phải hồ hóa.
3.3. SỰ TỒN TẠI CỦA SẢN PHẨM GHÉP VÀ SƠ ĐỒ GHÉP
3.3.1. Sơ ñồ ghép
= 700 t0 tỉ lệ R/L =3/50
Giảm t0 ñến 500 , sục khí N2
Tinh bột ñã hồ hóa Tinh bột ban ñầu
Hổn hợp 1 (NH4)S2O8 0,1% + AA Tỉ lệ TB/AA =2
Khuấy, Nhiệt ñộ, sục khí N2 Phản ứng 60’
Hổn hợp sản phẩm
Chiết soxhlet 24h sấy ở 1000C
Etanol Copolyme ghép
K/s khả năng giữ nước
14
BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN
Ten may: GX-PerkinElmer-USA
Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382 TTNGOT-BINH TINH DONG TRUNG-GHEP ACRYLIC.sp
Date: 4/28/2011
Resolution: 4cm-1
0.600
0.55
3439
0.50
0.45
0.40
0.35
0.30
A
2922
1022
0.25
1110
1641
0.20
1389
1260
0.15
720
0.10
0.05
0.000
4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1600
1400
1200
1000
800
600.0
1800 cm-1
3.3.2. Sự tồn tại của sản phẩm ghép
BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN
Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382
Ten may: GX-PerkinElmer-USA
Date: 4/28/2011
TTNGOT-BINH TINHDONG TRUNG.sp
Resolution: 4cm-1
0.700
0.65
0.60
0.55
3445
0.50
1651
0.45
1557
0.40
1127
0.35
3735
1389
A
1003
3854
0.30
2925
1255
893
722
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.000
4000.0
3600
3200
2800
2400
2000
1600
1400
1200
1000
800
600.0
1800 cm-1
Hình 3.21. Phổ hồng ngoại của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Hình 3.22. Phổ hồng ngoại của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Hình 3.23. Ảnh SEM của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
15
Hình 3.24. Ảnh SEM của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Hình 3.25. Phân tích nhiệt vi sai của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Hình 3.26. Phân tích nhiệt vi sai của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
16
Về cơ bản, phổ hồng ngoại của tinh bột trước và sau khi
ghép không khác nhau nhiều. Tuy nhiên trên phổ hồng ngoại của tinh
bột sau khi ghép xuất hiện một pic dao ñộng hóa trị của nhóm C=O.
So sánh ảnh SEM của tinh bột trước và sau khi ghép cho
thấy ảnh của tinh bột sau khi ghép là một khối vững chắc khác hẳn
với tinh bột ban ñầu là những phân tử riêng lẻ, rời rạc.
Dựa vào phân tích nhiệt vi sai của tinh bột và sản phẩm
ghép, ta thấy hiệu ứng thu nhiệt (phá vỡ cấu trúc tinh bột hoặc mất
nước hấp thụ) và hiệu ứng tỏa nhiệt (nhiệt ñộ cháy). Đối với sản
phẩm ghép có hai khoảng rõ nhiệt ñộ cháy rõ ràng chứng tỏ có
nhánh ghép lên tinh bột.
Điều này chứng tỏ ñã xảy ra quá trình ñồng trùng hợp ghép
cho sản phẩm copolime ghép và có sự khác biệt không lớn của hai
loại tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây.
3.4. THĂM DÒ TỔNG HỢP CHẤT GIỮ NƯỚC
3.4.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến hiệu suất ghép và giữ
nước của sản phẩm Bảng 3.1. Thời ñiểm cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Khả năng giữ nước của sản phẩm Thời gian (phút)
nước cất 89 97 89 82 69 nước ruộng 79 85 76 73 50 nước biển 62 72 60 58 48 0 30 40 60 80
17
Bảng 3.2. Thời ñiểm cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Khả năng hấp thụ nước của sản phẩm Thời gian (phút)
Nước cất nước ruộng nước biển 75 81 83 75 42 62 65 68 53 40 80 86 89 82 69 0 30 40 60 80
Vậy chọn thời ñiểm cho epi- thích hợp là 30 phút
Bảng 3.3. Ảnh hưởng thời ñiểm cho NaOH trước khi cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Thời ñiểm (phút)
Khả năng hấp thụ nước của sản phẩm nước biển Nước cất nước ruộng 60 68 75 70 65 80 84 96 90 89 88 94 97 95 84 0 20 40 60 80
Bảng 3.4. Ảnh hưởng thời ñiểm cho NaOH trước khi cho epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Thời ñiểm (phút)
Khả năng hấp thụ nước của sản phẩm nước biển nước ruộng nước cất 62 83 80 64 85 93 70 97 96 70 88 95 63 87 80 0 20 40 60 80
Vậy thời ñiểm cho NaOH vào thích hợp là 40 phút.
