®Þnh l−îng dung dÞch glucose 5%
môc tiªu
1. Tr×nh bµy ®−îc nguyªn t¾c vµ ph¶n øng ®Þnh l−îng dung dÞch glucose.
2. TÝnh ®−îc khèi l−îng iod ®Ó pha dung dÞch iod 0,1 N vµ pha ®−îc 100 mL
dung dÞch iod 0,1 N.
3. §Þnh l−îng ®−îc dung dÞch glucose vµ tÝnh ®−îc hµm l−îng phÇn tr¨m (kl/tt)
cña dung dÞch glucose .
1. dông cô - hãa chÊt
−
C©n ph©n tÝch
−
C©n kü thuËt
−
Buret
−
Pipet chÝnh x¸c dung tÝch 10 mL
−
B×nh nãn nót mµi dung tÝch 100 mL
−
Cèc cã má
−
PhÔu thñy tinh
−
§òa thñy tinh
−
èng ®ong dung tÝch 10 mL
−
ChÊt gèc iod (I2)
−
Kali iodid (KI)
−
Dung dÞch natri hydroxyd 2 N
−
Dung dÞch acid sulfuric 4 N
−
Dung dÞch natri thiosulfat 0,1000 N
2. pha dung dÞch iod 0,1N
−
Iod (I2) th¨ng hoa tinh khiÕt tháa m·n yªu cÇu cña mét chÊt gèc.
273
−
§−¬ng l−îng gam E cña I2 b»ng 1/2 khèi l−îng ph©n tö cña nã vµ b»ng
126,7.
−
L−îng I2 cÇn thiÕt ®Ó pha 100 mL dung dÞch I2 cã nång ®é chÝnh x¸c
0,1N lµ:
(g)1,267
1000
100126,70,1
1000
VEN
m=
×
×
=
×
×
=
TiÕn hµnh pha 100 mL dung dÞch I2 0,1N nh− sau:
−
C©n kho¶ng 3,50 g KI vµo chÐn c©n cã n¾p mµi. Thªm vµo ®ã 5 mL
n−íc. KhuÊy cho tan. §Ëy n¾p. C©n chÐn c©n trªn c©n ph©n tÝch ®−îc
khèi l−îng a1 g.
−
C©n kho¶ng 1,27 g chÊt chuÈn gèc I2 vµo mÆt kÝnh ®ång hå hoÆc cèc cã má.
−
ChuyÓn I2 vµo chÐn c©n trªn vµ ®Ëy n¾p l¹i. Sau ®ã, c©n chÐn c©n trªn
c©n ph©n tÝch ®−îc khèi l−îng a2 g.
−
Khèi l−îng I2 lµ: a2 - a1
−
Dïng ®òa thñy tinh khuÊy kü ®Ó hßa tan, chuyÓn dÇn hoµn toµn dung
dÞch nµy sang b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 mL qua phÔu.
−
Tr¸ng chÐn c©n vµ phÔu nhiÒu lÇn b»ng n−íc cÊt (kho¶ng 50 ml). Bá
phÔu ra.
−
Thªm n−íc võa ®ñ ®Õn v¹ch. L¾c ®Òu.
TÝnh nång ®é thùc (Nth) cña dung dÞch I2 pha ®−îc:
0,1
m
m
th
N
LT
Th ×=
Trong ®ã:
- mTH lµ khèi l−îng, tÝnh b»ng g, cña I2 c©n ®−îc (mTH = a2 - a1)
- mLT lµ khèi l−îng, tÝnh b»ng g, cña I2 võa ®ñ ®Ó pha ®−îc 100,0 mL
dung dÞch I2 nång ®é chÝnh x¸c 0,1N (mLT = 1,267 g).
3. nguyªn t¾c ®Þnh l−îng glucose
Glucose ®−îc ®Þnh l−îng b»ng ph−¬ng ph¸p iod theo ph−¬ng ph¸p
chuÈn ®é ng−îc (thõa trõ): Cho mét l−îng I2 d− chÝnh x¸c vµo dung dÞch
glucose trong m«i tr−êng kiÒm ®Ó oxy ho¸ glucose cã nhãm chøc –CHO
thµnh acid gluconic theo ph¶n øng sau:
I
2 + 2NaOH = NaI + NaIO + H2O (1)
CH2OH(CHOH)4CHO + NaIO = CH2OH(CHOH)4COOH + NaI (2)
274
Sau khi hoµn thµnh ph¶n øng (2), acid hãa m«i tr−êng b»ng H2SO4 ®Ó
c©n b»ng (1) chuyÓn dÞch vÒ phÝa tr¸i, ®Þnh l−îng I2 d− b»ng dung dÞch
Na2S2O3 ®· biÕt nång ®é theo ph−¬ng tr×nh ph¶n øng sau:
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
4. ®Þnh l−îng dung dÞch glucose 5%
4.1. TiÕn hµnh ®Þnh l−îng
−
LÊy chÝnh x¸c 10,00 mL dung dÞch glucose cÇn ®Þnh l−îng cho vµo
b×nh ®Þnh møc 100 mL. Thªm n−íc ®Õn v¹ch. L¾c ®Òu.
