x¸c ®Þnh ®é Èm cña natri clorid vµ
®Þnh l−îng natri sulfat
môc tiªu
1. Tr×nh bµy ®−îc néi dung cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khèi l−îng.
2. Lµm ®−îc c¸c ®éng t¸c: KÕt tña, läc tña, röa tña, sÊy, nung vµ c©n ®óng yªu
cÇu kü thuËt.
3. ThiÕt lËp ®−îc c«ng thøc vµ tÝnh ®−îc kÕt qu¶ ®é Èm cña natri clorid (%) vµ
hµm l−îng % sulfat trong mÉu ph©n tÝch.
1. Dông cô - hãa chÊt
−
C©n ph©n tÝch
−
ChÐn c©n cã n¾p mµi
−
B×nh hót Èm cã silicagel kh«
−
Tñ sÊy
−
Th×a xóc hãa chÊt
−
ChÐn nung
−
Lß nung vµ kÑp lß nung
−
§Ìn cån hoÆc bÕp ®iÖn
−
Nåi c¸ch thñy
−
Cèc cã má, pipet
−
PhÔu läc
−
§òa thñy tinh
−
MÉu thö natri clorid.
−
Dung dÞch HCl ®Æc
−
Dung dÞch BaCl2 0,5 N
229
−
Dung dÞch NH4NO3 1%
−
Dung dÞch bµi tËp Na2SO4 2%
2. x¸c ®Þnh ®é Èm cña natri clorid
2.1. Nguyªn t¾c
§©y lµ ph−¬ng ph¸p bay h¬i gi¸n tiÕp. Trong D−îc ®iÓn gäi lµ "Gi¶m
khèi l−îng do sÊy kh«". Trong ®ã, ta x¸c ®Þnh khèi l−îng natri clorid tr−íc
khi sÊy vµ khèi l−îng natri clorid sau khi sÊy ®Ó suy ra khèi l−îng n−íc ®·
bay h¬i khi sÊy. Tõ ®ã tÝnh ®−îc ®é Èm (phÇn tr¨m n−íc) trong mÉu natri
clorid ®em x¸c ®Þnh.
2.2. C¸c b−íc tiÕn hµnh
−
BËt tñ sÊy, ®Ó nhiÖt ®é 100 – 105 oC. §îi tíi khi nhiÖt ®é trong tñ sÊy
®¹t nhiÖt ®é ®· ®Æt.
−
Xö lý b×:
+ Röa s¹ch chÐn c©n.
+ §Æt chÐn c©n s¹ch vµo tñ sÊy, (chó ý: më n¾p vµ ®Ó n¾p ë bªn c¹nh
chÐn c©n).
+ SÊy ë nhiÖt ®é 100 – 105 oC trong 30 phót.
+ LÊy chÐn c©n vµ n¾p ra, cho ngay vµo b×nh hót Èm vµ ®Ó tíi khi
chÐn c©n nguéi tíi nhiÖt ®é phßng (kho¶ng 20 phót).
+ C©n ®Ó x¸c ®Þnh khèi l−îng chÐn c©n vµ n¾p trªn c©n ph©n tÝch.
Thu ®−îc khèi l−îng m1.
+ LÆp l¹i viÖc sÊy chÐn c©n vµ n¾p gièng nh− trªn, kÕt qu¶ thu ®−îc
lµ m2.
+ X¸c ®Þnh chªnh lÖch khèi l−îng cña hai gi¸ trÞ m1 vµ m2 (m1 - m2):
NÕu gi¸ trÞ chªnh lÖch kh«ng qu¸ 0,0005 g th× qu¸ tr×nh xö lý b× ®·
hoµn thµnh. Cßn nÕu gi¸ trÞ chªnh lÖch v−ît qu¸ 0,0005 g th× l¹i
tiÕp tôc qu¸ tr×nh sÊy chÐn c©n vµ n¾p gièng nh− trªn cho tíi khi
khèi l−îng chªnh lÖch gi÷a hai lÇn liªn tiÕp kh«ng qu¸ 0,0005 g.