18
Bảng 3.5. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng ñến tổng hợp sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Khả năng giữ nước của sản phẩm Thời gian (phút)
nước cất 58 69 89 97 90 81 nước ruộng 62 78 80 94 78 76 nước biển 50 56 60 69 64 63 30 50 70 90 110 120
Bảng 3.6. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng ñến tổng hợp sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Khả năng giữ nước của sản phẩm Thời gian (phút) nước ruộng nước biển
nước cất 56 63 74 96 96 80 58 79 80 90 79 70 54 58 62 73 60 51 30 50 70 90 110 120
Vậy thời gian thích hợp là 90 phút.
Bảng 3.7. Ảnh hưởng lượng epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Lượng epi-(mg)
Khả năng giữ nước của sản phẩm nước cất nước ruộng Nước biển 92 93 94 96 74 73 67 70 76 77 56 50 96 98 99 99 87 80 20 30 40 50 60 70
19
Bảng 3.8. Ảnh hưởng lượng epi- ñến khả năng giữ nước của sản phẩm lên tinh bột bình tinh
Khả năng giữ nước của sản phẩm Lượng Epi-(mg) nước ruộng Nước biển
nước cất 94 96 98 97 87 79 89 91 95 85 78 76 69 70 75 66 65 58 20 30 40 50 60 70
Vậy lượng epi- thích hợp là 50 mg .
Bảng 3.9. Ảnh hưởng hàm lượng H2O ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Lượng H2O (ml)
Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng 58 74 92 95 88 nước cất 63 80 98 99 98 nước biển 39 56 58 65 60 15 20 25 30 35
Vậy lượng H2O thích hợp là 30 ml.
Bảng 3.10. Ảnh hưởng lượng H2O ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Lượng H2O (ml)
Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng 55 79 93 93 87 Nước cất 60 86 89 94 94 nước biển 40 57 61 63 57 15 20 25 30 35
20
Bảng 3.11. Ảnh hưởng lượng NaOH ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Lượng NaOH (g) 0 0,2 0,3 0,5 0,7 0,8 Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng 30 68 80 94 84 63 nước biển 32 49 54 62 61 60 nước cất 52 68 78 98 86 64
Bảng 3.12. Ảnh hưởng lượng NaOH ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Lượng NaOH (g)
nước biển 25 38 48 60 58 55
Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng nước cất 28 48 0 56 64 0,2 78 72 0,3 88 94 0,5 80 82 0,7 0,8 57 60 Vậy lượng NaOH thích hợp là 0,5 gam.
Bảng 3.13. Ảnh hưởng lượng APS ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Lượng (NH4)2S2O8 (g) 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng 50 71 93 96 94 94 nước biển 40 51 62 68 67 65 nước cất 59 80 98 98 96 95
21
Bảng 3.14. Ảnh hưởng lượng APS ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Lượng (NH4)2S2O8 (g) 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng 45 69 90 91 92 92 nước biển 39 47 56 63 62 59 nước cất 40 68 94 94 93 93
Vậy lượng APS thích hợp là 0,2 gam.
Bảng 3.15. Ảnh hưởng nhiệt ñộ ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột sắn dây
Nhiệt ñộ (0C)
Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng 63 68 78 95 93 91 nước biển 40 59 59 64 62 58 nước cất 68 78 96 98 93 90 30 60 70 80 100 120
Bảng 3.16. Ảnh hưởng nhiệt ñộ ñến khả năng giữ nước của sản phẩm ghép lên tinh bột bình tinh
Nhiệt ñộ (0C)
Khả năng giữ nước của sản phẩm nước ruộng 60 65 77 93 92 89 nước biển 39 57 58 60 60 57 nước cất 63 76 94 97 95 93 30 60 70 80 100 120
22
Vậy nhiệt ñộ thích hợp là 800C. Nhận xét: Khả năng giữ nước của tinh bột sắn dây cao hơn
của tinh bột bình tinh vì sắn dây có hàm lượng amilopectin nên khả
năng phồng nở rất tốt và chính những khoảng không này là chỗ trú
ngụ của nước. Còn tinh bột bình tinh rõ ràng dễ hấp thụ những tác
nhân khác từ bên ngoài nhưng ñồng thời cũng không giữ ñược lâu
các tác nhân này. Chính vì vậy mà chúng tôi chỉ chọn sản phẩm ghép
của tinh bột sắn dây ñể khảo sát sơ bộ khả năng giữ nước trong ñất.
3.4.2. Kết quả khảo sát khả năng giữ nước trên nền ñất Hòa Hiệp
của vật liệu giữ nước
Hàm lượng mùn (%) Hàm lượng cát (%)
12
Bề mặt
½ chậu
10
)
%
Đáy chậu
8
6
4
2
( t ấ ñ a ủ c i ạ l n ò c m ẩ ộ Đ
0
0
1
4
5
6
3
2 Thời gian (ngày)
Mẫu ñất Hòa Hiệp pH 6,7 0,96 94,2
Hình 3.27. Ảnh hưởng của ñộ sâu và thời gian ñến ñộ ẩm còn lại của ñất
Vậy ñộ sâu của chậu khảo sát trong toàn bộ các thí nghiệm
tiếp theo là ½ chậu .
