Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:12

Thêm vào BST

Báo xấu

1
lượt xem 0
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết này mô tả quá trình tổng hợp nickel ferrite/graphene oxide dạng khử (NFG) và khảo sát khả năng xác định đồng thời acetaminophen và codeine phosphate bằng cách sử dụng điện cực biến tính NFG thu được.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa

TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 23, Số 2 (2023) TỔNG HỢP COMPOSITE NICKEL FERRITE/GRAPHENE OXIDE DẠNG KHỬ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT ĐIỆN HOÁ Nguyễn Quang Mẫn1,2, Hồ Xuân Anh Vũ2, Hoàng Thái Long2, Lê Trung Hiếu2* 1 Khoa Cơ bản, Trường Đại học Y-Dược, Đại học Huế 2 Khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế *Email: lthieu@hueuni.edu.vn Ngày nhận bài: 11/01/2023; ngày hoàn thành phản biện: 30/01/2023; ngày duyệt đăng: 12/4/2023 TÓM TẮT Công trình này mô tả quá trình tổng hợp nickel ferrite/graphene oxide dạng khử (NFG) và khảo sát khả năng xác định đồng thời acetaminophen và codeine phosphate bằng cách sử dụng điện cực biến tính NFG thu được. Vật liệu tổng hợp được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, kính hiển vi điện tử quét, ánh xạ tia X phân tán năng lượng. Kết quả khảo sát hoạt tính điện hoá của composite NFG đã được nghiên cứu, cho thấy khả năng phân tách thành công các tín hiệu volt- ampere của acetaminophen và codeine phosphate trong hỗn hợp hai chất với cường độ dòng đỉnh oxy hoá tăng lên đáng kể với độ lệch chuẩn thấp hơn so với các vật liệu thành phần, nickel ferrite và graphen oxide dạng khử. Từ khóa: acetaminophen, codeine phosphate, graphene oxide dạng khử, nickel ferrite, volt-ampere. 1. MỞ ĐẦU Codeine (COD), hay methyl morphine, là một chất dạng thuốc phiện tự nhiên trong nhóm morphine. Nó được sử dụng rộng rãi với các đặc tính giảm đau, chống ho, chống tiêu chảy, giải lo âu, chống trầm cảm, an thần [1]. Acetaminophen (ACE), thường được gọi là paracetamol, là một thành phần chính trong nhiều loại thuốc kê đơn và không kê đơn. Trong số các loại thuốc điều trị dị ứng, ho, cảm lạnh, cúm, cũng như chứng mất ngủ, ACE có tác dụng giảm đau và hạ sốt, được kết hợp với các thành phần khác [2]. Tuy nhiên, ACE có thể dẫn đến tổn thương gan nghiêm trọng khi dùng nhiều hơn liều lượng quy định [3]. Tầm quan trọng của việc định lượng đồng thời hai hoạt chất trên xuất phát từ thực tế là ngày càng nhiều chế phẩm thuốc có sự kết hợp giữa ACE và CDP được sản xuất và xuất hiện trên thị trường bởi vì sự kết hợp của hai 21
Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa hoạt chất này làm giảm đau hiệu quả, cao hơn khoảng 40% so với chỉ sử dụng ACE với cùng liều lượng [4]. Nhiều phương pháp phân tích đã được phát triển để phân tích ACE và COD; chẳng hạn như phát quang hóa [5], sắc ký lỏng [6], quang phổ [7], điện di mao quản [8] và volt-ampere [9]. Trong số đó, các phương pháp điện hóa có nhiều ưu điểm để phân tích ACE và CDP, bao gồm chi phí thấp, độ nhạy cao, khả năng tái tạo, đơn giản và mẫu có thể tích nhỏ [10]. Nhiều điện cực biến tính khác nhau đã được sử dụng để xác định riêng lẻ và đồng thời ACE và CDP. Ví dụ, Hasanpour và các đồng nghiệp đã chế tạo một điện cực dán carbon biến tính mới dựa trên CuO/CuFe2O4 để xác định đồng thời ACE và CDP [11]. Ngoài ra, Babaei và cộng sự