Thùc hµnh sö dông c¸c dông cô ph©n tÝch
®Þnh l−îng - ®Þnh l−îng acid acetic
môc tiªu
1. Tr×nh bµy ®−îc ®é chÝnh x¸c cña ba lo¹i dông cô chÝnh x¸c hay dïng: Buret,
pipet, b×nh ®Þnh møc.
2. NhËn biÕt vµ thao t¸c sö dông ®óng c¸c dông cô ®ong ®o thÓ tÝch.
3. ChuÈn ®é vµ tÝnh ®−îc nång ®é dung dÞch acid acetic.
1. Dông cô - hãa chÊt
−
C©n ph©n tÝch
−
Buret
−
Pipet chÝnh x¸c dung tÝch 10 ml
−
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml
−
B×nh nãn
−
Cèc cã má
−
PhÔu thñy tinh
−
Dung dÞch chuÈn ®é natri hydroxyd 0,1 N
−
Dung dÞch bµi tËp acid acetic nång ®é xÊp xØ 0,1 N
−
Dung dÞch chØ thÞ phenolphthalein.
2. C¸c dông cô ®ong ®o thÓ tÝch
2.1. C¸c dông cô ®o thÓ tÝch chÝnh x¸c
2.2.1. Buret (h×nh 3.1)
Lµ dông cô dïng ®Ó ®o thÓ tÝch chÝnh x¸c kh¸c nhau cña chÊt láng. Nã
th−êng lµ nh÷ng èng thñy tinh h×nh trô (ë d−íi cã kho¸ ®Ó ®iÒu chØnh cho
234
dung dÞch ch¶y ra) chia ®é chÝnh x¸c tíi 1/10, 1/20, 1/50, 1/100 mL tuú theo
yªu cÇu sö dông.
Sai sè tuyÖt ®èi cña c¸c buret th−êng lµ ± (0,01 - 0,05) mL.
Kho¸ buret ph¶i kÝn vµ tr¬n, nÕu hë vµ xÝt ph¶i b«i mét líp máng
vaselin (tr¸nh b«i vµo lç kho¸).
Khi dïng, buret ph¶i s¹ch vµ kh«, nÕu buret cßn −ít muèn dïng ngay,
ph¶i tr¸ng buret hai lÇn b»ng mét Ýt dung dÞch cÇn ®o.
H×nh 3.1. Buret H×nh 3.2. Pipet H×nh 3.3. B×nh ®Þnh møc
C¸c cì (dung tÝch) buret hay sö dông: buret 50 mL; 25 mL; 10 mL; 5
mL; 2 mL; ...
C¸ch sö dông:
−
Tr−íc khi dïng, kiÓm tra khãa buret vµ xö lý (nÕu cÇn).
−
Dïng phÔu hoÆc rãt th¼ng dung dÞch chuÈn ®é lªn trªn buret. Më
khãa buret ®Ó dung dÞch ch¶y m¹nh sao cho phÇn d−íi khãa ®Çy dung
dÞch, nÕu cßn bät khÝ th× nhóng ngËp ®Çu d−íi cña buret vµo dung
dÞch vµ hót ng−îc lªn. Cho dung dÞch lªn qu¸ v¹ch sè 0.
−
§iÒu chØnh khãa buret cho dung dÞch ch¶y ra tõ tõ ®Õn ®óng v¹ch sè 0
vµ b¾t ®Çu chuÈn ®é.
−
Mét tay ®iÒu chØnh khãa buret (dïng 3 ngãn tay c¸i, trá, gi÷a ®iÒu
chØnh khãa buret, cßn 2 ngãn kia gËp l¹i), tay kia l¾c b×nh nãn chøa
dung dÞch cÇn chuÈn ®é.
2.1.2. Pipet chÝnh x¸c (h×nh 3.2)
Lµ dông cô dïng ®Ó lÊy mét thÓ tÝch chÝnh x¸c cña dung dÞch cÇn lÊy.
235
Cã nhiÒu lo¹i pipet chÝnh x¸c:
−
Lo¹i lµ èng thñy tinh cã bÇu (cã 1 v¹ch hoÆc 2 v¹ch)
−
Lo¹i lµ èng thñy tinh th¼ng ®Òu vµ chia ®é chÝnh x¸c nhiÒu v¹ch tíi
1/10, 1/20, 1/50, 1/100 mL... tuú theo yªu cÇu sö dông.
Sai sè tuyÖt ®èi cña c¸c pipet th−êng lµ ± (0,01 - 0,05) mL.
Tr−íc khi dïng, pipet ph¶i s¹ch vµ kh«, nÕu cßn −ít muèn dïng ngay,
ph¶i tr¸ng pipet 2 lÇn b»ng mét Ýt dung dÞch cÇn lÊy.
