ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HẠT
NHÂN TRONG GHI ĐO BỨC XẠ
MÔI TRƢỜNG
1
1
Phƣơng pháp phân tích hạt nhân bằng
Hệ phổ kế Alpha
Hệ thiết bị đo radon – RAD7
Hệ đếm Alpha/Beta tổng
Đánh giá sai số trong phân tích mẫu
môi trƣờng
2
HỆ PHỔ KẾ ALPHA
3
CÁC ĐỒNG VỊ PHÁT ALPHA
Bảng 1: Các đồng vị phóng xạ phát alpha trong môi trường
ĐVPX
210Po
T1/2 138,4 d
E (keV) 5304,4
I (%) 100
212Po
8784,4
100
0,3 s
214Po
164,3 s 7686,8 100
216Po
0,14 s 6778,3 100
218Po
3,1 m 6002,4 100
220Rn
55,6 s 6288,1 99,9
222Rn
3,8 d 5489,5 99,9
224Ra
3,7 d 5685,4 94,9
226Ra
1600 y 4784,3 94,4
232Th
4
2,4x1010 y 3947,2 21,7
CÁC ĐỒNG VỊ PHÁT ALPHA
Bảng 1: Các đồng vị phóng xạ phát alpha trong môi trường
ĐVPX T1/2
E (keV) 4722,4 I (%) 28,4
234U
2,4 y
4774,6
71,4
4151
20,9
238U
4,5x1010 y
4198
79
5105,5
11,5
5144,3 15,1
239Pu
24110 y
5156,6 73,3
5442,8 13
241Am
5
432,2 y 5485,6 84
HỆ PHỔ KẾ ALPHA
Hình 3: Hệ phổ kế
alpha
Detector
Các vị trí đo
6
Khay đựng mẫu
SƠ ĐỒ HỆ ĐO
Máy hút chân không
Tiền khuếch đại
Det
Cao thế
MCA Máy tính Khuếch đại
7
Mẫu đo
Hình 4: Sơ đồ hệ phổ kế alpha
DETECTOR BÁN DẪN SILICON
Engoài
Etx
Hình 5: Chất bán dẫn
8
Hình 6: Vùng nghèo và phân cực ngược lớp tiếp xúc p-n
DETECTOR BÁN DẪN SILICON
Trong đó,
d là độ rộng vùng nghèo
0 là hằng số điện,
là hằng số điện môi của chất bán dẫn,
V0 là điện thế tiếp xúc,
V là điện thế đƣợc áp vào,
N là nồng độ tạp chất đƣa vào chất bán dẫn.
9
DETECTOR BÁN DẪN SILICON
N: số cặp electron – lỗ trống
: năng lƣợng để tạo ra một cặp hạt mang điện
E: năng lƣợng hạt alpha tới (keV)
Bảng 2: Năng lượng để tạo ra một cặp hạt mang điện của một số chất khí
Khí (eV/cặp)
Ar 26,3
He 42,7
36,4
36,4
H2 N2 Không khí 35,1
32,2
10
29,1 O2 CH4
DETECTOR BÁN DẪN SILICON
Ƣu điểm: độ phân giải cao
Nhƣợc điểm: nhạy với ánh sáng
Det bán dẫn
Det khí
Hạt mang điện là electron –
Hạt mang điện là electron – lỗ
cation
trống
Thời gian thu thập cặp
Thời gian thu thập cặp
electron – cation là ms
electron – lỗ trống là s
Kích thƣớc vùng hoạt không
Kích thƣớc vùng hoạt phụ
phụ thuộc vào điện thế áp vào
thuộc vào điện thế áp vào
11
SỰ MẤT NĂNG LƢỢNG CỦA HẠT ALPHA
Trong đó:
z là điện tích của hạt tới
ne là số electron trên một đơn vị thể tích của môi trƣờng ne=ZρNa/A
Na là số Avogadro
Ρ là mật độ của môi trƣờng vật chất
A, Z lần lƣợt là số khối và bậc số nguyên tử của nguyên tố môi trƣờng
m0 là khối lƣợng electron
v là vận tốc của hạt
I là năng lƣợng ion hóa trung bình
12
=v/c
QUÃNG CHẠY CỦA ALPHA TRONG VẬT CHẤT
Quãng chạy ngắn:
Thiết kế các det có thể hấp thụ toàn bộ năng lƣợng alpha mà kích thƣớc
không lớn
Phải đảm bảo hạt alpha đến vùng hoạt det mà bị mất năng lƣợng không đáng
kể giảm sự hấp thụ
Giảm bề dày cửa sổ det (lớp chết)
Nguồn (mẫu) rất mỏng (<5 mg/cm2)
Nguồn+det đƣợc đặt trong buồng đo áp suất thấp (<1000 mTorr) buồng
chân không
13
Khoảng cách giữa nguồn và det không quá lớn
Hình 7: Quãng chạy hạt alpha trong silicon
CÁC LOẠI DETECTOR BÁN DẪN SILICON
Theo công nghệ chế tạo, det Silicon gồm 3 loại chính:
Det mối nối khuếch tán - diffused junction detector (DJD):
Det hàng rào mặt - surface barrier detector (SBD)
Det SBD và PIPS thƣờng đƣợc sử dụng để đo phổ alpha
Det cấy ion Si - passivated ion implanted detector (PIPS)
Độ lớn xung thƣờng rất nhỏ (A) nhƣng đƣợc ghi nhận tốt sau khi đã
Dòng rò điển hình khoảng nA
khuếch đại
Độ phân giải năng lƣợng của det cao (10 – 50 keV tùy thuộc vào loại và
Hiệu suất đếm có thể đạt gần 50% ở khoảng cách gần det
kích thƣớc det)
14
Phông thấp
HỆ ĐIỆN TỬ
Bộ điện tử xử lý tín hiệu gồm bộ tiền khuếch đại (preAmp), bộ khuếch
đại (Amp), bộ chuyển đổi tƣơng tự thành số (ADC), bộ phân tích biên
độ đa kênh (MCA), bộ cấp thế.