đã tạo ra một điện cực carbon thủy tinh cải tiến mới dựa trên ống nano carbon đa vách để xác định đồng thời ACE và CDP [12]. Trong số các dạng thù hình của carbon, graphene oxide dạng khử (rGO) nhận được sự chú ý rất lớn do tính chất nhiệt, điện và cơ học độc đáo của nó [13]. Nickel ferrite (NF), với cấu trúc spinel nghịch và các tính chất điện tử và từ tính tuyệt vời, đã nhận được sự chú ý đáng kể do ứng dụng đa dạng của nó trong việc làm vật liệu điện cực cho siêu tụ điện lai và pin Li [14], cảm biến [15] và lớp phủ hấp thụ vi sóng [16]. Sự hiện diện của nhiều trạng thái oxi hóa khử có thể tăng cường tính chất xúc tác của nó. Việc kết hợp các hạt NF nano và rGO dự kiến sẽ tạo thành các vật liệu mong muốn để phát triển các điện cực biến tính. Chúng có độ ổn định và phản ứng điện hóa được cải thiện trong phân tích điện hóa nhờ độ xốp có thể điều chỉnh, độ dẫn điện và diện tích bề mặt lớn [17]. Trong nghiên cứu này, chúng tôi tổng hợp vật liệu composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và biến tính lên điện cực carbon thủy tinh (GCE). Sau đó, sử dụng phương pháp điện hoá, khảo sát các đường volt-ampere vòng (CV) nhằm xác định đồng thời acetaminophen và codeine phosphate. 2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 2.1. Hóa chất Tất cả các hóa chất đều thuộc loại tinh khiết phân tích và được mua từ Merck, Đức. Graphite, acid ascorbic (C6H8O6, 98%), potassium permanganate (KMnO4, 99%), hydrogen peroxide (H2O2, 30%), acid ortho-phosphoric (H3PO4, 85%), acid sulfuric (H2SO4, 98%) được sử dụng để điều chế graphene oxide dạng khử. Iron (III) chloride hexahydrate, nickel (II) chloride hexahydrate (NiCl2·6H2O, 98%), dung dịch ammonia (NH4OH, 25%) và ethanol (C2H5OH, 99%) được sử dụng để tổng hợp vật liệu NF và composite NFG. Các chất chuẩn acetaminophen (C8H9NO2, 99%), codeine phosphate 22
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 23, Số 2 (2023) (C18H24NO7P, 98%) được mua từ Viện Kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam. 2.2. Tổng hợp vật liệu 2.2.1. Tổng hợp oxide graphene dạng khử Graphene oxide (GO) được tổng hợp theo Marcano và cộng sự [18]. Sau đó, một gam GO được phân tán trong 250 mL nước cất hai lần dưới siêu âm trong tám giờ và được chuyển vào bình cầu 500 mL. GO trong hỗn hợp được khử thành rGO với mười gam acid ascorbic trong tám giờ ở 50 °C. Sau khi làm nguội trong không khí, hỗn hợp phản ứng được ly tâm và rửa nhiều lần bằng nước cất và ethanol. Chất rắn màu đen (rGO) thu được sau khi sấy khô ở 80 °C trong 24 giờ. 2.2.2. Tổng hợp nickel ferrite Nickel ferrite (NF) được tổng hợp theo Askari và Salarizadeh [19]. Đầu tiên, 2,1626 g FeCl3·6H2O và 0,9508 g NiCl2·6H2O được thêm từ từ vào hỗn hợp chứa 50 mL nước cất và 30 mL ethanol (đã được trộn đều trước). Dung dịch thu được được khuấy trong 60 phút. Sau đó, 15 mL dung dịch NH3 được thêm vào hỗn hợp và khuấy trong 120 phút nữa. Tiếp theo, huyền phù được chuyển vào bình Teflon và đặt trong tủ sấy ở 200° C trong 12 giờ cho quá trình thủy nhiệt. Chất rắn thu được được lọc, rửa nhiều lần bằng nước cất và ethanol cho đến pH 7 và sấy khô ở 60°C trong 24 giờ. Chất rắn này là nickel ferrite, ký hiệu là NF. 2.2.3. Tổng hợp nickel ferrite/graphene oxide dạng khử Vật liệu nickel ferrite/graphene oxide dạng khử được tổng hợp tương tự như mục 2.2.2 với sự thay đổi nhỏ. 