Đồ án: Đề tài Phân tích các chỉ tiêu trong đậu hà lan đóng hộp - Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội

Chia sẻ: Nguyen Quan | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:54

Thêm vào BST

Báo xấu

235
lượt xem 40
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đậu Hà Lan là loại cây thảo thấp, mọc leo có tên khoa học là Pisum sativum L. Đây là một trong những cây trồng thuộc họ đậu khá phổ biến tại Đà Lạt với lá kép gồm 1-3 đôi lá chét, các lá chét đầu cuống thường biến thành tua cuốn; lá kèm rất lớn. Chùm hoa ở nách lá, hoa to màu trắng hoặc màu tím.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Đồ án: Đề tài Phân tích các chỉ tiêu trong đậu hà lan đóng hộp - Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội

Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH Họ và tên : Nguyễn Sĩ Nam Lớp : ĐH Hóa K4 Khoa : Công nghệ hóa Giáo viên hướng dẫn : Nguyễn Thị Thoa Đề tài Phân tích các chỉ tiêu trong đậu hà lan đóng hộp Nhận xét của giáo viên *** ............................................................................................ ............................................................................................ ............................................................................................ ............................................................................................ ............................................................................................ GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 1 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa ............................................................................................ GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 2 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa MỤC LỤC Phần 1: Tổng quan về đậu hà lan I.Giới thiệu về đậu hà lan Đậu Hà Lan là loại cây thảo thấp, mọc leo có tên khoa học là Pisum sativum L. Đây là một trong những cây trồng thuộc họ đậu khá phổ biến tại Đà Lạt với lá kép gồm 1-3 đôi lá chét, các lá chét đầu cuống thường biến thành tua cuốn; lá kèm rất lớn. Chùm hoa ở nách lá, hoa to màu trắng hoặc màu tím. Quả đậu dẹt, màu xanh, có mỏ nhọn, chứa 5-6 hạt gần hình cầu. Bộ phận dùng được dùng làm thuốc là loại đậu hạt. Theo các nhà dinh dưỡng, ăn thường xuyên đậu Hà Lan tốt cho những người thừa cân, đồng thời giàu chất xơ, tốt cho những người bị táo bón. Đậu Hà Lan còn có tác dụng giảm lượng đường trong máu, hỗ trợ sản xuất năng lượng, chức năng thần kinh và chuyển hóa carbohydrate Đậu Hà Lan tốt cho thận và tim mạch: Các nhà khoa học vừa phát hiện trong quả đậu Hà Lan có chứa các chất có ảnh hưởng rất tốt tới hoạt động của hệ tim mạch cũng như chức năng làm việc của thận và đậu Hà Lan cũng cung cấp cho cơ thể những chất dinh dưỡng quan trọng cho việc duy trì xương chắc khỏe Theo Đông y, hạt đậu Hà Lan vị ngọt, tính bình, không độc, có tác dụng bổ tỳ vị, lợi tiểu tiện, chỉ tả lỵ, tiêu ung độc; thường được dùng chữa các chứng ăn uống khó tiêu do thấp nhiệt úng tắc ở tỳ vị, thiếu sữa ở sản phụ, tăng huyết áp, tiểu đường... II.Công nghệ sản xuất đậu hà lan đóng hộp Đậu Hà Lan khô đảm bảo chất lượng tốt: không bị mốc, côn trùng ăn, có màu xanh trắng, kích thước đồng đều nhau, độ nhăn ít, loại bỏ những hạt quá bé, hoặc bị hỏng, bị đen, bảo quản dưới 12 tháng Ngâm nước ấm: Khoảng 5 giờ đầu ở nhiệt độ 45 độ C Rửa đãi: sạch bụi bẩn đã bở ra sau khi ngâm và loại bỏ vi sinh vật, loại hạt lép Ngâm nước thường: nhiệt độ 25 độ C trong 12 giờ, mục đích cho hạt nở đều Dụng cụ thiết bị ngâm rửa: bể ngâm đậu có kích thước 2x3x0.8m, công suất 1 tấn/mẻ x1 bể, kết hợp với các thùng phi to. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 3 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Sàng nhặt: sàng nhặt bỏ những hạt bé tạo độ đồng đều nguyên liệu cho sản phẩm Dụng cụ sàng nhặt: bằng tay đặt trên bàn thao tác kích thước 2x1x0,8m Chần: chần đậu Hà Lan tươi ở 90 độ C trong thời gian 3 phút, có bổ sung CaCL2 0,15% Dụng cụ thiết bị chần: nồi hai vỏ hở công suất 200kg/giờ x 4 cái Đậu sau khi chần và để ráo nước, cho vào hộp theo tỷ lệ đậu trong hộp 50,5%; phối trộn 220 gam đậu cà rốt với 215 gam nước trong hộp 15oz Rót dịch: có thành phần là 1% muối và 2% đường, gia vị vừa đủ. Dịch được đun trong nồi 2 vỏ hở đạt nhiệt độ 100 độ C và bơm lên thùng cao, tạo áp suất để rót hộp dễ dàng. Thiết bị đun: nồi hai vỏ hở 200 lít/mẻ x 2 cái, bơm, thùng cao vị. Thiết bị ghép mí: máy ghép mí kép công suất 44 hộp/phút Thanh trùng: khi bắt đầu cho hộp vào thanh trùng thì nâng nhiệt 15 phút để nhiệt độ lên tới 120 độ C, giữ ở nhiệt độ này trong 27 phút, sau đó làm nguội trong 15 phút. nâng và giữ nhiệt: nhiệt độ nước lên 100 độ C, sau đó nâng nhiệt độ lên 120 độ C, giữ ở nhiệt độ này trong 27 phút, sau đó làm nguội trong 15 phút Thiết bị thanh trùng: thiết bị thanh trùng cao áp năng suất 1400 hộp/mẻ x 4 cái Tiêu chuẩn đạt được: TCVN Đậu Hà Lan khô → Ngâm nước ấm (45-50 độ C, từ 5-6 giờ) → Rửa, đãi → Ngâm nước thường (thời gian 10-12 giờ) → Sàng, nhặt → Chần (nhiệt độ 90 độ C, thời gian 3-4 phút) → Phối, trộn → Cho vào hộp → Rót dịch → Ghép mí → Thanh trùng → Làm nguội → Ổn định → Đậu Hà Lan đóng hộp. III.Tình hình an toàn. Hiện nay sản phẩm đậu hà lan đóng hộp được sử sụng khá phổ biến ở các hộ gia đình các nhà hàng khách sạn.Sản phẩm đồ hộp được sử dụng nhiều vì tiện lợi không phải bảo quản. Nói chung người tiêu dùng chủ yếu mua sản phẩm tại siêu thị nên nguồn gốc chất lượng là tương đối an toàn. Các sản phẩm của Trung Quốc không rõ nguồn gốc xuất xứ thường có mặt tại các chợ cóc có nguy cơ nhiễm kim loại nặng do vỏ hộp sản xuất kém chất lượng, giá trị dinh dưỡng thấp, quá nhiều muối, dư lượng thuốc bảo vệ thực vật cao nên hiện nay hàng Trung Quốc không còn chỗ đứng. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 4 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa IV.Công ty cổ phần thực phẩm Á châu Công ty cổ phần thực phẩm Á châu, hoạt động trong lĩnh vực chế biến rau quả và nước ép trái cây đóng hộp. Ra đời từ ngày 14/04/2006 đến nay trải qua 6 năm hoạt động công ty đang ngày càng phát triển đến nay công ty đã có 2 nhà máy sản xuất chuyên sản xuất trong lĩnh vực rau quả đóng hộp. Địa chỉ văn phòng và nhà máy 1: Tổ 20 Phường Nam Sơn, Thị xã Tam Điệp, Tỉnh Ninh Bình, Việt Nam - Nhà máy 2: Xã khánh cư, Huyện Yên Khánh Tỉnh Ninh Bình Các sản phẩm chính: • Dưa chuột đóng lọ • Cà chua đóng lọ • Dứa đóng lon • Ngô đóng lon • Đậu hà Lan đóng lon Phần 2. Yêu cầu kĩ thuật. Hạt đậu Hà Lan đóng hộp phải được sản xuất theo đúng qui trình công nghệ đã được cấp có thẩm quyền duyệt y. 2.1 Yêu cầu nguyên liệu, vật liệu 2.1.1 Hạt đậu Hà Lan được dùng để đóng hộp có thể sử dụng ở dạng tươi hoặc dạng khô phải đảm bảo các yêu cầu sau: Màu sắc: Hạt đậu Hà Lan phải có màu sắc đặc trưng từ xanh lục đến xanh lục ánh vàng; không dùng những hạt có màu vàng, màu nâu hoặc những hạt đã bị biến màu. Hạt đậu khô sau khi đã ngâm hoàn nguyên cho phép lẫn những hạt màu vàng, màu trắng, nhưng không quá 5% theo khối lượng. Mùi: Phải có mùi đặc trưng của hạt đậu tốt, không có các mùi lạ. Hình thức: - Đường kính của hạt đậu tươi và hạt đậu khô sau khi đã ngâm nước để hoàn nguyên không lớn hơn 9mm. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 5 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa - Kích thước hạt đậu phải tương đối đồng đều trong cùng một lô hàng. - Hạt đậu không bị sâu mọt, không bị vỡ mảnh, không bị lép, không bong tróc vỏ, không được phép có tạp chất. - Hạt đậu khô sau khi đã ngâm nước để hoàn nguyên không được nhăn nheo. 2.1.2. Đường kính: Đường kính trắng loại I, theo TCVN 6959:2001 2.1.3. Muối ăn: Theo TCVN 3974 - 84 2.1.4. Các chất phụ gia thực phẩm: theo quy định số 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”. 2.1.5. Hộp sắt: Theo 10TCN 172 – 93: Hộp sắt hàn điện dùng cho đồ hộp thực phẩm. 2.2. Yêu cầu thành phẩm 2.2.1. Chỉ tiêu cảm quan: Màu sắc: Hạt đậu có màu xanh lục nhạt đến xanh ánh vàng đặc trưng của sản phẩm. Hình thái: Hạt đậu trong một hộp phải tương đối đồng đều, mềm, bở, không sượng, không nhũn nát. Cho phép có hạt bị nứt, tỷ lệ hạt bị nứt không quá 10% so với khối lượng cái của hộp. Hương vị: Hương thơm đặc trưng của sản phẩm, có vị bùi, mặn, ngọt, hài hoà. Dung dịch: Từ trong đến đục nhẹ, có màu xanh lục nhạt đặc trưng của sản phẩm; cho phép lẫn ít thịt của hạt đậu Hà Lan, không được phép có tạp chất lạ. 2.2.2. Chỉ tiêu lý, hoá 2.2.2.1. Khối lượng Khối lượng tịnh của mỗi loại bao bì phải đúng với khối lượng tịnh ghi trên nhãn. Khối lượng cái: Không nhỏ hơn 55% khối lượng tịnh. 2.2.2.2. Hàm lượng chất khô hoà tan: Không dưới 7%. 2.2.2.3. Hàm lượng muối ăn GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 6 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Không quá 0,6 %. 2.2.2.4. Hàm lượng kim loại nặng tuân theo quyết định 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”. Cụ thể: Chì (Pb) không quá 0,3 mg/kg Đồng (Cu ) không quá 5,0 mg/kg Kẽm (Zn) không quá 5,0 mg/kg Thiếc (Sn) không quá 200,0 mg/kg 2.2.3 Chỉ tiêu vi sinh vật Theo quyết định 867/1998/ QĐ-BYT ngày 04/04/1998 của Bộ trưởng Bộ Y tế về việc Ban hành “Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”. Cụ thể: Vi sinh vật Giới hạn cho phép trong 1g hay 1ml thực phẩm E.coli 0 S.aureus 0 Cl.perfringen 0 TSBT NM-M 0 Phần 3 : Phương pháp phân tích các chỉ tiêu. I.Phương pháp lấy mẫu 1.Số lượng mẫu cần lấy để kiểm tra dạng bên ngoài và độ kín bao bì theo TCVN 2600 - 78, với bậc kiểm tra 2 và AQL là 6,5%. 2.Số đơn vị bao gói được chỉ định để lấy mẫu ban đầu quy định trong bảng 1. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 7 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Bảng 1 Cỡ lô Số đơn vị bao gói cần lấy 2%, không ít hơn 5. Dưới 500 đơn vị bao gói 10 và thêm 1% sô đơn vị bao gói đã trừ đi 500. Trên 500 đơn vị bao gói. 3. Số lượng đơn vị sản phẩm được lấy ra từ mỗi đơn vị bao gói để thành lập mẫu riêng quy định trong bảng 2. . Khối lượng tịnh của một đơn vị sản phẩm Số đơn vị sản phẩm lấy từ 1 đơn vị bao gói (g) Dưới 500 12 Từ 500 đến 1000 8 Trên 1000 đến 3000 5 Trên 3000 2 Bảng 2 Bảng 3 Khối lượng tịnh của 1 Số lượng đơn vị sản phẩm cần lấy đơn vị sản phẩm (g) Kiểm hoá lý Kiểm VSV Kiểm cảm quan Mẫu lưu Tổng số Dưới 50 10 3 7 7 27 Từ 50 đến 200 5 3 5 5 18 Trên 200 đến 300 3 3 5 3 14 Trên 300 đến 1000 2 3 4 3 12 Trên 1000 1 1 2 2 6 5.Trường hợp gửi mẫu trung bình đến nơi khác để phân tích thl mẫu phải được bao gói cẩn thận, kẹp chì hoặc niêm phong và kèm nhãn có nội dung sau: Tên cơ sở sản xuất; Tên và hạng sản phẩm; Ngày sản xuất; Khối lượng lò hàng và cỡ lô; GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 8 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Số lượng mẫu; Ngày lấy mẫu; Họ tên người lấy mẫu; Chỉ tiêu cần xác định. 6.Cơ quan đánh giá và phân tích trọng tài do các bên hữu quan thỏa thuận. 