ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
NGUYỄN VĂN HƢỞNG
KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TÁCH VÀ MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG
CỦA CANXI HYDROXYAPATITE TỪ XƢƠNG ĐỘNG VẬT
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội - 2011
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
---------------------
NGUYỄN VĂN HƢỞNG
KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TÁCH VÀ MỘT SỐ ĐẶC TRƢNG CỦA
CANXI HYDROXYAPATITE TỪ XƢƠNG ĐỘNG VẬT
Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ
Mã số: 60.44.25
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Người hướng dẫn khoa học:
PGS.TS. Đào Quốc Hƣơng
Hà Nội - 2011
1
MỤC LỤC
M ĐẦU ........................................................................................................................1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN .......................................................................................10
1.1. Tính cht của hyđroxyapatit ..................................................................................10
1.1.1. Tính cht vt lý ...................................................................................................10
1.1.2. Tính cht hoá hc ...............................................................................................11
1.1.3. Tính cht sinh hc [5] .........................................................................................12
1.2. ng dng ca HA ..................................................................................................12
1.2.1. ng dng ca HA bt .........................................................................................12
1.2.2. ng dng ca HA dng màng ............................................................................13
1.2.3. ng dng ca HA dng xp ...............................................................................14
1.2.4. ng dng ca HA dng compozit ......................................................................15
1.3. Tình hình nghiên cu vt liu HA .........................................................................15
1.3.1. Trên thế gii .......................................................................................................15
1.3.2. Vit Nam .........................................................................................................16
1.4. Các phƣơng pháp tổng hp HA .............................................................................17
1.4.1. Phƣơng pháp ƣớt ................................................................................................17
1.4.1.1. Phương pháp kết ta ........................................................................................18
1.4.1.2. Phương pháp sol – gel .....................................................................................19
1.4.1.3. Phương pháp phun sấy ....................................................................................19
1.4.1.4 Phương pháp siêu âm hoá hc .........................................................................20
1.4.1.5. Phương pháp compozit ....................................................................................20
1.4.1.6. Phương pháp điện hoá ....................................................................................21
1.4.1.7. Phương pháp thuỷ nhit (hoá nhit) ................................................................23
1.4.2. Phƣơng pháp khô ...............................................................................................24
1.4.2.1. Phương pháp phản ng pha rn ......................................................................24
1.4.2.2. Phương pháp h- .....................................................................................25
1.4.2.3. Mt s phương pháp vật lý ..............................................................................25
1.5. Mt s phƣơng pháp nghiên cứu vt liu HA ......................................................27
1.5.1. Phƣơng pháp nhiễu x tia X (X Ray Diffraction, XRD) ................................27
1.5.2. Phƣơng pháp phổ hng ngoi (Fourier Transformation Infrared
Spectrophotometer, FTIR) ............................................................................................30
2
1.5.3. Phƣơng pháp hiển vi điện t ...............................................................................32
1.5.3.1. Phương pháp hiển vi điện t quét (Scanning Electron Microscopy, SEM) ....32
1.5.3.2. Phương pháp hiển vi đin t truyn qua (Transmission Electron Microcopy,
TEM) .............................................................................................................................32
1.5.4. Phƣơng pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng .........................................................33
1.5.4.1. Phương pháp phân tích nhit vi sai (DTA) .....................................................33
1.5.4.2. Phương pháp phân tích nhit trọng lưng (TGA) ...........................................34
1.5.5. Tách HA t xƣơng động vt băng phƣơng pháp đông khô [19] ........................34
1.5.5.1. Cơ sở lý lun ....................................................................................................34
1.5.5.2. Công ngh đông khô ........................................................................................35
1.6. Xác định độ xp tng ca các mu HA theo trọng lƣợng riêng ............................35
1.7. Vai trò của xƣơng trong cơ th ngƣời và đng vt ................................................35
1.8. Khái quát v cht ph gia thc phm ....................................................................36
1.8.1. Định nghĩa ..........................................................................................................37
1.8.2. Tm quan trng ca vic s dng ph gia trong thc phm ..............................37
1.8.3. Quy định v s dng ph gia thc phm ............................................................37
1.8.4. Ph gia natri bicacbonat [15] ..............................................................................38
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIM ....................................................................................39
2.1. Dng c, thiết b và hoá cht .................................................................................39
2.1.1. Dng c...............................................................................................................39
2.1. 2. Thiết b ...............................................................................................................39
2.1. 3. Hoá cht ............................................................................................................39
2. 2. Nghiên cu quy trình tách bt HA ......................................................................39
2.2.1. Chun b ph gia ................................................................................................39
2. 2. 2. Ly mẫu và sơ chế mu ...................................................................................39
2. 3. Phƣơng pháp tiến hành .........................................................................................40
2. 3. 1. To mu HA nguyên bn ..................................................................................40
2. 3. 2. Ninh mẫu xƣơng ở điều kin áp suất thƣờng, không có ph gia ......................40
2. 3. 3. Ninh mẫu xƣơng ở điều kin áp suất thƣờng, có ph gia. ................................41
2. 3. 4. Ninh điều kin trong ni áp sut, không có ph gia. ...................................42
2. 4. Kho sát ảnh hƣng ca thi gian ti quá trình tách HA .....................................43
3
2. 4. 1. Kho sát ảnh ng ca thi gian ti quá trình tách HA, điều kin áp sut
thƣng, không có ph gia .............................................................................................43
2. 4. 2. Kho sát ảnh ng ca thi gian ti quá trình tách HA, điều kin áp sut
thƣng, có cht ph gia ................................................................................................43
2. 4. 3. Kho sát ảnh hƣởng ca thi gian ti quá trình tách HA, điu kin trong ni
áp sut, không có ph gia .............................................................................................43
2. 5. Chun b mu phân tích .......................................................................................43
2.5.1. Nhiu x tia X (XRD) .........................................................................................44
2.5.2. Ph hng ngoi (FTIR) .......................................................................................44
2.5.3. Hiển vi điện t quét (SEM) ................................................................................44
2.5.4. Phân tích nhit ....................................................................................................44
2.5.5. Phân tích thành phn hóa hc .............................................................................44
CHƢƠNG 3. KẾT QU VÀ THO LUN ...............................................................45
3.1. Kết qu các mu HA nguyên bn ..........................................................................45
3.1.1. Giản đồ XRD ......................................................................................................45
3.1.2. Ph FTIR ............................................................................................................46
3.2. Kho sát nh hƣởng ca thi gian ti quá trình tách HA, điều kin áp sut
thƣng, không có ph gia .............................................................................................49
3.2.1.Giản đồ XRD .......................................................................................................49
3.2.2. Ph FTIR ............................................................................................................51
3.2.3. nh SEM .............................................................................................................53
3.3. Kho sát nh hƣởng ca thi gian ti quá trình tách HA, điều kin áp sut
thƣng, có cht ph gia ................................................................................................54
3.3.1. Giản đồ XRD ......................................................................................................54
3.3.2. Ph FTIR ............................................................................................................56
3.4. Kho sát ảnh hƣởng ca thi gian ti quá trình tách HA, điều kin trong ni áp
sut, không có ph gia ..................................................................................................57
3.4.1. Giản đồ XRD ......................................................................................................57
3.4.2. Ph FTIR ............................................................................................................60
3.4.3. nh SEM .............................................................................................................61
3.5. Sn phm HA tách ra thân xƣơng ......................................................................62
3.5.2. Ph FTIR ............................................................................................................64