0,3 g rGO được trộn đều với hỗn hợp chứa 50 mL nước cất và 30 mL ethanol với sự hỗ trợ của sóng siêu âm trong 60 phút, sau đó thêm vào hỗn hợp hai muối FeCl3·6H2O và NiCl2·6H2O. Các bước tiếp theo được tiến hành tương tự, thu được chất rắn là composite giữa rGO và NF, ký hiệu là NFG. 2.3. Thiết bị Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thể của các vật liệu tổng hợp trên máy D8 Advance Bruker, Đức, với bức xạ CuKα (λ = 0,15406 nm). Kính hiển vi điện tử quét (SEM), Hitachi S-4800 FESEM, được trang bị tia X phân tán năng lượng (EDX) được sử dụng để thu được ảnh SEM và ánh xạ nguyên tố (Mapping). Các thí nghiệm phân tích điện hoá được tiến hành trên máy điện hoá CP- HH5 (Việt Nam) với ba điện cực: điện cực carbon thủy tinh (GCE) là điện cực làm việc với đường kính 2,8 mm, điện cực Ag/AgCl/KCl 3M là điện cực so sánh và điện cực đối là dây bạch kim (Pt). Các giản đồ volt-ampere vòng (CV) được ghi lại trong khoảng thế từ -0,5 đến 1,5 V với tốc độ quét 0.1 V·s–1. Trước khi thực hiện các thí nghiệm điện hoá, bề mặt của điện cực carbon thủy tinh trần (GCE) được đánh bóng bằng bột nhôm oxide 23
Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa 0,05 µm. Sau đó, GCE sạch được ngâm trong dung dịch HNO3 1 M, ethanol tuyệt đối và nước cất để loại bỏ bột nhôm còn sót lại. Quá trình biến tính điện cực được tiến hành bằng cách nhỏ 5 µL huyền phù chất biến tính 1 mg·mL–1 lên bề mặt điện cực và để khô tự nhiên trong không khí. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Đặc trưng vật liệu 60 50 NFG Cường độ / cps 40 NF 30 20 10 rGO 20 30 40 50 60 70 2 theta / độ Hình 1. Giản đồ XRD của vật liệu rGO, NF và NFG Giản đồ XRD của các vật liệu tổng hợp được trình bày trong Hình 1. Đối với NF, các mặt (220); (311); (400); (422); (511) và (440) tương ứng với các giá trị 2θ 30,1; 35,6; 43,2; 53,7; 57,1 và 62,9° theo JCPDS 10-325 của NiFe2O4, có cấu trúc lập phương tâm diện và có thể được phân loại là một spinel đảo. Graphene oxide dạng khử thể hiện một đỉnh rộng ở 2θ khoảng 26,0°, tương ứng với khoảng cách d là 3,4 Å, có thể được gán cho các lớp rGO rất mỏng do mức độ tách lớp cao. Giản đồ XRD của vật liệu NFG hiển thị các đỉnh đặc trưng của nickel ferrite, cho thấy sự hình thành vật liệu composite giữa NF và rGO. Ngoài ra, đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của rGO không xuất hiện trong giản đồ XRD của NFG, có thể là do sự phát triển của tinh thể NF giữa các lớp rGO dẫn đến thay đổi cấu trúc lớp thông thường của rGO [20]. Bảng 1. Kết quả EDX của vật liệu rGO, NF và NFG Mol (%) Tỷ lệ mol Ký hiệu mẫu C O Fe Ni Fe/Ni rGO 76,79 23,21 - - - NF - 74,36 17,62 8,02 2,20 NFG 34,43 53,74 8,08 3,75 2,15 24
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 23, Số 2 (2023) (a) (b) (c) Hình 2. Phổ EDX của vật liệu rGO (a), NF (b), NFG (c) và EDX-Mapping của NFG (hàng cuối) Thành phần và tỷ lệ số mol các nguyên tố của các mẫu vật liệu được thể hiện trong Bảng 1 và Hình 2. Khi tổng hợp composite NFG, phần trăm số mol của C, Fe và Ni đều thấp hơn so với phần trăm các nguyên tố đó trong các vật liệu thành phần rGO và NF. Đáng chú ý, tỷ lệ mol của Fe và Ni trong NF và NFG lần lượt là 2,20 và 2,15, gần với tỷ lệ hợp thức của vật liệu nickel ferrite. Hình ảnh ánh xạ nguyên tố phân tán năng lượng tia X (EDX-Mapping) hiển thị sự tồn tại của các nguyên tố Ni, Fe, C và O trong vật liệu NFG với sự phân bố khá đồng đều. 25
Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa (a) (b) (c) (d) rGO FN Hình 3. Ảnh SEM của vật liệu rGO (a), NF (b) và NFG (c,d) Hình 3a thể hiện ảnh SEM của rGO. Vật liệu này có dạng các tấm tập hợp ngẫu nhiên với bề mặt nhăn và các cạnh rõ ràng. Vật liệu nickel ferrite (Hình 3b) chứa các hạt rất mịn có kích thước khoảng 10 nm và có khối kết tụ lớn do bản chất từ tính của ferrite. Composite NFG (Hình 3c, 3d) cho thấy các hạt NF có đường kính khoảng 10 nm bám vào bề mặt của các tấm rGO, chứng tỏ sự hình thành NF cố định trên bề mặt rGO. 3.2. Khảo sát hoạt tính điện hoá Diện tích bề mặt hiệu dụng của điện cực biến tính được tính toán bằng phương trình Randles-Sevcik [21]. Đối với quy trình thuận nghịch, dòng điện cực đại anode (Ip) tăng tuyến tính với căn bậc hai của tốc độ quét (v1/2) như sau: I p = 2,69 105  n3/2  A  D1/2  C0  v1/2 (1) Với v là tốc độ quét (V.s−1), n là số electron chuyển đổi (bằng 1 trong hệ [Fe(CN)6]3−/4-), A là diện tích bề mặt hiệu dụng của điện cực (cm2), C0 là nồng độ của [Fe(CN)6]3- (C0 = 1 mM), D là hệ số khuếch tán của [Fe(CN)6]3−/4- 1 mM (D0 = 6,7 × 10− 6 cm2 s−1). 26
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 23, Số 2 (2023) (a) 400 (b) 300 300 200 0.40 Vs-1 0.40 V.s-1 200 100 100 0.07 Vs-1 0.07 V.s-1 I / mA I / mA 0 0 220 300 200 280 -100 260 -100 180 240 I / mA 160 I / mA -200 220 140 200 -200 120 180 100 -300 160 140 -300 80 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 -400 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 v1/2 v1/2 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 E/V E/V 600 400 (c) (d) 300 400 0.40 Vs-1 200 0.40 Vs-1 100 0.07 Vs-1 200 0.07 Vs-1 I / mA I / mA 0 320 300 0 400 280 -100 260 350 240 I / mA -200 220 -200 300 I / mA 200 180 250 -300 160 200 140 120 -400 -400 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 150 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 v1/2 v1/2 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 -1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 E/V E/V Hình 4. Các đường CV của dung dịch K3[Fe(CN)6] 1 mM sử dụng các điện cực GCE (a), NF/GCE (b), rGO/GCE (c), NFG/GCE (d); ảnh nhỏ là đường tuyến tính giữa cường độ dòng đỉnh anode và căn bậc hai tốc độ quét Từ giản đồ tuyến tính của cường độ dòng đỉnh anode và căn bậc hai tốc độ quét (Hình 4), giá trị diện tích bề mặt hiệu dụng của GCE và GCE biến tính bởi NF, rGO và NFG lần lượt được tìm thấy là 0,0413; 0,0522; 0,0575 và 0,0751 cm2 (Bảng 2), cho thấy diện tích bề mặt hiệu dụng của điện cực NFG/rGO đã được cải thiện đáng kể. Bảng 2. Diện tích bề mặt hiệu dụng và cường độ dòng đỉnh anode tương ứng của ACE và CDP đối với các điện cực khác nhau Điện cực Diện tích bề mặt IACE ± SD ICDP ± SD hiệu dụng (cm2) (µA) (µA) GCE 0,0413 5,07 ± 0,38 3,01 ± 0,34 NF 0,0522 6,36 ± 0,02 5,30 ± 0,11 rGO 0,0575 7,91 ± 0,17 6,11 ± 0,08 NFG 0,0751 8,99 ± 0,04 6,94 ± 0,12 27
Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa 10 120 GCE (b) 100 NF (a) rGO 8 ACE 80 NFG CDP GCE không ACE-CDP 60 6 I / mA I / mA 40 CDP ACE 20 4 0 -20 2 -40 0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 GCE NF rGO NFG E/V Điện cực biến tính Hình 5. Các đường CV của ACE và CDP có nồng độ 50 µM trong đệm BRS 0,1 M pH 5 (a) và (b) Cường độ dòng đỉnh tại các điện cực biến tính khác nhau Các đường volt-ampere vòng (Hình 5a) thể hiện tính chất điện hóa của ACE và CDP trong hỗn hợp hai chất ở các điện cực khác nhau. Có thể thấy rằng, các vật liệu biến tính cũng như GCE trần đều cho phép xác định được hai chất phân tích ở các thế oxy khác nhau khi quét thế từ -0.5 đến 1,5 V. Theo chiều ngược lại, không có peak khử nào được quan sát, ngụ ý rằng quá trình oxy hoá ACE và CDP là quá trình bất thuận nghịch. Đáng chú ý, cường độ dòng đỉnh anode tăng lên khi GCE được biến tính bằng các vật liệu NF, rGO và cao nhất khi biến tính bằng composite NFG với độ lệch chuẩn thấp, 8,99 ± 0,04 µA cho ACE và 6,94 ± 0,12 µA cho CDP (Bảng 2 và Hình 5b). Kết quả này khá phù hợp với kết quả xác định diện tích bề mặt hiệu dụng của các điện cực biến tính, có thể là do có sự gia tăng độ dẫn điện và các tâm xúc tác bổ sung của rGO và NF khi biến tính lên điện cực GCE. 4. KẾT LUẬN Vật liệu composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử được tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa-thủy nhiệt. Các kết quả đặc trưng cho thấy composite NFG thu được có các hạt nano nickel ferrite phân tán khá đồng đều trên các lớp oxide graphene dạng khử. Các nghiên cứu tính chất điện hoá cho thấy điện cực biến tính bằng NFG có diện tích bề mặt hiệu dụng cao hơn so với các thành phần riêng lẻ. Đồng thời, khả năng phân tích điện hóa xác định ACE và CDP đã được khảo sát ở điện cực carbon thủy tinh được biến tính NFG bằng cách sử dụng phép đo volt-ampere vòng và cho thấy rằng composite này tăng cường đáng kể cường độ dòng đỉnh oxy hóa. Do đó, điện cực biến tính NFG có thể có triển vọng để phân tích đồng thời ACE và COD trong các mẫu thực tế. 28
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 23, Số 2 (2023) TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] S. Thibaudeau, B. L. Gray, K. Bonilla, S. Oduwole, D. J. Bozentka, and D. R. Steinberg (2018). Optimizing Postoperative Pain Control in Ambulatory Hand Surgery – Acetaminophen With Codeine versus Ibuprofen/Acetaminophen: A Double-Blind Randomized Control Trial: Level 1 Evidence, J. Hand Surg. Am., vol. 43, no. 9, Supplement, pp. S6–S7, 2018. [2] D. Mischkowski, J. Crocker, and B. M. Way (2016). From painkiller to empathy killer: acetaminophen (paracetamol) reduces empathy for pain, Soc. Cogn. Affect. Neurosci., vol. 11, no. 9, pp. 1345–1353. [3] S. Gong et al. (2018). Gut microbiota mediates diurnal variation of acetaminophen induced acute liver injury in mice, J. Hepatol., vol. 69, no. 1, pp. 51–59. [4] A. K. Chang, P. E. Bijur, D. Esses, D. P. Barnaby, and J. Baer (2017). Effect of a Single Dose of Oral Opioid and Nonopioid Analgesics on Acute Extremity Pain in the Emergency Department: A Randomized Clinical Trial, JAMA, vol. 318, no. 17, pp. 1661–1667. [5] A. Mokhtari, N. Jafari Delouei, M. Keyvanfard, and M. Abdolhosseini (2016), Multiway analysis applied to time-resolved chemiluminescence for simultaneous determination of paracetamol and codeine in pharmaceuticals, Luminescence, vol. 31, no. 6, pp. 1267–1276. [6] S. Antakli, L. Nejem, and D. Shawa (2019). Separation and Determination of Paracetamol and Codeine Phosphate in Pharmaceutical Preparation by using High Performance Liquid Chromatography, Res. J. Pharm. Technol., vol. 12, p. 1327. [7] X. Bu, Y. Fu, X. Jiang, H. Jin, and