Hướng dẫn vận hành máy huỳnh quang tia X

Chia sẻ: Nguyen Tung Minh Tuan | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:18

Thêm vào BST

Báo xấu

130
lượt xem 22
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tài liệu Hướng dẫn vận hành máy huỳnh quang tia X được biên soạn nhằm trang bị cho các bạn những kiến thức về cách bật và tắt máy, thiết lập phương pháp đo và điều kiện đo, đo mẫu, xem kết quả phân tích và gửi kết quả, chú ý về bảo quản thiết bị.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Hướng dẫn vận hành máy huỳnh quang tia X

THERMO SCIENTIFIC IETS HƯỚNG DẪN VẬN HÀNH MÁY HUỲNH QUANG TIA X Model : ARL OPTIM’X Phần mềm: OXSAS version 1.x Hà Nội 09/2010
2 PHỤ LỤC A. BẬT VÀ TẮT MÁY I. Quy trình bật máy II. Quy trình tắt máy III. Đặt chế độ tiết kiệm cho ống tia B. THIẾT LẬP PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO I. Thiết lập phương pháp đo (Methode file) II. Thiết lập phương pháp đo mẫu chỉnh trôi (SUS) III. Thiết lập phương pháp cho đường chuẩn (MVR) IV. Một số thiết lập khác liên quan tới điều kiện đo C. ĐO MẪU I. Đo mẫu theo lô (nếu máy có bộ nạp mẫu tự động) II. Đo mẫu đơn lẻ (nếu máy không có bộ nạp mẫu tự động) III. Xây dựng đường chuẩn (phương pháp MVR) D. XEM KẾT QUẢ PHÂN TÍCH VÀ GỬI KẾT QUẢ E. CHÚ Ý VỀ BẢO QUẢN THIẾT BỊ ---------------------------- Trình tự đối với máy mới lắp: 1. Thiết lập phương pháp đo cho từng loại mẫu (Methods) 2. Thiết lập phương pháp đo mẫu chỉnh trôi (SUS) 3. Thiết lập phương pháp cho đường chuẩn (MVR) 4. Đo mẫu chỉnh trôi lần đầu tiên (bấm F3, chọn Task là SUS_Init) 5. Mở các phương pháp đo, mở mục Setting-up samples và chọn lại kết quả chỉnh trôi (mà ta đã thu được ở bước 4). 6. Đo các mẫu chuẩn và xây dựng các đường chuẩn 7. Chạy chỉnh trôi cập nhật (bấm F3, chọn Task là SUS), tối thiểu 1 tuần/1lần Kết quả chỉnh trôi và đường chuẩn gắn chặt theo phương pháp đo, nên phải chọn phương pháp đo khi đo mẫu. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
3 HƯỚNG DẪN VẬN HÀNH MÁY HUỲNH QUANG TIA X MODEL ARL OPTIM’X Phần mềm: OXSAS version 1.x A. BẬT VÀ TẮT MÁY Ø Nếu máy Xray bị tắt điện quá 2 giờ, sau khi ta bật lại sẽ cần nhiều giờ đồng hồ để ổn định nhiệt độ buồng quang phổ => Nên bật máy thường xuyên. Không nên tắt ống tia mà đặt ống tia ở mức 10kV-0.5mA nếu không sử dụng máy trong vòng 8 giờ. Ø Môi trường bên trong buồng quang phổ luôn cần đảm bảo ở chế độ chân không (Vacuum) để tránh hỏng hóc cho ống tia và các phần tử quang học. I. Quy trình bật máy Trước khi bật máy cần kiểm tra và đảm bảo: ü Điện áp cấp vào máy ổn định trong khoảng: 220V ± 10% ü Automat phía sau máy ở vị trí OFF ( đang gạt xuống ). ü Nút Emergency Stop màu đỏ trên mặt trước máy đang ở vị trí bị ấn vào. Các bước tiếp theo như sau: 1. Mở khí bằng cách xoay núm trên đỉnh bình khí khoảng nửa vòng ngược chiều kim đồng hồ. Lưu ý: khí từ bình khí P10 cần được mở thường xuyên khi máy đang được bật và áp ra được chỉnh ở 0.2 Bar, nếu máy có bộ phận đo mẫu lỏng sẽ được lắp thêm khí He và áp ra cần đảm bảo ở mức 0.5 Bar, khí He khi không dùng nên đóng lại. 2. Bật điện bằng cách gạt Automat phía sau máy lên vị trí ON. 3. Nhả công tắc Emergency Stop bằng cách tỳ ngón tay lên nó và xoay theo chiều kim đồng hồ. Bấm công tắc màu xanh bên cạnh. 4. Chờ vài phút để máy khởi động và màn hình trên máy hiện dòng chữ NOT CONFIGURED 0kV 0mA OFF 5. Bật máy tính và mở phần mềm OXSAS. 