C¸c cì (dung tÝch) pipet hay sö dông: 100 mL; 50 mL; 25 mL; 20mL;
10 mL; 5 mL; 4 mL; 3 mL; 2 mL; 1 mL.
C¸ch sö dông: Khi cÇn lÊy dung dÞch nµo ®ã b»ng pipet, cã thÓ dïng
qu¶ bãp hoÆc hót b»ng måm. §Ó ngËp ®Çu pipiet trong dung dÞch cÇn lÊy,
hót dung dÞch lªn tõ tõ, qu¸ v¹ch trªn (®èi víi pipet cã bÇu) hoÆc qu¸ dung
tÝch cÇn lÊy (®èi víi pipet chia v¹ch). Sau ®ã, dïng ngãn tay trá kh« bÞt kÝn
®Çu phÝa trªn cña pipet, h¬i nghiªng ngãn tay trá t¹o mét khe hë nhá ®Ó
dung dÞch cã thÓ ch¶y ®−îc vµ ®iÒu chØnh cho dung dÞch ch¶y ra ®Õn ®óng
v¹ch. LÊy thÓ tÝch dung dÞch cÇn lÊy tõ pipet trªn vµo dông cô ®ùng (b×nh
nãn, cèc, ...), còng dïng ngãn trá ®iÒu chØnh ®Ó dung dÞch ch¶y ra tõ tõ.
NÕu sö dông pipet cã bÇu, mét v¹ch th× kh«ng ®−îc thæi giät cuèi cïng cßn
®äng ë ®Çu pipet.
2.1.3. B×nh ®Þnh møc (h×nh 3.3)
Lµ dông cô dïng ®Ó pha chÕ c¸c dung dÞch víi mét thÓ tÝch chÝnh x¸c
nµo ®ã.
§ã lµ nh÷ng b×nh cÇu ®¸y b»ng, cæ dµi hÑp, cã v¹ch ngÊn víi c¸c thÓ
tÝch chÝnh x¸c.
Sai sè tuyÖt ®èi cña c¸c b×nh nµy ®¹t tõ ± (0,01 - 1) mL tuú theo c¸c
lo¹i kh¸c nhau.
B×nh ®Þnh møc ph¶i ®−îc röa s¹ch tr−íc khi dïng b»ng n−íc cÊt,
kh«ng ®−îc röa tr¸ng b»ng dung dÞch nh− tr−êng hîp cña pipet vµ buret.
C¸c cì (dung tÝch) b×nh ®Þnh møc hay sö dông: 5mL; 10mL; 20mL;
25mL; 50mL; 100mL; 200mL; 500mL; 1 lÝt; 2 lÝt.
C¸ch sö dông:
Khi dïng ®Ó pha dung dÞch tõ hãa chÊt r¾n: chuyÓn hãa chÊt vµo b×nh
qua mét phÔu, sau ®ã dïng n−íc cÊt tr¸ng s¹ch phÔu. Bá phÔu ra. Thªm
n−íc vµo b×nh ®Þnh møc ®Õn kho¶ng nöa b×nh. L¾c m¹nh ®Õn khi hãa chÊt
tan hÕt. Thªm n−íc võa ®ñ tíi v¹ch. L¾c ®Òu.
Khi dïng ®Ó pha lo·ng dung dÞch: chuyÓn dung dÞch vµo b×nh. Thªm
n−íc vµo b×nh ®Þnh møc ®Õn kho¶ng 2/ 3 b×nh. L¾c kü. Thªm n−íc võa ®ñ
tíi v¹ch. L¾c ®Òu.
236
Chó ý:
−
Kh«ng ®−îc rãt th¼ng dung dÞch nãng hoÆc l¹nh vµo b×nh ®Þnh møc.
−
Kh«ng dïng b×nh ®Þnh møc ®Ó ®ùng l©u c¸c dung dÞch thö (nhÊt lµ ®èi
víi dung dÞch kiÒm).
2.2. C¸c dông cô ®o thÓ tÝch kh«ng chÝnh x¸c
Ngoµi c¸c dông cô ®o thÓ tÝch chÝnh x¸c ®· tr×nh bµy ë trªn, cßn cã c¸c
dông cô ®ong ®o thÓ tÝch kh«ng chÝnh x¸c nh−: cèc cã má, b×nh nãn, èng
®ong, pipet kh«ng chÝnh x¸c, ... C¸c dông cô nµy dïng ®Ó ®ùng hoÆc lÊy c¸c
thÓ tÝch dung dÞch kh«ng cÇn ®é chÝnh x¸c cao.
Nh÷ng dông cô nµy cÇn ph¶i ®−îc röa s¹ch tr−íc khi sö dông. Tïy
môc ®Ých sö dông mµ c¸c dông cô nµy cã thÓ chØ röa b»ng n−íc cÊt, ®Ó kh«
hoÆc tr¸ng röa b»ng c¸c dung dÞch sÏ ®−îc ®ùng ngay tr−íc khi dïng.