R. Gui (2020). Self-assembly of DNA-templated copper nanoclusters and carbon dots for ratiometric fluorometric and visual determination of arginine and acetaminophen with a logic-gate operation, Microchim. Acta, vol. 187, no. 3, p. 154. [8] A. M. Santos, T. A. Silva, F. C. Vicentini, and O. Fatibello-Filho (2020). Flow injection analysis system with electrochemical detection for the simultaneous determination of nanomolar levels of acetaminophen and codeine, Arab. J. Chem., vol. 13, no. 1, pp. 335–345. [9] A. M. Santos, F. C. Vicentini, P. B. Deroco, and R. C. Rocha-filho (2015). Square-Wave Voltammetric Determination of Paracetamol and Codeine in Pharmaceutical and Human Body Fluid Samples Using a Cathodically Pretreated Boron-Doped Diamond Electrode, J. Braz. Chem. Soc., vol. 26, no. 10, pp. 2159–2168. [10] R. P. Talemi and M. H. Mashhadizadeh (2015). A novel morphine electrochemical biosensor based on intercalative and electrostatic interaction of morphine with double strand DNA immobilized onto a modified Au electrode,” Talanta, vol. 131, pp. 460–466. [11] F. Hasanpour, M. Taei, and S. Tahmasebi (2018). Ultra-sensitive electrochemical sensing of acetaminophen and codeine in biological fluids using CuO/CuFe2O4 nanoparticles as a novel electrocatalyst, J. Food Drug Anal., vol. 26, no. 2, pp. 879–886. [12] A. Babaei, A. Dehdashti, M. Afrasiabi, M. Babazadeh, M. Farshbaf, and F. Bamdad (2012). A sensor for simultaneous determination of acetaminophen and codeine at glassy carbon electrode modified with multi-walled carbon nanotubes, Sens. Lett., vol. 10, no. 3–4, pp. 1039–1046. 29
Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa [13] Y. Liu, X. Dong, and P. Chen (2012). Biological and chemical sensors based on graphene materials, Chem. Soc. Rev., vol. 41, no. 6, pp. 2283–2307. [14] M. S. Javed, C. Zhang, L. Chen, Y. Xi, and C. Hu (2016). Hierarchical mesoporous NiFe2O4 nanocone forest directly growing on carbon textile for high performance flexible supercapacitors, J. Mater. Chem. A, vol. 4, no. 22, pp. 8851–8859. [15] S. I. H. Taqvi et al. (2022). Plant extract-based green fabrication of nickel ferrite (NiFe2O4) nanoparticles: An operative platform for non-enzymatic determination of pentachlorophenol, Chemosphere, vol. 294, p. 133760. [16] X. Gu, W. Zhu, C. Jia, R. Zhao, W. Schmidt, and Y. Wang (2011). Synthesis and microwave absorbing properties of highly ordered mesoporous crystalline NiFe2O4, Chem. Commun., vol. 47, no. 18, pp. 5337–5339. [17] B. Zhao et al. (2012). Supercapacitor performances of thermally reduced graphene oxide, J. Power Sources, vol. 198, pp. 423–427. [18] D. C. Marcano et al. (2010). Improved Synthesis of Graphene Oxide,” ACS Nano, vol. 4, no. 8, pp. 4806–4814. [19] M. B. Askari and P. Salarizadeh (2020). Binary nickel ferrite oxide (NiFe2O4) nanoparticles coated on reduced graphene oxide as stable and high-performance asymmetric supercapacitor electrode material, Int. J. Hydrogen Energy, vol. 45, no. 51, pp. 27482–27491. [20] R. Tabit, O. Amadine, Y. Essamlali, K. Dânoun, A. Rhihil, and M. Zahouily (2018). Magnetic CoFe2O4 nanoparticles supported on graphene oxide (CoFe2O4/GO) with high catalytic activity for peroxymonosulfate activation and degradation of rhodamine B, RSC Adv., vol. 8, no. 3, pp. 1351–1360. [21] B. Rezaei and S. Damiri (2008). Sensors and Actuators B : Chemical Voltammetric behavior of multi-walled carbon nanotubes modified electrode-hexacyanoferrate ( II ) electrocatalyst system as a sensor for determination of captopril, vol. 134, pp. 324–331. 30
