TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN BỘ MÔN VẬT LÝ ỨNG DỤNG

KỸ THUẬT PHÂN TÍCH VẬT LIỆU RẮN

ỨNG DỤNG ỨNG DỤNG

&

CÁCH ĐOÁN NHẬN CÁCH ĐOÁN NHẬN

GVHD: GS.TS. Lê Khắc Bình HVTH: Phan Trung Vĩnh

NỘI DUNG TRÌNH BÀY NỘI DUNG TRÌNH BÀY

ĐIỀU KIỆN NHIỄU XẠ BRAGG – BIỂU DIỄN DƯỚI

DẠNG HÌNH HỌC

1. XÁC ĐỊNH SỰ ĐỊNH HƯỚNG CỦA TINH THỂ

2. XÁC ĐỊNH SỰ ĐỐI XỨNG CỦA TINH THỂ

Điều kiện để có nhiễu xạ:

d 2.

.sin

n 

.

Tia X, λ

ĐỊNH LUẬT BRAGG ĐỊNH LUẬT BRAGG

Trong đó:

θ 2θ

d

Biểu diễn dưới dạng hình học

Chùm tia X tới

MẠNG ĐẢO

Mỗi nút mạng đảo  Một họ mặt mạng và dhkl mạng thuận

d: khoảng cách giữa 2 mặt mạng song song lân cận 2θ: góc hợp bởi tia X tới và tia nhiễu xạ λ: bước sóng tia X n: bậc nhiễu xạ

Một điểm nút S0 được chọn làm gốc.

CẦU EWALD

S0 S0 O

CẦU EWALD

MẠNG ĐẢO

Một mặt cầu tâm O, bán kính OS0 = 1/λ

CẦU EWALD

Mỗi nút mạng đảo  Một họ mặt mạng và dhkl mạng thuận

Mặt phẳng trung trực (Q)

Giả sử, có 1 nút mạng đảo khác S0 nằm trên cầu Ewald

Chùm tia X tới

S0 S0

O

I

2θ

MẠNG ĐẢO

Gọi (Q) là mặt phẳng trung trực của S0P. (Q) S0P tại I.

Nút mạng đảo nằm trên cầu Ewald

S P 0

 S0

S O  .sin

.sind 2.

2.

.sin

S I 02. S I 0

1 d

1 

1 d

Điều kiện nhiễu xạ Bragg Điều kiện nhiễu xạ Bragg

0 1 

P

P

Như vậy, những nút mạng đảo nào nằm trên cầu Ewald sẽ thỏa mãn điều kiện Bragg, tức là cho vết nhiễu xạ trên phim.

Thay đổi định hướng mạng đảo  Thay đổi θ

Thay đổi bán kính cầu Ewald  Thay đổi λ

λ

θ

PHƯƠNG PHÁP LAUE PHƯƠNG PHÁP LAUE PHƯƠNG PHÁP DEBYE PHƯƠNG PHÁP DEBYE

CẦU EWALD

Đồng phẳng

Các nút mạng đảo thuộc cùng một vùng tạo thành một đường tròn

S0 S0 S0

O

P P

 Trên cầu Ewald, có rất nhiều nút mạng đảo thỏa mãn điều kiện Bragg.  Những nút đồng phẳng là những nút thuộc cùng một vùng tinh thể.

 Từ tâm O, nối dài các nút đồng

phẳng cắt màn phim tại các điểm

P

2φ

tạo thành đường ellipse, đây là

S1

các vết nhiễu xạ trên phim.