12
10
)
%
8
6
4
2
( t ấ ñ a ủ c i ạ l n ò c m ẩ ộ Đ
m0 : 0 m1 : 0,5 m2 : 1 m3 : 1,5 m4 : 2
0
0
1
2
3
4
5
6
Thời gian (ngày)
23
Hình 3.28. Ảnh hưởng của lượng chất giữ nước ñến ñộ ẩm còn lại của ñất
16
14
V1 = 100ml V2 = 150ml V3 = 200ml V4 = 250ml V5 = 300ml
%)
12
10
8
6
4
( t ấ ñ a ủ c i ạ l n ò c m ẩ ộ Đ
2
0
0
1
2
3
4
5
6
Thời gian (ngày)
Vậy lượng chất giữ ẩm chọn là 1 gam
Hình 3.29. Ảnh hưởng của thể tích nước tưới ñến ñộ ẩm còn lại của ñất
24
Vậy trong quá trình sản xuất ñể tăng hiệu quả việc sử dụng
14
Nước cất
Nước máy
12
%)
Nước biển
10
8
6
4
( t ấ ñ a ủ c i ạ l n ò c m ẩ ộ Đ
2
0
0
1
2
3
4
5
6
Thời gian (ngày)
vật liệu nên tưới nước ñều ñặn.
Hình 3.30. Ảnh hưởng của nguồn nước tưới ñến ñộ ẩm còn lại của ñất
Độ ẩm nước cất vẫn lớn nhất rồi ñến nước ruộng sau ñó là nước
biển vì trong nước biển chứa nhiều ion muối cản trở sự hút ẩm của
sản phẩm. Nhận xét: Kết quả khảo sát khả năng giữ ẩm trên nền ñất xã Hòa
Hiệp của sản phẩm giữ nước thu ñược các ñiều kiện tốt là: Chỉ số
vật lý: Tính chất của ñất cát hơn là ñất cát pha, ñộ sâu: ½ chậu,
lượng chất giữ nước : 1g, nguồn nước tưới: nước cất > nước máy >
nước biển, thể tích nước tưới: 200ml
25
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
1. KẾT LUẬN
Sau một thời gian nghiên cứu luận văn ñã ñạt ñược một số
kết quả cụ thể như sau:
1. Khảo sát sơ bộ tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây
2. Đã tìm ra các ñiều kiện tthích hợp cho quá trình ñồng
trùng hợp ghép axit acrylic lên tinh bột sắn dây và tinh bột bình tinh
với tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 nhằm thu ñược hiệu suất ghép cao nhất là:
- Thời gian
- Nhiệt ñộ
- Khối lượng monome : 60 phút : 500C : 1,5ml/3g tinh bột
- Nồng ñộ chất khơi mào : 0,1%
- pH = 3
: 50ml - Thể tích H2O
- Tinh bột phải hồ hóa
3. Việc tối ưu hóa các thông số cho sản phẩm với:
Tinh bột sắn dây Tinh bột bình tinh Thông số
Hiệu suất ghép (%GY) 8,90% 7,34%
Hiệu quả ghép (%GE) 18,77% 14,05%
Phần trăm chuyển hóa(%TC) 91,52% 90,75%
Sự tồn tại của sản phẩm ghép ñược xác nhận qua phổ phân tích nhiệt (TGA và DSC), phổ hồng ngoại (IR), ảnh kính hiển vi ñiện
tử quét (SEM).
26
4. Đã xác ñịnh ñược ñiều kiện thích hợp cho quá trình tổng
hợp sản phẩm giữ nước là:
: 90 phút
: 40 phút
: 30 phút : 800C : 0,5 gam
: 40 mg
: 0,2 gam
: 2
: 30ml (cid:1) Thời gian phản ứng (cid:1) Thời gian ñể cho NaOH (cid:1) Thời gian cho epiclohydrin (cid:1) Nhiệt ñộ (cid:1) Lượng xút (cid:1) Lượng epiclohydrin (cid:1) Lượng (NH4)2S2O8 (cid:1) Tỷ lệ tinh bột/AA (cid:1) Thể tích H2O
5. Thêm tài tiệu ñể so sánh sản phẩm ghép và khả năng giữ
nước của các loại tinh bột khác nhau có trong tự nhiên. Từ ñó lựa
chọn ñược sản phẩm thích hợp cho từng ứng dụng cụ thể .
2. KIẾN NGHỊ
* Tiếp tục nghiên cứu quá trình ñồng trùng hợp ghép các
monome khác nhau lên các loại tinh bột khác nhau sử dụng các tác
nhân khơi mào khác nhau nhằm sử dụng có hiệu quả nguồn nguyên
liệu sẵn có ở nước ta.
* Sử dụng có hiệu quả chất giữ nước ñối với cây trồng ở
những vùng khô hạn.
