Quang phổ UV-VIS

Chia sẻ: Nguyen Huu Huu | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:29

Thêm vào BST

Báo xấu

951
lượt xem 182
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đồ thị biểu diễn A = f( λ ) (hoặc ε =f( λ ) hoặc lg ε = f( λ )) gọi là phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch. • Phổ hấp thụ thường được biểu diễn dưới dạng một đường cong cho thấy sự phụ thuộc độ hấp thụ của một chất bất kì ở trạng thái dung dịch vào bước sóng của ánh sáng chiếu tới. • Phổ hấp thụ của một chất được đặc trưng bởi bước sóng max mà tại đó sự hấp thụ là lớn nhất...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Quang phổ UV-VIS

Quang phổ UV-VIS Sinh viên:
Nội dung 1. Phổ hấp thụ và nguyên lý 2. Các định luật cơ bản 3. Độ chính xác khi đo phổ hấp thụ 4.Sai số phép đo 5. Phương pháp định lượng 6. Hệ đo Phổ UV-VIS 7. Ứng dụng
I.Phổ hấp thụ UV-VIS 1.Đặc điểm • Đồ thị biểu diễn A = f( λ ) (hoặc ε =f( λ ) hoặc lg ε = f( λ )) gọi là phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch. • Phổ hấp thụ thường được biểu diễn dưới dạng một đường cong cho thấy sự phụ thuộc độ hấp thụ của một chất bất kì ở trạng thái dung dịch vào bước sóng của ánh sáng chiếu tới. • Phổ hấp thụ của một chất được đặc trưng bởi bước sóng max mà tại đó sự hấp thụ là lớn nhất
2. Nguyên lý của phổ hấp thụ • Khi chiếu một chùm bức xạ điện từ tác động lên khối vật chất thì sự hấp thụ của khối vật chất đó phụ thuộc vào bản chất của nó, như vậy đo lượng tia bức xạ bị hấp thụ ta có thể xác định được tính chất của vật liệu. • Phổ hấp thụ ứng dụng tốt nhất đối với những nguyên tử hoặc phân tử nhỏ.
• Khi ánh sáng tương tác với các phân tử khí xảy ra 3 quá trình khác nhau: - Quá trình hấp thụ - Quá trình phát xạ tự phát - Quá trình phát xạ kích thích. Đối với phổ hấp thụ chúng ta chỉ xét 2 quá trình: Hấp thụ và phát xạ tự phát.
2. Định luật Beer k  a.C ln  2,3 lg I0 log  a.b.C I HÖ sè truyÒn qua (%) HÖ sè hÊp thô % 100 §é nghiªng =a.b 80 2 60 A=a.b.C 40 1 20 0 Nång ®é (g/l) Nång ®é (g/l) Hệ số hấp thụ và hệ số truyền qua phụ thuộc vào nồng độ
Kortum và Sieler cho thấy định luật Beer chỉ áp dụng được khi nồng độ thấp. Hệ số hấp thụ riêng a phụ thuộc vào chiết suất môi trường và nồng độ. n a  a0 2 (n  2) 2 Tại C=10exp (-3) chiết suất không thay đổi. Như vây, khi phân tích dung dich ở nồng độ cao cần có hiệu chỉnh
III. §é chÝnh x¸c khi ®o phæ hÊp thô • CÊp chÝnh x¸c cho biÕt kÕt qu¶ ®o gÇn b»ng gi¸ trÞ chÊp nhËn. Cßn sai sè m« t¶ tÝnh lÆp l¹i cña phÐp ®o. • CÊp chÝnh x¸c thêng ®îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch so s¸nh th«ng n¨ng dI qua khÈu ®é g¾n vµo mÉu vµ ®îc ®ãng më t¹i c¸c ®iÓm kh¸c nhau trong qu¸ tr×nh hiÖu chØnh. C¸c th«ng sè cña hÖ ®o ¶nh hëng tíi cÊp chÝnh x¸c lµ:
- §é réng khe: nÕu khe réng qu¸, gi¶i th«ng sÏ réng h¬n gi¸ trÞ thùc. Cßn nÕu qu¸ hÑp sÏ khã ph©n biÖt tÝn hiÖu víi mÉu. - Tèc ®é quÐt qu¸ nhanh còng g©y ra lçi, ®Ønh cña phæ sÏ bÞ dÞch vÒ vïng bíc sãng thÊp. - CÊp chÝnh x¸c cña bíc sãng, cÇn ph¶i hiÖu chØnh tríc khi ®o ®Ó ®¹t ®ù¬c bíc sãng tiªu chuÈn. - Sù lÖch chïm s¸ng lµ nguyªn nh©n chÝnh g©y mÊt chÝnh x¸c ®Æc biÖt lµ khi chïm s¸ng yÕu. Nguyªn nh©n lµ do ¸nh s¸ng bÞ t¸n x¹ do bôi hoÆc Èm mèc ë bÒ mÆt c¸c dông cô quang häc.
HÖ sè h©p thô thùc sù khi kh«ng cã hiÖn tîng lÖch tia s¸ng ®îc x¸c ®Þnh nh sau: I0  Is Aapperent  log I  Is Is : cêng ®é ¸nh s¸ng bÞ hÊp thô bëi mÉu chuÈn
IV. Sai số phép đo  Sai sè cña hÖ sè truyÒn qua : ∆T  Sai sè cña cêng ®é ¸nh s¸ng : ∆I  Sai sè cña nång ®é : ∆C • C¸c sai sè nµy suÊt hiÖn khi bÞ nhiÔu khi ®o. • Gi¸ trÞ cña sai sè trong kho¶ng 0,01 ÷ 0,002 trªn toµn bé thang ®o.
I.Cơ sở lý thuyết Sai sè t¬ng ®èi cña nång ®é: • Theo ®Þnh luËt Beer : I0 A1 T C   log   lg ab ab I ab dC 0,434 0,434 dI  C () ab I dT Tab → dC 0,434 dI  () C A I
V.Các phương pháp định lượng 1. Phương pháp so mầu bằng mắt Có các cách chủ yếu để định lượng theo phương pháp so mầu bằng mắt đó là: lập dãy mầu chuẩn, chuẩn độ so sánh mầu và cân bằng mầu. Phương pháp cho kết quả với độ chính xác không cao, tuy nhiên rất đơn giản không cần máy đo phổ. Phương pháp thích hợp trong việc kiểm tra ngưỡng cho phép của chất nào đó trong một sản phẩm cụ thể xem có đạt hay không.
2. Phương pháp đường chuẩn Phương trình cơ bản của phép đo định lượng theo phổ UV−Vis là: • A= ε. l. C (ε. l = const vậy A = f(C) hàm bậc nhất) Bằng cách chuẩn bị một dãy dung dịch mầu có nồng độ tăng dần và biết chính xác trước C1, C2, C3,… (thường là 5−7 nồng độ nằm trong vùng tuyến tính của mối quan hệ A−C) và dung dịch mầu của chất cần xác định nồng độ trong cùng điều kiện phân tích như dãy dung dịch chuẩn. Nghiên cứu chọn điều kiện phù hợp nhất đo phổ của các mẫu chuẩn và mẫu phân tích như các thông số về thời gian, môi trường, loại cuvet… Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn, dựng đường chuẩn theo hệ tọa độ A−C sau đó đo độ hấp thụ quang của dung dịch chất mầu cần xác định nồng độ (giả sử là Ax), rồi áp vào đường chuẩn ta sẽ có nồng độ Cx tương ứng với nồng độ chất cần xác định.
Đồ thị chuẩn A-C và cách xác định nồng độ từ Ax đo được Phương pháp rất tiện lợi để phân tích hàng loạt mẫu của cùng một chất trong một loại đối tượng nghiên cứu, nhanh chóng, hiệu suất cao.