+ Gi¸ trÞ khèi l−îng cña chÐn c©n vµ n¾p ®−îc lÊy vµo lÇn c©n cuèi
cïng, ®−îc gi¸ trÞ m.
−
C©n trªn c©n ph©n tÝch chÝnh x¸c kho¶ng 1,00 gam natri clorid (®−îc
M gam) vµo chÐn c©n ®· ®−îc xö lý ë trªn.
−
§Æt chÐn c©n cã chøa natri clorid vµo tñ sÊy, më n¾p vµ ®Ó n¾p ë bªn
c¹nh chÐn c©n. SÊy ë nhiÖt ®é 100 – 105 oC trong 120 phót.
230
−
§Ëy n¾p vµo chÐn c©n vµ cho ngay vµo b×nh hót Èm.
−
§Ó kho¶ng 20 phót.
−
C©n chÐn c©n chøa natri clorid ®· ®Ëy n¾p trªn c©n ph©n tÝch. LÆp l¹i
thao t¸c sÊy ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. §−îc gi¸ trÞ P gam.
2.3. TÝnh kÕt qu¶
L−îng natri clorid tr−íc khi sÊy: M gam
L−îng n−íc cã trong mÉu bÞ mÊt ®i: M - (P – m) gam
L−îng n−íc cã trong mÉu bÞ mÊt ®i tÝnh theo phÇn tr¨m lµ:
100
M)mP(M
OH% 2×
−
−
=
3. §Þnh l−îng Natri sulfat b»ng ph−¬ng ph¸p khèi l−îng
3.1. Nguyªn t¾c
Khi cho dung dÞch BaCl2 d− vµo dung dÞch sulfat cÇn ®Þnh l−îng sÏ cã
tña BaSO4 theo ph¶n øng :
Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 ↓ + 2 NaCl
Läc lÊy kÕt tña, röa tña, sÊy vµ nung tña ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi
(c©n trªn c©n ph©n tÝch), tõ khèi l−îng tña thu ®−îc tÝnh ra hµm l−îng
sulfat cã trong mÉu.
3.2. C¸ch tiÕn hµnh
−
LÊy chÝnh x¸c 10,00 mL dung dÞch bµi tËp Na2SO4 (V mL) cho vµo cèc
cã má dung tÝch 250 mL, thªm kho¶ng 100 mL n−íc cÊt vµ 0,5 mL
HCl ®Æc.
−
§Æt cèc cã má ®ùng dung dÞch trªn lªn ®Ìn cån hay bÕp ®iÖn (cã lãt
l−íi amian). §un s«i.
−
Khi dung dÞch s«i, võa khuÊy võa cho tõ tõ kho¶ng 10 mL dung dÞch
BaCl2 0,5 N.
−
§un hçn hîp s«i thªm vµi phót.
−
§Ó l¾ng.
−
KiÓm tra xem tña hoµn toµn ch−a b»ng c¸ch rá vµi giät dung dÞch
BaCl2 0,5 N vµo líp n−íc trong cña hçn hîp dung dÞch trªn. NÕu vÉn
thÊy xuÊt hiÖn tña tr¾ng ë phÇn tiÕp gi¸p gi÷a hai dung dÞch th× cho
thªm dung dÞch BaCl2 0,5 N ®Õn khi tña hoµn toµn. NÕu kh«ng thÊy
xuÊt hiÖn tña tr¾ng tøc lµ ®· kÕt tña hoµn toµn sulfat.
231
−
§un c¸ch thñy kho¶ng 1 giê (thØnh tho¶ng khuÊy ®Òu).
−
§Ó l¾ng.
−
Xö lý b×:
+ Röa s¹ch chÐn nung.
+ §Æt chÐn nung s¹ch vµo tñ sÊy, sÊy ë nhiÖt ®é 100 – 105 oC tíi kh«
(kho¶ng 10 phót).
+ Dïng kÑp lß nung ®Æt chÐn nung kh« vµo lß nung, nung ë nhiÖt ®é
600 – 700 oC trong 25- 30 phót.
+ Dïng kÑp lß nung lÊy chÐn nung ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm tíi
nhiÖt ®é phßng (kho¶ng 20 phót).