6. Gửi cấu hình từ phần mềm sang máy bằng lệnh: Tools/Actions/Send Instrument Configuration hoặc bằng cách bấm phím F6 . Một cửa sổ nhỏ sẽ hiện ra, đảm bảo các mục đã được đánh dấu, chọn tiếp OK. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
4 Lưu ý: - Nếu máy Xray vẫn đang bật và ta cần kết nối từ máy tính thì không cần đánh dấu vào các mục trên - Việc đặt cấu hình cho máy sẽ diễn ra trong ít phút và thường có một số thông báo lỗi xuất hiện trên cửa sổ trạng thái do hệ thống chưa ổn định. Nếu có thông báo lỗi màu đỏ, người dùng cần chú ý và báo cho kỹ sư của hãng. Sau khi đặt xong cấu hình, máy sẽ hiện STAND BY 0kV 0mA OFF 7. Đặt chế độ hút chân không cho máy bằng lệnh: Tools/Actions/Set X-Ray Chamber Environment . Trong cửa sổ nhỏ hiện ra ta chọn Vacuum rồi nhấn OK. Bước 7 này cần thực hiện 2 lần để bật sang được chế độ chân không. Lưu ý: Nếu trước đó máy không ở chế độ chân không, người dùng cần chờ một thời gian khá dài (khoảng 3 giờ ) để đạt được chân không tốt cho buồng quang phổ. Trong khoảng thời gian này ta chưa sử dụng máy được. 8. Khởi động bộ đo góc Goniometer : bằng lệnh Tools/Actions/Zero Goniometer , kích OK trên cửa sổ nhỏ hiện ra. Chờ vài phút để bộ đo góc khởi động xong. 9. Bật ống tia: việc này chỉ nên thực hiện khi buồng quang phổ đạt chân không tốt ( áp suất dưới 13 Pa ). Thực hiện lệnh Tools/Actions/Set X-Ray Tube Power để hiện ra cửa sổ nhỏ đặt thông số: Chọn On slow, đặt Voltage[kV] là 10, đặt Current[mA] là 0.5, rồi kích OK. Đèn báo màu da cam trên nóc máy bật sáng báo hiệu tia X đang phát. Chờ khoảng 15 phút rồi mở cửa sổ trên để đặt lại điện áp và dòng lên 20kV – 1mA , kích OK và chờ 5 phút. Đặt tăng điện áp và dòng cho ống tia một cách từ từ ( cứ 5 phút tăng tối đa 10kV – 1mA ) cho tới khi đạt điều kiện phân tích thường dùng là 30kV-1.67 mA. Kết thúc bước này ta có thể sử dụng máy để đo mẫu Lưu ý: - Để đảm bảo ta nên dùng lệnh Tools/Actions/Read Status ( = phím F7 ) mở cửa sổ trạng thái phần cứng và các thông số cần trong phạm vi cho phép. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
5 II. Quy trình tắt máy Trước khi tắt máy cần kiểm tra và đảm bảo máy đang ở trạng thái STAND-BY, không có phép phân tích hay hoạt động nào đang tương tác lên máy. 1. Tắt ống tia: thực hiện lệnh Tools/Actions/Set X-Ray Tube Power sẽ hiện ra cửa sổ nhỏ, ta chọn OFF trong mục “State” rồi kích OK. Sau lệnh này các giá trị điện áp và dòng điện cấp cho ống tia sẽ giảm từ từ về 0, đèn báo màu da cam trên nóc máy sẽ tắt. Cần chờ vài phút để nước làm mát dừng hẳn. Trên màn hình máy sẽ hiện: STAND –BY 0kV 0mA OFF 2. Nhấn dứt khoát nút Emergency Stop trên mặt trước của thiết bị. 3. Đóng phần mềm OXSAS. 4. Tắt máy tính (nếu cần). 