1. Bộ cấp thế cho det phải đảm bảo ổn định.
2. ReAmp:
Khuếch đại phổ
Phối hợp trở kháng giữa det và các bộ phận điện tử khác
3. Amp khuếch đại tín hiệu
4. ADC xác định chiều cao của tín hiệu xung cung cấp từ Amp, chiều
cao này đƣợc chuyển thành số kênh nhờ MCA. MCA đếm số sự kiện
trên kênh và hình thành phổ chiều cao xung.
15
HỆ ĐIỆN TỬ
16
Hình 8: Chuyển tín hiệu số thành phổ chiều cao xung bằng MCA
VÍ DỤ VỀ PHỔ ALPHA
Bảng 3: Các đồng vị trong nguồn mix-alpha
239Pu 241Am
ĐVPX E (keV) 4722,4
I (%) 28,4
238U
234U
234U
4774,6
71,4
4151
20,9
238U
4198
79
5105,5
11,5
239Pu
5144,3
15,1
5156,6
73,3
5442,8
13
241Am
5485,6
84
t=3600s d=13mm
17
Hình 9: Phổ nguồn chuẩn mix-alpha
ĐẶC TRƢNG CỦA HỆ PHỔ KẾ ALPHA
Độ phân giải năng lƣợng
Hiệu suất ghi nhận
Thời gian đáp ứng
Thời gian chết
18
ĐỘ PHÂN GIẢI NĂNG LƢỢNG- FWHM
Độ phân giải năng lƣợng của detector đƣợc xác định bằng độ
rộng ở nửa chiều cao đỉnh phổ (FWHM).
19
Hình 10: Phổ alpha của 241Am
ĐỘ PHÂN GIẢI NĂNG LƢỢNG- FWHM
FWHM phụ thuộc vào một số yếu tố:
Loại det, độ tinh khiết của tinh thể
Chất lƣợng của nguồn
Cách bố trí hình học giữa nguồn và det
Áp suất chân không của hệ đo
Hệ thiết bị điện tử đi kèm, chủ yếu là bộ ReAmp.
Det
Nguồn
Hấp thụ
20
ĐỘ PHÂN GIẢI NĂNG LƢỢNG- FWHM
a)
b)
Hình 11: Bố trí hình học giữa nguồn và det
- Hấp thụ: do không gian giữa nguồn và det+ cửa sổ det phổ năng
lƣợng bị trôi về vùng năng lƣợng thấp + đỉnh phổ bị mở rộng
- Tự hấp thụ: do bề dày của nguồn đỉnh phổ bị mở rộng nhƣng
không bị trôi phổ
21
ĐỘ PHÂN GIẢI NĂNG LƢỢNG- FWHM
5486 keV
5389 keV
5443 keV
5545 keV
22
Hình 12: Mô phỏng phổ 241Am của 2 det có độ phân giải tốt và không tốt
HIỆU SUẤT GHI NHẬN
Hình 14: Nguồn alpha
abs là hiệu suất tuyệt đối tại một vị trí bất kỳ, abs = số xung ghi nhận/số xung phát ra bởi nguồn (mẫu), int là hiệu suất nội của detector, giá trị này không đổi cho tất cả các vị trí đo, int = số xung được ghi nhận/số số bức xạ tới detector, là góc khối của detector nhìn từ vị trí của nguồn. Nguồn điểm:
Hình 13: Bố trí hình học giữa nguồn và det
23
Nguồn đĩa:
HIỆU SUẤT GHI NHẬN
Hiệu suất ghi nhận phụ thuộc vào một số
yếu tố:
Loại det, độ tinh khiết của tinh thể, diện
tích bề mặt det
Đƣờng kính nguồn
Bề dày nguồn
Cách bố trí hình học giữa nguồn và det
24
CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT GHI NHẬN
b) a)
25
Hình 15 Hiệu suất ghi nhận phụ thuộc vào khoảng cách giữa nguồn và det
CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT GHI NHẬN
d) c)
26
Hình 16: Hiệu suất ghi nhận phụ thuộc vào khoảng cách giữa nguồn và det
CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT GHI NHẬN
27
Hình 17: Hiệu suất ghi nhận phụ thuộc vào bán kính nguồn
CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT GHI NHẬN
Nguồn, mẫu đo cần phải mỏng và đồng nhất để tránh sự mất năng lượng do tự hấp thụ làm giảm hiệu suất ghi nhận
28
THỜI GIAN ĐÁP ỨNG, THỜI GIAN CHẾT
Thời gian đáp ứng: Là khoảng thời gian khi hạt alpha đến det đến
khi xuất hiện tín hiệu tại ngõ ra det. Các hạt mới vào det trong thời
gian này sẽ không đƣợc ghi nhận.