−
Dïng pipet chÝnh x¸c lÊy 10,00 mL dung dÞch glucose ®· pha lo·ng
cho vµo b×nh nãn nót mµi. Thªm vµo ®ã chÝnh x¸c 10,00 mL dung dÞch
I2. Thªm tõ tõ 4 mL dung dÞch NaOH 2N. §Ëy n¾p. L¾c ®Òu. §Ó vµo
chç tèi 10 phót. Sau ®ã, thªm 5 mL dung dÞch H2SO4 4 N.
−
Dïng phÔu rãt dung dÞch (tõ cèc cã má) kho¶ng 10 - 15 mL dung dÞch
Na2S2O3 0,1 N lªn trªn buret ®Ó tr¸ng buret (lµm 2 lÇn). Cho ®Çy dung
dÞch Na2S2O3 0,1 N lªn trªn buret vµ ®iÒu chØnh khãa buret ®−îc
dung dÞch ®Õn v¹ch 0.
Bè trÝ thÝ nghiÖm ®−îc tr×nh bµy ë h×nh 12.1.
Dung dÞch Na2S2O3 0,1 N
Dung dÞch glucose 10,00 mL
Dung dÞch I2 10,00 mL
Dung dÞch NaOH 2N 4 mL
Dung dÞch H2SO4 4N 5 mL
H×nh 12.1. Bè trÝ thÝ nghiÖm chuÈn ®é dung dÞch glucose
TiÕn hµnh chuÈn ®é: Mét tay ®iÒu chØnh khãa buret cho dung dÞch
Na2S2O3 tõ buret xuèng b×nh nãn, tay kia l¾c b×nh nãn. ChuÈn ®é tíi khi
dung dÞch ë b×nh nãn chuyÓn tõ mµu ®á n©u sang mµu vµng. Thªm 5 giät
dung dÞch chØ thÞ hå tinh bét vµo b×nh nãn vµ tiÕp tôc nhá dung dÞch
Na2S2O3 tõ buret xuèng tíi khi dung dÞch chuyÓn tõ mµu xanh lam sang
kh«ng mµu. Ghi thÓ tÝch dung dÞch Na2S2O3 ®· dïng.
275
4.2. TÝnh kÕt qu¶
Hµm l−îng phÇn tr¨m (kl/tt) cña glucose trong dung dÞch cÇn ®Þnh
l−îng ®−îc tÝnh theo c«ng thøc sau:
(
)
f
V1000 100ENVNV
%C BBAA ×
×
×
×
×
−
×
=
Trong ®ã:
- VA lµ thÓ tÝch dung dÞch I2 0,1 N, tÝnh b»ng mL, ®· dïng (VA = 10,00mL)
- NA lµ nång ®é ®−¬ng l−îng dung dÞch I2, (NA = Nth) ë môc 2.
- VB lµ thÓ tÝch dung dÞch Na2S2O3 0,1 N, tÝnh b»ng mL, ®· dïng chuÈn ®é
- NB lµ nång ®é ®−¬ng l−îng dung dÞch Na2S2O3 , (NB = 0,1000)
- E lµ ®−¬ng l−îng gam cña glucose (E = 90,08)
- V lµ thÓ tÝch dung dÞch glucose lÊy ®Þnh l−îng (V = 10,00 mL)
- f lµ hÖ sè pha lo·ng cña dung dÞch glucose 5% ⎟
⎠
⎞
⎜
⎝
⎛=10
100
f
bµi tËp (bµi 12)
12.1. Pha ®óng kü thuËt 100ml dung dÞch gèc I2 0,1N.
12.2. Tr×nh bµy nguyªn t¾c ®Þnh l−îng dung dÞch glucose b»ng ph−¬ng
ph¸p ®o iod.
12.3. Tr×nh bµy c¸ch tiÕn hµnh ®Þnh l−îng dung dÞch glucose 5% b»ng
ph−¬ng ph¸p ®o iod.
12.4. ThiÕt lËp c«ng thøc tÝnh hµm l−îng phÇn tr¨m (kl/tt) cña glucose.
12.5. M« t¶ sù chuyÓn mµu cña dung dÞch trong ®Þnh l−îng (b×nh nãn)
trong qu¸ tr×nh chuÈn ®é x¸c ®Þnh hµm l−îng dung dÞch glucose
ë môc 4.1.
12.6. TÝnh nång ®é ®−¬ng l−îng cña dung dÞch I2, biÕt ®· dïng 1,2635 g
Iod ®Ó pha thµnh võa ®ñ 100,0 mL dung dÞch.
276