S0 O

i

M à n p h m

 2φ < 90: đường của vết nhiễu xạ → ellipse

NHẬN XÉT NHẬN XÉT P

OS1P là mặt nón tròn xoay Góc S1ÔP = 2φ

2φ = 900

2φ > 900

i

i

M à n p h m

m h p n à M

 2φ > 900: đường của vết nhiễu xạ → đường hyperbol

 2φ = 900: đường của vết nhiễu xạ → đường parabol

Vết nhiễu xạ Laue của một tinh thể Al (FCC)

Đường ellipse Đường ellipse

Đường hyperbol Đường hyperbol

Phân tích các vết nhiễu xạ

Sự định hướng tinh thể

Sự đối xứng của tinh thể

O O

2φ < 900 2φ > 900

Xác định sự định hướng của tinh thể

 Đối với tinh thể lập phương: Đặc biệt

z z

y y

Ảnh nhiễu xạ Laue có trục đối xứng bậc 4

Phương [100] được định hướng // với tia X tới

Tia X

x x [100] [100]

Tia X

z z

[111]

Ảnh nhiễu xạ Laue có trục đối xứng bậc 3

y y

Phương [111] được định hướng // với tia X tới

x x

 Đối với tinh thể bất kỳ: Thực hiện theo các bước

17

18

24

4

 Dùng giấy can in lại các vết nhiễu xạ trên phim.

3

5

16

6

2

15

1

14

7

23

13

8

Xác định vết của tia tới S0 (Vết của tia tới có kích thước lớn nhất và sáng nhất)

9

10

 Đánh số các vết nhiễu xạ

19

22

11

12

20

21

 Đo khoảng cách li giữa S0 đến vết nhiễu xạ thứ i (i = 1→24)

S0

S0

Góc nhiễu xạ ứng với từng vết:

2θ

8 15 l15S0 D Màn phim

tg

  2 i

Mẫu tinh thể

l i D

Với D là khoảng cách từ mẫu tinh thể đến phim Nguồn tia X đa sắc

 Dựng hình chiếu gnomo- stereo từ ảnh nhiễu xạ Laue:

17

18

24

4

Lưới Wulf

3

5

16

6

2

Đặt lưới Wulf dưới giấy can, tâm S0 trùng với tâm lưới Wulf.

15

1

14

7

23

S1

13

8

9

10

22

19

11

12

21

20

Để dựng hình chiếu của 1 vết nào đó (ví dụ S1), quay giấy can quanh S0 đến khi S1 nằm trên đường xích đạo của lưới. S0

o ạ đ h c í x g n ờ ư Đ

A

θ2 = 300

1800

00

Từ điểm A bên kia mép lưới, đánh dấu góc θ2 trên giấy can

900

θ2

 Chỉ chọn ra những vết nhiễu xạ đậm phân bố trên cùng 1 đường ellipse để dựng hình chiếu Gnomo-stereo.

1800

00

θ2 = 300

2’

θ2

Vết nhiễu xạ ảnh Laue của tấm nhôm mỏng

Hình chiếu Gnomo-stereo của các vết nhiễu xạ

Hình chiếu của vết S1 trên giấy can

Những vết nhiễu xạ nằm trên đường ellipse thuộc cùng 1 vùng của tinh thể.

A

Xét các vết nhiễu xạ của ellipse nhỏ.

Đoạn thẳng AB đi qua tâm lưới Wulf.

B

A

B

Đường chiếu Gnomo-stereo

Xác định trục vùng và góc giữa hai trục vùng

Những hình chiếu Gnomo-stereo của các vết nhiễu xạ thuộc cùng 1 vùng sẽ là một đường kinh tuyến của lưới Wulf.

Đường chiếu Gnomo-stereo

x’ A

Đường xích đạo

A

L

Lưới Wulf cố định

B

 Đường chiếu Gromo -stereo cắt đường quỹ đạo của lưới tại L. Đánh dấu L.

 Quay đoạn thẳng AB quanh tâm lưới cho đến khi phương của AB trùng ax’

Ba x’ A

1800

00

L

900

 Từ L, đếm hướng về trục ax’ một góc 900

 Ta được điểm K. Lấy L làm gốc, dựng vector LK.

K

Ba

x’ A

1800

00

900

A K L

K B

L

 LK chính là phương của trục vùng tinh thể cần tìm.

Ảnh vết

nhiễu

Ba  Xoay đoạn thẳng AB trở lại vị trí ban đầu.