Thời gian chết: Là khoảng thời gian nhỏ nhất mà hệ đo có thể
phân biệt đƣợc 2 sự kiện để ghi nhận nhƣ 2 xung riêng biệt
Hiệu chỉnh tốc độ đếm :
Rcor, Rmeas: Tốc độ đếm hiệu chỉnh và
tốc độ đếm đo đƣợc
29
: thời gian chết
PHÔNG VÀ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN
Hệ phổ kế alpha sử dụng det Si có phông thấp, chủ yếu do nhiễu
điện tử của hệ đo. Hạt alpha có năng lƣợng cao, nhiễu điện tử
thƣờng có năng lƣợng thấp giới hạn dò tìm cao
t: thời gian đo (s)
B: phông (cts/day)
: hiệu suất đo
P: xác suất phát alpha.
30
ỨNG DỤNG HỆ PHỔ KẾ ALPHA
Xác định hoạt độ phóng xạ một số đồng vị
238U, 232Th, 226Ra, 210Po, 210Pb, …trong đất,
nƣớc, lƣơng thực, thực phẩm,chất thải,…
Chuẩn bị mẫu đo phức tạp: mẫu mỏng, độ
phân giải phổ alpha tốt, sự mất năng lƣợng là
tối thiểu,…
31
Hình 18: Các chuỗi phân rã phóng xạ
PHÂN TÍCH MẪU BẰNG HỆ PHỔ KẾ ALPHA
32 Hình 19: Các thao tác thực hiện trong phép phân tích mẫu bằng hệ phổ kế alpha
CHẤT ĐÁNH DẤU - TRACER
Chất đánh dấu: là các đồng vị phóng xạ khác của đồng vị cần đo, đƣợc
thêm vào để xác định hiệu suất hóa học của quá trình tách hóa và đo đạc.
Bảng 4: Các tracer cần thêm vào và năng lượng hạt alpha phát ra
Nguyên tố
Đồng vị phóng xạ trong mẫu và năng lƣợng phát alpha (MeV)
Các tracers thêm vào và năng lƣợng phát alpha (MeV)
234U (4,8), 235U (4,4), 238U (4,2)
232U (5,3), 233U (4,8), 236U (4,5)
U
228Th (5,4), 230Th (4,7), 232Th (4,0)
227Th (6,0), 228Th (5,4), 229Th (4,8)
Th
226Ra (4,8)
223Ra (5,7), 224Ra (5,7)
Ra
210Po (5,3)
208Po (5,1), 209Po (4,9)
33
Po
ĐỊNH LƢỢNG ACTINIUM BẰNG PHƢƠNG PHÁP MẠ ĐIỆN PHÂN
Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ, vật liệu và hóa chất
Lò nung Lò sấy
Bột khô
Đất, thực phẩm,…
Tro
34
Nghiền, trộn, xay, ray,…
ĐỊNH LƢỢNG ACTINIUM BẰNG PHƢƠNG PHÁP MẠ ĐIỆN PHÂN
Chuẩn bị mẫu
Nƣớc cƣờng toan, acid, H2O2,…
Tracer
Điện phân
Khoảng cách
giữa anode
và cathode:
Hủy mẫu
10 – 15 mm Mẫu tro, bột khô, đất,… I=1,2 t= 1- 2 h
Dung dịch mẫu điện phân
35
Sợi platin, anode
ĐỊNH LƢỢNG ACTINUM BẰNG PHƢƠNG PHÁP MẠ ĐIỆN PHÂN
Đo hoạt độ của mẫu
Hệ phổ kế alpha hoạt động hoàn toàn tự động từ quản lý phần mềm hệ đo, đặt
cao áp đến lƣu trữ kết quả, ngoài việc đặt mẫu đo. Vì vậy, cần lƣu ý những
thao tác sau đây để đảm bảo an toàn phóng xạ và an toàn cho thiết bị:
1. Không cầm mẫu trực tiếp bằng tay
2. Không dùng kẹp kim loại để gắp nguồn vì có thể làm xƣớc bề mặt
3. Tuân thủ đúng trình tự vận hành thiết bị
4. Thời gian đo mẫu từ 12 đến 48 giờ, tùy thuộc vào hoạt độ và vị trí đặt nguồn
đo sao cho đạt đƣợc sai số thống kê mong muốn (thông thƣờng sai số thống
kê số đếm thấp hơn 10%).
36
Tính nồng độ: ví dụ tính nồng độ uranium trong mẫu đất sau khi điện phân
ĐỊNH LƢỢNG RADIUM TRONG NƢỚC
Quy trình tạo đĩa MnO2
Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ, vật liệu và hóa chất
Đĩa thép chống gỉ nhiệt độ 65 – 70oC
10 – 15 cm
Bột KMnO4
dung dịch KMnO4 0,2M
to
Đĩa MnO2 ngâm trong khoảng 3 - 4 giờ
Nhựa PVC
37
Nâu đen
ĐỊNH LƢỢNG RADIUM TRONG NƢỚC
Quy trình hấp thụ 226Ra trên đĩa MnO2
0,1 g EDTA
pH = 7,5.