5. Tắt điện bằng cách gạt Automat phía sau máy xuống vị trí OFF. Lưu ý: bước 5 chỉ nên tiến hành khi cần tắt máy hoàn toàn để sửa chữa đường điện, bảo dưỡng hay kiểm tra bên trong. Nếu máy tính dùng nguồn điện lấy từ phía sau máy tia X ta cần tắt máy tính trước khi tắt gạt công tắc điện phía sau máy tia X về vị trí OFF. III. Đặt chế độ tiết kiệm cho ống tia Nếu máy được sử dụng thường xuyên và liên tục giữa các ngày, quy trình bật máy và tắt máy bên trên sẽ hầu như không được dùng đến, và khi đó các thông số máy như điện áp, dòng điện của ống tia, ... cần được duy trì liên tục ở điều kiện đo. Nhưng, nếu máy không được sử dụng liên tục, ví dụ chỉ ban đêm không sử dụng, ta nên thiết lập máy ở trạng thái chờ (trạng thái tiết kiệm) để đỡ tốn điện và kéo dài tuổi thọ ống tia. Cách làm như sau: lệnh Tools/Actions/Set X-Ray Tube Eco Mode để mở cửa sổ nhỏ. Ví dụ hình bên là ta đặt điều kiện tiết kiệm cho ống tia ở mức 5kV – 0.5mA , thời gian để hạ điện áp và dòng ở mức hiện tại về mức 5kV – 0.5mA là 30 phút. Máy sẽ thoát khỏi chế độ tiết kiệm vào lúc 7 giờ sáng ngày 25-1-2010, và cần 30 phút để đạt điều kiện ống tia 30kV-1.67mA Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
6 B. THIẾT LẬP PHƯƠNG PHÁP ĐO VÀ CÁC ĐIỀU KIỆN ĐO I. Thiết lập file phương pháp đo ( Method file ) Việc thiết lập thông số đo là bắt buộc và cần phải làm cho từng loại mẫu, sau đó được lưu lại thành file để sử dụng, có thể chỉnh sửa bổ sung sau này. Bên dưới là một ví dụ cụ thể về cách tạo file phương pháp cho mẫu đá vôi ( Lime stone ) để đo thành phần đá vôi với các nguyên tố Ca, Si, Al, Fe, Mg, S, Na, K . Từng bước như sau: Chọn lệnh Operation Setups/ Methods Đặt tên file rồi chọn các nguyên tố cần đo trong bảng tuần hoàn phía dưới. Xong, kích vào nút lệnh Add Elements phía dưới cùng. Kích chuột vào “Components” để mở cửa sổ và sửa các thông số cần thiết: Việc chọn và sửa các giá trị trong cột Collimator, Counting Time, kV và mA là cần thiết, màu đỏ là chưa đúng Đánh dấu hết các mục ở đây Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
7 Kích vào “ Pseudos (Fomulae) ’’ để nhập các phương trình, công thức nếu cần: Ví dụ bên là ta tạo công thức cho hệ số có tên AM. Dùng chuột kéo thả các nguyên tố cần dùng từ cột bên trái sang ô chứa công thức bên phải. Kích vào “Setting-up Samples” và chọn mẫu chỉnh trôi (nếu có ) cho phương pháp: Chọn mẫu chỉnh trôi ở cột này, một nồng độ thấp, một nồng độ cao tương ứng với Bottom và Top. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
8 II. Thiết lập file phương pháp cho mẫu chỉnh trôi (SUS) Cường độ tín hiệu thu từ mẫu có thể bị trôi trong quá trình sử dụng máy. Nên việc sử dụng các mẫu chỉnh trôi để bổ chính, tính toán lại cường độ là cần thiết. SUS thường là các mẫu chuẩn, được chế tạo cẩn thận theo phương pháp nung chảy, đã biết trước nồng độ và có nền gần giống với mẫu ta hay phân tích. Tùy theo độ trôi mà ta quyết định việc chạy lại mẫu chỉnh trôi thường xuyên hay không, có thể định kỳ 24 giờ/lần hoặc lâu hơn. Các máy có công suất nhỏ sẽ phải chạy chỉnh trôi thường xuyên hơn. Tiến hành lệnh Operation Setup/ Setting-Up Samples Ở cửa sổ trên ta thường phải: - Đặt tên cho phương pháp ở cột “Name” , nếu máy có bộ đưa mẫu tự động vị trí sẽ đặt mẫu chỉnh trôi ở cột “Position” (ví dụ trên là vị trí số 2), nhập thời gian hiệu lực ở cột “Validity Period” ( ví dụ trên là 72 giờ ) – hết thời gian này máy sẽ yêu cầu ta chạy lại chỉnh trôi. - Dùng chuột đánh dấu ( chữ V ) vào một số ô cần thiết như bên trên. - Tạo thông số cho các nguyên tố ở bảng bên dưới: để đơn giản có thể sử dụng nút lệnh Duplicate để copy từ file có sẵn rồi sửa lại, hoặc copy thông số từ Method file thông qua nút lệnh Create From Method. Hạn chế việc nhập thông số bằng tay từng dòng cho từng nguyên tố vì việc này khá mất thời gian và dễ gây sai sót. - Xong, kích OK để xác nhận. Lưu ý: - Việc nhập nồng độ cho từng nguyên tố vào cột Concentration là cần thiết. - Nếu cần xóa dòng ở các bảng trên, ta đánh dấu nó rồi bấm phím Delete. Sau khi xoá xong thì thông tin về mẫu chỉnh trôi này ở mục Top & Bottom bên Methode file cũng bị mất theo. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
9 III. Thiết lập file phương pháp cho đường chuẩn Ví dụ bên dưới là hướng dẫn lập phương pháp đường chuẩn cho mẫu “XimangA” trong họ mẫu “Ximang”. 1. Thực hiện lệnh Operation Setup/Calibration-MVR để mở cửa sổ. Kích chuột phải lên “Calibration Standards” và chọn “New Matrix...” , nhập tên cho matrix - ví dụ ở đây là “Ximang”. Tiếp tục kích chuột phải lên “Ximang” vừa tạo và chọn “New Set of Calibration Standards...” , nhập tên cho mẫu chuẩn – ví dụ ở đây là “XimangA” 2. Kích đúp lên tên “XimangA” vừa tạo để mở ra cửa sổ mới. Ta có thêm các nguyên tố vào bảng bằng nút lệnh Add hoặc copy từ file phương pháp bằng nút lệnh FromMethod . Sau đó nhập các nồng độ đã biết vào bảng phía trên. Xong, kích OK để xác nhận Bằng cách tương tự ta có thể tạo ra nhiều file phương pháp đường chuẩn trong họ Ximang cũng như tạo ra các họ khác ( BOXIT, CLINKER, ...). Sau khi sử dụng các file vừa tạo để đo mẫu chuẩn (xem phần đo mẫu), kết quả sẽ tự động cập nhật vào cơ sở dữ liệu method và ta có thể xem ở phần nhánh của mục Methods ngay bên trên, ví dụ: Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
10 IV. Một số thiết lập khác liên quan tới điều kiện đo Lưu ý: Dưới đây là những chức năng bổ sung, giành cho người sử dụng có nhiều kinh nghiệm và đã nắm bắt được ý nghĩa của nó. Không sử dụng khi chưa hiểu kỹ. 1. Chức năng Scan/Energy Profile Giúp khảo sát phổ năng lượng các nguyên tố trong method ta chọn, từ đó có những điều chỉnh thích hợp ( về áp, dòng cho ống tia, góc 2 theta, ...) giúp tối ưu phương pháp giảm thiểu sự giao thoa giữa các nguyên tố. ( Tham khảo file video: Method_scan_EP.avi ) 2. Đặt lại các tác nhiệm và định dạng Lệnh Operation Setup/Tasks and Formats Ví dụ: Mặc định chạy lặp lại mẫu chỉnh trôi là 2 lần. Ta có thể tăng lên 3 lần nếu thấy cần thiết. 3. Thông tin về nguyên tố ( bước sóng, tinh thể, góc theta ) Lệnh Operation Setup/ Two Theta Caculator Ví dụ: với Mg ta chọn tinh thể PET là không phù hợp (Invalid). Thông tin này rất cần thiết khi sửa thông số trong method file. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