7.Thời gian bảo quản mẫu lưu đựng trong bao bi hộp sắt tráng thiếc, thủy tinh, polyme... không quá 6 tháng Sản phẩm có chất béo; Sản phẩm có mùi vị mạnh. Đối với sản phẩm có muối thì thử theo trình tự hàm lượng muối tăng dần. Thử sản phẩm không ngọt trước sản phẩm ngọt. 8.Lượng mẫu cho người thử cảm quan khi thử mùi vị như sau: Đồ hộp thịt cá và nước quả không nhỏ hơn 50g; Đồ hộp quả nước đường và mứt không nhỏ hơn 20g. 9.Sau mỗi lẩn thử không dùng quá 20g bánh mỳ và 50 ml nước nguội để tráng miệng, thanh vị. 10.Dùng ký hiệu để đánh dấu mẫu thử. 11.Mỗi lần thử không quá 20 mẫu- Một ngày không thử quá 2 lần. 12.Đôi với sản phẩm có phẩn cái nước riêng biệt (quả nước đường, rau quả dầm dấm, thịt cá hộp...) Mở 1/3 miệng hộp, gạn hết phần nước sang cốc thuỷ tinh để quan sát trạng thái nước. Sau đó mỏ tiếp nắp hộp và đổ nhẹ phần cái sang dĩa sứ trắng. Quan sát, đánh giá theo trình tự trong điều 3. 13.Đối với sản phẩm đặc (mứt quảy thịt xay...). Mở nắp hộp rồi đổ nhẹ lên đĩa sứ. Quan sát đánh giá theo điều 3. 14.Đối vói các loại sản phẩm nước quả. Lắc đều trước khi mở nắp, sau đó mở 1/3 nắp và đổ sang cốc thuỷ tinh. Quan sái, đánh giá theo điều 3. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 9 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa II.Kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan, lý và hoá. 1.Phương pháp lấy mẫu. Theo TCVN 5072-90 2.Phương pháp thử cảm quan. Theo TCVN 4410-87 3.Phương pháp xác định khối lượng tịnh và tỉ lệ các thành phần trong đồ hộp. 1 Phương pháp xác định khối lượng tịnh của đồ hộp 1.1 Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 1.2. Dụng cụ Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g; Cốc thuỷ tinh có dung tích 500ml; Đũa thuỷ tinh hoặc đũa bằng thép không gỉ đầu dẹt; Kẹp; Bếp cách thuỷ; Tủ sấy. 1.3 Chuẩn bị thử Hộp được bóc nhãn hiệu, làm sạch và làm khô. 1.4 Tiến hành thử 1.4.1 Cân hộp có chứa sản phẩm rồi mở ra, đổ sản phẩm vào cốc sạch. Sau đó rửa sạch hộp, sấy khô rồi cân hộp rỗng. Nếu sản phẩm có dùng giấy lót thì lấy giấy lót ra khỏi sản phẩm và cân cùng với hộp rỗng. 1.4.2 Khi cần xác định khối lượng tịnh của sản phẩm ở trạng thái nóng thì trước khi mở hộp, cần làm nóng hộp có chứa sản phẩm bằng bếp cách thuỷ hoặc bằng tủ sấy. Nếu đun nóng sản phẩm đựng trong lọ thuỷ tinh bằng bếp cách thuỷ thì mức nước trong nổi phải thấp hơn nắp lọ 2 cm. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 10 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa 1.4.3 Đối với đổ hộp rau thịt thì đun nóng ở nhiệt độ 80 - 85°c trong 25 - 30 phút. 1.4.4 Đối với đồ hộp mứt quả, nước quả cô đặc, sirô quả thì đun nóng ờ nhiệt độ 80°c trong 60 - 90 phút. 1.4.5 Tiến hành cân với sai số khống lớn hơn mức ghi trong bảng. Khối lượng g Sai số Đến 100 ±0,1 Hơn 100 đến 500 ±0,5 Hơn 500 đến 1000 ±1,0 Hơn l000 đến 2000 ±2,0 Hơn 2000 đến 5000 ±10,0 Hơn 5000 ±20,0 Cân hộp rỗng với sai số như khi cân hộp có chứa sản phẩm. 1.5 Tính kết quả Khối lượng tịnh (X), tính bằng g hoặc kg, theo công thức: X = m – m1 Trong đó: m - khối lượng hộp có chứa sản phẩm, g hoặc kg; m1- khối lượng hộp rỗng, g hoặc kg; Chú thích: Cho phép xác định khối lượng tịnh và tỷ ỉệ khối lượng các thành phần trong hộp từ cùng một hộp. 2.Phương pháp xác định tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong đồ hộp 2.1 Lấy mấu theo điều 1.1. 