Đĩa Đĩa MnO2
Quay cá từ trong thời gian 6 giờ
Đo đĩa bằng hệ phổ kế alpha trong khoảng 1 – 2 ngày
38
Tính nồng độ: ví dụ tính nồng độ radium trong nƣớc
ĐÁNH GIÁ SAI SỐ TRONG PHÂN TÍCH MẪU MÔI TRƢỜNG
39
TÍNH NỒNG ĐỘ PHÓNG XẠ
40
aA: Nồng độ mẫu phân tích tại thời điểm lấy mẫu trong 1 kg mẫu tươi (Bq.kg-1) AA: Tổng hoạt độ của mẫu phân tích trên đĩa (Bq) ma: Khối lượng tro hóa (hoặc mẫu khô) được dùng để phân tích (kg) q: Tỷ số khối lượng tươi trên khối lượng tro (hoặc khô) CT: Nồng độ tracer tại ngày sản xuất (Bq.ml-1) VT: Thể tích tracer sử dụng cho phân tích (ml) RGA: Tốc độ đếm mẫu phân tích (s-1) RB: Tốc độ đếm phông (s-1) RGT: Tốc độ đếm tracer (s-1) q1: Phần trăm đồng vị phân tích có trong tracer pA: Xác suất phát alpha của đồng vị cần phân tích pT: Xác suất phát alpha của đồng vị đánh dấu f1: Hệ số hiệu chỉnh thời gian phân rã của đồng vị phân tích từ khi lấy mẫu đến khi đo f2: Hệ số hiệu chỉnh thời gian phân rã của đồng vị đánh dấu từ lúc chuẩn đến lúc bắt đầu đo.
CÔNG THỨC TRUYỀN SAI SỐ
41
SAI SỐ CHUẨN BỊ MẪU
42
Sai số khối lƣợng mẫu tƣơi: Sai số khối lƣợng tro sau khi tro hóa (hoặc mẫu khô): Sai số tỷ số q: Sai số khối lƣợng tro đem phân tích:
SAI SỐ TRACER
Sai số nồng độ CT (đƣợc cung cấp bởi
nhà sản xuất)
Sai số thể tích lấy:
+ sai số của pipette
Pipette số
+ sai số do ngƣời lấy mẫu lấy nhiều lần
+ sai số thể tích do nhiệt độ môi trƣờng
khoảng 0,02% bỏ qua
43
Pipette thủy tinh
SAI SỐ TỐC ĐỘ ĐẾM
Sai số tốc độ đếm của mẫu phân tích Sai số tốc độ đếm của tracer: Sai số tốc độ đếm phông
44
SAI SỐ KHÁC
Sai số các khoảng thời gian: bỏ qua
Sai số hằng số phân rã: database
Hiệu chỉnh phân rã: dựa vào các sai số thời gian, hằng số phân rã
Xác suất phát: database
Sai số độ tinh khiết đồng vị phân tích trong dung dịch tracer: dựa
vào số liệu cho bởi nhà sản xuất.
45
SAI SỐ TOÀN PHẦN
46
HỆ THIẾT BỊ ĐO RADON – RAD7
47
ĐÓNG GÓP LIỀU RADON CHO CON NGƢỜI
48
Hình 1: Đóng góp liều bức xạ cho con người
CÁC CHUỖI PHÂN RÃ PHÓNG XẠ
49
Hình 2: Các chuỗi phân rã phóng xạ
RADON VÀ CÁC ĐỒNG VỊ CON CHÁU
Bảng 1: Radon và các đồng vị con cháu
Đồng vị CKBR
210Po
E (keV) 5304,4 I (%) 100 138,4 d
222Rn, T1/2 = 3,82 d
212Po
214Po
8784,4 100 0,3 s chu kỳ bán rã dài
216Po
0,14 s
6778,3
100
218Po
164,3 s 7686,8 100 đồng vị chính
3,1 m 6002,4 100
220Rn T1/2 = 54,5 s 219Rn T1/2 = 3,96 s
220Rn
222Rn
55,6 s 6288,1 99,9
Các đồng vị radon ở dạng khí trơ, không màu, không mùi, không vị,
3,8 d 5489,5 99,9
không bị ảnh hƣởng bởi các liên kết hóa học, dễ phát tán ra không khí
Các đồng vị con cháu ở dạng kim loại, có thể trở thành ion dƣơng, có
hoặc lẫn vào đồ ăn, nƣớc uống, mật độ 9,73 kg/m3
khả năng bám dính tốt 50
CÁC NGUỒN RADON TRONG NHÀ Ở
A1: vết nứt từ nền A2: vị trí nối trong cấu trúc xây dựng A3: vết nứt và các lỗ hổng trong các bức tường A4: các vết nứt trong tường dưới nền A5: các khe hở của các nền lơ lửng A6: các khe hở xung quanh các ống phục vụ B: radon thoát ra từ vật liệu xây dựng
C: lối vào radon thông qua cửa
D: radon thoát ra từ nước
51
Hình 3: Các nguồn radon trong nhà
SỰ HÌNH THÀNH RADON, RADIUM TRONG NƢỚC NGẦM
Nước ngầm là dạng nước dưới đất, do
nước trên bề mặt ngấm xuống, tích trữ
dưới bề mặt Trái đất, có thể khai thác
trong các lớp đất đá trầm tích bở rời
Nước ngầm tầng mặt: không có lớp
Nước ngầm tầng sâu: nằm trong lớp
ngăn cách với địa hình bề mặt