11 C. ĐO MẪU Các lệnh tiến hành đo mẫu nằm trong menu Analysis and Data. Trường hợp máy có bộ đưa mẫu tự động, chức năng đo mẫu theo lô ( Batches ) được ưa dùng nhất ta có thể sử dụng nó để thực hiện phép đo một mẫu hay nhiều mẫu với hỗn hợp nhiều chủng loại mẫu khác nhau. Máy sẽ đo liên tục hết lô mẫu mới dừng lại. I. Đo mẫu theo lô (chỉ nên dùng khi máy có bộ nạp mẫu tự động ) Lệnh Analysis and Data/Batches ( phím tắt là F11 ) sẽ mở ra cửa sổ nhập thông số Bước 1: Tạo/sửa tên lô mẫu mới ( batches mới ) nhờ nút lệnh trong mục “Manage Batches” - Ở đây ta có thể tạo mới, đổi tên hoặc xoá lô mẫu. - Nếu ta đánh dấu vào “Allow Batch for User” thì người sử dụng ở cấp User cũng được sử dụng lô mẫu ta vừa tạo. - Nếu ta đánh dấu vào “Delete Batch after Analysis” thì tên lô mẫu sẽ bị xoá khỏi danh sách sau khi lô mẫu được phân tích xong. Ta chỉ nên giữ lại những lô mẫu điển hình trong danh sách ( ví dụ lô mẫu chỉnh trôi, lô mẫu chứa những loại mẫu thường xuyên đo). Bước 2: Chọn thể loại mẫu ta cần phân tích trong cột “Sample List” bằng cách kích chuột vào mũi tên bên mé phải ô sẽ mở ra danh sách cho ta chọn. Ví dụ ở trên ta chọn là Quantitative Analysis ( phân tích định lượng ). Xong, kích vào nút lênh “Add” vừa xuất hiện để mở ra dòng nhập thông số. Ta cần nạp thông tin về loại mẫu, phương pháp đo, vị trí đặt mẫu vào các cột Task, Method, Position. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
12 Bước 3: Lặp lại bước 2 cho tới khi ta hoàn thành xong bảng thông số cho lô mẫu. Mỗi mẫu đo sẽ tương ứng với một dòng và khi đo máy sẽ tiến hành đo lần lượt theo danh sách từ trên xuống. - Ta có thể đặt lại quyền ưu tiên phân tích mẫu nào trước bằng cách: bôi đen dòng đó rồi sử dụng các nút lệnh trong mục “Edit and Move” . - Xoá dòng mẫu nào đó bằng cách bôi đen nó rồi bấm phím Delete trên bàn phím. - Hoặc chỉnh sửa lại danh sách mẫu ( kể cả trong khi máy đang tiến hành đo những mẫu trước đó trong danh sách ): bằng nút lệnh Edit Sample Lists Bước 4: kích vào nút lệnh trong mục “Run Analysis” để bắt đầu đo mẫu. Có thể máy sẽ không tiến hành đo ngay, mà lại đo theo giờ hẹn nếu ta kích hoạt chức năng đo theo lịch trình ở mục “Scheduler”. Một số ví dụ tham khảo về bảng thông số Batches 1. Đo lô mẫu chỉnh trôi Ở ví dụ trên, cột “Task” ta chọn tác nhiệm là SUS – tức là chạy mẫu chỉnh trôi xong kết quả sẽ được cập nhật ( update ) trên cơ sở kết quả đo chỉnh trôi những lần trước. Nếu chọn tác nhiệm là SUS_Init chương trình sẽ bỏ hết kết quả chỉnh trôi những lần trước và lấy kết quả đo lần này làm cơ sở gốc. 2. Đo lô mẫu chuẩn 3. Video tham khảo Về việc tạo và chạy một lô mẫu cùng kiểu: Batch_main.avi Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
13 II. Đo mẫu đơn lẻ ( máy không có bộ nạp mẫu tự động) 1. Đo mẫu chỉnh trôi Lệnh Analysis and Data/Standardize ( phím tắt là F3 ) sẽ mở ra cửa sổ nhập thông số. Tại những vị trí khoanh vòng đỏ ta cần tương tác để chọn/nhập thông số phù hợp. Ở mục Task chọn là SUS_Init nếu chạy mẫu chỉnh trôi lần đầu tiên và là SUS nếu chạy mẫu chỉnh trôi những lần tiếp theo để cập nhật độ trôi của máy. Chọn mẫu chỉnh trôi ta sẽ đo ở mục Setting- up Sample. Chọn phương pháp ở mục Method List, nhập số lần đo lặp lại vào mục Runs Requested, chọn Current ở mục Sample Position In nếu không có bộ tự động và nhập vị trí đã đặt mẫu nếu có sử dụng bộ đưa mẫu tự động. Xong, kích vào nút