2.2 Dụng cụ Sử dụng các dụng cụ như điều 1.2. thêm: Rây có kích thước lỗ 2 - 3 mm, 2.3 Chuẩn bị thử Theo các điều 1.3, 1.4.2, 1.4.3, 1.4.4. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 11 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa 2.4 Tiến hành thử 2.4.1Xác định riêng rẽ tỷ lệ theo khối lượng các thành phần trong từng hộp. 2.4.2 Đem cân hộp, sau đó mở ra và đổ sản phẩm lên rây đặt trên một cốc thuỷ tinh đã biết khối lượng. Trải đều sản phẩm lên mặt rây thành một lớp có chiều dày không quá 50 mm. Để cho chất lỏng chảy trong 5 phút. Sau đó đem cân cốc có chứa chất lỏng. Hộp đã lấy sản phẩm ra, đem rửa sạch, sấy khô và cân với sai số như điều 1.4.5. Đối với đồ hộp có chứa một số dạng quả và rau khác nhau, tiến hành xác định tỷ lệ các thành phần, sau khi đã tách hết phần chất lỏng. Dùng kẹp hoặc thìa, cẩn thận chuyển từng thành phần từ rây vào các cốc đã biết khối lượng. Trên mặt rây chỉ còn lại thành phần chiếm phần lớn nhất trong sản phẩm. Cân riêng từng cốc với sai số như điều 1.4.5. 2.5 Tính kết quả Tính tỷ lệ các thành phần theo khối lượng tịnh thực tế (X1) hoặc theo khối lượng tịnh ghi trên nhãn (X2), tính bằng % theo công thức: X1=m3.100/m2 X2=m3.100/m4 Trong đó: m2 - khối lượng tịnh thực tế, g hoặc kg; m3 - khối lượng một thành phần, g hoặc kg; m4 - khối lượng tịnh ghi trên nhãn hiệu, g hoặc kg. 4.Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học. A.Quy định chung 1.Trước khi chuẩn bị mẫu nên tiến hành xác định khối lượng tịnh, tỉ lệ khối lượng các thành phần. 2.Khi chuẩn bị mấu để xác định các tạp chất vô cơ bằng phương pháp tuyển nổi không được cho nhiền mẫu trong cối nghiền. 3.Khi chuẩn bị mấu để xác định hàm lượng kim loại nặng không được để mẫu tiếp xúc với bề mật kim loại. 4.Khi chuẩn bị mẩu để xác định hàm lượng vitamin c không được để sản phẩm nơi có gió, tiếp xúc với bề mặt kim loại và đun nóng sản phẩm. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 12 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa 5.Làm sạch bao bì đổ hộp trước khi mở hộp để chuẩn bị mẫu. 6.Cho phép bảo quản mẩu đã chuẩn bị trong chai thủy tinh có nút nhám hoặc nút kín trong tủ lạnh ở nhiệt độ 0 đến 5oC không quá 24 giờ. 7.Trước khi lấy mẫu để phân tích cần trận đều mẩu đã được chuẩn bị. B.Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 1.Thiết bị và dụng cụ Máy xay dùng trong phòng thí nghiệm với dao và mặt sàng kim loại không gỉ có đường kính lỗ 3 mm; Máy đồng hoá dùng trong phòng thí nghiệm với lưỡi dao cánh khuấy bằng kim loại không gỉ; Cối chày sứ, đĩa sứ; Cốc thủy tinh, dung tích 250 – l000ml; Chai thủy tinh có nút nhám hoặc nút kín, dung tích 500ml; Bếp cách thủy; Kéo bằng kim loại không gỉ. 2.Chuẩn bị mẫu 2.1 Sản phẩm ở dạng lỏng Lắc kỹ sản phẩm, mở một phần nắp hộp và chuyển sản phẩm vào chai thủy tinh có nút nhám. 2.2 Sản phẩm có phần cái nước riêng biệt. Mở 1 /3 nắp hộp, đổ nhẹ toàn bộ phần nước vào cốc thủy tinh. Sau đó mở hết nắp hộp, loại bỏ hết quả hoặc xương (nếu có) rồi cho phần cái vào máy xay hoặc cối sứ nghiền tương đối nhỏ. Chuyển toàn bộ mẫu sang máy đồng hoá, đồng hoá trong 1 - 2 phút ở tốc độ trung bình. Đổ phần nước vào, đổng hoá tiếp 30 giây. Cho mẫu vào chai thủy tinh có nút nhám. 2.3Sản phẩm ở dạng đông đặc khó tách riêng cái nước ( pure mứt đông, thịt xay...). Chuyển toàn bộ mầu vào máy đồng hoá, đổng hoá trong 2-3 phút ở tốc độ trung bình. Chuyển mẫu vào lọ thủy tinh có nút nhám. 2.4 Sản phẩm có mỡ động vật, dầu thực vật đông đặc. Cần đun nóng chảy dầu mỡ trong sản phẩm trên bếp cách thủy ở 50°c. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 13 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa 2.5 Phương pháp tinh chế cát Dùng cát không chứa cacbonat. Rây cát qua rây có đường kính lỗ rây 4 - 5mm. Rửa bằng nước nhiều lần rồi đun sôi 2 lần với axit clohydric 1/3V, rửa bằng nước nhiều lần cho hết axit (thử bằng giấy quỳ). Rửa lại bằng nước cất cho hết clo (thử bằnc bạc nitrat). Sấy khô. Cát đã sấy khô được nung ở nhiệt độ 500 - 600°c trong 5 giờ. Rây một lần nữa qua rây có đường kính lỗ 1 — l,5mm rồi bảo quản trong lọ sạch nút kín. 5.Phương pháp xác định hàm lượng chất khô hòa tan bằng khúc xạ kế. 1.Nội dung phương pháp Phương pháp này dựa trẽn độ khúc xạ ánh sáng của đường và một số hợp chất hữu cơ khác quy ra đường. Đọc hàm lượng phần trăm trực tiếp trên thang chia độ của khúc xạ kế ở 20°C. 2.Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87 3.Dụng cụ và vật liệu Khúc xạ kế phòng thí nghiệm chia độ tới 0,2% hàm lượng chất khô và sai số nhỏ hơn 0,2%; Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01g; Cốc thủy tinh dung tích 50ml; Cối chày sứ; Đũa thủy tinh dẹt đầu; Cát tinh chế theo TCVN 4413 - 87; Vải phin mịn; Nước cất theo TCVN 2117 - 77. 4.Chuẩn bị thử GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 14 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Trước khi thử cần kiểm tra độ chính xác của khúc xạ kế. 4.1 Lau sạch mặt lăng kính bằng bông thấm nước cất đế khô. 4.2 Điều chỉnh thị trường của khúc xạ kê cho rõ nét phần phân quang. 4.3 Điểu chỉnh điểm 0 của khúc xạ kè bàng nước cất ghi nhiệt độ lúc đieu chình.Lau khô mặt lăng kính và tiến hành đo mẫu ngay để nhiệt độ đo không chênh với nhiệt độ điều chỉnh máy. 5. Tiến hành thử 5.1 Đối với sản phẩm lỏng Lắc đều mẫu, dùng đũa thủy tinh dẹt đầu đưa 2-3 giọt mẫu vào lăng kính dưới, đậy lăng kính trên lại. Nếu dùng khúc xạ kế để bàn Abbe điều chỉnh cho vạch phân quang về đúng tâm điểm, đọc chỉ số phần trăm trên thang chia độ. Ghi nhiệt độ khi đo. Đối với sản phẩm là khôi đặc (nước quả đục, sản phẩm dạng purê). Lấy một lượng mẫu cẩn thiết vào miếng vải phin mịn, từ từ ép loại bỏ 2 - 3 giọt ban đầu rồi nhỏ 2-3 giọt lên lăng kính dưới. Đo như điều 5.1. Đối với sản phẩm đặc, thẩm mầu (mứt rim, mứt nhuyễn...) và sản phẩm khó tách phần lỏng. Cân 5 – l0g mẫu bằng cán kỹ thuật cho vào khoảng 4g cát tinh chê và lượng nước bằng lượng mẫu đã lấy, nghiền nhanh hỗn hợp trong cối sứ. Lấy một phần hỗn hợp cho vào miếng vải phin mịn, ép loại bỏ 2 - 3 giọt dịch ban đầu rồi nhỏ 2-3 giọt lên lãng kính dưới và đo như điều 5.1. - Tính kết quả Đối với sản phẩm đo như điều 5.1 và 5.2 lấy kết quả đọc được trên máy và hiệu chỉnh về 20°C (dùng bảng hiệu chỉnh phần phụ lục). Đối với sản phẩm đo như điều 5.3. Hàm lượng chất khô hoà tan (X) tính bằng % theo công thức: X =2a Trong đó: GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 15 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa a-chỉ số khúc xạ đo được; 2- hệ số pha loãng. Kết quả là trung bình cộng kết quả của 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định không được vượt quá 0,2%. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 16 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa BẢNG HIỆU CHỈNH CHỈ SỐ KHÚC XẠ QUY VỀ NHIỆT ĐỘ 20°C Nhiêt Hiẽu chỉnh tỷ lệ theo khối lượng phần trăm sacaroza độ Dc 0 5 10 15 20 25 30 35 45 50 55 60 65 70 --- Từ chỉ số khúc xạ cẫn trừ đi 10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,73 0,7 0,75 0,76 0,78 0,7 4 8 11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,66 0,6 0,68 0,69 0,70 0,7 7 1 12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,59 0,6 0,61 0,61 0,63 0,6 0 3 13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,52 0,5 0,54 0,54 0,55 0,- 3 55 14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,45 0,4 0,46 0,46 0,47 0,4 5 8 15....... 0,27 0,25 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,3 0,39 0,39 0,40 0,4 8 0 16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,3 0,31 0,31 0,32 0,3 0 2 17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,23 0,2 0,23 0,23 0,34 0,2 3 4 18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,1 0,16 0,16 0,16 0,1 5 6 19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,0 0,08 0,08 0,08 0,0 8 8 Từ chỉ số khúc xạ cần thêm vào 21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,0 0,08 0,08 0,08 0,0 8 8 22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,1 0,16 0,16 0,16 0,1 6 6 23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,24 0,2 0,24 0,24 0,24 0,2 4 4 24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,3 0,32 0,32 0,32 0,3 1 • 2 25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,4 0,40 0,40 0,40 0,4 0 0 26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,4 0,48 0,46 0,48 0,4 8 8 27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,5 0,56 0,56 0,56 0,5 6 6 28 0,56 0,57 0,60 0~61 0,62 0,63 0,63 0,64 0,64 0,6 0,64 0,64 0,64 0,6 4 4 29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,72 0,73 0,73 0,7 0,73 0,73 0,73 0,7 3 3 30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,8 0,81 0,81 0,81 0,8 1 1 GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 17 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa 6.Phương pháp xách định hàm lượng nước 1. Nội dung phương pháp Sấy khô mẫu thử tới khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105°C dưới áp suất khí quyển hoặc ở nhiệt độ 70°C dưới áp suất thấp. Sau đó cân mẫu đã sấy khô so sánh khối lượng mẫu trước và sau khi sấy. 2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87 và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87. 3. Dụng cụ, vật liệu Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ; Tủ sấy chân không; Cân phân tích có độ chính xác đến 0,00lg; Cốc thủy tinh hoặc cốc kim loại không gỉ có đường kính 5 - 6cm, cao 3 - 4cm; Đũa thủy tinh nhỏ, đường kính 2 mm, chiều dài tương ứng với chiều cao cốc; Đũa thủy tinh hoặc kim loại không gỉ dẹt đầu; Cát tinh chế theo TCVN 4413 - 87; 4. Chuẩn bị thử 4.1. Nâng nhiệt độ tủ sấy đến nhiệt độ 105°C, ờ áp suất khí quyển và 70°C ở áp suất thấp. 4.2. Sấy cốc, que thủy tinh nhỏ và khoảng 30g cát ở nhiệt độ sẽ sấy mầu đến khối lượng không đổi. Lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. 