đất đá xốp được ngăn cách bên trên
Hình 4: Sự hình thành 222Rn, 226Ra trong
nước ngầm khi có đứt gãy địa hình
nước giếng khoan
và dưới bởi lớp không thấm nước
Khai thác khoáng sản, kiến tạo địa chấn đứt gãy nƣớc ngầm tiếp xúc
52
với đá chứa 238U và con cháu 230Th, 226Ra phân rã 226Ra, 222Rn+
ẢNH HƢỞNG CỦA RADON LÊN SỨC KHỎE CON NGƢỜI
222Rnbắn phá tế bào dạ dày sai hỏng nhiễm sắc thể ung thư
218Po, 214Pb, 214Bi, 214Po giữ lại tại phế nang phát , năng lượng caobắn phá tế bào phế nang sai hỏng nhiễm sắc thể, phá vỡ protein,… ung thư
Ung thƣ phổi
53
GIỚI THIỆU RAD7
Cổng RS-232
Vị trí cắm nguồn
Máy in
Đầu ra
Đầu lọc không khí vào
Công tắc
Phím Menu
Màn hình LCD
Phím Enter
Các phím di chuyển
54
Hình 5: Các bộ phận bên ngoài của RAD7
CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO
Dùng detector silicon ghi nhận hạt alpha
Dùng máy bơm khí gắn bên trong để thu và đƣa khí ra ngoài
Có máy in hồng ngoại, có thể in ngay đƣợc kết quả đo với
các dạng dữ liệu dài, ngắn khác nhau
Màn hình tinh thể lỏng (LCD) hiển thị mƣời sáu ký tự
Pin có thể nạp lại, có thể đo trong 3 ngày không có nguồn
điện
Buồng đo có thể tích khoảng trên 700 mL, độ nhạy 0,5
(xung/phút)/(pCi/L)
55
THÔNG SỐ KỸ THUẬT
Độ phân giải năng lƣợng: 0,05 MeV
Phạm vi đo: dƣới 0,1 đến trên 10.000 pCi/L
Máy bơm khí có lƣu lƣợng bơm bình thƣờng gần 1 lít/phút
Điện thế hoạt động: 110 – 220 V
Thời gian cho mỗi chu kỳ đo: 2 phút đến 24 giờ
Điện thế phân cực detector: 2000 – 2500 V
Phông trong máy rất nhỏ (khoảng 0,005 đến 0,01 pCi/L) và không bị ảnh
hƣởng bởi sự tích lũy của chì 210Pb. Đối với đa số trƣờng hợp, ngƣời ta bỏ
qua giá trị này vì nó khá nhỏ so với nồng độ radon trong không khí (thƣờng
khoảng 0,1 đến 1 pCi/L)
Sai số tƣơng đối của quá trình chuẩn máy khoảng 5%
56
Khối lƣợng máy: khoảng 5 kg
ĐO NỒNG ĐỘ RADON TRONG KHÔNG KHÍ
Mẫu khí vào
218Po phân rã đập vào
detector xung tín hiệu
Bình hút ẩm
mạch điện khuếch đại tín hiệu
này và chuyển thành tín hiệu
số bộ vi xử lý thu thập tín
Thoát khí
hiệu và lƣu trữ trong bộ nhớ
Đầu vào
theo năng lƣợng hạt. Quá
trình phân rã tiếp tục diễn ra
Tín hiệu ra
Bơm khí
tạo thành các tia có năng
Detector
Cao thế
lƣợng khác nhau. Bộ xử lý sẽ
222Rn 218Po …. 214Po
xác định năng lƣợng của từng
hạt phổ alpha
Hình 6 : Đo nồng độ radon trong không khí bằng RAD7
57
PHỔ ALPHA TRONG RAD7
Các cửa sổ phổ
0 – 10 MeV 8 nhóm, ứng với 8 khoảng
năng lƣợng
A: 222Rn. Ghi nhận từ 218Po, E = 6 MeV
B: 220Rn. Ghi nhận từ 216Po, E = 6,78 MeV
C: 222Rn. Ghi nhận từ 214Po, E = 7,69 MeV
D: 220Rn. Ghi nhận từ 212Po, E = 8,78 MeV
E: Cửa sổ năng lƣợng cao
Hình 7: Phổ alpha trong RAD7
F: Cửa sổ nhiễu, năng lƣợng thấp. Ghi nhận , E < 0,5 MeV
G: Cửa sổ nhiễu, năng lƣợng trung bình. Ghi nhận , E = 1,5 - 2,0 MeV
H: Cửa sổ nhiễu, năng lƣợng cao, hoặc từ 210Po. Ghi nhận , E = 5,31
58
O: Bao gồm kết quả của 4 cửa sổ E, F, G, H
PHỔ ALPHA TRONG RAD7
O: 0 - 5,4 MeV
A: 5,4 – 6,4 MeV 6 MeV
B: 6,4 – 7,6 MeV 6,78 MeV
C: 7,6 – 8,8 MeV 7,69 MeV
D: 8,8 – 10 MeV 8,78 MeV
59
ĐO NỒNG ĐỘ RADON TRONG NƢỚC
Dòng khí lưu thông
Đầu lọc khí
Hút ẩm
Tín hiệu ra
Bơm khí Cao thế
Detector
Bộ phận sục khí
Lọ chứa mẫu nước
Buồng chứa khí
Hình 8 : Sơ đồ lấy khí radon trong mẫu nước và đo đạc
60
ĐO NỒNG ĐỘ RADON TRONG KHÍ ĐẤT
Hình 9: Đo nồng độ radon trong khí đất
61
MỘT SỐ PHỔ ALPHA TRONG RAD7