lệnh SID OK + Start phía dưới để bắt đầu đo. - Sau khi đo mẫu xong, ta kích vào New Sample phía dưới và lặp lại các thao tác bên trên để đo các mẫu chỉnh trôi khác. - Sau khi đo hết lô mẫu chỉnh trôi ta cần kích vào Standardize phía dưới và chọn tiếp Finish Standardization. Kết quả chỉnh trôi này sẽ tự động được cập nhật vào Methode file chung, và có tác dụng điều chỉnh kết quả các mẫu đo tính từ thời điểm đó. 2. Đo mẫu thông thường để biết nồng độ Lệnh Analysis and Data/Quantitative Analysis ( phím tắt là F10 ) sẽ mở ra cửa sổ nhập thông số. Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
14 Tại những vị trí khoanh vòng đỏ ta cần tương tác để chọn/nhập thông số phù hợp. Chọn ở mục Task là ConcMeas, chọn phương pháp ở mục Method, đặt tên mẫu ở mục Sample Id1, nhập số lần đo lặp lại thường là 1 vào mục Runs Requested, chọn Current ở mục Sample Position In nếu không có bộ tự động và nhập vị trí đã đặt mẫu nếu có sử dụng bộ đưa mẫu tự động. Xong, kích vào nút lệnh SID OK + Start phía dưới để bắt đầu đo. - Sau khi đo mẫu xong, ta kích vào New Sample phía dưới và lặp lại các thao tác bên trên để đo các mẫu khác. III. Xây dựng đường chuẩn ( phương pháp MVR ) Tiến hành lệnh Operation Setup/Calibration-MVR và thiết lập phương pháp đường chuẩn ( tham khảo mục II - Phần B ). Cần chạy chỉnh trôi trước khi dựng đường chuẩn ( tham khảo mục đo mẫu chỉnh trôi ). Ví dụ ta đã thiết lập phương pháp đường chuẩn với tên là “CLINKER 26-10-09” a. Trường hợp máy có bộ nạp mẫu tự động Ta nên đặt toàn bộ mẫu chuẩn lên khay tự động và chọn chế độ đo mẫu theo lô (Batch) như hướng dẫn sau đây: 1 - Kích chuột phải lên mục Measured Standard và chọn Measure Calibration Standards. 2 - Một cửa sổ nhỏ có tên danh sách các phương pháp đường chuẩn sẽ hiện ra. Ta chọn phương pháp cần đo ( ở ví dụ này là CLINKER 26-10-09 ) rồi kích OK. 3 - Một cửa sổ mở tiếp, ta đặt lại vị trí mẫu, kích vào nút lệnh Batch rồi chọn Create Batch hoặc Create Template Batch. 4 – Kích Cancel để thoát khỏi cửa sổ bên. Danh mục lô mẫu cần đo sẽ tự động được tạo ra bên phần cửa sổ đo mẫu. 5 – Bấm phím F11 để mở cửa sổ đo lô mẫu. Kích nút lệnh để tiến hành đo. 6 – Xong cũng cần xử lý đường chuẩn giống như mục b. bên dưới. b. Trường hợp máy không có bộ đưa mẫu tự động Ta cần phải đo bằng tay từng mẫu một theo hướng dẫn sau đây: 1. Chọn Operation Setup/ Measure Calibration Standards Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
15 Tại những vị trí khoanh vòng đỏ ta cần tương tác để chọn/nhập thông số phù hợp. Chọn loại mẫu là Calibration ở mục Task, chọn phương pháp đường chuẩn tương ứng ở mục Method, Chọn tên mẫu chuẩn định đo ở mục Calibration Standard, nhập số lần đo lặp lại là 3 vào mục Runs Requested, chọn Current ở mục Sample Position In. Kích vào nút lệnh SID OK + Start phía dưới để bắt đầu đo. 2. Đo xong, chọn New Sample và tiến hành tương tự bước 1 để đo mẫu tiếp theo. 3. Lặp lại cho tới khi đo hết lô mẫu chuẩn. Kết quả đo xong cần được xử lý và được cập nhật vào cơ sở dữ liệu đường chuẩn, khớp vào file phương pháp đo tương ứng (xem hướng dẫn bên dưới). Mẫu nếu được đo theo phương pháp đã liên kết với đường chuẩn sẽ rất thuận lợi và cho ta kết quả định lượng ngay cho từng nguyên tố. Đây là ví dụ về một bộ đường chuẩn được tạo thành sau khi đo một lô mẫu chuẩn. Cần lưu lại các sửa đổi và lưu vào method Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