5. Tiến hành thử ở áp suất khí quyển (Phương pháp trọng tài) 5.1. Cần tiến hành xác định 2 mẫu song song trong cùng một điều kiện. 5.2. Cân khoảng 10 - 12 g cát tinh chế, cùng cốc và que thủy tinh nhỏ với độ chính xác đến 0,001g. Sau đó cho vào cốc đã chứa cát khoảng 5g mẫu, đậy kín. Cân chính xác đến 0,00 lg mở nắp, trộn cẩn thận mẫu với cát dàn đều ở đáy cốc bằng que thủy tinh nhỏ. Đối với các mẫu có nhiều nước, trước khi sấy cần cô cạn bớt nước trên bếp cách thủy ở 80°C. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 18 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Đặt cốc có chứa mẫu vào tủ sấy, mở nắp và sấy trong 2 giờ ở 105°c, lấy cốc ra đậy nắp, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rổi cân. Sấy tiếp ở 105°c cho đến khi độ chênh lệch giữa 2 lần cân liên tiếp không quá 0,002g (thường sấy trong 1 giờ nữa). 6. Tiến hành thử ở áp suất thấp Cân 5 – 10g cát và đũa thủy tinh nhỏ vào cốc (đã chuẩn bị ở điều 4.2), cân chính xác đến 0,001g. Cho khoảng 5g mẫu vào cốc, đậy kín rồi cân chính xác đến 0,001g, mở nắp, trộn đều mẫu với cát bằng đũa thủy tinh nhỏ, dàn đều ở đáy cốc. Đặt cốc mẫu vào tủ sấy, mở nắp, sấy trong 4 giờ ở nhiệt độ 70°c và áp suất 50 - 60 mmHg. Lây cốc ra, đậy nắp, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân. Sau đó tiếp tục sấy trong 1 giờ làm nguội rỗi cân lại. Quá trình được lặp lại cho đến khi độ chênh lệch giữa 2 lần liên tiếp không lớn hơn 0,002g. Tính kết quả Hàm lượng nước (X) tính bàng % theo công thức: X=[(m2-m3).100/(m2-m1) Trong đó: m, - khối lượng cốc, cát và đũa thủy tinh, g; m2 - khối lượng cốc, cát, đũa thủy tinh, mẫu trước khi sấy, g; m3 - khối lượng cốc, cát, đũa thủy tinh, mẫu sau khi sấy, g; Biểu thị hàm lượng nước tới 0,1%. Kết quả là trung bình cộng kết quả 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa 2 lần xác định không được lớn hơn 0,5%. 7.Phương pháp xách định hàm lượng axit tổng số và axit bay hơi. 1. Xác định hàm lượng axit tổng số bằng phương pháp trung hoà 1.1. Nội dung phương pháp GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 19 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM
Trường ĐH Công nghiệp Hà Nội Khoa Công nghệ hóa Chuẩn độ trực tiếp các axit có trong mẫu bằng dung dịch natri hydroxit với chỉ thị phenolphtalein. 1.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409 - 87,Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413 - 87. 1.3. Dụng cụ, hoá chất Cân phân tích chính xác tới 0,000lg; Bình định mức 100, 250ml; Bình tam giác 50, 250ml; Buret 25ml; Pipet 5, 25ml; Cốc thuỷ tinh có mỏ 250ml; Than hoạt tính; Natri hyđroxit 0,IN; Phenolphtalein 0,1% trong cổn 60°; Nước cất theo TCVN 2217 - 77. 1.4. Tiến hành thử 1.4.1. Với mẫu là nước màu nhạt, hút 5 – l0ml cho vào bình tam giác l00ml, thêm 20ml nước cất trung tính và 3 giọt dung dịch phenolphtalein 0,1 % lắc đều rồi chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1N đến dung dịch có màu hổng nhạt bền trong 30 giây. 1.4.2. Với mẫu có lẫn cái nước hoặc chất rắn (quả nước đường, nước quả đặc, nguyên liệu...). Trộn đểu mẫu đã chuẩn bị, cân 10 - 20g chính xác đến 0,001g, dùng nước cất chuyển toàn bộ lượng mẫu vào bình tam giác dung tích 250ml thêm nước đến khoảng 150mL, đun trên bếp cách thuỷ ở 80°C trong 15 phút. Làm nguội, chuyển toàn bộ vào bình định mức 250ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ, để láng. Lọc mẫu thu dịch lọc vào cốc. Hút 25ml dịch lọc vào bình tam giác dung tích l00ml, thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1%, chuẩn độ bằng natri hyđroxit 0,1N đến màu hồng nhạt bền vững trong 30 giây. GVHD:NGUYỄN THỊ THOA 20 SVTH:NGUYỄN SĨ NAM