Như vậy, trục vùng của các vết nhiễu xạ trên đường ellipse nhỏ chính là vector LK. Tương tự cho đường ellipse lớn. Giả sử ta được vector EF.

xạ Laue

K

của tinh

F

Góc (KL,EF) = Góc giữa 2 trục vùng

E

thể

L

Sử dụng

Xác định chỉ số của trục vùng

Xác định trục vùng và góc giữa hai trục vùng

BẢNG TRA

100

110

111

210

211

100

00 900

110

00

450 900 600 960

111

54,740

35,260 900 00 70,530

210

K [210] 00 36,870

211

39,230 75,040 630 F 26,560 63,430 900 18,430 50,770 71,560 E [100] 53,130 66,420 78,460 600 L

GÓC GIỮA HAI PHƯƠ -NG TINH THỂ TRO -NG HỆ MẠNG LẬP PHƯƠ -NG

35,260 65,900 310 54,740 73,220 610 19,470 61,870 900

24,090 43,090 56,790 79,480 900 33,560 00 48,190 600 70,500 80,400

Xác định sự đối xứng của tinh thể

Tính đối xứng của tinh thể

Từ tính đối xứng của các vết nhiễu xạ trên phim S0 Màn phim

CHÙM TIA X

l15S0 D

2θ

Song song

Mặt đối xứng

Trục đối xứng

Mẫu tinh thể (001)

Nguồn tia X đa sắc

Ảnh nhiễu xạ Laue phân bố đối xứng tương ứng

Ảnh nhiễu xạ Laue thường có tính đối xứng qua tâm S0

z

[111] z (001) (010)

(001) y (100) (001) (010) (010)

y

VÍ DỤ Ảnh nhiễu xạ Laue có trục đối xứng bậc 3

(100) (100)

1 1 1

Chiếu tia X theo phương x x

Ảnh nhiễu xạ Laue có trục đối xứng bậc 4

(1 11)

(111)

z [001]

(1 11)

Chiếu chùm tia X theo phương [001], ảnh nhiễu xạ thu được có trục đối xứng bậc 4 tương ứng với tia X nhiễu xạ trên các mặt:

y

(111)

(111) :

ABC

(111) :

AEC

z x z [001] [001]

(1 11) :

ADB

(111)

(1 11) :

ADE

(1 11)

A

E

(111)

D

(1 11)

y y C

B

x x

cao hơn

Tính đối

xứng của

Ảnh Laue có thể có 10 kiểu đối xứng khác nhau Tinh thể có mặt phẳng đối xứng m chứa phương tia X

ảnh Laue

Tính đối xứng của tinh thể

Lớp m

Ảnh Laue luôn có tâm đối xứng

Ảnh Laue đối xứng qua đường thẳng phim

Tinh thể vừa có trục đối xứng, vừa có mặt đối xứng

Tinh thể không có trục đối xứng nào (hay trục bậc 1)

Lớp 2m, 3m, 4m, 6m

Ảnh Laue không có tính đối xứng

Lớp 2, 3, 4, 6

Tinh thể có các trục đối xứng nằm dọc theo tia X Ảnh Laue có trục đối xứng bậc 2, 3, 4, 6 nằm phim Lớp 1

Các lớp đối xứng Laue và đặc điểm đối xứng của ảnh Laue với hướng tia tới dọc theo các trục khác nhau của tinh thể

Với tinh thể lập phương, để phân biệt lớp m3 và m3m, cần chụp thêm 1 phim với chùm tia tới hướng theo trục [111]

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Lê Khắc Bình – Bài giảng Cao học Vật lý Ứng dụng

học phần Kỹ thuật phân tích vật liệu rắn.

2. Lê Khắc Bình, Nguyễn Nhật Khanh – Giáo trình Vật lý

Chất rắn, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia, 2001.

3. Lê Công Dưỡng – Kỹ thuật phân tích cấu trúc bằng tia

Rontgen, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 1974.

CÁM ƠN THẦY VÀ CÁC BẠN CÁM ƠN THẦY VÀ CÁC BẠN ĐÃ QUAN TÂM THEO DÕI ĐÃ QUAN TÂM THEO DÕI