Hình 10: Phổ cân bằng giữa 218Po và 214Po trong điều kiện lý tưởng Hình 11: Phổ cân bằng giữa 218Po và 214Po sau 3 giờ
Hình 12: Phổ radon mới – 1 giờ sau khi 62 lấy khí radon Hình 13: Phổ radon cũ – sau khi làm sạch hơn 10 phút
MỘT SỐ PHỔ ALPHA TRONG RAD7
Hình 14: Phổ thoron mới- lấy thoron liên tục Hình 15: Phổ thoron ở trạng thái cân bằng, sau 12 giờ
63
Hình 16: Phổ thoron cũ – ngừng lấy khí khoảng 10 giờ
MỘT SỐ PHỔ ALPHA TRONG RAD7
64
Hình 18: Radon cân bằng – thoron mới Hình 17: Radon mới-thoron mới
Hình 19: Radon cân bằng – thoron cân bằng Hình 20: Radon cân bằng – thoron cũ
MỘT SỐ PHỔ ALPHA TRONG RAD7
65
Hình 22: Radon mới – thoron cũ Hình 21: Radon cũ - thoron cũ
Hình 23: Radon cũ – thoron mới
MỘT SỐ PHỔ LỖI
Hình 25: Đỉnh phổ rộng
Hình 24: Số đếm 210Po quá cao
Hình 26: Nhiễu điện tử, không thể phân biệt được đỉnh phổ
Hình 27: Nhiễu điện tử vùng năng lượng thấp
MỘT SỐ PHỔ LỖI
Hình 28: Tràn đỉnh năng lượng
Hình 29: Đỉnh phổ rộng
Hình 30: Số đếm vùng đuôi lớn
PHẦN MỀM CAPTURE
Các cửa sổ số đếm A, B, C, D, O
Hiệu chỉnh độ ẩm, tràn đỉnh
Phổ nồng độ 222Rn qua các chu kỳ đo
Nồng độ 222Rn, 220Rn và một số thông số
68
Hình 31: Kết quả đo hiển thị trong phần mềm CAPTURE
CÁC CHẾ ĐỘ ĐO RADON TRONG KHÔNG KHÍ
CPMA: tốc độ đếm đồng vị 218Po A: hiệu suất hệ đo đối với đồng vị 218Po q: lưu lượng dòng khí đi vào RAD7
Sniff: đo phát hiện nhanh
Normal: xác định chính xác nồng độ radon tại vị trí khảo sát
CPMA+C: tổng tốc độ đếm đồng vị 218Po và 214Po A+C: hiệu suất hệ đo đối với tổng 2 đồng vị 218Po và 214Po
Auto: RAD7 tự động chuyển từ chế độ Sniff sang Normal sau 3 giờ đo liên
tục (trong một lần đo)
69
CÁC CHẾ ĐỘ ĐO THORON TRONG KHÔNG KHÍ
Sniff: đo phát hiện nhanh
Thoron: chỉ đo nồng độ thoron
CPMB: tổng tốc độ đếm đồng vị 216Po B: hiệu suất hệ đo đối với đồng vị 216Po
V: thể tích toàn bộ ống dẫn + bộ phận làm
khô + đầu lọc (khoảng 50ml)
Hiệu chỉnh nồng độ thoron
q: là lưu lượng dòng khí đi vào RAD7
(khoảng 650ml/phút)
: hằng số phân rã của thoron (=0,756)
nồng độ thoron giảm
70
94,3% khi đi đến buồng đo
THAO TÁC LẤY MẪU NƢỚC
Nƣớc sạch
Tráng rửa lọ lấy mẫu 2
Xả nƣớc một thời gian trƣớc khi lấy
Nƣớc không tiếp xúc không khí Dùng
dụng cụ lấy nƣớc của DURRIDGE
Tốc độ nƣớc xả: 0,5 – 1 lít/phút
Hình 32: Dụng cụ lấy mẫu nước xuất lộ từ vòi
Bảng 2: Lượng radon thất thoát theo tốc độ lấy mẫu nước
Trƣớc khi đo lắc đều lọ
Tốc độ nƣớc xả (lít/phút)
Lƣợng radon thất thoát (%)
5
4
Sai số lấy
13
6
26
8
mẫu s = 5%
71
10 – 12
33
CÁC CHẾ ĐỘ ĐO NỒNG ĐỘ RADON TRONG NƢỚC
Hiệu suất lấy Rn
từ nƣớc 99%
Hiệu suất lấy
Rn từ nƣớc 3000 pCi/L
Hình 33: Hai loại lọ đựng mẫu nước kèm theo RAD7
94% < 3000 pCi/L
Wat-40: đo cho lọ 40 mL
72
Wat-250: đo cho lọ 250 mL
HỆ ĐẾM ALPHA/BETA TỔNG
73
CÁC ĐỒNG VỊ PHÁT BETA
Bảng 1: Các đồng vị phát beta
3H
ĐVPX T1/2 E (keV) I(%)
14C
12,3 năm 18,6 100
32P
1730 năm 156,5 100
33P
25,3 ngày
248,5
100
35S
14,3 ngày 1710,7 100
45Ca
87,3 ngày 167,1 100
137Cs
162,6 ngày 256,8 100
90Sr
30 năm 514 94,4
89Sr
28,8 năm 546 100
131I
50,5 ngày 1495,1 100
88,7
27,3
134Cs
8 ngày 606,3 89,9
74
40K
2,1 năm 658,1 70,2
1,3x109 năm 44,0 10,7
HỆ ĐẾM ALPHA/BETA TỔNG
Bình khí P10 (10%
Khay đo chứa
Hệ điện tử CH4, 90% argon) 4 det tỷ lệ
Chì
Hình 1: Hệ đếm alpha/beta tổng
Khung đỡ hệ đo
Hệ đo gồm 4 det tỷ lệ +1 det ghi nhận bức xạ vũ trụ đƣợc bao bọc trong
75
khối chì nhằm loại bỏ tối đa ảnh hƣởng của phông đến kết quả đo đạc.