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học, ĐH Huế Tập 23, Số 2 (2023) SYNTHESIS OF NICKEL FERRITE/REDUCED GRAPHENE OXIDE AND ELECTROCHEMICAL PROPERTY INVESTIGATION Nguyen Quang Man1,2, Ho Xuan Anh Vu2, Hoang Thai Long2, Le Trung Hieu2* 1 Faculty of Basic Sciences, University of Medicine and Pharmacy, Hue University 2 Faculty of Chemistry, University of Sciences, Hue University *Email: lthieu@hueuni.edu.vn ABSTRACT This work describes the synthesis of nickel ferrite/reduced graphene oxide (NFG) and investigates the possibility of simultaneous determination of acetaminophen and codeine phosphate using the obtained NFG modified electrode. The materials were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and energy- dispersive X-ray mapping. The results of the electrochemical activity of NFG have been studied, showing that the ability to successfully separate the volt-ampere signals of acetaminophen and codeine phosphate in the mixture of the two substances with a significant increase in the intensity of the oxidizing peak current with lower standard deviations than the component materials, nickel ferrite and reduced graphene oxide. Key words: acetaminophen, codeine phosphate, nickel ferrite, reduced graphene oxide, voltammetry. 31
Tổng hợp composite nickel ferrite/graphene oxide dạng khử và khảo sát tính chất điện hóa Nguyễn Quang Mẫn sinh năm 1987. Ông tốt nghiệp Thạc sĩ Hóa học, chuyên ngành Hóa Hữu cơ năm 2012 tại trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. Ông hiện là giảng viên của Khoa Cơ bản, trường Đại học Y Dược, Đại học Huế. Lĩnh vực nghiên cứu: Tổng hợp vật liệu và ứng dụng trong xúc tác, điện hoá; tách và ứng dụng hợp chất thiên nhiên, phân tích hợp chất hữu cơ. Hồ Xuân Anh Vũ sinh năm 1985 tại Thừa Thiên Huế. Ông tốt nghiệp cử nhân chuyên ngành Hóa học năm 2009 tại trường Đại học Khoa học - Đại học Huế; tốt nghiệp Thạc sĩ chuyên ngành Hóa Phân tích năm 2011 tại trường Đại học Khoa học - Đại học Huế. Ông hiện đang là nghiên cứu sinh chuyên ngành Hóa phân tích tại trường Đại học Khoa học - Đại học Huế. Hiện nay, đang công tác tại bộ môn Hóa Phân tích, trường Đại học Khoa học - Đại học Huế Lĩnh vực nghiên cứu: phân tích điện hóa, phân tích các hợp chất hữu cơ, đánh giá chất lượng nước và nghiên cứu vật liệu. Hoàng Thái Long sinh ngày 08/11/1960 tại thành phố Huế. Ông tốt nghiệp Cử nhân Hóa học tại trường Đại học Tổng hợp Huế năm 1983. Năm 1997, ông tốt nghiệp Thạc sĩ Hóa học và Kỹ thuật Môi trường tại Viện Công nghệ Tokyo, Nhật Bản. Năm 2011, ông nhận học vị Tiến sĩ ngành Hóa học tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội. Hiện nay, ông công tác tại Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. Lĩnh vực nghiên cứu: Phân tích điện hóa, Phân tích môi trường. Lê Trung Hiếu sinh năm 1987. Ông tốt nghiệp Tiến sĩ Hóa Hữu cơ năm 2018 tại Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế. Ông hiện là giảng viên của Khoa Hóa học, trường ĐHKH Huế. Lĩnh vực nghiên cứu: Hóa học các hợp chất tự nhiên có hoạt tính sinh học, phân tích hợp chất hữu cơ. 32