+ C©n ®Ó x¸c ®Þnh khèi l−îng chÐn nung trªn c©n ph©n tÝch. Thu ®−îc
khèi l−îng chÐn nung.
+ LÆp l¹i thao t¸c nung ®Õn khi khèi l−îng kh«ng ®æi.
+ Gi¸ trÞ khèi l−îng cña chÐn nung ®−îc lÊy vµo lÇn c©n cuèi cïng,
®−îc gi¸ trÞ m.
Ghi chó: Thùc hiÖn viÖc xö lý b× song song víi viÖc kÕt tña sulfat.
−
GÊp 1 tê giÊy läc kh«ng tro (b¨ng xanh) lµm bèn phÇn vµ ®Æt lªn phÔu läc.
−
G¹n n−íc trong ë trªn tña qua phÔu läc cã giÊy läc ®· chuÈn bÞ ë trªn.
−
Röa tña 3 - 4 lÇn, mçi lÇn 15 mL n−íc cÊt vµ g¹n n−íc röa qua phÔu trªn.
−
ChuyÓn hoµn toµn tña sang phÔu.
−
Röa tiÕp tña trªn phÔu b»ng dung dÞch NH4NO3 1% hai lÇn, mçi lÇn
10 mL.
−
§Ó giÊy läc cã tña ch¶y hÕt n−íc, ®em c¶ phÔu vµ giÊy läc cã tña sÊy ë
100oC ®Õn khi giÊy cßn h¬i Èm (kho¶ng 15 - 20 phót ).
−
NhÊc giÊy läc cã tña ra khái phÔu, gËp l¹i theo h×nh chãp vµ ®Æt vµo chÐn
nung ®· nung ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi võa lµm ë giai ®o¹n trªn.
−
§Æt chÐn nghiªng trªn bÕp ®iÖn vµ ®èt cho giÊy läc ch¸y thµnh than
(nh−ng kh«ng cho ch¸y thµnh ngän löa).
−
§em nung chÐn nung cã giÊy läc chøa tña ë kho¶ng 700 oC tíi khi giÊy
läc ®−îc tro hãa hoµn toµn (tña trong chÐn kh«ng cßn mµu ®en) trong
kho¶ng 25- 30 phót.
−
Dïng kÑp lß nung lÊy chÐn nung cã tña ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm
(kho¶ng 20 phót).
−
Sau ®ã, ®em c©n x¸c ®Þnh khèi l−îng trªn c©n ph©n tÝch.
232
−
LÆp l¹i thao t¸c nung ®Õn khi khèi l−îng kh«ng ®æi th× ®−îc. Ghi khèi
l−îng chÐn nung cã tña : M gam.
3.3. TÝnh kÕt qu¶
−
Khèi l−îng tña BaSO4 thu ®−îc : (M –m) gam
−
Thõa sè chuyÓn F lµ :
Nång ®é Na2SO4 trong mÉu thö tÝnh theo phÇn tr¨m (kl/tt) lµ:
3,233
142
M
M
F
4
42
BaSO
SONa ==
100F
Vm)(M
(kl/tt)SO%Na 42 ××
−
=
Bµi tËp (bµi 2)
2.1. Nªu nguyªn t¾c x¸c ®Þnh ®é Èm cña natri clorid.
2.2. Nªu c¸c b−íc chÝnh khi tiÕn hµnh x¸c ®Þnh ®é Èm cña natri clorid.
2.3. ThiÕt lËp c«ng thøc tÝnh % n−íc (hµm Èm) cña natri clorid.
2.4. Nªu nguyªn t¾c ®Þnh l−îng Na2SO4 theo ph−¬ng ph¸p khèi l−îng.
2.5. Nªu c¸c b−íc chÝnh khi tiÕn hµnh ®Þnh l−îng Na2SO4.
2.6. ThiÕt lËp c«ng thøc tÝnh hµm l−îng % (kl/ tt) cña Na2SO4.
2.7. H·y gi¶i thÝch kh¸i niÖm “Nung hoÆc sÊy ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi”.
233