16 Ví dụ sau khi đo xong lô mẫu chuẩn Si ta cần kích vào các dấu (+) để mở ra mục SiKa_m, và kích đúp vào mục này sẽ mở ra đường chuẩn của Si ở cửa sổ bên phải. Do chưa xử lý cho nên cái tên Curve1 sẽ chưa xuất hiện. Có thể bỏ đánh dấu để loại đi những điểm ta cho là xấu. Hoặc bằng cách khác là kích chuột phải lên điểm cần bỏ, chọn Modify Sample, rồi thay giá trị Weight của nó từ 1 về 0 và OK. Sau khi sửa đổi, ví dụ như loại bỏ điểm, cần kích vào Compute để tính lại, rồi kích Save, xong kích Method và xác nhận bằng OK Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
17 D. XEM KẾT QUẢ PHÂN TÍCH Sử dụng lệnh Analysis and Data/View Results ( hoặc bấm phím F8 ), sẽ hiện ra bảng kết quả đã đo gần đây. Ta có thể sửa đổi, gửi đi, in ra, ... Kích vào dấu “+” để xem kết quả chi tiết Sử dụng chức năng lọc hiển thị dữ liệu theo khoảng thời gian, tên, ... Nút lệnh Đo thêm và bổ sung vào kết quả đã đo In kết quả Tạm xoá Gửi kết quả kết quả Xuất kết quả sang dạng file khỏi Xoá bỏ hẳn CSV hoặc Excel danh kết quả khỏi sách ổ cứng Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific
18 E. CHÚ Ý VỀ BẢO QUẢN THIẾT BỊ 1. Hàng ngày cần Ø Theo dõi trạng thái máy thường xuyên, để ý các thông báo lỗi (nếu có) và báo cho kỹ sư của hãng nếu chưa rõ hoặc chưa có hướng khắc phục. Ø Đảm bảo chỉ đo mẫu khi trạng thái máy đã ổn định, kiểm tra bằng cách bấm phím F7 để mở cửa sổ theo dõi trạng thái. Ø Nên đo thử một mẫu ổn định (mẫu kiểm tra) để kiểm tra độ ổn định của thiết bị so với ngày hôm trước và thực hiện chỉnh trôi nếu cần. 2. Hàng tuần cần Ø Dọn dẹp và đơn giản bớt một số danh sách trong phần mềm OXSAS ( danh mục kết quả đo, danh mục trong đo lô mẫu Batches, ...) để phần mềm hoạt động nhẹ nhàng và không bị treo. Ø Kiểm tra mức dầu của bơm chân không và bổ sung nếu cần. Ø Làm vệ sinh khay mẫu, xung quanh cổng nhận mẫu và các Cassette bằng khăn mềm sạch/không xơ. Ø Kiểm tra điện áp cấp vào máy ( đảm bảo 220V ± 10% ) và đường tiếp tất vẫn tốt. Ø Kiểm tra các quạt làm mát trên máy và đảm bảo chúng vận hành êm ái. Lưu ý là quạt to phía sau máy giải nhiệt ống tia chỉ hoạt động khi ống tia bị nóng chứ không phải khi nào cũng quay. 3. Hàng tháng cần Ø Kiểm tra tình trạng của dầu trong bơm chân không, bổ sung nếu cạn dưới mức cho phép, thay dầu mới nếu thấy dầu bị vẩn đục hoặc đổi màu. Chú ý: cần dùng dầu đúng chủng loại để tránh làm hỏng bơm, thời hạn thay dầu khoảng 12 tháng/lần ). Cần tắt ống tia, rồi tắt máy trước khi thay dầu. Ø Sao lưu lại dữ liệu: đảm bảo máy đang ở trạng thái Stand-by, thực hiện lệnh File/Offline Mode, rồi lệnh File/Backup Database để sao lưu lại dữ liệu. Xong, thực hiện lệnh File/Operational Mode để kết nối trở lại. Ø Định kỳ 3 tháng kiểm tra và làm sạch tấm lọc nằm phía dưới đáy máy. ---------------- Hết ----------------- Công ty IETS Tel: 04.62812887 – Đại diện Thiết bị tia X dòng ARL Thụy Sỹ, Tập đoàn Thermo Scientific