SỰ ION HÓA TRONG DET KHÍ
Hình 2: Sự kích thích
76
Hình 3: Sự ion hóa
DETECTOR KHÍ
Hình 4: Detector khí
77
90% Ar, 10% CH4 P10
KHUẾCH ĐẠI TÍN HIỆU (QUÁ TRÌNH TUYẾT LỞ)
Bức xạ ion hóa Electron sơ
cấp ion hóa khí electron
thứ cấp số electron đƣợc
nhân lên.
Năng lƣợng bức xạ lớn Số
electron sơ cấp nhiều tổng
điện tích đƣợc thu thập tại
anode lớn Độ lớn của tín
hiệu (chiều cao xung, điện
tích thu thập) tỷ lệ với năng
lƣợng hạt
78
Hình 5: Quá trình tuyết lở trong detector tỷ lệ
ĐIỆN THẾ HOẠT ĐỘNG
Bảng 2: Điện thế hoạt động của hệ alpha/beta
Hình 6: Điện thế hoạt động cho alpha Hình 7: Điện thế hoạt động cho beta
Alpha
Beta
Det1
420 V
1290 V
Det2
390 V
1380 V
Det3
510 V
1380 V
79
Hình 8: Điện thế hoạt động tổng hợp
Det4 420 V 1320 V
SỰ ION HÓA CỦA ALPHA, BETA
Bảng 3: Năng lượng tạo ra một cặp hạt mang điện trong chất khí
Khí
(eV/cặp)
Ar 26,3
He 42,7
36,4
36,4
H2 N2 Không khí 35,1
32,2
29,1
O2 CH4
Khả năng ion hóa phụ thuộc vào:
Năng lƣợng, điện tích, quãng chạy của hạt
Môi trƣờng vật chất tƣơng tác
80
PHÂN BIỆT SỐ ĐẾM ALPHA-BETA
Dựa vào chiều cao xung
Bộ phân biệt chiều cao
xung đặt ra các ngƣỡng
cho alpha và beta
Ngƣỡng trên alpha đƣợc
đặt ở kênh cao nhất trong
Làm thế nào phân biệt số đếm alpha và beta?
phổ, ngƣỡng dƣới beta
đƣợc đặt ở kênh thấp nhất
trong phổ đặt ngƣỡng
dƣới cho alpha và ngƣỡng
trên cho beta?
81
Hình 9: Phổ alpha/beta tổng
HIỆU ỨNG XUYÊN ÂM
Thiết lập 1 vùng “dead band”, dƣới
ngƣỡng dƣới alpha và trên ngƣỡng
trên beta và vùng này sẽ không đƣợc
- Thành phần các hạt nhân trong mẫu
ghi nhận không chính xác:
ta không biết trƣớc
- Sự hấp thụ năng lƣợng của hạt
trong mẫu làm hạt thay đổi năng
lƣợng dễ mất số đếm
cần xác định hệ số xuyên âm ứng
với từng bề dày mẫu
82
Hình 10: Hiệu ứng xuyên âm alpha-beta
XÁC ĐỊNH HỆ SỐ XUYÊN ÂM
Xác định bằng 1 mẫu chuẩn chỉ
: hệ số xuyên
phát alpha (230Th, 241Am)
RT(): tốc độ đếm alpha tại kênh beta
RT (): tốc độ đếm alpha tại kênh alpha
83
Hình 11: Hiệu ứng xuyên âm alpha-beta
XÁC ĐỊNH HỆ SỐ HẤP THỤ ALPHA
Xác định bằng 1 mẫu chuẩn chỉ
phát alpha (230Th, 241Am)
Đối với mẫu phân tích:
RA, RA: tốc độ đếm alpha và beta tƣơng ứng sau khi trừ phông; RcA: tốc độ đếm beta sau khi hiệu chỉnh hiệu ứng xuyên âm RcA: tốc độ đếm alpha sau khi hiệu chỉnh hiệu ứng hấp thụ F: hệ số hiệu chỉnh sự tự hấp thụ đối với alpha AT: hoạt độ trong thể tích tracer cần lấy : hiệu suất ghi nhận alpha của det
84
CHE CHẮN THỤ ĐỘNG VÀ CHỦ ĐỘNG
Phƣơng pháp thụ động: chì che chắn xung quanh các detector
lớp chì dày từ 2 – 4 inchs làm giảm đáng kể lƣợng bức xạ beta và
gamma. Tuy nhiên, chì không cản đƣợc tia vũ trụ và neutron. Nếu bản
thân các nguồn phóng xạ có chứa tia gamma thì ngay trong buồng đo
sẽ có thể xuất hiện cả bức xạ hãm và bức xạ tán xạ Compton
làm tăng phông
Che chắn chủ động: là phƣơng pháp kết hợp cả phần cứng, phần
mềm và hệ điện tử để giảm phông. Hệ đếm sử dụng 1 det bảo vệ để
thiết kế che chắn chủ động bằng cách sử dụng phƣơng pháp phản
trùng phùng.
85
XÁC ĐỊNH TỔNG HOẠT ĐỘ ALPHA/BETA TRONG MẪU LƢƠNG THỰC, THỰC PHẨM
Chuẩn bị mẫu
Phƣơng pháp 1: Tro hóa
Lò nung Thực phẩm,…
Ray
Lò sấy
Mẫu đo
Tro
0,1 g tro lắc đều trong acetone
86 Khối lƣợng mẫu 5mg/cm2
XÁC ĐỊNH TỔNG HOẠT ĐỘ ALPHA/BETA TRONG MẪU LƢƠNG THỰC, THỰC PHẨM Nghiền, xay, ray,…
Chuẩn bị mẫu
Phƣơng pháp 2: Hủy mẫu
Thực phẩm, đất,..