Khi chuÈn ®é, cÇm b×nh nãn b»ng 3 ngãn tay (ngãn c¸i, ngãn trá vµ
ngãn gi÷a).
2.3. Thùc hµnh nhËn biÕt, thao t¸c riªng vµ víi n−íc cÊt
−
Quan s¸t nhËn biÕt c¸c lo¹i dông cô: buret, pipet c¸c lo¹i, b×nh ®Þnh
møc, b×nh nãn, cèc cã má, èng ®ong...
−
Röa buret, kiÓm tra b«i tr¬n æ khãa buret. LÊy cèc ®æ dung dÞch vµo
buret (dïng n−íc cÊt), ®iÒu chØnh dung dÞch ®Õn v¹ch 0, cho dung dÞch
ch¶y xuèng tõng dßng, tõng giät, nöa giät. Chó ý kh«ng ®−îc cho
dung dÞch ch¶y hÕt xuèng qu¸ phÇn kh«ng chia v¹ch.
−
TËp sö dông pipet (dïng n−íc cÊt).
−
TËp cÇm vµ l¾c b×nh nãn (dïng n−íc cÊt).
−
TËp ®éng t¸c chuÈn ®é: phèi hîp l¾c b×nh nãn vµ cho dung dÞch tõ
buret xuèng. Yªu cÇu, l¾c b×nh nãn xoay trßn, nghiªng 10 - 15o, kh«ng
cã tiÕng kªu rãc r¸ch; ®iÒu chØnh buret sao cho lÊy ®−îc tõng dßng,
tõng giät, nöa giät dung dÞch vµo b×nh nãn ®ang l¾c ë d−íi.
3. ®Þnh l−îng dung dÞch acid acetic
3.1. Nguyªn t¾c
PhÐp chuÈn ®é nµy lµ ®Þnh l−îng mét acid yÕu b»ng mét kiÒm m¹nh,
dïng chØ thÞ lµ phenolphthalein, kÕt thóc ®Þnh l−îng khi chØ thÞ chuyÓn tõ
kh«ng mµu sang mµu hång.
Ph−¬ng tr×nh ph¶n øng ®Þnh l−îng:
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
237
3.2. TiÕn hµnh
−
Dïng phÔu rãt dung dÞch (tõ cèc cã má) kho¶ng 10 - 15 mL dung dÞch
NaOH 0,1N lªn trªn buret ®Ó tr¸ng buret (lµm 2 lÇn). Cho ®Çy dung
dÞch NaOH 0,1N lªn trªn buret vµ ®iÒu chØnh khãa buret ®−îc dung
dÞch ®Õn v¹ch 0.
−
Dïng pipet chÝnh x¸c (cã bÇu) dung tÝch 10 mL lÊy 10,00 mL dung
dÞch CH3COOH cÇn ®Þnh l−îng cho vµo b×nh nãn s¹ch. Thªm vµo ®ã 1
- 2 giät dung dÞch chØ thÞ phenolphthalein.
Bè trÝ thÝ nghiÖm ®−îc tr×nh bµy ë h×nh 3.4.
Error!
Dung dÞch NaOH 0,1N
10,00 mL dung dÞch CH3COOH
1 - 2 giät dung dÞch phenolphthalein
H×nh 3.4. Bè trÝ thÝ nghiÖm chuÈn ®é dung dÞch CH3COOH b»ng dung dÞch NaOH 0,1N
TiÕn hµnh chuÈn ®é: Mét tay ®iÒu chØnh khãa buret cho dung dÞch
NaOH 0,1N tõ buret xuèng b×nh nãn (lóc ®Çu nhanh, gÇn ®iÓm t−¬ng
®−¬ng cho tõ tõ tõng giät, nöa giät), tay kia l¾c b×nh nãn chøa dung dÞch
CH3COOH. ChuÈn ®é tíi khi dung dÞch ë b×nh nãn chuyÓn sang mµu hång
th× dõng l¹i, ghi thÓ tÝch dung dÞch NaOH 0,1N ®· dïng.
3.3. TÝnh kÕt qu¶
Nång ®é ®−¬ng l−îng (NA) cña dung dÞch CH3COOH ®−îc tÝnh theo
c«ng thøc sau:
A
BB
AVNV
N
×
=
Trong ®ã:
−
VB lµ thÓ tÝch dung dÞch NaOH 0,1N, tÝnh b»ng mL ®· dïng chuÈn ®é
−
NB lµ nång ®é ®−¬ng l−îng cña dung dÞch NaOH (NB = 0,1)
−
VA lµ thÓ tÝch dung dÞch CH3COOH, tÝnh b»ng mL cÇn x¸c ®Þnh nång
®é (VA = 10,00 mL
238