đề tài :" Phương pháp sắc ký "

Chia sẻ: Chip Bia Chip | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:75

Thêm vào BST

Báo xấu

382
lượt xem 129
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đại cương về phương pháp sắc ký - Phương pháp sắc ký do nhà bác học người Nga Mikhail Tewett ( 1872-1919) phát minh vào năm 1903 -Ông đã dùng cột chứa oxit nhôm tách các pigment của lá cây thành các vùng màu riêng biệt và đặt tên là sắc ký (chromatogrphy)

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: đề tài :" Phương pháp sắc ký "

Tiểu luận nhóm 3 Đề tài: GVHD: TH.S NGUYỄN XUÂN TÒNG
Nội dung thuyết trình Đại cương về phương pháp sắc ký Giới thiệu về một số Phương pháp sắc ký Các kỹ thuật định lượng của phương pháp sắc ký hiện đại Ứng dụng
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ Đại cương về phương pháp sắc ký - Phương pháp sắc ký do nhà bác học người Nga Mikhail Tewett ( 1872-1919) phát minh vào năm 1903 -Ông đã dùng cột chứa oxit nhôm tách các pigment của lá cây thành các vùng màu riêng biệt và đặt tên là sắc ký (chromatogrphy)
Thí nghiệm sắc ký củaTswatt Russian Botanist
Đặc điểm chung của phương pháp sắc ký: • Phương pháp sắc ký ngoài khả năng tách còn là một trong những phương pháp phân tích định tính và định lượng các cấu tử có độ chính xác . • Là quá trình tách dựa trên sự dịch chuyển hỗn hợp phân tích qua một lớp chất cố định ( được gọi là pha tĩnh)nhờ vào chất mang thường là khí hoặc lỏng ( được gọi là pha động).
loại sắc ký  Phân • Người ta dựa vào trạng thái của pha động mà chia thành hai loại chính . • Sắc ký lỏng và sắc ký khí , dựa vào cơ chế trao đổi của các cấu tử với pha tĩnh và pha động
Cách bố trí Pha Pha Dạng sắc ký Cơ chếtrao đổi động pha động tĩnh Khí Khí – hấp thụ Rắn Cột Hấp phụ Khí Khí - lỏng Lỏng Cột Phân bố Khí Lỏng Lỏng – rắn Lỏng Rắn Cột Hấp phụ Lỏng – lỏng Lỏng Lỏng Cột Phân bố Lỏng – nhựa Lỏng Rắn Cột Trao đổi ion trao đổi Lớp mỏng Lỏng Rắn Lớp mỏng Hấp phụ Giấy Lỏng Lỏng Lớp mỏng Phân bố Rây phân tử Lỏng Lỏng Cột Theo kích thước phân tử
Hệ số phân bố • Trong phương pháp sắc ký khí, sự chuyển nồng độ chất phân tích X giữa pha động và pha tĩnh. Cân bằng của một cấu tử trong hệ sắc ký được mô tả bằng phương trình đơn giản sau: Apha động Apha tĩnh (1) • • Hằng số cân bằng của cân bằng (1)còn được gọi là hằng số phân bố được tính như sau:
C = S K C M Trong đó : • Cs: : nồng độ cấu tử trong pha tĩnh. • Cm: nồng độ cấu tử trong pha động . • Hệ số K tùy thuộc vào bản chất của pha tĩnh, pha động, và chất hòa tan. • K càng nhỏ thì pha tĩnh giữ lại ít và ra càng nhanh ngược lại k càng lớn thì chất phân tích ra càng chậm.
Thời gian lưu • Thời gian lưu : là thời gian cần thi ết để cấu tử đi từ đầu cột đến cuối cột hay chính là thời gian cấu tử bị lưu giữ trong cột . • Hiệu số giữa thời gian lưu và thời gian lưu chết gọi là thời gian lưu đã hiệu chỉnh (tR’) tR’= tR – tM • TM và TR là các giá trị nhận được từ sắc ký đồ
1 Hệ số chọn lọc -Là đại lượng đặt trương cho khả năng tách của các cấu tử khác nhau trong hỗn hợp chất khảo sát . - Hệ số chọn lọc α của cột đối với cấu tử A và B định nghĩa như sau:
1 K B K 'B α= = K A K'A KA ,KB:là hệ số phân bố của cấu tử A và B - Hệ số chọn lọc phụ thuộc vào bản chất của A,B, pha động, pha tĩnh và nhiệt độ .
- Hệ số chứa hay còn gọi là dung lượng là một thông số quan trọng được sử dụng trong sắc ký ( ký hiệu là K’) VS t R − t M CS .VS K'= =K = CM .VM VM tM tùy thuộc vào bản chất tan, pha -K động và pha tĩnh và pha động .K’ tùy thhuộc vào các yếu tố trên vừa phu thuộc vào các đặt tính của cột .
Lý thuyết đĩa Martin và Synge - Được áp dụng cho quá trình sắc ký vào năm 1942. Theo thuyết này, cột sắc ký được xem như gồm nhiều phần nhỏ gọi là đĩa. Trong mỗi đĩa, cân bằng vật chất được thiết lập rất nhanh giữa pha động và pha tĩnh . -Số đĩa được biểu hiện ở hệ thức sau:
2 2  tR   tR  L N = = 16  = 5,55  w  H  w  1/ 2  Trong đó : N: số đĩa lý thuyết của cột L:chiều dài của lớp chất nhồi tronh cột H: chiều cao của đĩa lý thuyết W, W1/2: bề rộng đáy mũi sắc ký , mũi sắc ký 1/2
Độ phân giải - Là đại lượng đặt trương cho quá trình tách của các chất ra khỏi nhau ( ký hiệu Rs) − t t R2 R1 RS = W1 + 2 W 2 - Mối liên hệ giữa Rs,K’,N và α qua công thức : 1  α − 1 K2   N RS =   1+ K  4  α  2
- Đểtăng Rs để tách hai mũi ra khỏi nhau, ta có thể thay đổi: +Tăng ΔtR=tR2 – tR1 khi đó 2 mũi thang sẽ tách xa hơn. +Giảm W1,W2 khi đó 2 mũi thang nhọn hơn, cách này tiết kiêm được thời gian phân tích ,cho kết quả tố hơn.
Phương trình Van Deemter -Phương trình VanDeemter ra đời bổ sung cho một số điểm của quá trình sắc ký theo lý thuyết đĩa chưa lột tả được các vấn đề ảnh hưởng bên trong cũng như bên ngoài của quá trình sắc ký. -Phương trình Van Deemter sẽ mô tả ảnh hưởng của quá trình này như sau:
B H = H A + H B + H C = A + + Cu u Trong đó : HA:chiều cao riêng phần thể hiện chất lượng của cột nhồi gây ảnh hưởng tốc độ dịch chuyển khác nhau của các phân tử trong cột nhồi A = 2λdp
- λ: thông số phụ thuộc vào kích thước hạt và mứt độ đồng nhất khi nạp cột ,dp là đường kính của hạt chất hấp phụ . -HB: chiều cao riêng phần biểu diễn sự phân tán của cấu tử khảo sát trong pha động. B = 2γDM γ : Hệ số phụ thuộc vào khoảng cách giửa các hạt, DM là hệ số khuyết tán trong pha động - HC: chiều cao riêng phầnbiểu diễn sự hấp phụ và giải hấp phụ của cấu tử bên pha tĩnh và sự phân tán cùa cấu tử trong hai pha .