Lò sấy
Đun trong HNO3:H2O2 hoặc Mẫu đo Bột khô
3HCl: 1HNO3,…
87
Mẫu không đồng nhất
Khối lƣợng mẫu 5mg/cm2
ĐIỀU KIỆN HỆ ĐO HOẠT ĐỘNG
Khí đo đảm bảo chất lƣợng
Tốc độ dòng khí thích hợp và không đổi
Điện thế hoạt động đã đƣợc thiết lập
Hiệu chỉnh sự tự hấp thụ theo bề dày
mẫu
Xác định đƣợc hệ số xuyên âm theo bề
dày mẫu
88
ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ MẪU ĐO
Mẫu:
Đƣợc hòa tan hoàn toàn không tạo cặn
Đồng nhất
Khô từ lúc đƣợc tạo ra đến khi đo xong
Bề dày mẫu: 5 mg/cm2
Tính toán nồng độ cần đảm bảo:
Giới hạn phát hiện đƣợc đáp ứng đối với mẫu
Tính tổng hoạt độ alpha-beta
Tốc độ đếm có trừ phông
Tính sai số cho mỗi lần đo
89
BÀI TẬP TÍNH HỆ SỐ XUYÊN ÂM
Phƣơng pháp tro hóa: bề dày cố định d = 5mg/cm2. Dùng tracer tạo 3
mẫu chuẩn có bề dày 5mg/cm2. Hệ số xuyên âm đƣợc tính trung bình
Tính hệ số xuyên âm ?
90
CÔNG THỨC TÍNH TRUNG BÌNH
91
BÀI TẬP TÍNH HỆ SỐ XUYÊN ÂM
Phƣơng pháp hủy mẫu: bề dày thay đổi d 5mg/cm2. Dùng tracer tạo
dãy mẫu chuẩn có bề dày thay đổi 5mg/cm2 Xây dựng đƣờng
cong hệ số xuyên âm theo bề dày?
92
BÀI TẬP TÍNH HỆ SỐ XUYÊN ÂM
0.25
0.2
0.15
0.1
y = -0.0052x2 + 0.0578x + 0.0704 R² = 0.9942
m â n ê y u x ố s ệ H
0.05
0
0
1
2
4
5
6
3 Bề dày (mg/cm2)
93
Hình 12: Hệ số xuyên âm thay đổi theo bề dày mẫu
BÀI TẬP TÍNH HỆ SỐ HẤP THỤ
Phƣơng pháp tro hóa: bề dày cố định d = 5mg/cm2. Dùng tracer tạo 3
mẫu chuẩn có bề dày 5mg/cm2. Hệ số hấp thụ đƣợc tính trung bình
Hiệu suất
Sai số
0.3963
0.002383
0.3877
0.001806
0.3877
0.001806
94
BÀI TẬP TÍNH HỆ SỐ HẤP THỤ
Phƣơng pháp hủy mẫu: bề dày thay đổi d 5mg/cm2. Dùng tracer tạo
dãy mẫu chuẩn có bề dày thay đổi 5mg/cm2 Xây dựng đƣờng
cong hệ số hấp thụ theo bề dày?
Hiệu suất
Sai số
0.3938
0.001896
0.3938
0.001896
0.3963
0.002383
0.3877
0.001806
0.3938
0.001896
95
BÀI TẬP TÍNH HỆ SỐ HẤP THỤ
1.2
1
0.8
0.6
y = 0.0349x2 - 0.2975x + 1.009 R² = 0.9923
ụ h t p ấ h ố s
0.4
ỷ T
0.2
0
0
1
2
4
5
6
3 Bề dày hấp thụ (mg/cm2)
96
Hình 13: Hệ số tự hấp thụ alpha thay đổi theo bề dày mẫu
BÀI TẬP TÍNH NỒNG ĐỘ MẪU PHÂN TÍCH
Phương pháp tro hóa
Tro hóa
1kg rau
10g tro
mtro sử dụng =0,1 g =100 mg
Splanchet=20 cm2 dgiới hạn = 5mg/cm2
0.154 0.0221 0.3938 0.001896 13 0.143 0.4613 0.003011
0.163 0.0202 0.3877 0.001806 13.1 0.232 0.4577 0.002345
97
0.169 0.0223 0.3938 0.001896 13.2 0.143 0.4613 0.003011
BÀI TẬP TÍNH NỒNG ĐỘ MẪU PHÂN TÍCH
Phương pháp hủy mẫu
Làm khô
1kg rau
100g bột khô
mtro sử dụng =0,5 g =500 mg
Splanchet=20 cm2 dgiới hạn = 5mg/cm2
0.034 0.0201 0.3938 0.001896 12 0.14 0.4613 0.003011
0.0549 0.00617 0.3963 0.002383 12.3 0.0925 0.4595 0.002506
d1=4,91 mg/cm2, d2=4,62 mg/cm2
98
XÁC ĐỊNH TỔNG HOẠT ĐỘ ALPHA/BETA TRONG MẪU LƢƠNG THỰC, THỰC PHẨM
99
Trong đó: C, C: nồng độ phóng xạ , trong 1 đơn vị khối lƣợng mẫu; , : hiệu suất hệ đo đối với alpha, beta; M: khối lƣợng mẫu đo; F: hệ số hiệu chỉnh tính đến hiệu ứng tự hấp thụ alpha của mẫu; : hệ số xuyên âm alpha-beta.